DE1252907B - Verfahren zur Waermebehandlung von Nickel-Chrom-Kobalt-Legierungen - Google Patents
Verfahren zur Waermebehandlung von Nickel-Chrom-Kobalt-LegierungenInfo
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- C22C—ALLOYS
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- C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
- C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
- C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
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Description
DEUTSCHES
JMTWl·
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
DeutscheKl.: 40 d-1/10
Nummer: 1 252 907
Aktenzeichen: W 39517 VI a/40 d
1 252 907 Anmeldetag: 10.Juli 1965
Auslegetag: 26. Oktober 1967
Die Erfindung bezieht sich auf eine Wärmebehandlung für Nickel-Chrom-Kobalt-Legierungen, die als
Hauptlegierungsbestandteile noch Titan, Aluminium, Niob, Molybdän und etwas oder gar kein Eisen enthalten.
Legierungen dieser Art sind in einem älteren Vorschlag, der noch nicht zum Stand der Technik
gehört, beschrieben und beansprucht. Dabei wurde darauf hingewiesen, daß sie alterungshärtbar sind
und vor dem Altern ein Lösungsglühen erforderlich ist, beispielsweise bei 600 bis 850° C, um optimale
mechanische Eigenschaften zu erzielen, insbesondere gute Streckfestigkeiten bei erhöhten Temperaturen
bis etwa 600° C Um eine größtmögliche Streckfestigkeit zu erzielen, ist es nach dem älteren Vorschlag
erforderlich, die Legierungen nach dem Lösungsglühen in Luft abzukühlen und eine doppelte Aushärtung
in der Weise vorzunehmen, daß die Legierungen 2 bis 4 Stunden lang bei 750 bis 850° C geglüht,
anschließend in Luft abgekühlt und wiederum 16 bis 40 Stunden lang bei 680 bis 720° C, beispielsweise
bei 700° C, geglüht werden. Trotz dieser zweistufigen Wärmebehandlung ergab sich, daß die
Streckgrenze geringer war, als sie für verschiedene Verwendungszwecke der Legierungen wünschenswert
wäre.
Es wurde nun festgestellt, daß die Streckgrenze bei Temperaturen bis zu 600° C dadurch weiterhin
verbessert werden kann, daß bestimmte Legierungen eines engeren Zusammensetzungsbereiches einer
Wärmebehandlung unterworfen werden, die im wesentlichen aus einer Voralterung unmittelbar im Anschluß
an das Lösungsglühen besteht.
Die für die zuvor beschriebene Wärmebehandlung geeigneten Legierungen enthalten 0,03 bis 0,09%
Kohlenstoff, 14 bis 22% Chrom, 10 bis 20% Kobalt, 4 bis 6,5% Molybdän, 4 bis 5,7% Niob, 0 bis 0,3%
Tantal, wobei der Gehalt an Niob und Tantal so eingestellt wird, daß die Gleichung
%Nb + 0,5% Ta = 4 bis 5,7
erfüllt ist, 2 bis 3,5% Titan, 0 bis 0,8% Aluminium, wobei der Gesamtgehalt an Titan und Aluminium
mindestens 2,5% beträgt, 0,001 bis 0,01% Bor, 0,01 bis 0,1% Zirkon, Rest, von Verunreinigungen und
Desoxydationsmittelresten abgesehen, Nickel. Als Verunreinigungen können hauptsächlich Silizium,
Mangan und Eisen in Gehalten von jeweils bis 1% vorliegen. Der Gesamtgehalt an Verunreinigungen
und Desoxydationsmittelresten sollte jedoch 2% nicht überschreiten und vorzugsweise so niedrig
wie praktisch möglich sein. Insbesondere ist es Verfahren zur Wärmebehandlung von Nickel-Chrom-Kobalt-Legierungen
Anmelder:
Henry Wiggin & Company Limited, London Vertreter:
Dr.-Ing. G. Eichenberg
und Dipl.-Ing. H. Sauerland, Patentanwälte, Düsseldorf, Cecilienallee 76
Als Erfinder benannt:
Carol Henry White, Burley Gate, Herefordshire; William lain Mitchell,
Solihull, Warwickshire (Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 13. Juli 1964 (28 891) -
wünschenswert, den Siliziumgehalt unter 0,3% zu halten.
Die Durchführung einer Voralterung vor der eigentlichen Alterung, die ein- oder zweistufig sein
kann, ist an sich bekannt und wurde angewendet, um die Kriechfestigkeit niobfreier Hochtemperaturlegierungen
zu verbessern. Der Zweck dieser Art Wärmebehandlung ist es, die schnelle Bildung von
Keimen einer Ausscheidungsphase zu erreichen und danach die Alterungstemperatur langsam bis auf eine
Temperatur ansteigen zu lassen, bei der die ausgeschiedenen Keime schneller wachsen. Die Legierung
wird dann auf der betreffenden hohen Temperatur gehalten, bis die gewünschte Härte erreicht ist. Diese
Wärmebehandlung führte zu keinem Anwachsen der Zugfestigkeit, die Kriechfestigkeit wurde jedoch verbessert.
709 679/451
Die Niob enthaltenden Legierungen nach der Erfindung unterscheiden sich in ihrem Verhalten bei der
Wärmebehandlung von den niobfreien Legierungen, obgleich sie im übrigen eine ähnliche Zusammensetzung
besitzen. Bei den niobfreien Legierungen ist die sich bei der Alterung bildende und die Härte im
wesentlichen bedingende Phase die /-Phase, die gewöhnlich aus Ni3(Ti, Al) und Karbiden besteht. Bei
den niobhaltigen Legierungen nach der Erfindung ist die /'-Phase oder eine Modifikation derselben, die
jedoch dieselbe Zusammensetzung besitzt und als /'-Phase bekannt ist, nur bei verhältnismäßig geringen
Temperaturen bis etwa 700° C stabil. Bei länger andauerndem Glühen oberhalb 700° C geht die
/-Phase in die jj-Phase Ni3(Ti, Nb) über. Diese Phase bildet sich als intrakristalline Ausscheidung, während
bei den niobfreien Legierungen diese j;-Phase, sofern sie sich bildet, als Netzwerk an den Korngrenzen ausscheidet.
Die intrakristalline Ausscheidung der ψ Phase ist bezüglich der Härtesteigerung und einer
hohen Streckfestigkeit bei erhöhten Temperaturen viel weniger bedeutungsvoll als die /-Phase. Um jedoch
die Alterung in einer in der Praxis üblichen Zeit durchzuführen, ist es dennoch erforderlich, die Legierungen
bei Temperaturen zu glühen, bei denen sich die f;-Phase normalerweise bildet. Es wurde
jedoch festgestellt, daß, wenn die Legierung während einer für die Bildung von Keimen der /-Phase ausreichenden
Zeit vorgealtert wird, dann bei der Alterung bei einer hohen Temperatur die Ausscheidung
insgesamt oder aber zum überwiegenden Teil aus der /-Phase besteht.
Demzufolge umfaßt die Wärmebehandlung nach der Erfindung, der die Legierungen unterworfen werden,
ein Lösungsglühen, Kühlen zwecks Stabilisierung der Lösung und anschließendes Glühen bei
Temperaturen von 550 bis 700° C zur Erzeugung einer feinen Ausscheidung der /- oder /'-Phase ohne
eine nennenswerte Menge der ^-Phase sowie schließlich eine Alterung der Legierung bei einer höheren
Temperatur.
Die genaue Dauer und Temperatur des Lösungsglühens ist nicht entscheidend, vorausgesetzt, daß ein
Anschmelzen der Legierung vermieden wird. Das Lösungsglühen kann etwa im Temperaturbereich von
900 bis 1200° C während eines Zeitraums von 1A» bis 8 Stunden erfolgen. Um eine im wesentlichen vollständige
Lösung aller ausscheidbaren intermetallischen Phasen zu erreichen, beträgt die Glühtemperatur
vorzugsweise mindestens 1050° C, beispielsweise 1100 bis 1150° C Bei niedrigeren Temperaturen erfolgt
lediglich eine teilweise Lösung dieser Phasen, doch kann dies auch vorteilhaft sein, wenn man den
festigkeitserhöhenden Einfluß einer voraufgegangenen Kaltverformung erhalten will.
Bei der Voralterung darf die Glühtemperatur nicht so hoch sein, daß sich an Stelle der /-Phase Keime
der j;-Phase bilden, während, wenn die Glühtemperatur zu niedrig liegt, eine für die Keimbildung der
/-Phase zu lange Zeit erforderlich ist. Aus diesem Grund erfolgt die Voralterung bei 550 bis 700° C,
wobei die Dauer der Voralterung zwischen 5 Minuten und 16 Stunden liegen sollte; im Fall niedrigerer
Temperaturen ist eine längere Glühzeit erforderlich. Die Voralterung findet vorzugsweise bei 630 bis
670° C statt und dauert 1U bis 8 Stunden, beispielsweise 4 Stunden bei 650° C Nach einer derartigen
Voralterung war bei der elektronenmikroskopischen
Untersuchung mittels einer dünnen Trägerfolie gerade noch eine extrem feine Ausscheidung der /-Phase
feststellbar.
Der Voralterung schließt sich die eigentliche Alterung an, deren Zweck es ist, das weitere Wachsen
der /-Phase an den bei der Voralterung gebildeten Keimen zu erreichen. Die Alterungstemperatur muß
deswegen hoch genug sein, um dieses Keimwachstum in einer annehmbaren Zeit durchzuführen, darf
ίο jedoch nicht so hoch sein, daß sich die ^-Phase ausscheidet.
Aus diesem Grund beträgt die Alterungstemperatur vorzugsweise 750 bis 850° C. Während
die Alterung bei dieser Temperatur in einer Stufe abgeschlossen werden kann, wird das Glühen vorzugsweise
nicht so lange fortgesetzt, bis die Endhärte und -festigkeit erreicht sind, weil, wenn die Alterung bei
einer niedrigeren Temperatur beendet wird, bei einer zweiten Alterung höhere Härte- und Festigkeitswerte
erreicht werden können. Demzufolge werden die Legierungen vorteilhafterweise 2 bis 5 Stunden lang bei
750 bis 850° C, beispielsweise 4 Stunden lang bei 800° C gealtert. Dem schließt sich dann eine zweite
Alterung von 4 bis 40 Stunden bei 680 bis 720° C an, beispielsweise 16 Stunden lang bei 700° C.
Nach jeder Behandlungsstufe kann die Legierung entweder in Luft abgekühlt oder in Öl oder Wasser
abgeschreckt und anschließend auf die Temperatur der nächsten Behandlungsstufe gebracht oder gegebenenfalls
auch direkt in einen Ofen der Temperatur der nächsten Behandlungsstufe gelegt werden. Die
Abkühlung zwischen dem Lösungsglühen und der Voralterung sollte nicht langsamer als in Luft erfolgen,
weil dies sonst zur Ausscheidung der Tj-Phase führen könnte.
Die Erfindung läßt sich mit besonderem Vorteil bei solchen Legierungen anwenden, die in engeren Gehaltsgrenzen
liegen als die obenerwähnten. Diese Legierungen enthalten 0,04 bis 0,09% Kohlenstoff, 18
bis 22 % Chrom, 13 bis 15% Kobalt, 4 bis 6,5% Molybdän, 2,1 bis 2,75% Titan, 0,3 bis 0,8% Aluminium,
wobei der Gesamtgehalt an Titan und Aluminium mindestens 2,5% beträgt, 4,7 bis 5,3 % Niob,
0,001 bis 0,01% Bor und 0,01 bis 0,1% Zirkonium, Rest, von Verunreinigungen abgesehen, Nickel.
Eine solche Legierung wurde in Luft erschmolzen und anschließend in Vakuum raffiniert, d. h., sie
wurde im schmelzflüssigen Zustand unter Vakuum erhitzt. Die Analyse dieser Legierung ergab 0,05%
Kohlenstoff, 19,9% Chrom, 2,36% Titan, 5,05% Niob, 0,55% Aluminium, 14,3% Kobalt, 4,47%
Molybdän, 0,0015% Bor und 0,035% Zirkon, Rest Nickel und Verunreinigungen. Gegossene Blöcke
der Legierung wurden zu Knüppeln mit einem Durchmesser von 15,9 mm warmgewalzt. Teilstücke des
Knüppels wurden verschiedenen Wärmebehandlungen unterworfen, und aus dem wärmebehandelten
Knüppel hergestellte Probestücke wurden im Zug- und Zeitstandversuch bei 575° C untersucht.
Die Wärmebehandlung bestand zunächst aus einem IVi- bis 2stündigen Lösungsglühen bei 1130° C, Abschrecken
in Wasser, 4stündigen Altern bei 800° C, Abkühlen in Luft, anschließenden 16stündigen zweiten
Altern bei 700° C und wiederum Abkühlen in Luft. Zwischen dem Lösungsglühen und dem Altern
wurden die Probestücke verschieden lange Zeiten bei 650° C geglüht und anschließend in Luft abgekühlt.
Die dabei ermittelten Versuchsergebnisse sind nachfolgend wiedergegeben.
Claims (6)
1. Verfahren zur Wärmebehandlung einer Nickel-Chrom-Kobalt-Legierung mit 0,03 bis
0,09% Kohlenstoff, 14 bis 22% Chrom, 10 bis 20% Kobalt, 4 bis 6,5% Molybdän, 4 bis 5,7%
Niob, 0 bis 0,3% Tantal, wobei die Gehalte an Niob und Tantal so eingestellt sind, daß die
Gleichung
%Nb + 0,5% Ta = 4 bis 5,7
erfüllt ist, 2 bis 3,5% Titan, 0 bis 0,8% Aluminium, wobei der Gesamtgehalt an Titan und Aluminium
wenigstens 2,5% beträgt, 0,001 bis 0,01% Bor, 0,01 bis 0,1% Zirkon, Rest, von Verunreinigungen und Desoxydationsmittelresten
abgesehen, Nickel, dadurchgekennzeichn e t, daß die Legierung lösungsgeglüht und zur
Stabilisierung der Lösung abgekühlt sowie anschließend zur Erzeugung einer feinen Ausscheidung
der /-Phase oder /'-Phase ohne eine merkliche Menge an ??-Phase bei 550 bis 700° C
geglüht und anschließend bei höherer Temperatur gealtert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsglühen bei 1050
bis 1150° C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Alterung bei einer Temperatur
von 750 bis 850° C erfolgt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alterung abgebrochen
wird, ehe die endgültige Härte und Festigkeit erreicht ist, und daß eine weitere Alterung
bei einer geringeren Temperatur durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Alterung 2 bis 5 Stunden
lang bei 750 bis 850° C und die zweite Alterung 4 bis 40 Stunden lang bei 680 bis 720° C erfolgt.
6. Anwendung des Verfahrens zur Wärmebehandlung nach den Ansprüchen 1 bis 5 auf eine
Legierung gemäß Anspruch 1, bestehend aus 0,04 bis 0,09% Kohlenstoff, 18 bis 22% Chrom, 13
bis 15% Kobalt, 4 bis 6,5% Molybdän, 2,1 bis 2,75% Titan, 0,3 bis 0,8% Aluminium, wobei
der Gesamtgehalt an Titan und Aluminium 2,5 % übersteigt, 4,7 bis 5,3 % Niob, 0,001 bis 0,01 %
Bor, 0,01 bis 0,1% Zirkon, Rest, von Verunreinigungen abgesehen, Nickel.
709 679/451 10.67 © Bundesdruckerei Berlin
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Cited By (1)
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- 1965-07-13 CH CH978965A patent/CH445866A/fr unknown
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Also Published As
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