DE1168877B - Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Herstellung von Titandioxyd durch Hydrolyse anfallenden schwefelsauren Mutterlauge - Google Patents

Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Herstellung von Titandioxyd durch Hydrolyse anfallenden schwefelsauren Mutterlauge

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DE1168877B
DE1168877B DET20150A DET0020150A DE1168877B DE 1168877 B DE1168877 B DE 1168877B DE T20150 A DET20150 A DE T20150A DE T0020150 A DET0020150 A DE T0020150A DE 1168877 B DE1168877 B DE 1168877B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: C Ol g
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: 12 η - 23/06
T 20150IV a /12 η
12. Mai 1961
30. April 1964
Bei der Herstellung von Titandioxyd durch Hydrolyse der durch Aufschluß von titanhaltigem Material mit konzentrierter Schwefelsäure erhaltenen Lösungen fällt eine Mutterlauge an, die neben freier Schwefelsäure Eisensulfat, Titansulfat, Magnesiumsulfat, Vanadiumsulfat und andere Sulfate enthält.
Es sind schon verschiedene Vorschläge zur Aufarbeitung dieser Mutterlauge gemacht worden mit dem Ziel, die Schwefelsäure, die Titan-, Eisen- und eventuell noch die weiteren Metallsalze voneinander zu trennen und in verwertbarer Form wiederzugewinnen. Man geht dabei so vor, daß die Mutterlauge auf eine höhere Schwefelsäurekonzentration (mindestens 60 bis 65 % H2SO4) eingedampft wird. Dabei fallen die in der Mutterlauge enthaltenen Salze zum größten Teil aus und können durch Filtration od. dgl. abgetrennt werden. Das Fütrat wird anschließend hochkonzentriert und zum Aufschluß des titanhaltigen Materials wieder eingesetzt.
In der Weiterverarbeitung des abgetrennten Salzgemisches unterscheiden sich dann die Verfahren. Nach der deutschen Patentschrift 886 142 wird das Salzgemisch mit wenig Wasser aufgeschlämmt, wobei es unter Erwärmung hydratisiert und sich löst, worauf dann bei Abkühlung Eisensulfat-heptahydrat auskristallisiert. Das Filtrat wird wieder in den Produktionsgang der TiOjj-Fabrikation (z. B. zum Lösen der Aufschlußmasse) rückgeführt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die im Filtrat der Eisensulfatabtrennung enthaltenen Metallsalze in die Aufschlußlösung zurückgehen, wodurch die Gefahr der Anreicherung von Verunreinigungen im Titandioxyd bei der Hydrolyse besteht.
Nach der deutschen Auslegeschrift 1069 125 wird das Salzgemisch in einer bestimmten Menge Wasser in der Wärme gelöst, dann daraus das Titan durch Hydrolyse abgeschieden und das Filtrat eingedampft zur Abscheidung von titanfreiem Eisensulfat-monohydrat. Auch dieses Verfahren arbeitet unbefriedigend, da zur Lösung des Salzgemisches Wasser eingesetzt wird, das später durch Eindampfen wieder entfernt werden muß. Es entsteht eine für die Abtrennung von Titan durch Hydrolyse ungünstige Ausgangslösung, da die Titankonzentration gering ist und die Hydrolyse deshalb nur unvollkommen verläuft. Es fällt Eisensulfat-monohydrat an, das zwar titanfrei ist, aber sonst alle anderen Verunreinigungen enthält, die beim Abrösten in den Abbrand gehen.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 067 011 ist bekannt, das Salzgemisch in ursprünglicher Mutterlauge aus der Titanhydrolyse zu lösen. Dann wird gekühlt zur Abscheidung von Eisensulfat-hepta-Verfahren zur Auf arbeitung der bei der
Herstellung von Titandioxyd durch Hydrolyse
anfallenden schwefelsauren Mutterlauge
Anmelder:
Titangesellschaft m. b. H., Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Walter Nespital, Leverkusen
hydrat, dieses abfiltriert und das Filtrat eingedampft,
*5 wobei Salzgemisch ausfällt. Dieses stark säurehaltige Salzgemisch wird erneut wie eben beschrieben in ursprünglicher Mutterlauge aus der Titanhydrolyse gelöst, aus der Lösung Eisensulfat-heptahydrat abgetrennt usw.; das Verfahren wird im Kreislauf wiederholt, wobei das Filtrat der Eisensulfatabtrennung laufend an Titansulfat und anderen Nichteisensulfaten angereichert wird. Nachdem eine bestimmte Titansulfatkonzentration erreicht ist, wird ein Teil des Filtrats der Eisensulfatabtrennung aus dem Kreislauf abgezweigt und zur TiO2-Gewinnung hydrolysiert. Bei der Durchführung des Verfahrens wird darauf Wert gelegt, daß der Schwefelsäuregehalt im Filtrat der Eisensulfatabtrennung hoch ist, um die an die Eisensulfat-heptahydratabscheidung anschließende Aufkonzentrierung der Schwefelsäure in wirksamer Weise durchzuführen. Auch dieses Verfahren hat große Nachteile. Die für die Lösung des Salzgemisches verwendete aus der Titanhydrolyse stammende Mutterlauge enthält 18 bis 22% Schwefelsäure; dieser an sich schon für eine hydrolytische Gewinnung von Titandioxyd ungünstig hohe Schwefelsäuregehalt wird durch die beim Lösen mit dem Salzgemisch eingeschleppte stark säurehaltige Haftflüssigkeit erheblich erhöht und durch die Abtrennung des Eisensulfat-heptahydrates noch weiter gesteigert. Es wird für die TiOa-Gewirmung eine stark saure Lösung gewonnen, die vor der Hydrolyse mit Wasser verdünnt werden muß. Die dabei erhaltene Lösung weist neben einem nur geringen Titangehalt
noch immer einen erheblichen Säuregehalt auf und ist deshalb für die Hydrolyse ungünstig.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, die Aufarbeitung der bei der Herstellung von Titandioxyd durch Hydrolyse anfallenden schwefelsauren Mutter-
lauge unter getrennter Gewinnung von hochkonzentrierter Schwefelsäure, Eisensulfat-heptahydrat, Titandioxyd und eventuell weiterer Metallverbindungen
409 587/307
durch Eindampfen der Lösung auf etwa 60 bis 65 °/o Schwefelsäure vorzunehmen und dabei die Weiterverarbeitung des auskristallisierten, abgetrennten Salzgemisches so durchzuführen, daß eine für die Rückgewinnung des Titans günstige Hydrolysenlösung entsteht, die bei verhältnismäßig hoher Titansulfatkonzentration eine vergleichsweise niedrige Schwefelsäurekonzentration aufweist. Es hat sich nun gezeigt, daß dieses Ziel erreicht wird, wenn das' möglichst
eingedampft und abgekühlt. Die in der Mutterlauge enthaltenen und ausgefallenen Salze wie Eisensulfat, Titansulfat, Magnesiumsulfat usw. werden durch Filtration, Abschleudern oder ähnliche Verfahren abgetrennt. Für die Durchführung des beanspruchten Verfahrens ist es besonders günstig, wenn das Salzgemisch in einer möglichst säurefreien Form anfällt. Es muß. daher schon beim Eindampfen und Kühlen der Mutterlauge auf dieses Ziel hingearbeitet werden,
säurearm gewonnene Salzgemisch bei erhöhter Tem- ίο z.B. durch Zusatz von Kristallkeimen, durch Wahl peratur in einer schwach schwefelsauren eisenarmen der Verweilzeit, des Säurezulaufes usw. Eventuell ist Titansulfatlösung gelöst und anschließend gekühlt bei der Abtrennung des Salzgemisches eine Auswird, die ausgefallenenEisensulfat-heptahydratkristalle Waschung mit wenig Wasser, mit verdünnter, evenabgetrennt werden und das Filtrat .zum Teil zur Lö- ruell eisenhaltiger Schwefelsäure in der Kälte oder sung von neuem Salzgemisch verwendet, zum Teil 15 Wärme oder auch mit organischen Lösungsmitteln hydrolysiert und auf Titandioxyd aufgearbeitet wird. angebracht. Das Verhältnis H2SO4 : TiO2 soll im ab-Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden getrennten Salzgemisch so niedrig wie möglich sein, die als Sulfate vorliegenden Metalle voneinander ge- Der Wert 4:1 soll dabei möglichst nicht überschrittrennt und dabei das Eisen, Titan und gegebenen- ten werden. Das Salzgemisch wird in einer verdünnten falls Vanadium in verwertbarer Form gewonnen. Das 20 Titansulfatlösung bei einer Temperatur von etwa 50 Eisensulfat wird in praktisch säurefreier Form als bis 80° C gelöst. Günstig, vor allem für den Start des
Prozesses, ist eine Titansulfatlösung mit einem Ver-
FeSO4 · 7 H2O abgetrennt. Das erhaltene Heptahydrat ist sehr sauber und fällt in hoher Ausbeute im Verhältnis zum eingesetzten Volumen an. Das Titan wird als Oxydhydrat durch Hydrolyse gewonnen.
Im Gegensatz insbesondere zum in der deutschen Auslegeschrift 1067 011 beschriebenen Verfahren wird durch den Wiedereinsatz des säurearmen Filtrats der Eisensulfatabtrennung zur Auflösung von neuem
hältnis H2SO4: TiO2 von 1,6:1 bis 2:1, wie sie
etwa bei der Titandioxydherstellung vor der Hydrolyse vorliegt. Die Lösung des Salzgemisches wird, nachdem sie eventuell noch filtriert wurde, auf vorzugsweise 20° C oder tiefer abgekühlt. Dabei fällt Eisensulfat-heptahydrat aus, das durch Filtration oder ähnliche Maßnahmen abgetrennt und mit wenig
möglichst säurearm aus Hydrolysen-Mutterlauge ge- 30 Wasser gewaschen wird. An Stelle von Wasser kann wonnenem Salzgemisch eine Lösung gewonnen, die die Auswaschung auch mit einer titanhaltigen und neben einer hohen Konzentration an Titansulfat und säurearmen Waschflüssigkeit vorgenommen werden, anderen Nichteisensulfaten eine vergleichsweise ge- Das nach der Abtrennung des Eisensulfats zurückringe Säurekonzentration besitzt, so daß ein Verdün- bleibende Filtrat wird, gegebenenfalls zusammen mit nen der Lösung vor dem Abscheiden des Titandi- 35 der Waschflüssigkeit, wieder auf 50 bis 80° C eroxydhydrats nicht erforderlich ist. Dadurch ist eine wärmt und zum Lösen weiteren Salzgemisches verAusbeute an TiO2 erzielbar bei gleichzeitiger guter wendet. Dabei reichert sich die Lösung an Titan-Pigmentqualität, wie sie von keinem anderen der ge- sulfat an. Aus der angereicherten Lösung wird durch nannten Verfahren erreicht wird. Es tritt zwar im erneute Abkühlung weiteres Eisensulfat-heptahydrat Kreislaufprozeß des erfindungsgemäßen Verfahrens 4° auskristallisiert und abgetrennt; das Filtrat wird im auch eine Anreicherung der Lösung an Schwefelsäure Kreislauf erneut zum Lösen von Salzgemisch verauf, weil durch das Salzgemisch trotz des Waschens wendet und damit an Titansulfat weiter angereichert anhaftende Schwefelsäure hineingebracht wird. Da usw. Die Grenze der möglichen Anreicherung wird die Grenze der möglichen Anreicherung der Metall- dann erreicht, wenn die dabei gleichzeitig ansteigende sulfatlösung dann erreicht wird, wenn die gleichzeitig 45 Schwefelsäurekonzentration eine praktisch obere ansteigende Schwefelsäurekonzentration eine gewisse Grenze von etwa 500 g/l erreicht. Sobald in dem Höhe erreicht hat, soll, um eine möglichst hohe An- nach der Abtrennung von Eisensulfat-heptahydrat reicherung zu erzielen, im erfindungsgemäßen Ver- verbleibenden Filtrat ein Verhältnis Fe: TiO2 von fahren im Gegensatz zum bekannten Verfahren darauf 0,25 :1 bis maximal 1 :1 und eine Titansulfatkonhingearbeitet werden, daß das Salzgemisch möglichst 5° zentration von 50 bis 200 g/l, vorzugsweise von 100 säurefrei anfällt, daß zum Start des Kreislaufes dieses bis 160 g/l TiO2 erreicht ist, wird ein Teil des Filtrates
abgezogen und zur Gewinnung von Titandioxyd hydrolysiert, während der Rest des Filtrats in den Kreislauf zurückgeführt und zur erneuten Lösung von Salzgemisch verwendet wird. Die Abzweigung der Titansulfatlösung aus dem Kreisprozeß kann sowohl kontinuierlich als auch chargenweise erfolgen. Die Einstellung der optimalen Anreicherung an Titan im Kreislauf kann durch Zugabe von dünnen Titan-
Die nach Abtrennung des Salzgemisches zurück- 6o sulfatlösungen, säurefreien Waschlösungen od. dgl. bleibende 60 bis 65°/oige Schwefelsäure kann in üb- erreicht werden. Es ist durch den beanspruchten
Kreisprozeß möglich, eine Titansulfatlösung von z.B.
g/l TiO2 und 360 g/l H2SO4 (Verhältnis H2SO4:
TiO2 = 2:1) oder 100 g/1 TiO., und 400 g/l H2SO4
(Verhältnis H2SO4: TiO2 = 4:1) herzustellen. Eine
solche Titansulfatlösung kann nach den bei der Titandioxydherstellung üblichen Verfahren hydrolysiert
werden.
Salzgemisch in einer möglichst säurearmen Lösung, wie sie z. B. bei der Titandioxydherstellung vor der Hydrolyse vorliegt, gelöst und somit die Schwefelsäurezufuhr möglichst gering gehalten wird.
Durch Aufarbeitung der bei der Hydrolyse dieser Lösung anfallenden Mutterlauge können auch die übrigen Bestandteile des Salzgemisches, wie Vanadium, Mangan usw., gewonnen werden.
licher Weise weiter aufkonzentriert und zum Aufschluß wieder eingesetzt werden.
Im einzelnen wird nach dem beanspruchten Verfahren folgendermaßen gearbeitet:
Die bei der Titandioxydherstellung durch Hydrolyse der schwefelsauren Lösung anfallende Mutterlauge wird bis auf etwa 65fl/o Schwefelsäuregehalt
Beispiel 1
4,81 einer Hydrolysen-Mutterlauge mit einem Schwefelsäuregehalt von 18,3% H2SO4 werden durch Eindampfen auf 65 % H2SO4 konzentriert. Das dabei ausgefallene Salzgemisch wird nach Abkühlung auf 50° C durch Schleudern abgetrennt und mit 10 Gewichtsprozent einer lOVoigen Schwefelsäure gewaschen. Es wird so 11 Salzgemisch der Zusammensetzung A (s. Tabelle 1) erhalten. Das Salzgemisch wird bei 60° C unter Rühren in einer Mischung von 0,67 t Wasser und 4,5 t Filtrat der Zusammensetzung B, das aus dem Kreislauf stammt, gelöst. Die so erhaltene Lösung (Zusammensetzung C) wird auf 20° C abgekühlt. Die dabei ausgefallenen Eisensulf atheptahydratkristalle werden mit einer Schleuder abgetrennt und mit wenig Wasser nachgewaschen. Man erhält 1,211 Salz (Zusammensetzung D) und 4,961 Filtrat (Zusammensetzung E).
4,5 t des Filtrats werden zum Lösen von weiteren Mengen Salzgemisch in den Kreislauf zurückgeführt.
Der Rest des Filtrats (0,46 t) wird hydrolysiert; dabei wird mit einer Ausbeute von 96,3 % ein Titanoxydhydrat erhalten, das eine für die Herstellung von Pigment geeignete Reinheit besitzt.
Beispiel 2
6,31 einer eisenarmen Hydrolysen-Mutterlauge werden wie im Beispiel 1 behandelt. Es wird dabei 11 Salzgemisch der Zusammensetzung F (s. Tabelle 2) erhalten. Dieses wird bei 60° C unter Rühren in 2 t Filtrat der Zusammensetzung G, das aus dem Kreislauf stammt, gelöst. Die so erhaltene Lösung (Zusammensetzung H) wird wie im Beispiel 1 weiterbehandelt. Es werden dabei 0,81 Eisensulfat-heptahydrat (Zusammensetzung I) und 2,2 t Filtrat (Zusammensetzung K) erhalten.
1,651 des Filtrats werden zusammen mit dem Waschwasser auf die Zusammensetzung G eingestellt und zum Lösen von weiteren Mengen Salzgemisch in den Kreislauf zurückgeführt. Der Rest des Filtrats (0,551) wird unter Fällung von Titanoxydhydrat hydrolysiert. Es werden 57 kg Titandioxyd in einer für die Pigmentherstellung geeigneten Form gewonnen.
A Tabelle 1 C D E
Analysen 9,2
3,6
22,9
1,6		 B 16,6
5,8
6,6
0,8		 0,3
.0,15
17,7
1,1		 21,0
7,4
3,3
0,5
5 H2SO4, "/ο . .
TiO2, % ...
Fe, °/o		 21,0
7,4
3,3
0,5
Mg, %
F Tabelle 2 H I K
Analysen 11,9
6,5
14,7
1,7		 G 14,9
8,0
7,1
1,2		 0,5
0,25
17,0
1,8		 20,1
10,8
3,5
0,95
1S H2SO4, % ..
TiO2, % ...
Fe, % 		16,9
8,7
3,3
0,9
Mg, %

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Herstellung von Titandioxyd durch Hydrolyse anfallenden schwefelsauren Mutterlauge unter Eindampfen der Lösung auf etwa 60 bis 65 % Schwefelsäure und Abtrennung des auskristallisierten Salzgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß das möglichst säurearm gewonnene Salzgemisch bei erhöhter Temperatur in einer schwach schwefelsauren eisenarmen Titansulfatlosung gelöst und anschließend gekühlt wird, die ausgefallenen Eisensulfat-heptahydratkristalle abgetrennt werden und das Filtrat zum Teil zur Lösung von neuem Salzgemisch verwendet, zum Teil hydrolysiert und auf Titandioxyd aufgearbeitet wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 886 142; deutsche Auslegeschriften Nr. 1 069 125, 011;
    Zeitschrift für anorganische allgemeine Chemie, 196, S. 268, 269 (1931);
    Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 8. Auflage, System Nr. 41 (Ti), 1951, S. 350.
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DET20150A DE1168877B (de) 1961-05-12 1961-05-12 Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Herstellung von Titandioxyd durch Hydrolyse anfallenden schwefelsauren Mutterlauge
US19332762 US3169046A (en) 1961-05-12 1962-05-08 Method of working-up a sulfuric-acid mother liquor obtained in the production of titanium dioxide by hydrolysis
FR896942A FR1321855A (fr) 1961-05-12 1962-05-09 Procédé de régénération de la liqueur-mère sulfurique se formant au cours de la préparation du dioxyde de titane par hydrolyse
GB1791062A GB1005449A (en) 1961-05-12 1962-05-09 Improvements in or relating to the production of titanium dioxide

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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3350173A (en) * 1963-10-02 1967-10-31 Phillips Petroleum Co Carbon black production
FR1548343A (de) * 1967-07-07 1968-12-06
US3860696A (en) * 1971-04-13 1975-01-14 Patrick J Mcgauley Production of iron sulfate monohydrate
IT1024531B (it) * 1974-03-25 1978-07-20 Sir Soc Italiana Resine Spa Procedimento per la produzione in tegrata di tripolifosfato sodico e biossido di titanio
US4089675A (en) * 1976-10-05 1978-05-16 American Cyanamid Company Combination beneficiation ilmenite digestion liquor reduction process
GB201115836D0 (en) * 2011-09-13 2011-10-26 Tioxide Europ Sas Magnesium sulphate

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE886142C (de) * 1943-09-23 1953-08-10 Prod Chim De Thann Et De Mulho Verfahren zur Aufarbeitung der sauren Mutterlaugen der Titanweissherstellung
DE1067011B (de) * 1959-10-15 Busching & Co Ingenieurbau Hamburg-Bergedorf Verfah ren zur Aufarbeitung von aus der Titandioxydherstellung durch Hydrolyse schwefelsaurer Titansulfatlosungen herrührenden Mutterlaugen
DE1069125B (de) * 1959-11-19 Büsching &. Co., Ingenieurbau, Hamburg-Bergedlorf Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Gewinnung von Titandioxyd du/rch Hydrolyse anfallenden schwefelsauren Mutterlaugen

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2098056A (en) * 1936-02-15 1937-11-02 Du Pont Utilization of waste products in the manufacture of titanium compounds from titanium ores
US2774650A (en) * 1953-05-01 1956-12-18 Nat Lead Co Method for decomposition of titaniferous ores
NL91858C (de) * 1955-04-21 1900-01-01
US2928725A (en) * 1955-05-20 1960-03-15 British Titan Products Preparation of ferrous sulfate monohydrate suspensions
US3071439A (en) * 1960-01-27 1963-01-01 Dow Unquinesa S A Method for the preparation of titanium hydrate
US3018166A (en) * 1960-03-08 1962-01-23 Jr William Ward Powell Method for the regeneration of waste solutions of sulfuric acid
BE622065A (de) * 1961-09-14

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1067011B (de) * 1959-10-15 Busching & Co Ingenieurbau Hamburg-Bergedorf Verfah ren zur Aufarbeitung von aus der Titandioxydherstellung durch Hydrolyse schwefelsaurer Titansulfatlosungen herrührenden Mutterlaugen
DE1069125B (de) * 1959-11-19 Büsching &. Co., Ingenieurbau, Hamburg-Bergedlorf Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Gewinnung von Titandioxyd du/rch Hydrolyse anfallenden schwefelsauren Mutterlaugen
DE886142C (de) * 1943-09-23 1953-08-10 Prod Chim De Thann Et De Mulho Verfahren zur Aufarbeitung der sauren Mutterlaugen der Titanweissherstellung

Also Published As

Publication number Publication date
NL278352A (de) 1900-01-01
US3169046A (en) 1965-02-09
GB1005449A (en) 1965-09-22

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