DE10322913A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung des Gehaltes an ferromagnetischen Partikeln in Flüssigkeits-Suspensionen oder Feststoff-Gemischen - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung des Gehaltes an ferromagnetischen Partikeln (Magnetit-Partikel) in Magnetitpartikel-haltigen Gemischen beschrieben. Das Magnetitpartikel-haltige Gemisch wird in ein hochfrequentes Wechselfeld einer Messspule (11) gebracht, die Veränderung der Amplitude und der Phasenlage des HF-Signals gegenüber dem Signal einer mit einer Magnetitpartikel-freien Probe versehenen Vergleichsspule wird bestimmt und anschließend mit den Veränderungen des HF-Signals einer magnetithaltigen Probe bekannter Zusammensetzungen verglichen und quantitativ ausgewertet.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Messung des Gehaltes an ferromagnetischen Partikeln (z.B. Magnetit, Fe3O4) in Flüssigkeits-Suspensionen, Aerosolen oder Gemischen mit unmagnetischen Feststoffen bei laufenden Prozessen. Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Messung von Suspensionen beschrieben, wobei die anderen Stoffgemisch-Formen aber ebenfalls in gleicher Weise behandelbar sind.
- Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Sie besteht wenigstens aus einem Hochfrequenz-Generator, der zwei Spulen mit Hochfrequenz-Strom speist. Als Spulenkern dient für die eine Spule (Messspule) die zu messende Suspension in einer Küvette oder Rohrleitung und für die andere Spule (Vergleichsspule) eine artgleiche, jedoch von ferromagnetischen Partikeln freie Suspension. Magnetit steht im Folgenden beispielhaft verkürzt für ferromagnetische Partikel, Magnetitgehalt für den Gehalt an ferromagnetischen Partikeln. Durch die unterschiedliche Rückwirkung der magnetithaltigen Suspension auf das Hochfrequenz-Feld wird die Impedanz der Messspule und somit Phase und Amplitude des HF-Signals gegenüber dem Signal an der Vergleichsspule in charakteristischer Weise verändert. Diese Veränderungen werden gemessen und zur Erzeugung eines Messsignals in Abhängigkeit vom Magnetitgehalt herangezogen. Die Erzeugung der Messsignale geschieht zweckmäßigerweise über einen Steuerrechner. Durch Auswertung von Messreihen an Substanzen mit bekanntem Magnetitgehalt lassen sich Parameter-Felder erstellen, die zwecks Vergleich mit unbekannten Suspensionen in dem Auswerterechner abgelegt werden.
- Bisher ist es üblich, den Magnetit-Gehalt durch visuelle Auswertung von Proben der zu untersuchenden Suspension zu bestimmen. Die Probenahme erfolgt in Zeitabständen bis zu mehreren Stunden. Zur Auswertung wird das Probematerial auf einem Objektträger aufgestrichen und die Partikelkonzentration unter dem Mikroskop halbquantitativ bestimmt. Die Zuordnung von optischem Erscheinungsbild und tatsächlichem Feststoffgehalt erfolgt rein empirisch und ist daher subjektiven Einflüssen des Messpersonals unterlegen.
- Es fehlte in der Vergangenheit nicht an Versuchen, diesen Mangel durch Verwendung induktiver oder sonstiger elektromagnetischer Messverfahren zu beheben; diese scheiterten aber bisher an nicht ausreichender Nachweisempfindlichkeit und wurden daher ergebnislos eingestellt. Auf dem Markt für prozessleittechnische Geräte ist kein entsprechendes System bekannt.
- Bei der Produktion von Anilin nach dem Laux-Verfahren besteht ein Verfahrensschritt darin, dass mit Mangetit- und Graphit-Partikeln verunreinigtes Rohanilin geklärt und danach destilliert wird. Da die Fe2O3-Partikel den Destillationsprozess stören, wird das Rohanilin in Absetzbehälter gegeben, damit sich dort diese Partikel durch Schwere-Segregation absetzen. Der Zeitpunkt, zu dem sich genügend Partikel abgesetzt haben und somit die erforderliche Klarheit des Rohanilins erreicht ist, wird bisher durch die oben beschriebene visuelle Methode bestimmt. Die ebenfalls in der Suspension vorliegenden Graphit-Partikel stören zwar den Destillationsprozess als solchen nicht, führen aber zu Verfälschungen bei der optischen Auswertung der Suspension. Daher müssen in der Praxis deutlich längere Absetzzeiten gewählt werden als dies theoretisch gemäß des Sinkverhaltens der Fe2O3-Partikel erforderlich wäre.
- Bei Einsatz eines zuverlässigen Verfahrens zur Bestimmung des Restgehaltes an Magnetit könnte der genannte Verfahrensschritt bei gleichzeitig deutlich verbesserter Verfahrenssicherheit merklich zeitlich verkürzt und dadurch die Produktionsmenge pro Zeiteinheit ohne sonstige Verfahrensänderungen bis zu 10% gesteigert werden.
- Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass auch geringe Mengen von magnetischen Feststoff-Partikeln in Flüssigkeits-Suspensionen nachzuweisen bzw. den Partikelgehalt quantitativ bestimmt werden können.
- Vorzugsweise wird hierzu die zu messende Flüssigkeit in ein hochfrequentes Wechselfeld gebracht und hierbei die Rückwirkung auf dieses Feld im Vergleich mit einer magnetpartikelfreien Suspension oder reinen Trägerflüssigkeit gemessen. Hierbei werden sowohl die Amplitude als auch die Phasenlage des HF-Signals berücksichtigt. Weitere bevorzugt einsetzbare Messgrößen sind der Oberwellengehalt.
- Diese Signale werden so aufbereitet, dass sie in prozessleittechnischen Einrichtungen z.B. zur Steuerung von Pumpen oder Armaturen eingesetzt werden können.
- Die erfindungsgemäße Messung kann an Probenmaterial oder aber auch kontinuierlich im Durchfluss durch die Messspule erfolgen; eine Probenahme ist in letzterem Falle nicht erforderlich. Hierdurch werden auch die Gefahren beim Umgang mit Gefahrstoffen (z.B. Anilin) reduziert.
- Die Steuerung des Prozesses erfolgt automatisch zum optimalen Zeitpunkt. Damit kann auch der bisher in Batch-Fahrweise vorgenommene Absetz-Prozess bei der Anilinherstellung kontinuierlich erfolgen. Insgesamt ist eine sicherere und effizientere Produktion möglich. Die betriebsseitige Schätzung geht von einer Produktivitätserhöhung bis zu 10 % aus.
- Die Verwendung der Erfindung und der hierzu benötigten Vorrichtungen (Anbringung der Messzellen, Entnahme- und Rückführleitungen) bedingen keine wesentlichen Eingriffe in die vorhandenen Produktionsanlagen. Diese können erforderlichenfalls auf gleiche Weise wie bisher gefahren werden. Die zusätzlich beizustellenden prozessleittechnischen Mess- und Steuergeräte sind problemlos in der Messwarte unterzubringen; Pumpen und Armaturen sind auf Grund ihres geringen Platzbedarfs ebenfalls einfach zu montieren.
- Die Erfindung eignet sich ebenfalls zur Bestimmung des Ferrit-Partikelgehaltes in Aerosolen oder auf anderen nichtmagnetischen Trägern. Durch die Gestaltungsfreiheit bei der Konstruktion der Messzellen sind Anwendungen unter verschiedensten Bedingungen möglich. Die optimale Messfrequenz hängt hierbei von der Partikelgröße und den magnetischen Eigenschaften der Partikel ab.
- Beispiele
-
1 zeigt die schematische Darstellung der Vorrichtung zur Messung des Magnetit-Gehaltes einer Suspension und Steuerung des Klärprozesses:
An der Einleitung1 wird die Rohsuspension mit hohem Feststoffgehalt in den Absetztank2 gegeben. Dort verweilt diese, wobei durch Schweresegregation die Magnetit-Partikel zu Boden sinken. Etwa in der Mitte des Tanks befindet sich eine Abzugsleitung3 mit der eingebauten Messzelle4 . Durch diese wird diskontinuierlich oder kontinuierlich mit geringer Strömungsgeschwindigkeit die zu prüfende Suspension gepumpt5 . Letztere gelangt anschließend wieder in den Absetztank. - Das Signal der Messzelle
4 gelangt ebenso wie das einer Vergleichszelle6 , die mit magnetitfreier Suspension oder reiner Trägerflüssigkeit gefüllt ist, zur Mess- und Auswerteeinheit7 . Hier werden Steuersignale zur Betätigung von Pumpen und/oder Armaturen8 ,9 erzeugt, die im Falle hinreichend geringen Magnetitgehaltes die Suspension aus dem Absetzbehälter8 und den Klärschlamm aus dem Behältersumpf abziehen9 . -
2 zeigt den prinzipiellen Aufbau der Mess- und Regeleinheit: Der im Hochfrequenz-Generator10 erzeugte Hochfrequenz-Strom mit auf das spezielle Messproblem optimierter Frequenz wird sowohl an die Spule in der Messzelle11 als auch an die Vergleichszelle12 gegeben. Änderungen des Signals der Messzelle werden über Phasen- und Amplituden-Diskriminatoren13 ausgewertet und an einen Steuerrechner14 übergeben. In diesem sind die Kalibrierdaten und weitere zur Steuerung des Prozesses erforderlichen Parameter wie z.B. Zeit und Art der Promenahme abgelegt. Der Steuerrechner ermittelt die Daten zur Ansteuerung von Interfaces15 , die ihrerseits auf die Aktoren16 wie z.B. Pumpen, Regelarmaturen etc. wirken.
Claims (8)
- Verfahren zur Messung des Gehaltes an ferromagnetischen Partikeln (Magnetit-Partikel) in Magnetitpartikel-haltigen Gemischen dadurch gekennzeichnet, dass das Magnetitpartikel-haltige Gemisch in ein hochfrequentes Wechselfeld einer Messspule (
11 ) gebracht wird und die Veränderung der Amplitude und der Phasenlage des HF-Signals gegenüber dem Signal einer mit einer Magnetit-Partikel freien Probe versehenen Vergleichsspule bestimmt wird und anschließend mit den Veränderungen des HF-Signals einer magnetithaltigen Probe bekannter Zusammensetzungen verglichen und quantitativ ausgewertet wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Wechselfeld eine Frequenz im Bereich von 1 kHz. bis 100 MHz aufweist.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich die Veränderung des Oberwellengehaltes des HF-Signals mit zu dem Vergleich herangezogen wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung im kontinuierlichen Durchlauf des Analyten durch die Messspule (
11 ) erfolgt. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnetitpartikel-haltige Gemisch eine Flüssigkeits-Suspension, ein Aerosol oder ein Feststoffgemisch ist, insbesondere ein mit Magnetit- und gegebenenfalls Graphitpartikeln verunreinigtes Rohanilin ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel aus einem beliebigen ferromagnetischen Material, insbesondere einem Metall oder Metalloxid ausgewählt aus der Reihe Eisen, Kobalt, Nickel oder einer Legierung der genannten Metalle besteht.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das quantitativ ausgewählte Ergebnis der Messung zur Prozessregelung weiter verwendet wird.
- Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend wenigstens aus einem Hochfrequenz-Generator (
10 ) der mit einer Messspule (11 ) in einer Messzelle (4 ) und einer Vergleichsspule (12 ) in der Vergleichszelle (6 ) elektrisch verbunden ist, damit verbundenen Phasen- und Amplituden-Diskriminatoren (13 ,13' ), sowie gegebenenfalls einem Steuerrechner (14 ), der zur Ansteuerung des Hochfrequenz-Generators (10 ) und Auswertung des Signals der Diskriminatoren (13 ,13' ) mit diesen verbunden ist.
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