DE1239430B - Verfahren zur Herstellung von Faeden aus beta-Polyamiden - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND Int. CL:

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PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Deutsche Kl.: 29 b -3/60

Nummer: 1 239 430

Aktenzeichen: F 40784 IV c/29 b

Anmeldetag: 18. September 1963

Auslegetag: 27. April 1967

Es ist bekannt, leicht filtrierbare und beständige Spinnlösungen von Poly-ß-Lactamen, insbesondere von PoIy-/<-Methyl-/?-Butyrolactam oder Mischpolymerisaten von /5-Lactamen dadurch herzustellen, daß als Lösungsmittel alkoholische Lösungen von CaI-ciumrhodanid verwendet weiden.

Es wurde nun gefunden, daß Fäden aus PoIy-/?-Lactamen, insbesondere von Poly-/?-Methyl-/?-Butyrolactam oder Mischpolymerisaten von /i-Lactamen dadurch hergestellt werden können, daß man eine bei Zimmertemperatur feste 30- bis 7O°/oige Lösung des Polymerisats in einem Benzylalkohol, Äthylencarbonat, r-Caprolactam, Tetramethylensulfon oder Dimethylsulfoxyd in einem Extruder bei einer Temperatur unter 235° C schmilzt, die Schmelze auspreßt und die erhaltenen Fäden anschließend bei höheren Temperaturen verstreckt, wobei diese Fäden vor oder nach dem Verstrecken einem Auswaschprozeß mit Wasser oder einem niedrigsiedenden anderen Lösungsmittel unterzogen werden.

Verwendet man bei Zimmertemperatur feste Lösungsmittel, wie p-Chlorbenzylalkohol, Äthylencarbonat oder ε-Caprolactam, so stellt man eine trockene homogene Mischung von Lösungsmittel und Polymerisat her, die in ein- oder mehrschneckigen Extrudern in einem Arbeitsgang gelöst und verformt werden.

Verwendet man jedoch flüssige Lösungsmittel, wie Benzylalkohol, Tetramethylensulfon oder Dimethylsulfoxyd, die die Poly-/5-Lactame erst bei erhöhten Temperaturen lösen und deren Lösungen nach dem Erkalten erstarren, so werden solche erstarrten Lösungen zunächst zu Bändern verformt und diese in Schnitzel übergeführt, die für die Verarbeitung zu Fäden im Extruder geeignet sind.

Es ist zweckmäßig, den frisch gesponnenen Faden vor dem Aufspulen mit einer silikonhaltigen Präparation zu benetzen, da die Fäden sonst dazu neigen, zu verkleben.

Die so gesponnenen Fäden werden nach dem Verstrecken, vorzugsweise jedoch vor dem Verstrecken, möglichst vollständig durch Auswaschen mit Wasser oder mit einem niedrigsiedenden Lösungsmittel von ihrem Gehalt an hochsiedendem Lösungsmittel befreit.

Die Verstreckung der erfindungsgemäß herstellbaren Fäden erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 150 und 220° C, und zwar auf das 2- bis 6fache der ursprünglichen Länge. Es ist jedoch zweckmäßig, das Verstrecken der gesponnenen Fäden im angequollenen Zustand vorzunehmen. Man erreicht dies beispielsweise dadurch, daß man die ge-Verfahren zur Herstellung von Fäden
aus /^-Polyamiden

Anmelder:

Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft

vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.

Als Erfinder benannt:

Dr. Hans Hover, Frankfurt/M.-Höchst;

Horst Behrenbruch, Kelkheim-Münster

sponnenen Fäden durch ein kaltes Wasserbad zieht und sie in noch nassem Zustand bei den oben angegebenen Temperaturen verstreckt.

Beispiel 1

1 Teil feinkörniges Poly - dimethyl - β - Lactam (η _rcl = 20) wird mit 1 Teil Caprolactampulver innig vermischt. Die gut getrocknete Mischung wird im Extruder bei 220° C aufgeschmolzen und im anschließenden Spinnkopf mittels einer Zahnradpumpe durch Sand- und Metallfilter filtriert. Gleichzeitig wird die hochviskose Lösung auf 225° C aufgeheizt und durch eine 12-Loch-Düse (Bohrungsdurchmesser = 250 μ) gedrückt. Der zunächst plastische Faden erstarrt im Fallschacht und wird vor dem Aufspulen an der Spinnmaschine mit einer silikonhaltigen Spinnpräparation benetzt.

Fördermenge:

25 g/min = 7 Minuten Verweilzeit im Extruder. Spinnabzug:

900 m/min.

Der so gesponnene Faden wird durch ein kaltes Wasserbad gezogen und im noch nassen Zustand über eine auf 220° C geheizte Metallplatte um das 4,5fache seiner Ausgangslänge verstreckt. Der verstreckte Faden wird auf perforierte Spulkörper aufgewickelt und mit Wasser von 70° C 15 Minuten ausgewaschen und 30 Minuten bei 100° C getrocknet.

Titer des so erhaltenen Fadens 24 den

Reißfestigkeit 2,5 g/dcn

Bruchdehnung 16%

Beispiel 2

10 Teile feinkörniges Poly - dimethyl - β - Lactam ; _rt,_; =16) werden mit 14 Teilen p-Chlorbenzyl-

709 577/328

alkohol innig vermischt. Die gut getrocknete Mischung wird im Extruder bei 190° C aufgeschmolzen und im anschließenden Spinnkopf mittels einer Zahnradpumpe durch Sandfilter filtriert, wobei die hochviskose Lösung auf 210° C aufgeheizt und durch eine 6-Loch-Düse (Bohrungsdurchmesser = 180 μ) gedrückt wird. Der zunächst plastische Faden erstarrt im Fallschacht und wird vor dem Aufspulen an der Spinnmaschine mit einer silikonhaltigen Spinnpräparation benetzt.

Fördermenge:

30 g/min = 5 Minuten Verweilzeit im Extruder.

Spinnabzug:

500 m/min.

Der so gesponnene Faden wird durch ein kaltes Methanolbad gezogen und im noch nassen Zustand über eine auf 170° C geheizte Metallplatte um das 4,5fache seiner Ausgangslänge verstreckt.

Der verstreckte Faden wird auf einen perforierten Spulkörper aufgewickelt und mit Methanol 15 Minuten extrahiert und 30 Minuten bei 100° C getrocknet.

Titer des erhaltenen Fadens .. 50 den

Reißfestigkeit 2,2 g/den

Bruchdehnung 18%

Beispiel 3

10 Teile Poly- dimethyl -β- Lactam (η _reL = 12) werden in 20 Teilen Tetramethylensulf on bei 180° C homogen gelöst. Die erkaltete, erstarrte Lösung wird unter Zusatz von fester Kohlensäure zu einem grießförmigen Pulver zermahlen. Das gut getrocknete Pulver wird im Extruder bei 200° C aufgeschmolzen und mittels einer Zahnradpumpe durch einen Sand- und Metallfilter filtriert und bei der gleichen Temperatur durch eine 25-Loch-Düse (Bohrungsdurchmesser = 200 μ) gedrückt. Der zunächst plastische Faden erstarrt im Fallschacht und wird vor dem Aufspulen an der Spinnmaschine mit einer silikonhaltigen Spinnpräparation benetzt.

Fördermenge:

40 g/min = 4 Minuten Verweilzeit im Extruder.

Spinnabzug:
100 m/min.

Der so gesponnene Faden wird durch ein kaltes Wasserbad gezogen und im noch nassen Zustand über eine auf 180° C geheizte Metallplatte um das 4,5fache seiner Ausgangslänge verstreckt. Der verstreckte Faden wird auf perforierten Spulkörpern mit Wasser von 100° C 30 Minuten ausgewaschen und Minuten bei 100° C getrocknet.

Titer des erhaltenen Fadens . . 250 den

Reißfestigkeit 2,3 g/den

Bruchdehnung 2O°/o

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Poly-/?-Lactamen, insbesondere aus Poly-/9-methyl-/3-Butyrolactam oder Mischpolymerisaten _Von /^-Lactamen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine bei Zimmertemperatur feste 30- bis 7O°/oige Lösung des Polymerisats in einem Benzylalkohol, Äthylencarbonat, e-Caprolactam, Tetramethylensulfon oder Dimethylsulfoxyd in einem Extruder bei einer Temperatur unter 235° C schmilzt, die Schmelze auspreßt und die erhaltenen Fäden bei höheren Temperaturen verstreckt, wobei diese Fäden vor oder nach dem Verstrekken einem Auswaschprozeß mit Wasser oder einem niedrigsiedenden anderen Lösungsmittel unterzogen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die frisch gesponnenen Fäden vor dem Aufspulen mit einer silikonhaltigen Präparation benetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die gesponnenen Fäden vor dem Verstrecken möglichst vollständig durch Auswaschen mit Wasser oder mit einem niedrigsiedenden Lösungsmittel von ihrem Gehalt an hochsiedendem Lösungsmittel befreit.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verstreckung der erhaltenen Fäden bei Temperaturen zwischen 150 und 220° C vornimmt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verstreckung der Fäden im angequollenen Zustand vornimmt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1199 458;
britische Patentschrift Nr. 890 077;
USA.-Patentschrift Nr. 2 806 829;
»Faserforschung und Textilchemie«, 4 (1953),
Heft 10, S. 413.

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