DE1276629B - Device for the continuous transesterification of dicarboxylic acid alkyl esters with glycols to diglycol esters - Google Patents

Device for the continuous transesterification of dicarboxylic acid alkyl esters with glycols to diglycol esters

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DE1276629B
DE1276629B DEV31746A DEV0031746A DE1276629B DE 1276629 B DE1276629 B DE 1276629B DE V31746 A DEV31746 A DE V31746A DE V0031746 A DEV0031746 A DE V0031746A DE 1276629 B DE1276629 B DE 1276629B
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Dipl-Ing Reinhard Baermann
Wolfgang Bernstorff
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Dipl-Ing Dr Walter Michaelis
Dipl-Chem Gottfried Reichel
Fritz Wiese
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Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Umesterung von Dicarbonsäurealkylestern mit Glykolen zu Diglykolestern Es ist bekannt, für die kontinuierliche Herstellung von Diglykolestern Fraktionierkolonnen zu verwenden, deren Böden mit Einbauten, wie z. B.Device for the continuous transesterification of dicarboxylic acid alkyl esters with glycols to diglycol esters It is known for continuous production of diglycol esters to use fractionating columns whose bottoms are fitted with internals, such as B.

Glocken, ausgerüstet sind. Diese Glocken bewirken eine intensive Durchrührung und Mischung der Reaktionsflüssigkeit auf den Böden durch die auf den darunterliegenden Böden entstehenden und aufsteigenden alkoholhaltigen Dämpfe. Die Beheizung erfolgt vom Sumpf dieser Kolonnen, so daß die aufsteigenden Dämpfe durch Kondensation Wärme an das flüssige Reaktionsgemisch auf den Böden abgeben.Bells, are equipped. These bells cause intense stirring and mixing the reaction liquid on the trays with those on the underlying trays Alcohol-containing vapors arising and rising from the floor. The heating takes place from the bottom of these columns, so that the rising vapors heat by condensation give off to the liquid reaction mixture on the soil.

Es ist ferner bekannt, die kontinuierliche Umesterung in einer aus mehreren Böden zus ammengesetzten Kaskade durchzuführen, wobei die Reaktionsflüssigkeit auf den einzelnen Böden der Kaskade durch einen Inertgasstrom oder durch mechanische Rührer durchgemischt wird. It is also known from the continuous transesterification in one carry out several floors together ammenierter cascade, with the reaction liquid on the individual trays of the cascade by an inert gas flow or by mechanical means Stirrer is mixed.

Es ist auch bekannt, daß die Reaktion in Apparaten durchgeführt werden kann, die mehrere nebeneinanderliegende Kammern besitzen. Die Kammern enthalten Wehre und sind unabhängig voneinander beheizbar. It is also known that the reaction can be carried out in apparatus can, which have several adjacent chambers. The chambers contain Weirs and can be heated independently of each other.

Bei der kontinuierlichen Umesterung in einer Fraktionierkolonne mit Einbauten, wie beispielsweise Glocken, in der ein gekoppelter Wärme- und Stoffaustausch im Gegenstrom zwischen Reaktionsflüssigkeit und Dampf stattfindet, reichert sich in zunehmendem Maße in den aufsteigenden Dämpfen der bei der Reaktion entstehende Alkohol an. Die eingespeiste Reaktionsflüssigkeit kommt dabei besonders im oberen Teil der Kolonne, also zu Beginn der Reaktion, mit Dämpfen in Berührung, die einen hohen Prozentsatz Alkohol enthalten. Durch das sich einstellende Gleichgewicht zwischen Reaktionsflüssigkeit und Dampf reichert sich auch die Reaktionsflüssigkeit mit Alkohol an, wodurch die Reaktionsgeschwindigkeit herabgesetzt wird. Wenn man diesem Nachteil auch durch Einsatz einer größeren Menge Alkohol im zugeführten Reaktionsgemisch in gewissen Grenzen entgegenwirken kann, so erfordert dies aber auch einen größeren Aufwand an Heizenergie. Ein weiterer Nachteil der Glockenbodenkolonnen ist, daß die Siedetemperatur der Reaktionsflüssigkeit durch Anreicherung mit Alkohol herabgesetzt wird. Da die Reaktionsgeschwindigkeit in starkem Maße von der Temperatur abhängig ist, wird hierdurch auch der zeitliche Reaktionsumsatz herabgesetzt. Ein weiterer Nachteil von Fraktionierkolonnen ist, daß Einbauten, wie beispielsweise Glocken, eine Rückvermischung der Reaktionsflüssigkeit und damit auch eine Verbreiterung des Verweilzeitspektrums und somit auch eine schlechte Ausnutzung des Apparatevolumens bewirken. With continuous transesterification in a fractionation column with Internals, such as bells, in which a coupled heat and material exchange takes place in countercurrent between reaction liquid and vapor, accumulates increasingly in the rising vapors that formed during the reaction Alcohol. The fed-in reaction liquid comes especially in the upper one Part of the column, i.e. at the beginning of the reaction, in contact with vapors, some contain high percentage of alcohol. Because of the balance between Reaction liquid and vapor, the reaction liquid is also enriched with alcohol which slows down the reaction rate. If you have this disadvantage also by using a larger amount of alcohol in the reaction mixture fed in can counteract it within certain limits, but this also requires a greater one Expenditure of heating energy. Another disadvantage of bubble cap columns is that the boiling point of the reaction liquid is reduced by enrichment with alcohol will. Since the reaction rate depends to a large extent on the temperature is, this also reduces the rate of reaction over time. Another The disadvantage of fractionating columns is that internals, such as bells, back-mixing of the reaction liquid and thus also a broadening of the residence time spectrum and thus poor utilization of the apparatus volume cause.

Bei der üblichen Anordnung breiter Überlaufwehre auf den Böden einer Fraktionierkolonne oder einer Kaskade ist nur dann eine annähernd gleichmäßige Verweilzeit aller Teilchen der Reaktionsflüssigkeit auf den Böden zu erreichen, wenn größere Mengen der Reaktionsflüssigkeit über den Boden geleitet werden. With the usual arrangement of wide overflow weirs on the floors of a Fractionation column or a cascade is only then an approximately uniform residence time of all particles of the reaction liquid on the floors reach if larger Quantities of the reaction liquid are passed over the floor.

Bei kleinem Volumenstrom, wie er zur Erzielung einer hohen Raum-Zeit-Ausbeute notwendig ist, werden nur kleine Mengen der Reaktionsflüssigkeit über die Wehre geleitet. Dabei neigt die Reaktionsflüssigkeit dazu, in bevorzugten Bahnen über den Boden zu strömen, so daß sich an anderen Stellen Totwassergebiete bilden. Diese Kanalbildung ruft ferner, und zwar unabhängig von der Wirkung der Glocken, eine starke Verbreiterung des Verweilzeitspektrums hervor.With a small volume flow, such as that used to achieve a high space-time yield is necessary, only small amounts of the reaction liquid are passed through the weirs directed. The reaction liquid tends to overflow in preferred paths to flow through the ground so that dead water areas form in other places. These Channeling also calls, regardless of the action of the bells, one strong broadening of the residence time spectrum.

Die kontinuierliche Umesterung auf den Böden einer Kaskade hat außerdem den Nachteil, daß der Antrieb eines Rührers zusätzliche Energie erfordert oder daß besondere Vorrichtungen für die Zuführung des Inertgases vorhanden sein müssen. In beiden Fällen findet ebenfalls eine Rückvermischung innerhalb der Reaktionsflüssigkeit statt. The continuous transesterification on the bottoms of a cascade also has the disadvantage that the drive of a stirrer requires additional energy or that special devices for the supply of the inert gas must be available. In both cases, backmixing also takes place within the reaction liquid instead of.

Die Reaktionsdurchführung in einer aus mehreren Kammern bestehenden und mit Wehren ausgerüsteten liegenden Vorrichtung hat den Nachteil, daß infolge relativ breiter Wehre die Höhe der Flüssigkeitsschicht über der Wehrkante nur klein ist, wodurch ebenfalls die Bildung bestimmter Strömungswege und damit auch von Totwassergebieten begünstigt wird. The reaction is carried out in one of several chambers and equipped with weirs lying device has the disadvantage that as a result relatively wide weirs the height of the liquid layer above the Weir edge is only small, which also creates certain flow paths and thus also favored by dead water areas.

Zweck der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Umesterung zu schaffen, durch welche die durch den Stoffaustausch zwischen der mit Alkohol angereicherten Dämpfen und dem flüssigen Reaktionsgemisch bedingten Nachteile beseitigt werden, sich außerdem ein Durchrühren der Reaktionsflüssigkeit mittels Dämpfen, Inertgas oder auf mechanischem Wege erübrigt und eine Verbreiterung des Verweilzeitsp ektrums ausgeschaltet wird. The purpose of the invention is to provide an apparatus for continuous To create transesterification, through which the mass transfer between the with Alcohol-enriched vapors and the liquid reaction mixture caused disadvantages can also be eliminated by stirring the reaction liquid Steaming, inert gas or mechanical means unnecessary and a broadening of the Dwell spectrum is switched off.

Das wird bei Verwendung einer aus mehreren Böden oder Gruppen von Böden zusammengesetzten und zur Beheizung durch einen Wärmeträger mit einem Heizmantel versehenen Kaskade erreicht, wenn erfindungsgemäß auf diesen von der Unterseite mit einem Heizmedium beheizten Böden kreisringförmige und durch Uberlaufwehre miteinander verbundene Strömungskanäle angeordnet sind, deren Breite vorzugsweise im Verhältnis zu ihrer Tiefe kleiner als 1,5 : 1 ist. Nach Umrundung jeweils eines Kanals, in welchem zweckmäßigenveise quer zur Strömungsrichtung an sich bekannte und als Wehre ausgebildete Strombrecher eingebaut sind, wird die Reaktionsflüssigkeit durch das Überlaufwehr unter gleichzeitiger Änderung der Strömungsrichtung in den nächsten Kanal umgelenkt und fließt nach Durchströmen aller Kanäle auf den darunterliegenden Boden ab. This is done when using one of several floors or groups of Soils composed and for heating by a heat carrier with a heating jacket provided cascade achieved if according to the invention on this from the bottom Soils heated with a heating medium are circular and are connected to one another by overflow weirs connected flow channels are arranged, the width of which is preferably in proportion its depth is less than 1.5: 1. After circling one channel at a time, in which is conveniently known per se transversely to the direction of flow and as weirs trained baffles are installed, the reaction liquid is through the Overflow weir while at the same time changing the direction of flow to the next Channel diverts and flows after flowing through all channels on the underlying Floor off.

Zur Ableitung des bei der Reaktion entstehenden und von der Flüssigkeit abgetrennten Dampfgemisches ist im Zentrum der Kaskade ein die Böden oder Gruppen von Böden verbindender Schacht angeordnet. For deriving the resulting from the reaction and from the liquid separated steam mixture is in the center of the cascade one of the floors or groups Arranged from floors connecting shaft.

Den Böden oder Gruppen von Böden ist ein in seinem unteren Teil vorzugsweise konisch ausgebildeter Sumpf nachgeschaltet, in welchem das umgeesterte Produkt zusätzlich vergleichmäßigt wird. Of the floors or groups of floors, one in its lower part is preferred downstream conical sump, in which the interesterified product is added is equalized.

Bei einer aus mehreren Böden bestehenden Kaskade erfolgt die Umesterung in einer Stufe bei gleichbleibender Temperatur. Verwendet man Kaskaden, deren Böden gruppenweise zusammengefaßt sind und beheizt werden, dann kann die Umesterung in mehreren Stufen mit jeweils unterschiedlicher Temperatur vorgenommen werden. In the case of a cascade consisting of several floors, transesterification takes place in one stage at a constant temperature. If one uses cascades, their bottoms are grouped together and heated, then the transesterification can be in several stages can be carried out, each with a different temperature.

Bei der mehrstufigen Umesterung werden zu Beginn der Reaktion niedrigere Temperaturen angewendet. Gegen Ende des Reaktionsprozesses wird die Temperatur erhöht und durch die Beschleunigung der Reaktionsgeschwindigkeit eine schnellere Reaktionsdurchführung erreicht. Da es sich als zweckmäßig erwiesen hat, das in jeder Gruppe von Böden entstehende Dampfgemisch gesondert abzuleiten, ist erfindungsgemäß der die Böden miteinander verbindende Schacht jeweils zwischen den Gruppen von Böden mit einer Dampfabführung versehen. In the case of the multistage transesterification, lower values are obtained at the beginning of the reaction Temperatures applied. The temperature is increased towards the end of the reaction process and by accelerating the rate of the reaction, the reaction can be carried out more quickly achieved. As it has been found useful, this in every group of floors Discharging the resulting vapor mixture separately is, according to the invention, that of the floors interconnecting shaft each between the groups of floors with a Provide steam exhaust.

Die erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung hat gegenüber den bekannten Einrichtungen den Vorteil, daß durch die bei der Umesterung aus dem Reaktionsgemisch abgetrennten und aufsteigenden Dampfbläschen eine örtliche Durchmischung der Flüssigkeitsschicht erfolgt, so daß keine Totwassergebiete entstehen können. Außerdem werden dadurch unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeiten, die die Bildung von Schichtungen in der Reaktionsflüssigkeit begünstigen, verhindert. Bedingt durch die Form der Kanäle und die Art der Beheizung wird eine Strömungsform erreicht, die weitgehend die Merkmale einer Pfropfenströmung besitzt, wobei alle Flüssigkeitsteilchen die gleiche Verweilzeit aufweisen. The device designed according to the invention has compared to the known Facilities have the advantage that during the transesterification from the reaction mixture separated and rising vapor bubbles a local mixing of the liquid layer takes place so that no dead water areas can arise. In addition, it will different flow velocities that lead to the formation of stratifications in favor the reaction liquid, prevents. Due to the shape of the channels and the type of heating is achieved a flow shape that largely has the characteristics one Has plug flow, with all liquid particles having the same residence time exhibit.

Durch den im Zentrum der Kaskade angeordneten und die Böden bzw. Gruppen von Böden verbindenden Schacht kann eine größtmögliche Menge der flüchtigen Reaktionsteilnehmer abgeführt und zurückgewonnen werden. Diese Anordnung hat weiterhin den Vorteil, daß keine intensive Berührung zwischen der Reaktionsflüssigkeit und dem abgetrennten Dampfgemisch stattfinden kann, so daß auch eine Rückvermischung mit der Reaktionsflüssigkeit praktisch vermieden wird. Through the arranged in the center of the cascade and the floors resp. Groups of floors connecting manhole can contain the greatest possible amount of volatile Reactants are discharged and recovered. This arrangement has continued the advantage that no intensive contact between the reaction liquid and the separated vapor mixture can take place, so that a backmixing with the reaction liquid is practically avoided.

Außerdem ist die Einhaltung einer konstanten optimalen Temperatur in der Kaskade bzw. innerhalb einer jeden Stufe der Kaskade gewährleistet, so daß sich insgesamt kurze Reaktionszeiten ergeben und damit eine optimale Ausnutzung des Apparatevolumens erreicht wird. In addition, it is important to maintain a constant optimal temperature guaranteed in the cascade or within each stage of the cascade, so that the overall response times are short and thus optimum utilization of the apparatus volume is reached.

Die Erfindung wird nach den in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigt F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine aus mehreren Böden bestehende Kaskade mit einem im Zentrum angeordneten Schacht, Fig.2 einen Querschnitt durch einen Boden in der Linie A-A, F i g. 3 einen Längsschnitt durch eine aus zwei Gruppen von Böden zusammengesetzte Kaskade mit ebenfalls im Zentrum angeordneten und zwischen den Bodengruppen mit einer Dampfabführung versehenen Schacht. The invention is based on the exemplary embodiments illustrated in the drawings explained. It shows F i g. 1 shows a longitudinal section through one consisting of several floors Cascade with a shaft arranged in the center, FIG. 2 shows a cross section through a floor in line A-A, F i g. 3 shows a longitudinal section through one of two groups Cascade composed of floors with also in the center and between the floor groups provided with a steam outlet.

Beispiel 1 In eine in Fig. 1 dargestellte und aus mehreren Böden bestehende Kaskade 1 wurde eine unter Rühren und Erwärmen hergestellte Lösung aus Dimethylterephthalat und Äthylenglykol im Molverhältnis 1 : 2,3 nach Zugabe eines an sich bekannten und in Äthylenglykol gelösten Katalysators über den Stutzen 2 in den äußeren der kreisringförmig angeordneten Kanäle3 des obersten Bodens 4, in welche als Strombrecher ausgebildete Wehre 5 eingebaut sind, eingespeist. Die konstant auf 1950 C erwärmte Reaktionsflüssigkeit wird nach Umrundung jeweils eines Kanals durch die Trennwand 6 unter Änderung der Strömungsrichtung mittels tXberlaufwehre 7 in den nächsten Kanal umgelenkt und fließt vom inneren Kanal über den Ablauf 8 dem nächsten Boden zu. Example 1 In one shown in Fig. 1 and made up of several floors existing cascade 1 became a solution prepared with stirring and heating Dimethyl terephthalate and ethylene glycol in a molar ratio of 1: 2.3 after adding one known per se and dissolved in ethylene glycol catalyst via the nozzle 2 in the outer of the circularly arranged channels 3 of the uppermost floor 4, in which weirs 5 designed as baffles are installed. The constant Reaction liquid, heated to 1950 C, is released after going around one channel through the partition 6, changing the direction of flow by means of overflow weirs 7 is diverted into the next channel and flows from the inner channel via drain 8 to the next floor.

Die Beheizung der Böden erfolgt durch einen über den Stutzen 9 des Heizmantels 10 eingeleiteten und über den Stutzen 11 wieder abgeführten organischen Wärmeträger. Das nach Passieren aller Böden durch den Stutzen 12 aus dem Sumpf 13 der Kaskade abgezogene Endprodukt war zu 1000/o umgeestert. Durch kolorimetrische Untersuchung wurde festgestellt, daß 95 ovo der eingespeisten Reaktionsflüssigkeit nach 31/4 bis 33/4 Stunden die Böden durchströmt haben bzw. betrug die mittlere Verweilzeit 200 Minuten. Das Kondensat des bei der Reaktion entstehenden und durch den Schacht 14 am Kopf 15 der Kaskade abgeleiteten Dampfgemische enthielt 920/0 Methanol, 7,30/0 Äthylenglykol und 0,70/0 Wasser.The floors are heated by a via the nozzle 9 of the Heating jacket 10 introduced and discharged again via the nozzle 11 organic Heat transfer medium. After passing through all the bottoms through the nozzle 12 from the sump 13 the end product withdrawn from the cascade was 1000 / o transesterified. By colorimetric Examination was found to be 95 ovo of the fed reaction liquid after 31/4 to 33/4 hours have flowed through the floors or was the mean Residence time 200 minutes. The condensate of the resulting from the reaction and through the shaft 14 at the head 15 of the cascade contained 920/0 vapor mixtures Methanol, 7.30 / 0 ethylene glycol and 0.70 / 0 water.

Beispiel 2 Adipinsäurediäthylester und Butandiol- 1,4 wurden im Molverhältnis 1 :2,5 unter Rühren und Erwärmen gelöst und dann, wie im Beispiel 1 beschrieben, umgeestert. Das nach 31/2Stunden erhaltene Endprodukt war zu 93 ovo umgeestert. Das Kondensat des abgeleiteten Dampfgemisches bestand aus 860/0 Athanol, 12,80/0 Butandiol-1,4 und 1,20/0 Wasser. Example 2 Diethyl adipate and 1,4-butanediol were in the molar ratio 1: 2.5 dissolved with stirring and heating and then, as described in Example 1, interesterified. The final product obtained after 31/2 hours was to 93 ovo transesterified. The condensate of the diverted steam mixture consisted of 860/0 Ethanol, 12.80 / 0 butanediol-1,4 and 1.20 / 0 water.

Beispiel 3 Ein Gemisch aus 900/0 Dimethylterephthalat und 10°lo des Kaliumsalzes des 5-Sulfoisophthalsäuredimethylesters wurden in Äthylenglykol im Molverhältnis 1: 2,3 gelöst und gemäß Beispiel 1 umgeestert. Die Umesterung erfolgte in etwa 4 Stunden bis zu 960/0 Das Kondensat des abgeleiteten Dampfgemisches enthielt 91 °lo Methanol, 8,20/0 Äthylenglykol und 0,8 0/( Wasser. Example 3 A mixture of 900/0 dimethyl terephthalate and 10 ° lo des Potassium salt of 5-sulfoisophthalic acid dimethyl ester were in ethylene glycol in Molar ratio 1: 2.3 dissolved and transesterified according to Example 1. The transesterification took place in about 4 hours up to 960/0 contained the condensate of the diverted vapor mixture 91 ° lo methanol, 8.20 / 0 ethylene glycol and 0.8 0 / (water.

Beispiel 4 Dimethylterephthalat und ein Gemisch aus 800/( 1,4-Cyclohexandimethylol und 200/0 Äthylenglykol wurden im Molverhältnis 1 : 2,8 unter Rühren und Erwärmen gemischt und dann, wie im Beispiel 1 beschrieben, umgeestert. Die Umesterung verläuft in etwa 4 Stunden zu 1000/0. Das Kondensat des abgeleiteten Dampfgemisches bestand aus 93 ovo Methanol, 2,8 0/0 1,4-Cyclohexan-dimethylol, 3,40/0 ethylen glykol und 0,80/0 Wasser. Example 4 Dimethyl terephthalate and a mixture of 800 / (1,4-cyclohexanedimethylol and 200/0 ethylene glycol were added in a molar ratio of 1: 2.8 with stirring and heating mixed and then, as described in Example 1, interesterified. The transesterification is in progress in about 4 hours to 1000/0. The condensate of the diverted steam mixture existed from 93 ovo methanol, 2.8% 1,4-cyclohexane-dimethylol, 3.40 / 0 ethylene glycol and 0.80 / 0 water.

Beispiel 5 In Fig. 3 ist eine aus zwei Gruppen von Böden 16; 17 zusammengesetzte Kaskade dargestellt, welche jeweils für sich allein beheizt werden. Die Beheizung der Böden erfolgt analog der Kaskade nach F i g. 1 durch den über die Stutzen 9' und 9" eingeleiteten und über die Stutzen 11' und 11" wieder abgeführten Wärmeträger. Die nach Beispiel 1 hergestellte Reaktionsflüssigkeit wird über den Stutzen 2 auf den obersten Boden der Bodengruppe 16 eingeleitet. Die beim Durchströmen der Böden der Gruppe 16 auf den Siedepunkt des Athylenglykols (1970 C) gebrachte Reaktionsflüssigkeit fließt in die aus den nachfolgenden Böden und dem Sumpf 13 gebildete und gemeinsam beheizte untere Bodengruppe 17 der Kaskade und wird hier auf eine Temperatur von 2400 C er- hitzt. Das nach einer Gesamtdurchlaufzeit von etwa 4 Stunden erhaltene, durch den Stutzen 12 aus dem Sumpf 13 abgezogene und aus Diglykolterephthalat und seinen Oligomeren bestehende Endprodukt hatte eine Lösungsviskosität von X rel 1,08. Das Kondensat des am Kopf 15 aus der Kaskade abgeleiteten Dampfgemisches enthielt 81 °lo Methanol, 18,40/0 Äthylenglykol und 0,60/0 Wasser. Wird das Dampfgemisch durch die über der unteren Bodengruppe 17 angeordnete Dampfabführung 18 und am Kopf 15 des Schachtes 14 abgeleitet, dann weist das Kondensat des Dampfgemisches eine der Temperaturführung der einzelnen Bodengruppen entsprechende Zusammensetzung auf. Example 5 In Fig. 3, one of two groups of trays 16; 17 compound Cascade shown, each of which is heated by itself. The heating the soils are carried out analogously to the cascade according to FIG. 1 through the over the nozzle 9 ' and 9 "introduced and discharged again via the connection 11 'and 11". The reaction liquid prepared according to Example 1 is drawn up via the nozzle 2 initiated the top floor of the floor pan 16. The one when flowing through the floors of group 16 brought to the boiling point of ethylene glycol (1970 C) reaction liquid flows into the formed from the following floors and the sump 13 and together heated lower floor pan 17 of the cascade and is here to a temperature of 2400 C heats. The obtained after a total processing time of about 4 hours, withdrawn through the nozzle 12 from the sump 13 and made of diglycol terephthalate and The end product consisting of its oligomers had a solution viscosity of X rel 1.08. Contained the condensate of the vapor mixture derived from the cascade at the top 15 81 ° lo methanol, 18.40 / 0 ethylene glycol and 0.60 / 0 water. Will the vapor mixture through the steam outlet 18 arranged above the lower floor pan 17 and on the head 15 of the shaft 14 derived, then the condensate of the steam mixture has a the composition of the temperature control of the individual soil groups.

Claims (3)

Patentansprüche: 1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Umesterung von Dicarbonsäurealkylestern mit Glykolen zu Diglykolestern, bestehend aus einer aus mehreren Böden oder Gruppen von Böden zusammengesetzten und zur Beheizung durch einen Wärmeträger mit einem Heizmantel versehenen Kaskade, dadurch gekennzeichnet, daß auf den von der Unterseite mit einem Heizmedium beheizten Böden (4) der Kaskade (1) kreisringförmige und durch tZberlaufwehre (7) miteinander verbundene Strömungskanäle (3) angeordnet sind, daß die Kaskade (1) mit einem die Böden (4) oder Gruppen von Böden (16; 17) verbindenden Schacht (14) ausgerüstet ist und den Böden bzw. Claims: 1. Device for the continuous transesterification of Dicarboxylic acid alkyl esters with glycols to diglycol esters, consisting of one of several floors or groups of floors composed and used for heating a heat transfer medium provided with a heating jacket cascade, characterized in that, that on the floors (4) of the cascade heated from the underside with a heating medium (1) Circular flow channels connected to one another by overflow weirs (7) (3) are arranged that the cascade (1) with one of the floors (4) or groups of Floors (16; 17) connecting shaft (14) and the floors or Bodengruppen ein in seinem unteren Teil vorzugsweise konisch ausgebildeten Sumpf (13) nachgeschaltet ist. Floor groups a preferably conical in its lower part Sump (13) is connected downstream. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Breite der Strömungskanäle (3) zu ihrer Tiefe kleiner als 1,5 : 1 ist. 2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the ratio the width of the flow channels (3) and their depth is less than 1.5: 1. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schacht (14) zwischen den Gruppen von Böden (16; 17) mit einer Dampfabführung (18) versehen ist. 3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the shaft (14) between the groups of floors (16; 17) provided with a steam discharge (18) is.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2514116A1 (en) * 1975-03-29 1976-09-30 Basf Ag PROCESS FOR THE CONTINUOUS MANUFACTURING OF POLYBUTYLENE TEREPHTHALATES

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