DE1262986B - Verfahren zur Herstellung von Magnetit in Pulverform mit glatter und abgerundeter Oberflaeche - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Magnetit in Pulverform mit glatter und abgerundeter Oberflaeche

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
COIg
Deutsche KL: 12 η-49/08
Nummer: 1262 986
Aktenzeichen: K 51396IV a/12 η
Anmeldetag: 18. November 1963
Auslegetag: 14. März 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnetit in Pulverform mit glatter und abgerundeter Oberfläche.
Es ist bekannt, schmelzflüssige Metalle oder Metalllegierungen, z. B. Ferrosilicium, zu zerstäuben und dadurch pulverförmige Teilchen mit glatter und abgerundeter Oberfläche zu erhalten.
Es war bisher jedoch noch unbekannt und völlig überraschend, daß erfindungsgemäß auch Metalloxyde, z. B. Magnetit, mittels gas- oder dampfförmiger Medien aus der Schmelze zerstäubt werden können und beim Erstarren als Teilchen mit glatter und abgerundeter Oberfläche anfallen.
Eine glatte, kugelige Teilchenform war um so weniger zu erwarten, als beim Granulieren von Silicatschmelzen die Teilchen entweder in unregelmäßiger, kantiger Form oder als Silicatwolle anfallen. Überdies war aus der Gießereipraxis bekannt, daß Magnetit beim Abkühlen der Schmelze leicht rissig wird. Überraschenderweise wird erfindungsgemäß zerstäubter Magnetit bei der Abschreckung mit Wasser nicht rissig, sondern weist eine fast ideale Kugelform auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Magnetit in Pulverform mit glatter und abgerundeter Oberfläche ist nunmehr dadurch gekennzeichnet, daß eine auf 1200 bis 18000C erhitzte Magnetitschmelze mit Hilfe von Wasser, Wasserdampf, Luft oder Stickstoff mit einem Druck von etwa 2 bis 13 Atmosphären verdüst bzw. zerstäubt wird. Die beispielsweise auf elektrothermischem Wege hergestellte Magnetitschmelze wird vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen ihrer Schmelztemperatur und 18000C, beispielsweise auf 1600 bis 1800°C erhitzt. Der Schmelzpunkt des reinen Magnetits (Fe3O4) liegt bei 1538°C, jedoch infolge von Verunreinigungen meist tiefer. Das Zerstäubungs- bzw. Verdüsungsmittel wird vorzugsweise mit einem Druck von 12 bis 13 Atmosphären angewandt.
Die abgerundeten Magnetitteilchen fallen meist in kugeliger, aber auch in tropfenförmiger oder langgestreckter Form an. Die Größe der verdüsten Magnetitteilchen hängt von dem Dampfdruck ab, mit dem sie zerstäubt werden. Beispielsweise erhält man bei Anwendung eines Dampfdruckes von 3,5 Atmo-Sphären etwa 65°/0 und bei 12 Atmosphären mindestens 80°/0 der abgerundeten Magnetitteilchen mit Durchmessern unter 0,15 mm.
Vorzugsweise verwendet man für die Zerstäubung einen Magnetit, dessen Hauptbestandteil die allgemeine Formel Fe3O3il bis Fe3O4fl zukommt. Der gewünschte Sauerstoffgehalt kann wahlweise durch Verfahren zur Herstellung von Magnetit
in Pulverform mit glatter und abgerundeter
Oberfläche
Anmelder:
Knapsack Aktiengesellschaft,
5030 Hürth-Knapsack
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Klaus Feldmann,
5030 Hermülheim;
Dipl.-Chem. Dr. Heinz Harnisch, 5023 Lövenich; Dipl.-Chem. Dr. Joachim Kandier, 5040 Brühl;
Dipl.-Chem. Dr. Wilfried Gerhardt,
5033 Knapsack
Zugabe von metallischem Eisen oder Eisen(III)-oxyd zur Magnetitschmelze eingestellt werden. Reinster Magnetit (Fe3O4) enthält 71,4% Fe und hat eine Dichte von 5,15 g/ccm, doch liegt der Fe-Gehalt infolge isomorpher Beimischung von Mg oder Mn (seltener Al, Ti, V) oft erheblich tiefer.
Im allgemeinen setzt man für die Zerstäubung das nach an sich bekannter Aufbereitung anfallende Konzentrat von natürlich vorkommendem Magnetit ein, welches Verunreinigungen von beispielsweise 0,1 bis 7,0 Gewichtsprozent SiO2, 0,2 bis 1,2 Gewichtsprozent Al2O3, 1 bis 6 Gewichtsprozent CaO und 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent MgO enthält. Diese Zusammensetzung ändert sich durch den Zerstäubungsprozeß nicht oder nur geringfügig. Im einem zerstäubten Magnetit wurden analytisch beispielsweise 4,2 Gewichtsprozent SiO2, 0,55 Gewichtsprozent Al2O3 und 1,0 Gewichtsprozent CaO festgestellt.
Der zerstäubte Magnetit bietet sich wegen seiner fast idealen Kugelform zur Herstellung von Schweretrüben für die Schwimm-Sink-Aufbereitung von Erzen, Mineralien oder Kohle an. Der Einsatz kugeligen und insbesondere gemahlenen Magnetits in der Schwimm-Sink-Aufbereitung ist bekannt. Als kugeliger Magnetit wurde bisher ein in der Flugasche aus der Kohleverbrennung enthaltener Magnetit (Fe3O4) verwendet. Diese Flugasche stellt jedoch immer nur ein Abfall- oder Nebenprodukt der Kohleverbrennung dar, dessen Zusammensetzung
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von den Verunreinigungen der Kohle abhängt, wodurch ein Pulver unterschiedlicher Dichte anfällt. Der SiO2-Gehalt verschiedener Siebfraktionen der Flugasche schwankt zwischen 7,00 und 42,52 %. Der Eisengehalt ist ebenfalls gering; dadurch und infolge des hohen Anteils an leichten Komponenten (SiO2, Al2O3, CaO, MgO u. a.) hat das Produkt eine Ideine Dichtezahl von beispielsweise 4,39, was sich nachteilig auf den Einsatz als Schwertrübemittel auswirkt. Dagegen hat man es beim Verdüsen in der Hand, durch Zugabe metallischen Eisens oder Eisen(III)-oxyds Pulver gewünschter Dichte zu gewinnen.
Kugelige Schwerstoffe verursachen eine geringere Reibung zwischen den Teilchen und damit eine geringere Viskosität der Schwertrübe als gemahlene, kantige Schwerstoffe. Bei kugeligem Schwerstoff kann ein höherer Prozentsatz an Feststoff suspendiert werden. Dadurch erhöht sich die Trübewichte der Suspension gegenüber der Verwendung gemahlenen Pulvers wesentlich, ohne daß die Konsistenz (Viskositat) der Schwertrübe ansteigt. Die Verwendung kugeligen Magnetits bietet gegenüber gemahlenem Magnetit zwei Möglichkeiten:
1. Bei gleicher Viskosität der Trübe erzielt man eine höhere Trübewichte.
2. Bei gleicher Trübewichte ist die Viskosität der Trübe kleiner.
Die Viskosität eines zerstäubten Magnetits (Herstellung und Siebanalyse wie im Beispiel 2) wurde im Rotationsviskosimeter gemessen. Ein Zirkulieren der Trübe während der Messung verhinderte das Absetzen des Schwerstoffes. Die erhaltenen Meßergebnisse sind in der Tabelle sowie graphisch in der Zeichnung zusammengefaßt. Zur Vergleichsmessung wurde gemahlener Magnetit mit gleicher Siebanalyse eingesetzt.
40
45
Die Messung erfolgte bei 243 U/min.
Die Viskositätsgrenze, bis zu der eine Schweretrübe eine gute Trennung gewährleistet, liegt bei etwa 25 cP. Aus der Tabelle geht hervor, daß mit gemahlenem Magnetit Trübewichtezahlen (— relatives Gewicht = Gewicht des Körpers: Gewicht einer volumengleichen Wassermenge von 4° C) von etwa 2,3, mit verdüstern Magnetit von über 2,8 erreicht werden können. Die in praktischem Dauerbetrieb erreichbaren Trübewichtezahlen liegen erfahrungsgemäß 0,1 bis 0,2 tiefer als die mit reinen Medien (ohne Schlamm) im Labor gemessenen. Mit gemahlenem Magnetit werden in der Praxis Trübewichtezahlen von etwa 2,2 erreicht. Mit zerstäubtem Magnetit können Trübewichtezahlen von 2,7 eingehalten werden. Die Regenerierung der Trübe kann durch einen Magnettrommelscheider erfolgen, da sich zerstäubter Magnetit als vollkommen magnetisch erwies. Damit wird der Bereich, in dem bisher nicht ein Schwerstoff allein, sondern Gemische von Ferrosilizium und Magnetit
Verdüstei ■ Magnetit Gemahlener Magnetit Trübewichte
Viskosität Trübewichte Viskosität zahl
cP zahl cP 2,05
15,0 2,43 14,9 2,17
17,5 2,58 17,7 2,23
19,9 2,71 20,8 2,33
22,5 2,82 25,0 2,43
26,3 2,90 31,7
eingesetzt werden mußten, vollständig erfaßt. Bei Trübewichtezahlen von 2,7 an aufwärts kann Ferrosilizium allein eingesetzt werden.
Neben der Verwendung für die Schwimm-Sink-Aufbereitung kann das erfindungsgemäß hergestellte glatte und abgerundete Magnetitpulver vorteilhaft auch für andere Zwecke eingesetzt werden, z. B. als Beschwer- und Füllstoff. In diesem Falle ist die durch die kugelige Form erreichbare hohe Stampfdichte des Pulvers, die bis zu 3,2 bis 3,4g/ccm betragen kann, besonders günstig. Eine solche Stampfdichte entspricht einer Raumerfüllung des Materials von etwa 65 bis 70%. Die Raumerfüllung gemahlener Pulver liegt dagegen in jedem Fall unter 55 bis 60%, wodurch die Stampfdichten entsprechend geringer werden. Unter Stampfdichte versteht man die Dichte, welche sich nach intensivem Stampfen oder Rütteln einstellt.
Weiterhin kann Magnetitpulver in glatter und abgerundeter Form als Bestandteil der Umhüllungsmasse für Preßmantel-Schweißelektroden eingesetzt werden. Für die Umhüllung erzsaurer Elektroden kann wahlweise stärker oxydierter oder reduzierter zerstäubter Magnetit an SteÜe gemahlenen Magnetits Verwendung finden. Durch die glatte und abgerundete Form wird weniger Bindemittel (Wasserglas) benötigt. Die Mischung wird homogener, weil die einzelnen Teilchen nicht aneinanderhängen und sich deshalb gut vermischen lassen.
Beispiel 1
500 kg Magnetit wurden in einem kippbaren Elektroofen aufgeschmolzen und auf 17000C überhitzt. Unter Verwendung eines Gießtrichters wurde die Magnetitschmelze in einem Strahl von 8 mm Dicke durch das Zentrum einer Ringschlitzdüse gegossen, aus der ein Dampfstrahl von 12 atm austrat. Der zerstäubte Magnetit wurde in Wasser abge* schreckt und später getrocknet. Die chemische Analyse des verdüsten Magnetits ergab:
5,2% SiO2,
0,9% CaO,
0,66% Al2O3.
0,15% MgO.
Beispiel 2
450 kg Magnetit und 50 kg Eisen wurden wie im Beispiel 1 zerstäubt. Die chemische Analyse ergab:
4,7% SiO2,
0,6% CaO,
0,45% Al2O3.
<0,10% MgO.
Die Pyknometerdichte des zerstäubten Magnetits betrug 5,06 g/ccm. Die Korngrößenverteilung ist folgende:
>0,25mm 4,7%
0,25 bis 0,20 mm 5,1%
0,20bis 0,15 mm 8,3%
0,15bis 0,10 mm 15,6%
0,10 bis 0,05 mm 31,6%
<0,05mm 34,7%

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Magnetit in Pulverform mit glatter und abgerundeter Ober-
fläche, dadurch gekennzeichnet, daß eine auf 1200 bis 1800°C erhitzte Magnetitschmelze mit Hilfe von Wasser, Wasserdampf, Luft oder Stickstoff mit einem Druck von etwa 2 bis 13 Atmosphären verdüst bzw. zerstäubt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Magnetit eingesetzt wird, dessen Hauptbestandteil die allgemeine Formel Fe3O3(t bis Fe3O44 zukommt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der gewünschte Sauerstoffgehalt durch Zugabe von wahlweise metallischem Eisen oder Eisen(III)-oxyd zur Magnetitschmelze eingestellt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 518/456 3.68 © Bundesdruckerei Berlin
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