DE1082883B - Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bor, Silicium oder Germanium bzw. Gemischendieser Substanzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bor, Silicium oder Germanium bzw. Gemischendieser SubstanzenInfo
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Description
DEUTSCHES
Es ist bekannt, zur Herstellung reiner Halbleiter-Stoffe, z. B. Silicium, deren Verbindungen wie Hydride
thermisch zu zersetzen.
In einem weiteren Verfahren wird die Herstellung einer Legierung aus Halbleitermaterialien beschrieben,
wobei Hydride von Halbleitersubstanzen, z. B. Siliciumwasserstoff und Germaniumwasserstoff, thermisch
zersetzt werden.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bor, Silicium oder Germanium bzw. Gemischen
dieser Substanzen aus den entsprechenden Hydriden, Halogeniden, wasserstoffhaltigen Halogeniden
einzeln oder im Gemisch durch thermische Zersetzung gegebenenfalls unter Zusatz die Umsetzung
fördernder dampfförmiger und/oder gasförmiger Stoffe gefunden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man die Reaktion in einer erhitzten Wirbelschicht durchführt, die aus der zu erzeugenden Substanz oder
einem inerten Material besteht, wobei die Temperatur der Wirbelschicht entsprechend der Spalttemperatur
der gasförmigen oder verdampften Ausgangsprodukte gewählt wird.
Es war nicht vorauszusehen, daß die Bedingungen der Wirbelschicht, die für das vorliegende Verfahren
wesentlich sind, ausreichen, um eine Zersetzung bzw. Disproportionierung der Ausgangsstoffe durchzuführen.
Denn die kurze Verweilzeit der Gase in der Wirbelschicht läßt diesen Effekt vollkommen offen.
Bei der Zersetzung von Siliciumchloroform z. B. war weiterhin nicht ohne weiteres zu erwarten, daß
in der Wirbelschicht Silicium abgespalten wird, weil eine Konkurrenzreaktion wie
2SiHCl3 = Si2Cl6-I-H2
möglich ist. Es war daher überraschend, daß Silicium auf den Körnern der Wirbelschicht aufwächst bzw.
eine Neubildung von Siliciumkörnern sich einstellt.
Als Ausgangsprodukte eignen sich alle jene Stoffe, die in der erhitzten Körnerschicht mit oder ohne Zusatz
reduzierender Stoffe Metalle oder Metalloide liefern.
Die Temperatur der Wirbelschicht muß so hoch gewählt werden, daß das Metall oder Metalloid liefernde
Gasgemisch gespalten wird oder im Verlaufe einer chemischen Reaktion elementares Metall oder Metalloid
liefert. Das zu erzeugende Metall oder Metalloid scheidet sich aus dem Gasstrom in hochreinem Zustand
auf den Körnern in Form eines aufwachsenden Überzuges ab. Gleichzeitig werden neue Körner von submikroskopischen
Bereichen an bis herauf zu einigen Zehntelmillimetern neu erzeugt; auf diesen Körnern
scheidet sich erneut frisches Material ab.
Große Körner, die von dem Gasstrom nicht mehr ausreichend bewegt werden können, sinken zu Boden
Verfahren zur Herstellung
von hochreinem Bor, Silicium
oder Germanium bzw. Gemischen
dieser Substanzen
Anmelder:
Wacker-Chemie G.m.b.H.,
München 22, Prinzregentenstr. 20
München 22, Prinzregentenstr. 20
Dr. Eduard Enk und Dr. Julius Nicki,
Burghausen (Obb.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
und werden dort aus dem Umsatzbehälter ausgeschleust. Auf diese Weise gelingt es, mit einem
einmaligen Einsatz von körnigem Material kontinuierlich immer wieder neues körniges Material zu erzeugen
und eine laufende Produktion an hochreinem Metall oder Metalloid in körniger Form aufrechtzuerhalten.
Den Aufbau einer vorteilhaften Vorrichtung zeigt die Zeichnung.
Im Gefäß 1 befindet sich im Bereich von α bis b
eine körnige Schicht z. B. aus Siliciumcarbid. Durch den Einlaufstutzen 2, der eine Vorwärmzone 3 besitzt,
strömt von unten das Ausgangsprodukt, gegebenenfalls verdünnt mit einem inerten Gas oder Wasserstoff,
nach oben und wirbelt die vom Heizkörper 4 erwärmte Körnerschicht auf. Die Metall- oder Metalloidabscheidung
erfolgt vornehmlich auf den erhitzten Körnern. Die Restgase werden über die Filtereinrichtung 5 geführt,
in der eventuell anfallendes staubförmiges Material zurückgehalten wird, um schließlich die Anlage
über Filter 6 und Kühler 7 zu verlassen.
Wenn nötig, kann der abziehende Gasstrom ganz oder teilweise über den Einlaufstutzen 2 in die Körnerschicht
mittels einer Fördervorrichtung 12 im Kreislauf geblasen werden. Zuvor ist es jedoch vorteilhaft,
störende Begleitstoffe im Abscheider 8 durch Kondensation oder andere bekannte Arbeitsweisen abzutrennen.
Die genügend groß gewachsenen Körner sinken zu Boden und werden über eine Austragsvorrichtung 9,
ζ. B. eine Schnecke aus Quarzglas oder einem anderen inerten Material, aus dem Reaktionsbehälter ausgeschleust.
In bestimmten Fällen, z. B. bei der Herstellung von Silicium, ist es vorteilhaft, die Gefäßwände zu kühlen,
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um keine Abscheidungen auf der Innenseite des Wirbelschichtbehälters zu bekommen. Dies kann durch
Berieseln mit Wasser oder Anblasen mit Luft von außen her geschehen.
Das Verfahren eignet sich auch dazu, vorgegebene Körner mit einem Überzug zu versehen. Dies ist dann
möglich, wenn die Körner kontinuierlich oder diskontinuierlich durch die Einfüllvorrichtung 10 eingeschleust
und über die schon genannte Austragvorrichtung 9 kontinuierlich abgezogen werden. Die eingetragenen
Körner können kalt sein oder bereits die nötige Abscheidungstemperatur besitzen.
Es ist ferner möglich, in der gleichen Apparatur feinstkörnige Metalle oder Metalloide dadurch zu erzeugen,
daß mit hoher Gasgeschwindigkeit und vermindertem Druck gearbeitet wird. Bei einer derartigen
Arbeitsweise scheidet sich nur wenig Material auf den Körnern ab, und man findet in dem Staubfänger 5 den
größten Teil des erzeugten Metallstaubes.
Das Verfahren eignet sich ferner zur Herstellung von Gemischen, wenn mehrere verschiedene Metall
oder Metalloid liefernde Ausgangsprodukte gleichzeitig in die Wirbelschicht eingesetzt werden. Will
man ein Silicium-Bor-Gemisch herstellen, so verwendet man als Ausgangsprodukt Siliciumwasserstoff
oder Siliciumchloroform mit einem entsprechenden Gehalt an Borhydrid. Bei geeigneter Wahl der Temperatur
in der Körnerschicht können auch Legierungen erhalten werden.
Das Verfahren ist fernerhin geeignet, aus grobkörnigem Material feinkörniges zu erzeugen. Zum
Beispiel können große Germaniumkörner in eine gleichmäßig kleinere Körnung dadurch übergeführt
werden, daß sie mit einem Germaniumtetrachlorid-Gasstrom bei Temperaturen über 900° C behandelt
werden. In diesem Falle wird nicht neues Material abgeschieden, sondern Material von den Körnern abgetragen.
Sobald sich die gewünschte Korngröße eingestellt hat, werden die Körner vom vorgegebenen
Gasstrom nach oben getragen und über eine Austragvorrichtung 11 entnommen oder im Filter 5 gesammelt.
Die gleiche Arbeitsweise kann bei Silicium unter Anwendung von Siliciumtetrachlorid, Siliciumtetrabromid
sowie mittels Halogenen oder Halogenwasserstoffen durchgeführt werden. Auch andere grobstückige
Metalle oder Metalloide lassen sich in eine gleichmäßige Körnerschicht überführen, wenn eine Metall
oder Metalloid verbrauchende Substanz, wie z. B. Halogene, Sauerstoff, Schwefel, bzw. eine Metall oder
Metalloid verbrauchende Verbindung verwendet wird.
Die Körnerschicht verbraucht in der Regel Wärme. Diese wird vorteilhaft mittels einer geeigneten Heizvorrichtung,
die möglichst die Gefäßwände nicht wesentlich erwärmt, zugeführt, z. B. durch induktiv
erhitzte Stäbe aus inertem Material oder aus einem solchen, aus dem die Körner bestehen. Die Körner
können auch in einem getrennten Erhitzer genügend vorgewärmt und kontinuierlich dem Reaktionsbehälter
zugeführt werden, um von dort aus wieder in den Erhitzer zurückzuwandern. Ferner ist es möglich, die
nötige Wärme chemisch zu erzeugen. So kann man den Metall oder Metalloid liefernden Gasstrom unterbrechen
und kurzzeitig Chlor, Chlorwasserstoff oder ein anderes Gas einleiten, das mit dem abgeschiedenen
Metall oder Metalloid unter starker Wärmeentwicklung gasförmige Verbindungen bildet. Sind die Körner
genügend heiß, wird wieder auf das Metall oder Metalloid liefernde Gas umgestellt.
Aber auch eine direkte Erhitzung ist brauchbar, z. B. das Einführen von zwei oder mehreren Elektroden
in die Körnerschicht, wobei die bewegte Schicht als Ohmscher Widerstand wirkt.
Ein auf etwa 400° C vorgewärmter Gasstrom aus
ίο 10 Volumprozent Wasserstoff und 90 Volumprozent
wasserstoffhaltigen Siliciumhalogeniden, z. B. Siliciumchloroform, werden mit einer Geschwindigkeit
von 4cbm/Std. durch eine Wirbelschicht von kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von
200 mm geblasen. Die Körnerschicht hat eine Temperatur von 800 bis 900° C und eine Kornverteilung
von etwa 0,1 bis 1,5 mm. Körner, die größer als 1 mm im Verlaufe der Umsetzung werden, setzen sich auf
dem Boden der Wirbelschicht ab und werden von dort kontinuierlich ausgeschleust.
Um die Wirbelschicht auf gleichmäßiger Temperatur zu halten, werden eingesetzte Siliciumstäbe
induktiv erwärmt.
Aus den abziehenden Gasen, die staubförmiges Silicium mitführen, kann durch bekannte Filtereinrichtungen
staubförmiges Silicium gewonnen werden. Will man die Abscheidung von Metallen erhöhen,
so arbeitet man in einem Überdruckbereich von 1 bis Atmosphären.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bor, Silicium oder Germanium bzw. Gemischen
dieser Substanzen aus den entsprechenden Hydriden, Halogeniden, wasserstoffhaltigen Halogeniden
einzeln oder im Gemisch durch thermische Zersetzung, gegebenenfalls unter Zusatz die Umsetzung
fördernder dampfförmiger und/oder gasförmiger Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Reaktion in einer erhitzten Wirbelschicht durchführt, die aus der zu erzeugenden Substanz
oder einem inerten Material besteht, wobei die Temperatur der Wirbelschicht entsprechend der
Spalttemperatur der gasförmigen oder verdampften Ausgangsprodukte gewählt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die umgesetzten Gase ganz oder teilweise
im Kreislauf geführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei hoher Gasgeschwindigkeit
und vermindertem Druck gearbeitet wird.
4. Verfahren insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Körner kontinuierlich
oder diskontinuierlich in die Wirbelschicht ein- und ausgeschleust werden.
5. Verfahren zur Herstellung gleichmäßig gekörnter Metalle oder Metalloide nach einem der
vorhergehenden Ansprüche, insbesondere Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Metall oder
Metalloid verbrauchende Stoffe verwendet werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 745 698, 778 383;
Tafel, Lehrbuch der Metallhüttenkunde, Leipzig, 1929, Bd. II, 1. Auflage, S. 539 bis 541.
Britische Patentschriften Nr. 745 698, 778 383;
Tafel, Lehrbuch der Metallhüttenkunde, Leipzig, 1929, Bd. II, 1. Auflage, S. 539 bis 541.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Priority Applications (3)
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---|---|---|---|
DEW23572A DE1082883B (de) | 1958-06-25 | 1958-06-25 | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bor, Silicium oder Germanium bzw. Gemischendieser Substanzen |
BE579612A BE579612A (fr) | 1958-06-25 | 1959-06-12 | Procéde de préparation de métaux et métalloïdes très purs des groupes 3 et 4, de même que leurs mélanges et leurs alliages. |
GB2191359A GB926362A (en) | 1958-06-25 | 1959-06-25 | Process for the production of metals or metalloids or mixtures or alloys thereof in a very pure state |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEW23572A DE1082883B (de) | 1958-06-25 | 1958-06-25 | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bor, Silicium oder Germanium bzw. Gemischendieser Substanzen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1082883B true DE1082883B (de) | 1960-06-09 |
Family
ID=7597614
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEW23572A Pending DE1082883B (de) | 1958-06-25 | 1958-06-25 | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bor, Silicium oder Germanium bzw. Gemischendieser Substanzen |
Country Status (3)
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---|---|
BE (1) | BE579612A (de) |
DE (1) | DE1082883B (de) |
GB (1) | GB926362A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2356896A1 (fr) * | 1976-07-01 | 1978-01-27 | Ishizuka Hiroshi | Four a lit fluide electrothermique |
EP0363743A2 (de) * | 1988-10-11 | 1990-04-18 | Ethyl Corporation | Herstellung von Bor hoher Reinheit |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1667289A1 (de) * | 1967-02-17 | 1971-06-09 | Schloemann Ag | Verfahren zum Reduzieren von festen,fluessigen oder gasfoermigen oxydhaltigen Verbindungen durch Anwendung von Alkalimetallhydrid |
FR2178799A1 (en) * | 1972-04-07 | 1973-11-16 | Anvar | Granular boron - by reducing volative boron cpd with hydrogen in fluidised boron bed |
KR100411180B1 (ko) * | 2001-01-03 | 2003-12-18 | 한국화학연구원 | 다결정실리콘의 제조방법과 그 장치 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB745698A (en) * | 1953-09-25 | 1956-02-29 | Standard Telephones Cables Ltd | Improvements in or relating to methods of producing silicon of high purity |
GB778383A (en) * | 1953-10-02 | 1957-07-03 | Standard Telephones Cables Ltd | Improvements in or relating to the production of material for semi-conductors |
-
1958
- 1958-06-25 DE DEW23572A patent/DE1082883B/de active Pending
-
1959
- 1959-06-12 BE BE579612A patent/BE579612A/fr unknown
- 1959-06-25 GB GB2191359A patent/GB926362A/en not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB745698A (en) * | 1953-09-25 | 1956-02-29 | Standard Telephones Cables Ltd | Improvements in or relating to methods of producing silicon of high purity |
GB778383A (en) * | 1953-10-02 | 1957-07-03 | Standard Telephones Cables Ltd | Improvements in or relating to the production of material for semi-conductors |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2356896A1 (fr) * | 1976-07-01 | 1978-01-27 | Ishizuka Hiroshi | Four a lit fluide electrothermique |
EP0363743A2 (de) * | 1988-10-11 | 1990-04-18 | Ethyl Corporation | Herstellung von Bor hoher Reinheit |
EP0363743A3 (de) * | 1988-10-11 | 1991-07-03 | Ethyl Corporation | Herstellung von Bor hoher Reinheit |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB926362A (en) | 1963-05-15 |
BE579612A (fr) | 1959-10-01 |
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