DE10392142B4

DE10392142B4 - Sputtertarget aus einer Silberlegierung und Verfahren zur Herstellung desselben

Info

Publication number: DE10392142B4
Application number: DE10392142T
Authority: DE
Inventors: Hitoshi Takasago Matsuzaki; Katsutoshi Kobe Takagi; Junichi Kobe Nakai; Yasuo Takasago Nakane
Original assignee: Kobelco Research Institute Inc
Current assignee: Kobelco Research Institute Inc
Priority date: 2003-06-23
Filing date: 2003-06-23
Publication date: 2007-08-02
Anticipated expiration: 2023-06-24
Also published as: DE10392142T5

Abstract

Sputtertarget aus einer Silberlegierung, dadurch gekennzeichnet, dass dann, wenn die Kristallorientierungsintensitäten an vier frei gewählten Positionen mit einem Röntgenbeugungsverfahren bestimmt werden, die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufweist, an den vier Messpositionen gleich ist, und dass Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den vier Messpositionen 20 % oder weniger betragen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Sputtertarget aus einer Silberlegierung, das bei der Bildung eines dünnen Films mit einem Sputterverfahren verwendet wird, und insbesondere ein Sputtertarget aus einer Silberlegierung, das einen dünnen Film bilden kann, der sowohl bezüglich der Filmdicke als auch der Filmzusammensetzung einheitlich ist.

Ein dünner Film aus reinem Silber oder einer Silberlegierung hat die Eigenschaften eines hohen Reflexionsvermögens und eines niedrigen spezifischen elektrischen Widerstands und wird daher z.B. auf einen reflektierenden Film in einem optischen Aufzeichnungsmedium oder eine Elektrode und einen optisch reflektierenden Film in einer Flüssigkristallanzeige des Reflexionstyps angewandt.

Ein dünner Film aus reinem Silber, der für eine lange Zeit Luft ausgesetzt ist oder einer hohen Temperatur und einer hohen Feuchtigkeit ausgesetzt ist, neigt jedoch dazu, an seiner Oberfläche oxidiert zu werden und es findet leicht ein Phänomen wie z.B. ein Wachstum von Silberkristallkörnern oder eine Aggregation von Silberatomen statt. Als Folge davon entstehen Probleme wie z.B. eine Absenkung der elektrischen Leitfähigkeit und des Reflexionsvermögens oder eine Verschlechterung des Haftvermögens des Films an einem Substrat. Kürzlich wurden deshalb zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit, usw., unter Beibehaltung des reinem Silber inhärenten hohen Reflexionsvermögens viele Versuche unternommen, dem Silber Legierungselemente zuzusetzen. Parallel zu solchen Versuchen zur Verbesserung des dünnen Films wurden auch Studien bezüglich eines Targets durchgeführt, das zur Bildung eines dünnen Films aus einer Silberlegierung verwendet wird. Beispielsweise ist in der japanischen veröffentlichten ungeprüften Patentanmeldung Nr. 2001-192752 ein Sputtertarget als eines von metallischen Materialien für elektronische Bauteile gezeigt, wobei das Sputtertarget Ag als eine Hauptkomponente und auch 0,1 bis 3 Gew.-% Pd zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und zur Unterdrückung einer Zunahme des spezifischen elektrischen Widerstands, der durch die Zugabe von Pd verursacht wird, ferner 0,1 bis 3 Gew.-% mehrerer Elemente enthält, die aus der Gruppe bestehend aus Al, Au, Pt, Cu, Ta, Cr, Ti, Ni, Co und Si ausgewählt sind.

In der japanischen veröffentlichten ungeprüften Patentanmeldung Nr. Hei 9-324264 wird ein Sputtertarget aus einer Silberlegierung, wobei das Sputtertarget aus einer Silberlegierung 0,1 bis 2,5 at% Gold, um einen durch Sauerstoff, usw., verursachten negativen Einfluss auszuschließen, der in einer Gasatmosphäre während des Sputterns vorliegt, und ferner 0,3 bis 3 at% Kupfer enthält, um eine durch die Zugabe von Gold verursachte Abnahme der Lichtdurchlässigkeit zu unterdrücken, oder ein Sputtertarget aus einem Verbundmetall vorgeschlagen, das ein Silbertarget und sowohl Gold als auch Kupfer umfasst, die in den vorstehend genannten Anteilen in einem Teil des Silbertargets eingebettet sind.

Ferner ist in der japanischen veröffentlichten ungeprüften Patentanmeldung Nr. 2000-239835 ein Sputtertarget aus Silber oder einer Silberlegierung beschrieben und darin wird vorgeschlagen, dass zur Erhöhung der Sputterausbeute des Targets zum Zeitpunkt der Bildung eines Films durch Sputtern und um dadurch das Sputtern effizient durchzuführen, die Kristallstruktur des Targets aus einer kubisch-flächenzentrierten Struktur hergestellt wird und die Kristallorientierung bezüglich eines Ebenenorientierungsgradverhältnisses von ((111) + (200))/(220) auf 2,20 oder mehr eingestellt wird.

Die DE 694 25 335 T2 beschreibt hochreine Titan-Aufstäube-Targets. Das US-Patent 5,456,815 beschreibt Sputtertargets aus hochreinem Aluminium oder einer Legierung davon. Die DE 698 02 233 T2 beschreibt Sputtertargets und Dünnschichten aus hochreinem Kupfer. Die DE 38 54 609 T3 beschreibt ein Zerstäubungstarget für einen Halbleiter.

Wenn ein dünner Film, der durch das Sputterverfahren gebildet wird, beispielsweise als halbdurchlässiger reflektierender Film in einer DVD mit einer Einseiten-Zweischicht-Struktur verwendet wird, dann hat die Filmdicke einen sehr kleinen Wert von etwa 100 Å und die Einheitlichkeit der Dicke des dünnen Films hat einen großen Einfluss auf Eigenschaften wie z.B. das Reflexionsvermögen und die Durchlässigkeit, so dass die Bildung eines dünnen Films mit einer einheitlicheren Dicke wichtig ist. Wenn ein solcher Film als reflektierender Film in einem optischen Aufzeichnungsmedium der nächsten Generation verwendet wird, dann ist es erforderlich, dass die durch die Laserleistung zum Zeitpunkt der Aufzeichnung erzeugte Wärme schnell übertragen wird. Daher sind nicht nur hervorragende optische Eigenschaften erforderlich, sondern es ist auch erforderlich, dass die Wärmeleitfähigkeit in der Ebene einheitlich und hoch ist. Um diese Anforderungen zu erfüllen, ist es erforderlich, dass der Film sowohl bezüglich der Dicke als auch der Zusammensetzung einheitlich ist.

Wenn folglich der dünne Film, der als reflektierender Film oder als halbdurchlässiger reflektierender Film in einem optischen Aufzeichnungsmedium verwendet wird, mit dem Sputterverfahren ausgebildet werden soll, dann ist es selbst dann, wenn die Zusammensetzung eines Targets und das Kristallorientierungsgradverhältnis wie im Stand der Technik gesteuert werden, unmöglich, in sicherer Weise einen Film zu erhalten, der sowohl bezüglich der Dicke als auch der Zusammensetzung einheitlich ist, und der ein hohes Reflexionsvermögen und eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweisen kann, die für einen reflektierenden Film in einem optischen Aufzeichnungsmedium erforderlich sind. Daher wird es als erforderlich erachtet, das Target weiter zu verbessern.

Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die vorstehend genannten Umstände gemacht und es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Sputtertarget aus einer Silberlegierung bereitzustellen, das zur Bildung eines Films mit dem Sputterverfahren geeignet ist, der sowohl bezüglich der Dicke als auch bezüglich der Zusammensetzung einheitlich ist.

Das erfindungsgemäße Sputtertarget aus einer Silberlegierung ist dadurch gekennzeichnet, dass dann, wenn die Kristallorientierungsintensitäten bezüglich vier frei gewählter Positionen mit dem Röntgenbeugungsverfahren bestimmt werden, die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufweist, an den vier Messpositionen gleich ist, und dass Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den vier Messpositionen 20 % oder weniger betragen. Es ist bevorzugt, dass die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufweist, an den vier Messpositionen gleich ist.

Die „Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b)" werden in der folgenden Weise bestimmt. Die Kristallorientierungsintensitäten werden bezüglich vier frei gewählten Positionen mit dem Röntgenbeugungsverfahren bestimmt und ein Mittelwert, AVE (X_b/X_a), der Intensitätsverhältnisse (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den vier Messpositionen wird bestimmt. Dann wird ein Absolutwert des folgenden Ausdrucks (1) oder (2) bestimmt, und zwar unter der Annahme, dass an den vier Messpositionen ein Maximalwert von (X_b/X_a) MAX (X_b/X_a) ist und ein Minimalwert von (X_b/X_a) MIN (X_b/X_a) ist. Dann wird von den Absolutwerten der größere Wert in % angegeben. |MAX (Xb/Xa) – AVE (Xb/Xa)|/AVE (Xb/Xa) (1) |MIN (Xb/Xa) – AVE (Xb/Xa)|/AVE (Xb/Xa) (2)

Es ist bevorzugt, dass das erfindungsgemäße Sputtertarget aus einer Silberlegierung die Bedingung erfüllt, dass die durchschnittliche Kristallkorngröße 100 μm oder weniger und die maximale Kristallkorngröße 200 μm oder weniger beträgt. Der Grund dafür liegt darin, dass dann, wenn diese Bedingung erfüllt ist, dünne Filme, die unter Verwendung dieses Targets gebildet werden, einheitliche Eigenschaften aufweisen. Insbesondere im Fall eines Sputtertargets aus einer Silberlegierung mit Silberlegierungsverbindungen, die in Korngrenzen und/oder Kristallkörnern vorliegen, ist es bevorzugt, dass die Äquivalentflächendurchmesser der Verbindungsphasen durchschnittlich 30 μm oder weniger betragen und der Maximalwert der Äquivalentflächendurchmesser 50 μm oder weniger beträgt.

Die vorstehend genannte „durchschnittliche Kristallkorngröße" wird mit dem folgenden Messverfahren bestimmt. ➀ In einer optischen 50-fach- oder 100-fach-Mikrophotographie werden zwischen den Kanten der Mikrophotographie mehrere Geraden gezogen, wie es in der 1A und der 1B gezeigt ist. Bezüglich der Bestimmung der Genauigkeit ist es bevorzugt, dass die Anzahl der Geraden vier oder mehr beträgt. Die Geraden können z.B. in Form panalleler Kreuze gezogen werden, wie es in der 1A gezeigt ist, oder in einer radialen Form, wie es in der 1B gezeigt ist. ➁ Als nächstes wird die Anzahl n der Korngrenzen gemessen, die auf den Geraden vorliegen. ➂ Ferner wird die durchschnittliche Kristallkorngröße d aus dem folgenden Ausdruck (3) bestimmt und ein Mittelwert wird aus den Werten von d aus einer Mehrzahl von Geraden erhalten: d = L/n/m (3),wobei d für die durchschnittliche Kristallkorngröße, die aus einer Geraden bestimmt worden ist, L für die Länge einer Geraden, n für die Anzahl von Korngrenzen auf einer Geraden und m für die Vergrößerung steht.

Die vorstehend genannte „maximale Kristallkorngröße" wurde durch Untersuchen von fünf oder mehr frei gewählten Positionen in dem Sichtfeld eines optischen Mikroskops bei 50- bis 100-facher Vergrößerung und Berechnen, als Äquivalentflächendurchmesser, des Korndurchmessers eines maximalen Kristalls innerhalb des Bereichs von 20 mm² als Gesamtheit aller Sichtfelder bestimmt.

Der vorstehend genannte „Durchschnitt der Äquivalentflächendurchmesser der Silberlegierungsverbindungen, die in Korngrenzen und/oder Kristallkörnern vorliegen" wurde durch Untersuchen von fünf oder mehr frei gewählten Positionen in dem Sichtfeld eines optischen Mikroskops bei 100- bis 200-facher Vergrößerung und Berechnen, als Äquivalentflächendurchmesser, solcher Verbindungsphasen, die innerhalb des Bereichs von 20 mm² als Gesamtheit aller Sichtfelder vorliegen, und Bestimmen eines Mittelwerts davon bestimmt. Ferner stellt der „Maximalwert der Äquivalentflächendurchmesser der Silberlegierungsverbindungen" den Äquivalentflächendurchmesser einer maximalen Verbindungsphase innerhalb des vorstehend genannten Gesamtbereichs von 20 mm² dar.

Die vorliegende Erfindung gibt auch ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets aus einer Silberlegierung an, welches die vorstehend beschriebene Kristallorientierung erfüllt. Das Verfahren umfasst als essentielle Bedingung eine Kaltverarbeitung oder eine Warmverarbeitung bei einem Verarbeitungsverhältnis von 30 % bis 70 % und anschließend die Durchführung einer Wärmebehandlung unter den Bedingungen einer Haltetemperatur von 500 bis 600°C und einer Haltezeit von 0,75 bis 3 Stunden. Zur Erzeugung eines Sputtertargets aus einer Silberlegierung mit einer geringen Kristallkorngröße wird empfohlen, dass die vorstehend genannte Wärmebehandlung bei einer Haltetemperatur von 500 bis 600°C und einer Haltezeit innerhalb des Bereichs des folgenden Ausdrucks (4) durchgeführt wird: (–0,005 × T + 3,5) ≤ t ≤ (–0,01 × T + 8) (4),wobei T für die Haltetemperatur (°C) und t für die Haltezeit (Stunden) steht.

1A und 1B veranschaulichen die Bestimmung der durchschnittlichen Kristallkorngröße eines Targets aus einer optischen Mikrophotographie;

2 veranschaulicht den Bereich der Wärmebehandlungsbedingungen, die in der vorliegenden Erfindung spezifiziert sind;

3 veranschaulicht die Ergebnisse der Messung der Kristallorientierungsintensität eines im Beispiel 1 erhaltenen erfindungsgemäßen Targets mit dem Röntgenbeugungsverfahren;

4 veranschaulicht die Ergebnisse der Messung der Kristallorientierungsintensität eines in einem Vergleichsbeispiel, das im Beispiel 1 beschrieben ist, erhaltenen Targets mit dem Röntgenbeugungsverfahren;

5 veranschaulicht die Verteilungen des Gehalts (Zusammensetzungsverteilungen) von Legierungselementen in dünnen Ag-Legierungsfilmen, die im Beispiel 1 erhalten worden sind;

6 veranschaulicht die Verteilungen des Gehalts (Zusammensetzungsverteilungen) von Legierungselementen in dünnen Ag-Legierungsfilmen, die im Beispiel 2 erhalten worden sind;

7 veranschaulicht die Verteilungen des Gehalts (Zusammensetzungsverteilungen) von Legierungselementen in dünnen Ag-Legierungsfilmen, die im Beispiel 3 erhalten worden sind;

8 veranschaulicht die Verteilungen des Gehalts (Zusammensetzungsverteilungen) von Legierungselementen in dünnen Ag-Legierungsfilmen, die im Beispiel 5 erhalten worden sind;

9 veranschaulicht die Verteilungen des Gehalts (Zusammensetzungsverteilungen) von Legierungselementen in dünnen Ag-Legierungsfilmen, die im Beispiel 6 erhalten worden sind; und

10 veranschaulicht die Verteilungen des Gehalts (Zusammensetzungsverteilungen) von Legierungselementen in dünnen Ag-Legierungsfilmen, die im Beispiel 7 erhalten worden sind.

Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben Untersuchungen unter verschiedenen Gesichtspunkten zum Zwecke der Erzeugung eines Sputtertargets aus einer Silberlegierung (kann nachstehend einfach als „Target" bezeichnet werden) durchgeführt, mit dem durch Sputtern unter den vorstehend genannten Umständen ein dünner Film erzeugt werden kann, der sowohl bezüglich der Dicke als auch der Zusammensetzung einheitlich ist. Als Ergebnis haben wir gefunden, dass die Steuerung der Kristallorientierung des Targets besonders effektiv war und die vorliegende Erfindung auf der Basis dieser Erkenntnis vervollständigt. Der Grund dafür, warum die Kristallorientierung des Targets in der vorliegenden Erfindung spezifiziert wird, wird nachstehend detailliert beschrieben.

Zunächst ist es in der vorliegenden Erfindung eine essentielle Bedingung, dass dann, wenn die Kristallorientierungsintensitäten an vier frei gewählten Positionen des Targets mit dem Röntgenbeugungsverfahren bestimmt werden, die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufweist, an den vier Messpositionen gleich sein sollte.

Insbesondere ist in der vorliegenden Erfindung die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität aufweist, nicht speziell definiert, jedoch ist sie ungeachtet dessen, welche der (111)-, (200)-, (220)- und (311)-Ebenen die Orientierung ist, welche die höchste Kristallorientierungsintensität aufweist, zulässig, mit der Maßgabe, dass es erforderlich ist, dass die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität aufweist, an vier frei gewählten Messpositionen gleich ist. Wenn die Orientierung, welche die höchste Kristallori entierungsintensität aufweist, folglich an vier frei gewählten Messpositionen gleich ist, dann wird die Anzahl der Atome, die ein Substrat zum Zeitpunkt des Sputterns erreichen, in einer Substratebene einheitlich und folglich ist es möglich, einen dünnen Film zu erhalten, der eine einheitliche Dicke aufweist.

Es ist bevorzugt, dass die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität aufweist, die (111)-Ebene ist, da es dann möglich ist, zum Zeitpunkt des Sputterns die Filmbildungsgeschwindigkeit zu erhöhen.

Ferner ist es bevorzugt, dass die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an vier Messpositionen 20 % oder weniger betragen.

Dies hat den folgenden Grund. Selbst wenn die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität aufweist, an frei gewählten Positionen gleich ist, neigt die Anzahl der Atome, die zum Zeitpunkt des Sputterns ein Substrat erreichen, dann, wenn die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) zu hoch sind, zur Uneinheitlichkeit in der Substratebene und es ist folglich schwierig, einen dünnen Film mit einer einheitlichen Dicke zu erhalten. Es ist mehr bevorzugt, dass die vorstehend genannten Schwankungen des Intensitätsverhältnisses 10 % oder weniger betragen.

Wenn die vorstehend genannten Schwankungen an frei gewählten Positionen innerhalb des spezifizierten Bereichs liegen, dann kann die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) zwischen Messpositionen verschieden sein. Es ist jedoch bevorzugt, dass die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) zeigt, an vier Messpositionen gleich ist, da die Anzahl von Atomen, die ein Substrat erreichen, leichter einheitlich wird und ein dünner Film mit einheitlicher Dicke einfach erhalten werden kann.

Wenn die Kristallorientierung auf diese Weise spezifiziert und der Korndurchmesser von Silberkristallen und die Größe von Silberlegierungsverbindungen, die in Korngrenzen und/oder Kristallkörnern vorliegen, gesteuert werden, dann kann durch Sputtern ein dünner Film erhalten werden, der sowohl bezüglich der Dicke als auch bezüglich der Zusammensetzung einheitlich ist. Folglich ist dies bevorzugt.

Insbesondere ist es bevorzugt, dass die durchschnittliche Kristallkorngröße des Targets auf 100 μm oder weniger und die maximale Kristallkorngröße des Targets auf 200 μm oder weniger eingestellt wird.

Mit einem Target, das eine geringe durchschnittliche Kristallkorngröße aufweist, ist es möglich, einen dünnen Film mit einheitlicher Dicke leicht zu bilden und schließlich möglich, die Leistung eines optischen Aufzeichnungsmediums, usw., zu verbessern. Die vorstehend genannte durchschnittliche Kristallkorngröße beträgt vorzugsweise 75 μm oder weniger, mehr bevorzugt 50 μm oder weniger.

Selbst wenn die durchschnittliche Kristallkorngröße 100 μm oder weniger beträgt, neigt der resultierende Film dann, wenn Kristallkörner mit einem extrem großen Durchmesser vorliegen, zu einer lokalen Uneinheitlichkeit der Dicke. Um daher ein optisches Aufzeichnungsmedium zu erhalten, dessen lokale Leistungsverschlechterung unterdrückt ist, ist es bevorzugt, dass die Kristallkorngröße eines zur Bildung eines dünnen Films verwendeten Targets selbst als Maximum 200 μm oder weniger, mehr bevorzugt 150 μm oder weniger und insbesondere 100 μm oder weniger beträgt.

Wenn die Silberlegierungsverbindungen in Korngrenzen und/oder Kristallkörnern eines Sputtertargets aus einer Silberlegierung vorliegen, dann ist es bevorzugt, auch die Größe der Verbindungsphasen zu steuern.

Je geringer die Größe der Verbindungsphasen ist, desto bevorzugter ist dies, da dann die Zusammensetzung des resultierenden dünnen Films leicht einheitlich wird. Wenn die Größe der Verbindungsphasen als Äquivalentflächendurchmesser dargestellt wird, dann ist es bevorzugt, dass ein durchschnittlicher Durchmesser derselben 30 μm oder weniger, mehr bevorzugt 20 μm oder weniger beträgt.

Selbst wenn die durchschnittliche Größe der Verbindungsphasen 30 μm oder weniger beträgt, dann neigen die Sputterentladungsbedingungen beim Vorliegen einer extrem großen Verbindungsphase zur Instabilität und es wird schwierig, einen dünnen Film zu erhalten, der eine einheitliche Zusammensetzung aufweist. Daher ist es bevorzugt, dass die maximale Verbindungsphase bezüglich des Äquivalentflächendurchmessers 50 μm oder weniger, mehr bevorzugt 30 μm oder weniger beträgt.

Die Zusammensetzung der Verbindungsphasen ist in der vorliegenden Erfindung nicht besonders spezifiziert. Beispiele für Verbindungsphasen, die gesteuert werden sollen, sind Ag₅₁Nd₁₄ oder Ag₂Nd, die in einem Ag-Nd-Legierungstarget vorliegt, Ag₅₁Y₁₄ oder Ag₂Y, die in einem Ag-Y-Legierungstarget vorliegt, und AgTi, die in einem Ag-Ti-Legierungstarget vorliegt.

Um ein Target zu erhalten, das die vorstehend genannte Kristallorientierung aufweist, ist es bevorzugt, dass in dem Herstellungsverfahren eine Kaltverarbeitung oder Warmverarbeitung bei einem Verarbeitungsverhältnis von 30 % bis 70 % durchgeführt wird. Mit einer solchen Kalt- oder Warmverarbeitung ist es nicht nur möglich, ein Formen im Wesentlichen bis zu einer Produktform zu bewirken, sondern es wird auch eine Verarbeitungsspannung angesammelt und es ist möglich, durch Rekristallisation in der nachfolgenden Wärmebehandlung eine einheitliche Kristallorientierung zu erhalten.

Wenn das Verarbeitungsverhältnis weniger als 30 % beträgt, dann ist das Ausmaß der ausgeübten Spannung unzureichend, so dass selbst dann, wenn danach eine Wärmebehandlung durchgeführt wird, nur teilweise eine Rekristallisation stattfindet, und es unmöglich ist, eine einheitliche Kristallorientierung vollständig zu erhalten. Es ist bevorzugt, dass die Kaltverarbeitung oder Warmverarbeitung bei einem Verarbeitungsverhältnis von 35 % oder mehr durchgeführt wird. Wenn das Verarbeitungsverhältnis andererseits 70 % übersteigt, dann wird die Rekristallisationsgeschwindigkeit bei der Wärmebehandlung zu hoch und auch in diesem Fall finden schließlich leichter Schwankungen bei der Kristallorientierung statt. Vorzugsweise wird die Kaltverarbeitung oder Warmverarbeitung bei einem Verarbeitungsverhältnis von 65 % oder weniger durchgeführt.

Das Verarbeitungsverhältnis bedeutet [(Größe des Materials vor der Verarbeitung – Größe des Materials nach der Verarbeitung)/Größe des Materials vor der Verarbeitung] × 100 (%) (dies gilt auch nachstehend). Beispielsweise kann im Fall eines Schmiedens oder Walzens eines plattenartigen Materials zu einem plattenartigen Produkt die Plattendicke als „Größe" verwendet werden, um das Verarbeitungsverhältnis zu berechnen. Im dem Fall der Herstellung eines Plattenprodukts unter Verwendung eines zylindrischen Materials hängt das Verfahren zur Berechnung des Verarbeitungsverhältnisses von dem eingesetzten Verarbeitungsverfahren ab. Beispielsweise kann im Fall der Durchführung eines Schmiedens oder Walzens, während eine Kraft in der Höhenrichtung eines zylindrischen Materials ausgeübt wird, das Verarbeitungsverhältnis aus [(Höhe des zylindrischen Materials vor der Verarbeitung – Dicke eines plattenartigen Materials nach der Verarbeitung)/Höhe des zylindrischen Materials vor der Verarbeitung] × 100 (%) bestimmt werden. Im Fall der Durchführung eines Schmiedens oder Walzens, während eine Kraft bezüglich eines zylindrischen Materials radial ausgeübt wird, kann das Verarbeitungsverhältnis aus [(Durchmesser des zylindrischen Materials vor der Verarbeitung – Dicke eines plattenartigen Materials nach der Verarbeitung)/Durchmesser des zylindrischen Materials vor der Verarbeitung] × 100 (%) bestimmt werden.

Nach der Kaltverarbeitung oder Warmverarbeitung wird eine Wärmebehandlung unter den Bedingungen einer Haltetemperatur von 500 bis 600°C und einer Haltezeit von 0,75 bis 3 Stunden durchgeführt. Mit einer solchen Wärmebehandlung ist es möglich, eine einheitliche Kristallorientierung zu erreichen.

Wenn die Haltetemperatur niedriger als 500°C ist, dann wird die Zeit, die bis zur Rekristallisation erforderlich ist, länger, während dann, wenn die Haltetemperatur 600°C übersteigt, die Rekristallisationsgeschwindigkeit höher wird, und wenn Schwankungen beim Ausmaß der Materialspannung vorliegen, dann wird die Rekristallisation an einem Abschnitt gefördert, an der das Ausmaß der Spannung groß ist, wodurch es schwierig wird, eine einheitliche Kristallorientierung zu erhalten, was nicht erwünscht ist. Mehr bevorzugt wird die Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 520 bis 580°C durchgeführt.

Selbst wenn die Haltetemperatur innerhalb eines geeigneten Bereichs liegt, dann wird, wenn die Haltezeit zu kurz ist, die Rekristallisation nicht in einem zufrieden stellenden Ausmaß stattfinden, während dann, wenn die Haltezeit zu lang ist, die Rekristallisation zu weit fortschreiten wird, wodurch es schwierig wird, eine einheitliche Kristallorientierung zu erreichen. Daher ist es bevorzugt, dass die Haltezeit im Bereich von 0,75 bis 3 Stunden eingestellt wird.

Um Kristallkörner fein zu machen, ist es bevorzugt, eine Wärmebehandlung unter den Bedingungen einer Haltetemperatur von 500 bis 600°C (mehr bevorzugt von 520 bis 580°C) und einer Haltezeit im Bereich des folgenden Ausdrucks (4) durchzuführen: (–0,005 × T + 3,5) ≤ t ≤ (–0,01 × T + 8) (4),wobei T für die Haltetemperatur (°C) und t für die Haltezeit (Stunden) steht.

Im Bereich des vorstehenden Ausdrucks (4) wird empfohlen, dass die Haltezeit im dem Bereich eingestellt wird, der durch den folgenden Ausdruck (5) spezifiziert wird. Bevorzugte Bereiche der Haltezeit und der Haltetemperatur in der Wärmebehandlung sind in der 2 gezeigt. (–0,005 × T + 3,75) ≤ t ≤ (–0,01 × T + 7,5) (5), wobei T für die Haltetemperatur (°C) und t für die Haltezeit (Stunden) steht.

In der vorliegenden Erfindung sind weitere Bedingungen, die mit der Targetherstellung zusammenhängen, nicht streng definiert, jedoch kann das Target beispielsweise in der folgenden Weise erhalten werden. Gemäß einem empfohlenen Verfahren wird ein Silberlegierungsmaterial, das eine vorbestimmte Zusammensetzung aufweist, geschmolzen und anschließend unter Bildung eines Blocks gegossen. Danach wird mit dem Block gegebenenfalls eine Heißverarbeitung wie z.B. ein Heißschmieden oder ein Heißwalzen durchgeführt. Als nächstes wird eine Kaltverarbeitung oder eine Warmverarbeitung und eine Wärmebehandlung unter den vorstehend genannten Bedingungen durchgeführt, worauf durch spanabhebende Bearbeitung eine gewünschte Form erzeugt wird.

Das vorstehend genannte Schmelzen des Silberlegierungsmaterials kann durch atmosphärisches Schmelzen in einem elektrischen Ofen des Widerstandsheiztyps oder durch Induktionsschmelzen in einer inerten Atmosphäre durchgeführt werden. Eine geschmolzene Silberlegierung weist eine hohe Sauerstofflöslichkeit auf, so dass es im Fall des vorstehend erwähnten atmosphärischen Schmelzens zur Verhinderung einer Oxidation in einem zufrieden stellenden Ausmaß erforderlich ist, einen Graphittiegel zu verwenden und die Oberfläche der geschmolzenen Legierung mit einem Flussmittel zu bedecken. Bezüglich der Verhinderung der Oxidation ist es bevorzugt, dass das Schmelzen im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre durchgeführt wird. Das vorstehend genannte Gussverfahren ist nicht speziell beschränkt. Es kann nicht nur ein Gießen unter Verwendung einer Matrize oder einer Graphitgussform durchgeführt werden, sondern auch ein Gießen mit langsamer Abkühlung, bei dem eine feuerfeste Gussform oder eine Sandgussform eingesetzt wird, und zwar unter Bedingungen, bei denen eine Reaktion mit dem Silberlegierungsmaterial nicht stattfindet.

Die Heißverarbeitung ist nicht essentiell, jedoch kann z.B. im Fall der Umformung einer zylindrischen Form zu einem rechteckigen Parallelepiped oder einer plattenartigen Form gegebenenfalls eine Heißverarbeitung wie z.B. ein Heißschmieden durchgeführt werden. Es ist jedoch erforderlich, dass das Verarbeitungsverhältnis bei der Heißverarbeitung in einem Bereich eingestellt ist, der derart ist, dass die Sicherstellung eines vorbestimmten Verarbeitungsverhältnisses in dem anschließenden Kalt- oder Warmverarbeitungsschritt ermöglicht wird. Dies ist darauf zurückzuführen, dass dann, wenn die Kaltverarbeitung oder Warmverarbeitung nicht in einem zufrieden stellenden Ausmaß durchgeführt wird, eine Rekristallisation aufgrund einer unzureichenden Spannung nicht durchgeführt werden kann und schließlich die Kristallorientierung nicht einheitlich gemacht wird. Im Fall der Durchführung einer Heiß verarbeitung sind die weiteren Bedingungen nicht speziell beschränkt. Es können jedoch herkömmliche Verarbeitungstemperaturen und -zeiten eingesetzt werden.

Es ist bevorzugt, dass vor dem Betrieb ein vorhergehendes Experiment durchgeführt wird, um die optimalen Verarbeitungs- und Wärmebehandlungsbedingungen zu bestimmen, um die Art und die Menge des verwendeten Legierungselements abzustimmen.

Die vorliegende Erfindung spezifiziert die Zusammensetzung des Targets nicht. Um das vorstehend beschriebene Target zu erhalten, wird jedoch empfohlen, beispielsweise die nachstehenden Zusammensetzungen zu verwenden.

Wie es vorstehend erwähnt worden ist, umfasst das erfindungsgemäße Target Silber als Basismaterial und ein beliebiges Element der folgenden Elemente als Zusatz. Vorzugsweise wird eines oder werden mehrere der nachstehenden Legierungselemente zugegeben: 1,0 at% (steht hier und nachstehend für das Atomverhältnis) oder weniger Nd, das dahingehend wirksam ist, dass die Kristallkorngröße des resultierenden dünnen Films geringer und der dünne Film wärmestabilisiert wird, 1,0 at% oder weniger eines Seltenerdelements (z.B. Y), das den gleichen Effekt wie Nd aufweist, 2,0 at% oder weniger Au, das dahingehend wirksam ist, dass es die Korrosionsbeständigkeit des resultierenden dünnen Films verbessert, 2,0 at% oder weniger Cu, das wie Au ebenfalls den die Korrosionsbeständigkeit verbessernden Effekt aufweist, und andere Elemente wie z.B. Ti und Zn. Beispielsweise können in dem Target Verunreinigungen, die der zur Herstellung des erfindungsgemäßen Targets oder der Target-Herstellungsatmosphäre zugeordnet werden können, in einem Bereich vorliegen, der die Bildung der Kristallstruktur, wie sie in der vorliegenden Erfindung definiert ist, nicht beeinflusst.

Das erfindungsgemäße Target ist z.B. in einem Gleichstrom-Sputterverfahren, einem Hochfrequenz-Sputterverfahren, einem Magnetron-Sputterverfahren und einem reaktiven Sputterverfahren anwendbar, und es ist zur Bildung eines dünnen Silberlegierungsfilms mit etwa 20 bis 5000 Å geeignet. Die Form des Targets kann auf der Stufe der Gestaltung je nach der verwendeten Sputtervorrichtung verändert werden.

Beispiele
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend detaillierter durch Arbeitsbeispiele beschrieben. Die Erfindung wird jedoch nicht durch die nachstehenden Arbeitsbeispiele beschränkt und es können innerhalb des Bereichs, der dem Vorstehenden entspricht, und den nachstehenden Grundprinzipien der Erfindung, die alle vom Schutzbereich der Erfindung umfasst sind, Veränderungen vorgenommen werden.
Beispiel 1

Silberlegierungsmaterial: Ag – 1,0 at% Cu – 0,7 at% Au.

Herstellungsverfahren:
➀ Erfindungsgemäßes Beispiel

Induktionsschmelzen (Ar-Atmosphäre) → Gießen (in eine Plattenform unter Verwendung einer Matrize) → Kaltwalzen (Verarbeitungsverhältnis 50 %) → Wärmebehandlung (520°C × 2 Stunden) → spanabhebende Bearbeitung (eine Scheibenform mit einem Durchmesser von 200 mm und einer Dicke von 6 mm).

➁ Vergleichsbeispiel

Induktionsschmelzen (Ar-Atmosphäre) → Gießen (in eine Plattenform unter Verwendung einer Gussform) → Heißwalzen (Walzstarttemperatur 700°C, Verarbeitungsverhältnis 70 %) → Wärmebehandlung (500°C × 1 Stunde) → spanabhebende Bearbeitung (eine Scheibenform mit einem Durchmesser von 200 mm und einer Dicke von 6 mm).

Die resultierenden Targets wurden jeweils auf die folgende Weise bezüglich der Kristallorientierungsintensität geprüft. Die Oberfläche jedes Targets wurde an vier frei gewählten Positionen unter den folgenden Bedingungen einer Röntgenbeugung unterworfen und die Kristallorientierungsintensität wurde geprüft. In dem erfindungsgemäßen Beispiel wurde ein Messergebnis gemäß der 3 erhalten, während in dem Vergleichsbeispiel ein Messergebnis gemäß der 4 erhalten wurde. Aus diesen Messergebnissen wurde die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, und die Orientierung bestimmt, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies. Ferner wurden in der gleichen Weise wie vorstehend Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den vier Messpositionen bestimmt. Wenn die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufweist, an den vier Messpositionen verschieden ist, dann werden die vorstehend genannten Schwankungen nicht bestimmt (dies ist auch bei den folgenden Beispielen der Fall).

Röntgendiffraktometer: RINT 1500, ein Produkt von Rigaku Denki Co.

Target: Cu

Leiterspannung: 50 kV

Leiterstrom: 200 mA

Abtastgeschwindigkeit: 4°/min

Probenrotation: 100 U/min
Die Targets wurden in der folgenden Weise auch bezüglich der Metallstruktur geprüft. Eine würfelförmige Probe mit den Abmessungen 10 mm × 10 mm × 10 mm wurde nach der spanabhebenden Bearbeitung von jedem der Targets erhalten und eine Betrachtungsoberfläche derselben wurde poliert und anschließend wurde die Probe durch ein optisches Mikroskop mit 50- bis 100-facher Vergrößerung betrachtet und photographiert. Dann wurden die durchschnittliche Kristallkorngröße und die maximale Kristallkorngröße in der vorstehend beschriebenen Weise bestimmt. Bei der vorstehend genannten mikroskopischen Betrachtung wurde in dem optischen Mikroskop gegebenenfalls eine Polarisation durchgeführt, so dass Kristallkörner leicht beobachtet werden konnten. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
Als nächstes wurden unter Verwendung der so erhaltenen Targets auf einem Glassubstrat mit einem Durchmesser von 12 cm mit einem Gleichstrom-Magnetron-Sputterverfahren [Ar-Gasdruck: 0,267 Pa (2 mTorr), Sputterleistung: 1000 W, Substrattemperatur: Raumtemperatur) dünne Filme mit einer durchschnittlichen Dicke von 1000 Å aufgebracht. Anschließend wurde bezüglich jedes der dünnen Filme die Filmdicke aufeinanderfolgend an fünf Positionen von einem Ende einer frei gewählten Mittellinie gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt („Abstand vom Substratende").
Ferner wurden bezüglich jedes der dünnen Filme die Verteilungen des Gehalts der Legierungselemente nacheinander von einem Ende einer frei gewählten Mittellinie eines schei benartigen, einen dünnen Film bildenden Substrats mit einem Röntgenmikroanalyseverfahren (EPMA) bestimmt. Dabei wurden die in der 5 gezeigten Ergebnisse erhalten.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, dass dann, wenn das Sputtern unter Verwendung eines Targets durchgeführt wird, das die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen erfüllt, ein dünner Silberlegierungsfilm erhalten wird, der eine einheitliche Dickenverteilung aufweist, und der stabile Eigenschaften aufweisen kann. Im Fall der Targets mit den vorstehend genannten Zusammensetzungen zeigt die 5, dass nur eine geringe Differenz bei der Zusammensetzungsverteilung zwischen dem erfindungsgemäßen Beispiel und dem Vergleichsbeispiel vorliegt.
Beispiel 2

Silberlegierungsmaterial: Ag – 0,8 at% Y – 1,0 at% Au.

Herstellungsverfahren:
➀ Erfindungsgemäßes Beispiel

Vakuuminduktionsschmelzen → Gießen (Herstellung eines zylindrischen Blocks unter Verwendung einer Gussform) → Heißschmieden (Erzeugung einer Bramme bei 700°C, Verarbeitungsverhältnis 30 %) → Kaltwalzen (Verarbeitungsverhältnis 50 %) → Wärmebehandlung (550°C × 1,5 Stunden) → spanabhebende Bearbeitung (in die gleiche Form wie im Beispiel 1).

➁ Vergleichsbeispiel

Vakuuminduktionsschmelzen → Gießen (Herstellung eines zylindrischen Blocks unter Verwendung einer Gussform) → Heißschmieden (Erzeugung einer Bramme bei 650°C, Verarbeitungsverhältnis 60 %) → Wärmebehandlung (400°C × 1 Stunde) → spanabhebende Bearbeitung (in die gleiche Form wie im Beispiel 1).

Die resultierenden Targets wurden jeweils auf die folgende Weise bezüglich der Kristallorientierungsintensität geprüft und es wurden die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies, und die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den Messpositionen bestimmt.
Die Targets wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 auch bezüglich der Metallstruktur geprüft. In dem hier verwendeten Silberlegierungsmaterial liegen Silberlegierungsverbindungen in den Korngrenzen und Kristallkörnern vor und die Größe der Verbindungsphasen wurde in der folgenden Weise geprüft.
Eine Betrachtungsoberfläche einer Probe, die derjenigen ähnlich war, die bei der Messung der Kristallkorngröße verwendet worden ist, wurde poliert und dann einem geeigneten Ätzen unter Verwendung von beispielsweise Salpetersäure unterworfen, um das Profil der Verbindung zu klären, danach wurde, wie es vorstehend beschrieben worden ist, die Probe an fünf oder mehr frei gewählten Positionen durch ein optisches Mikroskop bei 100- bis 200-facher Vergrößerung betrachtet, und dann wurden die Äquivalentflächendurchmesser der im Bereich von insgesamt 20 mm² in allen Sichtfeldern vorliegenden Verbindungsphasen und deren Mittelwert bestimmt. Es wurde auch ein Äquivalentflächendurchmesser der maximalen Verbindungsphase in dem gesamten Sichtfeld bestimmt.
Wenn es schwierig ist, die Verbindungsphase zu erkennen, dann kann die vorstehend genannte Betrachtung mit einem optischen Mikroskop durch eine Flächenanalyse (Kartierung) unter Verwendung von EPMA ersetzt werden und ein Mittelwert und ein Maximalwert der Verbindungsphasengrößen kann mit dem herkömmlichen Bildanalyseverfahren durchgeführt werden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt.
Als nächstes wurden unter Verwendung der Targets in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 dünne Filme gebildet und dann bezüglich der Dickenverteilung und der Zusammensetzungsverteilung geprüft. Die Dickenverteilungen und die Zusammensetzungsverteilungen der dünnen Filme sind in der Tabelle 2 bzw. in der 6 gezeigt.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, dass durch Sputtern eines Targets, das die in der vorliegenden Erfindung spezifizierten Bedingungen erfüllt, ein dünner Silberlegierungsfilm erhalten werden kann, der eine einheitliche Dickenverteilung aufweist, und der stabile Eigenschaften aufweisen kann. Die 6 zeigt, dass dann, wenn die Kristallkorngröße eines Targets innerhalb des in der vorliegenden Erfindung bevorzugten Bereichs eingestellt wird, ein dünner Film gebildet werden kann, der eine einheitlichere Zusammensetzungsverteilung aufweist.
Beispiel 3

Silberlegierungsmaterial: Ag – 0,4 at% Nd – 0,5 at% Cu.

Herstellungsverfahren:
➀ Erfindungsgemäßes Beispiel

Vakuuminduktionsschmelzen → Gießen (Herstellung eines zylindrischen Blocks unter Verwendung einer Gussform) → Heißschmieden (Erzeugung einer Bramme bei 700°C, Verarbeitungsverhältnis 35 %) → Kaltwalzen (Verarbeitungsverhältnis 50 %) → Wärmebehandlung (550°C × 1 Stunde) → spanabhebende Bearbeitung (in die gleiche Form wie im Beispiel 1).

➁ Vergleichsbeispiel

Vakuuminduktionsschmelzen → Gießen (Herstellung eines zylindrischen Blocks unter Verwendung einer Gussform) → Wärmebehandlung (500°C × 1 Stunde) → spanabhebende Bearbeitung (in die gleiche Form wie im Beispiel 1).

Die resultierenden Targets wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 jeweils bezüglich der Kristallorientierungsintensität geprüft und es wurden die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies, und die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den Messpositionen bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.
Ferner wurden unter Verwendung der Targets in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 dünne Filme gebildet und dann bezüglich der Dickenverteilung und der Zusammensetzungsverteilung geprüft. Die Dickenverteilungen und die Zusammensetzungsverteilungen der dünnen Filme sind in der Tabelle 3 bzw. in der 7 gezeigt.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, dass durch Sputtern eines Targets, das die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen erfüllt, ein dünner Silberlegierungsfilm erhalten werden kann, der sowohl eine einheitliche Dickenverteilung als auch eine einheitliche Zusammensetzungsverteilung aufweist, und der stabile Eigenschaften aufweisen kann.
Beispiel 4
Unter Verwendung von Silberlegierungsmaterialien mit den in der Tabelle 4 gezeigten Zusammensetzungen wurden Targets mit verschiedenen Verfahren erzeugt, die in der gleichen Tabelle gezeigt sind, und dann bezüglich der Kristallorientierungsintensität in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gemessen und ferner wurden die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies, und die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den Messpositionen bestimmt.
Die Targets wurden weiter in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 und 2 bezüglich der Metallstruktur geprüft.
Unter Verwendung der Targets wurden dünne Filme in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gebildet und bezüglich der Dickenverteilung und der Zusammensetzungsverteilung geprüft.
In diesem Beispiel wurde die Bewertung der Filmdickenverteilung durch Messen der Filmdicken aufeinanderfolgend an fünf Positionen von einem Ende einer frei gewählten Mittellinie jedes dünnen Films durchgeführt, um das Verhältnis zwischen der minimalen Filmdicke und der maximalen Filmdicke (minimale Filmdicke/maximale Filmdicke) zu bestimmen, und wenn das Verhältnis 0,90 oder mehr betrug, dann wurde bestimmt, dass die Filmdicke im Wesentlichen einheitlich war. Die Zusammensetzungsverteilung wurde in der folgenden Weise bestimmt. Im Fall einer binären Silberlegierung, die Silber und ein Legierungselement umfasst, wurde der Gehalt der Legierungskomponente aufeinanderfolgend an fünf Positionen von einem Ende einer frei gewählten Mittellinie eines dünnen Films bestimmt und die Zusammensetzungsverteilung wurde bezüglich (minimaler Gehaltswert/maximaler Gehaltswert) des Legierungselements bewertet. Im Fall einer ternären Silberlegierung, die Silber und zwei Legierungselemente umfasst, wurde die Zusammensetzungsverteilung bezüglich (minimaler Gehaltswert/maximaler Gehaltswert) des Legierungselements bewertet, das von den beiden Legierungselementen den Minimalwert von (minimaler Gehaltswert/maximaler Gehaltswert) aufweist. Wenn das Verhältnis 0,90 oder mehr beträgt, dann wurde bestimmt, dass das Zusammensetzungsverhältnis im Wesentlichen einheitlich war. Die Ergebnisse dieser Messungen sind in der Tabelle 5 gezeigt.
Bezüglich der Tabellen 4 und 5 können die folgenden Feststellungen getroffen werden. Die Nr. in der folgenden Beschreibung repräsentiert die Durchlauf-Nr. in den Tabellen 4 und 5.
Die Targets Nr. 1 bis Nr. 7 erfüllen die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen, so dass ersichtlich ist, dass dann, wenn sie bei der Bildung von dünnen Filmen mit dem Sputterverfahren verwendet werden, dünne Filme erhalten wurden, die sowohl bezüglich der Dickenverteilung als auch der Zusammensetzungsverteilung einheitlich waren, und stabile Eigenschaften wie z.B. ein hohes Reflexionsvermögen und eine hervorragende Wärmeleitfähigkeit aufwiesen. Es ist ersichtlich, dass im Fall eines Targets, bei dem die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufweist, an den vier Messpositionen gleich ist, und die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufweist, ebenfalls an den vier Messpositionen gleich ist, ein dünner Film erhalten wird, der eine einheitlichere Fifmdickenverteilung aufweist.
Im Gegensatz dazu erfüllen Nr. 8 bis Nr. 10 die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen nicht, die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufweist, ist an allen vier Messpositionen nicht gleich, die Schwankungen beim Intensitätsverhältnis (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) sind groß, und die Kristallkorngröße ist ebenfalls groß, so dass alle erhaltenen Filme keine einheitliche Dickenverteilung und Zusammensetzungsverteilung aufweisen und stabile Eigenschaften, auf die vorstehend Bezug genommen worden ist, nicht erwartet werden können.
Beispiel 5

Silberlegierungsmaterial: Ag – 0,4 at% Nd – 0,5 at% Cu.

Herstellungsverfahren:
➀ Erfindungsgemäßes Beispiel

Induktionsschmelzen (Ar-Atmosphäre) → Gießen (in eine Plattenform unter Verwendung einer Gussform) → Heißwalzen (Walzstarttemperatur 650°C, Verarbeitungsverhältnis 70 %) → Kaltwalzen (Verarbeitungsverhältnis 50 %) → Wärmebehandlung (500°C × 2 Stunden) → spanabhebende Bearbeitung (eine Scheibenform mit einem Durchmesser von 200 mm und einer Dicke von 6 mm).

➁ Vergleichsbeispiel

Induktionsschmelzen (Ar-Atmosphäre) → Gießen (in eine Plattenform unter Verwendung einer Gussform) → Heißwalzen (Walzstarttemperatur 700°C, Verarbeitungsverhältnis 40 %) → Wärmebehandlung (500°C × 1 Stunde) → spanabhebende Bearbeitung (eine Scheibenform mit einem Durchmesser von 200 mm und einer Dicke von 6 mm).

Die resultierenden Targets wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 jeweils bezüglich der Kristallorientierungsintensität geprüft und es wurden die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies, und die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den Messpositionen bestimmt. Ferner wurden die Targets in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 bezüglich der Metallstruktur geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 6 gezeigt.
Unter Verwendung der Targets wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 dünne Filme gebildet. Die dünnen Filme wurden dann in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 bezüglich der Dickenverteilung und der Zusammensetzungsverteilung bewertet. Die Dickenverteilungen und die Zusammensetzungsverteilungen der dünnen Filme sind in der nachstehenden Tabelle 6 bzw. in der 8 gezeigt.
Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, dass dann, wenn ein Target, dessen Metallstruktur die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen erfüllt, beim Sputtern verwendet wird, ein dünner Silberlegierungsfilm erhalten werden kann, der innerhalb der Dünnfilmoberfläche eine einheitliche Dickenverteilung aufweist, und der stabile Eigenschaften aufweisen kann. Die 8 zeigt, dass die Zusammensetzungsverteilungen der erfindungsgemäß erhaltenen Targets einheitlicher sind als diejenigen im Vergleichsbeispiel.
Beispiel 6

Silberlegierungsmaterial: Ag – 0,8 at% Y – 1,0 at% Au.

Herstellungsverfahren:
➀ Erfindungsgemäßes Beispiel

Vakuuminduktionsschmelzen → Gießen (Herstellung eines zylindrischen Blocks unter Verwendung einer Gussform) → Heißgießen (700°C, Verarbeitungsverhältnis 35 %) → Heißverarbeitung (Walzstarttemperatur 700°C, Verarbeitungsverhältnis 35 %) → Kaltwalzen (Verarbeitungsverhältnis 50 %) → Wärmebehandlung (550°C × 1,5 Stunden) → spanabhebende Bearbeitung (in die gleiche Form wie im Beispiel 1).

➁ Vergleichsbeispiel

Vakuuminduktionsschmelzen → Gießen (Herstellung eines zylindrischen Blocks unter Verwendung einer Gussform) → Heißschmieden (650°C, Verarbeitungsverhältnis 40 %, in eine zylindrische Form) → Wärmebehandlung (400°C × 1 Stunde) → spanabhebende Bearbeitung (in die gleiche Form wie im Beispiel 1).

Die resultierenden Targets wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 bezüglich der Kristallorientierungsintensität geprüft und es wurden die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies, und die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den Messpositionen bestimmt. Ferner wurden die Targets in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 und 2 bezüglich der Metallstruktur geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 7 gezeigt.
Unter Verwendung der Targets wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 dünne Filme gebildet und dann bezüglich der Dickenverteilung und der Zusammensetzungsverteilung bewertet. Die Dickenverteilungen und die Zusammensetzungsverteilungen der dünnen Filme sind in der Tabelle 7 bzw. in der 9 gezeigt.
Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, dass durch Sputtern eines Targets, dessen Metallstruktur die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen erfüllt, ein dünner Silberlegierungsfilm erhalten werden kann, der sowohl bezüglich der Dickenverteilung als auch der Zusammensetzungsverteilung einheitlich ist, und der stabile Eigenschaften aufweisen kann.
Beispiel 7

Silberlegierungsmaterial: Ag – 0,5 at% Ti.

Herstellungsverfahren:
➀ Erfindungsgemäßes Beispiel

Vakuuminduktionsschmelzen → Gießen (Herstellung eines zylindrischen Blocks unter Verwendung einer Gussform) → Heißschmieden (700°C, Verarbeitungsverhältnis 25 %) → Heißwalzen (Walzstarttemperatur 650°C, Verarbeitungsverhältnis 40 %) → Kaltwalzen (Verarbeitungsverhältnis 50 %) → Wärmebehandlung (550°C × 1 Stunde) → spanabhebende Bearbeitung (in die gleiche Form wie im Beispiel 1).

➁ Vergleichsbeispiel

Targets, die in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 erhalten worden sind, wurden jeweils bezüglich der Kristallorientierungsintensität geprüft und es wurden die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies, und die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den Messpositionen bestimmt. Ferner wurden die Targets in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 und 2 bezüglich der Metallstruktur geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 8 gezeigt.
Unter Verwendung der Targets wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 dünne Filme gebildet und dann wurden die Dickenverteilung und die Zusammensetzungsverteilung be stimmt. Die Dickenverteilungen und die Zusammensetzungsverteilungen der dünnen Filme sind in der nachstehenden Tabelle 8 bzw. in der 10 gezeigt.
Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, dass durch Sputtern eines Targets, dessen Metallstruktur die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen erfüllt, ein dünner Silberlegierungsfilm erhalten werden kann, der sowohl bezüglich der Dickenverteilung als auch der Zusammensetzungsverteilung einheitlich ist, und der stabile Eigenschaften aufweisen kann.
Beispiel 8
Als nächstes wurden unter Verwendung von Silberlegierungsmaterialien mit den in der Tabelle 9 gezeigten Zusammensetzungen Targets mit verschiedenen Verfahren erzeugt, die in der Tabelle 9 gezeigt sind. Dann wurden bei den erzeugten Targets in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies, und die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den Messpositionen bestimmt. Ferner wurden die Targets in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 und 2 bezüglich der Metallstruktur geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 10 gezeigt.
Unter Verwendung der Targets wurden dünne Filme in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gebildet, die dann bezüglich der Dickenverteilung und der Zusammensetzungsverteilung in der gleichen Weise wie im Beispiel 4 bewertet wurden.
Bezüglich der Tabellen 9 und 10 können die folgenden Feststellungen getroffen werden. Die Nr. in der folgenden Beschreibung repräsentiert die Durchlauf-Nr. in den Tabellen 9 und 10.
Die Targets Nr. 1 bis Nr. 7 erfüllen die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen, so dass ersichtlich ist, dass dann, wenn sie bei der Bildung von dünnen Filmen mit dem Sputterverfahren verwendet werden, dünne Filme erhalten wurden, die sowohl bezüglich der Dickenverteilung als auch der Zusammensetzungsverteilung einheitlich waren, und stabile Eigenschaften wie z.B. ein hohes Reflexionsvermögen und eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufwiesen. Im Gegensatz dazu erfüllen Nr. 8 und Nr. 9 die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen nicht, und alle unter Verwendung dieser Targets erhaltenen Filme weisen keine einheitliche Dickenverteilung und Zusammensetzungsverteilung auf und stabile Eigenschaften, auf die vorstehend Bezug genommen worden ist, können nicht erwartet werden.
Beispiel 9
Ferner wurden von den Erfindern der vorliegenden Erfindung unter Verwendung von Silberlegierungsmaterialien mit den in der Tabelle 11 gezeigten Zusammensetzungen Targets mit verschiedenen Verfahren erzeugt, die in der Tabelle 11 gezeigt sind, und dann wurden bei den erzeugten Targets die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufwies, die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufwies, und die Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) bestimmt. Die Targets wurden dann in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 und 2 bezüglich der Metallstruktur geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 12 gezeigt.
Unter Verwendung der Targets wurden dünne Filme in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gebildet, die dann bezüglich der Dickenverteilung und der Zusammensetzungsverteilung in der gleichen Weise wie im Beispiel 4 bewertet wurden.
Bezüglich der Tabellen 11 und 12 können die folgenden Feststellungen getroffen werden. Die Nr. in der folgenden Beschreibung repräsentiert die Durchlauf-Nr. in den Tabellen 11 und 12.
Die Targets Nr. 1 bis Nr. 5 erfüllen die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen, und wenn sie bei der Bildung von dünnen Filmen mit dem Sputterverfahren verwendet wurden, wurden dünne Filme erhalten, die sowohl bezüglich der Dickenverteilung als auch der Zusammensetzungsverteilung einheitlich waren, und stabile Eigenschaften wie ein hohes Reflexionsvermögen und eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufwiesen.
Insbesondere ist ersichtlich, dass dann, wenn nicht nur die Kristallorientierung, sondern auch die Kristallkorngröße des Targets und der in den Korngrenzen und den Kristallkörnern vorliegenden Silberlegierungsverbindungen innerhalb der bevorzugten Bereiche in der vorliegenden Erfindung gehalten werden, dünne Filme mit einer einheitlicheren Dickenverteilung und einer einheitlicheren Zusammensetzungsverteilung gebildet werden können.
Im Gegensatz dazu erfüllen Nr. 6 und Nr. 7 die in der vorliegenden Erfindung definierten Bedingungen nicht, und alle resultierenden Filme weisen keine einheitliche Dickenverteilung und Zusammensetzungsverteilung auf und es kann nicht erwartet werden, dass sie die vorstehend genannten Eigenschaften aufweisen.
Die vorliegende Erfindung ist gemäß den vorstehenden Erläuterungen aufgebaut und stellt ein Target bereit, das zur Bildung eines dünnen Silberlegierungsfilms mit einem Sputterverfahren geeignet ist, der sowohl eine einheitliche Dickenverteilung als auch eine einheitliche Zusammensetzungsverteilung aufweist. Ein dünner Silberlegierungsfilm, der mit dem Sputterverfahren unter Verwendung eines solchen Targets gebildet worden ist, zeigt stabile Eigenschaften wie z.B. ein hohes Reflexionsvermögen und eine hohe Wärmeleitfähigkeit, und wenn er z.B. als reflektierender Film in einem optischen Aufzeichnungsmedium wie z.B. als halbdurchlässiger reflektierender Film in einer DVD mit einer Einseiten-Zweischicht-Struktur oder als reflektierender Film in einem optischen Aufzeichnungsmedium der nächsten Generation, oder als Elektrode und reflektierender Film in einer Flüssigkristallanzeige des Reflexionstyps verwendet wird, dann ist es möglich, die Leistung solcher reflektierender Filme weiter zu verbessern.

Claims

Sputtertarget aus einer Silberlegierung, dadurch gekennzeichnet, dass dann, wenn die Kristallorientierungsintensitäten an vier frei gewählten Positionen mit einem Röntgenbeugungsverfahren bestimmt werden, die Orientierung, welche die höchste Kristallorientierungsintensität (X_a) aufweist, an den vier Messpositionen gleich ist, und dass Schwankungen des Intensitätsverhältnisses (X_b/X_a) zwischen der höchsten Kristallorientierungsintensität (X_a) und der zweithöchsten Kristallorientierungsintensität (X_b) an den vier Messpositionen 20 % oder weniger betragen.
Sputtertarget aus einer Silberlegierung nach Anspruch 1, bei dem die Orientierung, welche die zweithöchste Kristallorientierungsintensität (X_b) aufweist, an den vier Messpositionen gleich ist.
Sputtertarget aus einer Silberlegierung nach Anspruch 1, bei dem die durchschnittliche Kristallkorngröße 100 μm oder weniger und die maximale Kristallkorngröße 200 μm oder weniger beträgt.
Sputtertarget aus einer Silberlegierung nach Anspruch 1, bei dem die Äquivalentflächendurchmesser von Silberlegierungsverbindungen, die in Korngrenzen und/oder Kristallkörnern vorliegen, durchschnittlich 30 μm oder weniger betragen, und der Maximalwert der Äquivalentflächendurchmesser 50 μm oder weniger beträgt.
Verfahren zur Herstellung des Sputtertargets aus einer Silberlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kaltverarbeitung oder Warmverarbeitung bei einem Verarbeitungsverhältnis von 30 % bis 70 % und danach eine Wärmebehandlung unter den Bedingungen einer Haltetemperatur von 500 bis 600°C und einer Haltezeit von 0,75 bis 3 Stunden durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Wärmebehandlung unter den Bedingungen einer Haltetemperatur von 500 bis 600°C und einer Haltezeit durchgeführt wird, die in den Bereich des folgenden Ausdrucks (4) fällt: (–0,005 × T + 3,5) ≤ t ≤ (–0,01 × T + 8) (4),wobei T für die Haltetemperatur (°C) und t für die Haltezeit (Stunden) steht.