DE1043523B - Verfahren zur Herstellung von Gettern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Gettern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Werkstücken, in denen ein oder mehrere Stoffe mit Gettereigenschaften, beispielsweise Alkali-oder Erdalkalimetalle, in einem Mantel aus inertem Metall eingeschlossen sind.
• Bekanntlich werden verschiedene Stoffe, hauptsächlich die Erdalkalimetalle und unter diesen vor allem das Barium, als Getter (Fangstoffe) verwendet, d. h. als Absorptionsmittel, die es gestatten, in abgeschlossenen Gefäßen, insbesondere in elektrischen Entladungsröhren oder -lampen, ein Hochvakuum zu erzeugen. Sie werden meistens in der Form von Pastillen, Drähten, Bändern usw. aus den entsprechenden Metallen oder ihren Legierungen ohne oder mit Umhüllung aus inertem Metall verwendet, die sie gegen Veränderung an der Luft schützt, bevor sie im Inneren der Vakuumröhre verdampfen.
• Die letztere Ausführungsform für Getter ist z. Zt. besonders bekannt. Man sucht diese meist als Stab zu formen, der in einem Metallrohr eine Seele aus dem eigentlichen Getterstoff, insbesondere einem oder mehreren Erdalkalimetallen, die gegebenenfalls mit Magnesium oder Aluminium legiert sind, enthält. Die Form und die Abmessungen dieser Werkstücke sind selbstverständlich denen der Vakuumröhren, Lampen oder anderen Hüllen, in welchen sie verwendet werden Sollen, angepaßt. So werden beispielsweise für Rundfunkzwecke sehr kleine Stäbe mit einem Durchmesser von 0,5 bis 0,8 mm und einer Länge von 5 bis 10 mm verwendet.
• Die Herstellung solcher Werkstücke bringt verschiedene Schwierigkeiten mit sich, die mit der Verminderung der Abmessungen des Getters zunehmen. Gewisse Getterstoffe, und zwar die besten, wie z. B. die AI-Ba-Legierungen, sind sehr spröde, woraus sich die Schwierigkeit ergibt, durch Dauerverformung, z. B. "Liehen und Strecken, von größeren Stücken solche von kleinem Ausmaß zu erhalten. Versucht man, wie dies auch bekannt ist, die Getterstoffe zu pulverisieren, um Sie in den Hohlmantel einfüllen zu können, so ergibt sich die Gefahr einer unerwünschten oder bei leicht oxydierbaren Metallen, z. B. Barium, sogar gefährlichen Oxydation.
• Es besteht daher Bedarf an einem Verfahren, bei dem die Gettermetalle in weichem, schmiegsamem Zustand und in nicht allzu feiner Verteilung in den Mantel eingebracht werden können. Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den bzw. die Getterstoffe zusammen mit einem oder mehreren nicht als Getter wirkenden geschmeidigen Hilfsmetallen, wie Zn, Sn, Cd, h?i, Pb oder in an sich bekannter Weise vorzugsweise Al, die mit den Getterstoffen Legierungen bilden können, jedoch in diesem Stadium noch nicht damit legiert sind, in den inerten Mantel einbringt, worauf man das Ganze in an sich bekannter Weise einer mechanischen Verformung unterwirft und gegebenenfalls bis zur Bildung einer Legierung aus dem bzw. .den Hilfsmetallen und dem Getterstoff und/oder dem Mantelmetall erhitzt.
• Nach besonderen Ausführungsformen der Erfindung ist es vorteilhaft, daß man die Getterstoffe vor dem Einbringen in den Mantel mit dem Hilfsmetall derart vereinigt, daß man die Getterstoffe mit einer Hülle aus dem Hilfsmetall umgibt und das erhaltene Gebilde einer zur Hervorbringung einer Dauerverformung geeigneten mechanischen Behandlung unterwirft, ehe man es in den Außenmantel aus inertem Metall einbringt, oder daß man in ein Aluminiumrohr einen Bariumstab einbringt, das Ganze zu einem Draht zieht, den erhaltenen Draht in ein Eisenrohr einbringt und das so erhaltene neue Gesamtgebilde seinerseits zu einem Draht auszieht, oder daß man den schließlich erhaltenen Draht auf eine Temperatur von 700 bis 1100° C erwärmt.
• Es hat sich gezeigt, daß die Eigenschaften eines derartigen Getters verbessert werden, wenn die Legierung erst nach Einbringen der Füllung in den Außenmantel entsteht. Beim Gettern zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Getter ein viel günstigeres Verhalten als die bisher bekannten. Die Fangstoffe verflüchtigen sich augenblicklich und restlos und entfalten eine besonders gleichmäßige und intensive Wirkung. In einem Getterstück nach der Erfindung haften die in das Innere des inerten Mantels eingebrachten Stoffe sehr fest aneinander und an dem Mantel, der sie im komprimierten Zustand hält. Wird ein solches Werk- -Stück nach der mechanischen Behandlung erhitzt, s ö. kann dies zu einer mindestens -teilweisen Versch*eißung der Füllung mit der Innenseite des Mantels führen, was die Eigenschaften des Getters und sein Verhalten im Augenblick des Stromdurchgangs, wie beobachtet wurde, verbessert. Wird beispielsweise als Füllung Barium in einer Umhüllung aus Aluminium verwendet, so kann die Innenseite des Kupfer- oder Eisenmantels mit einer Aluminiumschicht verschweißt sein, die den Außenmantel von Barium isoliert. ._ Im folgenden sind fünf Beispiele der Erfindung beschrieben: Beispiel l In ein Rohr aus Monel, welches aus Nickel mit 30o Kupfer, 1,49'c Eisen und 17c Mangan besteht, von quadratischem Querschnitt und einem Innenmaß von 7 - 7 mm, einer Dicke von 2 mm und einer Länge von 200 mm bringt man 2 Magnesiumflachplatten. von 3 - 7 - 200 mm, zwischen die ein Bariumband von 1 - 7 - 200 mm eingelegt ist. Das Ganze wird bis zur Bildung einer Flachplatte -von 3 mm.Dicke gewalzt, die man dann 10 Minuten auf etwa 700' C -erhitzt: Beispiel 2 Ein Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen Aluminium-und Bariumkörnern von etwa 0;3 bis I mm Durchmesser wird in ein 250 mm langes Eisenrohr von -6 mm innerem und 9 mm äußerem Durchmesser eingebracht und das Ganze einem Drahtziehprozeß unte=rworfen, wodurch der äußere- Durchmesser auf Z mm gebracht wird. Der so erhaltene Draht. wird einige Minuten lang auf etwa 1070° C erhitzt. Beispiel 3 Ein Bariumbarren von 18 mm Durchmesser wird in ein Aluminiumrohr von 20 mm innerem und 27 mm äußerem Durchmesser eingebracht. Das Ganze wird durch Ziehen auf einen äußeren Durchmesser von 4 niiii gebracht. Der so erhaltene Aluminium-Barium-Mischdraht .wird in einem Eisenrohr von 4,8 mm-innerem und 7,8 mm äußerem Durchmesser untergebracht und das Ganze bis zu einem äußeren Durchmesser von 0,8 mm gezogen. Der äußere Eisenmantel hat dann eine Dicke von 0,16 mm.
• Der so erhaltene Draht wird zwischen Filz poliert und dann zu einem Flachdraht zugeschliffen; man läßt dabei nur eine außerordentlich dünne Eisenhaut von beispielsweise 0,01 mm Dicke auf dem Aluminium., Der polierte Draht wird auf eine Spule aufgewickelt dem Abnehmer geliefert.
• Beispiel 4 Man arbeitet zunächst gemäß dem ersten Teil von Beispiel 3, läßt dann den zusammengesetzten und auf -einen-Durchmesser von 0,8 mm gezogenen Draht kontinuierlich durch einen Ofen mit 800° C laufen. Das Schleifen wird an dem an der Luft erkalteten Draht durchgeführt" Beispiels Ein Kabel aus 14 Drähten von je 1 mm Durchmesser, von denen 10 aus Magnesium, 2 aus Barium und 2 aus Aluminium bestehen, wird in ein Eisenrohr von 6 mm innerem und 8 mm äußerem Durchmesser eingebracht. Das Ganze wird bis zu einem äußeren Enddurchmesser von 1 mm gezogen und der erhaltene Draht 5 Minuten lang auf 73ß° C erhitzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Werkstücken, in denen ein oder mehrere Stoffe mit Getter-_ eigenschaften, beispielsweise Alkali- oder Erdalkalimetalle, in einem Mantel aus inertem Metall eingeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, daß man den bzw. die Getterstoffe zusammen mit einem oder mehreren nicht als Getter wirkenden geschmeidigen Hilfsmetallen, wie Zn, Sn, Cd, Ni, Pb oder in an sich bekannter Weise vorzugs-- weise Al, die mit den Getterstoffen Legierungen bilden können, jedoch in diesem Stadium noch nicht damit legiert sind; in den inerten Mantel einbringt, worauf man das Ganze in an sich bekannter Weise einer mechanischen Verformung unterwirft und gegebenenfalls bis zur Bildung einer Legierung aus dem bzw. den Hilfsmetallen und dem Getterstoff und/oder dem Mantelmetall erhitzt. 2:. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch Bekennzeichnet, daß man die Getterstoffe vor dem Einbringen in- den Mantel mit dem Hilfsmetall derart vereinigt, daß man die Getterstoffe mit einer Hülle aus dem Hilfsmetall umgibt und das erhaltene Gebilde einer zur Hervorbringung einer Dauerverformung geeigneten mechanischen Behandlung unterwirft, ehe man es in den Außenmantel aus inertem Metall einbringt. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, , daß man in ein. Aluminiumrohr einen Bariumstab einbringt, das Ganze zu einem Draht zieht, .den erhaltenen Draht in ein Eisenrohr einbringt-.und das so erhaltene neue Gesamtgebilde seinerseits zu einem Draht auszieht. _: . 4. Verfahren nach Anspruch 3,- dadurch gekennzeichnet, däß man den schließlich erhaltenen Draht auf eine Temperatur von 700 bis 110Ö° C erwärmt. In Setracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 728 637, 721911, 807 972, 700 938; M. Littmann, »Getterstoffe und ihre Anwendung in der Hochvakuumtechnik«, Leipzig, 1938, S. 14.