DE10351274A1 - Metallverbindung von Huminsäuren, deren Herstellung, Zusammensetzungen, die diese enthalten und Verwendung derselben - Google Patents
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Abstract
Offenbart wird eine Metallverbindung von Huminsäuren der allgemeinen Formel M-Hu, wobei M für das Kation Fe(II) und/oder Zn(II) und/oder Cu(ii) und/oder Mn(II) steht und Hu ein Huminsäurerest ist.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Metallverbindung von Huminsäuren, deren Herstellung, Zusammensetzungen, die diese enthalten und Verwendung derselben.
- Stand der Technik:
- Gemäß Römpp-Lexikon Naturstoffe, Georg Thieme Verlag 1997, S. 297 f versteht man unter Huminsäuren (Humussäuren) ein schokoladenbraunes, staubartiges Pulver, das unter starker Volumen-Zunahme wenig löslich in Wasser ist, aber mit brauner Farbe löslich in alkalischer wässriger Lösung. Die Huminsäuren sind stark sauer (Hydroxy- und Polyhydroxycarbonsäuren), liegen überwiegend als Salze vor. Huminsäuren entstehen aus abgestorbenem Pflanzenmaterial im Zuge der Humus-Bldg. in Böden durch chemische und biologische Umsetzungen (Humifizierung). Ihre Zusammensetzung ist uneinheitlich und abhängig von der Art der Phenol und Aminogruppenhaltigen Vorläufer. Huminsäuren kommen in humushaltigen Böden, in Torf und Braunkohle, nicht jedoch in Steinkohle vor. Sie verbessern die physikalische Bodenstruktur. Huminsäuren mit niedrigem Molekulargewicht lösen sich im Oberflächenwasser und verursachen dessen braune Färbung (besonders intensiv in Moorgebieten). Die Verweilzeit der Huminsäuren im Boden ist zeitlich begrenzt, da sie durch Mikroorganismen und Einwirkung von Luft-Sauerstoff zu Kohlendioxid und Wasser abgebaut werden. Huminsäuren-Zusätze im Tierfutter können die Aufnahme von Schwermetallen wie Cadmium und Blei aus der Nahrung reduzieren, weil die Huminsäuren-Komplexe unverdaut ausgeschieden werden. Huminsäuren finden als Bestandteile in Tort, Torfmull, Moorbädern und im Kasseler Braun [ein Natriumhum(in)at] praktische Anwendung.
- Bekannt sind bisher Anwendungen von Eisen(III)-humat als Eisenquelle für die Behandlung landwirtschaftlicher Pflanzen gegen Chlorose. Dieses Eisen(III)-humat (iron humate product) wird als Nebenprodukt in der Trinkwasseraufbereitung hergestellt (
US 5 302 180 ,US 5 411 569 ,US 5 446 179 ). Die Bildung des Eisen(III)humates erfolgt durch die Zugabe von Eisen(III)-sulfat zum natürlichen huminstoffhaltigem Wasser. Nach derUS 5 354 350 (= WO 95/16648) wird zitronensäurelösliches Eisen(III)humat für den gleichen Zweck eingesetzt, was wasserunlöslich ist. - Aus der
EP 0 531 868 A1 ist weiter die Bildung von Huminsäure-Eisen(II)-Carboxymethyl-cellulosekomplex-Verbindungen bekannt, die durch die Zugabe von Fe(II) Sulfat-Lösung zum Gemisch von Rohbraunkohleextrakt und Carboxymethylcellulose entstehen. Ein wasserlösliches Granulat mit 6% Eisen in EDDHAform wird z.B. unter der Bezeichnung SEQUESTRENE® 138 FE der Fa Synergenta als Eisendünger und zur Behebung der Eisenmangelchlorose eingesetzt. Dieses Präparat ist aber gesundheitsschädlich, hautreizend und kann Metalle korrodieren. Bisher im Handel erhältliche Eisenhumate in flüssiger Form neigen zur Ausflockung. - Die vorbekannten Eisen(III)- bzw. Eisen(II)komplexhumate sind insofern nachteilig, dass sie entweder nicht direkt bei Pflanzen verstoffwechselt werden können, da Eisen(III)humat wasserunlöslich ist oder bei Eisen(II)komplexhumatverbindungen eine Gefahr der Bodenkontaminierung durch die synthetischen Chelatbildner besteht.
- Beschreibung der Erfindung:
- Metallverbindungen
- Der Erfindung liegt zunächst die Aufgabe zugrunde, spezielle neue Metallverbindungen von Huminsäuren bereitzustellen.
- Diese Aufgabe wird durch die Merkmale von Anspruch 1 gelöst. Diese Metallverbindungen besitzen biologisch vorteilhafte Eigenschaften für Tier und Pflanzen.
- Die Erfindung betrifft daher eine Metallverbindung von Huminsäuren der allgemeinen Formel M-Hu, wobei M für das Kation Fe(II) und/oder Zn(II), Cu(II) und/oder Mn(II) steht und Hu ein Huminsäurerest ist. Diese Metallverbindungen können sowohl als Einzelmetalle von Huminsäuren, als Mischung der Metallverbindungen der Huminsäure oder als in situ erzeugte Mischung der Metallverbindungen der Huminsäure vorliegen.
- Zum Beispiel besitzt das erfindungsgemäße Eisen(II)-Humat den Vorteil, dass das Eisen bereits in bioverfügbarer Form als Eisen(II) vorhanden ist. Dies erleichtert seine Aufnahme bei Pflanzen – ohne Reduktionsvorstufe. Der weitere Vorteil des erfindungsgemäßen Eisen(II)-Humates ist, dass man die natürlichen, in Braunkohle vorkommenden Huminstoffe als die chelatbildenden Mittel benutzt. Dies führt dazu, dass die natürlichen Huminstoffe nach der Eisenaufnahme bei den Pflanzen freigesetzt werden, bei denen keinerlei Bodenkontaminierungsgefahr besteht. Das erfindungsgemäße Eisen(II)humat wird als Pulver oder Granulat hergestellt, welches sich vor der Anwendung völlig in wässrigen Lösungen auflösen lässt und somit nicht das Problem der Ausflockung bei Lagerung flüssiger Eisenhumate aufweist.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Metallverbindung eine Eisen(II)verbindung der Huminsäure, eine Zinkverbindung der Huminsäure, eine Kupfer(II)verbindung der Huminsäure und/oder eine Mangan(II)verbindung der Huminsäure.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Metallverbindung M-Hu eine Löslichkeit in destilliertem Wasser bei 20°C von mehr als 20 g/dm3, bevorzugt mehr als 50 g/dm3, insbesondere von mehr als 100 g/dm3 auf.
- Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt der Gesamtgehalt der Metalle mehr als 5 Gew.-% bis 15 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 10 Gew.-%.
- Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt die erfindungsgemäße Metallverbindung als Pulver oder als Granulat vor und sie enthält keine zusätzlichen komplexbildenden Stoffe.
- Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Metallverbindung in wässrigen Lösungen im pH-Bereich von 6 bis 11 stabil.
- Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die erfindungsgemäße Metallverbindung als konzentrierte Lösung stabil gegenüber Kalziumionenaustausch insbesondere in alkalischen Lösungen.
- Herstellverfahren:
- Der Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, ein Herstellverfahren für die erfindungsgemäßen Metallverbindungen von Huminsäuren bereitzustellen. Dieses Verfahren kommt ohne den Einsatz ökologisch bedenklicher Chelatisierungsmittel aus und ist technisch einfach gestaltet. Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Herstellanspruchs gelöst.
- Die Erfindung betrifft somit weiter ein Verfahren zur Herstellung von Metallverbindungen von Huminsäuren der vorbeschrieben Art durch Bereitstellung einer wasserenthaltenden Lösung einer Alkaliverbindung von Huminsäure, Zugabe wenigstens eines wasserlöslichen Metallsalzes M-X, wobei M für die chemischen Elemente Fe(II), Zn(II), Mn(II) steht und X ein Salz einer Mineralsäure ist in einer Menge, um 5–15 Gew.-% der Metallverbindung zu erzeugen, Kontaktieren der Alkaliverbindung der Huminsäure mit dem Metallsalz M-X, Kontrolle des pH-Wertes während der Reaktion, ggf. Aufarbeitung der Metallverbindung der Huminsäure in bekannter Weise.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Bereitstellung des Alkalisalzes der Huminsäure durch Alkaliextraktion von Kohle, insbesondere Braunkohle, Leonardit, Kompost, Tort, Seeschlamm oder anderen humushaltigen Materialien als alkalischer Rohextrakt oder durch Lösen der Alkaliverbindung der Huminsäure.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung handelt es sich bei den Alkaliverbindungen der Huminsäure um die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumverbindung, bevorzugt die Kalium- oder die Natriumverbindung.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Einstellung auf den pH-Wert mittels eines basischen Stoffes, einer Säure oder mittels eines Puffersystems.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die wasserenthaltende Lösung Wasser. Sonst können aber auch weitere chemisch inerte Lösemittel, wie Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen zugegen sein.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Zugabe des Metallsalzes M-X, in fester Form, in Wasser gelöst, bevorzugt in gelöster Form.
- Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise durchgeführt, dass die Kontaktierung der Alkaliverbindung der Huminsäure mit dem Metallsalz M-X unter Inertgas erfolgt. Als Inertgas können sowohl Stickstoff als auch Edelgase eingesetzt werden, wobei Stickstoff bevorzugt ist.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Salz des wasserlöslichen Metallsalzes M-X ausgewählt aus Stickstoff- oder Schwefelatome enthaltenden Mineralsäuren, insbesondere aus Schwefelatome enthaltenden Mineralsäuren.
- Unter Mineralsäuren im Sinne der vorliegenden Erfindung versteht man Salpetersäure, salpetrige Säure, schwefelige Säure, Schwefelsäure, wobei Schwefelsäure bevorzugt ist.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Kontaktierung durch Mischung bei Temperaturen zwischen 10°C und dem Siedepunkt der Reaktionsmischung, vorzugsweise zwischen 18°C und 90°C und die Kontaktierung über einen Zeitraum von 0,5 Stunden bis 72 Stunden, vorzugsweise 1 Stunde bis 6 Stunden.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Kontaktierung solange, bis der pH-Wert einen konstanten Wert erreicht hat.
- Nach einer weiteren Bevorzugten Ausführungsform ist die Kontrolle des pH-Wertes so geführt, daß Sie nach dem pH-statverfahren oder pH-flowverfahren erfolgt.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Aufarbeitung der Metallverbindung der Huminsäure durch Entfernung des Wassers durch Trocknung, bevorzugt durch Kontakt- oder Konvektionstrocknung, insbesondere bis zu einer Restfeuchte von weniger 20 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 15 Gew.-%.
- Zusammensetzungen:
- Die Erfindung betrifft weiterhin eine Zusammensetzung, insbesondere biologisch wirksame Zusammensetzung enthaltend mindestens eine Metallverbindung der Huminsäure der vorbeschriebenen Art und/oder hergestellt nach dem vorbeschriebenen Verfahren.
- Herbei liegt die erfindungsgemäße Zusammensetzung entweder in Form eines Veterinär- oder Humanarzneimittels oder eines Nahrungsergänzungsmittels vor.
- Hier ist es bevorzugt, dass die Zusammensetzung verkapselt oder gecoatet vorliegt, wobei diese Verkapslung oder Coating magensaftresistent ist, d.h. erst im schwach sauren bis alkalischen Milieu abbaubar ist. Wir verweisen auf Schöffling, Arzneiformenlehre, Stuttgart, Deutscher Apotheker Verlag, 3. Aufl. 1998, Seite 164–180, insbesondere S. 176–179. Beispiele hierfür Methacrylsäurepolymere (Eudragit®), Celluloseester wie Celluloseacetatphthalat oder Celluloseether wie Ethylcellulose.
- Für die Anwendung als Tierfutterzusatz wird eine Menge von 200–2.000 mg Eisen(II)humat (Herstellung des Eisen-Humates auf Grundlage von Natrium-Humat) pro kg Tierfutter empfohlen. Das Präparat kann aufgrund seiner Löslichkeit hierbei auch dem Trinkwasser direkt zugefügt werden (3–10 mg/kg Mastgewicht).
- Alternativ kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung auch als Mittel zur Behandlung von Pflanzenmangelerkrankungen oder als Dünger eingesetzt werden. Das erfindungsgemäße HUMIRON ist sowohl für die direkte Anwendung verwendbar als auch als Mischung mit löslichen Düngemitteln wie NPK, DAP oder Harnstoff und auch mit Herbiziden.
- Typischerweise werden bei einer Blattapplikation 0,1–5 kg, vorzugsweise 0,25–2,5 kg, insbesondere 0,5–1 kg der erfindungsgemäßen Metallverbindung der Huminsäure mit mindestens 200 L Wasser je Hektar eingesetzt und ggf. Blattdünger oder Pflanzenschutzmittel hinzugefügt.
- Blattanwendung:
- Lösen Sie 3–5 g der Metallverbindung von Huminsäure in Wasser und wenden Sie es nach dem Pflanzen oder nach Auftreten von Mangelerscheinungen an. Wiederholung nach 2–3 Wochen falls erforderlich.
Kernobst: 20–50 g/10 L pro Baum
Zitrusfrüchte: 10 g/10 L pro Baum
Trauben: 10–20 g/10 L pro Rebstock
Feldfrüchte und Gemüse: 1,5 kg pro Hektar - Bei einer Bodenapplikation werden 0,25 bis 10 kg, vorzugsweise 1–2 kg der erfindungsgemäßen Metallverbindung der Huminsäure unter Rühren zu 500 L Wasser je Hektar gelöst (Spritzbrühe oder Nährstofflösung) und die Lösung vor der Saat oder zwischen den Pflanzreihen appliziert.
- Die gleichen Dosierungen gelten auch für die Behandlung von Pflanzenmangelerkrankungen, wie z.B. der Chlorose.
- Bodenanwendung:
- Wenden Sie 30–100 g/Baum der Metallverbindung von Huminsäure in sandigen Böden und 100–300 g in schweren Böden jährlich im Frühling an, sowohl vor als auch während des Frühjahrswachstums oder wenn Mangelerscheinungen auftauchen.
Kernobst: 10 g/Baum pro 10 cm Stammdurchmesser.
Zitrusfrüchte: 5–10 g/m2 (Baumschulen), 150–250 g in sandigen Böden und 250–500 g in schweren Böden, 100–150 g/Baum für jährliche Pflegeprogramme.
Beeren und Trauben: 75–150 g pro 10 m.
Gemüse, Rasen: 5 kg/ha/z.B.: Futtergräser, Baumwolle, Hülsenfrüchte, Reis, Getreide, Zwiebeln, Kartoffeln, Tomaten, Kohl).
Flachs: 10 kg pro Hektar.
Schnittblumen: 10–20 g/100 L im Sommer, 5–10 g/100 L im Winter.
Zierpflanzen: 25–50 g/m3 (Topfpflanzen) 5–10 g/m3 (Beetpflanzen).
Zierhölzer: 60–70 g/Baum (gestreut) oder pro 10 L Wasser.
Rosen: 10–15 g/m3 (gestreut) oder 25–50 g auf 10 L Wasser. - Verwendungen:
- Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der Metallverbindung der Huminsäure der vorbeschriebenen Art und/oder hergestellt nach der vorbeschriebenen Verfahrensweise zur Behandlung von Mineralstoffmangelerkrankungen und als Bestandteil von Düngemitteln bei Pflanzen, insbesondere Nutzpflanzen.
- Unter Pflanzen im Sinne der vorliegenden Erfindung versteht man insbesondere Sträucher, Bäume und Blumen. Bevorzugt ist der Einsatz bei Nutzpflanzen.
- Unter Nutzpflanzen im Sinne der vorliegenden Erfindung versteht man sowohl Eiweiß liefernde Pflanzen wie Fett/Öl liefernde Pflanzen, Futterpflanzen, Gräser, Gemüse, Heil- und Würzpflanzen, Hülsenfrüchte, Industriepflanzen, Kohlehydrat liefernde Pflanzen, Obst, Stimulantien und Zucker liefernde Pflanzen.
- Beispiele für Eiweiß liefernde Pflanzen sind:
Arachis hypogaea, Bauhinia esulenta, Cajanus cajan, Canavalia ensiformis, Cicer arietinum, Glycine max, Lens culinaris, Macrotyloma geocarpum, Phaseolus lunatus, Phaseolus vulgaris, Pisum sativum, Psophocarpus tetragonolobus, Vicia faba ssp. faba, Vigna mungo, Vigna radiata, Vigna subterranea, Vigna umbellata, Vigna unguiculata (L.) Walp. ssp. unguiculata. - Beispiele für Fett/Öl liefernde Pflanzen sind:
Arachis hypogaea, Brassica napus ssp. napus, Brassica rapa ssp. oleifera, Cannabis sativa, Carthamus tinctorius, Cocos nucifera, Cyperus esculentus, Elaeis guineensis, Glycine max, Helianthus annuus, Linum usitatissimum, Olea europaea, Orbignya speciosa, Papaver somniferum, Prunus dulcis, Ricinus communis, Sesamum indicum, Theobroma cacao, Vitellaria paradoxa. Glycine max, Arachis hypogaea - Beispiele für Futterpflanzen und Gräser sind:
Agropyron cristatum, Agrostis alba, Agrostis gigantea, Alopecurus pratensis, Andropogon gayanus, Arrhenatherum elatius, Axonopus affinis, Brachiaria brizantha, Brachiaria purpurascens, Bromus anomalus, Bromus inermis, Cenchrus catharticus, Chinochloa polystachya, Chloris gayana, Cynodon actylon, Cynosurus cristatus, Dactylis glomerata, Digitaria decumbens, Elymus anadensis, Festuca elatior, Festuca ovina, Hyparrhenia aucta, Ischaemum angustifolium, Lolium perenne, Melinis minutiflora, Panicum coloratum, Panicum maximum, Paspalum dilatatum, Pennisetum purpureum, Phalaris arundinacea, Phalaris canariensis, Phleum pratense, Poa pratensis, Schizochyrim semiberbe, Setaria sphacelata, Themeda triandra. - Beispiele für Gemüse sind:
Allium cepa var. cepa, Allium porrum L. var. porrum, Apium graveolens var. rapaceum, Asparagus officinalis, Bactris gasipaes, Beta vulgaris ssp. vulgaris var. cicla, Beta vulgaris ssp. vulgaris var. vugar, Brassica napus var. rapifera Metzg., Brassica oleracea ssp. oleracea, Brassica oleracea ssp. oleracea convar. botrytis, Brassica rapa ssp. pekinensis, Ceratonia siliqua, Cichorium endivia, Cichorium intybus, Cucumis sativus, Cucurbita pepo, Cyamopsis tetragonoloba, Cynara scolymus, Daucus carota ssp. sativus, Ipomoea aquatica, Lycopersicon esculentum, Scorzonera hispanica, Sechium edule, Solanum melongena, Spinacia oleracea. - Beispiele für Heil- und Würzpflanzen sind:
Allium sativum L. var. sativum, Capsicum annuum, Capsicum frutescens, Humulus lupulus, Melilotus officinalis, Piper nigrum, Vanilla planifolia. - Beispiele für Hülsenfrüchte sind:
Abelmoschus esculentus, Aechyomene americana, Alysicarpus rugosus, Bauhinia esculenta, Calopogonium mucunoides, Clitoria ternatea, Crotalaria ochroleuca, Desmodium tortuosum, Dioclea violacea, Galactia mollis, Indigofera oblongifolia, Lablab purpureus, Lathyrus sativus, Lespedeza striata, Leucaena leucocephala, Lotus corniculatus, Lupinus luteus, Macroptilium lathyroides, Medicago sativa, Melilotus alba, Mucuna deeringiana, Neonotonia wightii, Onobrychis viciifolia, Pisum sativum, Pueraria lobata, Stizolobium pruriens, Stylosanthes fruticosa, Tephrosia candida, Teramnus labialis, Trifolium alexandrinum, Trigonella caeruela, Zornia diphylla. - Beispiele für Industriepflanzen sind:
Agave sisalana, Antelaea azadirachta, Ceroxylon alpinum, Chrysanthemum cinerariifolium, Copernicia prunifera, Corchorus capsularis, Corchorus olitorius, Crotalaria juncea, Hibiscus cannabinus, Musa textilis, Ochroma pyramidale, Parthenium argentatum, Quercus suber, Revea brasiliensis, Simmondsia chinensis. - Beispiele für Kohlehydrat liefernde Pflanzen sind:
Amaranthus caudatus, Avena sativa, Chenopodium quinoa, Cichorium intybus, Colocasia esculenta, Digitaria exilis, Dioscorea alata, Dioscorea bulbifera, Dioscorea cayenensis, Dioscorea esculenta, Dioscorea opposita, Dioscorea rotundata, Echinochloa frumentacea, Eleusine coracan, Eragrostis tef, Fagopyrum esculentum, Helianthus tuberosus, Hordeum vulgare, Inula, Ipomoea batatas, Manihot esculenta, Maranta arundinacea, Metroxylon sagu, Oryza sativa, Panicum miliaceum, Paspalum scrobiculatum, Pennisetum americanum, Secale cereale, Setaria italica, Solanum tuberosum, Sorghum bicolor, Triticum aestivum, Xanthosoma sagittifolium, Zea mays. - Beispiele für Obst sind:
Actinidia chinensis, Anacardium occidentale, Ananas comosus, Annona cherimola, Carica papaya, Carya illinoinensis, Citrullus lanatus ssp. vulgaris var. vulgar, Citrus deliciosa, Citrus limon, Citrus maxima, Citrus medica, Citrus sinensis, Citrus x paradisi, Cucumis melo, Eriobotrya japonica, Fortunella margarita, Hippophae rhamnoides, Juglans regia, Litchi chinensis, Macadamia integrifolia, Malus domestica ssp. domestica, Mangifera indica, Mephelium lappaceum, Musa x acuminata, Passiflora edulis, Persea americana, Phoenix dactylifera, Physalis peruviana, Pistacia vera, Prunus armeniaca, Prunus avium, Prunus cerasus, Prunus domestica, Prunus persica, Psidium guayava, Pyrus communis, Ribes nigrum, Ribes rubrum, Ribes uva-crispa, Rubus idaeus, Tamarindus indica, Vitis vinifera. Vitis amurensis, Rutaceae (botanische Pflanzenfamilie), Rosaceae (botanische Pflanzenfamilie) - Beispiele für Stimulantien sind:
Camellia sinensis, Catha edulis, Coffea arabica, Cola acuminata. - Beispiele für Zucker liefernde Pflanzen sind:
Arenga pinnata, Beta vulgaris L. ssp. vulgaris convar. vulgaris var. altissima Döll, Saccharum officinarum, Sorghum saccharatum. - Die Erfindung betrifft schließlich die Verwendung der Metallverbindung der Huminsäure der vorbeschriebenen Art und/oder hergestellt nach der vorbeschriebenen Verfahrensweise zur Prophylaxe und zur Behandlung von Mineralstoffmangelerkrankungen bei Wirbeltieren, bevorzugt Säugetieren und bei Menschen.
- Unter die Klasse der Wirbeltiere fallen insbesondere die Klasse der Amphibien, die Klasse der Reptilien, die Klasse der Vögel und die Klasse der Säugetiere.
- Besonders bevorzugt werden die erfindungsgemäßen Metallverbindungen der Huminsäuren aber bei Nutz- und Haustieren eingesetzt. Unter Nutztieren im Sinne der vorliegenden Erfindung versteht man Rinder, Schafe, Schweine, Geflügel. Unter Haustieren im Sinne der vorliegenden Erfindung versteht man Fische, Hunde, Katzen, Pferde, Vögel.
- Die Erfindung betrifft letztlich die Verwendung der Metallverbindung der Huminsäure der vorbeschriebenen Art und/oder hergestellt nach der vorbeschriebenen Verfahrensweise als Nahrungsergänzungsmittel bei Wirbeltieren, bevorzugt Säugetieren, insbesondere Nutztieren.
- Die vorliegende Erfindung wird nunmehr anhand einer Figur näher erläutert.
- Es zeigt
- Fig. den Vergleich des Chlorophyllgehalts (chl a, Chl b, und die Summe beider Werte) in Blättern von Tomatenpflanzen (Lycopersicum esculentum Mill.) nach Zugabe verschiedener Eisenpräparate.
- In der Fig. erkennt man, dass gegenüber den unbehandelten Tomatenpflanzen (control) durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Eisenverbindung von Huminsäuren (HUMIRON) gegenüber klassischen anorganischem Eisendünger (FeSO4) und der Kaliumverbindung von Huminsäuren (Humin-P 775) als Ausgangsstoff für die erfindungsgemäße Verbindung eine synergistisch mehrfach bessere Ausbeute an Chlorophyll a (chl a) und Chlorophyll b (chl b) erhalten wird. Auch gegenüber eisenhaltigen EDTA wird eine mehrfach höhere Chlorophyllausbeute erhalten. Im Vergleich zu dem synthetischen Chelatbildner EDDHA ist zwar kein besserer Chlorophyllgehalt erhalten worden, dafür ist das erfindungsgemäße Produkt aber ökologisch unbedenklich und erzeugt keine Bodenkontaminierung durch das synthetische Chelat.
- Die Versuchsdurchführung und Versuchsauswertung erfolgte wie folgt: Im Rahmen der Auswertung wurden 54 Tomatenpflanzen in 5 l Gebinden je mit einer wääsrigen Hydrokultur Nährstofflösung aus folgenden Mineralienanteile eingesetzt (in mmol/L): Kaliumdihydrogenphosphat: 1, Kaliumnitrat: 5, Kalziumnitrat-tetrahydrat: 5, Magnesiumsulfat-heptahydrat: 2, Mangansulfathydrat: 0,009, Zinksulfat-heptahydrat: 0,0007, Kupfersulfat-pentahydrat: 0,0003, Ammoniummolybdat-tetrahydrat: 1,7 × 10–5, Borsäure: 0,046. Diese Nährstofflösung diente als Kontrolle. Zum Vergleich wurde ein Eisengehalt von 0,015 mmol/l Eisen in Form folgender Dünger hinzugefügt: 4,17 mg/L Eisensulfat-pentahydrat, oder 7,16 mg/L Humin-P (Kaliumverbindung der Huminsäure), oder 8 mg/L HUMIRON (Eisen(II)verbindung der Huminsäure), oder 5,7 mg/L EDTA mit Eisengehalt oder 10,24 mg/L FE-EDDHA zugefügt.
- Der Chlorophyllgehalt wurde nach Acetonextraktion photometrisch aufgrund der charakteristisch tiefroten Fluoreszenz bei 644 und 662 nm bestimmt.
- Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend durch Ausführungsbeispiele in Form von Herstellungsbeispielen näher erläutert.
- Herstellbeispiel 1 (Eisen(II)verbindung der Huminsäure)
- 150–180 g von Kalium Humat (Humin-P 775, Hersteller: Humintech GmbH, Düsseldorf) wird im 1000 mL Wasser gelöst. der pH-Wert von erhaltener Lösung geprägt etwa 9,0.
- Zu 1 L Lösung von Kalium Humat wird 1 L Lösung von 16–17 Gew.-% FeSO4 × 7H2O unter Rühren zugefügt unter der pH Kontrolle, die durch Zugabe der konzentrierten KOH Lösung erfolgt. Man rührt die Reaktionsmischung noch 4–5 Stunden bis pH Werte konstant bleiben und trocknet sie durch Sprühtrocknung aus. Die Ausbeute beträgt 300–350 g Produkt mit folgenden Analysedaten:
HS Gehalt – 50–55% Fe-Gehalt – 7–10% H2O Gehalt – 11% - Herstellbeispiel 2 (Zinksalz von Huminsäure)
- Herstellbeispiel 1 wurde wiederholt, allerdings anstelle des Eisen(II)sulfat-heptahydrats 1 Gew-% Zink(II)sulfat eingesetzt. Das erhaltende Produkt weist eine Wasserlöslichkeit von wenigstens 20 g pro dm3 Wasser auf.
- Herstellbeispiel 3 (Mangan(II)salz von Huminsäure)
- Herstellbeispiel 1 wurde wiederholt, allerdings anstelle des Eisen(II)sulfat-heptahydrats 1 Gew-% Mangan(II)sulfat eingesetzt. Das erhaltene Produkt weist eine Wasserlöslichkeit von wenigstens 20 g pro dm3 Wasser auf.
- Herstellbeispiel 4 (Kupfer(II)salz von Huminsäure)
- Herstellbeispiel 1 wurde wiederholt, allerdings anstelle des Eisen(II)sulfat-heptahydrats 16–17 Gew-% Kupfersulfat eingesetzt. Das erhaltene Produkt weist eine Wasserlöslichkeit von wenigstens 20 g pro dm3 Wasser auf.
- Herstellbeispiel 5 (Metallverbindungsgemisch von Huminsäure)
- Herstellbeispiel 1 wurde wiederholt, allerdings anstelle des Eisen(II)sulfat-heptahydrats 7 Gew-% Eisen(II)sulfat, 1 Gew-% Mangan(II)sulfat, 1 Gew-% Zinksulfat und 1 Gew-% Kupfersulfat eingesetzt. Das erhaltene Produkt weist eine Wasserlöslichkeit von wenigstens 20 g pro dm3 Wasser auf.
Claims (28)
- Metallverbindung von Huminsäuren der allgemeinen Formel M-Hu, wobei M für das Kation Fe(II) und/oder Zn(II) und/oder Cu(ii) und/oder Mn(II) steht und Hu ein Huminsäurerest ist.
- Metallverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Eisen(II)verbindung der Huminsäure ist.
- Metallverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zinkverbindung der Huminsäure ist.
- Metallverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Mangan(II)verbindung der Huminsäure ist.
- Metallverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Kupfer(II)verbindung der Huminsäure ist
- Metallverbindung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Löslichkeit in dest. Wasser bei 20°C von mehr als 20 g/dm3, bevorzugt 50 g/dm3, insbesondere von mehr als 100 g/dm3 aufweist.
- Metallverbindung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtgehalt der Metalle 5 Gew.-% bis 15 Gew-%, bevorzugt 5 Gew-% bis 10 Gew-% beträgt.
- Metallverbindung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Pulver oder als Granulat vorliegt und dass sie keine zusätzlichen komplexbildenden Stoffe enthält.
- Metallverbindung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie in wässrigen Lösungen im pH-Bereich von 6 bis 11 stabil ist.
- Metallverbindung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie als konzentrierte Lösung stabil gegenüber Calziumionenaustausch, insbesondere in alkalischen Lösungen, ist.
- Verfahren zur Herstellung von Metallverbindungen von Huminsäuren nach irgendeinem der Ansprüchen 1 bis 10 durch – Bereitstellung einer wasserenthaltenden Lösung einer Alkaliverbindung von Huminsäure, – Zugabe wenigstens einer wasserlöslichen Metallverbindung M-X, wobei M für die chemischen Elemente Fe(II) und/oder, Zn(II) und/oder Cu(II), und/oder Mn(II) steht und X ein Salz einer Mineralsäure ist, in einer Menge, von 5 bis 15 Gew-% der Metallverbindung zu erzeugen, – Kontaktieren der Alkaliverbindung der Huminsäure mit dem Metallsalz M-X, – Kontrolle des pH-Wertes während der Reaktion – ggf. Aufarbeitung der Metallverbindung der Huminsäure in bekannter Weise.
- Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Bereitstellung der Alkaliverbindung der Huminsäure durch Alkaliextraktion aus Kohle, Braunkohle, Leonardit, Torf, Kompost, Seeschlamm oder aus anderen humushaltigen Materialien als alkalischer Rohextrakt oder durch Lösen der Alkaliverbindung der Huminsäure erfolgt.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Alkaliverbindungen der Huminsäure um die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumverbindung, bevorzugt die Kaliumverbindung oder Natriumverbindung handelt.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung auf dem pH-Wert mittels eines basischen Stoffes, einer Säure oder mittels eines Puffersystems erfolgt.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserenthaltende Lösung Wasser ist.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Metallsalzes M-X, in fester Form, in Wasser gelöst, bevorzugt in gelöster Form, erfolgt.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Salz des wasserlöslichen Metallsalzes M-X ausgewählt ist aus Stickstoff und/oder Schwefelatome enthaltenden Mineralsäuren, insbesondere aus Schwefelatome enthaltenden Mineralsäuren.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüchen 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktierung durch Mischung bei Temperaturen zwischen 10°C und dem Siedepunkt der Reaktionsmischung, vorzugsweise zwischen 18°C und 90°C erfolgt und dass die Kontaktierung über einen Zeitraum von 0,5 bis 72 Stunden, vorzugsweise 1 bis 6 Stunden erfolgt.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktierung solange erfolgt, bis der pH-Wert einen konstanten Wert erreicht hat.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Kontaktieren der Alkaliverbindung der Huminsäure mit dem Metallsalz M-X unter Inertgas erfolgt.
- Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufarbeitung der Metallverbindung der Huminsäure durch Entfernung des Wassers durch Trocknung, bevorzugt durch Kontakt- oder Konvektionstrocknung erfolgt, insbesondere bis zu einer Restfeuchte von weniger 20 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 15 Gew.-%.
- Zusammensetzung, insbesondere biologisch wirksame Zusammensetzung enthaltend mindestens eine Metallverbindung der Huminsäure nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 und/oder hergestellt nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 21.
- Zusammensetzung nach Anspruch 22 als Mittel zur Behandlung von Pflanzenmangelerkrankungen oder als Dünger.
- Zusammensetzung nach Anspruch 22 in Form eines Veterinär- oder Humanarzneimittels oder eines Nahrungsergänzungsmittels.
- Zusammensetzung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß sie verkapselt oder gecoatet vorliegt, wobei diese Verkapslung/Coating vorzugsweise magensaftresistent ist, also erst in schwach saurer bis alkalischer Lösung abbaubar ist.
- Verwendung der Metallverbindung der Huminsäure nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 und/oder hergestellt nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 21 zur Behandlung von Mineralstoffmangelkrankheiten und als Bestandteil von Düngemitteln bei Pflanzen, insbesondere Nutzpflanzen.
- Verwendung der Metallverbindung der Huminsäure nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 und/oder hergestellt nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 21 zur Prophylaxe und zur Behandlung von Mineralstoffmangelerkrankungen bei Wirbeltieren, bevorzugt Säugetieren und beim Menschen.
- Verwendung des Metallverbindung der Huminsäure nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10 und/oder hergestellt nach irgendeinem der Ansprüche 11 bis 21 als Nahrungsergänzungsmittel bei Wirbeltieren, bevorzugt Säugetieren und beim Menschen.
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