DE1187399B - Process and device for the production of capillary columns for gas chromatography - Google Patents

Process and device for the production of capillary columns for gas chromatography

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DE1187399B
DE1187399B DEB69695A DEB0069695A DE1187399B DE 1187399 B DE1187399 B DE 1187399B DE B69695 A DEB69695 A DE B69695A DE B0069695 A DEB0069695 A DE B0069695A DE 1187399 B DE1187399 B DE 1187399B
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Heinz-Hardy Ness
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PE Manufacturing GmbH
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Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

GOInGOIn

Deutsche Kl.: 421 -4/16German class: 421 -4/16

Nummer: 1187 399Number: 1187 399

Aktenzeichen: B 69695 IX b/421File number: B 69695 IX b / 421

Anmeldetag: 20. November 1962Filing date: November 20, 1962

Auslegetag: 18. Februar 1965Opening day: February 18, 1965

Die Hauptpatentanmeldung B 64235 IXb/421 (deutsche Auslegeschrift 1140 377) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kapillarsäulen für die Gaschromatographie, bei welchem metallisches Kapillarrohr aus einem Rohr größeren Durchmessers durch einen Zieh Vorgang hergestellt wird. Nach der Hauptpatentanmeldung wird in die Wandung des Rohres während des Ziehvorganges körnige, feste Trenn- oder Trägersubstanz eingebettet.The main patent application B 64235 IXb / 421 (German Auslegeschrift 1140 377) relates to a method for producing capillary columns for Gas chromatography, in which a metallic capillary tube is made from a tube of larger diameter is made by a drawing process. After the main patent application is in the wall of the Granular, solid separating or carrier substance embedded in the pipe during the drawing process.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei diesem Verfahren die Stärke der Belegung der Rohrwandung, den jeweiligen Erfordernissen entsprechend, variierbar zu machen.The invention is based on the object in this method, the strength of the occupancy of the pipe wall, to make it variable according to the respective requirements.

Üblicherweise wird bei dem Ziehvorgang das Rohr über einen Pfropfen durch einen Ziehstein gezogen. Ausgehend hiervon besteht die Erfindung darin, daß die einzubringende Trenn- oder Trägersubstanz einem Schmiermittel zugesetzt ist, welches hinter dem Pfropfen in das Rohr größeren Durchmessers eingefüllt wird. aoUsually, during the drawing process, the pipe is pulled over a plug through a drawing die. Based on this, the invention consists in that the separating or carrier substance to be introduced a lubricant is added, which is filled into the larger diameter pipe behind the plug will. ao

Bei dem Ziehvorgang wird zwischen der Wandung des gezogenen Rohres und dem Pfropfen ständig in gleichmäßigem Fluß Schmiermittel mit zugesetzter Trenn- oder Trägersubstanz gefördert und beim Einziehen des Rohres in der Ziehdüse in die Wandung des Rohres eingebettet. Durch Dosierung der Konzentration der Trenn- oder Trägersubstanz im Schmiermittel kann die Stärke der Belegung der Rohrwandung variiert werden. Das Schmiermittel kann nach dem Ziehvorgang mit bekannten Mitteln (Lösen oder Erhitzen) aus dem Kapillarrohr entfernt werden.During the drawing process, between the wall of the drawn pipe and the plug is constantly in even flow of lubricant with added release agent or carrier substance promoted and when drawing in of the pipe in the drawing nozzle embedded in the wall of the pipe. By dosing the concentration the separating or carrier substance in the lubricant can reduce the strength of the occupancy of the Pipe wall can be varied. The lubricant can after the drawing process by known means (Dissolving or heating) from the capillary tube.

Vorteilhaft ist es, wenn ein Schmiermittel von geringer, wasserartiger Viskosität verwendet wird, weil die Zähigkeit des Gemisches durch das zugesetzte Material sowieso noch erhöht wird und sonst leicht unzuträglich hohe Kräfte auftreten.It is advantageous if a lubricant of low, water-like viscosity is used because the toughness of the mixture is anyway increased by the added material and otherwise easily unacceptably high forces occur.

Die Erfindung betrifft auch eine besonders vorteilhafte Vorrichtung zur Ausübung des geschilderten Verfahrens. Diese ist dadurch gekennzeichnet, daß der Ziehstein eine in Bewegungsrichtung des Rohres konisch zulaufende Einsenkung aufweist und der Pfropfen mit einem konischen Vorderteil in die Einsenkung hineinragt, wobei der Kegelwinkel des Pfropfens ein wenig kleiner ist als derjenige der Einsenkung, so daß zwischen Pfropfen und Ziehstein ein schmaler, sich stetig verengender, mit dem Schmiermittel ausgefüllter Ringkanal entsteht.The invention also relates to a particularly advantageous device for performing the described Procedure. This is characterized in that the drawing die is one in the direction of movement of the pipe Has a tapered depression and the plug with a conical front part in the depression protrudes, the cone angle of the plug being a little smaller than that the depression, so that between the plug and the drawing die a narrow, steadily narrowing, An annular channel filled with the lubricant is created.

Auf diese Weise entsteht eine Keilwirkung zwisehen dem kegeligen Vorderteil des Pfropfens und der beim Ziehvorgang plastifizierten Rohrwandung, Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von
Kapillarsäulen für die GaschromatographieIn this way, a wedge effect arises between the conical front part of the plug and the pipe wall plasticized during the drawing process, method and device for the production of
Capillary columns for gas chromatography

Zusatz zur Anmeldung: B 64235 IX b/421 —
Auslegeschrift 1140 377Addition to registration: B 64235 IX b / 421 -
Interpretation document 1140 377

Anmelder:Applicant:

Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. G. m. b. H.,Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. G. m. B. H.,

Überlingen (Bodensee)Überlingen (Lake Constance)

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Heinz-Hardy Ness, Hellenthal (Eifel)Heinz-Hardy Ness, Hellenthal (Eifel)

und das körnige feste Material wird in die Rohrwandung eingedrückt.and the granular solid material is pressed into the pipe wall.

Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßeii Vorrichtung ist in der Abbildung dargestellt und im folgenden beschrieben:An embodiment of the inventive egg The device is shown in the figure and described below:

Mit 10 ist ein Ziehstein bezeichnet, der eine trichterförmige Ziehdüse bildet, die im wesentlichen von einer konischen Einsenkung 11 gebildet wird, welche in Ziehrichtung des Rohres in eine dem gewünschten Außendurchmesser des gezogenen Rohres entsprechende Bohrung 12 übergeht. Ein Rohr 13 relativ großen Durchmessers wird an der Spitze angeschärft und durch die Ziehdüse 11, 12 hindurchgesteckt. Dann wird in das Rohr 13 ein Pfropfen 14 eingeführt, der aus einem etwa zylindrischen Körper 15 mit einem kugeligen Ende 16 und einem konischen Vorderteil 17 besteht, das in einen zylindrischen Zapfen 18 übergeht. Der Durchmesser des Körpers 15 ist etwas kleiner als der Innendurchmesser des Rohres 13, so daß zwischen Rohrwandung und Körper 15 ein Ringkanal 19 entsteht. Der Kegelwinkel des konischen Vorderteils 17 ist etwas kleiner als der Kegelwinkel der Einsenkung 11, so daß der Ringkanal 19 sich in Ziehrichtung stetig verengt.10 with a drawing die is referred to, which forms a funnel-shaped drawing nozzle, which is essentially of a conical depression 11 is formed, which in the pulling direction of the pipe in one of the desired Outer diameter of the drawn tube corresponding bore 12 merges. A pipe 13 relative large diameter is sharpened at the tip and pushed through the drawing nozzle 11, 12. Then a plug 14 is inserted into the tube 13, which consists of an approximately cylindrical body 15 with a spherical end 16 and a conical front part 17 is made into a cylindrical Pin 18 passes. The diameter of the body 15 is slightly smaller than the inner diameter of the Tube 13, so that an annular channel 19 is formed between the tube wall and body 15. The cone angle of the conical front part 17 is slightly smaller than the cone angle of the recess 11, so that the Annular channel 19 narrows steadily in the pulling direction.

Hinter den Pfropfen 14 wird in das Rohr ein Schmiermittel 20 eingefüllt, dem eine einzubringende körnige Trenn- oder Trägersubstanz zugesetzt wird.Behind the plug 14, a lubricant 20 is filled into the pipe, one of which is to be introduced granular separating or carrier substance is added.

Das Rohr 13 wird dann mit bekannten mechanischen Vorrichtungen an dem durch die Ziehdüse hindurchgesteckten Ende erfaßt und durch die Ziehdüse W, 12 hindurchgezogen. Dabei wird ständig Schmiermittel von der Wandung des Rohres 13 in den Ringraum 19 mitgenommen. Während des Ziehvorganges wird das körnige Trenn- oder Träger-The tube 13 is then gripped by known mechanical devices at the end inserted through the drawing nozzle and drawn through the drawing nozzle W, 12. In the process, lubricant is constantly taken from the wall of the tube 13 into the annular space 19. During the drawing process, the granular separating or carrier

509 509/283509 509/283

material von dem konischen Vorderteil 17 des Pfropfens nach und nach in die — während des Ziehvorganges fließende — Rohrwandung einge drückt. Das Rohr 13 und Material 20 suchen den Pfropfen 14 durch Reibung nach links in der Ab- bildung mitzunehmen, aber der Pfropfen 14 geht natürlich nicht durch die Ziehdüse 11,12 hindurch. Aus der Ziehdüse 11,12 erhält man auf der ande ren Seite ein Rohr 13' kleineren Durchmessers, in dessen Innenwandung die Körner 21 des Trenn- oder Trägermaterials eingebettet sind. material from the conical front part 17 of the plug little by little into the - is pressed pipe wall - flowing during the drawing process. The tube 13 and material 20 try to drag the plug 14 with them by friction to the left in the illustration, but the plug 14 does not, of course, pass through the drawing nozzle 11, 12. On the other hand, a tube 13 'of smaller diameter is obtained from the drawing nozzle 11, 12 , in the inner wall of which the grains 21 of the separating or carrier material are embedded.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Kapillarsäulen für die Gaschromatographie, bei welchem metal- lisches Kapillarrohr aus einem Rohr größeren Durchmessers durch einen Ziehvorgang herge stellt wird, indem das Rohr über einen Pfropfen durch einen Ziehstein gezogen wird, und bei wel chem in die Wandung des Rohres während des ao Ziehvorganges körnige feste Trenn- oder Trägersubstanz eingebettet wird, nach Patentanmel dung B 6423S IXb/421 (deutsche Auslegeschrift 1140377), dadurch gekennzeichnet, daß die einzubringende Trenn- oder Trägersubstanz einem Schmiermittel zugesetzt ist, welches hinter dem Pfropfen in das Rohr größeren Durchmessers eingefüllt wird. 1. Process for the production of capillary columns for gas chromatography, in which a metallic capillary tube is made from a tube of larger diameter by a drawing process by pulling the tube over a plug through a drawing die, and in wel chem into the wall of the tube granular solid separating or carrier substance is embedded during the ao drawing process, according to patent application B 6423S IXb / 421 (German Auslegeschrift 1140377), characterized in that the separating or carrier substance to be introduced is added to a lubricant which is larger behind the plug in the pipe Diameter is filled. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Schmiermittels geringer, wasserartiger Viskosität.2. The method according to claim 1, characterized by the use of a lubricant less, water-like viscosity. 3. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Ziehstein, einer Ziehvorrichtung zum Ziehen eines Rohres durch den Ziehstein und einem Pfropfen, über welchen das Rohr gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Ziehstein eine in Bewegungsrichtung des Rohres konisch zulaufende Einsenkung (11) aufweist und der Pfropfen (14) mit einem konischen Vorderteil (17) in die Einsenkung (11) hineinragt, wobei der Kegelwinkel des Pfropfens (14) ein wenig kleiner ist als derjenige der Einsenkung, so daß zwischen Pfropfen und Ziehstein ein schmaler, sich stetig verengender, mit dem Schmiermittel ausgebildeter Ringkanal (19) entsteht. 3. Apparatus for performing the method according to claim 1, with a drawing die, a Pulling device for pulling a pipe through the drawing die and a plug over which the pipe is drawn, characterized in that the drawing die is one in the direction of movement of the Tube has a conical depression (11) and the plug (14) with a conical Front part (17) protrudes into the recess (11), the cone angle of the plug (14) is a little smaller than that of the depression, so that between the plug and the drawing die Narrow, steadily narrowing ring channel (19) formed with the lubricant is created. In Betracht gezogene Druckschriften:
Brockhaus der Naturwissenschaften und Technik, 1960, S. 469, Bild 3.Considered publications:
Brockhaus der Naturwissenschaften und Technik, 1960, p. 469, Fig. 3. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 509 509/283 2.65 0 Bundesdruckerei Berlin509 509/283 2.65 0 Bundesdruckerei Berlin
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