DE1206874B - Process for the production of largely sulfate-free iron oxide hydrate as a starting product for ferrite production - Google Patents
Process for the production of largely sulfate-free iron oxide hydrate as a starting product for ferrite productionInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von weitgehend sulfatfreiem Eisenoxydhydrat als Ausgangsprodukt für die Ferritherstellung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von als Ausgangsprodukt für die Ferritherstellung dienendem Eisenoxydhydrat, das aus einer sulfathaltigen Eisensalzlösung unter Luftzufuhr mittels einer alkalischen Lösung gefällt ist.Process for the production of largely sulfate-free iron oxide hydrate as a starting product for ferrite production The invention relates to a Process for the production of serving as a starting product for the ferrite production Iron oxide hydrate, which is obtained from a sulphate-containing iron salt solution by means of a supply of air an alkaline solution is precipitated.
Eisenoxydhydrate sind Eisenoxyde mit bestimmtem Kristallwassergehalt. Je nach der Menge des vom Eisenoxyd gebundenen Kristallwassers unterscheidet man verschiedene Eisenoxydhydrate. So ist das Eisenoxydmonohydrat Fe20, * 1 H,0 auch unter dem Namen Eisenoxydgelb bekannt. Des weiteren gibt es Eisenoxydhydrat als rotes Eisenoxyd (Fe.,0, * x H.0) und schwarzes Eisenoxyd (Fe,304 - X '40)-Es ist bereits bekannt, derartige Eisenoxydhydrate neben anderen Zwecken auch für die Herstellung von magnetisierbaren Oxydwerkstoffen, sogenannten Ferriten, für Spulenkerne der Elektrotechnik zu verwenden. Diese Eisenoxydhydrate werden z. B. dadurch gewonnen, daß Metallösungen mit einer Base versetzt werden, so daß sich das Oxydhydrat niederschlägt. Der Gehalt an verunreinigenden Sulfationen ist recht erheblich. Das Eisenoxydhydrat wird dann mit anderen zweiwertigen Metalloxyden gemischt und gesintert. Für diese Verwendung - aber auch für andere Zwecke - ist jedoch ein möglichst reines Eisenoxyd erforderlich. Insbesondere soll das Eisenoxyd weitgehend sulfatfrei sein.Iron oxide hydrates are iron oxides with a certain crystal water content. Depending on the amount of water of crystallization bound by the iron oxide, a distinction is made between various iron oxide hydrates. The iron oxide monohydrate Fe20, * 1 H, 0 is also known under the name iron oxide yellow. Furthermore, there is iron oxide hydrate as red iron oxide (Fe., 0, * x H.0) and black iron oxide (Fe, 304 - X '40) - it is already known that such iron oxide hydrates, among other purposes, also for the production of magnetizable oxide materials , so-called ferrites, to be used for coil cores in electrical engineering. These iron oxide hydrates are z. B. obtained by adding a base to metal solutions so that the oxide hydrate is precipitated. The content of contaminating sulfate ions is quite considerable. The iron oxide hydrate is then mixed with other divalent metal oxides and sintered. For this use - but also for other purposes - an iron oxide as pure as possible is required. In particular, the iron oxide should be largely sulfate-free.
Die durch seither bekannte Verfahren hergestellten und im Handel befindlichen Eisenoxyde, die ebenfalls zur Herstellung von Ferriten benutzt werden, haben einen SO,-Gehalt bis zu 2%. Es hat sich gezeigt, daß dieser Gehalt die Eigenschaften der aus und mit den Eisenoxyden hergestellten Stoffe und Körper verschlechtert. Besonders nachteilig macht sich der Sulfatgehalt dann bemerkbar, wenn die mit dem Eisenoxyd verarbeiteten Werkstoffe, wie beispielsweise bei der Ferritherstellung, einer Wärmebehandlung unterzogen werden, Dabei entstehen schädliche SO.- bzw. SO.-Dämpfe.The iron oxides, which are commercially available and produced by processes known since then, which are also used for the production of ferrites, have a SO2 content of up to 2%. It has been shown that this content worsens the properties of the substances and bodies produced from and with the iron oxides. The sulphate content is particularly noticeable when the materials processed with the iron oxide, such as in the manufacture of ferrite, are subjected to a heat treatment. This creates harmful SO or SO vapors.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für die Verwendung zur Ferritherstellung außerordentlich sulfatarine und besonders reine Eisenoxydhydrate zu finden.The invention is based on the object of finding extremely sulfatarine and particularly pure iron oxide hydrates for use in ferrite production.
Die Erfindung besteht in der Kombination der folgenden Merkmale: a) Die alkalische Lösung, die zur Fällung der sulfathaltigen Eisensalzlösung dient, wird in einer derartigen Menge zugegeben, daß die sulfationenhaltige Mutterlauge einen pH-Wert von nicht mehr als 7 aufweist; b) das Fällungsprodukt wird unverzüglich nach Entfernung aus der Mutterlauge mit Wasser und anschließend mit alkalischer Lösung ausgewaschen; c) das Fällungsprodukt wird nach der alkalischen Auswaschung mit Wasser nachgewaschen. Besonders vorteilhaft ist die Zugabe von Eisenschrott zur Mutterlauge. Um das Absetzen des Eisenoxydhydrates aus seiner Mutterlauge zu intensivieren und zu beschleunigen, d. h. eine gute und schnelle Separierung des Fällungsprozesses zu erreichen, wird die Mutterlauge am Ende des Fällungsprozesses insbesondere mit wenig Schwefelsäure versetzt. Dabei verbessert die gute Separierung die weitere Behandlung des Fällungsprqduktes, insbesondere die Reinigung bzw. das Auswaschen. Ein Teil des Schwefelsäurezusatzes geht dann in sehr feste Bindung mit dem Eisenoxydhydrat über. Es kann nicht mit einfachen Mitteln ausgewaschen werden, sondern die angesäuerte Mutterlauge wird entfernt und das Fällungsprodukt mit verdünnter alkalischer Lösung ausgewaschen.The invention consists in the combination of the following features: a) The alkaline solution which serves to precipitate the sulphate-containing iron salt solution is added in such an amount that the sulphate ion-containing mother liquor has a pH of not more than 7 ; b) immediately after removal from the mother liquor, the precipitate is washed out with water and then with an alkaline solution; c) the precipitate is washed with water after the alkaline washout. The addition of scrap iron to the mother liquor is particularly advantageous. To intensify and accelerate the settling of the iron oxide hydrate from its mother liquor, i. H. To achieve good and rapid separation of the precipitation process, the mother liquor is mixed with a little sulfuric acid in particular at the end of the precipitation process. The good separation improves the further treatment of the precipitation product, in particular the cleaning or washing out. Part of the sulfuric acid addition then becomes very firmly bonded with the iron oxide hydrate. It cannot be washed out with simple means, but the acidified mother liquor is removed and the precipitate is washed out with a dilute alkaline solution.
Als Ausgangsprodukt für das erfindungsgemäße Verfahren kommen Eisensulfatlösungen, Eisennitrat-oder Eisenchlorid und eventuell andere Eisensalzlösungen in Frage. Eventuelle Reste der alkalischen Lösung und lösliche Sulfate werden schließlich durch das Nachwaschen mit Wasser aus dem Fällungsprodukt entfernt.Iron sulfate solutions are used as the starting product for the process according to the invention, Iron nitrate or iron chloride and possibly other iron salt solutions in question. Eventual Remnants of the alkaline solution and soluble sulfates are finally washed off removed from the precipitate with water.
Als alkalische Lösungen eignen sich dabei insbesondere Ammoniumcarbonat- und/oder Natriumcarbonatlösungen. Auch Natronlauge, Kalilauge und Kaliumcarbonatlösungen sind geeignet. Es ist zweckmäßig, bei diesem Verfahren eine 0,5normale Natriumcarbonatlösung zu verwenden oder eine solche Lösung, deren Wirkung der 0,5normalen Natriumcarbonatlösung entspricht.Particularly suitable alkaline solutions are ammonium carbonate and / or sodium carbonate solutions. Also caustic soda, potassium hydroxide and potassium carbonate solutions are suitable. It is advisable to use a 0.5 normal sodium carbonate solution in this process to use or such a solution, the effect of which is the 0.5 normal sodium carbonate solution is equivalent to.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Eisenoxydhydrate sind außerordentlich sulfatrein. Der schädliche Sulfatgehalt ist bis auf einen unbedeutenden Rest von weniger als 0,5% vermindert. Ein nach einem solchen Verfahren hergestelltes Eisenoxydhydrat ist daher vorzüglich als Ausgangsprodukt für die Herstellung von magnetisierbaren Oxydwerkstoffen für Spulenkerne der Elektrotechnik geeignet, zumal es sich durch eine sehr große Reaktionsfreudigkeit auszeichnet. Zur Ferritbildung wird das Eisenoxydhydrat z. B. mit einem oder mehreren zweiwertigen Metalloxyden gemischt und anschließend gesintert.The iron oxide hydrates produced by the process according to the invention are extremely pure sulfate. The harmful sulphate content is insignificant except for one Remainder reduced by less than 0.5%. One made by such a process Iron oxide hydrate is therefore an excellent starting product for the production of magnetizable oxide materials suitable for coil cores in electrical engineering, especially it is characterized by a very high level of responsiveness. For ferrite formation the iron oxide hydrate z. B. with one or more divalent metal oxides mixed and then sintered.
Die Eigenschaften derartig hergestellter Ferrite sind gegenüber anderen Ferriten, die aus einem sulfatreicheren Eisenoxydhydrat hergestellt wurden, beträchtlich günstiger.The properties of ferrites produced in this way are compared to others Ferrites made from a more sulphate-rich iron oxide hydrate are considerable cheaper.
Beispiel für die erfindungsgemäße Gewinnun- reaktions-C freudigen, sulfatreinen Eisenoxydhydrats aus einer sulfathaltigen Eisensalzlösung Eine Eisensulfatlösung (140 g FeS04, 7 H.0 in 760 ml destilliertem H20) und Sodalösung (i0,5 g Na.co, in 510 ml destilliertem H20) werden bei 20 bis 30' C gemischt. Die Lösung wird auf 3,01 verdünnt und 90 g Eisenschrott zugegeben. Nach Temperaturerhöhung auf 50 bis 60' C wird ein starker Luftstrom eingeleitet, wobei sich gelbes Eisenoxydhydrat bildet. Der pH-Wert der Lösung liegt etwa zwischen 4 und 5. Nach Entfernen der Mutterlauge wird das Fällungsprodukt mit 500 ml destilliertem Wasser ausgewaschen. Anschließend erfolgt die weitere Auswaschung mit etwa 0,5normaler Sodalösung. Dann wird nochmals bis zur Alkali- und Sulfatfreiheit des Filtrats mit destilliertem Wasser nachgewaschen. Der SO.-Gehalt des gewonnenen Eisenoxydhydrats liegt unter 0,50/9.Joyful example of the inventive Gewinnun- reaction-C sulfate pure Eisenoxydhydrats from a sulphate-containing iron salt solution a ferrous sulfate solution (140 g FeS04, 7 ml of distilled H.0 760 in H20) and sodium carbonate solution (I0.5 g Na.co, in 510 ml of distilled H20 ) are mixed at 20 to 30 ° C. The solution is diluted to 3.01 and 90 g of scrap iron are added. After the temperature has been increased to 50 to 60 ° C. , a strong stream of air is introduced, with yellow iron oxide hydrate being formed. The pH of the solution is approximately between 4 and 5. After the mother liquor has been removed, the precipitate is washed out with 500 ml of distilled water. This is followed by further washing with about 0.5 normal soda solution. The filtrate is then washed again with distilled water until it is free from alkali and sulfate. The SO. Content of the iron oxide hydrate obtained is below 0.50 / 9.
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1956
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