DE1287411B - Verfahren zum Herstellen einer Oxydschicht auf der Oberflaeche eines Siliciumkristalls fuer Halbleitervorrichtungen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer Oxydschicht auf der Oberflaeche eines Siliciumkristalls fuer Halbleitervorrichtungen

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DE1287411B DES92134A DES0092134A DE1287411B DE 1287411 B DE1287411 B DE 1287411B DE S92134 A DES92134 A DE S92134A DE S0092134 A DES0092134 A DE S0092134A DE 1287411 B DE1287411 B DE 1287411B
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Description

1 2
Bei der Herstellung einer Reihe von Halbleiter- erhebliche Mengen des Siliciumsubchlorids SiCl8 bauelementen ergibt sich die Aufgabe, die Oberfläche gebildet. Im Zwischenraum erfolgt dann auf Grund eines Halbleiterkörpers aus Silicium mit einer iso- des Temperatursprungs ein Siliciumtransport über lierenden Oxydschicht zu versehen. Insbesondere die Gasphase nach der Gleichung gilt dies auch für Transistoren, bei denen die Steuer- 5 «.»ι. τ*
elektrode durch eine Oxydschicht von dem strom- hohere Temperatur
führenden Halbleiterkörper getrennt ist, so daß die Si + 2 HCl ===== SiCl2 + H2
elektrischen Eigenschaften wesentlich durch die Eigen- niedrige Temperatur
schäften der Oxydschicht mitbestimmt werden. Zur
Erzeugung einer solchen Oxydschicht kann man den io und zum Teil auch nach der Gleichung aus Silicium bestehenden Halbleiterkörper thermisch . ...
oxydieren. Obwohl solche Schutzschichten gut iso- niedrige lemperatur
lieren, werden sie in elektrischer Beziehung nicht 2 SiCl2 ===== Si + SiCl4
allen Anforderungen gerecht _ höhere Temperatur
Es ist Aufgabe der Erfindung, hier eine Verbesse- 15
rung zu erzielen. Dabei wird das elementare Silicium an den Stellen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum niedriger Temperatur abgeschieden. Silicium wird Herstellen einer Oxydschicht auf die Oberfläche eines also auf Grund des Transportvorgangs von dem insbesondere scheibenförmigen Siliciumkristalls für abzutragenden Siliciumkörper auf die weniger heiße Halbleiteranordnungen, bei dem erfindungsgemäß der ao Unterseite der Deckplatte abgeschieden. Der Silicium-Siliciumkörper durch Einwirkung einer das Silicium subchlorid-Partialdruck tritt um so stärker in Erätzenden Atmosphäre bei erhöhter Temperatur in scheinung, je höher die Temperatur des abzutragenden einem Reaktionsgefäß polierend abgetragen wird, Siliciumkörpers ist.
daß danach das Gefäß mit einem inerten Gas durch- Um die Abtragung überall gleichmäßig zu bewirken,
gespült und daß schließlich Wasserdampf oder Sauer- 25 ist es notwendig, die Deckplatte so auszuwählen, stoff durch Einleiten in das Gefäß auf die Silicium- daß der Abstand der Deckplatte zur abzutragenden oberfläche zur Einwirkung gebracht wird. Siliciumoberfläche überall gleichmäßig ist. Ein Par-
Die Bildung der Oxydschicht auf der Silicium- allellaufen der gegenüberliegenden Flächen des SiIioberfläche setzt nämlich gewöhnlich an einzelnen ciumkörpers und der Deckplatte sind daher erwünscht. Stellen erhöhter Aktivität an. Derartige Stellen werden 30 Wenn ohne Trägergas gearbeitet wird, ist es zweckhauptsächlich durch Gitterstörungen und Verunreini- mäßig, mit Unterdruck zu arbeiten, damit die Reakgungen oder durch Versetzungen gebildet. Dort tion unter Kontrolle gehalten werden kann, wächst die Oxydschicht am schnellsten und ist daher Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Transport-
am dicksten. mittel, z. B. der Chlorwasserstoff, nicht von außen
Der erste Verfahrensschritt des erfindungsgemäßen 35 her in das Reaktionsgefäß eingeleitet wird, sondern Verfahrens zur Erzeugung einer Oxydschicht dient wenn er im Reaktionsgefäß selber gebildet wird, zur Erzeugung einer von aktiven Stellen befreiten Dadurch wird eine Einschleppung von Verunreini-Halbleiteroberfläche. Dies geschieht, indem man gungen durch das Transportmittel vermieden. Man z. B. den zu oxydierenden Siliciumkörper bei erhöhter kann in diesem Fall beispielsweise so vorgehen, daß Temperatur z. B. der Einwirkung von Halogen- 40 man eine gasförmige Siliciumhalogenverbindung in wasserstoff aussetzt, derart, daß die Halbleiterober- das Reaktionsgefäß einströmen läßt. Die Halogenfläche polierend abgetragen wird. Anschließend wird verbindung, die meist mit Wasserstoff verdünnt zur das Reaktionsgefäß mit einem inerten Gas, z. B. Anwendung gelangt, wird zunächst an den heißen Argon oder Wasserstoff, durchgespült und hierdurch Teilen des Reaktionsgefäßes, z. B. am Heizer, an die Reste der entstandenen flüchtigen Siliciumver- 45 den heißen Wänden oder auch an der heißen Seite bindungen des ätzenden Gases befreit. Der _Halb- der Deckplatte, die dem Siliciumkörper abgewendet leiterkörper wird während des polierenden Ätzens ist, thermisch zersetzt und auf diese Teile abgez. B. auf 1100 bis 12000C erhitzt. schieden. Dabei läuft die Reaktion ab:
Die Abtragung der aktiven Stellen kann anderer- _ η ς.·ττΓ, , H . ο: , ο um
τ. j l· · 1- · t. τ· ι 4.· Z. D. 0IrLCl3 + H2 -> bl -+- 5 HCl
seits auch durch eine chemische Transportreaktion 50
stattfinden, indem man z. B. auf die abzutragende Außerdem dringt die gasförmige Siliciumverbin-
Oberfläche des Siliciumkörpers in geringem Abstand dung in geringer Menge auch in den engen Raum (z. B. 0,1 bis 1 mm) eine aus hitzebeständigem, zwischen dem abzutragenden Siliciumkörper und der inertem Material, wie z. B. Quarz, Graphit oder Deckplatte ein und wird hier unter Siliciumabschei-Silicium, bestehende Deckplatte aufsetzt. Auf dieses 55 dung zersetzt. Bevor jedoch weiteres Reaktionsgas System läßt man ein den Transport von Silicium nachdiffundieren kann, sorgt der durch die Zerüber die Gasphase bewirkendes Gas sowie einen Setzung gebildete Chlorwasserstoff für die Bildung z. B. Chlorwasserstoff im Gemisch mit Wasserstoff des Siliciumsubchlorids aus dem Silicium der Ober- und den zum Einsetzen des Transporteffektes erfor- fläche des erhitzten Siliciumkörpers und bewirkt derlichen Temperaturgradienten zwischen Deckplatte 60 die Abscheidung dieses Siliciums auf der dem SiIi- und Siliciumoberfläche einwirken. ciumkörper zugewandten, eine niedrigere Temperatur
Der Chlorwasserstoff reagiert mit dem erhitzten, als der Siliciumkörper aufweisenden Seite der Deck-
z. B. auf einer Temperatur um 11000C gehaltenen platte. Dabei kann sowohl im strömenden als auch Silicium des abzutragenden Körpers nach der Glei- im geschlossenen System gearbeitet werden. An Stelle
chung 65 von Silicochloroform kann beispielsweise auch SiIi-
2 HCl H- Si === SiCl2 + H2 ciumtetrachlorid in das Reaktionsgefäß eingeleitet
werden. Wird dabei Siliciumtetrachlorid im Gemisch
Bei Temperaturen um HOO0C werden bereits mit Wasserstoff verwendet, findet zunächst — wie
3 4
am Beispiel des Silicochloroforms beschrieben — Der Wasserstoff wird beispielsweise durch einen
an den heißen Teilen des Reaktionsgefäßes eine erhitzten Wasserkessel geleitet und mit Wasserdampf
Zersetzung statt nach der Gleichung gesättigt. Aus praktischen Gründen ist es zweckmäßig, zur Durchspülung Wasserstoff zu verwenden
SiCl4 + 2 H2 -> Si + 4 HCl 5 und zur Oxydation mit Wasserdampf gesättigten
Wasserstoff einzuleiten. Untersuchungen zeigten, daß
Dieses Gasgemisch dringt auch in den Zwischen- Wasserdampf in kürzesten Zeiten einwandfreie Oxydraum zwischen dem abzutragenden Siliciumkörper schichten liefert.
und der Deckplatte ein, wird hier unter Silicium- Die Siliciumkörper werden während der Einwir-
abscheidung zersetzt, während dann der gebildete io kung des Oxydationsmittels, z. B. des Wasserdampfs,
Chlorwasserstoff, der auch aus dem freien Reaktions- auf einer Temperatur zwischen etwa 900 und 115O0C
raum in den Zwischenraum nachdiffundiert, eine gehalten. Da keine Störungen an der Oberfläche
polierende Abtragung des Siliciums an der bedeckten des Siliciumkörpers mehr vorhanden sind, wächst
Oberfläche des Siliciumkörpers auf Grund der die Oxydschicht überall gleichmäßig auf, so daß
Transportreaktion 15 eine homogene Oxydschicht mit einer scharfen
Grenzfläche Silicium—Siliciumdioxyd gewährleistet ist.
höhere Temperatur Im folgenden wird zur Erläuterung der Erfindung
Si + 2 HCl =5= SiCl + H em Ausführungsbeispiel an Hand der F i g. 1 bis 3
2 2 näher beschrieben.
niedrige Temperatur 20 im Ausführungsbeispiel wird die polierende Abtragung der Siliciumoberfläche mittels einer chemi-
und Abscheidung des gebildeten Siliciums auf der sehen Transportreaktion vorgenommen; die Oxy-
Unterseite der Deckplatte bewirkt. dation der ideal störungsfreien Siliciumoberfläche
Wird dagegen, z. B. im Falle des Siliciumtetra- erfolgt mittels Wasserdampf.
chlorids, ohne Wasserstoff als Trägergas gearbeitet, 25 Eine vorzugsweise einkristalline Siliciumscheibe 1
reagiert die Verbindung im wesentlichen nach der wird mit Hilfe der direkt oder indirekt beheizten
Gleichung Unterlage 2 auf eine Temperatur von etwa 115O0C
SiCl4 + Si -»■ 2 SiCl2 erhitzt. Über der Siliciumscheibe 1 ist im Abstand
von höchstens etwa 1 mm eine Abdeckplatte 3 aus
mit dem heißen Silicium des abzutragenden Silicium- 30 inertem Material, z. B. aus Graphit, die an der der körpers, während das gebildete Siliciumsubchlorid Siliciumscheibe zugewandten Seite mit einem Uber-SiCl2 auf Grund der Disproportionierung nach der zug aus Silicium versehen ist, angebracht. Die Deck-Gleichung platte 3 befindet sich an der der Siliciumscheibe 2 SiCl2 -5- Si + SiCl4 zugewandten Seite auf Grund des gehemmten Wärme-
35 Übergangs von der Scheibe 1 auf einer Temperatur,
auf die Unterseite der Deckplatte abgeschieden wird die etwa 15 bis 3O0C, je nach dem Abstand zwischen
die eine etwas niedrigere Temperatur als die abzu- Scheibe und Deckplatte, tiefer liegt als die der SiIi-
tragende Oberfläche des Siliciumkörpers aufweist. ciumscheibe. Wird nun — entweder im geschlossenen
Der Temperaturintervall liegt, je nach dem Abstand, oder im strömenden System — in das Reaktions-
zwischen etwa 15 und 3O0C. Nach Abschluß der 40 gefäß ein Gasgemisch aus beispielsweise SiCl4 und
Abtragung der Oberfläche des Siliciumkörpers mittels H2 im Molverhältnis von 0,05 eingeleitet, so erfolgt
der chemischen Transportreaktion wird die Deck- zunächst eine thermische Zersetzung des SiCl4-Gases
platte vorteilhafterweise abgehoben. Man kann die an den heißen Teilen des Reaktionsgefäßes, z. B.
Behandlung auch weiterführen, ohne daß die Deck- an der Wandung, und auch an unbedeckten Teilen
platte abgehoben wird; man hat jedoch festgestellt, 45 der Siliciumscheibe 1, in geringer Menge auch an
daß es in diesem letzten Fall schwierig ist, gleich- der von der Abdeckplatte 3 bedeckten Oberfläche
mäßig dicke Oxydschichten herzustellen. der Siliciumscheibe 1. Bevor jedoch weiteres SiCl4-GaS
Um nach der Abtragung der gewünschten Silicium- in den Zwischenraum 5 zwischen der Siliciumscheibe 1
oberfläche alle gas- oder dampfförmigen Stoffe, die und der Abdeckplatte 3 nachdiffundieren kann, führt
während der abtragenden Reaktionsphase entweder 5° das gebildete Chlorwasserstoffgas zur Bildung von
in das Reaktionsgefäß eingeleitet oder auf Grund Siliciumsubchlorid mit dem heißen Silicium an der
der Abtragung im Reaktionsgefäß gebildet wurden, bedeckten Oberfläche der Siliciumscheibe 1, und das
aus dem Reaktionsraum zu entfernen, wird nach Siliciumsubchlorid wird auf Grund des Temperatur-
der erwünschten Abtragung ein inertes Gas wie Argon gefälles zwischen dieser Oberfläche und der dieser
oder im Falle der Verwendung von Wasserdampf 55 Oberfläche zugewandten Seite der Deckplatte unter
als Oxydationsmittel vorzugsweise Wasserstoff durch Abscheidung von elementarem Silicium auf diese
das Reaktionsgefäß geschleust. Die Siliciumkörper Seite der Deckplatte disproportionieren. Wird der
werden während des Durchleitens weiter auf hoher Abstand 8 zwischen Scheibe 1 und Deckplatte 3 auf
Temperatur, beispielsweise auf etwa 1200° C, gehalten. etwa 0,5 mm eingestellt und die Strömungsgeschwin-
Wenn die Gewähr gegeben ist, daß der Reaktionsraum 60 digkeit des verwendeten Reaktionsgasgemisches auf
von diesen Gasen oder Dämpfen frei ist, wird ent- 30 l/h gehalten, erhält man nach einer Reaktionszeit
weder Wasserdampf oder Sauerstoff in das Reak- von etwa 15 Minuten eine vollkommen gleichmäßige
tionsgefäß eingeleitet und auf die vorbehandelte, Abtragung der Siliciumscheibe, die etwa 10 bis 20 μ.
nun störungsfreie Oberfläche der Siliciumkörper zur Dicke entspricht. Das abgetragene Silicium bildet
Einwirkung gebracht. 65 eine dünne Oberflächenschicht 4 auf der dem Silicium-
Vorteilhafterweise erfolgt die Zuführung des Was- körper zugewandten Seite der Deckplatte 3. Die ein-
serdampfs mittels eines Trägergases, z. B. mittels ander gegenüberliegenden Flächen des Siliciumkör-
eines Edelgases, jedoch insbesondere mit Wasserstoff. pers 1 und der Deckplatte 3 verlaufen planparallel.
Im Falle der Verwendung von SiHCl3 wird vorzugsweise ein Molverhältnis zu H8 von 0,01 bis 0,05 eingestellt.
Nach der abtragenden Reaktionsphase wird vorteilhafterweise die Deckplatte entfernt. In der Praxis erweist sich wegen der einfachen Handhabung eine mit einem Griff 9 versehene Deckplatte 3, ähnlich wie sie in der F i g. 4 dargestellt ist, als günstig. Der Griff 9 wird beweglich durch den Boden des Reaktionsgefäßes hindurchgeführt.
Werden gleichzeitig mehrere nebeneinander angeordnete Siliciumscheiben 1 behandelt, wie es in der F i g. 3 dargestellt ist, empfiehlt es sich, zur Verbesserung des Gasaustausches zwischen dem Zwischenraum 5 und dem übrigen Raum im Reaktionsgefäß eine Abdeckplatte 3 zu verwenden, die mit Schlitzen 7 versehen ist.
Nach der polierend abtragenden Behandlung der erwünschten Oberfläche der Siliciumscheiben 1 wird das Reaktionsgefäß mit inertem Gas, im Ausfüh- ao rungsbeispiel etwa 10 Minuten lang, mit reinem Wasserstoff durchgespült. Die Strömungsgeschwindigkeit wird im Beispiel auf 50 bis 100 l/h eingestellt. Die Temperatur der Siliciumscheibe 1 wird während des Durchspülens beibehalten.
Anschließend wird mit Wasserdampf gesättigter Wasserstoff in das Reaktionsgefäß eingeleitet. Die Temperatur der Siliciumscheibe 1 wird dabei zwischen etwa 900 und HOO0C gehalten, vorzugsweise auf etwa 10000C. Wenn die Strömungsgeschwindigkeit des bei 95 0C mit Wasserdampf gesättigten Wasserstoffs auf etwa 30 l/h eingestellt wird, erhält man nach etwa 4 Stunden bei einer Temperatur der Siliciumscheibe von etwa 10000C eine etwa 0,6 μ dicke Oxydschicht. .
In der F i g. 2 ist eine Siliciumscheibe 1 dargestellt, auf die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung eine dünne Oxydschicht 6 aufgebracht ist. Die Scheibe 1 liegt auf dem Heizer 2 auf.
Die Oxydschicht ist kristallographisch einwandfrei ausgebildet, weist keine Störungen im Kristallgefüge auf, enthält z. B. auch keine Poren, ist über die ganze Ausdehnung gleichmäßig dick und von der Siliciumoberfläche durch eine scharfe Grenzfläche getrennt.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden mehrere Siliciumkörper, insbesondere Siliciumscheiben, übereinandergestapelt im Reaktionsgefäß angeordnet. Bei Anwendung der chemischen Transportmethode zur Abtragung der Siliciumoberfläche ist also in diesem besonderen Fall die eine Siliciumscheibe jeweils als Deckplatte der benachbarten Scheibe wirksam. Dabei wird jeweils entsprechend der charakteristischen Eigenschaft der chemischen Transportreaktion das Silicium im Temperaturgefälle transportiert. Wird die Erwärmung der jeweils mit einem Abstand von 0,1 bis lmm übereinandergestapelten Siliciumscheiben von unten, z. B. durch einen Heizer, auf dem die unterste Scheibe aufliegt, vorgenommen, erfolgt die polierende Abtragung jeweils an den oberen Flächen der Scheiben, da diese Flächen in diesem Fall die höhere Temperatur aufweisen. Das abgetragene Silicium wird auf die der jeweiligen Fläche zugewandte Fläche der nächsten Siliciumscheibe abgeschieden. Erfolgt dagegen die Erwärmung von oben, wird auf Grund des gehemmten Wärmeüberganges von einer Scheibe zur anderen zu der jeweils unteren Scheibe ein Temperaturgradient eingestellt. In diesem Falle erfolgt die Abtragung von der jeweils unteren Seite der Siliciumscheiben und die Abscheidung des Siliciums auf die obere Fläche der jeweils darunterliegenden Siliciumkörper.

Claims (19)

Patentansprüche :
1. Verfahren zum Herstellen einer Oxydschicht auf der Oberfläche eines — insbesondere scheibenförmigen — Siliciumkristalls für Halbleitervorrichtungen, dadurch gekennzeichnet, daß der Siüciumkörper durch Einwirkung einer das Silicium ätzenden Atmosphäre bei erhöhter Temperatur in einem Reaktionsgefäß polierend abgetragen wird, daß danach das Gefäß mit einem inerten Gas durchgespült und daß anschließend Wasserdampf oder Sauerstoff durch Einleiten in das Gefäß auf die Siliciumoberfläche zur Einwirkung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Wasserdampf als Oxydationsmittel zur Durchspülung des Reaktionsgefäßes Stickstoff oder ein Edelgas, insbesondere jedoch Wasserstoff, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Sauerstoff als Oxydationsmittel zur Durchspülung des Reaktionsgefäßes Stickstoff oder ein Edelgas verwendet wird.
4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumkörper zunächst bei erhöhter Temperatur einer Halogenwasserstoffatmosphäre ausgesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abtragung im Wege einer chemischen Transportreaktion eine gasförmige Siliciumhalogenverbindung in das Reaktionsgefäß eingeleitet wird, daß außerdem auf der oxydierenden Siliciumoberfläche eine Abdeckplatte aufgebracht wird und daß ferner zwischen der Abdeckplatte und der abzutragenden Siliciumoberfläche eine Temperaturdifferenz derart erzeugt wird, daß das abzutragende Silicium vom Reaktionsgas aufgenommen und statt dessen Silicium aus dem Reaktionsgas an die Abdeckplatte abgeschieden wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckplatte parallel zu der abzutragenden Siliciumoberfläche in einem Abstand von 0,1 bis 1 mm angebracht wird.
7. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Verbindung im Gemisch mit Wasserstoff in das Reaktionsgefäß eingeleitet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumtetrachlorid oder Silicochloroform verwendet und ein Molverhältnis zu Wasserstoff von 0,01 bis 0,05 eingestellt wird.
9. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Abdeckplatte aus Silicium verwendet wird.
10. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Abdeckplatte aus Quarz, Siliciumkarbid, Graphit od. dgl. verwendet wird.
11. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit Silicium überzogene Abdeckplatte verwendet wird.
12. Verfahren nach wenigstens einem der An-Sprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß bei der gleichzeitigen Behandlung von mehreren Siliciumkörpern eine mit Schlitzen versehene Abdeckplatte verwendet wird, die einen Gasaustausch zwischen der durch die Siliciumkörper und die Abdeckplatte gebildeten Reaktionszone und dem übrigen Reaktionsraum ermöglicht.
13. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 5 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß nach der abtragenden Behandlung die Abdeckplatte entfernt wird.
14. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumkörper während des Abtragens auf einer Temperatur von etwa 1150 bis 12000C gehalten werden.
15. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumkörper während des Durchspülens des Reaktionsgefäßes auf einer Temperatur von etwa 1150 bis 12000C gehalten werden.
16. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumkörper während des Einleitens von Wasserdampf oder Sauerstoff auf einer Temperatur zwischen 900 und 11000C, vorzugsweise auf etwa 10000C, gehalten werden.
17. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf mittels Wasserstoff als Trägergas in das Reaktionsgefäß eingeleitet wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß mit Wasserdampf gesättigter Wasserstoff verwendet wird.
19. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Siliciumkörper gleichzeitig behandelt und übereinandergestapelt im Reaktionsgefäß angeordnet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909 503/1568
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