DE1032217B - Process and device for the decomposition of liquid and solid reaction products - Google Patents

Description

Es ist üblich, Reaktionsprodukte, welche flüssige und feste Stoffe, gegebenenfalls in einem Lösungsoder Verdünnungsmittel, enthalten, durch Filtration zu zerlegen und dann den Feststoff und das Filtrat getrennt aufzuarbeiten. Beim kontinuierlichen Betrieb treten aber dann Schwierigkeiten auf, wenn der Feststoff von großoberflächiger, voluminöser Beschaffenheit ist, in Lösungsmitteln dispergiert und nur sehr schwer ausgewaschen werden kann. In diesem Fall muß man größere Lösungsmittelverluste in Kauf nehmen. Enthalten die Reaktionsprodukte außerdem leicht polymerisierbare oder unbeständige Verbindungen, so bringt auch die Verwendung von Dünnschicht oder Fallstromverdampfern bei der Aufarbeitung keine befriedigende Lösung.It is customary to remove reaction products which contain liquid and solid substances, optionally in a solvent or diluent, by filtration to disassemble and then work up the solid and the filtrate separately. In continuous operation however, difficulties arise when the solid has a large surface area, voluminous is dispersed in solvents and is very difficult to wash out. In this In case one has to accept larger solvent losses. Also contain the reaction products easily polymerizable or unstable compounds, the use of thin-film or falling-film evaporators also helps in the work-up not a satisfactory solution.

Die gewöhnliche Wasserdampfdestillation versagt in derartigen Fällen, z. B. bei der Aufarbeitung des Reaktionsproduktes der Cyclooctatetraensynthese. schon deshalb, weil die Abscheidung von harzartigen Nel>enprodukten, die wie Nipren an den Wänden der Gefäße zu Verkrustungen und Verschmierungen führen, eine kontinuierliche Destillation unmöglich macht.Ordinary steam distillation fails in such cases, e.g. B. in the processing of the Reaction product of the cyclooctatetraene synthesis. if only because the deposition of resinous Nel> en products that like niprene on the walls of the Vessels lead to encrustations and smears, making continuous distillation impossible.

Es wurde nun gefunden, daß bei derartigen festflüssigen Gemischen, insbesondere auch solchen, die unbeständige Verbindungen enthalten, die Zerlegung in feste und flüssige Anteile unter schonenden Bedingungen gelingt, wenn man in eine Wassersäule wenig unterhalb der Oberfläche d:es Wassers Wasserdampf so einleitet, daß oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche eine wirbelnde Dampf-Wasser-Zane entsteht und in diese das Gemisch einbringt, wobei die flüssigen Anteile verdampft werden, während die festen Anteile •durch die wirbelfreie Wassersäule unterhalb der Dampfzuführung nach unten absinken und ausgeschleust werden.It has now been found that with such solid-liquid mixtures, especially those that Contain unstable compounds that break down into solid and liquid parts under gentle conditions succeeds if one enters a water column a little below the surface d: there is water water vapor initiates in such a way that a swirling steam-water zane arises above the surface of the liquid and in this introduces the mixture, the liquid fractions being evaporated, while the solid fractions • Sink down through the eddy-free water column below the steam supply and are discharged will.

Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß die zu verdampfenden, unbeständigen, flüssigen Anteile des Gemisches sofort verdampfen und abdestillieren, nachdem sie nur sehr kurze Zeit mit dem Dampf in Berührung waren. Eine Polymerisation leicht reagierender Anteile des Gemisches, wie sie bei der gewöhnlichen Wasserdampfdestillation, insbesondere in Gegenwart von Katalysatoren, des öfteren eintritt, wird dadurch vermieden. Ein besonderer Vorteil der Ar1>eitsweise besteht noch darin, daß die festen Anteile des Reaktionsproduktes durch die Wassersäule unterhalb der Zuführung des Wasserdampfes, die eine Beruhi · gungszone darstellt, unmittelbar nach unten absinken und kontinuierlich entfernt werden können. Sie sind nicht, wie es vielfach bei der Trennung durch eine gewöhnliche Wasserdampfdestillation, ζ. B. bei der Zerlegung \-on Produkten der Cyclooctatetraensynihese der Fall ist, schmierig, sondern von pulvriger Beschaffenheit. Da die Wassersäule unterhalb der Verfahren und VorrichtungThis procedure has the advantage that the volatile, liquid fractions of the to be evaporated Evaporate and distill the mixture immediately after being in with the steam for a very short time Touch were. A polymerization of easily reacting parts of the mixture, as in the usual Steam distillation, especially in the presence of catalysts, occurs frequently thereby avoided. A particular advantage of working is that the solid parts of the Reaction product through the water column below the supply of water vapor, which has a calming effect represents supply zone, sink immediately down and can be removed continuously. they are not, as is often the case with separation by ordinary steam distillation, ζ. B. at the Decomposition of Products of Cyclooctatetraensynihese is the case, greasy, but of a powdery nature. Since the water column is below the Method and device

zur Zerlegung flüssiger und festerfor breaking down liquids and solids

ReaktionsprodukteReaction products

Anmelder:Applicant:

Badische Anilin- & Soda-FabrikAniline & Soda Factory in Baden

Aktienges ells chaf t,Aktiengesellschaft,

Ludwigshafen/RheinLudwigshafen / Rhine

Dr. Walter Reppe, Heidelberg,
Dr. Karl Baur und Dr. Walter Schweter,Dr. Walter Reppe, Heidelberg,
Dr. Karl Baur and Dr. Walter Schweter,

Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt wordenLudwigshafen / Rhine,
have been named as inventors

Dampfzuführung wirbelfrei ist, werden die festen Anteile nicht an der Wand abgeschieden und auf diese Weise Verkrustungen, die eine Unterbrechung des Destillationsvorganges nötig machen würden, vermieden. Durch die besondere Anordnung der Tauchung des Destillationsgefäßes können die festen Anteile durch den offenen, konischen Boden in den zweiten Behälter absinken.Steam supply is eddy-free, the solid fractions are not deposited on the wall and onto it Wise encrustations, which would make an interruption of the distillation process necessary, avoided. Due to the special arrangement of the immersion of the distillation vessel, the solid components sink through the open, conical bottom into the second container.

Bei der Durchführung des Verfahrens wird der Wasserdampf von beispielsweise 4 atü unter die Wasseroberfläche eingeleitet, so daß sich oberhalb dieser eine wirbelnde Dampf-Wasser-Zone bildet, in oder auf die man das aufzuarbeitende Gemisch von oben einbringt. In dieser Zone werden die flüssigen Anteile durch den Wasserdampf verdampft und mit ihm zusammen abgeführt. Das Dampfgemisch wird in einem Kühler kondensiert und das Kondensat im Scheidegefäß in eine wäßrige und organische Schicht getrennt. Die organische Schicht zerlegt man anschließend, z. B. durch Destillation, in ihre Komponenten. Zur Vermeidung von Verlusten wird die wäßrige Schicht, da sie meist organische Anteile gelöst enthält, zweckmäßig in die Destillationsvorrich tung zurückgeführt. Liegt der Siedepunkt der im Wasser gelösten organischen Bestandteile höher als 100° C, so kann man das überlaufende Wasser verdampfen und erneut als Dampf zum Destillieren verwenden. Die im Wasser gelösten Salze, z. B. unver-When carrying out the process, the water vapor is, for example, 4 atmospheres below the Introduced into the water surface, so that a swirling steam-water zone is formed above it or to which the mixture to be worked up is introduced from above. In this zone the liquid Fractions evaporated by the water vapor and discharged together with it. The vapor mixture will condensed in a cooler and the condensate in the separating vessel in an aqueous and organic layer separated. The organic layer is then broken down, e.g. B. by distillation into their components. In order to avoid losses, the aqueous layer, since it mostly contains organic components, is dissolved contains, expediently in the Distillationsvorrich led back. If the boiling point of the organic components dissolved in the water is higher than 100 ° C, so you can evaporate the overflowing water and use again as steam for distilling. The salts dissolved in the water, e.g. B. un-

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brauchte Katalysatoren, lassen sich nach den üblichen Methoden zurückgewinnen.Catalysts needed can be recovered using the usual methods.

Man kann das Verfahren auch unter vermindertem Druck durchführen. Dabei muß man eine entsprechend tiefe Wassertauchung anwenden, d. h., der hydrostatische Druck der Wassersäule muß in diesem Fall dem Druckverlust der Atmosphäre entsprechen.The process can also be carried out under reduced pressure. You have to get one accordingly apply deep water diving, d. that is, the hydrostatic pressure of the water column in this case must be the Pressure drop correspond to the atmosphere.

Die Zeichnung zeigt eine beispielsweise Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. In einem unten konisch verjüngten Kessel 1, der am oberen Rand mit einem Überlauf 2, unten mit einer weiträumigen Schleuse 3 versehen und bis zur Höhe des Überlaufes mit Wasser gefüllt ist, befindet sich ein zweiter Behälter 4. Dieser ist mit seinem unteren, offenen, ebenfalls konischen Teil so in den gefüllten Kessel 1 ge·· taucht, daß das Wasser bis zur verjüngten Stelle des Behälters reicht. Die Dampfzuführung 5 erfolgt durch eine Ringleitung 9, die oben mit Bohrungen versehen ist. Sie ist so angebracht, daß der Dampf 10 bis 30 cm unter der Wasseroberfläche nach oben eingeblasen ao wird. Der aus der Tauchung herausragende als Brüdenraum bestimmte, zylindrische Teil des Behälters 4 hat in der Höhe des Wasserspiegels Schaugläser 5«. Aus dem Brüdenraum führt ein Brüdenrohr 6 zum Kühler 7, aus dem das Kondensat in ein Scheide- as gefäß 8 abläuft. Das zu zerlegende Gemisch wird durch den Bogenstutzen 10 etwa in halber Höhe des Brüdenraumes eingepumpt. Die Stutzen 11 und 12 dienen zum Spülen der Schaugläser 5 a, wozu in dieThe drawing shows an example of a device for carrying out the method. In a bottom conically tapered boiler 1, which is provided at the top with an overflow 2, at the bottom with a spacious lock 3 and filled with water up to the level of the overflow, there is a second container 4. This is with its lower, open, also the conical part is immersed in the filled kettle 1 in such a way that the water reaches the tapered point of the container. The steam supply 5 takes place through a ring line 9 which is provided with bores at the top. It is installed in such a way that the steam is blown upwards 10 to 30 cm below the surface of the water. The cylindrical part of the container 4, which protrudes from the immersion and is determined as a vapor space, has sight glasses 5 ″ at the height of the water level. A vapor pipe 6 leads from the vapor space to the cooler 7, from which the condensate drains into a separating vessel 8. The mixture to be broken down is pumped in through the elbow connector 10 approximately halfway up the vapor space. The nozzles 11 and 12 are used to rinse the sight glasses 5 a, including in the

sem Falle aus dem Scheidegefäß ablaufendes Wasser benutzt wird.In this case, water draining from the separator is used.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Zerlegung flüssige und feste Stoffe enthaltender Gemische, insbesondere solcher, die unbeständige Verbindungen enthalten, mit Wasserdampf, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine Wassersäule wenig unterhalb der Oberfläche des Wassers Wasserdampf so einleitet, daß oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche eine wirbelnde Dampf-Wasser-Zone entsteht und in diese das zu trennende Gemisch einbringt, wobei die flüssigen Anteile verdampft werden, während die festen Anteile durch die wirbelfreie Wassersäule unterhalb der Dampf zuführung nach unten absinken und ausgeschleust werden. 1. Process for the decomposition of mixtures containing liquid and solid substances, in particular those which contain unstable compounds, with steam, possibly under reduced Pressure, characterized in that a little below the surface of the water column Water introduces water vapor in such a way that a swirling vapor-water zone above the surface of the liquid arises and introduces the mixture to be separated into this, the liquid components are evaporated, while the solid fractions through the eddy-free water column below the Steam supply drop down and are discharged. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem unten konisch verjüngten Kessel (1), der am oberen Rand mit einem Überlauf (2), unten mit einer weiträumigen Schleuse (3) versehen und bis zur Höhe des Überlaufes mit Wasser gefüllt ist und in den ein zweiter unten offener und konisch verjüngter Kessel (4) eintaucht, dessen Brüdenraum mit einem Kühler (7) und Abscheidegefäß (8) verbunden ist.2. Apparatus for performing the method according to claim 1, consisting of a bottom conically tapered boiler (1), the one at the top with an overflow (2), at the bottom with a spacious one Lock (3) provided and filled with water up to the level of the overflow and into the one second, open at the bottom and conically tapered boiler (4) is immersed, its vapor space with a cooler (7) and separation vessel (8) is connected. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 809 557/401 6.58© 809 557/401 6.58