DE1242205B - Verfahren und Vorrichtung zum Verhindern von Polymerisationen bei der katalytischen Dampfphasenoxydation von Propen zu Acrolein - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Verhindern von Polymerisationen bei der katalytischen Dampfphasenoxydation von Propen zu Acrolein

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DE1242205B DES85527A DES0085527A DE1242205B DE 1242205 B DE1242205 B DE 1242205B DE S85527 A DES85527 A DE S85527A DE S0085527 A DES0085527 A DE S0085527A DE 1242205 B DE1242205 B DE 1242205B
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Description

C 0 7 C 45/34
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
int. Cl.
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldctag:
Auslegetag:
C07c
COIc
Deutsche Kl.: 12 ο-7/03
1242 205
S85527IVb/12o
4. Juni 1963
15. Juni 1967
Bei der Oxydation von Kohlenwasserstoffen mit Sauerstoff, z. B. auch von Propen zu Acrolein oder Acrylsäure, wird ein Gemisch des Kohlenwasserstoffes mit Sauerstoff, gegebenenfalls zusammen mit einem Verdünnungsmittel, wie etwa Dampf oder Stickstoff, durch die temperaturkontrollierte Reaktionszone geleitet, in der gewöhnlich ein Bett aus einer körnigen, inerten oder katalytischen Substanz vorhanden ist. Die Reaktionszone besteht meist aus einer größeren Anzahl von mit einem Katalysator ge- ίο füllten Röhren, an deren Außenseiten ein Kühlmittel zur Einhaltung der Reaktionstemperatur auf beispielsweise 260 bis 340° C zirkuliert. Der die Reaktionszone bei Reaktionstemperatur verlassende Produktstrom befindet sich im Dampfzustand und enthält restlichen Sauerstoff und stark reaktionsfähige Substanzen, die vor und während der Kondensierung des Reaktionsproduktes Neben- bzw. Folgereaktionen auslösen können und von denen angenommen wird, daß sie freie Radikale sind. Derartige Nebenreak- ao tionen vermindern die Ausbeate und verschmutzen die Kühl- und Kondensierungsanlagen unter Ablagerung von hochmolekularen Polymerisationsprodukten.
Versuche, die Polymerisation durch Abschrecken der Reaktionsprodukte zu verhindern, führten aus verschiedenen Gründen nicht zum Erfolg.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zum Verhindern von Polymerisationen bei der katalytischen Dampfphasenoxydation von Propen zu Acrolein mit Sauerstoff unter Kontrolle der Reaktionstemperatur, wobei die organischen Oxydationsprodukte gekühlt und verflüssigt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das gasförmige Oxydationsprodukt vor seiner Verflüssigung durch eine Schicht aus festen, inerten, eine Oberfläche von mehr als 31,5 m* je ma und ein freies Volumen von mehr als 70%, bezogen auf das Schicluvolumen, aufweisenden Material leitet.
Die große Oberfläche der Schicht kann mit Hilfe einer größeren Anzahl von engen gewundenen Durchgängen mit hohem Verhältnis von Oberfläche zu Volumen und mit einem entsprechend großen freien Volumen erreicht werden; die Schicht hat beispielsweise die Form einer Matte von feinen Metalllitzen, Spänen oder Drähten, die in regulärer Orientierung vorliegen können, z. B. in Form eines Gewirkes oder Gewebes, oder auch, wie bei Stahlwolle, unregelmäßig nach allen Richtungen orientiert sein können.
Das Durchleiten des Oxydationsproduktes durch eine derartige Schicht bewirkt die Zerstörung der Verfahren und Vorrichtung zum Verhindern von Polymerisationen bei der katalytischen
Dampfphasenoxydation von Propen
zu Acrolein
Anmelder:
Shell Internationale Research
Maatschappij N. V., Den Haag
Vertreter:
Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frbr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Als Erfinder benannt:
William Charles Smith,
Donald Dean Weaver, Houston, Tex. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 4. Juni 1962 (199 721) --
freien Radikale. Man kann, um diesen Zweck zu erreichen, zwei verschiedene Arbeitsweisen anwenden. Gemäß der ersten Durchführungsform, bei welcher der Produktstrom noch bei Reaktionstemperatur durch ein solches Material geleitet wird, wird die Einwirkung des noch vorhandenen freien Sauerstoffes bis zu einem Grad ausgeschaltet, der praktisch von der Temperatur, der Einwirkungsdauer und dem Verhältnis Oberfläche zu Volumen im Schichtmaterial abhängt. Werden dabei die Nebenreaktionen schon so gut wie vollständig verhindert, so erübrigt es sich, nach Herabsetzung der Temperatur den Produktstrom gemäß einer zusätzlichen Maßnahme durch eine weitere Schicht aus solchem Material zu leiten. Bei der zweiten Arbeitsweise, bei welcher das gasförmige Oxydationsprodukt nach Herabsetzung seiner Temperatur, jedoch vor dem Kondensieren durch eine weitere Schicht aus ebensolchem Material geleitet wird, führt die Zerstörung der freien Radikale lediglich zu einem Rückgang des Polymerisationsgrades in der sich anschließenden Stufe, in der das Produkt kondensiert wird; dieser Rückgang wird erreicht trotz des vorherigen Ablaufs der Folgereaktionen.
709 598/328
Bei dem Material für die Schicht, in der die unerwünschten Reaktionen des restlichen Sauerstoffs unmittelbar nach dem Austritt des Produktes aus der Reaktionszone, d. h. bei etwa 300 bis 400° C, verhindert werden, beträgt vorzugsweise das Verhältnis Oberfläche zu Volumen mehr als 195 m2 je m3 Schüttvolumen; es kann bis zu 1260 m"1 betragen. Zur Verhinderung der Polymerisation, wenn derartige Folgereaktionen bereits abgelaufen sind, kann der von der Reaktionstemperatur abgekühlte Produktstrom durch ein gleiches Material wie oben geleitet werden, jedoch sind hierzu Stoffe auch mit niedrigerem Verhältnis Oberfläche: Volumen (z. B. 31,5 m"1) wirksam. Bevorzugt ist allerdings ein Verhältnis von 66,5 bis 156 m-1 zur Verhinderung der Polymerisation. Ist die Einwirkungsdauer kurzer, so ist ein höheres Verhältnis wünschenswert.
Damit dem durchgeleiteten Strom ein möglichst geringer Widerstand entgegensteht, muß bei beiden DurcMührungsformen ein freies Volumen von mehr ao als 7O°/o, vorzugsweise von 92 bis 98ft/o, gewährleistet sein. Unter freiem Volumen ist dabei der Prozentanteil des Gesamtvolumens der Füllung zu verstehen, der von den offenen Durchgängen eingenommen wird. Geeignet sind z. B. Metallfaden mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 1,25 mm bis herab zu 0,025 mm.
Die Schicht kann so angeordnet sein, daß sie vom Produktstrom unmittelbar nach dem Austritt aus der Reaktionszone bzw. aus einem an die Reaktionszone angeschlossenen Kühler durchströmt wird, vorausgesetzt, daß letzterer als Wärmetauscher lediglich die Reaktionstemperatur herabsetzt, ohne das Produkt zu kondensieren, so daß der Produktstrom jeweils im Dampfzustand durch die Schicht strömt.
Das Schichtmaterial soll möglichst inert gegenüber den Oxydationsprodukten sein und kann beispielsweise aus kohlenstoffreichem oder rostfreiem Stahl, Kupfer oder anderen Metallen oder Metallegierungen, geschmolzenem Aluminiumoxyd, Siliciumcarbid oder keramischen Stoffen bestehen.
Wird die Schicht von den Oxydationsprodukten unmittelbar nach deren Austritt aus der Reaktionszone durchströmt, so kann das Schichtmaterial im wesentlichen die gesamten Leitungswege zwischen der Reaktionszone und dem Kühler ausfüllen; es kann aber auch nur in einen Teil dieser Durchgänge eingebracht sein, so daß es ausreicht, um den Produktstrom während einer Dauer von weniger als 0,1 Sekunden mit der Schicht in Kontakt zu bringen. Es hat sich gezeigt, daß die über freie Radikale ablaufenden thermischen Folgereaktionen erst dann nicht mehr zu kontrollieren sind, wenn die freien Radikale eine bestimmte Konzentration erreicht haben. Da sich die freien Radikale nicht sofort bilden, tritt bis zum Auftreten von störenden thermischen Reaktionen eine Induktionsperiode auf, die in der Größenordnung von etwa 0,01 bis 0,1 Sekunden liegt. Man führt daher das Verfahren in Reaktoren durch, die eine derartige kurze Verweildauer des Produktstromes nach Verlassen der eigentlichen Reaktionszone und vor der Herabsetzung seiner Temperatur gestatten. Da im übrigen das Schichtmaterial auf Grund seiner ausgedehnten Oberfläche freie Radikale zerstört, kann eine praktische Verweilzeit von mehr als 0,1 Sekunden, gegebenenfalls bis zu 0,5 bis 2 Sekunden, bei entsprechender Temperatur geduldet werden. ;
Beim Durchleiten des bereits von der Reaktionstemperatur auf eine Temperatur über dem Taupunkt abgekühlten Produkstroms durch ein solches Material sollte zum Verhindern von Polymerisationen vorzugsweise eine Verweildauer von mindestens 0,5 Sekunden, beispielsweise von 1 bis 10 Sekunden, gewählt werden.
Beim Durchleiten des Oxydationsproduktes durch die Schicht bzw. beide Schichten werden zwei getrennte Effekte erzielt, durch welche der Ablauf von Nebenreaktionen herabgesetzt wird:
1. Die nichtkatalytische, über freie Radikale verlaufende Folgereaktion des restlichen Sauerstoffs mit gewissen Bestandteilen des Pioduktstromes wird weitgehend verhindert, wenn der Produktstrom praktisch unmittelbar nach Verlassen der Reaktionszone und vor Ablauf der Induktionsperiode durch das Material mit großer Oberfläche geleitet wird. Versuche ergaben, daß das Verschmutzen der vom Produktstrom durchströmten Kühler durch Unterdrückung der Folgereaktionen weitgehend hintangehalten werden kann.
2. Selbst wenn die Sekundärreaktionen nicht oder nur teilweise unterdrückt wurden, ließ sich beim Durchleiten des Produktstroms durch das Material mit großer Oberfläche die Verschmutzung des Kühlers weitgehend herabsetzen. Sind im Produktstrom noch freie Radikale vorhanden, die eine Polymerbtldung auslösen, so läuft die Polymerbildung hauptsächlich in der flüssigen Phase ab. Wird nun der Produktstrom noch in dampfförmigem Zustand vor oder nach Herabsetzung seiner Temperatur (jedenfalls aber noch in Dampfform) durch das erfindungsgemäß zu verwendende Material geleitet, so werden schon in der Dampfphase die freien Radikale zerstört, so daß keine Polymerisation mehr stattfinden kann.
Die Erfindung sei nun an Hand der Zeichnungen näher erläutert.
Die Fig. 1 bis 3 illustrieren eine für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete Vorrichtung, die ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist.
Fig. 1 zeigt im Aufriß ein Reaktionsgefäß, das sich für eine besondere Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet;
Fig. 2 ist ein vergrößerter Schnitt durch einen Teil von F i g. 1, das Material mit großer Oberfläche ist am Ausgang der Reaktionszone vor dem den Reaktionstemperaturabfall bewirkenden Wärmeaustauscher angeordnet;
F i g. 3 ist ein ebenfalls vergrößerter Schnitt durch einen anderen Teil von Fig. 1, eine zweite Schicht des Materials mit großer Oberfläche ist am Ausgang des den Reaktionstemperaturabfall bewirkenden Wärmeaustauschers angeordnet; die
F j g. 4 und 5 illustrieren die Wirkung eines unterschiedlichen Verhältnisses Oberfläche: Volumen in dem Material mit großer Oberfläche und
Fig. 6 die Wirkung auf die Bildung von Polymeren.
Das in F i g. 1 dargestellte zylindrische Druckgefäß 10 enthält eine obere und eine untere Reaktionsröhrenplatte 13 bzw. 14 sowie eine Anzahl Reaktionsröhren 15, die mit einem Katalysator, beispielsweise einem Granulat oder einem auf der Innenfläche ab-
geschiedenen Niederschlag, gefüllt sind. Die untere gewölbte Abschlußzone 12 des Gefäßes weist einen Abzugsstutzen 12 a auf. An der oberen Abschlußzone 11 ist ein Zufuhrstutzen angeordnet, durch den ein Gasstrom aus Propen und Sauerstoff zugeleitet wird. Über eine Seitenleitung 17 kann nach Bedarf Dampf zugeführt werden. Der Reaktionsstrom tritt in den Raum der oberen Röhrenplatte 13 ein und erfährt bei seinem Durchgang durch das Röhrensystem 15 eine exotherme Reaktion, bei welcher Propen teilweise oxydiert wird. Die Reaktionsröhren werden von außen durch ein vorzugsweise flüssiges Kühlmittel gekühlt, das in den Zwischenraum zwischen den Röhren bei 18 ein- und bei 19 austritt. Der Katalysator kann mit Hilfe eines Netzes 20 (s. F i g. 2) im Inneren der Röhren gehalten werden. Das Netz wird durch eine mit den Mündungen der Röhren entsprechenden Öffnungen versehene Platte 21 gestützt und ist mit Verschraubungen 22 an der Röhrenplatte 14 befestigt.
In der unteren Absclüußzone 12 ist ein Wärmeaustauscher 23 zur Herabsetzung der Temperatur des die Reaktionsröhren verlassenden Produktstroms angeordnet. Bei größeren Reaktionsgefäßen, die unter Umständen höhere Drucke aushalten müssen, kann die untere Röhrenplatte 14 nicht innerhalb der gewölbten Abschlußzone 12 angeordnet werden. Der Wärmeaustauscher muß dann bis in den zylindrischen Teil 10 verlängert werden, wie dies in der Figur dargestellt ist, damit sein oberes Ende in der Nähe der unteren Röhrenplatte liegt. Unterhalb der unteren Röhrenplatte ist dann gegebenenfalls eine ringförmige Scheidewand 24 eingebaut, die sich vom Wärmeaustauscher aus radial nach außen bis an die Gefäßwand erstreckt, wodurch der Produktstrom vor seinem Eintritt in den Wärmeaustauscher eingeengt wird.
Der Wärmeaustauscher wird durch Flanschverschraubung 25 an dem Abschlußteil 12 befestigt und weist eine Wand 26 auf, durch die ein vertikaler Kanal gebildet wird, der sich vom oberen Ende der Austauscherwand zu einem Ansatzrohr 27 erstreckt, das außerhalb der Gefäßwand angeordnet ist. Ein zweites Ansatzrohr 28 befindet sich weiter unten in der Nähe des unteren Endes der Austauscherwand. Der Austauscher weist obere und untere Röhrenplatten 29 und 30 (F i g. 2 und 3) auf, an welche sich die Austauscherröhren 31 anschließen. An den unteren Teil der Austauscherhülle schließt sich ein Auffangtrichter 32 an, der einen Rohrstutzen 33 trägt, über den das Produkt abgelassen wird.
Zwecks Wärmeaustausch wird über eine Pumpe 34 und Leitung 35 aus einem Entspannungsbehälter 36 ein Kühlmittel, vorzugsweise Wasser, über das Eintrittsrohr 28 in den Wärmeaustauscher eingeführt. Der sich beim Wärmeaustausch entwickelnde Wasserdampf wird vom oberen Ende des Austausches nach unten durch den durch die Wand 26 gebildeten Kanal geleitet und verläßt den Austauscher durch den Stutzen 27, um über Leitung 37 in den Behälter 36 zurückgeleitet zu werden. Der Behälter 36 besitzt Einrichtungen (38 bis 43) zur Steuerung der Kühlwasser- und Dampfmenge und des Dampfdruckes. Im Wärmeaustauscher wird die Reaktionstemperatur des Produktstromes auf ungefähr 240C über der Kondensationstemperatur herabgesetzt.
Erfindungsgemäß ist im Raum zwischen der unteren Röhrenplatte 14 und der Scheidewand 24 ein Material 44 mit großer Oberfläche angeordnet, das beispielsweise ein Drahtnetzgewebe aus rostfreiem Stahl mit einer Oberfläche von 255 bis 1260 m2 pro m:J und einem freien Volumen von 95% sein kann, mit welchem praktisch der gesamte freie Raum über der Scheidewand 24 angefüllt ist.
Weiterhin kann zusätzlich zu oder an Stelle des Materials 44 ein ähnliches, eine ausgedehnte Oberfläche aufweisendes Material 45 im Auffangtrichter
ίο 32 angeordnet sein, insbesondere, wenn die Temperatur des Kühlmittels im Austauscher so eingestellt ist, daß der Produktstrom lediglich auf eine Temperatur gekühlt wird, die noch über seinem Taupunkt liegt. Diese Kühlmitteltemperatur kann dadurch eingestellt werden, daß mit Hilfe des Druckreglers 41 ein solcher Druck auf das Kühlmittel ausgeübt wird, daß dieses bei der gewünschten Temperatur verdampft.
Für das im Auffangtrichter 32 angeordnete Material 45 genügt ein Verhältnis Oberfläche: Volumen von 31,5 m2 je m3.
Aus F i g. 1 ist weiterhin ersichtlich, daß das Ansatzrohr 33 mit einem Kondensator 46 verbunden ist, in welchem der bereits vorgekühlte Produktstrom weiter mit Hilfe eines flüssigen Kühlmittels gekühlt wird, das mit einer Temperatur, durch welche die kondensierbaren Reaktionsprodukte kondensiert werden, bei 47 ein- und bei 48 austritt. Zusammen mit den unkondensierten Gasen wird das Kondensat bei 49 abgeleitet und auf geeignete Weise zerlegt und aufgearbeitet.
Wie bereits erwähnt, hängt das zur Ausschaltung der Folgereaktion von Restsauerstoff in dem heißen, aus den Reaktionsröhren austretenden Produktstrom notwendige Verhältnis Oberfläche: Volumen hauptsächlich von der Temperatur des Produktstromes ab, ist jedoch außerdem eine Funktion der Menge an Restsauerstoff und der Verweilzeit des Stromes im Inneren der Strömungsstrecke zwischen der katalytischen Reaktionszone und dem Kühler. Wenn diese beiden Variablen ansteigen, ist ein höheres Oberflächenverhältnis zweckmäßig.
Beispiel I.
Aus F i g. 4 geht die Auswirkung von Abwandlungen des Verhältnisses Oberfläche: Volumen hervor. Auf der Ordinate ist für verschiedene Produktstromtemperaturen der Prozentsatz der Umwandlung des Restsauerstoffes, auf der Abszisse das Verhältnis der Oberfläche zum Volumen (in cm"1) aufgetragen. Die Werte wurden bestimmt bei einem Produktstrom, der aus der Reaktion zwischen Sauerstoff und Propen in einen Kupferkatalysator enthaltenden Reaktionsröhren herrührt. Das zugeführte Gemisch bestand aus 30,6 °/o Propylen, 5,1 «/0 Sauerstoff, 14,8 «/0 Stickstoff, 49,2 «/0 Wasserdampf mit 0,3 °/o anderen Kohlenwasserstoffen mit 3 Kohlenstoffatomen, wobei sämtliche Mengenangaben Molprozent bedeuten. Der Druck imReaktions-
6q gefäß betrug 6,3 kg/cm2 und die Reaktionstemperatur lag zwischen 350 und 388° C. Es wurden 9OVo Sauerstoff umgesetzt. Der heiße Produktstrom verweilte durchschnittlich 0,88 Sekunden bei einem Druck von 5,84 kg/cm2 in der das Material mit großer Oberfläche enthaltenden Strömungsstrecke. Das Material füllte im wesentlichen die gesamte Strömungsstrecke zwischen den Reaktionsröhren und dem Wärmeaustauscher aus. Die gestrichelten Teile der
Kurven wurden durch Extrapolation erhalten. Die hauptsächlichen Oxydationsprodukte waren Acrolein in einer Menge von 1,72 Molprozent und CO2 in einer Menge von 1,57 Molprozent.
Aus den Versuchen geht hervor, daß der Durchgang durch das Material mit -großer Oberfläche die Umsetzung des Restsauerstoffs im Produkt stark herabgesetzt und daß bei höheren Temperaturen ein höherer Wert für das Verhältnis Oberfläche: Volumen zweckmäßig ist. Weitere Versuche zeigten, daß zwisehen dem Umsetzungsgrad des Restsauerstoffes durch Sekundärreaktionen und der Abscheidung von Polymerisationsprodukten im Kondensator eine Beziehung besteht. Bei dem obigen Ausgangsgemisch ließ sich beispielsweise die Menge des abgeschiedenen Polymerisates auf 56 bzw. 42 bzw. 2,5 %> herabsetzen, wenn die Sekundärreaktionen anstatt zu 100% nur zu 50 bzw. 25 bzw. 0°/o verliefen.
Wie bereits betont, stellt die Vcrweilzeit einen weiteren Faktor dar, der die Sauerstoffumsetzung durch Sekundärreaktion beeinflußt. Aus F i g. 5 ist die Auswirkung der Verweilzeit in Sekunden (Abszisse) auf den Verbrauch an Restsauerstoff in Prozent (Ordinate) für den in Beispiel 1 beschriebenen Produktstrom ersichtlich. Die Kurven entsprechen einem Reaktor ohne die erfmdungsgemäße Zwischenschicht und es geht klar daraus hervor, daß die im Beispiel angenommene Verweilzeit von 0,88 Sekunden eine zu starke Sekundärreaktion ermöglichen würde, wenn diese nicht durch die Zwischenschicht eingedämmt werden würde.
Beispiel 2
Aus der in F i g. 6 wiedergegebenen Kurve geht für ein Gemisch nach Beispiel 1 die Auswirkung des Durchleitens des noch gasförmigen, jedoch schon vorgekühlten Produktstromes durch ein Material mit großer Oberfläche hervor. Der Strom passierte die Schicht erst nach vollständiger Umsetzung seines Restsauerstoffes durch Sekundärreaktion vor dem Vorkühlen. Dabei ist die im Wärmeaustauscher, in dem die Kondensation des Produktes erfolgt, gebildete Polymermenge in Gramm je 100 Stunden Betriebsdauer auf der Ordinate und das Verhältnis Oberfläche: Volumen des Materials mit großer Oberfläche in cm"1 als Abszisse aufgetragen. Die Werte gelten für eine Temperatur des Produktstroms von 160° C, wobei die gewählte Schichtdicke eine Verweilzeit von 6,7 Sekunden mit sich brachte.
Die Versuchsreihe zeigt deutlich den Einfluß des Verhältnisses Oberfläche: Volumen auf die Polymerbildung.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Verhindern von Polymerisationen bei der katalytischen Dampfphasenoxydation von Propen zu Acrolein mit Sauerstoff unter Kontrolle der Reaktionstemperatur, wobei die organischen Oxydationsprodukte gekühlt und verflüssigt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Oxydationsprodukt vor seiner Verflüssigung durch eine Schicht aus einem festen, inerten, eine Oberfläche von niemals 31,5 m2 je m3 und ein freies Volumen von mehr als 70Vo, bezogen auf das Schichtvolumen, aufweisenden Material leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Oxydationsprodukt mindestens 0,3 Sekunden durch die Schicht mit großer Oberfläche strömen läßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Oxydationsprodukt bei einer Temperatur von 300 bis 400° C durch eine Schicht aus einem festen, inerten Material mit einer Oberfläche von mehr als 195 m2 je m3 leitet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Oxydationsprodukt mindestens 0,1 Sekunden mit dem Material der Schicht in Berührung bringt und daß man die Gesamtströmungsdauer zwischen seinem Austritt aus der Reaktionszone und seinem Eintritt in den Kühler so einstellt, daß sie die Verweilzeit in der Schicht um weniger als 0,1 Sekunden übersteigt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Oxydationsprodukt auf eine, besonders ungefähr 24° C, über seinem Taupunkt liegende Temperatur abkühlt und den so vorgekühlten Produktstrom durch die Schicht aus dem Material mit großer Oberfläche leitet.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 5, bestehend aus einem zylindrischen Reaktionsgefäß mit Einleitungs- und Ableitungsöffnungen, einer Einrichtung zur Temperaturkontrolle und einem Kondensator, gekennzeichnet durch eine anschließend an die Reaktionszone (13 bis 15) angeordnete Schicht (44) aus inerten Feststoffen gemäß Anspruch 1, einen hinter dieser Schicht angeordneten Wärmeaustauscher (26 bis 31) und eine weitere, zwischen dem Wärmeaustauscher und dem Kondensator (46) angeordnete Schicht (45) aus inerten Feststoffen gemäß Anspruch 1.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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