DE1120458C2 - METHOD OF SEPARATING AETHYLENEDIAMINE FROM ITS PIPE PRODUCT - Google Patents
METHOD OF SEPARATING AETHYLENEDIAMINE FROM ITS PIPE PRODUCTInfo
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- DE1120458C2 DE1120458C2 DE1960M0046625 DEM0046625A DE1120458C2 DE 1120458 C2 DE1120458 C2 DE 1120458C2 DE 1960M0046625 DE1960M0046625 DE 1960M0046625 DE M0046625 A DEM0046625 A DE M0046625A DE 1120458 C2 DE1120458 C2 DE 1120458C2
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Description
3030th
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Äthylendiamin aus dem bei der Reaktion von Äthylendichlorid und Ammoniak erhaltenen Rohprodukt.The invention relates to a method for separating ethylene diamine from the reaction crude product obtained from ethylene dichloride and ammonia.
Wird diese Reaktion in wäßriger Lösung durchgeführt, so erhält man ein aus Äthylendiaminhydrochlorid, höheren Äthylenaminen, Ammoniumchlorid, Ammoniak und Wasser bestehendes Rohprodukt.If this reaction is carried out in aqueous solution, an ethylenediamine hydrochloride is obtained, higher ethylene amines, ammonium chloride, ammonia and water existing crude product.
In Ullmanns Encydopädie der technischen Chemie, Bd. 3 (1953), S. 134, ist ein Verfahren zur Abtrennung von Äthylendiamin aus obenerwähntem Rohprodukt beschrieben: Durch Zusatz von wäßriger Natronlauge zum Rohprodukt werden Ammoniak aus Ammoniumchlorid und die Amine aus Hydrochloriden in Freiheit gesetzt unter gleichzeitiger Bildung von Natriumchlorid; durch Erhitzen wird das Rohprodukt von Ammoniak befreit und konzentriert. Die entstehende 2O°/oige wäßrige Lösung von Äthylendiamin wird in einem Verdampfer mit erzwungenem Kreislauf destilliert, während im Erhitzer eine Temperatur von 130° C erreicht wird. Das Natriumchlorid, das sich im Verdampfer niederschlägt, wird durch Zentrifugieren abgetrennt. Das die Amine enthaltende Filtrat wird rektifiziert; zuerst bis 1200C wird bei Atmosphärendruck konzentriertes Äthylendiamin, hernach bis ebenfalls 1200C bei 6 bis 8 mm Hg Rohdiäthylentriamin und zuletzt bei einer Temperatur bis 135° C und 6 bis 8 mm Hg Rohtriäthylentetramin erhalten. 78% Äthylendiamin kann aus seinen Fraktionen durch Destillation in einem Plattenturm erhalten werden.In Ullmanns Encydopädie der technischen Chemie, Vol. 3 (1953), p. 134, a process for separating ethylenediamine from the above-mentioned crude product is described: By adding aqueous sodium hydroxide to the crude product, ammonia from ammonium chloride and the amines from hydrochlorides are released simultaneous formation of sodium chloride; the crude product is freed from ammonia by heating and concentrated. The resulting 20% aqueous solution of ethylenediamine is distilled in an evaporator with forced circulation, while a temperature of 130 ° C. is reached in the heater. The sodium chloride that precipitates in the evaporator is separated off by centrifugation. The filtrate containing the amines is rectified; first to 120 0 C is concentrated at atmospheric pressure ethylenediamine, hereafter also get to 120 0 C for 6 to 8 mm Hg Rohdiäthylentriamin and finally at a temperature up to 135 ° C and 6 to 8 mm Hg Rohtriäthylentetramin. 78% ethylenediamine can be obtained from its fractions by distillation in a plate tower.
Nach Barbieri und Heard (USA.-Patentschrift 2113 640) wird das überschüssige Wasser aus dem Rohprodukt in einem Trommeltrockner entfernt; dann gibt man das Rohprodukt in einen Destillator, Natriumbydroxyd hinzu und destilliert das NBwwmwjr ^ höheren Amine ab, wahrend .rid zum Schluß der Destillation als SSTSSStST wi?d. Nach Monackin Patentschrift 2 049 467) wird das Wasser ver-' und die darin enthaltenen Salze (Ammonium-' und Amin-hyrochloride) kristallisieren aus. Die Salze werden sodann mit Alkali behandelt und \i Amine umsewandelt, die destilbert werden. Nach ßTST^ri (USA.-Patentschrift 2 078 555) die konzentrierte Lösung in einen erwärmten der ein inertes, hochsiedendes öl enthält; zunacnst wird das Wasser durch Destillation entfern dann wasserfreies Natriumhydroxyd zuge-5ΪΪΪ zwischen 117 und 135° C siedenden Amine abdestilliert. Natriumchlorid bleibt im Boiler zurück und wird durch Waschen mit Wasser vom ölAccording to Barbieri and Heard (US Pat. No. 2113,640), the excess water is removed from the crude product in a drum dryer; then the crude product is added to a distillation unit, sodium hydroxide, and the higher amines are distilled off, while at the end of the distillation it becomes SSTSSStST. According to Monackin patent specification 2 049 467) the water is 'and the salts contained therein (ammonium' and amine hydrochloride) crystallize out. The salts are then treated with alkali and \ i umsewandelt amines which are destilbert. According to ßTST ^ ri (US Pat. No. 2,078,555), the concentrated solution in a heated one containing an inert, high-boiling oil; First the water is removed by distillation, then anhydrous sodium hydroxide is added and amines boiling between 117 and 135 ° C. are distilled off. Sodium chloride remains in the boiler and is removed from the oil by washing with water
^Die" größte Schwierigkeit beim Abtrennen von Äthylendiamin besteht in der Entfernung oe, in eroßen Mengen (etwa 2 Gewichtstelle Natriumchlorid auf 2 Gewichtsteile gebildetes Amin) vorhandenen Natriumchlorids. .^ The "greatest difficulty in severing Ethylenediamine consists in the removal oe, in excessive amounts (about 2 parts by weight of sodium chloride per 2 parts by weight of amine formed) present Sodium chloride. .
Durch die angeführten Methoden wird dieses Problem nicht befriedigend gelöst.This problem is not solved satisfactorily by the methods mentioned.
Ullmann-Meihode: Die Suspension, aus der das Natriumchlorid abzentrifugiert wird enthalt viel Äthylendiamin, das verlorengeht. Außerdem ist die Rektifizierung der zentrifugierten Amine wegen Ausfallens des restlichen Natriurnchlonds erschwert.Ullmann-Meihode: The suspension from which the Sodium chloride is centrifuged off contains a lot Ethylenediamine, which is lost. In addition, the rectification of the centrifuged amines is due to precipitation the rest of the sodium chloride difficult.
Barbieri-· und Heard-Methode: Die üblicherweise benutzten Metallapparaturen können zur Konzentrierung des Rohproduktes erst nach Neutralising verwendet werden. Man muß daher keramisches Material verwenden oder wegen der stark korrodierenden Wirkung der konzentrierten Hydrochloride korrosionsfestes Metallmaterki. Hierzu kommt, daß die Destillation der Amine schwierig ist, weil sich das gesamte Natriumchlorid niederschlägt, das zum Schluß entfernt werden muß.Barbieri · and Heard method: The most common Metal equipment used can only be used to concentrate the crude product after neutralizing be used. One must therefore use ceramic material or because of the highly corrosive Effect of the concentrated hydrochloride on corrosion-resistant metal material. Added to this is that the distillation of the amines is difficult because of precipitates all of the sodium chloride, which must be removed at the end.
Monackin-Methode: Diese Methode zeigt die gleichen Mangel wie die Methode von Barbieri und Heard.Monackin Method: This method shows the same shortcomings as the Barbieri method and Heard.
Barbieri-Methode: Nach dieser Methode muß eine Fremdflüssigkeit (Öl) eingesetzt werden, die unvermeidlich zu einer Verunreinigung der Amine und zu Schwierigkeiten bei der nachfolgenden Destillation führt. Außerdem kann das Natriumchlorid wegen der damit verbundenen Ölverluste nicht durch Zentrifugieren, Filtrieren usw. abgetrennt werden, weshalb es nötig ist, mit Wasser zu extrahieren. Waschen mit Wasser entfernt aber auch die restlichen, im öl unvermeidlich vorhandenen Amine.Barbieri method: According to this method, a foreign liquid (oil) must be used, which is inevitable contamination of the amines and difficulties in the subsequent distillation leads. In addition, because of the associated oil losses, the sodium chloride cannot be centrifuged, Filtration, etc., so it is necessary to extract with water. Wash with However, water also removes the remaining amines that are inevitably present in the oil.
Die Erfindung sieht ein Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung von Äthylendiamin aus dem Rohprodukt vor, das nicht mehr die Nachteile der oben kurz beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik aufweist und das im besonderen eine vollständige Abtrennung von NaQ ohne Verlust von Äthylendiamin und eine viel billigere Abtrennung von Äthylendiamin ermöglicht, da das im Gemisch enthaltene Wasser nur einmal abdestilliert wird und nicht mehrmals, wie es bei den Verfahren nach dem Stand der Technik der Fall ist.The invention provides a process for the continuous separation of ethylenediamine from the crude product before that no longer suffers from the disadvantages of the prior art methods briefly described above Has technology and in particular a complete separation of NaQ without loss of Ethylenediamine and a much cheaper separation of ethylenediamine allows, since the mixture contained water is distilled off only once and not several times, as is the case with the method according to the State of the art is the case.
Da das Rektifizieren der Amine in Abwesenheit von Natriumchlorid erfolgt, wird die auf das Natriumchlorid zurückzuführende Krusten- und Schichtbildung vermieden.Since the amines are rectified in the absence of sodium chloride, this is done on the sodium chloride The formation of crusts and layers that can be traced back is avoided.
Il 20Il 20
Diese Vorteile werden gernHß der Erfindung dadurch erreicht, daß man die wäßrige mit Natronlauge neutralisierte Lösung, die Äthylendiamin, höhere Amine und Natriumchlorid enthält, in einer ersten Stufe kontinuierlich einem Verdampfer (Konzentrator) zuführt, der bei vermindertem oder annähernd Atmosphärendruck auf einer Temperatur von 70 bis 14O0C gehalten wird, wobei Äthylendiamin, die höheren Amine und Wasser oben abdestillieren und die Natriumchloridsuspension unten abgezogen wird, worauf das das Wasser und die Amine enthaltende Gemisch in einer zweiten Stufe in einer Destillationskolonne zu einer wäßrigen Aminlösung aufkonzentriert wird, und worauf schließlich diese konzentrierte Aminlösung in einer dritten Stufe in üblicher Weise fraktioniert destilliert wird.According to the invention, these advantages are achieved in that the aqueous solution, which has been neutralized with sodium hydroxide solution and which contains ethylene diamine, higher amines and sodium chloride, is continuously fed in a first stage to an evaporator (concentrator) which is at a temperature of 70 at reduced or approximately atmospheric pressure to 14O 0 C, with ethylenediamine, the higher amines and water distilling off at the top and the sodium chloride suspension being drawn off at the bottom, whereupon the mixture containing the water and the amines is concentrated in a second stage in a distillation column to form an aqueous amine solution, and then finally this concentrated amine solution is fractionally distilled in a third stage in the customary manner.
Das Natriumchlorid wird im Bad (s. unten) abgetrennt. Die Natriumchlorid-Suspension wird in Abständen oder auch kontinuierlich in die Zentrifuge 3 geschickt, das Natriumchlorid 4 wird von der Flüssigkeit 5, die wieder in den Konzentrator zurückgeleitet wird, getrennt. Die Badflüssigkeit wird mittels einer Pumpe 6 dauernd durch den Erhitzer 7 gepumpt. Die den Konzentrator verlassenden Dämpfe 8 werden kontinuierlich einer Kolonne 9 zugeführt, aus welcher hauptsächlich Wasserdampf 10 entweicht, während Äthylendiamin und Polyamine ti den Nachlauf bilden.The sodium chloride is separated off in the bath (see below). The sodium chloride suspension is in At intervals or continuously sent into the centrifuge 3, the sodium chloride 4 is from the Liquid 5, which is returned to the concentrator, separated. The bath liquid is by means of a pump 6 is continuously pumped through the heater 7. The vapors leaving the concentrator 8 are continuously fed to a column 9, from which mainly water vapor 10 escapes, while ethylenediamine and polyamines ti form the tail.
Die Trennung der Amine erfolgt in einer zweiten Destillationsapparatur, und zwar ohne daß dabei lic Gefahr besteht, daß sich Krusten bzw. Schichten bilden.The amines are separated in a second distillation apparatus without lic There is a risk that crusts or layers will form.
Das Konzentrationsbad besteht in der Hauptsache aus Polyaminen, wobei dieses Bad dadurch erhalten wird, daß man das bei der Synthese anfallende Rohprodukt je nach Arbeitsverfahren entweder mit konzentrierter Natronlauge oder mit einem Gemisch aus konzentrierter Natronlauge und diesen Polyaminen versetzt. Arbeitet man bei Atmosphärendruck, so beträgt die Konzentrationstemperatur 130° C, wobei Wasser, Äthylendiamin und Polyamine aus dem Rohprodukt verdampfen. In diesem Falle muß das Rohprodukt sorgfältig neutralisiert werden, weil sich sonst viel Natriumhydroxyd ansammelt, das auf das Apparatematerial (nichtrostender Stahl) korrodierend wirkt.The concentration bath consists mainly of polyamines, whereby this bath is preserved is that one of the crude product obtained in the synthesis, depending on the working process, either with concentrated Caustic soda or a mixture of concentrated caustic soda and these polyamines offset. If you work at atmospheric pressure, the concentration temperature is 130 ° C, where Water, ethylene diamine and polyamines evaporate from the raw product. In this case it must Raw product must be carefully neutralized, otherwise a lot of sodium hydroxide will accumulate, which will affect the Apparatus material (stainless steel) has a corrosive effect.
Nach einer gewissen Betriebszeit besteht das Bad hauptsächlich aus Polyaminen und Wasser.After a certain period of operation, the bath consists mainly of polyamines and water.
Enthält das Rohprodukt etwas überschüssige Natronlauge, die zwecks Verdrängung des Ammoniaks züge- so fügt wurde, so bildet sich eine wäßrige Natronlaugeschicht unterhalb der Polyamin-Öl-Schicht; in diesem Falle wird während der Zentrifugierung des Na'.riumchlorids die wäßrige Schicht des Filtrates zur Neutralisiemng des Rohproduktes verwendet. Auf diese Weise wird eine Akkumulierung von Natronlauge in der wäßrigen Schicht vermieden. Arbeitet man unter vermindertem Druck, so kann man den Konzentrator auf niedriger Temperatur halten, z. B. 75° C 40 mm Torr, um die Verdampfung zu Ende zu führen. In diesem Falle kann das Rohprodukt etwas überschüssige Natronlauge enthalten; es bildet sich dabei zwar eine Anreicherung von Natronlauge, die aber infolge der niedrigen Temperatur nur wenig korrodierend wirkt. Nach einer gewissen Betriebszeit besteht das Bad aus einer konzentrierten Natronlauge (etwa 40e/o).If the crude product contains a little excess caustic soda, which was added in order to displace the ammonia, an aqueous caustic soda layer forms underneath the polyamine-oil layer; in this case, the aqueous layer of the filtrate is used to neutralize the crude product during the centrifugation of the sodium chloride. In this way, an accumulation of sodium hydroxide solution in the aqueous layer is avoided. If you work under reduced pressure, you can keep the concentrator at a low temperature, e.g. B. 75 ° C 40 mm Torr to complete the evaporation. In this case, the crude product may contain a little excess sodium hydroxide solution; It is true that an accumulation of sodium hydroxide is formed, but this is only slightly corrosive due to the low temperature. After a certain operating time, the bath consists of a concentrated sodium hydroxide solution (approx. 40 e / o).
Diese Arbeitsmethode kann auch bei der Abtrennung von unter wasserfreien Arbeitsbedingungen, z.B, durch Reaktion von flüssigem Äthylendichlorid und wasserndem, flüssigem Ammoniak erhaltenem Äthylendiamin verwendet werden. Tatsächlich wird auch in diesem Falle das Rohprodukt allgemein mit Hilfe einer wäßrigen Natronlauge neutralisiert; es wird ein neutrales Rohprodukt erhalten, das Wasser, Natriumchlorid, Äthylendiamin und Polyamine wie die obenerwähnten Rohprodukte enthält.This working method can also be used for the separation of under anhydrous working conditions, e.g. Ethylenediamine obtained by the reaction of liquid ethylene dichloride and aqueous liquid ammonia be used. Indeed, in this case too, the crude product is generally used neutralized with an aqueous sodium hydroxide solution; a neutral crude product is obtained, the water, sodium chloride, Contains ethylenediamine and polyamines such as the crude products mentioned above.
Das mit Natriumhydroxyd genau neutralisierte Rohprodukt wird kontinuierlich in ein Konzentrations-Kristallisationsgefäß eingebracht. Das Produkt hat folgende Zusammensetzung:The crude product, precisely neutralized with sodium hydroxide, is continuously transferred to a concentration crystallization vessel brought in. The product has the following composition:
Wasser 71,2"OWater 71.2 "O
Natriumchlorid 19,4°/oSodium chloride 19.4%
Äihylendiamin 7,0° 0Ethylenediamine 7.0 ° 0
Polyamine 2,4 0ZoPolyamines 2.4 0 zo
Die Temperatur der Flüssigkeit im Kori7.entrationsgefäß steigt allmählich auf 130° C, das ist die Temperatui. bei welcher alle Amine in Dampfform übergehen. The temperature of the liquid in the corona tank gradually rises to 130 ° C, that is the temperature. in which all amines pass into vapor form.
Die Zusammensetzung der verbleibenden siedenden Badflüssigkeit ist folgende:The composition of the remaining boiling bath liquid is as follows:
Polyamine 77,0 GewichtsprozentPolyamines 77.0 percent by weight
Wasser 16,0 GewichtsprozentWater 16.0 percent by weight
Natriumchlorid .... 3,8 GewichtsprozentSodium chloride .... 3.8 percent by weight
Äthylendiamin .... 3,2 GewichtsprozentEthylenediamine .... 3.2 percent by weight
Das Badvolumen bleibt die ganze Zeit über konstant, d. h., es findet keine Polyaminanreicherung statt. Das Bad ist auch chemisch beständig; es wird lediglich einen kleinen Prozentsatz Harz enthalten, der sich im Laufe der Zeit nicht vermehrt.The bath volume remains constant all the time, i.e. that is, there is no polyamine accumulation instead of. The bath is also chemically resistant; it will only contain a small percentage of resin, which does not increase over time.
Im Bad scheiden sich Natriumchloridkristalle ab, die nach einigem Stehen größer werden. Dieses Wachstum wird aufrechterhalten bei Anwendung eines Bades, dessen Volumen mindestens 2 cbm für die Herstellung von 1 t Äthylenoiamin täglich beträgt.Sodium chloride crystals separate out in the bath and become larger after standing for a while. This Growth is maintained when a bath is used with a volume of at least 2 cbm for the production of 1 t of ethylene amine per day is.
Arbeitet man mit Bädern von kleinerem Volumen und läßt entsprechend kürzere Zeit stehen, so erhält man kleinere Kristalle, die nur schwer zu zentrifugieren sind. Um Verkrustungen zu vermeiden, muß man die Konzentration des suspendierten Natriumchlorids oberhalb 15°/o Natriumchlorid, bezogen auf die Suspension, halten. Bewirkt man die Zirkulation mittels einer Flügelpumpe, so liegt das Optimum der Natriumchloridkonzentration bei etwa 400O. Die Suspension wird fortlaufend vom Boden dss Konzentrators abgezogen und zentrifugiert. Das Filtrat kehrt wieder in den Konzentrator zurück.If you work with baths of smaller volume and leave it to stand for a correspondingly shorter time, you get smaller crystals which are difficult to centrifuge. In order to avoid incrustations, the concentration of the suspended sodium chloride must be kept above 15% sodium chloride, based on the suspension. Causes to the circulation by means of a vane pump, there is the optimum sodium chloride concentration at about 40 0 O. The suspension is continuously withdrawn from the bottom dss concentrator and centrifuged. The filtrate returns to the concentrator.
Während des Zentrifugierens braucht man 7-um Waschen nur wenig Wasser, weil die dem Natriumchlorid anhaftende Flüssigkeit hauptsächlich aus Polyaminen besteht und nur sehr wenig Äthylendiamin enthält. Auch die Waschflüssigkeit kehrt wieder in den Konzentrator zurück.It takes 7 µm during centrifugation Wash only a little water, because the liquid adhering to the sodium chloride is mainly out Polyamines and contains very little ethylenediamine. The washing liquid also returns back to the concentrator.
Die den Konzentrator verlassenden Dämpfe bestehen ausThe vapors leaving the concentrator consist of
Wasser 88,O«/oWater 88, o «/ o
Äthylendiamin 9,0°/·Ethylenediamine 9.0 ° /
Polyamine 3,0e/oPolyamines 3.0 e / o
100,0%.100.0%.
Diese Dämpfe werden direkt in eine kontinuierlich arbeitende Kolonne geleitet, aus welcher der größte Teil Äthylendiamindampf als Hauptprodukt gewonnen wird, während die restlichen Amine zusammen mit dem restlichen Wasser als Nachlauf erhalten werden. Die Nachläufe haben folgende Zusammensetzung: These vapors are fed directly into a continuously operating column, from which most of the ethylene diamine vapor is obtained as the main product , while the remaining amines and the remaining water are obtained as tailings. The tailings have the following composition:
Wasser 26,4% Water 26.4%
Polyamine Polyamines 18,4 0Zo18.4 0 zo
100,0%100.0%
Die Nachläufe werden diskontinuierlich in einem Plattenturm fraktioniert destilliert, wobei Äthylen- diamin als Azeotropes mit Wasser (Äthylendiamingehalt 78%) und hernach die Polyamine erhalten werden. The tailings are discontinuously fractionally distilled in a plate tower, ethylene diamine being obtained as an azeotrope with water (ethylene diamine content 78%) and then the polyamines.
Das Rohprodukt wird wie im Beispiel 1 mit einem kleinen Überschuß an Natronlauge kontinuierlich in den schon erwähnten Konzentrations-Kristallisations- apparat eingebracht. Man arbeitet mit einem Druck von 40 Torr; die Flüssigkeit im Konzentrator wird auf 75° C gehalten, um die gesamten Amine und das Wasser des Rohproduktes zu verdampfen.As in Example 1, the crude product is continuously introduced into the above-mentioned concentration crystallization apparatus with a small excess of sodium hydroxide solution. A pressure of 40 torr is used; the liquid in the concentrator is kept at 75 ° C to evaporate all of the amines and water from the crude product.
Unter gleichen Bedingungen erhält man zwei Schichten, deren obere im Verhältnis zur unteren sehr klein ist. Under the same conditions, two layers are obtained, the upper one of which is very small in relation to the lower one.
Die obere, ölige Schicht enthältThe top, oily layer contains
Wasser 32,0%Water 32.0%
Natriumhydroxyd 3,2%Sodium hydroxide 3.2%
Natriumchlorid 5,6 %Sodium chloride 5.6%
Äthylendiamin 1,5 %Ethylenediamine 1.5%
Polyamine 57,7 %Polyamines 57.7%
100,0% Die untere, wäßrige Schicht besteht aus100.0% The lower, aqueous layer consists of
Wasser 54,0%Water 54.0%
Natriumhydroxyd 40,0 %Sodium hydroxide 40.0%
Natriumchlorid 4,0%Sodium chloride 4.0%
Äthylendiamin 0,5 %Ethylenediamine 0.5%
Polyamine 1,5 % Polyamines 1.5%
100,0%100.0%
Natriumchlorid scheidet sich in der unteren Schicht ab, die abgezogen und dann zentrifugiert wird, um das Natriumchlorid zu entfernen. Auf diese Weise gehen weder Äthylendiamin noch Polyamine verloren, da die wäßrige Schicht nur wenig davon enthält.Sodium chloride precipitates in the lower layer, which is stripped off and then centrifuged to remove the Remove sodium chloride. In this way, neither ethylenediamine nor polyamines are lost because the aqueous layer contains little of it.
Während des Zentrifugierens wird das Natriumchlorid mit wenig Wasser gewaschen, um die anhaftende alkalische Lösung wiederzugewinnen, die wieder in den Konzentrator zurückgeschickt wird. Die den Konzentrator verlassenden Dämpfe, bestehend aus Wasser, Äthylendiamin und Polyaminen, werden einer kontinuierlich rektifizierenden, unter Vakuum stehenden Kolonne zugeführt; das Wasser verläßt den Turm oben, während Äthylendiamin und Polyamine am Boden abgezogen werden. Sie werden wie im Beispiel 1 aufgearbeitet.During centrifugation, the sodium chloride is washed with a little water to remove the adhering recover alkaline solution which is sent back to the concentrator. the Vapors leaving the concentrator, consisting of water, ethylene diamine and polyamines fed to a continuously rectifying column under vacuum; the water leaves the Tower at the top while ethylene diamine and polyamines are withdrawn from the bottom. They will be like in the example 1 worked up.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
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Families Citing this family (1)
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- 1960-09-22 DE DE1960M0046625 patent/DE1120458C2/en not_active Expired
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|---|---|---|---|
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