DE117748C

DE117748C -

Info

Publication number: DE117748C
Application number: DE1900117748D
Authority: DE
Filing date: 1900-02-03
Anticipated expiration: 1920-02-04

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Auf Grund der bekannten Löslichkeitsverhältnisse läfst sich das Kalihydrat, welches z. B. bei der elektrolytischen Zersetzung von Chlorkalium gewonnen wird, von gröfseren Mengen Chlorkalium leicht trennen. Dampft man eine durch Chlorkalium verunreinigte Kalihydratlösung ein, so scheidet sich das Chlorkalium unlöslich aus, und in der concentrirten 50 procentigen Kalihydratlösung bleiben nur 0,55 pCt. Chlorkalium gelöst. Diese Zahlen entsprechen den Löslichkeitsverhältnissen bei den Temperaturen von ι 5⁰ bis 20 ° C, und man gewinnt, wenn nicht etwa eine besondere Reinigung des Kalihydrats mittels Alkohols oder auf anderem Wege durchgeführt wird, ein Product, welches auf lOoTheile K O H 1,10 Theile KCl enthält. In diesem Grade der Reinheit ist das Kalihydrat für viele Zwecke verwendbar, aber häufig ist es auch vortheilhaft, ein reineres Fabrikat zur Verfügung zu haben, und daher war es von Wichtigkeit, ein vortheilhaftes Verfahren zu finden, um das Chlorkalium vom Kalihydrat bis zu einem hohen Reinheitsgrade des letzteren zu trennen.

Es wurde zunächst das bisher benutzte Verfahren weiter verfolgt und versucht, durch gröfsere Concentration der Kalihydratlösung bei einem Gehalte von etwa 60 pCt. KOH eine gröfsere Ausscheidung von Chlorkalium zu erzielen. Es ergab sich indefs, dafs bei dieser Concentration durch fractionirte Krystallisation bei den gewöhnlichen Temperaturgraden eine Trennung des Kalihydrats vom Chlorkalium nicht möglich war. Es wurde eine .KrystalK-sation erhalten, welche 64 pCt. KOH und 0,64 pCt. KCl oder auf 100 Theile KOH ι ,00 Theile K Cl enthielt. Die Zahlen weichen nur wenig ab von der Zusammensetzung der 50 procentigen Lösung, und die beabsichtigte Trennung war daher unvollkommen und ungenügend. In dem gleichen Sinne wurde die fractionirte Krystallisation in abgekühlten Lösungen bei etwa o° ausgeführt, aber das erzielte Resultat blieb das gleiche, und ein Product von gröfserer Reinheit, als oben angegeben, konnte nicht gewonnen werden.

Nach diesen mifslungenen Versuchen wurde das Krystallisationsverfahren in der entgegengesetzten Richtung durchgearbeitet, indem man versuchte, das Kalihydrat bei höheren Temperaturen unlöslich auszuscheiden und das lösliche Chlorkalium vom Kalihydrat zu trennen. Obgleich die Löslichkeit des Kalihydrats in der Wärme erheblich zunimmt, so gelang es doch, auf diesem Wege das gewünschte Resultat zu erreichen.

Das zur Anwendung kommende¹ Verfahren wird in folgender Weise praktisch ausgeführt:

Eine etwa 50 procentige Kalihydratlösung mit etwa 0,55 pCt. Chlorkalium wird so weit eingedampft, bis in der Wärme die Krystallisation von Kalihydrat beginnt. In einem Rührwerke läfst man unter stetigem Umrühren die Lauge bis auf 60° C. erkalten, wodurch eine starke Krystallisation von Kalihydrat herbeigeführt wird. Bei dieser Temperatur bringt man die Krystalle auf eine Nutsche oder in eine Centrifuge und. trennt sie von der vorhandenen

chlorkaliumhaltigen Mutterlauge. Die Temperatur kann bei dieser Trennung bis auf 35⁰C. sinken, ohne den Erfolg wesentlich zu beeinträchtigen, aber unter 35⁰C. findet eine derartige starke Chlorkaliumausscheidung statt, dafs die beabsichtigte Trennung des Kalihydrats vom Chlorkalium nicht mehr möglich ist. Das nach vorstehendem Verfahren dargestellte krystallisirte Kalihydrat enthält, wenn es mit einer geringen Menge Wasser auf der Nutsche oder in der Centrifuge gedeckt wird, durchschnittlich 70,0pCt. KOH und 0,073 pCt. KCl oder auf 100 Theile K O H 0,104 Theile K Cl. Es ist also möglich, nach diesem für den Grofsbetrieb geeigneten Verfahren ein fast chlorkaliumfreies Kalihydrat zu erhalten, während ein gleiches Resultat auf so einfache Weise bisher nicht erreicht werden konnte.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Gewinnung gereinigten Kalihydrats, dadurch gekennzeichnet,' dafs man eine etwa 5Oprocentige Kalihydratlösung, die etwa 0,55 pCt. Chlorkalium enthält, eindampft, bei etwa 60 ° C. - krystallisiren läfst und die ausgeschiedenen Kalihydratkrystalle bei einer über 35⁰C. liegenden Temperatur von der chlorkaliumhaltigen Mutterlauge trennt.