DE1125657B - Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Fluessigkeiten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hydraulischen FluessigkeitenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
C18489IVd/39c
ANMELDETAG: 26. F E B RU AR 1959
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 15. MÄRZ 1962
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 15. MÄRZ 1962
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hydraulischer Flüssigkeiten aus mittels Ionenaustauschern
gereinigten Polyalkylenglykolestern.
Es ist bekannt, Mineralöle, chlorierte aromatische Derivate von hohem Molekulargewicht, Gemische
höherer Alkohole, Glykole, Polyäthylenglykole, PoIypropylenglykole
sowie deren Ester für die Kraftübertragung in hydraulischen Systemen zu verwenden.
Indessen müssen die verwendeten hydraulischen Flüssigkeiten in ihren Eigenschaften — z. B. Viskosität,
Oberflächenspannung — bei sehr verschiedenen Temperaturen auch beständig sein.
Es ist aber meistens so, daß die bei erhöhten Temperaturen verwendeten Flüssigkeiten sich für niedrige
Temperaturen von beispielsweise — 20 bis —40° C nicht mehr eignen.
Die Erfindung erlaubt es, diesem Übelstande abzuhelfen, indem sie hydraulische Flüssigkeiten schafft,
die bei niedrigen Temperaturen in der Größenordnung von — 40 bis — 70° C verwendet werden können.
Da diese hydraulischen Flüssigkeiten drei Forderungen entsprechen müssen, nämlich eine gute chemische
Beständigkeit zu haben, zufriedenstellende schmierende Eigenschaften zu besitzen und auch bei
niedrigen Temperaturen beständig zu bleiben, kam man zu der Annahme, daß die Ester von Polyalkylenglykolen,
welche man beispielsweise nach dem in der französischen Patentschrift 1 053 910 beschriebenen
Verfahren erhalten kann oder die durch Umesterung in Gegenwart geeigneter Mittel, wie z. B. der Sulfonsäuren
(Hexansulfonsäure, Benzolsulfonsäuren hergestellt werden, nach einer sehr weit getriebenen Reinigung
mit Ionenaustauschern nach der französischen Patentschrift 1159 591 wegen ihrer chemischen Beständigkeit
nach der Reinigung und wegen ihrer guten schmierenden Eigenschaften von besonderem Interesse
als Bestandteile für hydraulische Flüssigkeiten sein könnten.
I^eider haben jedoch diese Produkte sehr hohe Stockpunkte.
Der Erfindung zufolge wurde nunmehr festgestellt, daß man Produkte mit sehr niedrigen Stockpunkten
erhalten kann, wenn man zur Herstellung von hydraulischen Flüssigkeiten aus mittels Ionenaustauschern
gereinigten Ricinolsäureestern von Polyalkylenglykolen die gereinigten Ester einem Heißblasen mit Luft
oder einem sauerstoffhaltigen Gas unterwirft. Der wirksame Bestandteil ist der enthaltene Sauerstoff.
So haben beispielsweise nach der vorliegenden Erfindung die Ricinolsäureester der Polyäthylenglykole
durch diese nach vorhergegangener Reinigung vorgenommene Polymerisationsbehandlung eine höhere
Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Flüssigkeiten
Anmelder:
Compagnie Frangaise des Matieres Colorantes, Paris
Vertreter: Dr. M. Eule, Patentanwalt, München 13, Kurfürstenplatz 2
Beanspruchte Priorität: Frankreich vom 27. Februar 1958 (Nr. 759 259)
Henri de Lescure, Paris, ist als Erfinder genannt worden
Viskosität erhalten und Eigenschaften annehmen können, die bei tiefen Temperaturen besonders interessant
sind.
Die erfindungsgemäße Behandlung der Ricinolsäureester von Polyalkylenglykolen gestattet, eine neue
Reihe heller und klarer Produkte zu erhalten, welche sehr niedrige Stockpunkte besitzen und keinerlei Neigung
zum Verharzen haben, weshalb sie eben gerade die Eigenschaften besitzen, welche von den Bestandteilen
hydraulischer Flüssigkeiten verlangt werden.
Diese neuartigen Produkte mit erhöhter Viskosität besitzen bei tiefen Temperaturen besonders interessante
Eigenschaften. Die erfindungsgemäße PoIymerisationsbehandlung nutzt die Einwirkung eines
sehr fein verteilten Luftstroms oder eines Sauerstoff enthaltenden Gases aus, und zwar bei Temperaturen
von 120 bis 180° C, in Gegenwart oder bei Abwesenheit von Polymerisationsbeschleunigern unter einem
leichten Über- oder Unterdruck.
Bei dieser Behandlung erhält man geblasene Ester von ausgezeichneter Beständigkeit bei niedriger Tem-
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3 4
peratur; sie können im Gemisch mit anderen bei den und die Dichte bei 22° C einen Wert von ä — 1,205
hydraulischen Flüssigkeiten im allgemeinen verwen- erreicht hatte. Alsdann befand sich in dem Gemisch
deten Bestandteilen gebraucht werden, z. B. mit GIy- eine Glycerinmenge von 57% der theoretischen
kolen, Polyglykolen, Mono- und Dialkyläthern der Menge.
Glykole und Polyglykole, Mono- und Polyalkoholen, s Man erhielt auf diese Weise 410 Gewichtsteile eines
den Ätheralkoholen, Ketoalkoholen sowie den Keto- Gemisches aus Glycerin und Polyäthylenglykol, die
äthern. gleichzeitig übergegangen waren, 6,084 Gewichtsteile
Obwohl es für den Anteil des geblasenen Esters in Ricinolsäureester sowie 66 Gewichtsteile leichtes
dem hydraulischen Gemisch keine Grenze gibt, abge- Destillat in den Vorlagen.
sehen von derjenigen, welche durch die erforderliche io Die Ionen und keine Ionen enthaltenden Verunrei-
Viskosität bestimmt wird, ist es in der Praxis aus nigungen des Esters sowie der Katalysator wurden
wirtschaftlichen Gründen vorzuziehen, die Menge des durch Reinigen entfernt, und zwar beim Durchgang
geblasenen Esters in dem Gemisch auf einen Anteil in alkoholischer Lösung durch Ionenaustauscher ge-
von 3 bis zu 60% zu beschränken. maß dem in dem vorerwähnten französischen Patent
Die durch die Umesterung von Ricinusöl mit Poly- 15 1159 591 beschriebenen Verfahren,
alkylenglykolen erhaltenen Ricinolsäureester werden Zu diesem Zweck wurde der Ester mit dem gleichen
in bekannter Weise gereinigt, indem man dieselben Volumen Methylalkohol verdünnt und dann durch
durch Ionenaustauscher hindurchgehen läßt; dann eine Kolonne mit Kationenaustauscherharzen, hierauf
werden sie im Verlauf von 20 bis 200 Stunden bei durch eine Kolonne mit Anionenaustauscherharzen
Temperaturen zwischen 120 und 180° C geblasen, je 20 und schließlich durch eine Kolonne mit einem Genach
den Eigenschaften, welchen die hydraulischen misch aus Kationen- und Anionenaustauscherharzen
Flüssigkeiten für die verschiedenen ins Auge gefaßten geschickt; anschließend wurde der Methylalkohol abVerwendungszwecke entsprechen müssen. destilliert.
Man hat auf diese Weise Flüssigkeiten mit einer Der auf diese Weise gereinigte Ricinolsäureester
Viskosität von 200 bis 600 cP bei 50° C erhalten, 35 hatte die folgenden Kennwerte:
welche im Gemisch mit den bekannten Bestandteilen
hydraulischer Flüssigkeiten, wie z. B. den Glykolen, Dichte, D.f 1,001
Polyglykolen, Mono- und Dialkyläthern der Glykole Brechungsindex, »f? ,. 1,4738
und Polyglykole, hydraulische Flüssigkeiten ergaben, Stockpunkt, ° C —16
die auch bei Temperaturen von unter -6O0C ihre 30 Flammpunkt (V F) 0C 251
Fließfähigkeit bewahren. -n·· u nx-aw
11/
Man kann die reinen Ester der Polyalkylenglykole Färbung (N P A) 1 /2
mit der Ricinolsäure oder deren Gemische mit den Viskosität bei 37,78° C in cP .... 144,2
Glyceriden oder sonstigen Estern verwenden. Viskosität bei 98,89° C in cP .... 17,10
Das Herstellungsverfahren für die gemäß vorliegen- 35 Viskositätsindex 126,9
der Erfindung als Bestandteile hydraulischer Flüssig- Viskosität in Englergraden
keiten verwendeten Produkte, für das im übrigen hier ^ ^q0 q \\ 5
kein Schutz beansprucht wird, wird durch die nach- ■ , ■ '
stehenden Beispiele erläutert: Saurezahl 0,85
4o Verseifungszahl 93
Herstellung des ersten Ausgangsproduktes Acetylzahl 148
In ein Reaktionsgefäß, mit einem Propeller-Rühr- .
werk und einem Kontaktthermometer, einem Aus- Beispiel
trittsrohr, um den Rückfluß und das Mitreißen durch 45 Zur erfindungsgemäßen Herstellung von hydrau-Umherschleudern
zu vermeiden, sowie mit einer Mög- lischen Flüssigkeiten durch Blasen kommt der wie
lichkeit zum Herstellen eines Vakuums von etwa oben beschrieben gewonnene Ricinolsäureester in
2 mm Hg versehen, führt man 4000 Gewichtsteile einen Apparat aus emailliertem Stahl oder auch aus
Ricinusöl (mit einer Dichte von 0,965 bei 15° C und rostfreiem Stahl, versehen mit einer Ölbadheizung,
einem Brechungskoeffizienten von η |° = 1,4790) so- 50 einem Thermometer, einem Schnellrührwerk sowie
wie 2625 Gewichtsteile eines Gemisches von Poly- einem Diffusor mit Lochkranz, der so angeordnet ist,
äthylenglykolen mit einem mittleren Molekulargewicht daß zwischen der Flüssigkeit und dem um die PoIyvon
400 (Dichte: 1,127 bei 20° C; Refraktion: nf = merisation verwendeten Gas eine ausgezeichnete Be-1,4605)
ein, und zwar in Gegenwart von 4 Gewichts- rührung zustande kommt. Der Ester wird allmählich
teilen metallischem Natrium als Katalysator. 55 auf eine Temperatur von 150° C gebracht und erfin-
Nachdem die Temperatur allmählich unter zuneh- dungsgemäß 170 Stunden lang auf dieser Temperatur
mendem Vakuum erhöht worden war, um nach Ver- gehalten und gleichzeitig ein Strom vorher auf 140 bis
lauf von 2 Stunden 2 mm und 194° C zu erreichen, 150° C erhitzter Luft durchblasen,
und nachdem unter ausreichendem Rühren diese Tem- Die Menge der mitgerissenen Flüssigkeit ist höch-~
peratur und dieses Vakuum gehalten wurden, setzt 60 stens ein Hundertstel, also sehr gering,
man die Reaktion bis zum Ausscheiden von 57 % des Man macht dann das Produkt, dessen Säurezahl
Glycerins fort, was in diesem Falle eine Gesamtdauer den Wert von 4,5 erreicht hat, durch den Zusatz der
der Reaktion von 6 V2 Stunden erforderte. berechneten Menge an Ätznatron bzw. Natriumhy-
Die Menge des im Gemisch mit Polyäthylenglykol droxyd neutral; die endgültige Säurezahl beläuft sich
ausgeschiedenen Glycerins wurde wiederholt bestimmt 65 dann nur noch auf 1,5.
unter Messung des Brechungsindex und der Dichte Die nach dem Abkühlen erhaltene Flüssigkeit ist
des Gemisches. Die Reaktion wurde abgestoppt, so- durchsichtig und bernsteinfarben, der Stockpunkt bebald
der Brechungsindex einen Wert von n|0= 1,4670 trägt —18° C, die Viskosität 48OcP bei 50° C.
Die Flüssigkeit kann bis auf unter — 70° C gekühlt werden, ohne trüb zu werden.
Das auf diese Weise erhaltene Produkt kann mit Vorteil im Gemisch mit anderen Bestandteilen, wie
z. B. den Glykolen, die man allgemein zur Herstellung hydraulischer Flüssigkeiten nimmt, verwendet werden.
Man erhält auf diese Weise hydraulische Flüssigkeiten von ausgezeichneten Eigenschaften, insbesondere von
einer vollkommenen Reaktionsträgheit gegenüber Metallen, einem ausgezeichneten Verhalten in der Kälte
bei Temperaturen in der Größenordnung von —40 bis zu —60° C sowie mit einem bemerkenswert hohen
Viskositätsindex.
Verwendet man beispielsweise den erfindungsgemäßen geblasenen Ricinolsäureester im Gemisch mit
Äthyldiglykol, und zwar 2 Teile des Esters auf 3 Teile Äthyldiglykol, dann bekommt man ein hydraulisches
Gemisch mit den folgenden Kennwerten:
Viskosität bei 37,8° C in cP 89,8
Viskosität bei 50° C in cP 62
Viskosität bei 98,9° C 20,3
Viskositätsindex 154
Gefriertemperatur, 0C — 60
Das Verhalten dieses Gemisches bei der Prüfung mit dem Vierkugelapparat (beschrieben von B ο erläge
in der Zeitschrift »Engineering« vom 14. Juni 1933) zeigte sich demjenigen einer hydraulischen
Flüssigkeit klassischer Zusammensetzung weit überlegen, wie es die nachstehenden Tabellen beweisen.
Verhalten einer hydraulischen Flüssigkeit aus 60% Äthyldiglykol und 40% des geblasenen Esters nach
Beispiel 1 im Vierkugelapparat
Be | Zeit bis zum |
Dauer des |
Reibungskoeffizient | maximal | nach | Ein druck- |
lastung | Fressen | Fressens | dem | Durch | ||
in Se | in Se | vor dem | _ | Fressen | messer | |
kg | kunden | kunden | Fressen | _ | mm | |
60 | 60 | _ | 0,08 | — | 0,4 | |
65 | 60 | — | 0,08 | 0,26 | — | 0,41 |
70 | 60 | — | 0,08 | 0,32 | 0,05 | 0,46 |
80 | 16,7 | 4,5 | 0,08 | 0,26 | 0,05 | 0,70 |
90 | 45,3 | 7,3 | 0,08 | 0,35 | 0,05 | 1,60 |
95 | 14,8 | 6,4 | 0,09 | 0,40 | 0,05 | 1,34 |
100 | 0,4 | 6,9 | 0,08 | 0,42 | 0,05 | 2,06 |
110 | 0,6 | 6,7 | 0,08 | 0,06 | 2,11 | |
120 | 0,2 | 6,3 | 0,09 | 2,13 | ||
Diese Tabelle gestattet die Bestimmung der Belastung, welche einer Zeit von 2,5 Sekunden für das
Eintreten des Fressens entspricht; das ist im allgemeinen eines der Kriterien für den Vergleich der
Schmiereigenschaften unter extremen Druckverhältnissen. Diese Belastung ist, wie aus der nachstehenden
Tabelle hervorgeht, höher als diejenige, welche man bei den hydraulischen Flüssigkeiten üblicher Zusammensetzung
erreichen kann.
Belastungen entsprechend einem Zeitraum von 2,5 Sekunden für das Eintreten des Fressens im Vierkugelapparat
bei hydraulischen Flüssigkeiten verschiedener Zusammensetzung
Muster
Zusammensetzung
der hydraulischen Flüssigkeit
der hydraulischen Flüssigkeit
Gemisch zu gleichen Teilen aus
Äthyldiglykol und Ricinusöl..
Äthyldiglykol und Ricinusöl..
Das Gemisch von Muster 1 unter
Zusatz von 25% eines Gemisches zu gleichen Teilen
von Äthyldiglykol und Butylglykol
Zusatz von 25% eines Gemisches zu gleichen Teilen
von Äthyldiglykol und Butylglykol
Gemisch zu gleichen Teilen aus
Ricinusöl und Diaceton-Alkohol
Ricinusöl und Diaceton-Alkohol
Erfindungsgemäßes Gemisch aus
2 Teilen eines geblasenen
Esters nach Beispiel 1 und
Esters nach Beispiel 1 und
3 Teilen Äthyldiglykol
Mineralöl SAB 90 (18 cSt bei
einer Temperatur von 98,9° C)
Belastung kg
etwa 70
etwa 60 etwa 50
95bisl00 90 bis 95
Die Schmiereigenschaften bei Höchstdruck des erfindungsgemäß hydraulischen Flüssigkeitsgemisches
(Muster 4) sind also, wie es die obige Tabelle zeigt, denjenigen der Gemische üblicher Zusammensetzung
weit überlegen und etwa gleich denjenigen der Mineralschmieröle.
Es ist bekannt, daß die Mineralschmieröle als hydraulische Fluida nicht verwendet werden könnten,
denn sie rufen gefährliche Veränderungen an den Gummidichtungen und Gummischläuchen, mit denen
die hydraulische Flüssigkeit in dauernde Berührung stehen muß, hervor.
Die Zubereitung hydraulischer Flüssigkeiten der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, welche ebensogute
Schmiereigenschaften besitzen wie die Mineralöle, ohne doch mit den obenerwähnten Nachteilen der
letzteren behaftet zu sein, ist um so interessanter, als es möglich ist, ganz wie bei den Mineralölen das Vorhalten
dieser hydraulischen Fluide beträchtlich zu verbessern, indem man denselben Zusatzstoffe einverleibt,
die zum Schmieren bei extremen Drücken bekannt sind.
Herstellung des zweiten Ausgangsproduktes
Man erhält nach hier nicht beanspruchtem Verfahren einen Ricinolsäureester durch Umesterung von
475 Teilen Ricinusöl und 300 Teilen Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 400 nach der
oben beschriebenen Arbeitsweise, jedoch in Gegenwart von 0,5 Teilen Benzolsulfonsäure.
Man filtriert bei 45° C über Calciumcarbonat, um die restliche Benzolsulfonsäure auszuscheiden.
Man filtriert bei 45° C über Calciumcarbonat, um die restliche Benzolsulfonsäure auszuscheiden.
Nachdem mit Ionenaustauschern im alkoholischen Medium wie oben gereinigt wurde, bringt man
500 Teile des Esters in ein beheiztes emailliertes Reaktionsgefäß mit SchneUrührwerk, einem Thermo-
meter und einem Diffusor in Form eines emaillierten Lochkranzes, um die Polymerisation vorzunehmen.
Das Produkt wird erfindungsgemäß 140 Stunden lang auf einer Temperatur von 140 bis 170° C, vorzugsweise
160° C, gehalten, wobei ein Strom trockener Luft hindurchgeblasen wird. An Stelle eines trockenen
Luftstromes kann auch ein Gasgemisch mit einem Gehalt an 60 Volumteilen Stickstoff und 40 Volumteilen
Sauerstoff verwendet werden.
Sobald der gewünschte Polymerisationsgrad erreicht ist, was man an Hand von im Laufe des Arbeitsganges
entnommenen Mustern nach der Zunahme der Viskosität feststellen kann, stellt man Beheizung und
Luftstrom ab.
Bei gut geführtem Arbeitsgang kommt die Säurezahl nicht über 4 hinaus. Durch den Zusatz der berechneten
Menge an Natrumhydroxyd führt man dieselbe auf 1,5 bis 2 zurück.
Das auf diese Weise hergestellte Produkt war hell bernsteinfarben. Der Stockpunkt liegt bei —18 bis
—19° C; die Oberflächenspannung beläuft sich auf
37 Dyn/cm. Das Produkt wird verwendet im Gemisch mit Glykolen, Diäthylenglykolen, Polypropylenglykolen
usw., die für hydraulische Flüssigkeiten allgemein empfohlen werden.
Man kann mit diesem Produkt Flüssigkeiten erhalten, welche Metalle und Kautschuk kaum angreifen,
ein bemerkenswert gutes Verhalten bei einer Temperatur von —40° C zeigen und Oberflächenspannungen
von mehr als 33 Dyn/cm besitzen. Gewisse Flüssigkeiten
können bis herunter zu —50 oder gar -6O0C gekühlt werden, ohne dabei ihre Klarheit
und ihre Fließfähigkeit zu verlieren,
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Flüssigkeiten aus mittels Ionenaustauschern gereinigten
Ricinolsäureestern von Polyalkylenglykolen, dadurch gekennzeichnet, daß die gereinigten
Ester einem Heißblasen mit Luft oder einem sauerstoffhaltigen Gas unterworfen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das als gereinigte Ester Gemische
aus Ricinolsäureestern von Polyalkylenglykolen und Ricinolsäureestern von Glycerin verwendet
werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ester verwendet werden, die mit
Ionenaustauschern, welche sowohl Anionen- als auch Kationenaustauschharze enthalten, gereinigt
worden sind.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ester verwendet werden, die
mit Ionenaustauschern, welche nur einen Kationenaustauscher enthalten, gereinigt worden sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1159 591.
Französische Patentschrift Nr. 1159 591.
© 209 519/476 3.62
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR759259 | 1958-02-27 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Patent Citations (1)
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