DE1225016B - Process for the production of a corrosion-resistant, porous material consisting of metal fibers by vacuum vapor deposition - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung eines aus Metallfasern bestehenden korrosionsfesten, porösen Werkstoffes durch Vakuumaufdampfen In der deutschen Patentschrift 1149 963 ist ein neuer Werkstoff, der aus mit die Temperatur-, Korrosions- und/oder Oxydationsbeständigkeit fördernden Legierungsbestandteilen gasplattierten und anschließend durch Diffusionsglühen. honiogenisierten und gegebenenfalls zuvor zu Körpern geformten Metallfasern, insbesondere Stahlfasem besteht, und sich insbesondere durch hohe Elastizität und sehr gute mechanische Beständigkeit auszeichnet, vorgeschlagen. Dieser Werkstoff ist besonders vorteilhaft für Filter und Masehinenteile verwendbar. ' Ein anderer Vorschlag nach der deutschen Patentschrift 1205 358 betrifft das Aufbringen der Legierungsmetalle aus fester, flüssiger oder schmelzflüssiger Phase auf Metallfasern, die zuvor, zu Körpern verformt sein können, und das anschließende Homogenisi,eren durch Diffusionsglühen.Process for the production of a corrosion-resistant, porous material consisting of metal fibers by vacuum vapor deposition. The German patent specification 1 149 963 describes a new material that is gas-plated from alloy components that promote temperature, corrosion and / or oxidation resistance and then by diffusion annealing. metal fibers, in particular steel fibers, which have been honed and optionally previously formed into bodies, and are characterized in particular by high elasticity and very good mechanical resistance, are proposed. This material can be used particularly advantageously for filters and fabric parts. 'Another proposal according to German Patent 1205 358 relates to the application of the alloy metals from solid, liquid or molten phase on metal fibers, which can be previously formed into bodies, and then Homogenisi, older by diffusion annealing.

Bei der an sich bekannten Vakuumbedampfung wird das aufzudampfende Material aus einem be- heizten Behälter heraus unter Vakuum verdampft und auf der oberhalb der Verdampfungsquelle angeordneten, mit einer Schutzschicht zu überziehenden Werkstück-Oberfläche niedergeschlagen. Bei diesem Verfahren erfolgt ein Niederschlag der Aufdampfschicht aber nur auf deinjenigen Flächenstück, das in der Einfallsrichtung des Beschichtungsmaterials gelegen ist, denn die Abstrahlung von der Verdampfungsquelle erfolgt in Form von gerichteter Strahlung, d. h. gradlinig, so daß nur die in Einfallsrichtung der Dämpfe des Beschichtungsmaterials liegende Fläche eines Werkstückes einen überzug erhält. Abgedeckte oder gegenüber der Verdampfungsquelle abseitig geelegene Flächen können ohne aufwendige technische Hilfsmaßnahmen durch Vakuumbedampftmg nicht plattiert werden.In the known vacuum deposition, the material to be vapor is evaporated from a loading heated container out under vacuum, and disposed on the above of the evaporation source, crushed with a protective layer to be coated of the workpiece surface. With this method, however, the vapor deposition layer is only deposited on that surface piece that is located in the direction of incidence of the coating material, because the radiation from the vaporization source takes place in the form of directed radiation, i. H. straight, so that only the surface of a workpiece lying in the direction of incidence of the vapors of the coating material receives a coating. Covered areas or areas remote from the evaporation source cannot be plated by vacuum vapor deposition without complex technical auxiliary measures.

Es wurde nun gefunden, daß sich der oben beschriebene Werkstoff aus mit die Temperatur-, Korrosions- und/oder Oxydationsbeständigkeit fördernd den Legierungsbestandteilen gasplattierten und anschließend durch Diffusionsglühung homogenisierten und gegebenenfalls zuvor zu Körpern gefonnten Metallfasern trotzdem in einfacher Weise und ohne besonderen technischen Aufwand auch unter Anwendung der Vakuumbedämpfung herstellen läßt, wenn man die Metallfasern, die vorzugsweise in Strangform vorliegen, in geringem Abstand über eine Verdampferquelle hinwegführt, auf eine hohe, zur Aufrechterhaltung des Dampfzustandes des aufzubringenden Metalls ausreichende, jedoch noch unterhalb der Erweichungs- bzw. Schmelztemperatur der Metallfasern gelegene Temperatur aufheizt, und bis zur Ausbildung des Diffasionsgleichgewichtes auf dieser Temperatur hält. Anschließend wird der erhaltene Werkstoff nach aus der Faserinetallurgie bekannten Methoden weiter verarbeitet.It has now been found that the material described above consists of with the alloy constituents promoting the temperature, corrosion and / or oxidation resistance gas-plated and then homogenized by diffusion annealing and optionally Metal fibers previously cut into bodies nevertheless in a simple manner and without any special features Technical effort can also be produced using vacuum damping, if the metal fibers, which are preferably present in strand form, at a small distance passes over an evaporator source, to a high level, to maintain the The vapor state of the metal to be applied is sufficient, but still below the The softening or melting temperature of the metal fibers heats up the temperature, and holds it at this temperature until the diffusion equilibrium is established. The material obtained is then processed in accordance with known from fiber metallurgy Methods further processed.

An sich ist es bekannt, einen zu überziehenden Metallgegenstand während des Aufdampfüns auf einer so hollen Temperatur zu halten, daß die aufgedampfte Metallschicht in das Cn=dmetall eindiffundiert. Während sich jedoch bei dem bekannten Verfahren lediglich an der Metalloberfläche eine abgestufte Diffusionszone ausbildet, entsteht nach dem Verfahren der vorliegenden Anmeldung ein homogen legierter Werkstoff.It is known per se, a metal object to be coated during of the vapor deposition at such a high temperature that the vapor deposited metal layer diffused into the Cn = d metal. However, while in the known method only forms a graded diffusion zone on the metal surface according to the method of the present application, a homogeneously alloyed material.

Es ist zweckmäßig, wenn man beim erfindungsgemäßen Verfahren eine besonders großflächige Verdampferquelle verwendet. Die Aufheizung der Metallfasern kann vermittels Widerstandsheizung oder auch vermittels Induktionsheizung erfolgen.It is useful if one in the process according to the invention particularly large-area evaporation source is used. The heating of the metal fibers can take place by means of resistance heating or also by means of induction heating.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den Gasplattlerungsverfahren den besonderen technischen Vorteil, daß damit eine kontinuierliche Arbeitsweise bei der Herstellung des oben genannten Werkstoffes möglich wird, wodurch erheblicher Aufwand an Zeit und. Kosten in Fortfall kommen kann.The method according to the invention has compared to the gas plating method the particular technical advantage that it enables continuous operation in the production of the above-mentioned material is possible, which is more significant Expenditure of time and. Costs may arise in the absence.

Wenn man als Ausgangsmaterial lose, ungeformte Metallfasern verwendet, würde es bei den meist infrage kommenden geringen Metal-Ifaserstärken genügen, daß man die Fasern in üblicher Weise bedampft, und anschließend zwecks Homogenisierung des einseitig bedampften Materials die Erhitzung auf hohe Temperaturen, beispielsweise für Stahlwolle auf etwa 1100 bis 12001 C, vornimmt. Wenn jedoch Faserstränge, -vliese od. dgl. eründungsgemäß- behandelt werden sollen, wird der Metallfaserverband beim Bedampfen auf,-eine hohe Temperatur aufgeheizt. Diese Temperatur muß jedoch unterhalb der Erweichungs- bzw. -Schmelztemperatur der Metallfasem gehalten werden.If loose, unshaped metal fibers are used as the starting material, it would be sufficient, given the low metal fiber thicknesses that are usually used, to steam the fibers in the usual way, and then to homogenize the material steamed on one side by heating it to high temperatures, for example for steel wool about 1100 to 12001 C. If, however, fiber strands, fleeces or the like are to be treated according to the invention, the metal fiber structure is heated to a high temperature during steaming. However, this temperature must be kept below the softening or melting temperature of the metal fibers.

Zum Aufheizen kann die Strahlungswärme des Verdampfers benutzt werden; zur Unterstützung kann oberhalb der MetaHfasem ein zweiter Wärmestrahler angebracht werden, der zusätzlich die auftretenden MetaRdämpfe reflektiert.The radiant heat of the evaporator can be used for heating; a second radiant heater can be attached above the meta fiber to provide support which also reflects the occurring Meta vapors.

Im Metallfaserverband divergiert der aus der Verdampferquelle.,.au#e14ömende Metalldpumpfstrahl, so daß sämtliche Üetahfasem in - dem MetaHfaserverband von dem ä fenden Metall überzögen werdem - Gleichzeitig'#findet. bei den . hohen Temperaturen die Diffusionsglühung und-- damit die Homogenisierung statt... In the metal fiber structure resulting from the evaporation source, au # e14ömende Metalldpumpfstrahl diverges so that all Üetahfasem in - over WOULD CHOOSE the MetaHfaserverband of the ä fenden metal werdem - same '# find. at the . diffusion annealing and - with it, homogenization takes place at high temperatures.

Geht man bei der - Bedampfung von Metallfasersträngen aus, die auf Ballen gewickelt in großen Mengen oder Längen in das Vakuum eingebracht werden können, so ergibt sich ein sehr rationelles und Wirt" schaftliches Behandlungsverfahren, wenn man- erfindungsgemäß- #Ünd- eine -sehr großflächige Verdampferquelle benutzt, übdf,di#'ii-einiin#.jöringen Abstand der zu behandelnde Metallfaserstrang in kontinuierlicher ..oder auch diskontinuierlicher Folge hinweggeführt wird.If one starts with the - vaporization of metal fiber strands that can be wrapped on bales in large quantities or lengths introduced into the vacuum, a very rational and economical treatment process results if - according to the invention - a very large area Evaporation source used, overd that # 'ii-einiin # .jöringen distance the metal fiber strand to be treated is carried away in a continuous ... or discontinuous sequence.

Es lassen sich praktisch alle- im. Väkuum.----,verdampfbaren Metalle auf die Metallfasern aufbringen. Insbesondere steht eine große Auswahl an verwendbaren, die Metällfaserü-#iVeredeindeii Metall#ül-zur Verfügung, wie Chrom, Nickel, Silber, Zinn, Aluminium und andere mehr.Practically everyone can be in the. Vacuum .----, vaporizable metals apply to the metal fibers. In particular, there is a large selection of usable, the metal fiber # iVeredeindeii metal # oil available, such as chrome, nickel, silver, Tin, aluminum and others.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren besteht hinsichtlich der Wahl des Metallfaser-Werkstoffes, der zum Bedampfen geeignet ist, keine Einschränkung. Es können prakt-isch,-alle-im Handel befindlicher! Metallfasern verwendet werden.; Es:ergibt sich außdi# dem erfindungsgemäß die Möglichkeit, in gewunsch# ter Weise -mehrere Metalle zusammen in die Metalllasem einzubfingen,- Wodurch diese besondere ühe*+ inische, physikalische und/oder technologische Eigeft+ schaften erhalten -können; z. B.:lassen sich unlegierte Stahlfasem in dies6r.fWeis6 mit einer Chrom.#Ni#kek Legierung und Molybdän bedampfen, wodurch ;sie ganz besonders kor#oäonsbeständig und/oder zundelbeständig und/oder hochwarmfest gewonnen werden können.In the method according to the invention, there is no restriction with regard to the choice of the metal fiber material which is suitable for vapor deposition. It can be practical, all-in-the-market! Metal fibers are used .; It: there is also the possibility according to the invention of capturing several metals together in the metal lasers in the desired manner, whereby these special physical, physical and / or technological properties can be preserved; z. E.g.: unalloyed steel fibers can be vaporized in this way with a chromium.

Die vorliegende Erfindung wird nachstehend beispielsweise an Hand der-Zeichnung, in der eine Vorm richtung - zur Durchführüng des angemeldeten Vetfahrens veranschaulicht- ist, für die jedoch im #Rah7-men des vorliegendän - Patentbegehrens kein Schutz beansprucht wird,.beächrieben. Es zeigt F i g. 1 eine Anordnungzur Durchführung des- er'-findungsgemäßen Verfahrens, F i g. 2 eine der' in F i g. 1 gezeigten Anordnung entsprechende Anordnung, jedoch mit Kontaktwalz6. Wie in F i g' 1»dargestellt, wird von einet Hagpel-2 der -aufgewickelte'Metallfaserstrang 1 über eine Verdampferquelle 3 hinweägdfährt und auf einer zweiten Haspel 5 erneut -aufgeWickelt. Die Drehzahl der aufwickelnden Haspel- kann in einfacher Weise über den Antriebsmotor 6 geregelt werden und damit auch die Verweilzeit der Metallfaser im Bereich der Verdampferquelle. Je nach den Erfordernissen kann das durch direkten Stromdurchgang beheizte Schiffchen aus Wolfram, Tantal, Kohle oder anderen hochschmelzenden Werkstoffen bestehen. Die Wahl richtet sich nach dem zu verdampfenden Metall. Oberhalb des Verdampferschiffchens ist ein ebenfalls durch direkten Stromdurchgang beheiztea--Reflektor 4 angeordnet, so daß der Metallfaserstrang dazwischen durchgeführt werden kann.The present invention will hereinafter example with reference to the drawing, in the direction of a dominant - is veranschaulicht- to Durchführüng the logged Vetfahrens, the vorliegendän for men but Rah7-im # - desire Patent No protection is claimed, .beächrieben. It shows F i g. 1 shows an arrangement for carrying out the method according to the invention, FIG . 2 one of the 'in F i g. 1 corresponds to the arrangement shown, but with contact roller6. As shown in FIG. 1, the "wound up" metal fiber strand 1 is transported by a hailer 2 over an evaporator source 3 and wound up again on a second reel 5. The speed of the winding reel can be regulated in a simple manner via the drive motor 6 and thus also the dwell time of the metal fiber in the area of the evaporator source. Depending on the requirements, the boat heated by direct current passage can consist of tungsten, tantalum, carbon or other high-melting materials. The choice depends on the metal to be evaporated. A reflector 4, which is also heated by a direct passage of current, is arranged above the evaporation boat, so that the metal fiber strand can be passed through between them.

Die ganze Vorrichtung ist auf eine rollengelagerte Grundplatte 7 montiert und läßt sich bei aufgeklapptem Verschlußdeckel 9 aus dem Vakuumrezipienten 8 herausziehen, was eine schnelle Beschickung der Anlag6 eileichter t.The entire device is mounted on a roller-mounted base plate 7 and can be pulled out of the vacuum receptacle 8 when the cover 9 is opened, which makes quick loading of the plant 6 easier.

Um die Oxydationsbeständigkeit z. B. von Fasern aus einem unl#gierten Stahl zu verbessern, bietet sich in den. meisten Fällen- Aluminium als veredelndes Metall an. Aluminium-Metall kann sehr einfach, schnell und wirtschaftlich- aufgedampft werden. Als Schiffchen- und Reflektormaterial wird dabei zweckmäßigerweise Wolftam gewählt. Der in sicl# sehr lose' gepackte Stahlfaserm-Strang wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 m/min zwischen Verdampfer und Reffektor hindurchgeführt. Je nach dem gewünschten Al-Gehalt, den die Stahlfaser -nach der Behandlung besitzen soll, richiet sich die- Temperaturhöhe von Verdampfer und Reflektor, Eiä Temperatur-Bäreich von 800 bis 1000' C ist üblich. Das Vakuum muß im Bereich voft- 10-1 bis 10-4 Torr liegen. Hier sei besonders darauf hingewiesen,--daß-der"losegepackte Stahlfaserstrang eine schnelle und gute Entgasung fördert, wodurch das zur Bedampfung notwendige Vakuum nach sehr kurzer Evakuierzeit- erreicht wird.To the oxidation resistance z. B. to improve fibers from an unalloyed steel, offers itself in the. in most cases - aluminum as a refining metal. Aluminum-metal can be vapor-deposited very easily, quickly and economically. Wolftam is expediently chosen as the boat and reflector material. The steel fiber strand, packed very loosely in sicl #, is passed between the evaporator and the reffector at a speed of about 1 m / min. Depending on the desired Al content that the steel fiber should have after the treatment, the temperature level of the evaporator and reflector is rich, a temperature range of 800 to 1000 ° C is common. The vacuum must be in the range of voft 10-1 to 10-4 Torr. It should be pointed out here in particular that the "loosely packed steel fiber strand promotes rapid and good degassing, as a result of which the vacuum necessary for vaporization is achieved after a very short evacuation time.

Nach der Beschichtung mit Aluminium muß ein Glühprozeß bei 10001 C über mehiere Stunden ange schlossen werden, um die- Stahlfasern zu homogenisieren.After coating with aluminum, an annealing process at 10001 C for several hours must be connected in order to homogenize the steel fibers.

Die Anordnung nach F i g. 2 deckt sich im Wesentliehen mit der Apparatur gemäß F i g. 1. Jedoch sind hier oberhalb der,Haspeln sogenannte Kont-aktwalzen 10 aus Kupfer angeordnet, Über die dem zwischen beiden Haspeln befindlichen Faserstrang ein elektrischer Strom aufgegeben wird. Somit kann die Temperatur der zu bedampfenden Stahlfasem in beliebigen Temperaturgrenzen eingestellt werden. Damit über die Haspeln und das Grundgestell kein elek-# trischer Kurzschluß auftritt, sind beide Haspeln durch Isolatoren 11 von der Grundplatte elektrisch getrennt.The arrangement according to FIG. 2 essentially coincides with the apparatus according to FIG. 1. However, so-called contact rollers 10 made of copper are arranged above the reels, via which an electric current is applied to the fiber strand located between the two reels. The temperature of the steel fibers to be steamed can thus be set within any temperature limits. So that no electrical short-circuit occurs across the reels and the base frame, the two reels are electrically separated from the base plate by insulators 11.

Durch die zusätzliche Beheizung der zu bedampfenden Fasern divergiert der- von der Verdampferquelle ausströmende Metalldampf auch in die tieferliegenden Bereiche des Faserstranges. Bei der Bedampfung von-'Stahlfasern mit Aluminium hat sich eine Temperatur von etwa 800' C bewährt.Due to the additional heating of the fibers to be steamed, the metal vapor flowing out from the evaporator source also diverges into the lower-lying areas of the fiber strand. When steaming steel fibers with aluminum, a temperature of around 800 ° C has proven itself.

Claims (1)

Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung eines aus Metallfasern, insbesondere Stahlfasern, bestehenden porösen Werkstoffes von hoher Korrosionsbeständigkeit, vorzugsweise für-Filter- und-Maschinenteile, durch Aufbringen eines Metallüberzuges auf die vorzugsweise in-Sträügforni'vorliegendeü Metallfasern#und. anschließeiides Homogenisieren durch Diffusionsglühen, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, daß der Metallüberzeug durch Vakaumaufdampfen aufgebracht wird, indem die Metallfasern in geringem Abstand über eine Verdampferquelle geführt und die Fasern dabei auf einer hohen, jedoch noch unterhalb ihrer Erweichungs- bzw. Schmelztemperatur liegenden Temperatur gehalten werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 1149 963, 1205 358; schweizerische Patentschrift Nr. 207 351. Claim: Process for the production of a porous material consisting of metal fibers, in particular steel fibers, of high corrosion resistance, preferably for filter and machine parts, by applying a metal coating to the metal fibers # and. anschließeiides homogenization by diffusion annealing, d a d URC h g e k s nz eichnet that the metal Convincing is applied by Vakaumaufdampfen by passing the metal fibers in a small distance above a evaporation source, and the fibers on achieving a high, but still below their softening or Melting temperature are maintained at a temperature lying below. Documents considered: German Patent Specifications No. 1 149 963, 1205 358; Swiss patent specification No. 207 351.