DE1273826B - Verfahren zur Herstellung poroeser Metallkoerper, insbesondere zur Verwendung als Katalysatoren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung poroeser Metallkoerper, insbesondere zur Verwendung als Katalysatoren

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DE1273826B DEE25364A DEE0025364A DE1273826B DE 1273826 B DE1273826 B DE 1273826B DE E25364 A DEE25364 A DE E25364A DE E0025364 A DEE0025364 A DE E0025364A DE 1273826 B DE1273826 B DE 1273826B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
Deutsche KL:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C22c
40 b -1/08
12 g-11/00
12 g-4/01
P 12 73 826.0-24 (E 25364)
20. August 1963
25. Juli 1968
In der Technik werden häufig poröse Metallkörper benötigt. Ihr Einsatzgebiet betrifft z. B. katalytischchemische Reaktionen, Filtrationen oder spezielle elektrochemische Verfahren. Hierbei spielt die Durchlässigkeit des Materials für Gase und Flüssigkeiten eine hervorragende Rolle.
Im allgemeinen werden solche Katalysatoren so hergestellt, daß man vorgeformte keramische Träger mit einer Schicht des katalytisch aktiven Metalls überzieht oder das katalytisch aktive Metall durch Tränken des keramischen Formlings mit einer chemischen Verbindung des katalytisch aktiven Metalls und anschließendes Zersetzen der Verbindung in und auf dem Träger herstellt.
In jedem Fall ist es notwendig, fest vorgeformte keramische Träger zu verwenden, deren Herstellung oft kostspielig ist. Darüber hinaus ist es schwierig, als Trägermaterial metallische Formkörper zu verwenden.
Es wurde nun gefunden, daß man poröse Körper aus Metall und Füllstoff erhält, wenn man feinteilige wärmefeste Materialien keramischer, oxydischer oder metallischer Natur als Füllstoffe in solche Metallverbindungen einmischt, die sich durch thermische Zersetzung in Metall überführen lassen, und die Metalle anschließend durch eine mäßige Erhitzung in Freiheit setzt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Füllmaterial durch das sich bei der Zersetzung der Metallverbindung bildende Metall zusammengehalten. Das Korn des Füllmaterials, dessen Abmessung sich im allgemeinen zwischen 0,01 und 2 mm bewegt, wird von einer Haut des Metalls überzogen und an den Berührungsstellen mit den Nachbarkörnern des Füllmaterials verlötet. Dadurch gelingt es, wenn man den Zersetzungsprozeß in einer entsprechenden Hohlform ausführt, Katalysatorkörper beliebiger Abmessungen herzustellen. Da es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich ist, auch Metallkörper aus katalytisch inaktivem Metall als Füllmaterial zu verwenden, können Katalysatoren hergestellt werden, von denen eine extrem große Wärmeleitfähigkeit gefordert wird. Hierbei ist es von besonderer Bedeutung, daß im Gegensatz zu den sogenannten Sintermetallen die Nähe des Schmelzpunktes des katalytisch inaktiven Metalls nicht erreicht zu werden braucht, sondern daß die Zersetzungstemperatur der verwendeten Verbindung des katalytisch aktiven Metalls ausreicht, um dem Formling den notwendigen Zusammenhalt zu geben. Im allgemeinen bewegen sich die Zersetzungstemperaturen in der Größenordnung von 200 bis 400 0C, während für die Herstellung eines Sinter-Verfahren zur Herstellung poröser
Metallkörper, insbesondere zur Verwendung als
Katalysatoren
Anmelder:
Erdölchemie
Gesellschaft mit beschränkter Haftung,
5090 Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Ludwig Bruns,
Dr. Günther Schnuchel, 4047 Dormagen
metalls oft Temperaturen von mehr als 10000C angewandt werden müssen.
Der Porenraum der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Formlinge ist in weitesten Grenzen variierbar. Er ist abhängig von der Korngröße des verwendeten Füllmaterials. Es ist ohne weiteres möglich, ihn im Bereich von 0,01 bis 0,25 mm zu variieren. Darüber hinaus kann man den Porenraum dadurch beeinflussen, daß man der Mischung aus keramischem, oxydischem oder metallischem katalytisch inaktivem Füllmaterial und der chemischen Verbindung des katalytisch aktiven Materials Substanzen zusetzt, welche bei der Zersetzungstemperatur der Metallverbindung zerstört werden und dadurch zusätzliche Hohlräume im entstandenen Formkörper entstehen lassen. Solche Substanzen (»Ausbrennstoffe«) können z. B. Cellulosepulver oder -fäden oder Holzmehl, Α-Kohle oder solche Materialien sein, deren Schmelzpunkt oberhalb der Zersetzungstemperatur der verwendeten chemischen Metallverbindung liegt. Im allgemeinen wird der Anteil an diesen Ausbrennstoffen in solchen Mischungen nicht mehr als 10% betragen.
Zur Zersetzung des temporären Trägers genügt normalerweise die Erhitzung des Gemisches aus der Verbindung des katalytisch aktiven Metalls, dem wärmefesten Füllstoff und dem Ausbrennstoff auf die Zersetzungstemperatur der Verbindung des katatylisch aktiven Metalls in Gegenwart von Luft.
Das beschriebene Verfahren ist in hervorragender Weise geeignet, Formlinge herzustellen, deren katalytisch aktive Komponente ganz oder teilweise aus Silber oder Kupfer besteht. Derartige Katalysatoren werden in der chemischen Technik vielfach für Oxy-
809 587/556

Claims (11)

  1. 3 4
    dationsreaktionen verwendet, so z.B. für die Her- und dort 3 Stunden lang auf 3000C erhitzt. Man stellung von Olefinoxyden, wie Äthylenoxyd oder erhält auf diese Weise 220 g eines porösen durch-Propylenoxyd, die Dehydrierung von primären Aiko- strömbaren Materials mit einem Gehalt von 10 Geholen zu den entsprechenden Aldehyden und die Ein- wichtsprozent Silber, welches sich in hervorragender führung von Sauerstoff in Kohlenwasserstoffe. 5 Weise für Oxydationsreaktionen eignet, wie aus dem
    Als chemische Verbindung des Silbers oder Kupfers nachfolgenden Beispiel hervorgeht, eignen sich insbesondere gewisse Salze der Metalle, b) Ein Rohr von 22 mm lichter Weite und 1 m und zwar die Salze der «-Hydroxycarbonsäuren, Länge, beheizt durch einen Ölmantel, wird mit dem z. B. die milchsauren Salze. erhaltenen Katalysator angefüllt. Dann läßt man mit Die Herstellung der erfindungsgemäß erhaltenen io einer Geschwindigkeit von 2001 pro Stunde ein Gas Katalysatoren kann z. B. erfolgen, indem man in eine folgender Zusammensetzung bei einer Temperatur Schmelze von z.B. milchsaurem Silber den kera- von 2600C durchströmen: mischen, oxydischen oder metallischen Füllstoff einträgt. Die Konsistenz der entstandenen Mischung Sauerstoff 5,84%
    kann durch Erhöhung oder Erniedrigung der Tempe- 15 Kohlendioxyd 6,72%
    ratur beeinflußt werden. Von besonderem Vorteil Äthylen 5,14%
    kann es sein, die Mischung aus Füllstoff und Metall- Rest · · · Stickstoff
    verbindung, wie z. B. Silberlactat, einer thermischen
    Vorbehandlung zu unterwerfen, bei der das Silber- Eine Analyse des entstandenen Gases ergibt fol-
    lactat partiell zersetzt wird. Dadurch wird die Vis- 20 gende Werte:
    kosität der Mischung stark erhöht und die Aus- Sauerstoff 3 83°/
    formung begünstigt. Wenn der gewünschte Füllstoff- Kohlendioxyd 7*78 °/°
    gehalt erreicht ist, kann die gegebenenfalls angewärmte Äthvlen 3'60 0I
    Mischung dadurch ausgeformt werden, daß man sie in Äthvlenoxvd l'o9 °/°
    entsprechende Formen gießt und erstarren läßt, oder 25 -QqJ Stickstoff
    dadurch, daß man sie in bekannter Weise vermittels
    einer Schneckenpresse zu Strängen verpreßt, die nach . -19 Erstarren auf entsprechende Stückgrößen gebrochen Beispiel werden können. Die auf die eine oder andere Art In eine flache Form aus Stahlblech mit den Aberhaltenen Formlinge werden nun in einem elektrischen 30 messungen 20· 10-2 cm gibt man 60 g Aluminium-Ofen auf eine Temperatur von 300 0C erwärmt und bis grieß von der Korngröße 0,7 mm und 30 g einer zur Beendigung der Zersetzung des Silberlactats darin Schmelze von reinem Silberlactat. Die Mischung wird belassen. Man erhält so je nach Größe des Poren- bei 1000C homogenisiert und bei 1800C einer therraums durchströmbare Formkörper von großer Festig- mischen Vorbehandlung unterworfen. Wenn die keit. Der keramische oder metallische Füllstoff ist 35 Konsistenz des Silberlactats harzartig geworden ist, vollständig eingehüllt und nicht mehr erkennbar. wird die Mischung egalisiert. Man nimmt die end-Es ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gültige Zersetzung und Aktivierung in der Form in darüber hinaus möglich, auch solche Füllmaterialien einem elektrischen Ofen im Verlauf von 3 Stunden zu verwenden, aus denen man nach bekannten Me- bei einer Temperatur von 3000C vor. Man erhält auf thoden durch Verpressen oder Sintern keine Form- 40 diese Weise eine Platte aus porösem Material, deren linge herstellen kann, z. B. Siliciumcarbid. Da das Silbergehalt etwa 20% beträgt. Die Platte kann auf Verfahren in seinen Ansprüchen an die Form der gewünschte Stückgrößen gebrochen werden. Die Füllstoffe relativ unkritisch ist, können auch Abfälle Bruchstücke sind als Oxydationskatalysator geeignet, der genannten Füllstoff arten zur Verwendung kommen.
    Bei dem beschriebenen Verfahren ist es ohne 45
    weiteres möglich, die für die Katalysatoren üblichen Patentansprüche: Promotoren zuzumischen. Zweckmäßigerweise werden
    diese auch in Form ihrer Salze, z. B. der Lactate, 1. Verfahren zur Herstellung von porösen
    angewandt. Häufig verwendete Promotoren sind die Körpern aus Metall und Füllstoff, dadurch
    Metalle der Erdalkalien, der Seltenen Erden oder der 50 gekennzeichnet, daß man !einteilige wär-
    Edelmetalle, wie z. B. Magnesium, Barium, Kobalt, mefeste Materialien keramischer, oxydischer oder
    Nickel, Gold oder Platin. Im allgemeinen wird sich metallischer Natur in solche Metallverbindungen
    der Zusatz der Promotorm'etalle zwischen 1 und 15 % einmischt, die sich durch thermische Zersetzung
    des katalytisch aktiven Metalls bewegen. in Metall überführen lassen, und die Metalle
    55 anschließend durch eine mäßige Erhitzung in
    Beispiel 1 Freiheit setzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
    a) 200 g Siliciumcarbid in der Korngröße 0,2 bis zeichnet, daß man als Metallverbindungen solche
    0,4 mm werden mit 40 g reinem Silberlactat vermengt von «-Hydroxycarbonsäuren verwendet,
    und in einer Porzellanschale auf 18O0C unter Rühren 60
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn-
    erwärmt. Die Mischung nimmt eine dunkle Farbe an zeichnet, daß man als «-Hydroxycarbonsäure
    und zersetzt sich partiell. Nach etwa 30 Minuten hat Milchsäure verwendet.
    sie eine Konsistenz angenommen, die man als harz-
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch artig bezeichnen kann. Die harzartige Masse wird gekennzeichnet, daß man als zersetzliche Metallwarm in einer Tablettenpresse zu Formungen der 65 verbindung eine solche des Silbers oder Kupfers gewünschten Dimension ausgeformt. Diese Form- verwendet.
    linge werden nun zur endgültigen Zersetzung und
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn-
    Aktivierung in einen elektrischen Ofen übergeführt zeichnet, daß man zusätzlich Magnesium, Barium,
    Kobalt, Nickel, Gold oder Platin als Metallzusätze verwendet, vorzugsweise auch als zersetzliche Metallverbindung.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Metall-Lactat einer thermischen Vorbehandlung mit partieller Zersetzung zur Viskositätserhöhung unterwirft.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Erhöhung der Porosität weitere Substanzen zusetzt, die bei der Zersetzungstemperatur der Metallverbindung zerstört werden.
  8. 8. Verwendung von porösen Körpern, hergestellt nach den Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7, als Katalysatoren für Oxydationsreaktionen.
  9. 9. Verwendung von porösen Körpern, hergestellt nach den Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7, als Katalysatoren für die Herstellung von Alkylenoxyden durch Oxydation von Olefinen mit Sauerstoff.
  10. 10. Verwendung von porösen Körpern, hergestellt nach den Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7, als Katalysatoren für die Herstellung von Äthylenoxyd durch Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff.
  11. 11. Verwendung von porösen Körpern, hergestellt nach den Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7, als Katalysatoren für die Herstellung von Propylenoxyd durch Oxydation von Propylen mit Sauerstoff.
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