DE1046235B - Process for the production of powder detergents by spray drying - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Waschmitteln durch Sprühtrocknung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Waschmitteln durch Sprühtrocknung, welche neben Sauerstoff abspaltenden Bleichmitteln insbesondere Polyphosphate und/oder leicht zersetzliche waschaktive Substanzen aufweisen. Process for the production of powder detergents by spray drying The invention relates to a method for producing detergents in powder form by spray drying, which in addition to oxygen-releasing bleaches in particular Have polyphosphates and / or easily decomposable detergent substances.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß mindestens das Bleichmittel getrennt von den übrigen Bestandteilen zu Naß gut aufbereitet wird, daß weiter die erhaltenen Naßgüter vor der Sprühstelle in dosierter Menge gemischt werden und daß schließlich das Gemisch in einer von der Mischstelle zur Sprühvorrichtung führenden Sammelleitung homogenisiert wird.The inventive method is characterized in that at least the bleach is well prepared separately from the other ingredients to wet, that further the wet goods obtained are mixed in a metered amount before the spray point and that finally the mixture in one of the mixing point to the spray device leading manifold is homogenized.

Das geschilderte Verfahren ermöglicht die Herstellung von Waschmitteln in Pulverform, deren einzelne Teilchen die einzelnen Stoffe als feste Mischung in sich vereinigen. Im Gegensatz zu üblichen, die einzelnen Stoffe mindestens zum Teil als getrennte Bestantlteile enthaltenden Pulvergemischen zeichnet sich nach der Erfindung hergestelltes Gut dadurch aus, daß eine spätere Entmischung, zum Beispiel beim Transport oder bei Handhabungen ausgeschaltet ist. Gleichzeitig ermöglicht das Verfahren, eine schädliche Beeinflussung einzelner Stoffe im Naßgutzustand praktisch vollständig zu verhindern. The process described enables detergents to be manufactured in powder form, the individual particles of which the individual substances as a solid mixture in unite. In contrast to the usual, the individual substances at least partially as separate constituent parts containing powder mixtures is characterized by the Invention produced goods from the fact that a later segregation, for example is switched off during transport or handling. At the same time enables the process, a harmful influence of individual substances in the wet state practical to prevent completely.

Waschpulver enthalten neben einer waschaktiven Substanz wie Seife, Alkylsulfaten, Alkylarylsulfonaten u. dgl. vielfach weitere Stoffe, die entweder den Waschprozeß unterstützen, die Härteempfindlichkeit des Waschmittels beseitigen oder ganz bestimmte Sondereffekte herbeiführen sollen. Zu solchen Stoffen gehören beispielsweise Polyphosphate, welche die WIärtebildner des Waschwassers in löslicher Form binden und sie so für den Waschprozeß unschädlich machen. In addition to a detergent substance such as soap, washing powder contains Alkyl sulfates, alkyl aryl sulfonates and the like. Many other substances that either support the washing process, eliminate the hardness sensitivity of the detergent or to bring about very specific special effects. Such substances include for example polyphosphates, which form the hardeners of the wash water in more soluble Binding form and making them harmless for the washing process.

Natriumperborat und andere Perverbindungen, die oxydierend wirken, werden dem Waschmittel als Bleichmittel zugegeben. Optische Aufhellungsmiltel werden zugesetzt, um auf optischem Wege einen Gelhton der Wäsche durch Komplementärfarbwirkung zu beseitigen und durch Umwandlung des unsichtbaren Ltltravioletts die vom Gewebe zurückgestrahlte Lichtmenge zu vergrößern. Ferner enthalten Waschmittel Wasserglas, welches Korrosionen an verzinkten Waschgefäßen und an Waschmaschinen aus Leichtmetallen verhindert. Stabilisatoren, wie z. B. Magnesiumsilikat, verbessern die Bleichwirkung und bewirken ein schonendes Bleichen der Gewebefasern. Weitere Stoffe dienen zur Erhöhung des Schmutztragevermögens der Waschflotte; hierzu zählt beispielsweise Carboxymethylcellulose. Schließlich können Waschmittel alkalisch reagierende Substanzen (Alkaligerüst) enthalten, wie Soda, Tetranatriumpyrophosphat, Trinatriumphosphat u. dgl. Synthetische Waschmittel enthalten außerdem vielfach Glauber- salz, zum Teil als Kristallisationsgerüst, zum Teil als Füllstoff.Sodium perborate and other per compounds that have an oxidizing effect, are added to the detergent as bleach. Optical brightening agents are used added to optically give the laundry a yellow shade through a complementary color effect and by converting the invisible Ltltraviolett from the tissue to increase the amount of light reflected back. Laundry detergents also contain water glass, which corrosion on galvanized washing vessels and washing machines made of light metals prevented. Stabilizers such as B. magnesium silicate, improve the bleaching effect and cause a gentle bleaching of the fabric fibers. Other substances are used for Increasing the dirt-carrying capacity of the washing liquor; this includes, for example Carboxymethyl cellulose. Finally, detergents can contain alkaline substances (Alkali structure) contain, such as soda, tetrasodium pyrophosphate, trisodium phosphate and the like. Synthetic detergents also often contain Glauber salt, in part as a crystallization framework, partly as a filler.

In immer steigendem Maße gelangen heute Waschmittel in Pulverform zur Verwendung. Sie können durch reine Mischung, vor allem aber durch wässerige AufschIämmung der Bestandteile und durch nachfolgendes Auskristallisieren, zum Beispiel der ruhenden Masse (Tenne-Verfahren) oder nach dem Sprühverfahren gewonnen werden. Seit einiger Zeit werden vor allem die synthetischen Waschmittel im Sprühverfahren in Teilchen mit Hohlkugelform übergeführt. Leicht zersetzliche Substanzen wie zum Beispiel Perborat können hierbei in der Regel der Sprühmasse nicht zugesetzt werden. Diese muß zum Erreichen einer für die Sprühtrocknung geeigneten Löslichkeit und Viskosität eine Temperatur von über 500 C aufweisen. Bei diesen Temperaturen tritt eine unerwünschte, relativ starke Zersetzung von Perborat ein. Zudem verändert der frei gewordene Sauerstoff die Viskosität des zu versprühenden Naßgutes im Mischkessel, wodurch Schwierigkeiten beim Versprühen auftreten. Aus diesen Gründen muß das Perborat nachträglich dem Trockengut trocken zugemischt werden. Today, detergents are increasingly being used in powder form for use. You can do it by pure mixing, but especially by watery Suspension of the ingredients and subsequent crystallization, for example the static mass (Tenne process) or by the spray process. For some time now, synthetic detergents in particular have been sprayed converted into particles with a hollow spherical shape. Easily decomposable substances such as For example perborate can usually not be added to the spray mass. This must be suitable for spray drying to achieve a solubility and Viscosity have a temperature of over 500 C. At these temperatures occurs an undesirable, relatively strong decomposition of perborate. In addition, the released oxygen the viscosity of the wet material to be sprayed in the mixing tank, thereby causing difficulties in spraying. For these reasons the perborate must can be subsequently mixed dry with the dry material.

Bei solchen Mischungen mit ungleicher Körnung zeigt sich der Nachteil, daß das pulverförmige Stoffgemisch sich in der Packung entmischt, und zwar unter dem Einfluß von unvermeidlichen Erschütterungen während Transport und Handhabung. Ursache hiervon sind Unterschiede zwischen einzelnen pulverförmigen Stoffteilchen in Größe, Gestalt, spezifischem Gewicht, Schüttgewicht, Oberflächenbeschafenheit, Haftvermögen usw. Besonders ausgeprägt zeigt sich diese Erscheinung, wenn einzelne Bestandteile in der genannten Form von Hohlkügelchen vorliegen, während andere als volle Teilchen vorhanden sind. Enthält ein Waschmittel neben Teilchen in Hohlkugelfofm beispielsweise Natriumperborat als kristallines Pulver, entmischen sich diese beiden Kornarten bereits innerhalb kurzer Zeit derart, daß das Bleichmittel infolge seines erhöhten Fließvermögens innerhalb der Packung nach unten absinkt. So kann es vorkommen, daß beim Öffnen einer Packung die letzterer entnommene erste Teilmenge fast kein Bleichmittel enthält, während mit der letzten Teilmenge, die der gleichen Packung entnommen wird, infolge zu hohen Gehaltes an Eleiehmittel beim Waschen eine Schädigung des Waschgutes eintritt. Such mixtures with unequal grain size have the disadvantage that that the powdery mixture of substances segregates in the pack, namely under the influence of inevitable vibrations during transport and handling. root cause of these are differences between individual powdery ones Material particles in size, shape, specific weight, bulk density, surface properties, Adhesion, etc. This phenomenon is particularly pronounced when individual Components are present in the form of hollow spheres mentioned, while others as full particles are present. Contains detergent in addition to particles in hollow spheres For example, sodium perborate as a crystalline powder, these two separate Types of grain already within a short time so that the bleach as a result of his increased flow within the packing drops downwards. So it can happen that when a package is opened, the first partial amount removed from the latter has almost no value Contains bleach, while with the last portion, that of the same pack is taken, due to too high content of Eleiehmittel during washing damage of the laundry enters.

Auch Polyphosphate verändern sich im Mischkessel. Polyphosphates also change in the mixing vessel.

Es tritt eine Hydrolyse ein. Diese Hydrolyse wirkt sich um so stärker aus, je länger das Naßgutgemisch in den Mischkesseln verbleibt. Sie ist weiter abhängig von der Temperatur und vom pH-Wert des Naßgutgemisches. Diese Veränderungen werden ersichtlich beim Auflösen des Waschmittels: es bildet sich ein amorpher Niederschlag, der die Gewebefasern mehr oder weniger mineralisiert.Hydrolysis occurs. This hydrolysis has an even stronger effect off, the longer the wet material mixture remains in the mixing vessel. She is still dependent on the temperature and the pH value of the wet material mixture. These changes will visible when the detergent dissolves: an amorphous precipitate forms, which more or less mineralizes the tissue fibers.

Gewisse leicht zersetzliche waschaktive Substanzen verändern sich ferner beim Mischen mit alkalischen Lösungen weiterer im Waschmittel gewünschter Stoffe, insbesondere bei höheren Temperaturen. Zum Teil setzen diese Stoffe auch die Viskosität des Naßgutes stark herauf, was zu Schwierigkeiten bei der Zerstäubung führt. Certain easily decomposable detergent substances change furthermore, when mixing with alkaline solutions, further desired in the detergent Substances, especially at higher temperatures. Some of these substances also set the viscosity of the wet material sharply increases, which leads to difficulties in atomization leads.

Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, ein Netzmittel und Glaubersalz getrennt zu Naßgut aufzubereiten und getrennt auf die Oberfläche einer Zerstäuberscheibe aufzubringen. Ganz abgesehen davon, daß diese Stoffe sich auch bei einer vor dem Sprühen stattfindenden Mischung nicht schädlich beeinflussen, ermöglicht das getrennte Aufbringen von zwei verschiedenen Naßgütern unterschiedlicher Viscosität und Oberflächenspannung auf die Oberfläche einer rotierenden Zerstäuberscheibe nicht, in ihrem Aufbau homogene Trockenteilchen auf dem Wege der Sprühtrocknung zu erzielen. Bereits geringfügige Untersiede in der Viscosität und Oberflächenspannung führen zu inhomogenen Teilchen unterschiedlicher Größe, was zur bereits geschilderten Entmischung und bei der Herstellung der Waschlauge zu den unliebsamen Unterschieden der mengenmäßigen Anteile ein zelner Waschmittelbestandteile führt. Ferner wurde bereits vorgeschlagen, trockenes Perborat-Pulver im Inneren des Sprühtrockners in den Sprühnebel des zerstäubten Naßgutes einzublasen. Auch nach diesem Vorschlag läßt sich kein Fertigprodukt erzielen, das sich aus homogen aufgebauten Teilchen zusammensetzt. It has already been suggested to use a wetting agent and Glauber's salt to be processed separately to wet material and separately on the surface of an atomizer disc to raise. Quite apart from the fact that these substances are also found in a before Spraying does not adversely affect the mixture taking place, this allows separate Application of two different wet goods of different viscosity and surface tension on the surface of a rotating atomizer disc is not homogeneous in its structure To achieve dry particles by spray drying. Already minor Differences in viscosity and surface tension lead to inhomogeneous particles different sizes, which leads to the already described segregation and production the detergent solution to the unpleasant differences in the quantitative proportions of individual Detergent ingredients leads. It has also been proposed to use dry perborate powder to blow into the spray mist of the atomized wet material inside the spray dryer. Even with this proposal, no finished product can be obtained that is made from homogeneous built up particles.

Die Erfindung ermöglicht, die geschilderten Nachteile weitgehend auszuschalten und gewährleistet die Herstellung eines pulverförmigen Trockengutes, dessen einzelne Teilchen sich durch gleiche Mengenanteile der einzelnen Bestandteile auszeichnen, wobei gleichzeitig eine schädliche Beeinflussung der betreffenden Bestandteile - insbesondere zwischen Bleichmittel und Polyphosphaten vermieden werden kann. Diese Wirkung läßt sich insbesondere auf die Homogenisierung des Naß gutgemisches in der das Naßgutgemisch von der Misch- stelle zur Sprühstelle führenden Sammelleitung zurückführen. Es findet eine intensive Homogenisierung des Naßgutgemisches statt, während die verhältnismäßig kurze Verweilzeit des Gemisches in der Sammelleitung eine gegenseitige schädliche Beeinflussung der einzelnen Bestandteile praktisch ausschließt. Das erhaltene Trockengut unterliegt nicht der Gefahr, daß eine Entmischung stattfindet. The invention enables the described disadvantages to a large extent off and ensures the production of powdery dry goods, its individual particles are characterized by equal proportions of the individual components distinguish, while at the same time having a harmful effect on the components concerned - Can be avoided in particular between bleach and polyphosphates. These Effect can be seen in particular on the homogenization of the wet mix in the the wet material mixture from the point back to the collecting line leading to the spray point. There is an intensive homogenization of the Naßgutgemisches instead, while the relatively short residence time of the mixture in the manifold a mutual practically excludes harmful effects on the individual components. The received Dry material is not subject to the risk of segregation taking place.

Die Erfindung ist an Hand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. The invention is based on the embodiment shown in the drawing explained in more detail.

Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung eine Sprühtrockneranlage mit Versprühung durch eine rotierende Scheibe.The drawing shows a schematic representation of a spray dryer system with spray from a rotating disk.

Die dargestellte Anlage umfaßt eine Trocknungskammer 1, in deren Innerem die durch den Elektromotor 2 angetriebene, rotierende Scheibe 3 angeordnet ist. Die Scheibe 3 dient zum Versprühen des durch die Leitung 4 der Scheibenoberfläche zugeführten Naßgutes. Die Sprühwirkung der Scheibe 3 wird erhöht durch die vorgewärmte Primärluft, welche von den Ventilatoren 6 und 7 über die Lufterhitzer 8 und 9 von oben und unten in den Bereich der Scheibe 3 geführt wird. Die Sekundärluft, welcher die Aufgabe zufällt, die Trocknung des versprühten Naß gutes zu vollenden, wird durch die Leitung 10 angesaugt, tangential durch die Öffnung 11 in die zylindrische Trocknungskammer eingeführt und vom Ventilator 12 in nicht gezeichnete Staubabscheider geleitet, wo das normalerweise nur in geringer Menge mitgerissene Trockengut abgeschieden und zurückgewonnen wird. The system shown comprises a drying chamber 1, in which Inside, the rotating disk 3 driven by the electric motor 2 is arranged is. The disk 3 is used to spray the surface through the line 4 of the disk supplied wet material. The spray effect of the disc 3 is increased by the preheated Primary air, which from the fans 6 and 7 via the air heaters 8 and 9 of is guided above and below into the area of the disc 3. The secondary air, which the task falls to complete the drying of the sprayed wet good, is sucked through the line 10, tangentially through the opening 11 into the cylindrical Introduced drying chamber and the fan 12 in not shown dust separator where the dry material, which is normally only entrained in small quantities, is deposited and is recovered.

Der größte Teil des Trockengutes setzt sich am Boden der Trocknungskammer ab, wird durch den rotierenden Räurner 13 zur Förderschnecke 14 und von dieser zur Abfüllstelle 14 a geführt.Most of the material to be dried settles on the floor of the drying chamber from, is through the rotating Räurner 13 to the screw conveyor 14 and from this to Filling point 14 a led.

Die erfindungsgemäße Herstellung eines Waschpulvers, das als Fertigprodukt neben Fettalkoholsulfai als waschaktive Substanz, Wasserglas, Glaubersalz, etwa 7 O/o Perborat als Bleichmittel und 40 ovo Polvphosphat enthält, wird an Hand des folgenden Beispiels beschriehen. Fettalkoholsulfat, Wasserglas, Glaubersalz und Wasser werden miteinander im Behälter 15 gemischt, während Perborat und das Pol)-phosphat jedes für sich in dem Behälter 16 bzw. 17 zu Naßgut geeigneter Viskosität aufbereitet werden. Die Temperatur der die waschaktive Substanz, das Wasserglas und das Glaubersalz enthaltenden Lösung wird auf etwa 800 C eingestellt, während diejenige füi das Bleichmittel etwa 200 C und diejenige für das Polyphosphat zum Beispiel 400 C beträgt. Durch die getrennte Aufbereitung in Naßgut wird jede gegenseitige schädliche Beeinflussung dieser Stoffe im Naßgutzustand verhindert. Die waschaktive Substanz mit Wasserglas und Glaubersalz wird dem Behälter 15 in dosierter Menge mit Hilfe der Pumpe 18 über die Leitung 19 entnommen; die Pumpe 20 bzw. 22 und die Leitungen 21 bzw. 23 dienen zur Entnahme der Perboratlösung aus dem Behälter 16 bzw. der Polyphosphatlösung aus dem Behälter 17. Die als Dosiervorrichtungen wirkenden Pumpen 18, 20 und 22 sind derart eingestellt, daß die Mengenverhältnisse der Trockengewichte der durch jede Leitung pro Zeiteinheit in gelöster Form entnommenen Stoffe der angegebenen Zusammensetzung des Fertigproduktes entsprechen. Die drei Zuführleitungen 19, 21 und 23 münden in den direkt oberhalb der Trocknungskammer angeordneten Sammler24, aus welchem die Leitung 4 zur Scheibe 3 führt. Die als Naßgut vorliegenden Stoffe bzw. Stoffgemische werden also kurz vor dem Versprühen in einer gemeinsamen Zuführleitung zur Sprühvorrichtung vermischt. In den meisten Fällen ist der vom Naßgutgemisch zwischen Sammler 24 und Scheibe 3 zurückzulegende Weg so kurz, daß keine schädliche Beeinflussung oder schädliche Reaktion zwischen den einzelnen Naßgutkomponenten eintreten können. Durch das Versprühen erhält das Naßgutgemisch eine stark vergrößerte Oberfläche, womit eine fast augenblicklich erfolgende Trocknung der versprühten Naßgutteilchen in der zugeführten Heiß luft stattfindet. Eine Untersuchung und Analyse des pulverförmigen Trockengutes zeigen, daß jedes Teilchen eine feste Mischung der drei Ausgangskomponetten darstellt, womit die Gefahr einer späteren Entmischung vollständig ausgeschaltet ist. The inventive production of a washing powder as a finished product in addition to fatty alcohol sulfai as a washing-active substance, water glass, Glauber's salt, for example Contains 7 o / o perborate as bleaching agent and 40 ovo poly phosphate, is based on the the following example. Fatty alcohol sulfate, water glass, Glauber's salt and Water are mixed together in container 15, while perborate and the Pol) phosphate each prepared for itself in the container 16 or 17 to wet material suitable viscosity will. The temperature of the active washing substance, the water glass and the Glauber's salt containing solution is set to about 800 C, while that for the bleach about 200 ° C and that for the polyphosphate is 400 ° C, for example. By the separate processing in wet material eliminates any mutual detrimental influence prevents these substances in the wet state. The active washing substance with water glass and Glauber's salt is dispensed into the container 15 with the aid of the pump 18 the line 19 removed; the pump 20 and 22 and the lines 21 and 23 are used for removing the perborate solution from the container 16 or the polyphosphate solution from the container 17. The pumps 18, 20 and 22 acting as metering devices are set in such a way that the proportions of the dry weights of the through substances of the specified substances removed from each line per unit of time in dissolved form The composition of the finished product. The three supply lines 19, 21 and 23 open into the collector 24 arranged directly above the drying chamber, from which the line 4 leads to the disk 3. The substances present as wet goods or mixtures of substances are so shortly before spraying in a common supply line mixed to the spray device. In most cases is the one from Wet material mixture to be covered between collector 24 and disk 3 so short that no harmful influence or reaction between the individual wet material components can enter. As a result of the spraying, the wet material mixture is greatly enlarged Surface, with which an almost instant drying of the sprayed Naßgutteilchen takes place in the supplied hot air. An investigation and analysis of the powdery dry material show that each particle is a solid mixture of the represents three starting components, with which the risk of a later segregation is completely turned off.

Die Erfindung ist nicht auf das geschilderte Ausführungsbeispiel beschränkt. So könnte zum Beispiel an Stelle einer rotierenden Scheibe eine Zerstäubedüse Anwendung finden. The invention is not limited to the illustrated embodiment limited. For example, instead of a rotating disk, an atomizing nozzle could be used Find application.

PATENTANSPPTUCH . PATENT APPLICATION.

Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Waschmitteln durch Sprühtrocknung, welche neben Sauerstoff abspaltenden Bleichmitteln insbesondere Polyphosphate und/oder leicht zersetzliche waschaktive Substanzen aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens das Bleichmittel getrennt von den übrigen Bestandteilen zu Naßgut aufbereitet wird, daß weiter die erhaltenen Naßgüter vor der Sprühstelle in dosierter Menge gemischt werden und daß schließlich das Gemisch in einer von der Mischsteile zur Sprühvorrichtung führenden Sammelleitung homogenisiert wird. Process for the production of powder detergents by spray drying, which in addition to oxygen-releasing bleaches in particular polyphosphates and / or have easily decomposable detergent substances, characterized in that at least the bleach is prepared separately from the other components to wet material is that further the wet goods obtained in front of the spray point in a metered amount be mixed and that finally the mixture in one of the mixing parts for The manifold leading to the spray device is homogenized.

Claims (1)

In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 181 087, 2 308 992. References considered: U.S. Patents No. 2,181 087, 2 308 992.