DE1041989B - Process and device for gas separation, preferably air separation, by means of cryogenic rectification - Google Patents

Process and device for gas separation, preferably air separation, by means of cryogenic rectification

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DE1041989B DEG22463A DEG0022463A DE1041989B DE 1041989 B DE1041989 B DE 1041989B DE G22463 A DEG22463 A DE G22463A DE G0022463 A DEG0022463 A DE G0022463A DE 1041989 B DE1041989 B DE 1041989B
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Gaszerlegung mittels Tieftemperaturrektifikation, insbesondere zur Zerlegung von Luft. Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, die Kälteleistung zu erhöhen, ohne die Ausbeute zu verschlechtern. Um die für hohe Ausbeute, insbesondere an flüssigem Sauerstoff, notwendige Kälte zu produzieren, arbeitet man bei den bekannten Luftzerlegungsanlagen vielfach mit einem zusätzlichen Stickstoffkreislauf. Man hat auch versucht, die Kälteleistung und die zu entnehmende flüssige Sauerstoffmenge dadurch zu vergrößern, daß eine große Luftmenge über eine Turbine entspannt wird, die selbst am Zerlegungsprozeß nicht oder nur in geringem Maße teilnimmt. Diese bekannten Maßnahmen gestatten zwar eine erhebliche Produktion an flüssigem Sauerstoff. Sie sind jedoch wegen der ständig umlaufenden, sehr großen und ausschließlich der Kälteerzeugung dienenden Mengen an Stickstoff oder Luft sehr aufwendig und kostspielig und aus diesem Grunde nur für extrem große Gastrennungsanlagen rentabel.The invention relates to a method and a device for gas separation by means of low-temperature rectification, especially for the separation of air. The object on which the invention is based exists in increasing the cooling capacity without reducing the yield. To the for high yield, The known ones work in particular on liquid oxygen to produce the necessary cold Air separation plants often with an additional nitrogen cycle. They also tried that To increase the refrigeration capacity and the amount of liquid oxygen to be withdrawn in that a large Amount of air is relaxed via a turbine, which is not even in the decomposition process or only to a small extent Participates in dimensions. These known measures allow a considerable production of liquid Oxygen. However, they are because of the constantly revolving, very large and exclusively the Refrigeration serving amounts of nitrogen or air are very complex and costly and from this Basically only profitable for extremely large gas separation plants.

Gemäß der Erfindung wird der bei der Gaszerlegung, insbesondere Luftzerlegung, mittels Tieftemperaturrektifikation benötigte Kälteaufwand dadurch auf einfachere Weise als bisher bestritten, daß das zu zerlegende Gasgemisch, insbesondere Luft, bei einem oberhalb des bei einem Zweistufenprozeß üblichen Gasdrucks liegenden Druck von insbesondere etwa 9 bis 12 atü vorzerlegt wird und die hierbei gewonnene tiefsiedende Gaskomponente, insbesondere der Stickstoff, zur Kälteerzeugung ganz oder teilweise entnommen und arbeitsleistend entspannt wird. Die in der Vorzerlegungsstufe anfallende höhersiedende Flüssigkeit wird nach entsprechender Entspannung in einer an sich bekannten Zweisäulenrektifikationsanordnung getrennt.According to the invention, the gas separation, in particular air separation, is carried out by means of low-temperature rectification required cold expenditure thereby denied in a simpler way than before that the too decomposing gas mixture, in particular air, in the case of a gas mixture above that which is usual in a two-stage process Gas pressure lying pressure of in particular about 9 to 12 atü is pre-decomposed and the thereby obtained low-boiling gas components, in particular nitrogen, for generating cold in whole or in part is removed and relaxed while doing work. The higher boiling point that occurs in the pre-decomposition stage After corresponding relaxation, liquid becomes in a two-column rectification arrangement known per se separated.

Zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfindungsgedankens eine dreistufige Rektifikationssäulenanordnung vorgesehen, bei der alle drei Säulen hintereinandergeschaltet sind. Die zweite Säule entspricht der Drucksäule der bisher üblichen zweistufigen Säulenanordnung für Gaszerlegung und ist im besonderen Falle der Luftzerlegung auf etwa 41A bis 5 atü ausgelegt. Der Druck in der ersten Stufe von etwa 9 bis 12 atü ergibt sich aus den Kondensationsbedingungen des Kondensators zwischen der ersten und zweiten Stufe auf Grund des Verhältnisses von kondensierendem Stickstoff und in der zweiten Stufe verdampfendem angereichertem Sauerstoff. Der Vorteil der Anordnung nach der Erfindung besteht darin, daß bei Anlagen von etwa 5000 bis 50 000 NmS/Std. Luftdurchsatz aus der ersten Stufe so viel gasförmiger Verfahren und Einrichtung zurTo carry out the method according to the invention, a three-stage rectification column arrangement is provided according to a special embodiment of the inventive concept, in which all three columns are connected in series. The second column corresponds to the pressure column of the previously customary two-stage column arrangement for gas separation and, in the special case of air separation, is designed for about 4 1 A to 5 atmospheres. The pressure in the first stage of approximately 9 to 12 atmospheres results from the condensation conditions of the condenser between the first and second stage due to the ratio of condensing nitrogen and in the second stage vaporizing enriched oxygen. The advantage of the arrangement according to the invention is that in systems of about 5000 to 50,000 NmS / hour. Air flow from the first stage so much more gaseous process and facility for

Gaszerlegung, vorzugsweise Luftzerlegung, mittels TieftemperaturrektifikationGas separation, preferably air separation, using cryogenic rectification

Anmelder:Applicant:

Gesellschaft für Linde's EismaschinenSociety for Linde's ice machines

Aktiengesellschaft, Zweigniederlassung,Stock corporation, branch,

Höllriegelskreuth bei MünchenHöllriegelskreuth near Munich

Dipl.-Ing. Rudolf Becker, München-Solm,
ist als Erfinder genannt wordenDipl.-Ing. Rudolf Becker, Munich-Solm,
has been named as the inventor

Stickstoff entnommen und in einer Turbine entspannt werden kann, daß durch die Entspannung des Stickstoffs der Kältebedarf nach Möglichkeit gedeckt ist und trotz bester Sauer stoff ausbeute bis zu etwa 12% der Sauer stoff menge in flüssiger Form erzeugt werden kann.Nitrogen can be removed and relaxed in a turbine that by the relaxation of the nitrogen the cooling requirement is covered as far as possible and despite the best oxygen yield up to about 12% the amount of oxygen can be generated in liquid form.

Es ist zwar bereits bekannt, dreistufige Rektifiziersäulenanordnungen zu verwenden, um flüssige Luft zu trennen. Bei dieser bekannten Anordnung stand jedoch die erste Säule unter einem Druck von 5,5 Atmosphären, die zweite unter einem Druck von 2,7 Atmosphären und die letzte unter einem Druck von 1,5 Atmosphären. Der in der ersten Säule anfallende Stickstoff wurde voll als Waschflüssigkeit in den Kopf der letzten Säule geleitet; er diente also nicht ·— wie bei der Anordnung nach der Erfindung — zur Erzeugung des Kältebedarfs durch arbeitsleistende Entspannung. Although it is already known, three-stage rectifying column arrangements to use to separate liquid air. In this known arrangement, however, stood the first column under a pressure of 5.5 atmospheres, the second under a pressure of 2.7 atmospheres and the last under a pressure of 1.5 atmospheres. The one arising in the first pillar Nitrogen was completely passed into the top of the last column as washing liquid; so he did not serve - how in the arrangement according to the invention - to generate the cooling requirement by work-performing relaxation.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform einer Luftzerlegungseinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise dargestellt. The drawing shows an embodiment of an air separation device for carrying out the Method according to the invention shown for example.

Mit I1 2 und 3 sind drei erfindungsgemäß hintereinandergeschaltete Rektifiziersäulen bezeichnet. In der ersten Säule 1 herrscht ein Druck von etwa 10 Atmosphären; in der Mitteldrucksäule 2 herrscht ein Druck von etwa 5,5 Atmosphären; in der oberen Säule 3 herrscht ein Druck von etwa 1,5 Atmosphären. A1 5j 6, 7 und 8 bedeuten Regeneratoren, die mittels der ihnen zugeordneten und in der Zeichnung durch die üblichen Symbole angedeuteten Ventile automatisch und/oder von Hand umschaltbar sind. Insbesondere arbeiten die Regeneratoren 4, 5 und 6 im Dreitakt zusammen, während die Regeneratoren 7 und 8 abwechselnd betrieben werden. I 1 2 and 3 denote three rectifying columns connected in series according to the invention. The pressure in the first column 1 is about 10 atmospheres; in the medium-pressure column 2 there is a pressure of about 5.5 atmospheres; in the upper column 3 there is a pressure of about 1.5 atmospheres. A 1 5j 6, 7 and 8 denote regenerators which can be switched over automatically and / or manually by means of the valves assigned to them and indicated in the drawing by the usual symbols. In particular, the regenerators 4, 5 and 6 work together on a three-cycle basis, while the regenerators 7 and 8 are operated alternately.

Die Wirkungsweise der Anlage ist folgende: Bei 9The system works as follows: At 9

809 660/71809 660/71

strömt Luft von 10 Atmosphären in die Anlage ein und verzweigt sich auf die beiden Regeneratorensätze 4-6 und 7-8. Bei den gezeichneten Ventilstellungen strömt sie durch die Regeneratoren 4 und 7, wird dort auf eine Temperatur von etwa 108° K abgekühlt, wird bei 10 wieder vereinigt und strömt bei 11 in den Sumpf der ersten Säule 1 ein. In dieser Säule wird die Luft in ein flüssiges Gemisch von etwa 65 % Stickstoff und etwa 35 % Sauerstoff im Sumpf und reinen Stickstoff im Kopf der Säule zerlegt. Der im Kondensator 12 zwischen den Säulen 1 und 2 aus dem Kopf der Säule 1 verdampfende Stickstoff wird erfindungsgemäß dort entnommen und nach Erwärmung in einem Austauscher 13 in einer Turbine 14 auf etwa 1,2 Atmosphären entspannt und von dort zur Kühlung und gleichzeitigen Regenerierung — bei der gezeichneten Ventilstellung — durch den Regenerator 6 geführt und bei 15 abgeblasen. Ein Teil des im Regenerator 6 befindlichen Stickstoffs wird bei 16 abgezweigt und nach Wiederabkühlung im Austauscher 13 durch den Regenerator 5 geschickt und ebenfalls bei 15 abgeblasen.air of 10 atmospheres flows into the system and branches out to the two regenerator sets 4-6 and 7-8. In the valve positions shown, it flows through the regenerators 4 and 7, is cooled there to a temperature of about 108 ° K, is reunited at 10 and flows into the sump of the first column 1 at 11. In this column, the air is broken down into a liquid mixture of about 65% nitrogen and about 35% oxygen in the bottom and pure nitrogen in the top of the column. The nitrogen evaporating in the condenser 12 between columns 1 and 2 from the top of column 1 is removed there according to the invention and, after heating in an exchanger 13 in a turbine 14, is expanded to about 1.2 atmospheres and from there for cooling and simultaneous regeneration - at the drawn valve position - passed through the regenerator 6 and blown off at 15. Part of the nitrogen in the regenerator 6 is branched off at 16 and, after cooling down again in the exchanger 13, is sent through the regenerator 5 and also blown off at 15.

Die Sumpfflüssigkeit der Säule 1 wird über ein Ventil 24 in die Säule 2 entspannt, wo eine weitere Zerlegung stattfindet und sich im Sumpf eine stärker mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit sammelt, die über ein Ventil 17 in bekannter Weise der Säule 3 zugeführt wird. Der im Sumpf der Säule S sich sammelnde flüssige Sauerstoff wird bei 18 entnommen. Die in den Köpfen der Säulen 1 und 2 sich sammelnden flüssigen Stickstoffmengen werden nach Entspannung in den Ventilen 19 und 20 dem Kopf der Säule 3 als Waschflüssigkeit zugeführt. Der im unteren Teil der Säule 3 anfallende dampfförmige Sauerstoff wird bei 21 entnommen und — bei der gezeichneten Ventilstellung — durch den Regenerator 8 geführt und bei 22 entnommen. Der im Kopf der Säule 3 anfallende dampfförmige Stickstoff wird von dort abgeführt und zusammen mit dem von 16 kommenden Stickstoff durch den Regenerator 5 geleitet.The bottom liquid of the column 1 is expanded via a valve 24 into the column 2, where another Decomposition takes place and a more oxygen-enriched liquid collects in the sump, which is fed to the column 3 via a valve 17 in a known manner. The one that collects in the swamp of column S. liquid oxygen is withdrawn at 18. Those gathering in the heads of pillars 1 and 2 liquid nitrogen amounts are after expansion in the valves 19 and 20 the head of the Column 3 supplied as washing liquid. The vaporous oxygen obtained in the lower part of column 3 is removed at 21 and - in the illustrated valve position - passed through the regenerator 8 and taken at 22. The vaporous nitrogen accumulating in the top of column 3 is discharged from there and passed through the regenerator 5 together with the nitrogen coming from 16.

Die Erfindung ist nicht auf das Ausführungsbeispiel beschränkt. Es liegt beispielsweise im Rahmen der Erfindung, daß auch im Kopf der Säule 2 bzw. im Kondensator 23 zwischen den Säulen 2 und 3 anfallender dampfförmiger Stickstoff einer gegebenenfalls der Entspannungsturbine 14 nachgeschalteten Entspannungsturbine zugeführt und zusätzlich zur Bestreitung des Kältebedarfs benutzt wird. Die Einleitung von flüssigem Stickstoff aus Säule 3. in den Kopf der Säule 3 kann unter Umständen in Fortfall kommen, wenn die Erzeugung von flüssigem Stickstoff -■■ in der Säule 2 für den Waschvorgang in Säule S ausreicht. Es ist ferner möglich, die Regeneratorenanordnttng 4-8 in anderer, gegebenenfalls bekannter Weise auszuführen. Ferner ist es unter Umständen zweckmäßig — besonders wenn größere Luftmengen zerlegt bzw. noch größere Mengen an flüssigem Sauerstoff erzeugt werden sollen oder wenn die Anlage zur Zerlegung eines anderen Rohgases, z. B. Synthesegases, Koksofengases usw., benutzt werden soll —, insgesamt noch mehr als drei Zerlegungsstufen, insbesondere in Form von vier oder mehr Rektifikationssäulen, anzuwenden, wobei gegebenenfalls ein noch höherer Anfangsdruck und/oder ein geringerer Druck in der letzten Stufe zu wählen ist. Unter Umständen kann auch mindestens einer der Zerlegungsprozesse, vorzugsweise die Vorzerlegung, mit einer anderen Zerlegungseinrichtung, beispielsweise einer Regeneratorenanordnung, einer Entspannungsturbine und einem Flüssigkeitsabscheider, durchgeführt werden.The invention is not restricted to the exemplary embodiment. For example, it's in the frame of the invention that also in the head of the column 2 or in the condenser 23 between the columns 2 and 3 incurred vaporous nitrogen of an expansion turbine optionally connected downstream of expansion turbine 14 and is also used to meet the cooling requirement. The introduction of liquid nitrogen from column 3 in the head of column 3 can possibly be omitted come when the generation of liquid nitrogen - ■■ in column 2 for the washing process in column S is sufficient. It is also possible to use the regenerator arrangements 4-8 in a different, possibly known manner to execute. It is also useful under certain circumstances - especially when large amounts of air are broken down or even larger amounts of liquid oxygen are to be generated or if the system for Decomposition of another raw gas, e.g. B. synthesis gas, coke oven gas, etc., is to be used -, a total of more than three decomposition stages, in particular in the form of four or more rectification columns, to be used, with one if necessary Select a higher initial pressure and / or a lower pressure in the last stage. In certain circumstances can also at least one of the decomposition processes, preferably the pre-decomposition, with another Dismantling device, for example a regenerator arrangement, an expansion turbine and a liquid separator.

Claims (8)

Patentansprüche.·Patent claims. 1. Verfahren zur Gaszerlegung, vorzugsweise Luftzerlegung, mittels Tieftemperaturrektifikation unter Anwendung einer zweistufigen Rektifikationssäulenanordnung, dadurch gekennzeichnet, daß das zu zerlegende Gasgemisch, insbesondere Luft, bei einem oberhalb des bei einem Zweistufenprozeß üblichen Gasdrucks liegenden Druck von insbesondere etwa 9 bis 12 atü vorzerlegt wird und die hierbei gewonnene tiefersiedende Gaskomponente, insbesondere der Stickstoff, zur Kälteerzeugung ganz oder teilweise entnommen und arbeitsleistend entspannt wird.1. Process for gas separation, preferably air separation, by means of cryogenic rectification using a two-stage rectification column arrangement, characterized in that that the gas mixture to be broken down, in particular air, is above that of a two-stage process normal gas pressure lying pressure of in particular about 9 to 12 atmospheres and the lower-boiling gas component obtained in this way, in particular nitrogen, for Cold generation is wholly or partially withdrawn and relaxed while performing work. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Vorzerlegungsstufe anfallende höhersiedende Flüssigkeit nach entsprechender Entspannung in der als zweite und dritte Stufe dienenden Zweisäulenrektifikationsanordnung getrennt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the resulting in the pre-decomposition stage higher-boiling liquid after corresponding relaxation in the second and third Stage serving two-column rectification arrangement is separated. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Teil der in der Drucksäule der Zweisäuilenrektifikationsanordnung anfallenden Stickstoff menge dort entnommen und ebenfalls zur Kälteerzeugung arbeitsleistend entspannt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that in addition a part of the Pressure column of the two-column rectification arrangement, the amount of nitrogen accumulating there is removed and is also relaxed while doing work to generate cold. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der der Vorzerlegungsstufe entnommene Stickstoff auf den Druck der nächstliegenden Zerlegungsstufe arbeitsleistend, vorzugsweise in einer Turbine, entspannt und zusammen mit dem der zweiten Zerlegungsstufe entnommenen Stickstoff in einer zweiten Turbine auf etwa Atmosphärendruck entspannt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the pre-decomposition stage withdrawn nitrogen working to the pressure of the next decomposition stage, preferably in a turbine, relaxed and together with that of the second dismantling stage removed nitrogen expanded in a second turbine to about atmospheric pressure will. 5. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Anwendung einer mindestens dreistufigen Rektifikationssäulenanordnung, bei der alle Säulen hintereinandergeschaltet sind und deren erste als Vorzerlegungsstufe dient.5. Arrangement for performing the method according to one of claims 1 to 4, characterized by using an at least three-stage rectification column arrangement which all columns are connected in series and the first serves as a pre-decomposition stage. 6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die der ersten Stufe entnommene Menge der tiefersiedenden Komponente so groß bemessen ist, daß sie einerseits möglichst zur Deckung des Kältebedarfs ausreicht und andererseits ungefähr noch so viel an tiefersiedender Gaskomponente, insbesondere Stickstoff, im flüssigen Gemisch verbleibt, wie in der letzten Zerlegungsstufe als Waschflüssigkeit benötigt wird.6. Arrangement according to claim 5, characterized in that that the amount of the lower-boiling component removed from the first stage is so great is dimensioned so that on the one hand it is as sufficient as possible to cover the refrigeration requirement and on the other hand no matter how much lower-boiling gas component, especially nitrogen, in the liquid The mixture remains, as is required as washing liquid in the last decomposition stage. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und zum Betriebe der Anordnung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärme, die bei Kondensation des in den Kopf der ίΐ-ten Säule strömenden Gases frei wird, in den Fuß der (K+l)-ten zur Eindampfung der dort siedenden Sumpfflüssigkeit übertragen wird und am Kopf der ersten und/oder zweiten Drucksäule Stickstoff über eine Turbine entnommen wird.7. The method according to any one of claims 1 to 4 and for operating the arrangement according to claim 5 or 6, characterized in that the heat generated during condensation of the in the head of the ίΐ-th Column of flowing gas is released into the foot of the (K + l) -th to evaporate the boiling there Sump liquid is transferred and nitrogen at the top of the first and / or second pressure column is taken via a turbine. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7 und zum Betriebe der Anordnung nach Anspruch 5 oder 6, gekennzeichnet durch die Anwendung von Unterdruck in der letzten Zerlegungsstufe. 8. The method according to any one of claims 1 to 4 and 7 and for operating the arrangement according to claim 5 or 6, characterized by the use of negative pressure in the last dismantling stage. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 809· 660/71 10.5 © 809 660/71 10.5
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