DE122123C

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Info

Publication number: DE122123C
Application number: DE1900122123D
Authority: DE
Filing date: 1900-03-05
Anticipated expiration: 1920-03-06

Description

KAISERLICHES A

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Vr 122123 KLASSE 89<?.

ARTHUR BAERMANN in BERLIN.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 6. März 1900 ab.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, nach welchem einerseits das Auskrystallisiren des Zuckers aus unreinen Massen sehr schnell (nahezu ebenso schnell, wie bei reinen Zuckerlösungen) vor sich geht und andererseits die so gebildeten Krystalle sich leicht in gute Zucker und geringe Melasse durch bekannte Abtrennungsvorrichtungen zerlegen lassen, welcher Vorgang bei den heute bekannten A^erfahren für gleich guten Erfolg reichlich die 30 bis 100 fache Zeit verlangt und* kostspielige Anlagen und Zuckerverluste verursacht.

Die bekannten Verfahrungsweisen zum Auskrystallisiren geringwerthiger Abläufe der Zuckerindustrie bestehen im Wesentlichen darin, dais man z. B. diese Abläufe im Vacuum entsprechend einkocht und die so bei Temperaturen zwischen 65 und 75° C. stark übersättigten Zuckerlösungen in Krystallisationsbehältern in der Ruhe und in entsprechend temperirten Räumen langsam auf niedere Temperaturen (etwa 30⁰C), je nach der Masse mehrere Tage oder Wochen hindurch erkalten läfst; dabei tritt ein Auskrystallisiren von Zucker ein, welcher in den bekannten Centrifugen von der Mutterlauge abgetrennt wird. Nach einer zweiten bekannten Verfahrensart wird das Auskrystallisiren des Zuckers unter langsamer Bewegung der Massen durchgeführt. In diesem Falle befinden sich in der ebenfalls stark übersättigten unreinen Zuckermasse Mutterkrystalle, welche als Krystalüsationserreger dienen und in der Masse, durch geeignete Rührvorrichtungen bewegt, langsam wachsen und so das Auskrystallisiren der Masse herbeiführen, wobei die Temperatur derselben ebenfalls allmählich und langsam sinkt. Dieser Krystallisationsprocefs dauert gewöhnlich je nach der Qualität der Ablaufmassen 4 bis 14 Tage. Die Mutterkrystalle werden in Form ausgebildeter Krystalle in die stark übersättigte Flüssigkeit direct eingebracht oder darin durch Kochen gebildet.

In den letzten Jahren ist eine dritte Methode zum Auskrystallisiren der Nachproductmassen in Verwendung gekommen, welche das Auskrystallisiren dieser Massen im Vacuumapparat mit B ewegungsvorrichtungen vornimmt, und zwar derart, dafs in dieser Masse unter sehr langsamem Verkochen in bekannter Weise unter Vacuum und Rühren eine Kornbildung herbeigeführt wird. Der Kochprocefs mit diesen Einrichtungen wird derart geleitet, dais in einer Zeit vori etwa 30 bis 60 Stunden die zu behandelnde Masse langsam unter gleichzeitigem Rühren verkocht wird, worauf unter mehr oder weniger Erkaltenlassen die Masse noch ohne Kochen mehrere Stunden gerührt wird.

Bei der Kristallisation in Bewegung unter vorhandenem oder zugeführtem Korn wird ebenso, wie bei dem langsamen Verkochen im Vacuum und Rühren, gegenüber dem alten Procefs der Krystallisation in Ruhe, beabsichtigt, bei möglichster Erschöpfung der Mutterlauge an Zucker die KrystalHsationsdauer abzukürzen und die Mutterlauge als ge-

riiigwerthige Melasse in einer Operation abzuscheiden.

Die !Crystallisation dieser unreinen Massen selbst wird bei allen diesen Verfahrensarten bei Temperaturen etwa zwischen 75 und 40⁰ oder tiefer vollendet; ebenso wird die Krystallisation mit stark übersättigten Zuckemiassen eingeleitet, um den angestrebten Zweck in der angegebenen Zeit zu erreichen. Man ist der Ansicht, dais die Nachproductmassen der Zuckerfabriken, welche mehr oder weniger reine Zuckersyrupe sind, eine von der Reinheit der Syrupe abhängige Zeitdauer zum Auskrystallisiren benöthigen, um genügend erschöpfte Mutterlauge als Endmelassen zu liefern. Nun sind die erschöpften Endmelassen zähe Flüssigkeiten und zur Ausführung aller obengenannten Krystallisationsprocesse ist es Bedingung, dafs das Krystallisiren unter Ausscheidung von für den Trennungsprocefs genügend ausgebildeten Zuckerkry stallen vor sich geht, weil sonst die Abtrennung der ausgeschiedenen Krystalle entweder gar nicht, oder nur unter Erzeugung von sehr schlechten, mit viel Melasse behafteten Krystallen möglich ist, wodurch der Zweck verfehlt würde.

Die bekannten Arbeitsweisen und die dabei heute in/Verwendung kommenden Temperaturen machen deshalb zur Bedingung, dafs der Ausbildung der Krystalle unreiner Zuckerlösungen eine grofse Sorgfalt gewidmet wird, und dafs man die Krystallisationszeit weit über 30 Stunden ausdehnen mufs, wenn man aus unreinen Nachproductmassen genügend erschöpfte Melassen und brauchbaren Zucker herausbringen will.

.1 Durch die vorliegende Erfindung wird festgestellt, dafs der Zucker unter bestimmten, weiter unten angegebenen Bedingungen aus unreinen Zuckerflüssigkeiten nahezu ebenso schnell zur !Crystallisation gebracht werden kann, wie dies bei reinen Zuckerlösungen möglich ist und dafs diese rasche Krystallisation des Zuckers brauchbare Zuckerkrystalle. und Mutterlauge von niedrigem Reinheitsquotienten liefert, welche sich sehr leicht unter weiterer Berücksichtigung der oben angeführten Bedingungen in gute Zucker und Syrupe und Melassen von geringen Reinheitsquotienten abtrennen lassen.

Diese Bedingungen sind:

i. dafs das Fertigkrystallisiren unreiner Zuckermassen und die Trennung der Krystalle von der Mutterlauge nicht bei den Temperaturen zwischen 70 und 40⁰C. stattfindet, sondern dafs die Krystallisation durch Schaffung von Temperaturunterschieden herbeigeführt wird, die ihre Grenze zwischen 70 und ioo° C. oder noch zulässig höher haben, und dafs diese Temperaturunterschiede dadurch gebildet werden, dais die Flüssigkeit, welche auf etwa 96⁰ C. oder höher erwärmt ist und bei dieser Temperatur eine gesättigte Zuckerlösung· darstellt, unter allmählich gesteigertes Vacuum gesetzt, durch Verdampfen von Wasser aus der erhitzten Masse allmählich auf eine tiefere Temperatur (etwa 73 bis 75⁰ C.) abgekühlt wird, um dann neuerdings durch Zuführung von Wärme wiederum auf die vorgenannte hohe Temperatur (von etwa 96 ° C.) unter Absperrung des Vacuums erhitzt zu werden. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis bei dem reducirten Wassergehalt und vorhandenem Nichtzucker eine genügend arme Mutterlauge durch Auskrystallisiren von Zucker sich gebildet hat;

2. dafs vor der unter 1. angegebenen Behandlung in diese Zuckermasse, welche vorher durch Verdampfung bereits auf eine bei etwa 96⁰ C. gesättigte Zuckerlösung concentrirt wurde, eine entsprechende Menge (etwa 5 pCt. des Gewichtes der Melasse) gepulvertes Zuckermehl (aus genügend reinem und trockenem Zucker durch Vermählen erzeugt) unter sehr lebhafter mechanischer Bewegung der Masse eingeführt wird; diese lebhafte mechanische Bewegung wird innerhalb der Masse auch während der unter 1. angeführten Anheiz- und Abkühlungsperiode zwischen 70 und ioo° C. stets fortgesetzt und bis zum Schlufs des Krystallisationsprocesses erhalten;

3. dafs die so zum Auskrystallisiren gebrachte Masse'bei geringem Wassergehalt und bei Temperaturen, zwischen 70 und ioo° C, etwa 75⁰ C, in Centrifugen abgetrennt wird. Etwa vier Anheiz- und Abkühlperioden, zusammen etwa 70 Minuten Zeitdauer, genügen, um den Krystallisationsprocefs zu vollenden.

Bei Beachtung dieser Bedingungen tritt Folgendes ein:

a) die unreine' Zuckerlösung verhindert trotz ihres geringen Wassergehaltes bei der beobachteten hohen Temperatur und damit zusammenhängend geringen Viscosität den Krystallisationsprocefs weder, noch verlangsamt sie ihn, wie dies bei Temperaturen zwischen 75 und 50⁰ C. selbst bei geringen Concentrationen bei den gebräuchlichen Verfahren in grofsem Mafse der Fall ist;

b) die Leichtflüssigkeit der auskrystallisirten Mutterlauge, welche diese bei den hohen Temperaturen während des Schleuderns noch besitzt, gestattet eine leichte Trennung des Zuckers von dieser Melasse, auch bei. den hier feinkörnigen Zuckern;

c) die Krystallatisscheidung aus der Zuckermasse kann hier in der Weise vor sich gehen, dafs das eingeführte Zuckermehl, welches in sehr kleinen Staubkörnchen als KrystaH-erreger auftritt, nicht zu gröfseren, ausgebildeten Krystallen heranreifen bezw. wachsen braucht, wie es die bekannten Verfahrens-

arten zur Erreichung des Zweckes nothwendig haben. Denn unleugbar ist einerseits die Ausbildung von genügend groisen Krystallen, welche alle älteren Methoden wegen der Abtrennung der Melasse unbedingt nöthig haben, neben der Viscosität. eine der Ursachen, weshalb die alten Processe so langsam verlaufen müssen, andererseits aber ist es unmöglich, bei den Temperaturen und dem Zustand der hohen Uebersättigung, bei welchem sich der ganze Krystallisationsproceis der alten Verfahren einerseits einleitet und andererseits vollzieht, die Einführung von feinem Zuckermehl in die Masse mit Erfolg vorzunehmen, weil bei den zur Verwendung kommenden niederen Temperaturen die Viscosität zu hoch und die Uebersättigung mit Zucker zu grois ist, wodurch die Masse für lebhafte mechanische Durchmischüng mit feinem Zuckermehl ungeeignet und die Ausbildung der eingeführten feinen Zucke.rtheile zu brauchbaren Körnern verhindert wird.

Diese oben unter i. bis 3. angeführten neuen Arbeitsbedingungen bilden in dem beschriebenen Zusammenhang den Gegenstand der Erfindung.

Das Verfahren kann in der Praxis folgendermaisen ausgeführt werden: In Vacuumapparaten, welche auf kleinen Inhalt construirt sind (es empfiehlt sich, Apparate zwischen 10 und 20hl Füllraum zu wählen), wird unter Anwendung eines Doppelbodens oder für gröisere Anlagen unter Zuschaltung eines entsprechenden einzelnen Heizrohres die genügende Heizfläche gebildet. Desgleichen wird in den Innenraum des Vacuums von dessen Boden bis zum Flüssigkeitsspiegel reichend, ein kräftiges Mischwerk eingesetzt, welches durch Stopfbüchsen eingeführt und von aufsen angetrieben wird. Dieses Mischwerk mufs eine sehr kräftige Bewegung in der Masse hervorzubringen vermögen. In diesen Vacuumapparat gelangt nun die entsprechende Zuckerlösung, welche entweder vor Einbringen in den Apparat so eingedickt war, dafs die Flüssigkeit bei einer Temperatur von etwa 96⁰ C. eine gesättigte Zuckerlösung bildet. Das Eindicken dieses Syrups auf den gleichen Sättigungsgrad kann auch innerhalb des Apparates selbst durch Verkochen unter Vacuum stattfinden, wobei nach Erreichung der entsprechenden Concentration die Verbindung mit der Luftleere abgestellt und die Masse auf 96⁰ C. erwärmt wird. Der bei 96 ° C. gesättigten Zuckerlösung wird nun durch einen Einziehhahn, welcher mit einem Trichter in Verbindung steht, pulverisirtes Zuckermehl, welches aus trockenem, genügend reinem oder weifsem Zucker erzeugt wurde, zugezogen (etwa S pCt. vom Gewicht der Zuckermasse im Apparat). Vor dem Einziehen dieses Mehles wurde "bereits das Rührwerk in Bewegung gesetzt. Während des Einziehens mufs durch Nachheizen mittelst Doppelbodens die Temperatur bis zum vollständigen Einmischen des Mehles in die Zuckermasse auf etwa 96⁰ C. erhalten bleiben.

Nach vollendetem Einziehen des Zuckers wird der Heizdampf abgesperrt und die Verbindung mit der Luftleere langsam geöffnet und zwar in einer solchen Weise, dais innerhalb einer Zeit von etwa 10 bis 15 Minuten die Temperatur der Flüssigkeit auf etwa 75 ° C. herabsinkt. Ist dies geschehen, so wird die Verbindung mit der Luftleere wieder abgesperrt, und der Heizdampf im Doppelboden bezw. in der Tiefe der Heizvorrichtung des Apparates wieder zugelassen und die Masse so. schnell wie möglich wiederum auf die Temperatur von 96⁰ C. erwärmt. Das Rührwerk ist während dieser Vorgänge in stetiger Bewegung geblieben und hat auch bis zum Schlufs des Kryställisationsprocesses in Bewegung zu verbleiben. Dieses zweite Anheizen der Masse wird wiederum bis auf die Temperatur von 96⁰ C. fortgesetzt und nach Erreichung derselben der Heizdampf abgestellt und wiederum der Apparat mit der Luftleere in gleicher Weise, Wie vorhin beschrieben, in Verbindung gebracht. Dieser geschilderte Vorgang wiederholt sich nun so lange, bis die Masse den entprechenden Wassergehalt für den vorhandenen Nichtzucker besitzt. Bei einem ursprünglichen Reinheitsquotienten der Masse von 75 wird ein Wassergehalt von etwa 8 pCt. genügen, um den beabsichtigten Zweck zu erreichen. Für diesen Fall werden auch drei Erhitzungs- und Abkühlungsperioden genügen.

Ist diese Masse so fertig krystallisirt, so wird sofort ihr ganzer Inhalt bei einer Temperatur etwa zwischen 70 bis 8o° C. direct in die Centrifuge gebracht und in diesem heifsen Zustande der Abtrennung unterworfen. Da der Vacuuniinhalt ein kleiner ist, so kann die Abtrennung der Masse mit wenigen Centrifugen sehr schnell erfolgen, umsomehr, als die so gewonnenen Krystalle sich leicht von der Mutterlauge trennen.

Claims

Patent-Anspruch :

Ein Verfahren zur Gewinnung des Zuckers in Krystallform aus unreinen Syrupen der Rohzuckerfabrikation oder Zuckerraffination, dadurch gekennzeichnet, dais dem in geeigneten, mit kräftigem Rührwerk ausgestatteten Vacuumapparaten oder gleichwerthigen Apparaten auf eine zwischen 70 bis ioo° C. oder darüber liegende, die Sättigung des Syrups bedingende Temperatur erwärmten Syrup trockenes Zuckermehl unter kräftigem Rühren

des Apparatinhaltes zugeführt, nach Absperrung des. Heizmittel eine langsam steigende, die Abkühlung bis nicht unter yo° C. bewirkende Luftleere im Apparat erzeugt wird und darauf nach Aufhebung der Luftleere neuerdings eine Erhitzung der Masse bis zur oberen Temperaturgrenze und hierauf eine neuerliche Abkühlung durch Verdampfen unter Luftleere bei fortgesetztem, kräftigen Mischen der Masse vorgenommen wird, welcher Vorgang sich so lange wiederholt, bis genügend Zucker auskrystallisirt ist, worauf die Abtrennung der Krystalle von der Mutterlauge in geeigneten Vorrichtungen stattfindet.