DE1066569B - Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd aus Äthylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd aus ÄthylenInfo
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Classifications
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Description
DEUTSCHES
Es ist bekannt, daß man bei der Oxydation von
Äthylen zu Athylenoxyd die Reaktion durch Silberkatalysatoren
beschleunigen kann, die durch Zusatz von Metallen oder Metalloxyden aktiviert sind Diese
Katalysatoren können jedoch bei der Athylenoxydherstellung
nicht voll befriedigen, da sie ihre Wirksamkeit, insbesondere bei Temperaturen über 260° C,
verhältnismäßig bald verlieren
So ist beispielsweise aus der franzosischen Patentschrift
959 122 ein Verfahren zur Herstellung von Olefinoxyden durch Direktoxydation von Olefinen bekannt,
bei dem man den Silberkatalysatoren zur Aktivierung
ζ B Kupfer, Platin, Nickel und Eisen zugibt Aktivität und Selektivität der Silberkatalysatoren sind
jedoch nicht nur von der Art der aktivierenden Zusätze, sondern auch von der Menge derselben in starkem
Maße abhangig Eine zu geringe Zugabe beeinflußt die Aktivierung nicht, eine zu große Zugabe
hebt die Selektivität der S über katalysatoren vollstandig
auf Die optimalen Mengen der verschiedenen Zusätze sind jedoch von Metall zu Metall sehr verschieden
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Direktoxydation
von Äthylen mit Luft m Gegenwart von Silberkatalysatoren gute Ergebnisse erzielt, wenn
man Silberkatalysatoren verwendet, m denen 0,1 bis 3% Alummiumoxyd und/oder 0,01 bis 0,3% Nickel
fein verteilt sind
Der Nickelgehalt der Katalysatoren betragt zweckmäßig
0,01 bis 0,3Vo, vorteilhaft 0,02 bis O,15°/o, bezogen
auf das Silber Alummiumoxyd wird zweckmäßig
in Mengen von 0,1 bis 3,O°/o, vorteilhaft von
0,2 bis 1,5%, bezogen auf das Silber, zugesetzt Man kann auch Nickel und Alummiumoxyd gleichzeitig m
den angegebenen Mengen verwenden Besonders vorteilhaft ist es, den Katalysator auf einem Trager, ζ Β
Quarz, natürlichem oder knustlichem Bimsstein, Siliziumkarbid
oder Filterstem, geschmolzenem Aluminmmoxyd
oder Graphit, zu verwenden Das Verhältnis von Trager zu Silber wird dabei zweckmäßig so eingestellt,
daß der fertige Katalysator je Litei 100 bis
200 g Silber enthalt Überraschenderweise zeigt ein Katalysator, der nur etwa 150 g Silber je Liter Katalysator
enthalt, noch eine hohe und lang andauernde Wirksamkeit, auch wenn dieOlefinoxydherstellung bei
verhältnismäßig hoher Temperatur, ζ B über 260° C,
durchgeführt wird Die Umsetzung erfolgt bei Temperaturen
von etwa 200 bis 3000C Enthalt derSilberkatalysator
als Aktivator nur Nickel, so arbeitet man zweckmäßig bei 280 bis 300° C, enthalt er außerdem
noch Alummiumoxyd, so genügt eine Temperatur von
etwa 230 bis 250° C
Die in den folgenden Beispielen genannten Teile
sind Gewichtsteile
Verfahren zur Herstellung
von Äthylenoxyd aus Äthylen
von Äthylenoxyd aus Äthylen
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
ίο Ludwigshafen/Rhem
ίο Ludwigshafen/Rhem
Dr Alois Seib und Dr Bruno Christ,
Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
740 Teile Silbernitrat und 33,5 Teile Aluminiumnitrat
(Al (NOj)3-9 H2O) werden in 7400 Teilen
Wasser gelost und wahrend 272 Stunden mit einer
äquimolekularen Menge einer 10%igen wäßrigen Kalilauge
unter Ruhren bei Raumtemperatur gefallt Bei
Erreichen von pH = 9 ist die Fallung beendet, wenn
weder durch Zusatz von Silbernitrat noch von Kalilauge eine zusätzliche Niederschlagsbildung zu beobachten
ist Der Niederschlag wird 15mal ausgewaschen und dekantiert, danach mit Aceton gewaschen
und bei 50° C im Vakuum 3 Stunden getrocknet Em Drittel der getrockneten Masse (171 Teile) wird m
320 Teilen Aceton in einer rotierenden Trommel suspendiert
und mit 11 Korund (Körnung 5 bis 7 mm)
versetzt Nach dem Abdampfen des Acetons wird die Katalysatormasse in einem Rohrenofen bei gleichzeitigem
Durchleiten von 110 l/Std Stickstoff auf
180° C erhitzt und anschließend durch die gleiche
Menge eines Gemisches aus 3 % Wasserstoff und 97 °/o Stickstoff bei 200 bis 210° C 6 Stunden lang reduziert
Der Katalysatoi besteht nun aus 1428 Teilen Korund, 149 Teilen Silber und 1,4 Teilen Aluminiumoxyd
Durch ein Stahlrohr von 3000 mm Lange und 25 mm Querschnitt, m dem dieser Katalysator fest
angeordnet ist, wird ein Gasgemisch, das aus 1,8%
Äthylen, im übrigen aus Luft, besteht, im Kreislauf
gefuhrt Die Stromungsgeschwindigkeit betragt zunächst
105 cm/Sek, die Temperatur am Katalysator
220° C Die Stromungsgeschwindigkeit wird dann auf
167 cm/Sek, die Temperatur am Katalys
288° C erhöht Das entstandene Athylenc'
durch Waschen mit verdünnter Schwefels^
288° C erhöht Das entstandene Athylenc'
durch Waschen mit verdünnter Schwefels^
1 066^69 ,
trennt und das Restgas, nachdem so viel Luft und Äthylen zugeführt wurde, wie durch die Entnahme
von etwa 15% Abgas und durch den Verbrauch von Äthylen entfernt worden war, erneut über den Katalysator
gefuhrt
Man erhalt 56% Athylenoxyd, bezogen auf angewandtes Äthylen, bei einer Raumzeitausbeute von
825 g je Liter Katalysator und Tag Verwendet man einen Katalysator, der, bezogen auf Silber, 4,7 % feinverteiltes
Alummiumoxyd enthalt, bei sonst gleicher
Zusammensetzung, so erhalt man bei einer Temperatur von 180° C nur Kohlendioxyd
740 Teile Silbernitrat und 1,265 Teile Nickelnitrat (Ni (N O3) · 6 H2 O) werden, wie im Beispiel 1 beschrieben,
in 7400 Teilen Wasser gelost und weiter aufgearbeitet Über den entstandenen Katalysator, der
aus 1428 Teilen Korund, 149 Teilen Silber und 0,08 Teilen Nickel besteht, wird 2% Äthylen enthaltende
Luft geleitet Bei einer Stiomungsgeschwindigfceit
von 72 cm/Sek betragt die Temperatur am Katalysator wahrend der gesamtenVersuclisdauer295°C
Man erhalt 56% Athylenoxyd, bezogen auf angewandtes Äthylen, bei einer Raumzeitausbeute von
465 g je Liter Katalysator und Tag
740 Teile Silbernitrat, 16,75 Teile Alummiummtrat
(Al(NOg)8 · 9H2O) und 1,265 Nickelnitrat
(Ni(NO3) -6H2O) werden in der im Beispiel 1 beschriebenen
Weise verarbeitet. Über den entstandenen Katalysator, der aus 1428 Teilen Korund, 149 Teilen
Silber, 0,8 Teilen Nickel und 1,4 Teilen Alummiumoxyd besteht, wird 2% Äthylen enthaltende Luft im
Kreislauf geleitet Bei einer Strömungsgeschwindigkeit
von 167 cm/Sek und bei einer Temperatur von 240° C am Katalysator betragt die Ausbeute an
Äthylenoxyd, bezogen auf Äthylen, 66% und die Raumzeitausbeute 935 g je Liter Katalysator und Tag
Nach 3 Monaten ist noch kein Nachlassen der Aktivität
des Katalysators zu bemerken
Über einen nach Beispiel 1 hergestellten Katalysator,
bei dem man Quarz an Stelle von Korund als Trager verwendet, leitet man im Kreislauf 2,2%
Äthylen enthaltende Luft Bei 230° C und einer Stromungsgeschwindigkeit
von 67 cm/Sek erhalt man 47% Athylenoxyd, bezogen auf angewandtes Äthylen
Über einen nach Beispiel 1 hergestellten Katalysator, bei dem kunstlicher Graphit als Trager verwendet
ist, leitet man im Kreislauf 2,1% Äthylen
enthaltende Luft Bei 262° C und einer Stromungsgeschwindigkeit
von 167 cm/Sek erhalt man 55 % ίο Athylenoxyd, bezogen auf angewandtes Äthylen
1 Versuch
In der im Beispiel 1 beschriebenen Weise wird aus
157 Teilen Ag N O3 und 19,74 Teilen Ni (N O3)2· 6 H2 O
ein Katalysator hergestellt, der auf 1050 Teilen Korund
von der Korngroße 5 bis 7 mm 100 Teile Silber und 4 Teile Nickel enthalt
Leitet man über 500 cm3 dieses Katalysators em
Gasgemisch, bestehend aus 98 Volumprozent Luft und 2 Volumprozent Äthylen, so erhalt man zunächst bei
Tempei aturen bis zu 220° C und Stromungsgeschwindigkeiten
von 36 bis 72 cm/Sek Spuren von Athylenoxyd und etwa 2 Volumprozent Kohlendioxyd Erhöht
man die Umsetzungstemperatur, so wird das verwendete
Äthylen vollständig zu Kohlendioxyd umgesetzt
2 Versuch
Aus 157TeilenAgNO8 und 7,22 Teilen Fe (N O3)3 ·
9H2O wird in dei im Beispiel 1 beschriebenen Weise
ein Katalysator hergestellt, der auf 1050 Teilen Korund 100 Teile Silber und 1 Teil Eisen enthalt
Leitet man ein Gasgemisch aus 98 Volumprozent und 2 Volumprozent Äthylen über diesen Katalysator,
so tritt bereits bei einer Temperatur von 176° C totale Verbrennung des Äthylens zu Kohlendioxyd
ein, ohne daß man auch nur Spuren von Athylenoxyd nachweisen kann
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von Athylenoxyd aus Äthylen durch Oxydation mit Luft in Gegenwart von Silberkatalysatoren, die Nickel- und/odei Aluminiumoxyd enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man Katalysatoren verwendet, in denen 0,1 bis 3,0% Aluminiumoxyd und/oder 0,1 bis 0,3% Nickel fein verteilt sindIn Betracht gezogene Druckschriften
Franzosische Patentschrift Nr 959 122637/407 9 59
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1066569B true DE1066569B (de) | 1959-10-08 |
Family
ID=592644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1066569D Pending DE1066569B (de) | Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd aus Äthylen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1066569B (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1270019B (de) * | 1963-05-06 | 1968-06-12 | Lyckeby Staerkelsefoeraedling | Verfahren zur Herstellung eines zuckeraehnlichen, nicht vergaerbaren und hoechstens schwach hygroskopischen Produktes durch Verzuckerung von Polysacchariden und anschliessende katalytische Hydrierung |
| DE1274088B (de) * | 1963-07-18 | 1968-08-01 | Varta Ag | Verfahren zur Herstellung von Gas-Diffusionselektroden fuer elektrochemische Vorrichtungen |
| US3461140A (en) * | 1964-03-12 | 1969-08-12 | Basf Ag | Production of ethylene oxide |
-
0
- DE DENDAT1066569D patent/DE1066569B/de active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1270019B (de) * | 1963-05-06 | 1968-06-12 | Lyckeby Staerkelsefoeraedling | Verfahren zur Herstellung eines zuckeraehnlichen, nicht vergaerbaren und hoechstens schwach hygroskopischen Produktes durch Verzuckerung von Polysacchariden und anschliessende katalytische Hydrierung |
| DE1274088B (de) * | 1963-07-18 | 1968-08-01 | Varta Ag | Verfahren zur Herstellung von Gas-Diffusionselektroden fuer elektrochemische Vorrichtungen |
| US3461140A (en) * | 1964-03-12 | 1969-08-12 | Basf Ag | Production of ethylene oxide |
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