DE1132043B - Apparatus for the continuous nitration of fibrous cellulose - Google Patents

Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von fasriger Cellulose Fasrige Cellulose, insbesondere Baumwolle, wurde bisher in mit propellerförmigen Rührwerken versehenen Gefäßen kontinuierlich nitriert. Diese Rührwerke erzeugten - auch wenn sie mit sogenannten Turbomischern kombiniert waren - eine im wesentlichen laminare Strömung im Nitriergefäß.Apparatus for the continuous nitration of fibrous cellulose Fibrous cellulose, especially cotton, was previously used in propeller-like form Containers equipped with agitators are continuously nitrided. These agitators generated - even if they were combined with so-called turbo mixers - essentially one laminar flow in the nitriding vessel.

Hierbei tritt nun nach einer der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Erkenntnis der Nachteil ein, daß die Mischsäure zu lange an der Oberfläche der fasrigen Cellulose haftet, so daß Zersetzungserscheinungen nicht zu vermeiden sind; da ferner die Fasern in der im wesentlichen laminaren Strömung gestreckt bleiben, ist ein intensiver Grenzschichtaustausch auch rein mechanisch sehr schwierig. Dies kann auch ohne weiteres nicht mit einem Rührwerk erzielt werden, dessen Rührwerksarme in Drehrichtung nach rückwärts gebogen sind, wie es an sich be--kannt ist, weil dadurch keine Gegen strömungen erzielt werden. This is based on one of the present invention Recognition has the disadvantage that the mixed acid remains on the surface for too long the fibrous cellulose adheres so that decomposition phenomena cannot be avoided are; since the fibers remain stretched in the essentially laminar flow, an intensive boundary layer exchange is also very difficult from a purely mechanical point of view. this can also not easily be achieved with an agitator whose agitator arms are bent backwards in the direction of rotation, as is known per se, because as a result, no countercurrents can be achieved.

Die Erfindung schlägt nun vor, in den Rührwerken eine möglichst starke Turbulenz zu erzeugen, und zwar in Form von Gegenströmungen, so daß die gegenseitigen Kontaktstellen zwischen den einzelnen Komponenten laufend auseinandergerissen und beim Behandeln fasriger Stoffe die Fasern laufend deformiert werden, wodurch der Grenzschichtaustausch wesentlich gefördert wird. The invention now proposes a strong as possible in the agitators To generate turbulence, in the form of countercurrents, so that the mutual Contact points between the individual components are constantly torn apart and When treating fibrous materials, the fibers are continually deformed, causing the Boundary layer exchange is promoted significantly.

Im einzelnen kann diese Turbulenz nach der Erfindung dadurch erzielt werden, daß in an sich bekannter Weise die Rührwerksarme in Drehrichtung nach rückwärts gebogen sind und die Behälterwandung im Bereich der Rührwerksarme mit Vorsprüngen versehen ist, die für die sonst glatte Strömung ein Hindernis darstellen; vorzugsweise bilden die Vorsprünge in Strömungsrichtung offene Nischen. In detail, this turbulence can be achieved according to the invention be that in a known manner, the agitator arms in the direction of rotation backwards are bent and the container wall in the area of the agitator arms with projections is provided, which represent an obstacle to the otherwise smooth flow; preferably the projections form niches that are open in the direction of flow.

Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus der schematischen Zeichnung und der folgenden Beschreibung hervor, in denen auch eine ganze Anlage angedeutet ist, die insbesondere zum Nitrieren von fasriger Cellulose dienen soll. Further details of the invention can be found in the schematic drawing and the following description, in which an entire system is indicated which is intended in particular to nitrate fibrous cellulose.

Die zum Nitrieren von Cellulose erforderliche Apparatur ist in der Fig. 1 in Form eines Gefäßes 1 dargestellt, welches den Zufluß 11 für die Säure, den Zufluß 12 für die fasrige Cellulose und den Abfluß 13 für das Reaktionsgemisch aufweist. Bei 14 ist eine Notentleerung angedeutet, über welche das Gefäß auch gereinigt werden kann, und bei 15 eine Entlüftung. Das Gefäß ruht auf Ständern. The equipment required for nitrating cellulose is in the Fig. 1 shown in the form of a vessel 1, which the inflow 11 for the acid, the inlet 12 for the fibrous cellulose and the outlet 13 for the reaction mixture having. At 14 an emergency emptying is indicated, via which the vessel is also cleaned can be, and at 15 a vent. The vessel rests on stands.

Die Gefäßlängsachse, die mit der antriebbaren Welle 2 der Rührer zusammenfällt, ist zur Vertikalen geneigt angeordnet, und zwar vorzugsweise - wie es der Fig. 1 entnommen werden kan - um etwa 450 Auf der Welle 2 ist eine Reihe von Rührern 20 bis 26 angeordnet, die als Propeller ausgebildet sind. The longitudinal axis of the vessel with the drivable shaft 2 of the stirrer coincides, is arranged inclined to the vertical, and preferably - like it can be taken from Fig. 1 - by about 450. There is a row on shaft 2 arranged by stirrers 20 to 26, which are designed as propellers.

Die Reaktion im Gefäß 1 wird bei angetriebener Welle 2 durchgeführt; Cellulose und Säure werden dosiert in das Gefäß eingegeben. The reaction in the vessel 1 is carried out with the shaft 2 driven; Cellulose and acid are dosed into the vessel.

Die Rührwerke 20 bis 26, die vorzugsweise gleichsinnig und gleichförmig, gegebenenfalls aber auch gegensinnig bzw. mit unterschiedlicher Geschwindigkeit bewegt werden können, erzeugen an der Innenwand 10 des Gefäßes 1 eine sich von oben nach unten bewegende Strömungswalze, die sich in Drehrichtung des jeweiligen Rührwerkes bewegt. The agitators 20 to 26, which are preferably in the same direction and uniform, but possibly also in opposite directions or at different speeds can be moved, produce on the inner wall 10 of the vessel 1 from above flow roller moving downwards, which moves in the direction of rotation of the respective agitator emotional.

Um nun bei gleichsinnig und gleichförmig bewegten Rühiwerken - die mechanisch einfachste Antriebsart - im gesamten Gefäß, aber auch innerhalb der Projektion der einzelnen Rührwerke eine Turbulenz erzeugen zu können, werden dieser Strömungswalze nach einem weiteren Merkmal der Erfindung Hemmnisse entgegengestellt. In order to now, in the case of agitators moving in the same direction and uniformly - the Mechanically the simplest type of drive - in the entire vessel, but also within the projection To be able to generate turbulence of the individual agitators, this flow roller opposed to a further feature of the invention obstacles.

Eine der Möglichkeiten liegt in der Formgebung der Schaufeln 200 der Rührwerke, und zwar etwa wie sie in der Fig. 2 im Schnitt dargestellt ist. Diese Schaufeln sind - in Strömrichtung gesehen - nach rückwärts abgebogen, so daß zwischen diesen und dem zu bewegenden Medium eine nach außen, rückwärts gerichtete Relativbewegung entsteht, so daß diese Teilströmung in Drehrichtung der Schaufeln eine geringere Geschwindigkeit aufweist als die äußere Strömungswalze und daher auf diese mehr oder weniger stark aufprallt. Die hierbei erzeugte Turbulenz ist sehr beachtlich und kann in manchen Fällen ausreichen. One of the possibilities lies in the shape of the blades 200 the agitators, approximately as shown in FIG. 2 in section. These Blades are - seen in the direction of flow - bent backwards so that between this and the medium to be moved an outward, backward relative movement arises, so that this partial flow in the direction of rotation of the blades is less Has speed than the outer flow roller and therefore more on it or less impact. The turbulence generated here is very considerable and may be sufficient in some cases.

Eine weitere Möglichkeit, in einem Nitriergefäß eine Turbulenz zu erreichen, besteht in der Gestaltung der Innenwand 10 des Gehäuses. Dieses weist zwar eine kreisfönnige Tendenz auf, doch sind die einzelnen Wandabschnitte so geführt, daß in bestimmten Abständen Nischen100 entstehen, welche die Strömungswalze stark in ihrer Bewegungsrichtung hemmen, da sie quer zu dieser Richtung gerichtete Wirbel erzeugen. Beide Maßnahmen können alternativ, aber auch kombiniert angewandt werden. Another possibility to create turbulence in a nitriding vessel Achieve, consists in the design of the inner wall 10 of the housing. This shows although there is a circular tendency, the individual wall sections are that niches 100 arise at certain intervals, which the flow roller strongly inhibit in their direction of movement, since they vertebrae directed transversely to this direction produce. Both measures can be used alternatively or in combination.

Durch diese im Nitriergefäß 1 erzeugte Turbulenz wird ein dauernder intensiver Austausch der Grenzschicht an den Fasern erzielt, da die hierbei entstehenden Kräfte die natürliche Adhäsionskraft der Fasern überwinden und deren Grenzschicht immer wieder ablösen und frische Säure heranführen. Hinzu kommt noch, daß die Fasern durch die Turbulenz deformiert, d. h. gebogen werden, wodurch die Erneuerung der Grenzschicht mit einer außerordentlich starken Tiefenwirkung vor sich gehen kann. This turbulence generated in the nitriding vessel 1 becomes permanent intensive exchange of the boundary layer on the fibers is achieved because the resulting Forces overcome the natural adhesive force of the fibers and their boundary layer remove again and again and bring in fresh acid. In addition, the fibers deformed by the turbulence, d. H. be bent, thereby renewing the Boundary layer with an extremely strong depth effect can go on.

Das Reaktionsgemisch wandert nun in Form einer turbulenten Strömungswalze von Rührwerk zu Rührwerk und fließt bei 13 ab. The reaction mixture now moves in the form of a turbulent flow roller from agitator to agitator and flows off at 13.

Durch die laufende Erneuerung des Kontaktes zwischen zu nitrierendem Medium und Nitriermedium wird der Prozeß sehr beschleunigt und die Ausbeute erhöht, da Zersetzungsneigungen an der Faseroberfläche vermieden werden. Auch die Stabilität des Reaktionsgemisches wird hierdurch merkbar erhöht. Due to the ongoing renewal of the contact between the items to be nitrided Medium and nitriding medium, the process is very accelerated and the yield is increased, since the tendency to decompose on the fiber surface is avoided. Also the stability the reaction mixture is noticeably increased as a result.

Besonders vorteilhaft ist die Erfindung dort anwendbar, wo die bisherige Reaktionszeit verhältnismäßig lang ist. The invention can be used particularly advantageously where the previous one Response time is relatively long.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von faseriger Cellulose, wobei durch entsprechende Gestaltung des Rührwerks und der Behälterwandung für eine Turbulenz des Reaktionsgemisches gesorgt ist, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise die Rührwerks arme in Drehrichtung nach rückwärts gebogen sind und die Behälterwandung im Bereich der Rührwerksarme mit Vorsprüngen versehen ist, die für die glatte Strömung ein Hindernis darstellen. PATENT CLAIMS: 1. Device for the continuous nitration of fibrous cellulose, whereby by appropriate design of the agitator and the The container wall ensures turbulence in the reaction mixture, characterized in that that in a known manner, the agitator poor in the direction of rotation backwards are bent and the container wall in the area of the agitator arms with projections is provided, which represent an obstacle to the smooth flow. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorsprünge in Strömungsrichtung offene Nischen bilden. 2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the projections Form open niches in the direction of flow. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die offenen Nischen durch Kurven gebildet sind. 3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the open Niches are formed by curves. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Rührwerke übereinander auf schrägliegender Achse angeordnet sind. in Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 1068168; deutsche Auslegeschrift Nr. 1070 978. 4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that several agitators are arranged one above the other on an inclined axis. into consideration printed publications: German Patent No. 1068168; German interpretation document No. 1070 978.