DE1039069B - Process for the preparation of mixtures of alkyl phenolates and alkyl salicylates which are suitable as lubricant additives and have a high content of a polyvalent metal - Google Patents
Process for the preparation of mixtures of alkyl phenolates and alkyl salicylates which are suitable as lubricant additives and have a high content of a polyvalent metalInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Gemäß einem nicht vorveröffentlichten Vorschlag kann man als Schmiermittelzusatzstoffe geeignete Gemische aus Alkylphenolaten und Alkylsalicylaten mit einem hohen Gehalt an einem mehrwertigen Metall herstellen, indem man Gemische aus Alkalisalzen von entsprechenden Alkylsalicylsäuren und Alkalisalzen von Alkylphenolen mit einem anorganischen Salz eines mehrwertigen Metalls und einem Oxyd oder Hydroxyd des mehrwertigen Metalls in Gegenwart eines organischen polaren Lösungsmittels umsetzt.According to a proposal not previously published, suitable lubricant additives can be used Mixtures of alkyl phenolates and alkyl salicylates with a high content of a polyvalent one Manufacture metal by mixing mixtures of alkali salts of corresponding alkylsalicylic acids and Alkali salts of alkylphenols with an inorganic salt of a polyvalent metal and a Oxide or hydroxide of the polyvalent metal in the presence of an organic polar solvent implements.
Es ist weiterhin bekannt, basische Salze mehrwertiger Metalle einer ganz speziellen oxyaromatischen Säure, nämlich der Di-isopropylsalicylsäure, herzustellen, indem man die freie Säure mit einem Überschuß einer entsprechenden Metallverbindung zur Reaktion bringt, wobei vorzugsweise in alkoholischem Medium gearbeitet wird. Bei dieser Arbeitsweise gelingt es jedoch nicht, Endprodukte mit Basizitäten über 100% zu erhalten. Der Ausdruck »Basizität« bezieht sich dabei auf den prozentualen Überschuß des tatsächlich im Endprodukt vorhandenen Metallgehaltes gegenüber demjenigen Anteil des mehrwertigen Metalls, welcher theoretisch zur Bildung neutraler Salicylate erforderlich ist.It is also known basic salts of polyvalent metals of a very special oxyaromatic Acid, namely di-isopropylsalicylic acid, prepare by mixing the free acid with an excess of an appropriate metal compound brings to reaction, preferably working in an alcoholic medium. In this way of working however, it is not possible to obtain end products with basicities over 100%. The term "basicity" refers to the percentage excess of what is actually present in the end product Metal content compared to that portion of the polyvalent metal that is theoretically required for formation neutral salicylates is required.
Es wurde nun gefunden, daß der Metallgehalt und damit die Basizität von als Schmierölzusatzstoffen
geeigneten Gemischen aus Alkylsalicylaten und Alkylphenolaten noch beträchtlich gesteigert werden kann,
während gleichzeitig der Phenolatanteil in günstiger
Weise verringert wird, wenn man sich des folgenden Verfahrens bedient. Erfindungsgemäß werden Gemische
aus Alkalialkylphenolaten und Alkalialkylsalicylaten in Anwesenheit eines organischen Lösungsmittels
mit einem anorganischen Salz eines mehrwertigen Metalls und solchen Mengen eines Oxyds
oder Hydroxyds desselben umgesetzt, die mindestens der zur Bildung eines Salzes mit einer Basizität von
100%, bezogen auf den Salicylatgehalt des Ausgangsgemisches, theoretisch erforderlichen Menge entsprechen.
Dabei wird als Ausgangsmaterial ein solches Gemisch von Phenolaten und Salicylaten angewendet,
das durch Carboxylierung der entsprechenden Alkalialkylphenolate in wasserfreiem Medium durch
Behandlung mit Kohlendioxyd und anschließende Nachbehandlung der Carboxylierungsprodukte mit
einem Alkalimetall, Alkalihydroxyd oder Alkalialkoholat erhalten worden ist. Gegebenenfalls kann
das letztere Gemisch aus Alkalialkylsalicylaten und Alkalialkylphenolaten vor der weiteren Umsetzung
mit einem anorganischen Salz und einem Oxyd oder Hydroxyd eines mehrwertigen Metalles sowie nach
Entfernung des gebildeten Wassers und bzw. oder Alkohols erneut carboxyliert worden sein. Gegebenen-Verfahren
zur Herstellung
von als SchmiermittelzusatzstoffeIt has now been found that the metal content and thus the basicity of mixtures of alkyl salicylates and alkyl phenolates suitable as lubricating oil additives can be increased considerably, while at the same time the phenolate content is advantageously reduced if the following process is used. According to the invention, mixtures of alkali alkyl phenolates and alkali alkyl salicylates are reacted in the presence of an organic solvent with an inorganic salt of a polyvalent metal and such amounts of an oxide or hydroxide thereof that are at least necessary for the formation of a salt with a basicity of 100%, based on the salicylate content of the starting mixture, theoretically required amount correspond. The starting material used is a mixture of phenates and salicylates which has been obtained by carboxylation of the corresponding alkali alkyl phenates in an anhydrous medium by treatment with carbon dioxide and subsequent aftertreatment of the carboxylation products with an alkali metal, alkali hydroxide or alkali alcoholate. The latter mixture of alkali alkyl salicylates and alkali alkyl phenolates may optionally have been carboxylated again before further reaction with an inorganic salt and an oxide or hydroxide of a polyvalent metal and after removal of the water and / or alcohol formed. Given method of manufacture
of as lubricant additives
geeigneten Gemischensuitable mixtures
aus Alkylphenolaten und Alkylsalicylaten mit einem hohen Gehalt an einemfrom alkyl phenolates and alkyl salicylates with a high content of one
mehrwertigen Metallpolyvalent metal
Anmelder:Applicant:
N. V. De Bataafsche Petroleum
Maatschappij, Den HaagNV De Bataafsche Petroleum
Maatschappij, The Hague
Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 19, Romanplatz 9Representative: Dr. K. Schwarzhans, patent attorney,
Munich 19, Romanplatz 9
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 29. Oktober 1953Claimed priority:
Netherlands 29 October 1953
Mintje Van Loon und Jacob Groot,Mintje Van Loon and Jacob Groot,
Amsterdam (Niederlande),
sind als Erfinder genannt wordenAmsterdam, Netherlands),
have been named as inventors
falls kann auch dieses, aus der zweiten Carboxylierung stammende Reaktionsgemisch vor der weiteren Umsetzung nochmals einer Nachbehandlung mit einem Alkalimetall, Alkalihydroxyd oder Alkalialkoholat unterworfen worden sein.if this, this reaction mixture originating from the second carboxylation can also be used before the further one Implementation of another post-treatment with an alkali metal, alkali hydroxide or alkali alcoholate have been subjected.
Es ist ferner möglich, daß der zweiten Nachbehandlung nach Entfernung des wiederum gebildeten Wassers und bzw. oder Alkohols eine dritte Carboxylierung gefolgt ist, doch bringt eine solche dreimalige Behandlung mit CO2 die Gefahr mit sich, insbesondere bei Substanzen mit langen Alkylgruppen, daß eine Entcarboxylierung bereits gebildeter Salicylate eintritt.It is also possible that the second aftertreatment, after removal of the water and / or alcohol formed again, is followed by a third carboxylation, but such a three-time treatment with CO 2 entails the risk of decarboxylation, especially in the case of substances with long alkyl groups salicylates already formed occurs.
Es wurde gefunden, daß bei Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise Produkte erhalten werden, deren Basizität besonders hoch ist und daß sogar Basizitäten von mehr als 200% erhältlich sind. Der Begriff »Basizität« wird hier in der bereits beschriebenen Bedeutung verwendet. Der theoretische Gehalt an mehrwertigem Metall kann bestimmt werden durch Messung der Säurezahl des Produktes nach Freisetzen der darin vorhandenen aromatischen Oxycarbonsäuren. It has been found that products are obtained when the procedure according to the invention is used whose basicity is particularly high and that even basicities of more than 200% are available. The term "basicity" is used here in the meaning already described. The theoretical one The polyvalent metal content can be determined by measuring the acid number of the product Release of the aromatic oxycarboxylic acids present therein.
309 6Ϊ8/435309 6Ϊ8 / 435
Zur Erläuterung der erzielten besonderen technischen Wirkung sei bemerkt, daß die erfindungsgemäßen Verfahrensprodukte wahrscheinlich Disalze von Alkylsalicylsäuren enthalten. Darunter werden Verbindungen der genannten Säuren verstanden, in welchen sowohl das Wasserstoffatom der Carboxylgruppe als auch das Wasserstoffatom der phenolischen Hydroxylgruppe durch ein Metall ersetzt ist. Beispiele für solche Disalze werden durch die folgenden Strukturformeln dargestellt:To explain the particular technical effect achieved, it should be noted that the invention Process products likely contain disalts of alkyl salicylic acids. Be under it Compounds of the acids mentioned, in which both the hydrogen atom of the carboxyl group and the hydrogen atom of the phenolic hydroxyl group is replaced by a metal. Examples for such disalts are represented by the following structural formulas:
R-/R- /
OCaOHOCaOH
- COOCaOH- COOCaOH
OCaOH OCaOHOCaOH OCaOH
_:— COO —Ca —0OC _: - COO - Ca - OOC
CaApprox
— O- O
R —R -
COO —Ca —0OC —.COO - Ca - OOC -.
— R- R
Auch wenn ein solches Ausgangsgemisch von Alkylsalicylaten und Alkylphenolaten zur Anwendung kommt, bei dem eine zweite Carboxylierung stattgefunden hat, so ist die größere Basizität der erhaltenen Produkte in erster Linie dem Vorhandensein von Disalzen von Alkylsalicylsäuren zuzuschreiben. Außerdem kann aber auch die Anwesenheit einer größeren Menge von Salicylaten von Einfluß sein, da diese vielleicht die Peptisierung von freiem Oxyd oder Hydroxyd des mehrwertigen Metalls im Endprodukt begünstigen.Even if such a starting mixture of alkyl salicylates and alkyl phenolates is used comes in which a second carboxylation has taken place, the greater basicity is the one obtained Products attributed primarily to the presence of disalts of alkyl salicylic acids. In addition, the presence of a larger amount of salicylates can also be of influence, since these perhaps the peptization of free oxide or hydroxide of the polyvalent metal in the final product favor.
Obwohl man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren von allen Arten phenolischer Verbindungen ausgehen kann, kommen mit Rücksicht auf die Anwendung der erhaltenen Gemische als Schmierölzusatzstoffe doch vor allem Phenole mit einer oder mehreren Alkylgruppen mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen in Betracht. Die Phenole sind vor der Carboxylierung Vorzugsweise in die Natrium- oder Kaliumalkylphenolate, gegebenenfalls ein Gemisch aus beiden, umgesetzt worden.Although the process according to the invention is based on all types of phenolic compounds can come with consideration of the use of the mixtures obtained as lubricating oil additives especially phenols with one or more alkyl groups with 8 to 20 carbon atoms. The phenols are preferred prior to carboxylation converted into the sodium or potassium alkyl phenates, optionally a mixture of the two been.
Das Carboxylierungsprodukt ist vorzugsweise mit Natrium oder Kalium, Natrium- oder Kaliumhydroxyd oder mit einem Natrium- oder Kaliumalkoholat nachbehandelt worden, insbesondere einem Alkoholat, das sich von einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ableitet. Besonders Methanol ist sehr geeignet. Man kann auch Gemische aus Natrium und Kalium oder ihrer Hydroxyde oder Alkoholate anwenden.The carboxylation product is preferably sodium or potassium, sodium or potassium hydroxide or after-treated with a sodium or potassium alcoholate, especially one Alcoholate derived from an aliphatic alcohol with 1 to 4 carbon atoms. Particularly Methanol is very suitable. You can also use mixtures of sodium and potassium or their hydroxides or Apply alcoholates.
Die Carboxylierung kann in an sich bekannter Weise, vorzugsweise bei erhöhtem Druck, durchgeführt worden sein. Zweckmäßig wird eine Lösung oder Suspension des wasserfreien Alkalialkylphenolats in einer organischen Flüssigkeit, wie Toluol, Xylol, Tetrahydronaphthalin, flüssiges Paraffin, Dioxan, Pyridin oder Chinolin, mit Kohlendioxyd erhitzt. Im allgemeinen werden dabei zufriedenstellende Ergebnisse bei einer Temperatur von 120 bis 180° C und einem Druck von 5 bis 14 at erzielt. Unter diesen Bedingungen verläuft die erste Carboxyl ierungsaktion im allgemeinen in 3 bis 5 Stunden.The carboxylation can be carried out in a manner known per se, preferably at elevated pressure have been. A solution or suspension of the anhydrous alkali alkyl phenolate is expedient in an organic liquid such as toluene, xylene, tetrahydronaphthalene, liquid paraffin, dioxane, Pyridine or quinoline heated with carbon dioxide. In general, the results will be satisfactory at a temperature of 120 to 180 ° C and a pressure of 5 to 14 at. Under these conditions the first carboxylation action generally takes 3 to 5 hours.
Nach Beendigung der ersten Carboxylierung wird dem Reaktionsgemisch ein Alkalimetall, Alkalihydroxyd oder Alkalialkoholat zugesetzt, und zwar vorzugsweise in einer Menge von 0,9 bis 2 Graminäquivalenten pro Grammäquivalent des Salicylate, das im Reaktionsgemisch vorliegt. Eine geeignete Arbeitsweise besteht darin, das Carboxylierungsprodukt mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung eines Alkalihydroxyds zu behandeln und dieses Gemisch durch Erhitzen auf eine Temperatur von z. B. 130 bis 16O0C unter vermindertem Druck zu hydratisieren.After the first carboxylation has ended, an alkali metal, alkali hydroxide or alkali metal alcoholate is added to the reaction mixture, preferably in an amount of 0.9 to 2 gram equivalents per gram equivalent of the salicylate present in the reaction mixture. A suitable procedure is to treat the carboxylation product with a concentrated aqueous solution of an alkali metal hydroxide and this mixture by heating to a temperature of, for. B. 130 to 16O 0 C to hydrate under reduced pressure.
Die abschließende Umsetzung mit einem anorganischen Salz eines mehrwertigen Metalls und einem Oxyd oder Hydroxyd des mehrwertigen Metalls erfolgt in Anwesenheit eines organischen Lösungsmittels. Aliphatische Alkohole mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen im Molekül sind als Lösungsmittel bevorzugt. Die Zugabe des Salzes und des Oxydes oder Hydroxydes kann dabei gleichzeitig oder nacheinander erfolgen. Es kann auch vorteilhaft sein, das Oxyd oder Hydroxyd des mehrwertigen Metalls in situ entstehen zu lassen, indem man beispielsweise zu einer alkoholischen CaCl2-Lösung eine alkoholische Kali- oder Natronlauge zusetzt.The final reaction with an inorganic salt of a polyvalent metal and an oxide or hydroxide of the polyvalent metal takes place in the presence of an organic solvent. Aliphatic alcohols with 1 to 3 carbon atoms in the molecule are preferred as solvents. The addition of the salt and the oxide or hydroxide can take place simultaneously or in succession. It can also be advantageous to let the oxide or hydroxide of the polyvalent metal arise in situ, for example by adding an alcoholic potassium hydroxide or sodium hydroxide solution to an alcoholic CaCl 2 solution.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren setzt man vorzugsweise eine solche Menge des Oxyds oder Hydroxyds des mehrwertigen Metalls zu, wie es zur Erzielung eines Produktes mit einer Basizität von 150 bis 300% erforderlich ist. Gewöhnlich werden dafür 0,5 bis 2 Grammäquivalente pro Grammäquivalente Salicylat, das im Gemisch vorhanden ist, benötigt. Falls erwünscht, kann man aber eine noch größere Menge an Oxyden oder Hydroxyden des mehrwertigen Metalls zusetzen.In the process according to the invention, such an amount of the oxide or Hydroxyds of the polyvalent metal too, how to obtain a product with a basicity of 150 to 300% is required. Usually this is 0.5 to 2 gram equivalents per gram equivalents Salicylate, which is present in the mixture, is required. If you want, you can still have one add larger amounts of oxides or hydroxides of the polyvalent metal.
Die Reaktion des Gemisches aus den Alkalialkylsalicylaten und -alkylphenolaten mit den zugesetzten Verbindungen des mehrwertigen Metalls geht im allgemeinen bei Temperaturen von 70 bis 110° C glatt vor sich, wobei die obere Reaktionstemperatur von dem Siedepunkt des organischen Lösungs- und gegebenenfalls eines zusätzlichen Verdünnungsmittels sowie den angewandten Drucken abhängt. Es ist vorteilhaft, das betreffende Lösungsmittel schon während der Reaktion langsam aus dem Gemisch abzudestillieren. Die Umsetzung ist im allgemeinen nach 1 bis 4 Stunden beendet. Nach Abdestillation des restlichen Lösungsmittels wird das Reaktionsprodukt von den gebildeten Alkalisalzen, z. B. NaCl, und gegebenenfalls überschüssigem Salz bzw. Hydroxyd oder Oxyd des mehrwertigen Metalls befreit. Dies kann auf einfache Weise durch Abfiltrieren, vorzugsweise nach Verdünnen des Reaktionsgemisches mit z. B. Pentan, oder durch Extraktion mit Wasser bzw. wäßrigem Alkohol geschehen.The reaction of the mixture of the alkali alkyl salicylates and alkylphenolates with the added compounds of the polyvalent metal is generally possible at temperatures of 70 to 110 ° C smoothly in front of you, the upper reaction temperature of the boiling point of the organic solvent and optionally an additional diluent as well as the applied pressures. It is advantageous to use the solvent in question during slowly distill off the reaction from the mixture. The implementation is generally after Completed 1 to 4 hours. After the remaining solvent has been distilled off, the reaction product becomes of the alkali salts formed, e.g. B. NaCl, and optionally excess salt or hydroxide or oxide of polyvalent metal freed. This can be done in a simple manner by filtering off, preferably after diluting the reaction mixture with z. B. pentane, or by extraction with water or done with aqueous alcohol.
Überraschenderweise haben die erfindungsgemäß hergestellten Produkte eine besonders helle Farbe.Surprisingly, the products produced according to the invention have a particularly light color.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel noch näher erläutert.The invention is explained in more detail by the following example.
a) Man ließ Phenol mit einem im
Alkenen-1 mit einer Kettenlänge von
Stoffatomen bestehenden Gemisch in
von etwa 1,1 Mol Alkenen auf 1 Mol
Das bei dieser Reaktion erhaltene
dukt wurde durch Behandlung mita) Phenol was left with an im
Alkenes-1 with a chain length of
A mixture of atoms of matter in
from about 1.1 moles of alkenes to 1 mole
That obtained from this reaction
duct was obtained through treatment with
wesentlichen aus 14 bis 18 Kohleneinem Verhältnis Phenol reagieren. Alkylierungsproder äquivalentenessentially from 14 to 18 carbons in a proportion of phenol react. Alkylation products or equivalents
Menge Natriumhydroxyd (20°/oige Lösung in Methanol) in die entsprechende Natriumverbindung umgesetzt, wobei des Methanol durch Destillation entfernt wurde. Man ließ dann die Natriumalkylphenolate bei einer Temperatur von 136 bis 140° C und einem Druck, welcher allmählich auf 36 bis 20 at sank, mit CO2 reagieren. Dabei wurden die Alkylphenolate zu 67 Molprozent in Salicylate umgesetzt.Amount of sodium hydroxide (20% solution in methanol) converted into the corresponding sodium compound, the methanol being removed by distillation. The sodium alkylphenolates were then allowed to react with CO 2 at a temperature of 136 to 140 ° C. and a pressure which gradually fell to 36 to 20 atm. 67 mol percent of the alkylphenolates were converted into salicylates.
Das so erhaltene Gemisch aus 67 Molprozent Natriumalkylsalicylaten und 33 Molprozent Natriumalkylphenolaten wurde mit Xylol im Verhältnis von 64 Gewichtsteilen des Gemisches auf 36 Gewichtsteile Xylol verdünnt.The mixture thus obtained of 67 mol percent sodium alkyl salicylates and 33 mol percent sodium alkyl phenolates was made with xylene in the ratio of 64 parts by weight of the mixture to 36 parts by weight Diluted xylene.
b) 400 Gewichtsteile des Gemisches aus 67 Molprozent Natriumalkylsalicylaten und 33 Molprozent Natriumalkylphenolaten mit einem Anteil von 114 Gewichtsteilen Xylol wurde dann unter Anwendung derjenigen Ausführung des neuen Verfahrens, bei der eine zweite Carboxylierung stattfindet, weiterbehandelt. b) 400 parts by weight of the mixture of 67 mole percent sodium alkyl salicylates and 33 mole percent Sodium alkyl phenates containing 114 parts by weight of xylene were then prepared using those Execution of the new process, in which a second carboxylation takes place, treated further.
Bei Zimmertemperatur setzte man 43,8 Gewichtsteile einer 45°/oigen wäßrigen Natriumhydroxydlösung zu, was 1,5 Äquivalenten NaOH pro Äquivalent von im Gemisch vorhandenem Salicylat entspricht. 43.8 parts by weight of a 45% aqueous sodium hydroxide solution were used at room temperature to, which corresponds to 1.5 equivalents of NaOH per equivalent of salicylate present in the mixture.
Nach Zugabe der wäßrigen Natriumhydroxydlösung wurde das Gemisch in einem Destillierkolben zur azeotropen Entfernung des darin vorhandenen Wassers erhitzt. Diese Behandlung wurde unter Rückführung des Xylols fortgesetzt, bis der Siedepunkt des in der Destillationskolonne zurückbleibenden Gemisches auf 145° C gestiegen war.The aqueous sodium hydroxide solution was added and the mixture became in a still to heated azeotropic removal of the water present therein. This treatment has been under regression of the xylene continued until the boiling point of the mixture remaining in the distillation column rose 145 ° C.
Dieses Gemisch ließ man dann in einem Autoklav mit CO2 bei einer Temperatur von 136 bis 140° C und bei einem Druck abnehmend von 36 at auf 20 at reagieren.This mixture was then allowed to react in an autoclave with CO 2 at a temperature of 136 to 140 ° C. and at a pressure decreasing from 36 at to 20 at.
Das so erhaltene Produkt wurde mit Xylol auf einen Xylolgehalt von 41,5 Gewichtsprozent verdünnt, worauf man es mit Calciumchlorid und Calciumoxyd reagieren ließ. Unter schnellem Rühren wurden 400 Gewichtsteile des erhaltenen Gemisches, das 166 Gewichtsteile Xylol enthielt, auf 75° C erhitzt. Dann setzte man 247 Gewichtsteile einer 20gewichtsprozentigen Lösung von Calciumchlorid in 96%igem Äthylalkohol zu, was einem Überschuß von 5% in bezug auf die Menge, die theoretisch zur Umsetzung der im Gemisch vorhandenen Natriumverbindungen in die entsprechenden Calciumverbindungen erforderlich ist, entspricht. Unmittelbar nach der Zugabe der Calciumchloridlösung wurden 6,6 Gewichtsteile Calciumoxyd zugesetzt, entsprechend einer Menge von 0,65 Grammäquivalenten pro Grammäquivalent der im Gemisch vorhandenen Salicylate. Darauf setzte man noch 146 Gewichtsteile einer 96%igen Äthylalkohollösung zu, so daß die Gesamtmenge des Reaktionsgemisches 800 Gewichtsteile betrug. The product thus obtained was diluted with xylene to a xylene content of 41.5 percent by weight, whereupon it was allowed to react with calcium chloride and calcium oxide. Were stirring rapidly 400 parts by weight of the mixture obtained, which contained 166 parts by weight of xylene, heated to 75.degree. Then 247 parts by weight of a 20% strength by weight solution of calcium chloride in 96% strength were added Ethyl alcohol too, which is an excess of 5% with respect to the amount theoretically required to implement the sodium compounds present in the mixture into the corresponding calcium compounds is, corresponds. Immediately after the addition of the calcium chloride solution, 6.6 parts by weight of calcium oxide became added, corresponding to an amount of 0.65 gram equivalent per gram equivalent of salicylates present in the mixture. 146 parts by weight of a 96% strength ethyl alcohol solution were then added so that the total amount of the reaction mixture became 800 parts by weight.
Aus dem Reaktionsprodukt wurden schließlich der Alkohol, das gebildete Natriumchlorid und der Überschuß an Calciumchlorid und Calciumoxyd entfernt. In dieser Weise wurde ein Produkt erhalten, das einen Calciumgehalt von 8,36 Gewichtsprozent und eine Basizität von 202% aufwies. Die Ausbeute betrug Gewichtsteile (ohne Lösungsmittel).The alcohol, the sodium chloride formed and the excess finally became the reaction product removed from calcium chloride and calcium oxide. In this way a product was obtained which has a Calcium content of 8.36 percent by weight and a basicity of 202%. The yield was Parts by weight (excluding solvent).
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