DE1072384B - Process for the production of Formkor pern coatings and cement compounds from epoxy resins, fillers, hardening and, if necessary, plasticizing agents - Google Patents
Process for the production of Formkor pern coatings and cement compounds from epoxy resins, fillers, hardening and, if necessary, plasticizing agentsInfo
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Description
CoIkCoIk
C09K 3/ 10C09K 3/10
kl 39 b 22/10^2.kl 39 b 22/10 ^ 2.
i INTERNATIONALE KL i INTERNATIONAL KL
PATENTAMT C08g;C09f;jPATENT OFFICE C08g; C09f; j
DEUTSCHESGERMAN
C 12362 IVb/39bC 12362 IVb / 39b
ANMELD^TAG 3. J AlS U AK 1956 REGISTRATION ^ DAY 3rd J AS U AK 1956
Bekanntmachung
der anmeldung
und ausgabe der
auslegeschrift 31 dezember 1959Notice
the registration
and output of the
Published December 31, 1959
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung metallartiger Gegenstande, wie Schrauben, Werkzeuge, Spannvoi richtungen, Stempel, Guß formen, Formkorper, Modellstucke oder WerkzeughalterThe invention relates to manufacturing metal-like objects such as screws, tools, Clamping devices, stamps, molds, moldings, model pieces or tool holders
Aus der Verarbeitungsvorschi ,1 ft fur das Versuchsprodukt Araldit Typ 121 N + S der Firma Ciba A G , Basel, ist es bekannt, daß man porenfreie Korper mit hoher innerer mechanischer Festigkeit und geringem Schwund aus einem metallisch grauen pastenformigen Ausgangsmaterial herstellen kann Der Veroffenthchung laßt sich nicht entnehmen, ob die Paste Metallpulvei enthalt oder nicht Berichte der Ciba sagen aus, daß kein Metall in dem Produkt enthalten ist Nach der Verarbeitungsvorschrift hergestellte gehartete Massen ohne Metallzusatz zeigten eine lineare Schrumpfung von 0,4510Zo und ließen sich sehr schlecht verarbeiten Analoge Massen mit einem Zusatz von Metallpulver schrumpften ungleichmäßig, wobei Werte von 0,0151Vo fur die metallreifen Teile und 0,15 Vo fur die harzreichen Anteile der Formmasse ermittelt wurden Analog ungleichmäßig erwies sich auch die Möglichkeit einer Verarbeitung der erhaltenen Produkte From the processing procedure for the test product Araldit type 121 N + S from Ciba AG, Basel, it is known that pore-free bodies with high internal mechanical strength and low shrinkage can be produced from a metallic gray paste-like starting material not disclose whether the paste contains Metallpulvei or not reports of Ciba say from that no metal is contained in the product after processing provision made gehartete masses without metal additive showed a linear shrinkage of 0.45 10 Zo and were very difficult to process analog masses with an addition of metal powder shrink unevenly, with values of 0.015 1 Vo for the metal parts and mature 0.15 Vo for the resin rich portions of the molding composition were determined analog unevenly also proved the possibility of processing of the obtained products
Durch das erfmdungsgemaße Verfahren weiden die vorstehend geschilderten Nachteile überwunden und haltbare Massen erhalten, die eine lineare Schrumpfung von ζ B 0,01 fl/o aufweisen und in ausgezeichneter Weise verarbeitet werden könnenThe above-described disadvantages are overcome by the process according to the invention and durable materials are obtained which have a linear shrinkage of ζ B 0.01 fl / o and can be processed in an excellent manner
Setzt man den vorstehend beschriebenen Verarbeitungsmassen der Ciba Metallpulver zu, dann zeigen die daraus hergestellten Foimkorper ebenfalls eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit und eine sehr geringe lineare SchrumpfungIf the Ciba metal powder is added to the processing compounds described above, then show the Foimkorper produced therefrom also one excellent processability and very low linear shrinkage
Das Gemisch der Ausgangsstoffe laßt sich leicht verarbeiten, verformen und ohne Anwendung von Warme und Druck ausharten, ohne zu schrumpfen oder sich auszudehnen Es lassen sich Materialien von leichtem Gewicht und großer Warmebestandigkeit herstellen, die auch besonders gut an Oberflachen haften und 111 üblicher Weise plattieit werden können Man erhalt insbesondere metallartige Gegenstande mit außergewöhnlichen Festigkeitseigenschaften, großer Haltbarkeit und inertem Verhalten, die leicht plattiert werden könnenThe mixture of starting materials can be easily processed and shaped without the use of Curing heat and pressure without shrinking or expanding. Materials can be made of Light weight and high heat resistance, which are also particularly good on surfaces adhere and can be plated in the usual way In particular, metal-like objects are obtained exceptional strength properties, great Durability and inert behavior that can be easily plated
Vorzugsweise verwendet man als Ausgangsmischung 500 Gewichtsteile Epoxyharz, gemischt mit 1500 Gewichtsteilen feinteiligem Metall und einem Verdickungsmittel, beispielsweise 90 Gewichtsteilen feinteihgem Siliciumdioxyd, mit großer Oberflache Diese Substanzen werden gründlich gemischt und ergeben eine schwere, kittartige, viskose Masse Zur Herstellung oder zum Formgießen von Gegenstanden aus diesem Material setzt man eine Mischung aus einer schwachen Base, wie einem Atnin, einem Weichmacher, Verfahren zi}r HerstellungThe starting mixture used is preferably 500 parts by weight of epoxy resin, mixed with 1500 parts by weight finely divided metal and a thickener, for example 90 parts by weight finely divided Silica, with a large surface area These Substances are mixed thoroughly and make a heavy, putty-like, viscous mass for manufacture or to cast objects from this material, a mixture of one is used weak base, such as an atnin, a plasticizer, method of manufacture
von Formkorpfrom Formkorp
und Kittverbmdungiand Kittverbmdungi
Füllstoffen, HartungsFillers, Hartungs
;rn, Überzügen; rn, coatings
m aus Epox"y harzen,m made of Epox "y resins,
- und gegebenenfalls- and if necessary
WeichmachungsmittelnPlasticizers
Anmelder:Applicant:
Chemical Development Corporation, Danvers, Ma|s. (V. St. A.)Chemical Development Corporation, Danvers, Ma | s. (V. St. A.)
Vertreter
Dr -Ing A ν Kreisler, Dr -Ing K Schon wald, Dipl-Chem Dr phij H Siebeneiche rrepresentative
Dr -Ing A ν Kreisler, Dr -Ing K Schonwald, Dipl-Chem Dr phij H Siebeneiche r
und Dr -Ing Th Meter, Patentanwälte,and Dr -Ing Th Meter, patent attorneys,
Köln 1, DeichmannhausCologne 1, Deichmannhaus
Beanspruchte! Priorität V St ν Amerika VQm 3 Januai 1955Claimed! Priority V St ν America VQm 3 January 1955
1 1
Albert M Creighton jum, Manchester, MassAlbert M Creighton jum, Manchester, Mass
(V StW),
ist als Erfinder genannt worden(V StW),
has been named as the inventor
wie einem Polyamid aus polike a polyamide made of po
ymeren Fettsauren und ner zusätzlichen Mengeymer fatty acids and an additional amount
Die Base reagiert mitThe base reacts with
aliphatischen Aminen, und
eines Verdickungsmittels zualiphatic amines, and
of a thickener
dem Epoxyharz und bewirkt dessen Härtung, das Material erhärtet dann allmählich, ohne sicr auszudehnen oder zusammenzuziehen Vorzugsweise wird das Gemisch der Zusatzstoffe |m einem Verhal-nis von 1 9 Gewichtstellen der ersteiji Mischung zugesetztthe epoxy resin and causes it to harden, the material then gradually hardens without expanding or to contract. The mixture of additives is preferably in a ratio of 19 weight points of the first mixture added
Die aus diesem Material hergestellten Gegenstande besitzen verschiedene Eigenschaften fester Metalle, wie Festigkeit, Haltbarkeit und Schlagfestigkeit, sind jedoch hochgradig inert und widerstandsfähig Sie können gut verarbeitet werderiThe articles made from this material possess various properties of solid metals, such as strength, durability and impact resistance However, they are highly inert and resistant. They can be processed well
Das Verhältnis zwischen den verschiedenen Bestandteilen der Mischung kann verändert werden Wenn große Festigkeit verlangt wird, verwendet man einen hohen Anteil an femteiligem Mjgßfltettnd verringertThe relationship between the various components The mixture can be changed. If great strength is required, use one high proportion of femoral Mjgßfltettnd reduced
felsrock
as Material tes Mischen en Mischung das erhalteneThe material tes blending en blending the received
den Anteil des Verdickungsm
nur gerade ausreichend weich
zu halten Die Bestandteile de
werden dann derart ausgewa
Material ausreichend schmiegsam ist, um noch verformt
werden zu können, jedoch noch eine ausreichende Steifheit beim Verformen ohnje zusätzliches Trager-the proportion of the thickening m
just soft enough
to keep the constituents de
are then selected in this way
The material is sufficiently pliable to be able to be deformed, but still has sufficient rigidity when deforming without any additional support
909 707/351909 707/351
material besitzt Die Menge des wie ein Weichmacher wirkenden Polyamids steht in bestimmter Beziehung zu den anderen Stoffen, da das Material vor dem Erharten nicht zu weich werden darf und der fertige Gegenstand mechanisch fest, zah und splitterfest sein sollmaterial possesses the amount of like a plasticizer acting polyamide is in a certain relationship to the other substances, since the material before hardening must not become too soft and the finished object must be mechanically strong, tough and shatterproof target
Die Mischung kann zum Gießen auch niedriger viskos sein Dieses Material enthalt die gleichen Bestandteile, wie das feste Gemisch, die Mischung enthalt jedoch kein zusatzliches Verdickungsmittel in der zugegebenen zweiten Mischung Dadurch wird die Ausgangsmischung aus einer relativ steifen, kittartigen, viskosen Mischung in eine flussige umgewandelt, die leicht gegossen werden kannThe mixture can also be of lower viscosity for casting.This material contains the same components, like the solid mixture, but the mixture does not contain any additional thickener in the added second mixture As a result, the starting mixture is made of a relatively stiff, putty-like, viscous mixture converted into a liquid one, which can be poured easily
Das Verhalten der Mischung aus dem feinteiligen Metall und dem Epoxyharz zui Bildung von Formkorpein ist anders als bei Überzügen Durch die Härtung des Harzes erhalt man eine exotherme Reaktion, die üblicherweise bei relativ dicken Gegenstanden nachteilige Wirkungen hat, da das Harz selbst em schlechter Wärmeleiter ist Da die Metallteilchen je doch in großen Anteilen verwendet werden, dienen sie als Wärmeleiter von dem Inneren der Masse zur Oberflache Dadurch wird die nachteilige Wirkung der Hartungswarme ausgeglichenThe behavior of the mixture of the finely divided Metal and the epoxy resin to form molded articles is different from coatings due to the hardening the resin gives an exothermic reaction, which is usually the case with relatively thick objects has adverse effects since the resin itself is a poor conductor of heat since the metal particles ever but when used in large proportions, they serve as a heat conductor from the inside of the mass to the surface Heat of hardness balanced
Als Ausgangs-Epoxyharz gemäß der Erfindung wird ein Kondensationsprodukt aus einem Epihalogenhydnn mit einem Bisphenol, beispielsweise Bis-(4-oxypheny 1) -dimethyl-methan, verwendetA condensation product of an epihalohydrate is used as the starting epoxy resin according to the invention with a bisphenol, for example bis (4-oxypheny 1) dimethyl methane, is used
Ein vorzugsweise verwendetes Epoxyharz ist ein handelsübliches Harz vom Schmelzpunkt 8 bis 12° C und einem Epoxydaquivalentgewicht von 175 bis 210 Zur Herstellung der Ausgangsmischung werden 500 Gewichtsteile des Epoxyharzes mit etwa 1500 Gewichtsteilen feinteihgem Metall versetzt, ζ Β mit Stahl, Eisen, Kupfer, das ζ B in Form von Spanen, Drahten, Folien oder Pulver vorliegen kann, wobei Große und Form nur eine solche Beschaffenheit aufweisen müssen, daß sie gemischt werden können Dieses Verhältnis von Harz zu Metall ist wegen dei damit ei zielten Festigkeit und Haltbarkeit der fertigen Gegenstande wünschenswert Da die Mischung jedoch zu leicht fließt, setzt man 90 Gewichtsteile eines Verdickungsmittel zu, das amorphes Sihciumdioxyd sein kann, wie man es durch Hydrolyse von Sihciumtetrachlorid oder Siliciumtetrafluond in der Dampfphase erhalt Ein weiteres geeignetes Verdickungsmittel ist beispielsweise ein feinteiliges Siliciumdioxyd, das jedoch eine geringe Menge Luft m der Gelstruktur eingeschlossen enthalt und daher nicht ganz so gut zu verarbeiten ist Selbstverständlich können auch andere Verdickungsmittel, wie feinteiligei Ruß, verwendet werdenA preferably used epoxy resin is a Commercially available resin with a melting point of 8 to 12 ° C and an epoxy equivalent weight of 175 to 210 To prepare the starting mixture, 500 parts by weight of the epoxy resin are used with about 1500 parts by weight finely mixed metal, ζ Β with Steel, iron, copper, the ζ B in the form of chips, Wires, foils or powder can be present, the size and shape only having such a nature must that they can be mixed This resin to metal ratio is because of the Thus, the strength and durability of the finished article were desirable as the mixture, however flows too easily, add 90 parts by weight of a thickener to be the amorphous silicon dioxide can, as can be done by hydrolysis of silicon tetrachloride or silicon tetrafluond in the vapor phase Another suitable thickener is for example a finely divided silicon dioxide, but that a small amount of air enclosed in the gel structure contains and is therefore not easy to work with. Of course, others can also Thickening agents, such as finely divided carbon black, are used will
Die Ausgangsmischung enthalt also Epoxyharz, feinteiliges Metall und ein Verdickungsmittel und besitzt eine kittahnhche, viskose Beschaffenheit Sie kann verspachtelt und geformt werden und ist auch ausreichend weich, um mit anderen Substanzen ohne Schwierigkeit gemischt zu werdenThe starting mixture thus contains epoxy resin, finely divided metal and a thickener and has a putty-like, viscous texture can be filled and shaped and is also sufficiently soft to be used with other substances without Difficulty getting mixed up
Zur Herstellung von Gegenstanden aus dem vorstehend beschriebenen Material kann man die Ausgangsmischung mit einem zweiten Gemisch vei setzen, rlas aus 50 Gewichtstellen des nachstehend beschriebenen Polyamids, 30 Gewichtsteilen Diathylentriamm und zusätzlichen 9 Gewichtsteilen eines der obengenannten Verdickungsmittel besteht Mit dem Ausdruck »Polyamid« wird em im wesentlichen bernsteinfarbenes, thermoplastisches Polymeres mit einem Molekulargewicht zwischen 3000 und 10000 bezeichnet Solche Polvmeren erhalt man durch Kondensation von polymerisieren ungesättigten Fettsauren, beispielsweise Dihnolensaure, mit aliphatischen Ammen, wie Athylendiamm Das zweite Gemisch wird der Ausgangsmischung im Verhältnis von 1 9 Gewichtsteilen zugesetzt Die Mischungen werden gründlich vermengt und die erhaltene Masse ausgehartet Man kann auch andere Hartungsmittel verwenden als Amine, da Epoxyharze mit Sauren oder Basen harten Die insbesondere verwendeten Amine lassen jedoch ίο Hartungszeiten von etwa 2 Stunden zu Diese Zeit ist insbesondere fur die Verarbeitung der Masse besonders gunstigThe starting mixture can be used to produce objects from the material described above vei put with a second mixture, read from 50 weight points of the one described below Polyamide, 30 parts by weight of diethyl triamine and an additional 9 parts by weight of one of the above thickening agents with the expression "Polyamide" is essentially an amber-colored, thermoplastic polymer with a molecular weight between 3,000 and 10,000 Such polymers are obtained by condensation of polymerized unsaturated fatty acids, for example Dihnolenic acid, with aliphatic wet nurses, like ethylene diamine. The second mixture becomes the Starting mixture in a ratio of 19 parts by weight added The mixtures are mixed thoroughly and the mass obtained is hardened can also use other hardening agents than amines, as epoxy resins harden with acids or bases The particular amines used, however, allow curing times of about 2 hours. This time is particularly favorable for processing the mass
Um Sprodigkeit bei den Fertigprodukten zu veitneiden, können auch andere Substanzen als die erwähnten Polyamide verwendet werden, die im wesentlichen die gleichen Eigenschaften dei Zähigkeit und der guten Verträglichkeit mit dem Epoxyharz haben Beispielsweise kann man Polyvinylacetat und polysulfidhaltige Materiahen verwenden oder auch ein ao Harzamid, das gleichzeitig als Hartungsmittel wirkt und dessen Anwendung daher wirtschaftlicher erscheint Am gunstigsten ist jedoch die Anwendung von PolyamidenTo reduce brittleness in the finished products, substances other than those mentioned can also be used Polyamides are used which have essentially the same properties of toughness and toughness have good compatibility with the epoxy resin, for example, one can use polyvinyl acetate and polysulphide-containing Use materials or an ao resin amide, which also acts as a hardening agent and its application therefore seems more economical. However, the most favorable is the application of polyamides
Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß bei Epoxyharzen eine exotherme Reaktion austritt Durch das Auftreten übermäßiger Warme kann das Harz ζ B abgebaut werden oder im Innern Blasenbildung auftreten Durch überschüssige Warme kann auch die Hartungsgeschwindigkeit großer werden und dadurch eine Schrumpfung des Materials erfolgen Durch alle diese Faktoren kann eine unerwünschte Verformung des Fertigproduktes erfolgen Üblicherweise schrumpfen Epoxyharze wahrend des Härtens um etwa 1%, m Verbindung mit dem hohen Prozentteil von Metall teilchen wird jedoch die Schrumpfung auf einen praktisch zu vernachlässigenden Wert verkleinert Das gemäß der Erfindung erhaltene Material schrumpft um etwa 0,01 %, was sowohl auf die Wärmeübertragung durch das Metall als auch auf die Druckfestigkeit des Metalls, die das Harz vor einer Schrumpfung schützt, zurückgeführt werden kannIt has already been pointed out that an exothermic reaction occurs with epoxy resins. The occurrence of excessive heat can break down the resin ζ B or form bubbles inside however, the shrinkage is an undesirable deformation of the finished product are usually carried shrink epoxy resins during curing by about 1%, m connection with the high percentage of particles of metal to a practically reduced to negligible value the material obtained according to the invention shrinks by about 0.01 %, which can be attributed to both the heat transfer through the metal and the compressive strength of the metal, which protects the resin from shrinking
Die erfindungsgemaß hergestellte Mischung ist zur Herstellung von Formkorpern geeignet, wobei die gleiche Ausgangsmischung, wie vorstehend beschrieben, verwendet wird Das zweite Gemisch enthalt jedoch in diesem Fall nicht die 9 Teile Verdickungsmittel, dadurch ergibt sich eine niedrigere Viskosität der Mischung, und man erhalt eine im wesentlichen flussige Substanz, die leicht in Formen oder in flussiger Form auf Oberflachen gegossen werden kannThe mixture prepared according to the invention is for Production of moldings suitable, with the same starting mixture as described above, The second mixture, however, does not contain the 9 parts of thickener in this case, this results in a lower viscosity of the Mixture, and an essentially liquid one is obtained Substance that is easily in forms or in liquid Mold can be poured onto surfaces
Sollten die geformten Gegenstande nicht an der Form haften, so werden zweckmäßig Formtrennmittel verwendet, ζ B Dimethyl-dioctadecyl-ammoniumbentomt, in einem Mineralollosungsmittel Die erfindungsgemaß hergestellte Masse weist auch ein bemerkenswertes Haftvermögen an zahlreichen Stoffen auf, wie Holz, Kunststoffen oder Metallen, wenn es ohne Trennmittel verwendet wird Sie ist daher em ausgezeichnetes Mittel fur die Ausbesserung bereits vorgeformter GegenstandeShould the molded articles not adhere to the Adhere to the mold, mold release agents are expediently used, ζ B Dimethyl-dioctadecyl-ammoniumbentomt, in a mineral oil solvent according to the invention The mass produced also exhibits remarkable adhesiveness to numerous materials on how wood, plastics or metals, if it is used without a release agent, it is therefore em excellent means of repairing already preformed objects
Nach dem Ausharten hat das erfindungsgemaß hergestellte Material folgende EigenschaftenAfter curing, the material produced according to the invention has the following properties
Zugfestigkeit . 703 kg/cm2 Tensile strenght . 703 kg / cm 2
Druckfestigkeit . . . . 1055 kg/cm8 Compressive strength. . . . 1055 kg / cm 8
Biegefestigkeit 914,0 kg/cm2 Flexural strength 914.0 kg / cm 2
Kerbschlagzahigkeit, gekerbte Izodprobe (foot pounds per inchNotched impact strength, notched Izod sample (foot pounds per inch
of notch) . . 0,7 bis 0,8of notch). . 0.7 to 0.8
Rockwell-Härte (F-Skala) . 75Rockwell hardness (F scale). 75
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French patent specification
USA Patent No.
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