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Vorrichtung zur Entfernung flüchtiger Bestandteile aus viskosen Flüssigkeiten,
insbesondere Polykondensaten Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entfernung
flüchtiger Bestandteile aus viskosen Flüssigkeiten, insbesondere Polykondensaten,
unter Erhitzung und gleichzeitiger kontinuierlicher Förderung.
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Den zur Bildung von Fäden in Schmelzspinneinrichtungen verwendeten
Polykondensaten müssen bekanntlich vor dem Eintritt in die eigentliche Spinnapparatur
die in der Reaktionsmasse vorhandenen oder bei der Polykondensation entstehenden
flüchtigen Bestandteile so vollständig wie möglich entzogen werden, da sonst Schwierigkeiten
beim Spinnen auftreten. Im allgemeinen erfolgt dies in der letzten Stufe der Polykondensation,
da die Entfernung dieser flüchtigen Bestandteile, z. B. Wasser bei Polyamiden, Glykol
bei Polyäthylenterephthalat, auch für den Anstieg der Viskosität und das Erreichen
des Endpolymerisationsgrades eine wichtige Rolle spielt. Die günstigsten Bedingungen
erzielt man, wenn man für eine möglichst große Oberfläche der Schmelze eine möglichst
geringe Schichtdicke und einen guten Wärmeübergang Sorge trägt. Außerdem soll der
Druck wenigstens in diesem Teil des Polykondensationsgefäßes möglichst niedrig sein.
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Zum Entfernen der störenden flüchtigen Bestandteile sind verschiedene
Vorrichtungen entwickelt worden, welche jedoch nur teilweise den zu stellenden Anforderungen
gerecht werden können. So wird beispielsweise für die Endkondensation eine Vorrichtung
benutzt, bei welcher in einem zylindrischen Reaktionsgefäß eine Schnecke exzentrisch
angeordnet ist. Da hier nur ein verhältnismäßig kleiner Teil der Schmelze direkt
mit den beheizten Mantelflächen des Gefäßes in Berührung kommt, wird der Gefäßinhalt
unterschiedlich erhitzt; bei genügend hoher mittlerer Temperatur besteht daher gerade
für die Anteile, welche im Bereich der Schnecke liegen, leicht Überhitzungsgefahr,
so daß Vercrackung auftreten kann. Außerdem neigt die ständig viskoser werdende
Schmelze dazu, an der Schnecke zu kleben und sich um diese herumzuwickeln, was die
Rührwirkung der Schnecke stark mindert oder sogar ganz unterbricht.
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Nach einem anderen Verfahren wird die aus einem Vorkondensationsgefäß
kommende Schmelze mittels vor dem Gefäß angeordneter Pumpen von unten nach oben
durch ein senkrecht stehendes, beheiztes Rohr gepumpt, wobei sie dieses vollständig
füllt. Das Rohr ist mit schneckenförmigen oder aus Lochplatten bestehenden Einsätzen
ausgestattet, die den Weg der Schmelze durch den Behälter bestimmen. Auf dem Weg
durch das Rohr sollen die flüchtigen Bestandteile entfernt werden. Es ist jedoch
leicht ein-
zusehen, daß auch diese Vorrichtung nur sehr unvollkommen arbeiten kann,
da das Polykondensationsrohr ständig mit Schmelze gefüllt ist und die flüchtigen
Bestandteile der nach oben hin ständig zunehmenden Viskosität wegen nur schwer in
den als Sammelbehälter ausgebildeten oberen Teil der Vorrichtung gelangen.
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Weiter ist ein Verfahren zum Herstellen von geformten Gebilden aus
Polyamiden bekanntgeworden, bei dem einem unter Unterdruck stehenden Nachpolymerisationsgefäß
eine Schnecke nachgeordnet ist, welche das Schmelzgut aus dem Nachpolymeri sationsgefäß
in die Spinnapparatur drückt. Diese Schnecke ist stark progressiv, d. h., die Ganghöhe
wird vom Zufluß der Schmelze bis zu ihrem Austritt aus der Schnecke kontinuierlich
geringer. Dadurch soll bewirkt werden, daß blasenfreies Gut in die Spinnapparatur
gelangt. Es ist ersichtlich, daß das Abscheiden flüchtiger Bestandteile im Bereich
der Förderschnecke deswegen nicht mehr möglich ist, weil die unter Einwirkung des
geringen Druckes im Nachpolymerisationsgefäß entstandenen, die flüchtigen Bestandteile
enthaltenden Gasblasen bei dem in der Förderschnecke stark ansteigenden Druck wieder
komprimiert werden und schließlich durch Lösung in der Schmelze wieder verschwinden.
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Bei einem anderen bekanntgewordenen Verfahren zur kontinuierlichen
Herstellung eines Polykondensats wird eine zweiteilige Vorrichtung benutzt, welche
aus einem senkrechten Druckrohr und einer in der Mitte dieses Rohres angeordneten
rohrförmigen Unterdruckkammer besteht. Die flüssigen Ausgangsprodukteawerden unter
sehr hohem Druck in das mit einer Heizschlange Versehene Druckrohr geleitet und
dort polymerisiert. Am oberen Ende des Rohres tritt das hier nunmehr vorhandene
Polymerisat
durch ein Reduzierventil in die rohrförmige Unterdruckkammer
ein, wo mit Hilfe von Füllkörpern dafür Sorge getragen ist, daß die Oberfläche der
Schmelze möglichst groß wird. Auch hier ist jedoch der Abfluß der an den Oberflächen
ausgeschiedenen flüchtigen Bestandteile so stark behindert, daß diese nur in sehr
ungenügendem Maße entfernt werden.
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Es wurde nun eine Vorrichtung zur Entfernung flüchtiger Bestandteile
aus viskosen Flüssigkeiten, insbesondere Polykondensaten, unter Erhitzung und gleichzeitiger
kontinuierlicher Förderung gefunden, bei welcher die oben beschriebenen Schwierigkeiten
und Nachteile nicht auftreten. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß gekennzeichnet
durch eine in einem beheizten Reaktionsgefäß von zylindrischer oder kegeliger Form
konzentrisch angeordnete und von unten nach oben fördernde hohle Förderschnecke,
deren Außendurchmesser an jeder Stelle 0,1 bis 5 mm geringer ist als die lichte
Weite des Gefäßes und deren Mantel od. dgl., auf welchem die Schraubengänge aufgesetzt
sind, Öffnungen zum Durchtritt abzuscheidender Bestandteile aufweist. Die einfachste
Form der hohlen Förderschnecke kann aus einem schraubenlinienförmig gebogenen Draht
beliebigen Querschnitts bestehen, an welchem von innen der Versteifung und der Befestigung
der Achse dienende achsparallele Stäbe mit weiten, gleichen Zwischenräumen angebracht
sind.
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Je nach den physikalischen Eigenschaften der fortzubewegenden Flüssigkeit,
z. B. der Viskositätsänderung während des Fördervorganges, kann es zweckmäßig sein,
die normalerweise gleichbleibende Ganghöhe der Förderschnecke so abzuändern, daß
eine progressive Schnecke entsteht.
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Außerordentliche Schwierigkeiten ergeben sich beim Ausdampfen von
flüchtigen Bestandteilen aus einer viskosen, insbesondere einer hochviskosen Flüssigkeit
bekanntlich deshalb, weil selbst bei großen Verdampfungsflächen und sehr geringer
Schichtdicke die sich bildenden Gasblasen nur sehr schwer und unvollkommen aufplatzen.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht nun darin, daß
während des Fördervorganges von unten nach oben die auftretenden Blasen zerstört
werden.
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Dies wird durch die in geringem Abstand von der Wand sich bewegenden
Gänge der Hohlschnecke infolge ihrer Scherwirkung auf die Gasblasen bewirkt, wodurch
die Gasblasen so auseinandergezogen werden, daß die Haut schließlich platzt. Die
flüchtigen Bestandteile, beispielsweise Wasser oder andere bei der Polykondensation
anwesende bzw. abgespaltene Verbindungen, treten ins Innere der Hohlschnecke aus
und werden - gegebenenfalls in einem Stickstoffstrom nach oben - abgeführt. Niedermolekulare
und entsprechend dünnflüssigere Anteile, welche ebenfalls nach der Innenseite der
Hohlschnecke abfließen, werden erneut in den Polykondensationsprozeß einbezogen,
wodurch vermieden wird, daß die niedermolekularen Anteile den hochmolekularen voraus
eilen bzw. in zu starker Anreicherung in dem Polymerisat am Ende des Vorganges enthalten
sind. Eine deutliche Verbesserung der Qualität des entstehenden Polykondensats ergibt
sich unter anderem daraus, daß wegen des hohen Wirkungsgrades der Vorrichtung die
Verweilzeit des Polykondensats in der beheizten Zone sehr kurz gehalten werden kann.
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Das Reaktionsgefäß weist über seine gesamte Länge kreisförmigen Querschnitt
auf; es muß jedoch nicht zylindrisch sein. Wenn die Umstände es wünschenswert erscheinen
lassen, kann es auch beispielsweise als auf der größeren oder kleineren Grundfläche
stehender Kegelstumpf ausgebildet sein.
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Entsprechend der erfinderischen Lehre wird die Hohlschnecke jeweils
an die Behälterform angepaßt.
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An Hand der Zeichnung wird die erfindungsgemäße Vorrichtung näher
erläutert. Es zeigt A b b. 1 die gesamte Vorrichtung, A b b. 2 und 3 besondere Formen
der erfindungsgemäßen Schnecke.
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Die in Ab b. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus dem von einem
Heizmantel 2 umgebenen Reaktionsgefäß 1. Innerhalb des Gefäßes 1 sitzt genau zentriert
die hohle Förderschnecke 3, welche über eine Antriebsscheibe 4 gedreht wird. Die
Ganghöhe der hohlen Förderschnecke 3 und ihr Durchmesser werden durch Verstrebungen
5 stabilisiert. Im unteren Teil des Gefäßes 1 steht bis zur Linie 6 eine Flüssigkeitssäule,
aus der die sich bewegende Förderschnecke 3 ständig Flüssigkeit aufnimmt und in
dünner Schicht entlang der Gefäßwand nach oben fördert. Dort fließt sie über den
Gefäßrand in eine ebenfalls mittels eines Heizmantels 8 beheizte Auffangrinne 7.
Der Flüssigkeitsstand in dem Reaktionsgefäß wird mit Hilfe einer Pumpe 9 reguliert.
Aus der Auffangrinne wird die Flüssigkeit mittels einer oder mehrerer Pumpen 10
abgezogen. Die entweichenden flüchtigen Bestandteile strömen durch die Leitung 11
ab. Der Abtransport kann gegebenenfalls durch Einleiten eines inerten Gases bei
12 unterstützt werden. Falls in dem Reaktionsgefäß 1 unter vermindertem Druck gearbeitet
werden soll, kann die Leitung 12 durch ein Ventil 13 gedrosselt werden. Die Leitung
11 bleibt dabei mit einer Saugpumpe verbunden.
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Die A b b. 2 und 3 zeigen abgewandelte Ausbildungsformen der hohlen
Förderschnecke. Die in A b b. 2 dargestellte besteht aus einem festen Zylindermantel,
auf dessen Außenfläche die Schraubengänge befestigt sind. Zwischen den Schraubengängen
weist die Mantelfläche Durchbrüche auf. Der Mantel der in A b b. 3 gezeigten Förderschnecke
besteht aus einem stabilen Drahtgewebe, welches außen mit Schraubengängen versehen
ist.