DE1061342B - Process for the weather-independent production of non-slip calcium nitrate containing ammonium nitrate - Google Patents

Process for the weather-independent production of non-slip calcium nitrate containing ammonium nitrate

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DE1061342B
DE1061342B DEB48577A DEB0048577A DE1061342B DE 1061342 B DE1061342 B DE 1061342B DE B48577 A DEB48577 A DE B48577A DE B0048577 A DEB0048577 A DE B0048577A DE 1061342 B DE1061342 B DE 1061342B
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calcium nitrate
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Dr Werner Sachsze
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers
    • C05C1/02Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

Verfahren zur wetterunabhängigen Herstellung von griffigem ammoniumnitrathaltigem Kalksalpeter Es ist bekannt, Kalksalpeterschmelze, die etwa 50/a Ammoniumnitrat und etwa 13 0/a Wasser enthält, in einer Spritzkammer durch eine am Boden befindliche Düse mittels Preßluft zu verspritzen, um so ein Produkt zu erhalten, das aus oberflächenreichen, unregelmäßig geformten und daher sehr griffigen Körnern besteht und sich sehr gut für die Ausstreuung von Hand bei der Dünnung von landwirtschaftlichen Kulturböden eignet.Process for the weather-independent production of non-slip ammonium nitrate Lime nitrate It is known, Kalksalpeterschmelze, which about 50 / a ammonium nitrate and contains about 13 0 / a water, in a spray chamber through one located on the floor To spray nozzle by means of compressed air in order to obtain a product that is made of surface-rich, irregularly shaped and therefore very grippy grains and look very good for hand spreading when thinning agricultural cultivated soils suitable.

Andere bekannte Verfahren haben zum Ziel, Kalksalpeter in Kugelform herzustellen, die für die maschinelle Ausstreuung des Kalksalpeters besonders geeignet ist. Bei diesen Verfahren wird die Schmelze am Kopf des Spritzturmes zu Tropfen zerteilt, die während des Fallens erstarren. Spezielle Einrichtungen sollen hierbei gewährleisten, daß genügend Kristallisationskeime vorhanden sind, um zu verhindern, daß der Kalksalpeter der angegebenen Zusammensetzung, der stark zur Unterkühlung neigt, nach dem Passieren des Spritzturmes noch nicht verfestigt ist.Other known methods aim to produce lime nitrate in spherical form which are particularly suitable for the machine spreading of calcium nitrate is. In this process, the melt at the top of the spray tower becomes droplets that solidify as they fall. Special facilities are to be used here ensure that there are enough nuclei to prevent that the calcium nitrate of the specified composition, which is strong for hypothermia tends not to solidify after passing the spray tower.

Bei der Herstellung der griffigen Form von ammoniumnitrathaltigem Kalksalpeter macht sich eine starke Wetterabhängigkeit bemerkbar, die sich so auswirkt; da,ß bei feuchter, warmer Luft der Kalksalpeter, sich nicht schnell genug verfestigt und am Boden des Spritzturmes zu Plattenbildungen Veranlassung geben kann. Diese Platten können den Kratzer zum Austragen des Gutes zum Stehen bringen und das Funktionieren der Fördereinrichtung behindern.In the production of the handy form of ammonium nitrate Calcium nitrate shows a strong dependence on the weather, which has such an effect; because, ß in moist, warm air, the calcium nitrate does not solidify quickly enough and can give rise to plate formations at the bottom of the spray tower. These Plates can stop the scraper for discharging the goods and make them work the conveyor.

Es wurde daher auch vorgeschlagen, die Herstellung von griffigem Produkt mit dem Verfahren zur Herstellung kugeligen Produkts zu kombinieren. Eine solche Arbeitsweise setzt indes das Vorhandensein einer speziellen Spritzeinrichtung zur Herstellung kugeligen Produkts voraus.It has therefore also been proposed to manufacture a non-slip product to combine with the process of manufacturing spherical product. Such The way in which it works is based on the presence of a special spray device Manufacture of spherical product ahead.

Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf der Erkenntnis, daß die geschilderten Schwierigkeiten bei der Herstellung von griffigem ammoniumnitrathaltigen Kalksalpeter ihre Ursachen in einer mangelhaften Beimpfung der Schmelze haben. Die von unten in den Spritzturm eintretende Kühlluft trägt sehr feinen Kalksalpeterstaub mit sich, auf den die Tropfen der verspritzten Schmelze auf ihrer Flugbahn auftreffen, wodurch sie oberflächlich beimpft werden. In diesem beimpften Zustand fallen sie auf den Boden der Spritzkammer und werden durch die Kratzerbewegung zu griffigen Körnern granuliert. Die Zahl der Kristallisationskeime, mit denen sich die Tropfen der verspritzten Schmelze auf diese Weise beladen, muß ausreichen, um die Masse während ihrer Verweilzeit von etwa 30 bis 60 Sekunden auf dem Boden zu verfestigen. Bei feuchtem Wetter ziehen die in der Turmluft schwebenden Kalksalpeterstaubteilchen Wasser an, zerfließen zu Tröpfchen aus Kalksalpeterlösung und können daher nicht impfen.The inventive method is based on the knowledge that the described difficulties in the production of handy ammonium nitrate Calcium nitrate is caused by inadequate inoculation of the melt. the Cooling air entering the spray tower from below carries very fine calcium nitrate dust with itself, on which the drops of the sprayed melt hit on their trajectory, whereby they are inoculated superficially. In this inoculated state they fall on the bottom of the spray chamber and are easy to grip due to the scratching movement Grains granulated. The number of crystal nuclei with which the drops are located the sprayed melt loaded in this way must be sufficient to keep the mass solidify during their residence time of about 30 to 60 seconds on the ground. In damp weather, the calcium nitrate dust particles floating in the tower air move Water, dissolve into droplets of calcium nitrate solution and therefore cannot vaccinate.

Es wurde gefunden, daß man in sehr einfacher Weise griffigen ammoniumnitrathaltigen Kalksalpeter gleichbleibender Qualität durch Verspritzen seiner Schmelze in einem Spritzturm von unten erhält, wenn man in die Schmelze so viel Kalksalpeterstaub der gleichen oder annähernd gleichen Zusammensetzung, die die Schmelze hat, einträgt, daß die Schmelze im Zeitpunkt des Verspritzens je Gramm etwa 5 bis 200, vorzugsweise etwa 50 Kristallisationskeime in Form von festen Kalksalpeterstaubteilchen enthält. Die Zahl der Kristallisationskeime, die in der Schmelze jeweils vorhanden ist, läßt sich leicht ermitteln, indem man ein dunkles Metallstück von bekannter Fläche kurz in die Schmelze taucht und in der darauf haftenbleibenden Schmelze die Feststoffteilchen auszählt.It has been found that non-slip ammonium nitrate can be obtained in a very simple manner Lime nitrate of constant quality by spraying its melt in one Spray tower obtained from below if you put so much calcium nitrate dust into the melt the same or approximately the same composition as the melt, enters, that the melt at the time of spraying per gram about 5 to 200, preferably contains about 50 crystallization nuclei in the form of solid calcium nitrate dust particles. The number of crystal nuclei that is present in the melt in each case leaves Identify yourself easily by hitting a dark piece of metal of known area briefly immersed in the melt and the solid particles in the melt that adheres to it counts out.

Eine stärkere Beimpfung, beispielsweise mit 200 bis 500 Keimen je Gramm Schmelze, würde bereits zu mehr oder weniger starker Plattenbildung führen.A stronger inoculation, for example with 200 to 500 germs each Grams of melt would already lead to more or less strong plate formation.

Zweckmäßig hält man die Temperatur der zu impfenden Schmelze nahe dem Erstarrungspunkt, d. h. im Falle der Verwendung von Schmelze der eingangs angegebenen Zusammensetzung auf unter 901,0° C, da sich bei höherer Temperatur die Impfkristalle schnell auflösen und damit unwirksam werden. Die Temperatursenkung auf diesen Punkt vor Zugabe des als Kristallisationskeime wirkenden Kalksalpeters kann durch Lösen von Kalksalpeterstaub in der Schmelze erfolgen.The temperature of the melt to be inoculated is expediently kept close the freezing point, d. H. in the case of the use of melt, the one specified at the beginning Composition to below 901.0 ° C, since the seed crystals are at a higher temperature dissolve quickly and thus become ineffective. The temperature drop to this point before adding the lime nitrate, which acts as a crystallization nucleus, by dissolving of calcium nitrate dust in the melt.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1025 429 ist es bekannt, für die Herstellung von kugeligem oder körnigem ammoniumnitrathaltigen Kalksalpeter durch Verspritzen der Schmelze in einem Spritzturm mittels von oben eingeführter Luft die Schmelze mit Kristallisationskeimen, entsprechend einer. Keimzahl von mindestens etwa 3000 je Gramm Schmelze im Augenblick des Verspritzens bei einer Fallzeit von 2 bis 3 Sekunden, zu beimpfen.From the German Auslegeschrift 1025 429 it is known, for the production of spherical or granular ammonium nitrate-containing calcium nitrate by spraying the melt in a spray tower by means of air introduced from above, the melt with crystallization nuclei, corresponding to a. Germ count of at least about 3000 per gram of melt at the moment of spraying with a fall time of 2 to 3 seconds.

Demgegenüber wird bei der Herstellung eines griffigen ammoniumnitrathaltigeh- ' Kalksalpeters durch Verspritzender Schmelze mittels von unten zugeführter Luft zwecks Beseitigung der Wetterabhängigkeit die Schmelze erfindungsgemäß nur schiwach beimpft. Beispiel 1 In eine Rührvorlage, die 20 t durch -entsprechendes Eindampfen auf 97,0' C eingestellte Kalksalpeterschmelze enthält, rührt man 10 kg eines Kalksalpeterstaubes ein, der etwa 100000 Teilchen je Gramm enthält. Die so behandelte Schmelze verspritzt man mittels von unten in einen Spritzturm eingeführter Preßluft.In contrast, in the production of a non-slip ammonium nitrate content '' Lime nitrate by spraying the melt with air supplied from below for the purpose of eliminating the weather dependency, the melt according to the invention is only weak inoculates. Example 1 In a stirred tank, the 20 t by evaporation contains lime saltpeter melt adjusted to 97.0 ° C., 10 kg of a lime nitrate dust is stirred one containing about 100,000 particles per gram. The melt treated in this way splatters by means of compressed air introduced into a spray tower from below.

Beispiel 2 In 20t einer 100'C heißen Kalksalpeterschmelze werden zwecks Erniedrigung der Temperatur auf 97,0°C 460 kg Kalksalpeterstaub eingetragen. Die Schmelze wird so lange gerührt, bis alle festen Teilchen gelöst sind und anschließend, wie im Beispiel 1 angegeben, mit 10 kg Kalksalpeterstaub versetzt. Die so behandelte Schmelze, die je Gramm 50 Kristallisationsleeimein. Form von Feststoffteilchen enthält, wird in der im Beispiel l beschriebenen Weise verspritzt.Example 2 In 20t of a 100'C hot lime saltpeter melt are used for the purpose of Lowering the temperature to 97.0 ° C entered 460 kg of calcium nitrate dust. the Melt is stirred until all solid particles are dissolved and then, as indicated in Example 1, mixed with 10 kg of calcium nitrate dust. The treated like that Melt containing 50 crystallization glue per gram. Contains the form of solid particles, is sprayed in the manner described in Example l.

Beispiel 3 In 20t Kalksalpeterschmelze von 100°C werden 460 kg Kalksalpeterstaub der im Beispiel 1 angegebenen Feinheit eingetragen. Die Schmelze wird so lange gerührt, bis die Zahl der Kristallisationskeime auf 100 bis 150 Keime je Gramm Schmelze gesunken ist und anschließend verspritzt.EXAMPLE 3 460 kg of calcium nitrate dust are produced in 20 t of lime nitrate melt at 100 ° C the fineness specified in Example 1. The melt is stirred for so long until the number of crystallization nuclei fell to 100 to 150 nuclei per gram of melt is and then splashed.

Die Tabelle zeigt, daß die Beimpfung mit 5 bis 200 Keimen je Gramm Schmelze einen kritischen Wert darstellt, der durch eine große Lücke von der bekannten Beimpfung mit mehr als 3000 Keimen je Gramm Schmelze bei der Erzeugungskugeligen Produktes abgegrenzt ist. Beimpfung Produkt Keime je Gramm Verwendbarkeit Bemerkung Schmelze 1 0 griffig Ausstreuung von Hand wetterabhängig 2 5 bis 200 griffig Ausstreuung von Hand wetterunabhängig 3 200 bis 3000 Platten keine unbrauchbar 4 > 3000 Kugeln maschinelle Ausstreuung wetterunabhängig Sinkt die Keimzahl in der zu verspritzenden Schmelze auf unter etwa 10 je Gramm Schmelze, so wird durch Einrühren kleiner Mengen Kalksalpeterstaub, z. B. 5 kg, die Keimzahl wieder höher gestellt. Während einer Spritzzeit von 30 bis 90 Minuten ist ein solches Nachstellen höchstens ein- bis zweimal erforderlich.The table shows that the inoculation with 5 to 200 germs per gram of melt represents a critical value, which is delimited by a large gap from the known inoculation with more than 3000 germs per gram of melt in the spherical product. Inoculation product Germs per gram of usability Comment melt 1 0 handy Spread by hand, depending on the weather 2 5 to 200 grippy Spread by hand regardless of the weather 3,200 to 3,000 plates none unusable 4> 3000 balls machine spreading regardless of the weather If the number of germs in the melt to be sprayed drops to below about 10 per gram of melt, stirring in small amounts of calcium nitrate dust, e.g. B. 5 kg, the bacterial count is set higher again. Such readjustments are required at most once or twice during a spraying time of 30 to 90 minutes.

Claims (3)

PATENTANSYRCCCHE: 1. Verfahren zur wetterunabhängigen Herstellung von griffigem ammoniumnitrathaltigem Kalksalpeter durch Verspritzen seiner Schmelze in einem Spritzturm mittels von unten eingeführter Luft, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Schmelze so viel Kalksalpeterstaub der gleichen oder annähernd gleichen Zusammensetzung, die die Schmelze hat, einträgt, daß die Schmelze im Zeitpunkt des Verspritzens je Gramm etwa 5 bis 200, vorzugsweise etwa 50 Kristallisationskeime in Form von festen Kalksalpeterstaubteilchen enthält. PATENT ANSYRCCCHE: 1. Process for weather-independent production of non-slip calcium nitrate containing ammonium nitrate by splashing its melt in a spray tower by means of air introduced from below, characterized in that that there is so much calcium nitrate dust in the melt that is the same or approximately the same Composition that the melt has entered that the melt at the time of Splashing about 5 to 200, preferably about 50, crystallization nuclei per gram in the form of solid calcium nitrate dust particles. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der zu impfenden Schmelze nahe dem Erstarrungspunkt (< 97,0° C) hält. 2. The method according to claim 1, characterized in that the temperature of the melt to be inoculated is close the freezing point (<97.0 ° C). 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, däß man in der Schmelze vor der Zugabe des als Kristallisationskeime wirkenden Kalksalpeterstaubeg so viel Kalksalpeterstaub löst, daß ihre Temperatur- bis nahe über dem Erstarrungspunkt absinkt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 693 990, 429 478, 287 307; deutsche Auslegeschrift Nr. 1025 429.3. The method according to claim 1 and 2, characterized characterized in that one in the melt before the addition of the as crystallization nuclei active lime nitrate dust removes so much calcium nitrate dust that its temperature drops to just above the solidification point. Considered publications: German Patent Nos. 693 990, 429 478, 287 307; German interpretation document No. 1025 429.
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