DE10329048A1 - Production of nanocrystalline magnetic iron oxide particles involves quenching, heat treatment and dissolution of the soluble matrix residue with acetic acid - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen magnetischen Eisenoxidteilchen, Eisenoxidteilchen, hergestellt nach diesem Verfahren und Verwendung dieser Eisenoxidteilchen.The The invention relates to a method for the production of nanocrystalline magnetic iron oxide particles, iron oxide particles prepared according to this method and use of these iron oxide particles.
Die Herstellung nanokristalliner Magnetitpulver (Fe3O4, Fe2+Fe3+2O4) erfolgt bisher nach herkömmlichen nasschemischen Technologien, d.h. die Magnetitpartikel entstehen durch Fällung von schwerlöslichem Eisenoxid aus einer Fe2+/Fe3+-Salzlösung bei Zugabe einer alkalischen Lösung, z.B. NH4OH. Dabei muß das Verhältnis von zwei- und dreiwertigen Eisenionen entsprechend des stöchiometrischen Verhältnisses im Magnetit eingestellt werden. Mögliche Variationen der Herstellungsparameter Temperatur der Lösung, pH-Wert oder Konzentration führen in der Regel immer zu Pulvern mit mittleren Korngrößen um 10 nm. Solche Partikel werden üblicherweise für konventionelle Ferrofluide genutzt (siehe auch Übersichtartikel "Ferromagnetic Liquids", S. W. Charles, J. Popplewell in "Ferromagnetic Materials", Vol.2, Ed. E. P. Wohlfarth, North-Holland Publishing Company, 1980, S. 509–559). Nur in einem Fall ist von einer Verschiebung der mittleren Korngröße in den Bereich um 20 nm berichtet worden (T. Götze, 9th Int. Conf. On Magn. Fluids 2001, Bremen), die allerdings zu einer sehr starken Verbreiterung der Kornverteilung führt.Nanocrystalline magnetite powders (Fe 3 O 4 , Fe 2+ Fe 3+ 2O 4 ) have hitherto been produced by conventional wet-chemical technologies, ie the magnetite particles are formed by precipitating sparingly soluble iron oxide from an Fe 2+ / Fe 3+ salt solution when an alkaline solution is added Solution, eg NH 4 OH. In this case, the ratio of di- and trivalent iron ions must be adjusted according to the stoichiometric ratio in the magnetite. Possible variations in the production parameters Solution temperature, pH or concentration generally always lead to powders with average particle sizes of around 10 nm. Such particles are usually used for conventional ferrofluids (see also review article "Ferromagnetic Liquids", SW Charles, J. Popplewell in Ferromagnetic Materials, Vol. 2, Ed. EP Wohlfarth, North-Holland Publishing Company, 1980, pp. 509-559). Only in one case has a shift in the mean grain size in the range around 20 nm been reported (Götze T., 9 th Int Conf.On Magn. Fluids 2001, Bremen), which, however, leads to a very large broadening of the grain distribution.
Herstellungsmethoden über FeOOH-Precursor liefern in der Regel Partikel, deren magnetische Eigenschaften von der Formanisotropie der Partikel (nadelförmige Partikel) dominiert werden.Production methods via FeOOH precursor usually deliver particles whose magnetic properties of the shape anisotropy of the particles (acicular particles) are dominated.
Maghämitpulver werden in analoger Weise aus Fe-Salzlösungen hergestellt, oder durch Oxidation von Fe3O4 unter Erhaltung der Spinellstruktur („Iron oxides in the laboratory", U. Schwertmann und R. Cornell, Wiley-Ch, 2000).Maghämitpulver are prepared in an analogous manner from Fe salt solutions, or by oxidation of Fe 3 O 4 while maintaining the spinel structure ("Iron oxides in the laboratory", U. Schwertman and R. Cornell, Wiley-Ch, 2000).
Relaxationsverluste
der Neel-Relaxation (Energieverlust durch Drehung des Magnetisierungsvektors
im magnetischen Partikel) von kleinen magnetischen (superparamagnetischen)
Partikeln hängen
entscheidend vom Partikelvolumen ab:
Es gilt
It applies
Die Energiebarriere zur Ummagnetisierung von Partikeln (KV) bzw. die Relaxationszeit haben große Bedeutung für mögliche Anwendungen. Das sind z.B.
- 1. Erwärmung einer Partikeldispersion (Ferrofluid) beim Ummagnetisieren in einem Wechselfeld für medizinische Anwendung (Die Hyperthermie mittels magnetischer Wechselfelder ist noch im Stadium der Tierversuche.) oder
- 2. Detektion von biologischen Bindungsreaktionen durch Unterscheidung von Brown- und Neel-Relaxations durch Messung der Relaxationszeit
- 1. Heating of a particle dispersion (ferrofluid) during remagnetization in an alternating field for medical use (Hyperthermia using magnetic alternating fields is still in the stage of animal experiments.) Or
- 2. Detection of biological binding reactions by distinguishing Brown and Neel relaxation by measuring the relaxation time
Berechnungen haben gezeigt, daß für diese Anwendungen Relaxationszeiten von Partikeln mit 20 +– 2 nm Durchmesser besonders geeignet sind [xx], wobei besonders für die erste Anwendung magnetisch nicht-„aktive" Partikel störend sind, d.h. es wird eine schmale Korngrößenverteilung angestrebt. (Für deutlich kleinere Partikel kann eine entsprechende Erwärmung nur durch Magnetfelder mit Frequenzen im MHz- oder GHz-Bereich erreicht werden, die bei der nötigen Amplitude nur aufwendig realisierbar sind oder sogar zur schädlichen induktiven Erwärmung von biologischem Gewebe (FMR-Verluste im GHz-Bereich) führen.) (I. A. Brezovich, Medical Physica Monograph 16, 82 (1988); und Hergt et al., IEEE Trans Mag 34 (1998) 5, 3745–3754).calculations have shown that for these applications Relaxation times of particles with 20 + - 2 nm diameter especially are suitable [xx], being particularly magnetic for the first application non-"active" particles are disruptive, i.e. it becomes a narrow particle size distribution sought. (For significantly smaller particles can be a corresponding heating only achieved by magnetic fields with frequencies in the MHz or GHz range that are necessary in the Amplitude only consuming or even harmful inductive heating of biological tissue (FMR losses in the GHz range).) (I. A. Brezovich, Medical Physica Monograph 16, 82 (1988); and Hergt et al., IEEE Trans Mag 34 (1998) 5, 3745-3754).
Die
Möglichkeit, über das
Glaskristallisationsverfahren (GKV) magnetische Pulver hoher Phasenreinheit
und mit definiert eingestellten magnetischen Eigenschaften herzustellen,
ist bspw. aus den Schriften
Bei diesen Verfahren wird eine homogene, an Eisenoxid übersättigte Schmelze (Fe2O3 > 20 mol%) aus den phasenbildenden Oxiden oder geeigneten Salzen (z.B. Fe2O3, BaO, SrO, PbO, CaO u.a.), einem Glasbildner oder Glasbildnergemisch, das zu in Essigsäure löslichen Phasen führt (z.B. B2O3) und gegebenenfalls Substituenten (z.B. CoO, TiO2) durch Abschreckung in den Glaszustand, in sogenannte Glasflakes, überführt. Während der anschließenden Temperbehandlung kristallisieren in dem Glas separiert die magnetischen Partikel, woraus man durch Weglösen der Glasmatrix mittels Essigsäure im Falle einer Boratmatrix und einen anschließenden Waschprozeß das Pulver erhält. Über Temperzeit, Tempertemperatur und Substituenten ist eine Einstellung der Korngröße bzw. magnetischen Eigenschaften in einem weiten Bereich möglich.In these processes, a homogeneous melt supersaturated with iron oxide (Fe 2 O 3 > 20 mol%) of the phase-forming oxides or suitable salts (eg Fe 2 O 3 , BaO, SrO, PbO, CaO, etc.), a glass former or glass former mixture, which leads to acetic acid-soluble phases (eg B 2 O 3 ) and optionally substituents (eg CoO, TiO 2 ) by quenching in the glass state, converted into so-called glass flakes. During the subsequent annealing treatment, the magnetic particles separate in the glass, from which the powder is obtained by dissolving away the glass matrix by means of acetic acid in the case of a borate matrix and a subsequent washing process. About annealing time, annealing temperature and substituents, an adjustment of the grain size and magnetic properties in a wide range is possible.
Bisher ist nur die Herstellung von Pulvern aus Ba-Ferrit, Sr-Ferrit, und Spinellferrit MeFe2 3+O4 mit Me = Co, Li, Ni u.a., aber nicht Me = Fe2+ aus Boratgläsern sowie die Herstellung von Eisenoxid-Magnetpartikeln aus stark silikathaltigen Gläsern bekannt, die aufgrund ihrer chemischen Resistenz nicht auflösbar sind (ohne das Eisenoxid aufzulösen) oder im Glas Komponenten enthalten, die in das Spinellgitter des Magnetits oder Maghämits eingebaut werden und damit die intrinsischen Eigenschaften ändern, oder im Pulver neben Magnetit noch andere unlösliche oder eisenhaltige Phasen enthalten, und somit für eine Pulverherstellung nicht in Frage kommen.So far, only the production of powders of Ba ferrite, Sr ferrite, and spinel ferrite MeFe 2 3+ O 4 with Me = Co, Li, Ni, etc., but not Me = Fe 2+ from borate glasses and the production of iron oxide magnetic particles from highly silicate-containing glasses known to be insoluble due to their chemical resistance (without dissolving the iron oxide) or contained in the glass components contained in the spinel grid of magnetite or maghemite are incorporated and thus change the intrinsic properties, or in the powder in addition to magnetite other insoluble or iron-containing phases, and thus are not suitable for powder production in question.
Viele Offenbarungen in der Literatur behandeln Gläser mit Fe-Gehalten < 10% (besonders < 1%), die aufgrund der geringen Übersättigung an Eisenoxid für eine Pulverherstellung ungeeignet sind.Lots Revelations in the literature treat glasses with Fe contents <10% (especially <1%) due to the low supersaturation to iron oxide for a powder production are unsuitable.
Bisherige Versuche, Magnetitpulver aus Boratgläsern herzustellen, führten aufgrund einer weitgehenden Verschiebung des Fe2+/Fe3+-Verhältnisses im Glas zu Fe3+ bzw. der Tatsache, daß Hämatit die thermodynamisch stabilere Phase ist, zur Bildung von überwiegend Hämatit (α-Fe2O3) und nur geringem Magnetpartikelanteil (maximal 28% des Eisenoxids berechnet für Fe3O4 [R. Müller, Glastechn. Ber. Glass Sci. Technol. 71C (1998), 424]).Previous attempts to prepare magnetite powders from borate glasses resulted in the formation of predominantly hematite due to a substantial shift in the Fe 2+ / Fe 3+ ratio in the glass to Fe 3+ or the fact that hematite is the thermodynamically more stable phase. Fe 2 O 3 ) and only a small proportion of magnetic particles (maximum 28% of the iron oxide calculated for Fe 3 O 4 [R. Müller, Glastechn. Ber. Glass Sci. Technol. 71C (1998), 424]).
In [K. Tanaka, Phys. Chem Glass 32 1991 16–21] wird z.B. ein Anteil an zweiwertigem Eisen im Boratglas von ca. 6% des gesamten Eisens erreicht, was theoretisch einen Magnetitanteil von ca. 13 % am Gesamteisenoxid entspricht.In [K. Tanaka, Phys. Chem Glass 32 1991 16-21] is used e.g. a share in divalent iron in borate glass of about 6% of the total iron reaches what theoretically a Magnetitanteil of about 13% of the total iron oxide equivalent.
Aufgabe der Erfindung ist es, Pulver aus einkristallinen magnetischen Eisenoxidpartikeln mit relativ schmaler Korngrößenverteilung im Bereich von 10 bis 120 nm bereitzustellen.task The invention is to powder of monocrystalline magnetic iron oxide particles with relatively narrow particle size distribution in the range of 10 to 120 nm.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Patentanspruch 1 gelöst.These The object is achieved by a method according to claim 1.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen magnetischen Eisenoxidpulvern vorgeschlagen, bei dem eine Ausgangsschmelzzusammensetzungen verwendet wird, die eine für die Herstellung von Pulvern über das GKV übliche Zusammensetzung aus phasenbildenden Oxiden und einem Glasbildner B2O3 aufweist, bei der sich neben den magnetischen Ausscheidungen eine lösliche Matrixphase bildet.According to the invention, a process for the production of nanocrystalline magnetic iron oxide powders is proposed which uses a starting melt composition which has a composition of phase-forming oxides and a glass former B 2 O 3 which is customary for the production of powders via the GKV, in which apart from the magnetic precipitates forms a soluble matrix phase.
Aus dieser Zusammensetzungen werden durch Abschrecken von Schmelztropfen amorphe Flakes erzeugt, in denen dann durch eine Temperaturbehandlung gezielt magnetische Ausscheidungen und die durch die Ausgangszusammensetzung bestimmte Matrix entstehen.Out These compositions are prepared by quenching melt drops produced amorphous flakes, in which then by a temperature treatment targeted magnetic precipitates and by the initial composition certain matrix arise.
Die
Zusammensetzung der Schmelze liegt im Bereich:
Fe2O3 20,0–25,0
mol% Zugabe als Fe2O3
CaO
37,5–41,5
mol% Zugabe als CaCO3
B2O3 36.2–40,0
mol% Zugabe als H3BO3 The composition of the melt is in the range:
Fe 2 O 3 20.0-25.0 mol% addition as Fe 2 O 3
CaO 37.5-41.5 mol% addition as CaCO 3
B 2 O 3 36.2-40.0 mol% addition as H 3 BO 3
Die lösliche Restmatrix des Ausgangsmaterials wird mit Essigsäure (Konzentration 20–100%) abgelöst, so daß ein Material nur noch aus Eisenoxidphase entsteht, dh. ein magnetisches Pulver.The soluble Residual matrix of the starting material is dissolved with acetic acid (concentration 20-100%), so that a material only formed from iron oxide phase, ie. a magnetic powder.
Ergebnis des vorgeschlagenen Verfahrens ist ein Magnetpulver, das nach XRD-Untersuchungen als Hauptphase γ-Fe2O3 (Maghämit) und weiterhin unmagnetisches Hämatit enthält.The result of the proposed method is a magnetic powder which, according to XRD studies, contains γ-Fe 2 O 3 (maghemite) as the main phase and furthermore non-magnetic hematite.
Die spezifische Sättigungsmagnetisierung beträgt bis zu 54 Am2kg–1, was einem Maghämitanteil von ca. 83% unter Annahme der theoretischen Eigenschaften in E. W. Gorter, Proc. IRE 34 (1955) 245 entspricht.The specific saturation magnetization is up to 54 Am 2 kg -1 , which corresponds to a maghemite content of about 83%, assuming the theoretical properties in EW Gorter, Proc. IRE 34 (1955) 245.
Für die Herstellung
eines magnetischen Eisenoxidpulvers, wird folgende Ausgangs-zusammensetzung
gewählt:
CaO
39,1 mol% Zugabe als CaCO3
Fe2O3 24,0 mol% Zugabe
als Fe2O3
B2O3 36,9 mol% Zugabe
als H3BO3 For the preparation of a magnetic iron oxide powder, the following starting composition is chosen:
CaO 39.1 mol% addition as CaCO 3
Fe 2 O 3 24.0 mol% addition as Fe 2 O 3
B 2 O 3 36.9 mol% addition as H 3 BO 3
Nach Aufschmelzen des Gemenges und Schnellabkühlung wird das entstandene Glas zur Kristallisation der Ferritteilchen z.B. bei 620°C für 72 h isotherm getempert. Eine solche Temperung erzeugt die gewünschten magnetische Ausscheidungen mit einer Sättigungsmagnetisierung von 49,8 Am2kg–1 und einer Koerzitivfeldstärke von 2,0 kAm–1. Die spezifische Oberfläche des Pulvers beträgt 99 m2/g.After melting of the batch and rapid cooling, the resulting glass for the crystallization of the ferrite is, for example, annealed isothermally at 620 ° C for 72 h. Such heat treatment produces the desired magnetic precipitates having a saturation magnetization of 49.8 Am 2 kg-1 and a coercive force of 2.0 kAm -1. The specific surface area of the powder is 99 m 2 / g.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert Pulver aus einkristallinen Partikeln mit relativ schmaler Korngrößenverteilung im Bereich von 10 bis 120 nm, bei dem die mittlere Korngröße und damit das magnetische Relaxationsverhalten (Neel-Relaxationszeit) eingestellt werden kann. Dies ist u.a. besonders für Anwendungen wichtig, bei denen magnetische Verluste ausgenutzt werden sollen.The inventive method provides powder of monocrystalline particles with relatively narrow particle size distribution in the range of 10 to 120 nm, in which the mean grain size and thus set the magnetic relaxation behavior (Neel relaxation time) can be. This is i.a. especially important for applications which magnetic losses should be exploited.
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