DE1081440B - Process for the production of oxide mixtures (ferrites), the FeO content of which is greater than 80 mol percent - Google Patents
Process for the production of oxide mixtures (ferrites), the FeO content of which is greater than 80 mol percentInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Oxydgemischen (Ferriten), deren Fe203-Gehalt größer als 80 Molprozent ist Die Herstellung von Oxydgemischen verschiedener Metalle wurde bisher auf .chemischem Wege durchgeführt, indem man die Metallionen im gewünschten Verhältnis reit einer alkalischen Lösung fällte. Dabei schlagen sich anfangs die am schwersten löslichen Oxyde nieder, und zum Fällen der besser löslichen Oxyde ist nicht immer genug Alkali übrig. Weiter wird das Produkt durch die bei der Doppelumsetzung gebildete äquivalente Menge Salz stark verunreinigt. Dieses Salz muß sorgfältig weggewaschen werden. Dadurch ist dieses Verfahren unwirtschaftlich, und außerdem entsteht nicht immer ein Produkt mit den gewünschten Eigenschaften.Process for the production of oxide mixtures (ferrites), their Fe203 content greater than 80 mole percent is The production of oxide mixtures of different metals has been carried out so far on .chemischem way, by the metal ions in the desired Ratio rides an alkaline solution precipitated. In the beginning they beat each other the most sparingly soluble oxides down, and for the precipitation of the more soluble oxides there is not always enough alkali left. The product is further enhanced by the double conversion The equivalent amount of salt formed is heavily contaminated. This salt must be used carefully to be washed away. This makes this process uneconomical, and moreover The result is not always a product with the desired properties.
Die Herstellung von Ferrohydroxyd und anderen Metallhydroxyden durch Elektrolyse eines neutralen Salzes ist ebenfalls bekannt. Das Ferrohydroxyd entsteht dabei in gallertartiger Form und steigt im Elektrolyten hoch, von dem es abgetrennt und durch Oxydation in Ferrioxyd umgesetzt wird.The production of ferrohydroxide and other metal hydroxides by Electrolysis of a neutral salt is also known. The ferrohydroxide is formed thereby in gelatinous form and rises high in the electrolyte from which it is separated and is converted into ferric oxide by oxidation.
Indem man bei diesem bekannten Verfahren während der Elektrolyse in den Elektrolyten Sauerstoff oder ein anderes Oxydationsmittel einführt, kann man dafür sorgen, daß .das bei der Elektrolyse entstehende Ferrohydroxyd in einen höheren Oxydationszustand und im wesentlichen in Ferrioxyd übergeht.By using this known method during the electrolysis in introducing oxygen or another oxidizing agent into the electrolyte can be done ensure that the ferrohydroxide produced during electrolysis is converted to a higher level Oxidation state and essentially changes into ferric oxide.
Auch wenn auf diesem Wege ein Nichteisenmetall, z. B. Zink, gefällt wird, ergibt sich eine Füllung wasserhaltigen Zinkoxyds in sperriger gallertartiger Form. Die einfache Elektrolyse unter gleichzeitiger Zufügung eines Oxydationsmittels ist also nicht zur quantitativen Herstellung derartiger Mischoxyde, wie sie erfindungsgemäß hergestellt werden sollen, geeignet.Even if a non-ferrous metal such. B. zinc, like the result is a filling of hydrous zinc oxide in bulkier gelatinous Shape. The simple electrolysis with the simultaneous addition of an oxidizing agent is therefore not for the quantitative production of such mixed oxides as they are according to the invention are to be produced, suitable.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß diese Tatsache auf die Herstellung von Mischoxyden mit einem Fe., 0,-Gehalt von mehr als 80 Molprozent nicht zutrifft. Hier schlagen sich die Mischoxyde in praktisch reinem Zustand und in kompakter Form nieder, wodurch sie sich gut abfiltrieren, auswaschen und gegebenenfalls sintern lassen. Auf diese Weise ist es gelungen, Ferrite auf nassem Wege herzustellen. Dadurch, daß diese Ferrite äußerst rein sind und homogene Zusammensetzung haben, ist ihr elektrischer Widerstand groß, und sie haben gute magnetische Eigenschaften.Surprisingly, it was found that this fact is due to the Production of mixed oxides with an Fe., 0, content of more than 80 mol percent does not apply. Here the mixed oxides beat themselves in a practically pure state and settled in compact form, so that they can be filtered off, washed out and, if necessary, well let sinter. In this way it has been possible to produce ferrites using the wet method. Because these ferrites are extremely pure and have a homogeneous composition, their electrical resistance is large and they have good magnetic properties.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Oxydgemischen (Ferriten), deren Fe, 03 Gehalt größer als 80 Molprozent ist, aus einer die Metallionen im gewünschten Verhältnis enthaltenden Alkalisalzlösung ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung in einer Elektrolysezelle, deren Anode oder Anoden aus Metallen, deren Oxydgemisch hergestellt werden soll, bestehen, elektrolysiert und während der Elektrolyse in den Elektrolyten Sauerstoff einleitet oder ihm andere Oxydationsmittel zusetzt. Dadurch, daß die Zusammensetzung des Elektrolyten während der Elektrolyse konstant bleibt, kann das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich ausgeführt werden. Auf diese Weise können mit einer geringen Elektrolytmenge unbeschränkte Mengen Mischoxyd hergestellt werden. Weil letzteres nur wenig Salze und andere Verunreinigungen :enthält, können diese reit Leichtigkeit ausgewaschen werden.The inventive method for the production of oxide mixtures (ferrites), whose Fe, 03 content is greater than 80 mol percent, from one of the metal ions in the desired Ratio containing alkali salt solution is characterized in that the Solution in an electrolysis cell, its anode or anodes made of metals, their oxide mixture to be produced, consist, electrolyzed and during electrolysis in introduces oxygen into the electrolyte or adds other oxidizing agents to it. By keeping the composition of the electrolyte constant during the electrolysis remains, the inventive method can be carried out continuously. on In this way, unlimited amounts of mixed oxide can be produced with a small amount of electrolyte getting produced. Because the latter contains only a few salts and other impurities: these can be washed out with ease.
Als Anode kann eine Eisenlegierung angewendet werden, welche die Metalle in den gewünschten Molverhältnissen enthält. Es ist jedoch vorzuziehen, neben einer Anode aus reinem Eisen eine oder mehrere Anoden aus anderen Metallen anzuwenden und die Stromstärken nach den verschiedenen Anöden entsprechend den -Molverhältnissen des herzustellenden Mischoxyds einzustellen. Dabei können neben der Eisenanode Anoden aus Kupfer, Aluminium, Nickel, Magnesium, Zink, Chrom u. dgl. angewendet werden, die je über einen Regelwiderstand und einen Strommesser an die Stromquelle angeschlossen werden.An iron alloy, which contains the metals contains in the desired molar ratios. However, it is preferable to next to one Pure iron anode to use one or more anodes made from other metals and the currents to the various anodes according to the molar ratios of the mixed oxide to be produced. In addition to the iron anode, anodes can be used made of copper, aluminum, nickel, magnesium, zinc, chromium and the like are used, each connected to the power source via a rheostat and an ammeter will.
Durch richtige Wahl der Stromstärke, der Oberfläche der Anoden, der Elektrolytlösung, der Konzentration dieser Lösung und der Temperatur des Elektrolyten ist es möglich, Oxydgemische verschiedener Konsistenz, wie hart, weich, grob, fein usw:, herzustellen. In der Regel werden die Teilchen bei ansteigender Temperatur und abnehmender Stromstärke kleiner. Auch die Farbe ist davon abhängig.By correct choice of the amperage, the surface of the anodes, the Electrolyte solution, the concentration of this solution and the temperature of the electrolyte it is possible to produce oxide mixtures of various consistencies, such as hard, soft, coarse, fine etc: to manufacture. As a rule, the particles become larger as the temperature rises and decreasing amperage smaller. The color also depends on it.
Als Oxydationsmittel können Gase, wie Luft, Sauerstoff, Ozon, Chlor u. dgl., oder Flüssigkeiten, wie Wasserstoffperoxyd, Salpetersäure, Nitratlösungen u. dgl., angewendet werden. Auch kann man auf elektrolytischem Wege, z. B. durch eine zusätzliche Anode, welche sich nicht löst, das Oxydationsmittel im Elektrolyten erzeugen.Gases such as air, oxygen, ozone, chlorine can be used as oxidizing agents and the like, or liquids such as hydrogen peroxide, nitric acid, nitrate solutions u. Like., are used. You can also electrolytically, for. B. by a additional anode, which does not dissolve, the oxidizing agent in the electrolyte produce.
'Es hat sich gezeigt, daß Anoden aus Eisen oder Eisenlegierungen während der Elektrolyse passiv werden können, was sich dadurch vermeiden läßt, daß als Elektrolyt ein Alkalihalogenid, vorzugsweise Kaliumjodid oder -bromid benutzt wird. Man kann am besten von einer neutralen oder etwas sauren (pH=5 bis 6,8) Alkalisalzlösung ausgehen. Dann werden Eisen und die übrigen Metalle der Anoden leicht gelöst und das Mischoxyd in der Nähe der Kathode am besten ausgefällt.It has been shown that anodes made of iron or iron alloys during electrolysis can become passive, which can be avoided by using it as an electrolyte an alkali halide, preferably potassium iodide or bromide, is used. One can preferably from a neutral or slightly acidic (pH = 5 to 6.8) alkali salt solution go out. Then iron and the remaining metals of the anodes are easily dissolved and the mixed oxide in the vicinity of the cathode is best precipitated.
In der Praxis empfiehlt es sich, die Anoden mit in beiden Richtungen durchlässigem Filtermaterial zu umgeben. Dadurch wird vermieden, daß Metallstückchen von den. Anoden abfallen und den Elektrolyten verunreinigen. Auch werden hierdurch Verunreinigungen des Eisens und der anderen Metalle, wie Kohlenstoff, Silicium u. dgl., zurückgehalten. Dadurch kann man anstandslos Anoden aus weniger reinen Metallen benutzen. In diesem Zusammenhang ist auch das Arbeiten mit einem etwas sauren Elektrolyten von Belang, weil dann z. B. das Eisen, das sich gelöst hat, leicht durch die Filter hindurchgehen kann und erst außerhalb des Filters gefällt wird. Man kann im Elektrolyten noch eine Hilfsanode aus sich nicht lösendem Material, insbesondere Kohlenstoff, anordnen, um in der Ruheperiode so viel Strom durch den Elektrolyten zu schicken (die im Elektrolyten vorhandenen Eisenelektroden dienen als Kathoden), daß dieses Eisen polarisiert wird und sich nicht in unerwünschter Weise löst.In practice it is best to use the anodes in both directions to surround permeable filter material. This avoids having bits of metal of the. The anodes fall off and contaminate the electrolyte. This will also help Impurities in iron and other metals such as carbon, silicon and the like. like., withheld. This allows anodes to be made from less pure metals without any problems use. Working with a somewhat acidic electrolyte is also in this context of concern because then z. B. the iron that has loosened easily through the filters can pass through and is only felled outside of the filter. You can in the electrolyte another auxiliary anode made of non-dissolving material, in particular carbon, order to send as much current through the electrolyte during the rest period (the iron electrodes in the electrolyte serve as cathodes) that this Iron becomes polarized and does not undesirably dissolve.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßig kontinuierlich durchgeführt, wobei periodisch durch eine Pumpe der Mischoxydniederschlag aus dem Elektrolyten durch ein oder mehrere Filter gepreßt wird, in dem bzw. denen der Niederschlag zurückbleibt. Nach einiger Zeit, abhängig von der Leistung der angewendeten Filter, wird das Durchpressen der Elektrolyten nebst Niederschlag eingestellt, worauf destilliertes Wasser durch die Filter gepreßt wird, um den Niederschlag auszuwaschen. Daraufhin wird der Niederschlag vom Filter entfernt und getrocknet. Anschließend wird das Durchpressen der Elektrolyten nebst Niederschlag durch die Filter wieder begonnen. Der durchströmende gereinigte Elektrolyt wird wieder verwendet. Weil nur wenig Elektrolyt in den Filtern zurückbleibt, ist zum Waschen auch nur eine geringe Menge destillierten Wassers erforderlich.The process according to the invention is expediently carried out continuously, periodically the mixed oxide precipitate from the electrolyte by a pump is pressed through one or more filters in which the precipitate remains. After a while, depending on the performance of the filters used, the pressing will begin the electrolyte and precipitate set, whereupon distilled water through the filter is pressed to wash out the precipitate. Thereupon the precipitation removed from the filter and dried. Then the electrolyte is pressed through started again along with precipitation through the filter. The purified one flowing through Electrolyte is reused. Because there is little electrolyte left in the filters, even a small amount of distilled water is required for washing.
Für die Elektrolyse wird Gleichstrom angewendet. Erforderlichenfalls kann man jedoch, z. B. zur Erwärmung des Elektrolyten oder zum Herbeiführen bestimmter chemischer Reaktionen, über die Elektroden oder Hilfselektroden auch Wechselstrom durch den Elektrolyten leiten.Direct current is used for the electrolysis. If necessary you can, however, z. B. to heat the electrolyte or to bring about certain chemical reactions, alternating current via the electrodes or auxiliary electrodes pass through the electrolyte.
Die gemäß der Erfindung hergestellten Mischoxyde sind im allgemeinen äußerst fein, rein und haben gleichmäßige Körnung. .Ihre magnetischen Eigenschaften sind außerordentlich günstig, während auch in Hinsicht auf die Anstrichtechnik die Eigenschaften, wie Deckfähigkeit, Olmischbarkeit, Farbe u. dgl., außerordentlich günstig sind. Beispiel Die Elektrolyse wird in einem Gefäß durchgeführt, in dem sich der Elektrolyt eine Lösung von Natriumsulfat in destilliertem Wasser, befindet. Außer einer Anode aus Eisen sind noch eine Anzahl Anoden aus Kupfer, Zink, Nickel und Magnesium angeordnet. Die Kathode besteht aus Eisen. Der Strom wird derart über die Anoden verteilt, daß die Eisenanode 800%. der Stromstärke erhält und die übrigen Anoden die verbleibenden 20% der Stromstärke. Als Oxydationsmittel wird 1% Wasserstoffperoxyd zum Elektrolyten gegeben, und. während der Elektrolyse wird diese Konzentration aufrechterhalten.. Nach beendeter Elektrolyse wird der Niederschlag gewaschen und getrocknet. Das Produkt besteht aus dem Mischoxyd von Eisen und den obigen Metallen; es besitzt stark magnetische Eigenschaften.The mixed oxides prepared according to the invention are generally extremely fine, pure and have a uniform grain size. Their magnetic properties are extremely cheap, while also with regard to the painting technique the Properties such as hiding power, oil miscibility, color and the like are exceptional are cheap. Example The electrolysis is carried out in a vessel in which the electrolyte is a solution of sodium sulfate in distilled water. In addition to an anode made of iron, there are a number of anodes made of copper, zinc, and nickel and magnesium arranged. The cathode is made of iron. The current is so over the anodes distributed that the iron anode 800%. the current and the rest Anodes the remaining 20% of the amperage. 1% hydrogen peroxide is used as the oxidizing agent added to the electrolyte, and. during electrolysis, this concentration becomes maintained .. After the electrolysis, the precipitate is washed and dried. The product consists of the mixed oxide of iron and the above metals; it has strong magnetic properties.
Anstatt kann auch einanderes Oxydationsmittel, wie Ammoniumnitrit oder Ozon, zugegeben werden. Ebenso kann Luft in den Elektrolyten eingeblasen werden.Another oxidizing agent, such as ammonium nitrite, can be used instead or ozone, can be added. Air can also be blown into the electrolyte.
Als Elektrolyt kann erfolgreich eine wäßrige Nätriümbrömid- oder Kaliumjodi.dlösung -benutzt werden.An aqueous solution of sodium bromide or potassium iodine can be used successfully as the electrolyte -to be used.
_90° Die C gesteigert Temperatur werden. des Elektrö_ lysebades kann bis zu_90 ° The temperature will be increased. of the electrolysis bath can up to
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| DE (1) | DE1081440B (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB195077A (en) * | 1922-03-15 | 1923-08-23 | Waterloo Chemical Works Ltd | An improved process for the manufacture of ferric hydroxide |
-
1957
- 1957-12-02 DE DEN14422A patent/DE1081440B/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB195077A (en) * | 1922-03-15 | 1923-08-23 | Waterloo Chemical Works Ltd | An improved process for the manufacture of ferric hydroxide |
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