DE112007001837B4

DE112007001837B4 - Massenspektrometer

Info

Publication number: DE112007001837B4
Application number: DE112007001837.2T
Authority: DE
Inventors: Martin Wüest; Wolfram Knapp
Original assignee: Inficon GmbH Switzerland
Current assignee: Inficon Holding AG
Priority date: 2006-08-29
Filing date: 2007-07-27
Publication date: 2018-02-22
Anticipated expiration: 2027-07-28
Also published as: US8071941B2; JP2010501986A; US8410433B2; WO2008025174A2; DE112007001837A5; GB2453702A; WO2008025174A3; CH698896B1; GB2453702B; US20110291005A1; JP5044835B2; US20100176293A1; GB0902542D0

Abstract

Massenspektrometeranordnung enthaltend: – eine Kathodenanordnung (6) zur Emittierung von Elektronen (21), – eine Reaktionszone (3), die mit einer Eintrittsöffnung (14) für die Zuführung von Neutralteilchen (20) verbunden ist und welche mit der Kathodenanordnung (6) wirkverbunden ist zur Ionisierung von Neutralteilchen (20), – eine lonenextraktionsanordnung (4), welche kommunizierend mit dem Wirkbereich der Reaktionszone (3) angeordnet ist, – Mittel (1, 10, 11) zur Führung von Ionen (22) zu einem Detektionssystem (12) innerhalb der Massenspektrometeranordnung, – Mittel zur Evakuierung der Massenspektrometeranordnung, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathodenanordnung (6) als Feldemissionskathode mit einer Emitterfläche (7) ausgebildet ist, wobei in geringem Abstand zu dieser Emitterfläche (7) ein Extraktionsgitter (9) angeordnet ist zur Extraktion von Elektronen (21), welches die Emitterfläche (7) im Wesentlichen überdeckt, wobei die Emitterfläche (7) mindestens teilweise einen Hohlraum (13) umschliesst, derart dass eine rohrförmige Struktur ausgebildet ist, und wobei die Emitterfläche (7) eine aufgeraute Fläche ist, wie mechanisch aufgeraut, vorzugsweise durch Ätzen, wie Plasmaätzen oder vorzugsweise durch chemisches Ätzen.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Massenspektrometeranordnung gemäss Oberbegriff des Patentanspruches 1.
Massenspektrometrische Messverfahren werden heute auf vielfältige Art und Weise im Bereich der Verfahrenstechnik, der Technologie- und Produktentwicklung, der Medizin und in der wissenschaftlichen Forschung eingesetzt. Typische Einsatzbereiche sind hierbei die Dichtheitsprüfung von Bauteilen in verschiedenen Industriebereichen, die quantitative Bestimmung der Zusammensetzung und der Reinheit von Prozessgasen (Partialdruckbestimmung von Gasanteilen), komplexe Analysen von Reaktionen an Oberflächen, Untersuchung und Prozessverfolgung bei chemischen und biochemischen Vorgängen und Prozessen, Analysen im Bereich der Vakuumtechnik, beispielsweise von Plasmaprozessen wie beispielsweise in der Halbleiterindustrie, etc.
Zu diesem Zweck wurde eine Vielzahl von verschiedenen Methoden zur physikalischen Massenseparation von Teilchen entwickelt und entsprechend Messgeräte für den praktischen Einsatz realisiert. All diesen Messgeräten ist gemeinsam, dass sie für den Betrieb Vakuum benötigen. Die zu analysierenden Neutralteilchen werden das Vakuum des Systems eingeführt und in einer Reaktionszone ionisiert. Dieser Teil wird üblicherweise als Ionenquelle bezeichnet. Die ionisierten Teilchen werden anschliessend aus dieser Zone mit Hilfe einer Ionenoptik herausgeführt und einem System zur Massentrennung zugeführt. Für die Massentrennung existieren verschiedene Konzepte. Beispielsweise werden in einem Fall die Ionen über ein Magnetfeld umgelenkt, wobei je nach Masse der Teilchen diese verschieden grosse Umlenkradien erfahren, welche detektiert werden können. Ein derartiges System ist unter dem Namen Sektorfeld-Massenspektrometer bekannt geworden. Bei einem weiteren, sehr verbreiteten System, besteht das Massefilter aus einem elektrostatischen System aus 4 Stäben in welche die Ionen eingeschossen werden. Am Stabsystem liegt ein hochfrequentes elektrisches Wechselfeld an wodurch die Ionen Schwingungen mit unterschiedlicher Amplitude und Bahnverlauf ausführen, welche detektiert und separiert werden können. In der Fachwelt ist dieses System unter dem Namen Quadrupol-Massenspektrometer bekannt. Dieses Massenspektrometer weist verschiedene Vorzüge auf, wie insbesondere hohe Empfindlichkeit, grosser Messbereich, hohe Messwiederholungsrate, kleine Abmessungen, beliebige Einbaulage, direkte Kompatibilität bei wichtigen vakuumtechnischen Anwendungen und gute Bedienbarkeit.
Die Ionenquellen dieser bekannten Massenspektrometer verwenden üblicherweise eine thermionische Kathode, die ein geheiztes Filament also eine Glühkathode enthält, zur Erzeugung von Elektronen, welche die Neutralteilchen bei Beschuss ionisieren. Die Qualität, beispielsweise des Quadrupolspektrometers, ist vom Konzept her schon sehr gut. Die verwendeten thermionischen Kathoden weisen aber verschiedene Nachteile auf, die dann auch auf das Massenspektrometer insgesamt negative Auswirkungen haben.
Ein Problem besteht darin, dass von einer Glühkathode stets auch Material des Filaments abgedampft wird und dadurch den zu messenden Teilchen unerwünschte Teilchen überlagert wird, was das sogenannte Signalrauschen erhöht und somit die Messgenauigkeit negativ beeinflusst bzw. das Messignal verfälscht.
Ein weiteres Problem besteht darin, dass am oder im Bereich des heissen Filament chemische Reaktionen mit den zu messenden Teilchen stattfinden und dadurch die Messung verfälscht wird und auch die Auflösung verringern kann. Auch die Aussendung von Licht, also von Photonen die interagieren können, ist hierbei von Nachteil. Zusätzlich führt die heisse Anordnung zu erhöhten Temperaturschwankungen, welche ein erhöhtes Driftverhalten und eine schlechtere Reproduzierbarkeit des Messergebnisses bewirkt. Ein Filament ist ausserdem vibrationsempfindlich, was zu unerwünschten Signalschwankungen (Mikrofonie) führen kann oder gar zum Bruch bei starken Erschütterungen.
Aus der Offenlegungsschrift DE 2810736 A1 ist eine Feldemissionskathode bekannt, die als Bündel von Kohlefasern ausgebildet ist, wobei die Enden der Kohlefasern emittierende Spitzen bilden. Weiter offenbarem DE 4002049 A1 eine Elektronenemissionsquelle, JP 2003 242876 A einen Kathodenteil für Elektronenemission und US 6559442 B1 den Hochdruck-Betrieb einer Feldemissions-Kaltkathode.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen bzw. zu verringern. Insbesondere besteht die Aufgabe darin, eine Massenspektrometeranordnung zu schaffen, die es ermöglicht ein ungestörteres Spektrum des zu messenden Gases bei besserem Signal-/Rauschverhältnis zu erzeugen, welches eine höhere Auflösung und Empfindlichkeit ermöglicht und dies insbesondere für Quadrupol-Massenspektromeranordnungen. Ausserdem soll die Massenspektrometeranordnung wirtschaftlich herstellbar sein.
Die Aufgabe wird bei der gattungsgemässen Massenspektrometeranordnung gemäss den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst. Die abhängigen Patentansprüche beziehen sich auf vorteilhafte weitere Ausgestaltungen der Erfindung.
Gemäss der Erfindung enthält die Massenspektrometeranordnung eine Kathodenanordnung zur Emission von Elektronen, eine Reaktionszone, die mit einer Eintrittsöffnung für die Zuführung von Neutralteilchen verbunden ist, wobei diese mit der Kathodenanordnung wirkverbunden ist, zur Ionisierung von Neutralteilchen, eine Ionenextraktionsanordnung, welche kommunizierend mit dem Wirkbereich der Reaktionszone angeordnet ist, Mittel zur Führung von Ionen zu einem Detektionssystem innerhalb der Massenspektrometeranordnung und Mittel zur Evakuierung der Massenspektrometeranordnung. Hierbei enthält die Kathodenanordnung eine Feldemissionskathode mit einer Emitterfläche, wobei in geringem Abstand zu dieser Emitterfläche ein Extraktionsgitter angeordnet ist zur Extraktion von Elektronen welches die Emitterfläche im Wesentlichen überdeckt. Die Emitterfläche umschliesst hierbei mindestens teilweise einen Hohlraum, derart dass eine rohrförmige Struktur ausgebildet ist, und wobei die Emitterfläche eine aufgeraute Fläche ist, wie mechanisch aufgeraut, vorzugsweise durch Ätzen, wie Plasmaätzen oder vorzugsweise durch chemisches Ätzen.
Die erfindungsgemässe Ausbildung der Feldemissionskathodenanordnung innerhalb der Massenspektrometeranordnung ermöglicht einen kalten Betrieb ohne Photonenemission in der Ionenquelle unter Vermeidung der vorerwähnten Probleme, welches zu der entsprechenden, wesentlichen Verbesserung der Eigenschaften des Massenspektrometers führt. Ausserdem ist eine derartige Kathode und Ionenquelle einfacher aufbaubar und es müssen auch weniger Massnahmen in übrigen Teilen und bei der Auswertelektronik zur Fehlerkompensation aufgewendet werden. Dies führt zu einer wirtschaftlicheren Herstellbarkeit des gesamten Messsystems und zu einer besseren Auswertbarkeit der Ergebnisse, wie der erzeugten Spektren.
Die Erfindung wird nun anhand von Figuren schematisch und beispielsweise beschrieben. Es zeigen:
1 schematisch und im Schnitt entlang der Längsachse eine Massenspektrometeranordnung gemäss der Erfindung mit seitlicher, radialer Einspeisung der Neutralteilchen in die Ionenquelle;
2 im Schnitt entlang der Längsachse eine weitere, bevorzugte, Massenspektrometeranordnung gemäss der Erfindung mit axialer Einspeisung der Neutralteilchen in die Ionenquelle;
3 im Schnitt entlang der Längsachse der Massenspektrometeranordnung gemäss der Erfindung nach 2 eine detailliertere Darstellung der Kathodenanordnung;
4 im Schnitt entlang der Längsachse eine weitere, bevorzugte, Massenspektrometeranordnung gemäss der Erfindung mit orthogonal angeordneter Kathodenanordnung zur radialen Einspeisung der Elektronen in die Ionenquelle;
5 im Schnitt entlang der Längsachse eine weitere, bevorzugte, Massenspektrometeranordnung gemäss der Erfindung mit koaxial zur Ionenquelle angeordneter Kathodenanordnung zur radialen Einspeisung der Elektronen in die Ionenquelle.
Eine Massenspektrometeranordnung entsprechend der Erfindung umfasst im wesentlichen eine Ionenquelle 6, 4, 5, eine Ionenoptik 4, 1, 10, 11 zur Extraktion und Führung der Ionen 22, sowie ein Analysesystem 12, wie dies im Längsschnitt in 1 am bevorzugten Beispiel eines Quadrupolmassenspektrometers mit Stabsystem 12 als Analysesystem dargestellt ist.
Die Ionenquelle enthält eine Kathodenanordnung 6 die eine Emitterfläche 7 als Feldemitter enthält, die als flächige Feldemissionskathode ausgebildet ist, und kurz beabstandet vor dieser Fläche 7 ist ein Extraktionsgitter 9 angeordnet, welches mit einer Spannungsquelle 24 auf eine Spannung V_G gegenüber der Emitterfläche 7 gelegt wird, zur Bildung und Extraktion von Elektronen 21, wie dies auch im Detail in 3 dargestellt ist. Die Extraktionsspannung V_G am Extraktionsgitter 9 wird auf einen positiven Wert im Bereich zwischen 70 V bis 2000 V eingestellt zur Extraktion der Elektronen 21. Besonders günstig für die Gesamtdimensionierung ist hierbei eine Spannung im Bereich von 70 V bis 200 V. Das Extraktionsgitter 9 kann aus einem Blech mit Öffnungen erzeugt werden, einer geätzten Struktur mit Öffnungen oder vorzugsweise aus einem Drahtgeflecht mit möglichst grossem Durchlassfaktor für die Elektronen. Das Extraktionsgitter 9 soll möglichst gleichmässig beabstandet über der Emitterfläche 7 angeordnet werden. Dazu können beispielsweise isolierende geätzte Stützelemente vorgesehen werden, vorzugsweise aber isolierende Distanzelemente 8, die entsprechend verteilt auf der Fläche angeordnet sind, um die gewünschten vorgegebenen Abstände stabil einhalten zu können.
Die Distanz zwischen dem Extraktionsgitter 9 und der Emitterfläche 7 sollte auf einen Wert im Bereich von Bereich von 1.0 pm und 2.0 mm eingestellt sein, mit Vorteil auf einen Wert im Bereich von 5.0 pm und 200 pm, was den Aufbau vereinfacht. Der gewählte Wert ist mit Vorteil über die ganze Emitterfläche im Wesentlichen gleich einzustellen.
Die Emitterfläche 7 ist als gewölbte Fläche ausgebildet und umschliesst mindestes teilweise einen Hohlraum 13 derart, dass eine rohrförmige Struktur entsteht. Sie kann auch in Sektorelemente geteilt sein, also Unterbrechungen aufweisen. Es kann dann nur die Emitterfläche 7 als Schicht selbst unterteilt sein und der Träger nicht oder auch der Träger kann unterteilt sein. Bevorzugt ist allerdings eine im Wesentlichen nicht unterteilte Fläche, die in sich geschlossen ist und dadurch der Hohlraum 13 zumindest an der Wandung der rohrförmigen Struktur ebenfalls geschlossen ist. Die rohrförmige Struktur ist mit Vorteil im Wesentlichen zylinderförmig ausgebildet. Dies vereinfacht den Aufbau und ermöglicht eine bessere Signaloptimierung.
Die Ausdehnung der Emitterfläche 7 sollte im Bereich von 0.5 cm2 bis 80 cm2 liegen, wobei der Bereich von 1.0 cm2 bis 50 cm2 bevorzugt ist. Der Durchmesser des gebildeten Hohlraumes 13 liegt im Bereich zwischen 0.5 cm und 8.0 cm, bevorzugt im Bereich von 0.5 cm bis 6.0 cm. Die Länge des Hohlraumes 13 in axialer Richtung liegt im Bereich zwischen 2.0 bis 8.0 cm.
Die Emitterfläche 7 besteht aus einem Emittermaterial oder ist als Beschichtung aus diesem Material hergestellt, wobei dieses Material mindestens eines der Materialien enthält aus Kohlenstoff, ein Metall oder eine Metallmischung, einen Halbleiter, ein Karbid oder Mischungen dieser Materialien. Bevorzugt sind hierbei Metalle, insbesondere Molybdän und/oder Tantal. Besonders bevorzugt sind korrosionsbeständige Stähle. Es können auch Mischungen dieser Metalle verwendet werden. Wenn die Emitterfläche 7 als dünne Schicht auf die Wand 2 eines Trägers abgeschieden wird werden Vakuumverfahren bevorzugt wie, Chemical Vapor Deposition (CVD) und Physical Vapor Deposition (PVD).
Eine besonders günstige Ausbildung der Emitterfläche 7 besteht darin, dass diese aus dem Material der Wand 2 des Trägers selbst besteht und mindestens einen Teil der Oberfläche der so gebildeten Gehäusewand 2 abdeckt, vorzugsweise aber möglichst die ganze Fläche der Wand 2, die den Hohlraum 13 umschliesst einnimmt. Die Gehäusewand 2 besteht in diesem Fall aus einem der vorerwähnten Metalle selbst oder einer Metallegierung, vorzugsweise aus einem korrosionsbeständigen Stahl. Die Wand 2 könnte auch mit einer Art Hülse aus dem emittierendem Material abgedeckt werden. Wenn die Gehäusewand 2 und die Emitterfläche 7 aus demselben Material bestehen kann die Anordnung einfacher und besser realisiert werden. Die Gehäusewand kann dann auch unmittelbar als Vakuumgehäuse ausgebildet sein, wodurch eine weitere Vereinfachung erzielt wird. Es ist dann auch von Vorteil wenn die Gehäusewand 2 und somit die Emitterfläche 7 elektrisch auf Massepotential gelegt ist, wie in 3 dargestellt. Der Elektronenemitter bzw. die Emitterfläche 7 ist somit als eine Art Röhrenwandemitter ausgebildet.
Die Oberflächen der vorerwähnten Beschichtung oder die Oberfläche des Vollmateriales der Gehäusewand 2 müssen aufgerauht werden, derart dass eine geeignete Emitterfläche 7 ausgebildet wird, die dann Feldemissionseigenschaften aufweist, derart dass diese in der Lage ist bei der geringen Gitter-Extraktionsspannung V_G genügend Elektronen 21 zu emittieren. Die Aufrauhung kann mechanisch erfolgen, vorzugsweise durch ätzen, wie Plasma-Ätzen oder vorzugsweise durch chemisches ätzen. Hierdurch werden auf einfachste Art und Weise eine Vielzahl von ungleichmässig verteilten Erhebungen erzeugt, die scharfkantig und/oder spitzenartig ausgebildet sind mit Abmessungen im Nanometerbereich, wodurch Feldemission von Elektronen auch bei geringen Feldstärken möglich ist. Derartige Erhebungen weisen Höhen gegenüber der mittleren Grundfläche auf innerhalb einem Bereich von 10 nm bis 1000 nm, vorzugsweise innerhalb von 10 nm bis 100 nm.
Bekannte Feldemitter, wie Spint Mikrotips werden strukturiert, beispielsweise als Array förmige gleichmässig verteilte Spitzenanordnung. Dies erfolgt durch mehrfaches, kompliziertes Abtragen und Auftragen von Material. Dazu sind aufwendige mehrstufige Strukturierungsprozesse nötig. Derartige Prozesse können auch nicht auf beliebigen Oberflächen erfolgen, wie beispielsweise auf Innenflächen von kleinen rohrförmigen Teilen.
Bei der vorliegenden Erfindung hingegen, wird die vorliegende Oberfläche einfach aufgerauht. Die Aufrauhung erfolgt hierbei ausschliesslich mit einem einzigen Strukturierungsschritt, derart dass die gewünschten scharfkantigen bzw. spitzenartigen Elemente ausgebildet werden die, die gewünschte Feldemission ermöglichen. Beim mechanischen Bearbeiten der Oberfläche entsteht dies beispielsweise durch einen Schleifvorgang. Bei dem bevorzugten Ätzen entsteht dies durch die inhärent vorliegende Kornstruktur des Grundmaterials. Die emittierenden Spitzen sind dadurch stochastisch verteilt.
Die derart mit der Kathodenanordnung 6 erzeugten und beschleunigten Elektronen 21 treffen innerhalb einer Reaktionszone 3 auf die Neutralteilchen 20, welche dort ionisiert werden. Die Reaktionszone 3 ist somit mit einer Eintrittsöffnung 14 für die Zuführung von Neutralteilchen 20 verbunden.
Bei einer Ausführung der Erfindung, wie in 1 dargestellt, schliesst an den Hohlraum 13 der Kathodenanordnung 6 eine Elektronenextraktionslinse 5 an, welche die Elektronen 21 in Achsrichtung der Massenspektrometeranordnung aus diesem Hohlraum 13 extrahiert und in eine Reaktionszone 3 führt, wo durch Elektronenstoss die Neutralteilchen 21 ionisiert werden. Gegenüber liegend zur Elektronenextraktionslinse 5 ist beabstandet in Achsrichtung die Ionenextraktionslinse 4 angeordnet. Diese beiden Linsen 4, 5 schliessen den Reaktionsraum 3 ein. Bei der hier dargestellten Anordnung können die beiden Extraktionslinsen auf gleichem elektrischen Potential liegen, sie bilden somit zusammen mit einer die Reaktionszone 3 umgebenden Wandung eine Art Gehäuse in dessen Wandung Öffnungen 14 vorgesehen sind für den Durchtritt von zu messenden Neutralteilchen 20. Die Ionenextraktionslinse 4 enthält eine Linsenöffnung bei welcher ein Felddurchgriff durch die nachgeschalteten elektrooptischen Elemente bewirkt, wodurch die Ionen aus dem Ionisierungsbereich der Reaktionszone 3 in axialer Richtung extrahiert werden.
Die Neutralteilchen 20 werden in dieser Ausbildung radial zur Achse, seitlich zum Reaktionsraum 3 durch die Eintrittsöffnung 14 in diesen Reaktionsraum 3 eingelassen. Die extrahierten Ionen 22 werden durch die Ionenoptik 4, 1 auf eine Fokussieranordnung 10, 11 geführt und danach in das Analysesystem 12. Beim bevorzugten Quadrupol-Massenspektrometer enthält beispielsweise die Ionenoptik eine Extraktionslinse 4 und eine weitere Linse 1, hier als Grundplatte auf Massepotential dargestellt, und die nachgestellte Fokussieranordnung eine Fokussierlinse 10 und eine Injektionsblende 11, sowie das Detektionssystem als 4-fach Stabanordnung aufweist. In 1 ist eine Anordnung mit von dem Hohlraum 13 der Kathodenanordnung 6 getrennten Reaktionsraum 3 und seitlicher Zuführung der Neutralteilchen 20 dargestellt.
Zusätzlich ist die ganze Anordnung derart ausgebildet, dass diese für den Betrieb evakuiert werden kann, sei es durch anflanschen an gepumpte Vakuumsysteme und/oder mit eigenen Pumpen versehen werden kann.
Eine weitere bevorzugte Ausbildung der Erfindung ist in 2 und im Detail in 3 dargestellt. Die Figuren zeigen ebenfalls schematisch die bevorzugte Ausbildung an einem Quadrupol-Massenspektrometeranordnung. Die Emitterfläche 7 des Feldemitter ist auf der Röhrenwand derart angeordnet, dass die Reaktionszone 3 sich innerhalb des Hohlraumes 13 befindet und dort die Ionisierung stattfindet. Der Ionisierungsraum befindet sich somit innerhalb der Elektronenquelle bzw. der Kathodenanordnung 6. Neben dem Wegfall einer Fokussiereinrichtung 5 ergibt sich ein wesentlich vereinfachter konstruktiver Aufbau, da kein separater Ionisierungsraum benötigt wird. Trotzdem werden die notwendigen Potentialverhältnisse im wesentlichen eingehalten, da das Extraktionsgitter 9 gegenüber der Emitterfläche 7 bzw. der Wand 2, positives Potential V_G aufweist und diese mit Vorteil auf Massepotential M gelegt ist. Die Emitterfläche 7 bildet somit zusammen mit dem Gitter 9 die Elektronenquelle. Die Spannung V_G am Extraktionsgitter 9 weist einen Wert im Bereich von 70 V bis 2000 V auf, je nach dem welches Material für die Emitterfläche 7 und welcher Abstand des Extraktionsgitters 9 von der Emitterfläche 7 gewählt wird. Werte im Bereich von 70 V bis 200 V sind besonders geeignet, da bei der vorliegenden Ausbildung der Kathodenanordnung immer noch genügend Elektronen 21 erzeugt werden können, wodurch eine weitere Vereinfachung des Systems ermöglicht wird. Die Ionenextraktionslinse 4 ist stirnseitig zum Hohlraum 13 bzw. zur Reaktionszone 3 angeordnet und besteht im einfachsten Fall aus einer Lochblende. Durch anlegen einer negativen Spannung VI mit einer Spannungsquelle 25 gegenüber der Emitterfläche 7 bzw. der Wand 2 werden die Ionen in axialer Richtung aus dem Hohlraum 13 extrahiert und in Richtung des Detektionssystem 12 und somit der Massefilteranordnung für den Ionennachweis innerhalb der Massenspektrometeranordnung bewegt. Bei grösseren Werten der Extraktionsspannung V_G ist auch eine leicht positive Spannung V1 möglich, wenn diese deutlich kleiner ist als V_G.
Die zu untersuchenden Neutralteilchen 20 werden über eine Eintrittsöffnung 14 in den Hohlraum 13 der röhrenförmigen Kathodenanordnung eingelassen. Diese Eintritsöffnung ist stirnseitig zum röhrenförmigen Hohlraum 13, gegenüberliegend zur Ionenextraktionslinse 4 angeordnet. Die röhrenförmige Kathodenanordnung 6 mit der Ionenextraktionslinse 4 ist mit Vorteil axial, also in Linie zur Längsachse des Quadrupol Massenspektrometeranordnung ausgerichtet. Die Bewegungsrichtung 25 der extrahierten Ionen 22 führt hier entlang der Längsachse in Richtung des Analysesystems 12.
In 3 ist beispielsweise im Detail eine bevorzugte Anordnung mit einer blechartigen Ionenextraktionslinse 4 dargestellt, die zur Extraktion der Ionen im Zentrum ein Loch als Linsenöffnung aufweist und welche nicht mit der Wand 2 Vakuum dichtend verbunden ist. Der übrige Teil der Massenspektrometeranordnung wird hier durch die Elektronen- bzw. Ionenquelle evakuiert, was den Aufbau auch vakuumtechnisch vereinfacht.
Eine weitere bevorzugte Anordnung, gemäss der Erfindung ist in 4 im Schnitt entlang der Längsachse dargestellt. Hier ist die Kathodenanordnung 6 orthogonal zur Längsachse des Massenspektrometers angeordnet, also seitlich zur Ionenquelle welche ebenfalls, wie auch in der 3 dargestellt, als eine Art geschlossene Kammer 5 ausgebildet, wobei die seitliche Kammerwand eine Öffnung zur Kathodenanordnung 6 hin aufweist und somit die Elektronenextraktionslinse 5 bildet. Die Elektronenextraktionslinse 5 selbst ist, wie erwähnt, hier kammerartig ausgebildet und umschliesst dadurch die Reaktionszone 3 für die Ionisierung der Neutralteilchen 20. Zusätzlich sind in der Wand dieser Kammer eine oder mehrere Öffnungen 14 vorhanden zur Einbringung der zu analysierenden Neutralteilchen 20. In axialer Richtung schliesst diese Kammer 3 wiederum ab mit einer Ionenextraktionslinse 4 zur Extraktion der gebildeten Ionen in das Analysesystem des Massenspektrometers.
In 5 ist eine weitere bevorzugte Ausführung dargestellt, bei welcher die rohr förmige Kathodenanordnung 6 koaxial zur Längsachse der Massenspektrometeranordnung und der kammerartig ausgebildeten Elektronenextraktionslinse 5, wie sie zuvor zu 4 beschrieben worden ist, angeordnet ist. Die Kathodenanordnung 6 umschliesst hierbei die Kammer mit der Reaktionszone 3, mindestens teilweise, wodurch es möglich ist, an der Peripherie der Wand der Kammer, also der Extraktionslinse 5, wahlweise eine Öffnung oder vorzugsweise zwei oder gar mehrere Extraktionsöffnungen für die Elektronen 21 anzubringen. Die Neutralteilchen 20 werden ebenfalls, wie in der Anordnung nach 4 dargestellt, durch mindestens eine Öffnung 14 in der Kammerwand eingeführt. Durch die Anordnung gemäss den 4 und 5 mit radialem Einschiessen der Elektronen 21 in die Reaktionszone 3 ist gegenüber der axialen Anordnung eine bessere Trennung der zu messenden Ionen gegenüber anderen, unerwünschten Teilchen möglich, welche ebenfalls das Analysesystem erreichen könnten und dann die Messqualität verschlechtern würden.

Claims

Massenspektrometeranordnung enthaltend: – eine Kathodenanordnung (6) zur Emittierung von Elektronen (21), – eine Reaktionszone (3), die mit einer Eintrittsöffnung (14) für die Zuführung von Neutralteilchen (20) verbunden ist und welche mit der Kathodenanordnung (6) wirkverbunden ist zur Ionisierung von Neutralteilchen (20), – eine lonenextraktionsanordnung (4), welche kommunizierend mit dem Wirkbereich der Reaktionszone (3) angeordnet ist, – Mittel (1, 10, 11) zur Führung von Ionen (22) zu einem Detektionssystem (12) innerhalb der Massenspektrometeranordnung, – Mittel zur Evakuierung der Massenspektrometeranordnung, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathodenanordnung (6) als Feldemissionskathode mit einer Emitterfläche (7) ausgebildet ist, wobei in geringem Abstand zu dieser Emitterfläche (7) ein Extraktionsgitter (9) angeordnet ist zur Extraktion von Elektronen (21), welches die Emitterfläche (7) im Wesentlichen überdeckt, wobei die Emitterfläche (7) mindestens teilweise einen Hohlraum (13) umschliesst, derart dass eine rohrförmige Struktur ausgebildet ist, und wobei die Emitterfläche (7) eine aufgeraute Fläche ist, wie mechanisch aufgeraut, vorzugsweise durch Ätzen, wie Plasmaätzen oder vorzugsweise durch chemisches Ätzen.
Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an den Hohlraum (13) der Kathodenanordnung (6) eine Elektronenextraktionslinse (5) anschliesst und in Achsrichtung der Massenspektrometeranordnung eine Ionenextraktionslinse (4) anschliesst, wobei die Reaktionszone (3) zwischen diesen beiden einen Raum bildenden Linsen liegt und die Eintrittsöffnung (14) für die Neutralteilchen (20) peripher an diesem Raum der Reaktionszone (3) angeordnet ist.
Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszone (3) innerhalb des Hohlraumes (13) der Kathodenanordnung (6) ausgebildet ist, derart dass der Hohlraum (13) auf der einen Seite durch eine Ionenextraktionslinse (4) begrenzt ist und an der anderen Seite die Eintrittsöffnung (14) für die Neutralteilchen (20) angeordnet ist.
Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszone (3) in der Längsachse der Massenspektrometeranordnung liegt und von einer Wand umgeben ist, welche in radialer Richtung zur Achse eine Öffnung aufweist und diese die Elektronenextraktionslinse (5) bildet und dass sie mit dem Hohlraum (13) der Kathodenanordnung (6) kommuniziert, wobei die Kathodenanordnung (6) orthogonal zur Achse und zur Reaktionszone (3) positioniert ist zur radialen Einspeisung der Elektronen in die Reaktionszone (3), und dass in der Wand mindestens eine Eintrittsöffnung (14) vorgesehen ist zur Einbringung von Neutralteilchen 20;
Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszone (3) in der Längsachse der Massenspektrometeranordnung liegt und von einer Wand umgeben ist, welche in radialer Richtung zur Achse mindestens eine Öffnung aufweist und diese die Elektronenextraktionslinse (5) bildet, welche kammerartig ausgebildet die Reaktionszone (3) einschliesst, und dass sie mit dem Hohlraum (13) der Kathodenanordnung (6) kommuniziert, wobei die Wand der kammerartig ausgebildeten Elektronenextraktionslinse (5) mindestens teilweise von der Kathodenanordnung (6) koaxial beabstandet umschlossen wird, derart dass dazwischen der Hohlraum (13) ausgebildet ist, und dass in der Wand mindestens eine Eintrittsöffnung (14) vorgesehen ist zur Einbringung von Neutralteilchen 20;
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Grösse der Emitterfläche (7) im Bereich von 0.5 cm2 bis 80 cm2 liegt, vorzugsweise im Bereich von 1.0 cm2 bis 50 cm2.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) mindestens gewölbte Sektorelemente bildet, vorzugsweise im wesentlichen nicht unterteilt ist und eine geschlossene, rohrförmige, Emitterfläche (7) bildet.
Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) im wesentlichen zylinderförmig ausgebildet ist.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des Hohlraumes (13) zwischen 0.5 cm und 8.0 cm liegt, vorzugsweise zwischen 0.5 cm und 6.0 cm, wobei dessen Länge in axialer Richtung zwischen 2.0 cm und 8.0 cm liegt.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) mindestens an der Oberfläche eine Schicht aufweist enthaltend mindestens eines der Materialien, Kohlenstoff ein Metall oder eine Metallmischung, einen Halbleiter, ein Karbid, oder Mischungen davon.
Anordnung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitteroberfläche (7) im wesentlichen aus Molybdän und/oder Tantal besteht, vorzugsweise aus korrosionsbeständigem Stahl.
Anordnung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) eine auf eine Gehäusewand (2) abgeschiedene dünne Schicht ist, wie durch CVD oder PVD ausgebildet.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Emitterfläche (7) aus mindestens einem Teil der Oberfläche einer Gehäusewand (2) selbst besteht, wobei die Gehäusewand (2) aus Metall oder einer Metallegierung besteht, vorzugsweise aus korrosionsbeständigem Stahl.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Distanz zwischen dem Extraktionsgitter (9) und der Emitterfläche (7) im Bereich von 1.0 μm und 2 mm liegt, insbesondere im Bereich von 5.0 μm und 200 μm.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgitter (9) eine Gitterstruktur mit hohem Durchlassfaktor aufweist und vorzugsweise als Drahtgewebe ausgebildet ist.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgitter (9) gegenüber der Emitterfläche (7) mit isolierenden Distanzhaltern (8) definiert auf die vorgegeben Abstände über die Fläche positioniert ist.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgitter (9) gegenüber der Emitterfläche (7) mit einer positiven Spannung (V_G) vorgespannt ist und dass diese Spannung im Bereich von 70 V bis 2000 V liegt, vorzugsweise im Bereich von 70 V bis 200 V.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszone (3) sich innerhalb des Hohlraumes (13) der Kathodenanordnung (6) befindet.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Detektionssystem (12) ein Stabsystem enthält, welches Teil eines Quadrupolmassenspektrometers ist.