DE113332C

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Publication number: DE113332C
Application number: DENDAT113332D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Wie in der Patentschrift 95918 beschrieben ist, werden Baumwollfarbstoffe erhalten, wenn man Dioxysulfosäuren der Benzol- oder Naphtalinreihe mit Schwefel und Schwefelalkali, oder mit Alkalipolysulfiden bezw. Gemengen von Schwefel und Alkali oder analog wirkenden Substanzen auf höhere Temperaturen erhitzt.

Die nach diesem Verfahren gewonnenen Farbstoffe färben Baumwolle sowohl in kochendem als auch in kaltem Bade vorwiegend braun bis' schwarz an.

Es wurde nun gefunden, dafs die nach obigem Verfahren aus Peridioxynaphtalinsulfosäuren gewonnenen Rohschmelzen sich gemäfs dem Verfahren des Haupt-Patentes 113195 in zwei Farbstoffe zerlegen lassen, von denen der eine die Eigenschaft besitzt, Baumwolle auch in kaltem Bade blau anzufärben.

Um diese auf der verschiedenen Löslichkeit der Bestandtheile beruhende Trennung zu bewirken, behandelt man am einfachsten die zerkleinerten Schmelzen so lange mit warmem Wasser, bis von dem leichter löslichen blaufärbenden Producte nichts mehr gelöst wird. Aus den durch Abfiltriren gewonnenen Lösungen kann der leichter lösliche Farbstoff z. B. durch Aussalzen isolirt werden.

Die so gewonnenen Farbstoffe färben Baumwolle in ätzalkalischem Bade direct blau, in kochenden mit reducirenden Substanzen (wie Traubenzucker und Soda, Schwefelalkali u. s. w.) versetzten Bädern, sowie in kalten Bädern unter Zusatz von Schwefelalkali zunächst gelbbraun an; diese Nuancen gehen aber langsam beim Hängenlassen der feuchten Waare an der Luft, momentan beim Spülen in ein Blau über.

Von den so isolirten Farbstoffen unterscheidet sich der schwerer lösliche Bestandtheil der Rohschmelzen in charakteristischer Weise dadurch, dafs er die Baumwolle unter Zusatz von Schwefelalkali oder ähnlich wirkenden Substanzen hauptsächlich braun bis braunschwarz anfärbt.

Beispiel:

50 kg K₁ a₄-Dioxynaphtalin-a₂ ßj-disulfosäure werden mit Natronlauge (40⁰ B.) neutralisirt und dann mit 81 kg Schwefelblumen gemischt. Das so erhaltene Gemenge wird in einem eisernen Gefäfs unter beständigem Rühren langsam auf 200⁰ erhitzt und so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis die Schmelze fest wird und sich leicht. zu einem trockenen Pulver zerstofsen läfst. Hierauf wird der Tiegel verschlossen und, nachdem die Temperatur auf 260 bis 270⁰ gesteigert worden ist, noch so lange erhitzt, bis Proben der Schmelze sich in Wasser rein blau lösen und eine Zunahme der Intensität nicht mehr zu erkennen ist. Nach dem Erkalten wird die zerkleinerte Schmelze wiederholt mit kleinen Mengen heifsen Wassers behandelt, die Lösung auf ein Filter gegossen

und dieses Auslaugen so lange wiederholt, bis die Lösung ungefärbt ist. Aus den vereinigten Filtraten wird dann der blaufärbende Bestandtheil durch Kochsalz oder vortheilhafter durch Chlorzinklösung gefällt.

Nach dem Abfütriren, Pressen, Trocknen und Pulverisiren bildet der Farbstoff ein blauschwarzes Pulver. Er ist in Wasser und Sodalösung auch beim Kochen unlöslich, löst sich aber gröfstentheils, und zwar mit brauner Farbe, wenn zu der Sodalösung Traubenzucker hinzugesetzt und diese Lösung gekocht wird. In Natronlauge löst er sich beim Erwärmen mit schwarzblauer Farbe, in cone. Salzsäure ist er unlöslich, von cone. Schwefelsäure (66° B.) wird er mit stumpf blaurother Farbe gelöst und aus dieser schwefelsauren Lösung durch Wasser in Form eines flockigen dunkelbraunen Niederschlages gefällt. Von einer gesättigten Schwefelnatriumlösung wird er besonders beim Erwärmen mit gelbbrauner Farbe gelöst.

In ä'tzalkalischem heifsem Bade färbt der Farbstoff direct blau, in kochendem Bade unter Zusatz von Reductionsmitteln (wie Traubenzucker und Soda, Schwefelalkali u. s. w.), sowie in kaltem Bade ebenfalls bei Anwesenheit von reducirenden Substanzen (wie Schwefelalkali) fixirt sich der Farbstoff zunächst mit gelbbrauner Farbe, die langsam beim Hängenlassen der gefärbten Waare an der Luft, momentan beim Spülen in ein alsdann alkali- und lichtechtes Blau übergeht.

Auf analogem Wege werden die übrigen Farbstoffe isolirt, wenn man die nach dem Verfahren, der obengenannten Patentschrift 95918 aus anderen Peridioxynaphtalinsulfosäuren, z. B. der O₁ a₄-Dioxynaphtalin-ß₂ ß₃-disulfosäure, A₁ a₄-Dioxynaphtalin-a₂-monosulfosäure u. s. w. dargestellten Rohschmelzen der durch obiges Beispiel erläuterten Behandlung unterwirft.

Die so erhaltenen Farbstoffe weisen im Allgemeinen die gleichen Eigenschaften wie der aus Ol₁ a₄-Dioxynaphtalin-a₂ ßj-disulfosäure gewonnene auf, unterscheiden sich von diesem nur durch geringe Nüancenunterschiede ihrer Färbungen.

Claims

Patent-Anspruch:

Neuerung in dem durch das Haupt-Patent geschützten Verfahren zur Darstellung blauer Baumwollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man statt der dort benutzten Rohschmelzen hier die nach dem Verfahren des Patentes 95918 vom 20.September 1895 aus Peridioxynaphtalinsulfosäuren erhaltenen Rohschmelzen mit warmem Wasser so lange auslaugt, bis der in denselben enthaltene leichter lösliche Bestandtheil vollkommen in Lösung gegangen ist, darauf aus den vereinigten Filtraten die Farbstoffe in geeigneter Weise isolirt.