DE1125079B - Process for manufacturing selenium rectifiers with a divided selenium layer - Google Patents
Process for manufacturing selenium rectifiers with a divided selenium layerInfo
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Description
Verfahren zum Herstellen von Selengleichrichtern mit unterteilter Selenschicht Es ist bereits bekannt, Selengleichrichter mit unterteilten Selenschichten herzustellen und jede dieser Teilschichten unterschiedlichen Behandlungen zu unterwerfen, sei es hinsichtlich der thermischen Behandlung oder hinsichtlich des Aufbringverfahrens. Es ist weiterhin bekannt, diesen Selenteilschichten Dotierungsmaterialien verschiedener Art und Dosierung, z. B. Halogene, zuzusetzen. Es war auch bekannt, zwischen die Selenschichten unterschiedlichen Leitvermögens eine Schicht einzufügen, die den Störstellenausgleich durch Diffusion zwischen den Selenschichten unterbindet. Dafür kommt sowohl eine dünne Isolierstoffschicht als auch eine dünne Thalliumschicht in Betracht. Diese Lösung hat den Nachteil, daß bei Verwendung von Thallium nunmehr dieses seinerseits in Gebiete zu diffundieren beginnt, in denen es unerwünscht ist. Darüber hinaus ist aber Thallium beim Bau von Selengleichrichtern in immer weiterem Umfang verwendet worden. Es diente der Erzeugung oder Verbesserung der Sperrschicht und wurde einerseits der Gegenelektrode oder mindestens ihrem dem Selen benachbarten Bereich zugesetzt. Andererseits wurde es auf die Selenschicht oder in deren obersten Schichtenteil eingebracht. Es ist weiterhin bekannt, die thermische Behandlung der Selenschicht mindestens in ihrem abschließenden Teil erst dann vorzunehmen, wenn die Gegenelektrode bereits aufgebracht ist.Method of manufacturing selenium rectifiers with subdivided Selenium layer It is already known to have selenium rectifiers with subdivided selenium layers to produce and to subject each of these sub-layers to different treatments, be it with regard to the thermal treatment or with regard to the application process. It is also known that these partial selenium layers can be doped with various doping materials Type and dosage, e.g. B. halogens to be added. It was also known between the Selenium layers of different conductivity to insert a layer that has the Prevents compensation for impurities by diffusion between the selenium layers. Therefore Both a thin layer of insulating material and a thin layer of thallium are used into consideration. This solution has the disadvantage that when using thallium now this in turn begins to diffuse into areas where it is undesirable. In addition, however, thallium is used in the construction of selenium rectifiers in more and more Scope has been used. It served to create or improve the barrier layer and became on the one hand the counter electrode or at least its neighbor to the selenium Area clogged. On the other hand, it was on the selenium layer or in its topmost Part of the layer introduced. It is also known the thermal treatment of the Selenium layer at least in its final part only to be carried out if the counter electrode has already been applied.
Man ist nun bestrebt, Selengleichrichter herzustellen, die einerseits eine gute Sperrwirkung haben, die aber andererseits auch in Flußrichtung einen geringen Widerstand aufweisen, der im wesentlichen von der Leitfähigkeit der Selenschicht bestimmt wird. Hohe Sperrfähigkeit erzielt man aber auf einfachem Wege nur durch die Verwendung von Thallium. Das Thallium hat aber die Eigenschaft, bereits bei der Betriebstemperatur der Selengleichrichter recht gut in Selen zu diffundieren und dessen Widerstand dadurch zu erhöhen, daß es die Störstellensubstanzen neutralisiert.Efforts are now being made to produce selenium rectifiers, on the one hand have a good blocking effect, but on the other hand it is also low in the direction of flow Have resistance that depends essentially on the conductivity of the selenium layer is determined. However, a high level of blocking capability can only be achieved in a simple way through the use of thallium. The thallium, however, has the property already at the operating temperature of the selenium rectifier diffuse quite well into selenium and to increase its resistance by neutralizing the impurity substances.
Weiterhin tritt das Problem auf, -daß die Ausbildung einer guten Sperrschicht, auch bei vorliegendem Aufbringen der Gegenelektrode, eine thermische Behandlung bei verhältnismäßig hohen Temperaturen voraussetzt. Diese Temperaturen liegen weit über der Betriebstemperatur und steigern noch das Diffusionsvermögen des Thalliums. Zudem führen hohe Temperaturen zu hohen Widerständen in der Selenschicht, was man auf die mit ihnen einhergehende Vergröberung des Kristallgefüges der Selenschicht zurückführt.Furthermore, the problem arises that the formation of a good barrier layer, a thermal treatment even if the counter-electrode has been applied at relatively high temperatures. These temperatures are far above the operating temperature and increase the diffusivity of the thallium. In addition, high temperatures lead to high resistance in the selenium layer, which is known on the coarsening of the crystal structure of the selenium layer that goes along with them returns.
Das erstgenannte Problem der Alterung tritt also vorwiegend am fertigen Gleichrichter auf, während das zweite Problem der Temperaturbehandlung das Herstellungsverfahren betrifft.The first-mentioned problem of aging occurs mainly on the finished product Rectifier while the second problem of temperature treatment is the manufacturing process regards.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Herstellungsverfahren für Selengleichrichter mit unterteilter Selenschicht, das sich von den bisher bekannten dadurch unterscheidet, daß a) auf eine Trägerelektrode eine erste Selenschicht üblicher Stärke aufgebracht und einer Kristallite bildenden Wärmebehandlung unterzogen wird, b) in einer ersten Schicht eine Thalliumverbindung zur Bildung einer Thalliumselenidschicht aufgebracht wird, c) eine zweite Selenschicht von etwa 3 bis 6 w Stärke aufgebracht und ebenfalls einer Kristallite bildenden Wärmebehandlung unterzogen wird, d) in einer zweiten Schicht eine Thalliumverbindung zur Bildung einer Thalliumselenidschicht aufgebracht wird, e) eine Gegenelektrode aufgebracht wird und f) eine abschließende Wärmebehandlung bei einer höheren Temperatur als der der vorhergehenden Wärmebehandlung vorgenommen wird. An dieses Verfahren wird sich die bekannte elektrische Formierung anschließen.The present invention relates to a manufacturing process for selenium rectifiers with a subdivided selenium layer, which differs from the previously known differs in that a) a first selenium layer on a carrier electrode is more common Starch is applied and subjected to a crystallite-forming heat treatment, b) in a first layer a thallium compound to form a thallium selenide layer is applied, c) a second selenium layer about 3 to 6 w thick is applied and is also subjected to a crystallite-forming heat treatment, d) in a second layer of a thallium compound to form a thallium selenide layer is applied, e) a counter electrode is applied and f) a final Heat treatment at a higher temperature than that of the previous heat treatment is made. This procedure is based on the familiar electrical Connect formation.
Als Material für die Trägerelektrode eignet sich besonders Aluminium, das mit Wismut bedampft ist, während für die Gegenelektrode eine im wesentlichen aus Kadmium und Zinn bestehende Legierung zu bevorzugen ist.Aluminum is particularly suitable as the material for the carrier electrode, which is vaporized with bismuth, while essentially one for the counter electrode An alloy composed of cadmium and tin is preferable.
Die erste Selenschicht wird etwa 40 [, stark aufgebracht, vorzugsweise aufgedampft: Sie hat vorzugsweise eine hohe Leitfähigkeit. Die Wärmebehandlung dieser ersten Selenschicht dauert zweckmäßig 10 Minuten und erfolgt bei einer Temperatur von etwa 180° C.The first layer of selenium is applied about 40% thick, preferably vapor-deposited: it preferably has a high conductivity. The heat treatment of this The first selenium layer expediently lasts 10 minutes and takes place at one temperature of about 180 ° C.
Als Thalliumverbindung hat -sich Thalliumacetat bewährt. Das Thalliumacetat wird in Methanol gelöst, vorzugsweise 10 mg Thallium auf 1 ems Methanol. Diese Lösung wird mit Butylalkohol, vorzugsweise im Verhältnis 1: 8, verdünnt und' sodann aufgespritzt.Thallium acetate has proven itself as a thallium compound. The thallium acetate is dissolved in methanol, preferably 10 mg of thallium per 1 ems of methanol. This solution is diluted with butyl alcohol, preferably in a ratio of 1: 8, and then sprayed on.
Bildet man die an der Oberfläche befindliche Thal liumselenidschicht dünner aus als die unter der Oberfläche befindliche Schicht, so wird man mit Vorteil eine Gegenelektrode verwenden, deren Thalliumgehalt etwa 10-2°/a beträgt, während eine dickere Ausbildung der an der Oberfläche befindlichen Selenidschicht dann besonders vorteilhaft ist, wenn die Komponentdn der Gegenelektrode einen geringeren Thalliumgehalt -haben als die mit technisch rein bezeichneten Materialien dieser Komponente.If one forms the thal liumselenidschicht located on the surface thinner than the layer below the surface, one will be advantageous use a counter electrode, the thallium content of which is about 10-2 ° / a, while a thicker formation of the selenide layer located on the surface then especially it is advantageous if the component of the counter electrode has a lower thallium content -Have as the technically pure designated materials of this component.
Die erste Thalliumacetatschicht wird bei späterer Verwendung einer thalliumhaltigen Gegenelektrode mit einer Belegung von 3 y / cm2 oder bei Verwendung einer thalliumfreien Gegenelektrode mit einer Belegung von 1,5 y / cm2 aufgebracht.The first thallium acetate layer will be a thallium-containing counter electrode with an occupancy of 3 y / cm2 or when used a thallium-free counter electrode with a coverage of 1.5 y / cm2.
Die zweite, etwa 3 bis .6 #t starke Selenschicht wird mit geringer Leitfähigkeit ausgeführt. Bewährt hat sich das Aufdampfen aus einem Selenvorrat, der etwa 0,5 bis 1,10-2°/o Brom enthält. Diese zweite Selen gchicht wird vorteilhaft für 15 Minuten auf 180° C erhitzt.The second selenium layer, about 3 to .6 #t thick, is less Conductivity executed. Evaporation from a selenium supply has proven itself, containing about 0.5 to 1.10-2% bromine. This second layer of selenium becomes beneficial heated to 180 ° C for 15 minutes.
Bei der zweiten Thalliumacetatschicht wird bei Verwendung einer thalliumhaltigen Gegenelektrode eine Belegung von 1,5 y/cm2 gewählt, während bei Verwendung einer thallumfreien Gegenelektrode eine Belegung von 3 y / ems besonders vorteilhaft ist.In the case of the second thallium acetate layer, when using a thallium-containing Counter electrode an occupancy of 1.5 y / cm2 selected, while when using a Thallum-free counter electrode an occupancy of 3 y / ems is particularly advantageous.
Die Gegenelektrode, die im einen Fall etwa 10-20/0 Thallium enthält, während sie im anderen Falle nur die Verunreinigungen ihrer technisch reinen Komponenten als Thalliumgehalt aufweist, wird aufgespritzt. Dann erfolgt eine abschließende Wärmebehandlung von etwa 40 Minuten Dauer bei 200° C.The counter electrode, which in one case contains about 10-20 / 0 thallium, while in the other case they only contain the impurities in their technically pure components as thallium content is sprayed on. Then there is a final Heat treatment of about 40 minutes at 200 ° C.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen von maximal 200° C gearbeitet werden kann, was zu einem geringeren inneren Widerstand der Selenschicht führt, während die besondere Verteilung des Thalliumselenids ein hohes Sperrvermögen bewirkt, und zwar ohne hohe Temperaturen, die die Leitfähigkeit des Selens beeinträchtigen oder eine Alterung begünstigen.The inventive method has the advantage that when relatively low temperatures of a maximum of 200 ° C can be worked, resulting in a lower internal resistance of the selenium layer leads, while the special distribution of the Thallium selenide has a high barrier capacity, without high temperatures, which impair the conductivity of the selenium or promote aging.
Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Selengleichrichter altert praktisch nicht, weil das in der Verbindung mit dem Selen festgelegte Thallium in seinem Diffusionsvermögen stark beeinträchtigt ist. Daraus folgt auch ein weiterer Vorteil, der in der wesentlich besseren Temperaturbeständigkeit liegt und somit höhere Betriebstemperaturen und Belastungen zuläßt.A selenium rectifier produced by the method according to the invention practically does not age because the thallium, which is fixed in connection with selenium is severely impaired in its diffusivity. Another follows from this Advantage, which lies in the much better temperature resistance and thus allows higher operating temperatures and loads.
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Cited By (2)
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| DE1231356B (en) * | 1964-08-05 | 1966-12-29 | Siemens Ag | Process for the production of high-blocking selenium rectifier tablets with a small diameter |
| DE1278019B (en) * | 1965-04-28 | 1968-09-19 | Siemens Ag | Method of manufacturing a selenium rectifier |
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1959
- 1959-03-26 DE DEL32843A patent/DE1125079B/en active Pending
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