DE1204047B - Process for the diffusion treatment of bodies - Google Patents
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Description
Verfahren zur Diffusionsbehandlung von Körpern Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Diffusionsbehandlung von Körpern, bei denen sich dieselben in einer Umgebung befinden, in welcher die jeweils einzudiffundierende Materialkomponente in gasförmigem, flüssigem oder festem Aggregatzustand vorhanden ist. Die zu behandelnden Körper werden bei der Diffusionsbehandlung üblicherweise auf erhöhte Temperatur gebracht.Methods of Diffusion Treatment of Bodies The present invention refers to methods of diffusion treatment of bodies in which the same are located in an environment in which the respectively to be diffused Material components present in gaseous, liquid or solid aggregate state is. The bodies to be treated are usually used in the diffusion treatment brought to an elevated temperature.
Bei den bekannten Diffusionsprozessen, beispielsweise beim Härten von Stahlteilen durch Eindiffundieren von Stickstoff, hat man bereits seit langem die Erfahrung gemacht, daß die Behandlung in zwei aufeinanderfolgenden Abschnitten mit verschiedener Temperatur der zu nitrierenden Körper gewisse Vorteile bietet. Beispielsweise werden bei dieser sogenannten Stufennitrierung die Stahlkörper zuerst auf eine nahe beim höchstzulässigen Wert gelegene Temperatur erhitzt und während eines ersten Zeitabschnitts von z. B. 25 Stunden behandelt. Dann wird die Temperatur um z. B. 40° C gesenkt - was natürlich wegen der großen Wärmekapazität der üblichen Nitrieröfen mehrere Stunden dauert - und bei dieser niedrigeren Temperatur während eines zweiten Abschnitts von z. B. 30 Stunden weiterbehandelt. Diese Stufennitrierung ergibt bei manchen schwierig zu nitrierenden Stahllegierungen eine merklich größere Eindringtiefe als eine Nitrierung bei konstanter Temperatur während der gleichen Zeit.In the known diffusion processes, for example during hardening of steel parts by diffusing in nitrogen has been around for a long time experienced that the treatment is divided into two successive stages with different temperature of the body to be nitrided offers certain advantages. For example, in this so-called step nitriding, the steel bodies are first heated to a temperature close to the maximum permissible value and during a first period of z. B. treated for 25 hours. Then the temperature to z. B. 40 ° C - which of course because of the large heat capacity of the usual Nitriding furnace lasts several hours - and at this lower temperature during a second section of e.g. B. treated for 30 hours. This step nitriding results in a noticeably larger one for some steel alloys that are difficult to nitride Depth of penetration as a constant temperature nitriding during the same Time.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß es für die Diffusionsbehandlung von Körpern im Hinblick auf die Diffusionsgeschwindigkeit und/oder die Eindringtiefe und/oder die Eigenschaften der behandelten Körper von Nachteil ist, wenn die Behandlung bei konstanter Temperatur oder in zwei Abschnitten mit verschiedenen Temperaturen erfolgt. Es hat sich nämlich bei entsprechenden Untersuchungen gezeigt, daß eine Behandlung bei rhythmisch wechselnder Temperatur wesentlich günstigere Ergebnisse liefert.The present invention is based on the finding that it is for the Diffusion treatment of bodies with regard to the diffusion rate and / or the depth of penetration and / or the properties of the treated bodies are disadvantageous is when treating at constant temperature or in two stages with different temperatures. Namely, it has been proven with appropriate investigations showed that a treatment with rhythmically changing temperature is much more favorable Delivers results.
Erfindungsgemäß wird daher bei Verfahren zur Diffusionsbehandlung von Körpern, bei welchen sich derselbe in einer die einzudiffundierende Materialkomponente enthaltenden Umgebung befindet und auf erhöhte Temperatur gebracht wird, die Temperatur des zu behandelnden Körpers in vorbestimmtem periodischem Rhythmus erhöht und verringert, wobei z. B. bei Anwendung einer erhitzenden elektrischen Gas- oder Glimmentladung die Perioden der Entladungszeiten mehr als 60 bis 100 Sekunden, vorzugsweise mehr als 10 bis 15 Minuten gewählt werden.According to the invention, therefore, processes for diffusion treatment of bodies in which the same is in one of the material components to be diffused Containing environment is located and is brought to an elevated temperature, the temperature of the body to be treated increases and decreases in a predetermined periodic rhythm, where z. B. when using a heating electrical gas or glow discharge the periods of the discharge times more than 60 to 100 seconds, preferably more can be chosen as 10 to 15 minutes.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nachstehend am Beispiel der Nitrierung von Stahlkörpern in einer stickstoffhaltigen Gasatmosphäre mittels einer elektrischen Glimmentladung ausführlicher beschrieben.The process according to the invention is illustrated below using the example of nitration of steel bodies in a nitrogen-containing gas atmosphere by means of an electrical Glow discharge described in more detail.
Bei der bekannten Nitrierung in einer elektrischen Glimmentladung wurden bisher sorgfältig alle erforderlichen apparativen Maßnahmen getroffen, um die Behandlungstemperatur möglichst konstant zu halten. Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, etwa in der schweizerischen Patentschrift 291360 der Erfinderin, die Behandlungsenergie in Gestalt periodischer Impulse zuzuführen, jedoch nur zum Zweck der stoßartigen Verstärkung der Beaufschlagung der Körperoberfläche mittels der Ladungsträger. Dementsprechend wurde die Impulsdauer auch nur höchstens einige Sekunden lang gemacht. Eine merkliche Erhöhung der Temperatur des zu behandelnden Körpers wurde dabei vermieden oder zumindest auf eine äußerst dünne Oberflächenschicht beschränkt.In the case of the known nitration in an electric glow discharge, all the necessary apparatus measures have so far been carefully taken in order to keep the treatment temperature as constant as possible. It has already been proposed, for example in the Swiss patent 291360 of the inventor, to supply the treatment energy in the form of periodic pulses, but only for the purpose of shock-like intensification of the impact on the body surface by means of the charge carriers. Accordingly, the pulse duration was also made only a few seconds at the most. A noticeable increase in the temperature of the body to be treated was avoided or at least limited to an extremely thin surface layer.
Demgegenüber wird beim vorliegenden Verfahren die Körpertemperatur selbst in periodischem Rhythmus erhöht und verringert mit dem Ziel, eine größere Empfangsbereitschaft des Materials des Körpers für die einzudiffundierende Materialkomponente aus der Umgebung zu erzielen. Diese vorteilhafte Wirkung von rhythmischen Temperaturänderungen wurde beim Nitrieren von Stahlkörpern nachgewiesen.In contrast, in the present method, the body temperature increases and decreases even in a periodic rhythm with the aim of a larger one Willingness of the material of the body to receive the material component to be diffused to achieve from the environment. This beneficial effect of rhythmic temperature changes has been proven when nitriding steel bodies.
Beim vorliegenden Verfahren, bei dem im Gegensatz zu der bekannten Behandlung in der Glimmentladung mit kurzzeitigen Impulsen die mittlere Körpertemperatur periodischen Änderungen unterworfen wird, kann durch geeignete Wahl der Rhythmen für die Energiezufuhr erreicht werden, daß sowohl eine vorbestimmte Differenz zwischen der Höchsttemperatur und der Tiefsttemperatur erzeugt wird als auch eine vorbestimmte Verweilzeit bei der Höchsttemperatur und/oder der Tiefsttemperatur eingehalten wird. Beispielsweise hat sich ein Unterschied von etwa 50° C zwischen der Höchst- und der Tiefsttemperatur beim Nitrieren als sehr wirksam erwiesen, sowohl in bezug auf die Erhöhung der Diffusionsgeschwindigkeit als auch zur Erzielung einer größeren Eindringtiefe als normal und bezüglich der Struktur und technischen Qualität der nitrierten Oberflächenzone.In the present method, in contrast to the known Treatment in the glow discharge with short-term impulses the mean body temperature periodic changes can be made by suitable choice of rhythms for the energy supply can be achieved that a predetermined difference between both the maximum temperature and the minimum temperature is generated as well as a predetermined one Dwell time at the maximum temperature and / or the minimum temperature is observed. For example, there is a difference of about 50 ° C between the maximum and the minimum temperature in nitriding proved to be very effective, both in terms of increasing the diffusion rate as well as achieving a greater one Penetration depth than normal and regarding the structure and technical quality of the nitrided surface zone.
Bei sehr dicken Werkstücken muß die Temperaturdifferenz und die Verweilzeit derart gewählt werden, daß die erforderlichen Temperaturänderungen in einer Tiefe unter der Oberfläche noch vorhanden sind, die zumindest die Eindringtiefe der betreffenden Stoffkomponente übertrifft, vorteilhafterweise aber weit darüber hinaus reicht.In the case of very thick workpieces, the temperature difference and the dwell time be chosen so that the required temperature changes at a depth under the surface are still present, which is at least the depth of penetration of the relevant Substance component exceeds, but advantageously extends far beyond it.
Die Verweilzeiten bei der Höchsttemperatur und/ oder der Tiefsttemperatur sollen größer als 60 ... 100 Sekunden, vorteilhafterweise größer als 10 ... 15 Minuten gemacht werden. Falls erwünscht, kann die Verweilzeit beim Höchstwert der Temperatur unterschiedlich gegenüber derjenigen beim Tiefstwert gemacht werden. Der Tiefstwert der Temperatur kann bei den einzelnen Temperaturrhythmen angenähert konstant gehalten und der Höchstwert im Laufe der Behandlung geändert werden. Es kann auch die Temperaturdifferenz zwischen dem Höchstwert und dem Tiefstwert angenähert konstant gehalten und der Höchst- bzw. Tiefstwert selbst im Laufe der Behandlung geändert werden.The dwell times at the maximum temperature and / or the minimum temperature should be made greater than 60 ... 100 seconds, advantageously greater than 10 ... 15 minutes. If desired, the residence time at the maximum value of the temperature can be made different from that at the minimum value. The minimum value of the temperature can be kept approximately constant for the individual temperature rhythms and the maximum value can be changed in the course of the treatment. The temperature difference between the maximum value and the minimum value can also be kept approximately constant and the maximum or minimum value itself can be changed in the course of the treatment.
Beim Nitrieren in einer elektrischen Glimmentladung kann bekanntlich die Temperatur des Körpers sehr einfach und relativ kurzzeitig geändert werden, da lediglich die Wärmekapazität des Körpers hierfür maßgeblich ist, während der Behandlungsofen selbst praktisch ohne Einfluß ist. Aus diesem Grunde ist es hier auch ohne Schwierigkeiten möglich, beim Übergang von der Tiefsttemperatur zur Höchsttemperatur die zugeführte Energie kurzzeitig über den zur Aufrechterhaltung der Höchsttemperatur erforderlichen Energiebetrag hinaus zu steigern, was zu Temperaturstößen führt, die für den Diffusionseffekt vorteilhaft sind. Natürlich können darüber hinaus der Betriebsspannung die aus der schweizerischen Patentschrift 291360 bekannten kurzzeitigen Impulse überlagert werden. Überhaupt ist das vorliegende Verfahren von der verwendeten Stromart unabhängig und kann sowohl mit Gleichstrom, mit Wechselstrom einer geeigneten Frequenz, und mit impulsartig variabler Speisung durchgeführt werden.It is well known that nitriding in an electrical glow discharge can occur the temperature of the body can be changed very easily and relatively briefly, since only the heat capacity of the body is relevant for this, during the Treatment furnace itself is practically without influence. That is why it is here also possible without difficulty, when transitioning from the lowest temperature to the highest temperature the supplied energy briefly above that to maintain the maximum temperature increase the amount of energy required, which leads to temperature surges, which are advantageous for the diffusion effect. Of course, the Operating voltage the short-term known from Swiss patent 291360 Impulses are superimposed. In general, the present method is different from the one used Current type independent and can be used both with direct current, with alternating current of a suitable Frequency, and with a pulse-like variable supply.
Zusätzlich zu den rhythmischen Temperaturänderungen ist es in manchen Fällen vorteilhaft, die Konzentration der einzudiffundierenden gasförmigen Materialkomponente wenigstens zeitweise zu ändern, beispielsweise beim Nitrieren von Stahlkörpern das Stickstoffangebot an der zu nitrierenden Oberfläche zu verringern. Die Konzentrationsänderungen können synchron mit der Temperaturänderung oder auch unabhängig hiervon vorgenommen werden.In addition to the rhythmic changes in temperature, it is in some In some cases, the concentration of the gaseous material component to be diffused is advantageous to change at least temporarily, for example when nitriding steel bodies Reduce nitrogen supply on the surface to be nitrided. The changes in concentration can be carried out synchronously with the temperature change or independently of it will.
Das beschriebene Verfahren ist natürlich keineswegs auf die Nitrierung von Stahlkörpern beschränkt. Vielmehr bietet es für alle Diffusionsbehandlungen bedeutende Vorteile, bei denen aus der Umgebung eine Materialkomponente festen, flüssigen oder gasförmigen Aggregatzustands in den Körper eindiffundiert werden soll. Bei dieser Materialkomponente kann es sich um nichtmetallische Stoffe, wie Stickstoff, Schwefel, Phosphor, Sauerstoff, Kohlenstoff usw. handeln, oder um metallische Stoffe, wie Kupfer, Nickel, Chrom, Titan, Vanadium, Wolfram, Eisen usw. Auch Verbindungen erwünschter Stoffe können auf die beschriebene Weise in feste Körper eindiffundiert werden.The process described is of course by no means based on nitration limited by steel bodies. Rather, it caters to all diffusion treatments significant advantages in which a material component from the environment is solid, liquid or gaseous state of aggregation are diffused into the body target. This material component can be non-metallic substances such as Nitrogen, sulfur, phosphorus, oxygen, carbon, etc., or metallic Substances such as copper, nickel, chromium, titanium, vanadium, tungsten, iron, etc. Also compounds Desired substances can diffuse into solid bodies in the manner described will.
Das beschriebene Verfahren ist ferner nicht nur für die Diffusionsbehandlung in einer elektrischen Gas- oder Glimmentladung geeignet, wenn auch hierbei die Einstellung der erforderlichen Temperaturrhythmen besonders einfach ist und fast jede beliebige Periodendauer der Rhythmen erzielbar ist. Es lassen sich auch für eine Diffusionsbehandlung mit andersartiger Erhitzung der zu behandelnden Körper die beschriebenen rhythmischen Temperaturänderungen erzielen. Hierzu muß berücksichtigt werden, daß die Verweilzeit auch wesentlich länger als 60 ... 100 Sekunden oder 10 ... 15 Minuten gemacht werden kann, beispielsweise 0,5 bis 2 Stunden. Bei genügend langer Behandlungszeit kann auch eine Periodendauer von vielen Stunden noch den erwünschten Effekt liefern. Infolgedessen kann das beschriebene Verfahren auch bei Diffusionsbehandlung verwendet werden, die eine Erhitzung der zu behandelnden Körper mittels elektrischer Induktion, dielektrischer Erwärmung, Widerstandsheizung oder Heißgasheizung vorsehen.The method described is also not only suitable for diffusion treatment in an electrical gas or glow discharge, even if the required temperature rhythms are particularly easy to set and almost any desired period of the rhythms can be achieved. The described rhythmic temperature changes can also be achieved for a diffusion treatment with a different type of heating of the body to be treated. For this it must be taken into account that the dwell time can also be made significantly longer than 60 ... 100 seconds or 10 ... 15 minutes, for example 0.5 to 2 hours. If the treatment time is long enough, a period of many hours can still deliver the desired effect. As a result, the method described can also be used in diffusion treatment, which provides for heating of the body to be treated by means of electrical induction, dielectric heating, resistance heating or hot gas heating.
Bei der Nitrierhärtung eines Stahlkörpers nach dem vorliegenden Verfahren wird derselbe beispielsweise in einer elektrischen Glimmentladung in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre bei einer zwischen 520 und 560° C rhythmisch geänderten Temperatur während einer Zeit von etwa 30 Stunden behandelt. Dabei kann z. B. eine Verweilzeit auf der Höchst-und Tiefsttemperatur von je 15 bis 30 Minuten gewählt werden. Die stickstoffhaltige Atmosphäre sollte zweckmäßigerweise ein Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch sein, beispielsweise NH", oder ein Gemisch aus 30 Volumprozent N2 und 70 Volumprozent H2. Die Zusammensetzung der Gasatmosphäre soll während der ganzen Behandlungsdauer angenähert gleich sein, wozu zweckmäßigerweise ein entsprechender Gasstrom durch das Behandlungsgefäß hindurchgeleitet wird.During the nitriding of a steel body according to the present method it becomes the same, for example, in an electric glow discharge in a nitrogenous one Atmosphere at a temperature that changes rhythmically between 520 and 560 ° C treated for about 30 hours. It can, for. B. a dwell time the maximum and minimum temperature of 15 to 30 minutes each can be selected. The nitrogenous The atmosphere should expediently be a nitrogen-hydrogen mixture, for example NH ", or a mixture of 30 percent by volume N2 and 70 percent by volume H2. The composition the gas atmosphere should be approximately the same during the entire treatment period, For this purpose, a corresponding gas stream is expediently passed through the treatment vessel will.
Es hat sich nun überraschenderweise herausgestellt, daß durch eine solche Nitrierhärtung in der elektrischen Glimmentladung nicht nur die Oberfläche des behandelten Körpers durch Einlagerung von Stickstoff und Mischkristallbildung gehärtet wird, sondern auch das Kernmaterial eine Veränderung erfährt. Wird beispielsweise die nitrierte Oberfläche des behandelten Körpers abgeschliffen, bis eine von Stickstoff freie Oberfläche erscheint, und dann die Festigkeitseigenschaften des verbleibenden Körpers untersucht, so zeigen sich merkliche Unterschiede gegenüber den Festigkeitseigenschaften vor der Behandlung des Körpers. Beispielsweise ist eine beachtliche Erhöhung der Kerbzähigkeit und eine bedeutende Verbesserung der Dauerstandsfestigkeit nachweisbar.It has now surprisingly been found that by a Such nitriding in the electric glow discharge not only affects the surface of the treated body through the accumulation of nitrogen and solid solution formation is hardened, but also the core material undergoes a change. For example the nitrided surface of the treated body abraded until one of nitrogen free surface appears, and then the strength properties of the remaining Examined body, there are noticeable differences compared to the strength properties before treating the body. For example, there is a considerable increase in Notch toughness and a significant improvement in fatigue strength can be demonstrated.
Es wird angenommen, daß hierbei die Beeinflussung des Kernmaterials durch eindiffundierten atomaren Wasserstoff erfolgt. Wahrscheinlich werden durch den in große Tiefen eindringenden Wasserstoff gewisse unerwünschte Verunreinigungen im Stahl, etwa Spuren von Phosphor, in gasförmige Verbindungen umgewandelt, die entweder weniger nachteilig wie die reinen Fremdstoffe im Stahlgefüge sind, oder aber leicht aus dem Körper herausdiffundieren. Jedenfalls sind solche Veränderungen des Kernmaterials auch bei einer Behandlung der betreffenden Stahlkörper in einer reinen Wasserstoffatmosphäre festgestellt worden, wobei außerdem ein deutlicher Geruch nach Phosphorwasserstoff bzw. Schwefelwasserstoff im Abgas beobachtet wurde.It is believed that this affects the core material takes place by diffused atomic hydrogen. Probably be through the hydrogen penetrating to great depths certain undesirable impurities in steel, for example Traces of phosphorus, converted into gaseous compounds, which are either less disadvantageous than the pure foreign matter in the steel structure, or easily diffuse out of the body. Anyway, such changes are of the core material even with a treatment of the steel body in question in one pure hydrogen atmosphere has been found, with also a clearer A smell of hydrogen phosphide or hydrogen sulfide was observed in the exhaust gas.
Die Beeinflussung des Kernmaterials beim vorliegenden Verfahren der rhythmischen Temperaturbehandlung ist natürlich von der Diffusionsgeschwindigkeit der betreffenden Gaskomponente abhängig, weshalb besondere Gase mit niedrigem Atomgewicht vorteilhaft sind. Außer Wasserstoff, dessen Verwendung für den vorliegenden Zweck besonders zweckmäßig ist, können auch andere Gase oder Gasverbindungen mit niedrigem Atomgewicht benutzt werden, etwa Lithiumwasserstoffverbindungen oder Kohlenwasserstoffverbindungen.The influence of the core material in the present method of rhythmic temperature treatment is of course dependent on the rate of diffusion the gas component concerned, which is why special gases with low atomic weight are beneficial. Except hydrogen, its use for the present purpose is particularly useful, other gases or gas compounds with low Atomic weight are used, such as lithium hydrogen compounds or hydrocarbon compounds.
Es sei auch darauf hingewiesen, daß das vorliegende Verfahren - wie beim oben beschriebenen Beispiel der Stahlhärtung in einem Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff -gleichzeitig mit einem anderen Diffusionsprozeß durchgeführt werden kann, etwa einer Oberflächenbehandlung der betreffenden Körper. Auch das gleichzeitige Eindiffundieren anderer Stoffe, etwa von Metalldämpfen oder gasförmiger Stoffkomponenten hohen Atomgewichts, ist möglich.It should also be noted that the present procedure - like in the example of steel hardening described above in a mixture of nitrogen and hydrogen can be carried out simultaneously with another diffusion process can, for example, surface treatment of the body concerned. Even the simultaneous one Diffusion of other substances, such as metal vapors or gaseous substance components high atomic weight is possible.
Ferner kann das vorliegende Verfahren als erster Abschnitt eines zeitlich in mehreren Abschnitten nacheinander durchzuführenden Behandlungsverfahrens vorgenommen werden. Hierbei können die betreffenden Körper beispielsweise zuerst eine genügende Zeit in reinem Wasserstoff rhythmisch erhitzt, zwecks Beeinflussung des Kernmaterials, und dann in das gleiche Behandlungsgefäß ein Gas oder ein Dampf eingeleitet, geeignet zur Oberflächenvergütung der betreffenden Körper.Furthermore, the present method can be used as the first section of a temporal carried out in several stages successively to be carried out treatment process will. Here, the bodies in question can, for example, first have a sufficient one Time rhythmically heated in pure hydrogen for the purpose of influencing the core material, and then introduced a gas or a steam into the same treatment vessel, suitable for the surface finishing of the bodies concerned.
Es ist von großer praktischer Bedeutung, daß beim vorliegenden Verfahren eine Beeinflussung des Kernmaterials von Körpern, vorzugsweise von Metallen, erzielbar ist, ohne daß sich deren Abmessungen merklich ändern. Also können Werkstücke, die bis auf ihre Endtoleranz bearbeitet sind, durch die beschriebene Behandlung in ihrer Kernfestigkeit beeinflußt werden, ohne daß eine Nachbearbeitung nach erfolgter Behandlung erforderlich ist.It is of great practical importance that in the present process influencing the core material of bodies, preferably metals, can be achieved without changing their dimensions noticeably. So workpieces that are processed to their final tolerance by the treatment described in their Core strength can be influenced without the need for post-processing after treatment is required.
Das vorliegende Verfahren der Kernbeeinflussung von Körpern läßt sich auch in Verbindung mit sogenannten Aushärtungsstählen durchführen, bei denen durch eine Erhitzung auf eine vorbestimmte Temperatur eine Verfestigung des Kernmaterials eintritt.The present method of influencing the core of bodies can be also carry out in connection with so-called hardening steels, in which through heating to a predetermined temperature solidifying the core material entry.
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CH1204047X | 1957-04-10 |
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