DE10321356A1 - Method for reflection-polarimetric determination of the concentration of optically active components in media and a device for carrying out this method - Google Patents

Method for reflection-polarimetric determination of the concentration of optically active components in media and a device for carrying out this method Download PDF

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J4/00—Measuring polarisation of light
    • G01J4/04—Polarimeters using electric detection means

Abstract

Erfindungsgemäß werden die skizzierten Probleme durch ein Verfahren gelöst, bei dem das linear polarisierte Licht einer Strahlungsquelle 1 nach dem Durchlaufen einer Ein- und Auskoppeleinheit 2 einen Messraum 3 passiert und es dann an einer phasenverändernden Reflexionseinheit 4 eine Umkehrung der Richtung erfährt, um erneut den Messraum zu passieren und wieder auf die Ein- und Auskoppeleinheit 2 zu treffen, die es ermöglicht, (Teil-)Intensitäten des Lichts polarisationsabhängig zu erfassen und ins Verhältnis zu setzen.According to the invention, the problems outlined are solved by a method in which the linearly polarized light from a radiation source 1 passes through a measuring space 3 after passing through a coupling-in and coupling-out unit 2 and then reverses the direction at a phase-changing reflection unit 4 in order to again measure the measuring space pass and meet again the coupling and decoupling unit 2, which makes it possible to detect (partial) intensities of the light as a function of polarization and to relate them.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 5 zur Durchführung dieses Verfahrens, für die Bestimmung der räumlichen Lageänderung der Schwingungsebene linear polarisierten Lichts mittels einer Einstrahl-Reflexionsmessung.object the invention is a method having the features of the claim 1 and a device with the features of claim 5 for performing this Procedure, for the determination of the spatial change of position the plane of vibration of linearly polarized light by means of a single-beam reflection measurement.

In der chemischen Analytik und in pharmazeutischen Herstellungsprozessen, wie beispielsweise bei einer chemischen Umsetzung und der Regelung biologischer Vorgänge in Bioreaktoren, müssen häufig Eigenschaften von Substanzen in Lösung (Konzentration, optische Aktivität etc.) quantitativ erfasst werden, damit das Produkt eine gleichbleibende Qualität aufweist. Eine prinzipielle Möglichkeit der technischen Ausgestaltung solcher Messaufgaben besteht in der Entnahme und anschließenden Laborauswertung des Messgutes im so genannten ,Hauptstrom' oder einer Messung in einem erzeugten ,Nebenstrom' mit stationären Polarimetern in Durchflussküvetten. Entsprechende Laborpolarimeter mit befüllbaren Küvetten und Durchflusspolarimeter, die Durchflussküvetten enthalten, sind in unterschiedlicher Ausgestaltung bekannt.In chemical analysis and pharmaceutical manufacturing processes, such as chemical implementation and control biological processes in bioreactors often have properties of substances in solution (concentration, optical activity etc.) are recorded quantitatively so that the product has a constant quality having. A basic possibility The technical design of such measurement tasks consists in Removal and subsequent Laboratory evaluation of the measured material in the so-called 'main flow' or a measurement in a generated by-flow with stationary Polarimeters in flow cells. Corresponding laboratory polarimeters with fillable cuvettes and flow polarimeters, the flow-through cells included, are known in different configurations.

Allerdings handelt es sich dabei immer um ortsfeste Labormessgeräte oder in der Prozessanlage fest installierte Polarimeter, so dass beispielsweise im Falle einer Multi-Bioreaktoranlage größere Entfernungen zwischen Labor und Anlage vom Laboranten zurückgelegt werden bzw. eine Vielzahl dieser kostenintensiven Geräte zum Einsatz kommen müssen. Ein weiteres Problem sind die häufig vorkommenden kleinen Konzentrationsänderungen (kleine Drehwinkeländerungen) der Bestandteile des Messgutes, die mit herkömmlichen Messgeräten (Standardküvetten) wegen der ungenügenden Küvettenlänge nicht hinreichend genau bestimmt werden können. Daher könnte ein auf einem reflexions-polarimetrischen Verfahren beruhendes Polarimeter als ein mobiles und in seiner optischen Länge veränderbares Sonden-Einstrahl-Reflexionspolarimeter eingesetzt werden.Indeed are these always fixed laboratory measuring devices or Polarimeters permanently installed in the process plant, so that for example in the case of a multi-bioreactor plant, larger distances between Laboratory and plant are covered by the laboratory technician or a large number of these expensive devices must be used. Another common problem is that occurring small changes in concentration (small changes in angle of rotation) the constituents of the sample to be measured using conventional measuring devices (standard cuvettes) because of the insufficient Cell length is not can be determined with sufficient accuracy. Therefore a Polarimeter based on a reflection-polarimetric method as a mobile probe single-beam reflection polarimeter that can be changed in optical length be used.

Doch nicht nur im technischen Bereich, sondern auch in der Medizin bestehen seit Jahren Bestrebungen, ein polarimetrisches Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes einzelner optisch aktiver Stoffe, beispielsweise der Glukose in Körperflüssigkeiten, zu entwickeln. Dabei könnte ein auf einem reflexions-polarimetrischen Verfahren beruhendes Messgerät im ersten Schritt als eine in ein Gewebe insertierbare Einstichsonde (Sonden-Einstrahl-Reflexionspolarimeter) für die kontinuierliche Bestimmung der Glukosekonzentration in der Klinik eingesetzt werden – um eine therapeutische Normalisierung des Glukosestoffwechsels zu erreichen. Im zweiten Schritt könnte ein solches Messgerät gekoppelt mit einer Insulinpumpe als Dauerimplantat eine technische ,Beta-Zelle' bilden, die eine exakte Stabilisierung des Glu kosespiegels über Monate und Jahre hinweg gewährleistet und somit die schwerwiegenden Folgeerscheinungen der diabetischen Erkrankung verhindern hilft.But exist not only in the technical field, but also in medicine efforts for years, a polarimetric method of determination the content of individual optically active substances, for example the Glucose in body fluids, to develop. It could a measuring device based on a reflection-polarimetric method in the first Step as a puncture probe insertable into a tissue (probe single-beam reflection polarimeter) for the Continuous determination of the glucose concentration in the clinic be used - um to achieve a therapeutic normalization of glucose metabolism. The second step could such a measuring device coupled with an insulin pump as a permanent implant, a technical Form 'beta cell', which an exact stabilization of the glucose level over months and guaranteed for years and thus the serious sequelae of diabetic Helps prevent disease.

Um eine genaue, mobile und universelle polarimetrische Messung zu ermöglichen, wäre es von Vorteil, ein Verfahren zur Verfügung zu haben, das eine (einstrahl-)reflexions-polarimetrische Messung ermöglicht, bei der die optische Weglänge länger und variabler einstellbar ist, und die – wegen der geforderten Sondencharakteristik – einen Mediumsdurchdringuns-Querschnitt aufweist der nicht größer ist als bei vergleichbaren transmissions-polarimetrischen Messungen. Dazu ist es notwendig, die Ein- und Auskopplung des Messstrahls in das Messgut und die Gewinnung der Information über die Drehwinkeländerung über eine Einheit zu realisieren. Darüber hinaus wäre es von enormem Vorteil, wenn die Messung unabhängig von der optischen Transparenz und somit von möglichen Trübungserscheinungen des Messgutes wäre. Ferner wäre eine mögliche kompakte Anordnung (miniaturisierbar) und ein robuster Aufbau (keine beweglichen Teile) der Funktionsblöcke sehr wichtig, insbesondere für mobile und Langzeit Anwendungen.Around enable accurate, mobile and universal polarimetric measurement, would it be It is advantageous to have a method available that uses a (single-beam) reflection polarimetric Measurement enables where the optical path length longer and is more variably adjustable, and - because of the required probe characteristics - one Mediumsdurchdringuns-section has no bigger than with comparable transmission polarimetric measurements. For this it is necessary to couple the measuring beam in and out into the measured material and obtaining information about the Angle change over a To realize unity. About that would be out It is a huge advantage if the measurement is independent of the optical transparency and thus of possible turbidity phenomena of the sample. Further would be a possible compact arrangement (miniaturisable) and a robust construction (none moving parts) of the function blocks very important, in particular for mobile and long-term applications.

Hierzu werden im Stand der Technik einige Patentschriften genannt, die eine reflexionspolarimetrische Messung beschreiben. Ein Verfahren, das den Aufbau eines Sonden-Einstrahl-Reflexionspolarimeters mit den gewünschten Eigenschaften ermöglicht, existiert derzeit jedoch nicht.For this some patents are mentioned in the prior art, the describe a reflection polarimetric measurement. A procedure, which is the construction of a probe single-beam reflection polarimeter with the ones you want Properties allows does not currently exist.

So wird beispielsweise in DE19815932.3 ein reflexions-polarimetrisches Verfahren beschrieben, bei dem der Messlichtstrahl nach der Durchdringung des Messgutes eine Reflexion (Richtungsumkehrung) erfährt und somit eine erneute Messgutdurchdringung ermöglicht wird. Des Weiteren besteht bei dem beschriebenen Verfahren prinzipiell auch die Möglichkeit einer variablen Gestaltung der optischen Weglänge. Jedoch ist bei diesem Verfahren für die Strahlumlenkung eine flächige Ausdehnung der Vorrichtung unumgänglich, so dass kein Sonden-Einstrahl-Reflexionspolarimeter realisiert werden kann, das die gewünschten Eigenschaften besitzt.For example, in DE19815932.3 describes a reflection-polarimetric method in which the measuring light beam experiences a reflection (reversal of direction) after penetration of the measured material and thus enables a new penetration of the measured material. Furthermore, in principle, the method described also offers the possibility of a variable design of the optical path length. In this method, however, a planar expansion of the device is essential for the beam deflection, so that no probe single-beam reflection polarimeter can be realized that has the desired properties.

Daneben offenbart die DE 195190 51 ein interessantes Verfahren, bei dem aus einem mit linear polarisiertem Licht bestrahlten Bereich des Körpers austretendes Streulicht analysiert wird. Hierbei erfolgt ebenfalls eine Umkehrung der Richtung des Messlichtes, so dass es sich um ein Reflexionspolarimeter handelt. Jedoch wird der hinlaufende Messlichtstrahl vom Gewebe des Menschen diffus zurückreflektiert, so dass ein gerichtetes Sonden-Einstrahl-Reflexionspolarimeter nicht realisiert werden kann.In addition, the DE 195190 51 an interesting method in which scattered light emerging from an area of the body irradiated with linearly polarized light is analyzed. This also reverses the direction of the measuring light, so that it is a reflection polarimeter. However, the ongoing measurement light beam diffusely reflected back from the tissue of humans, so that a directed probe single-beam reflection polarimeter cannot be realized.

Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es daher die Aufgabe, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur reflexions-polarimetrischen Bestimmung der Konzentration optisch aktiver Bestandteile in einem Medium, zu schaffen, die auch als mobiles, universelles und variables Sonden-Einstrahl-Reflexionspolarimeter eingesetzt werden kann. Das setzt voraus, dass das Reflexionspolarimeter eine Einheit besitzt, mit der eine Ein- und Auskopplung des Messstrahls sowie eine gleichzeitige Gewinnung der Information über die Drehwinkeländerung ermöglicht wird.outgoing from this prior art it is therefore the task of a method and a device for reflection-polarimetric determination of the Concentration of optically active components in a medium, also as a mobile, universal and variable probe single-beam reflection polarimeter can be used. That presupposes that the reflection polarimeter has a unit with which the measuring beam is coupled in and out as well as a simultaneous acquisition of information about the Rotation angle change is made possible.

Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, das die räumliche Lageänderung der Schwingungsebene linear polarisierten Lichts bestimmen kann, trotz Trübung des Messgutes.A Another task is to create a process that the spatial Change of location of the Vibration plane can determine linearly polarized light, despite cloudiness of the measured material.

Die verfahrenstechnische Lösung erfolgt durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 und vorteilhafte Vorgehensweisen ergeben sich aus den Unteransprüchen 2 bis 4.The procedural solution is carried out by the characterizing features of claim 1 and advantageous procedures result from subclaims 2 to 4th

Eine Vorrichtung gemäß der genannten Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 5 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen einer solchen Vorrichtung sind in den Ansprüchen 6 bis 38 gekennzeichnet.A Device according to the above Task is characterized by the characterizing features of claim 5 solved. Advantageous embodiments Such a device are characterized in claims 6 to 38.

Anwendungen einer derartigen Vorrichtung finden sich gemäß den Ansprüchen 39 bis 42.applications Such a device can be found according to claims 39 to 42.

Erfindungsgemäß werden die skizzierten Probleme durch ein Verfahren gelöst, bei dem die Ein- und Auskopplung in einen Messraum sowie die Informationsgewinnung über die Drehwinkeländerung der Schwingungsebene eines polarisieren Messstrahls an der selben Stelle stattfindet. Dies wird ermöglicht, weil der Messstrahl einer Strahlungsquelle nach dem Durchdringen des Messraumes an einer Reflexionseinheit eine Richtungsumkehrung erfährt, und somit erneut den Messraum durchqueren kann, bevor er wieder auf die Ein- und Auskopplungseinheit trifft. Dabei bleibt der lineare Polarisationszustand des Lichts erhalten, lediglich die räumliche Lage der Schwingungsebene des Lichts wird durch eine Phasenverschiebung zwischen dessen orthogonalen Komponenten geeignet während der Reflexion verändert. Dadurch kann sich die durch das im Messraum befindliche Messgut erzeugte Drehung der Schwingungsebene im Hin- und Rücklauf addieren. Abschließend werden die (Teil-)Intensitäten des durch die Ein/Auskoppeleinheit polarisationsabhängig geteilten Messstrahls erfasst, der Quotient der Werte gebildet und mittels eines vorangegangenen Eichvorgangs die Änderung der Drehung der Schwingungsebene ermittelt.According to the invention the problems outlined are solved by a method in which the coupling and decoupling in a measuring room and the acquisition of information about the Rotation angle change the plane of vibration of a polarized measuring beam on the same Place takes place. This is made possible because of the measuring beam a radiation source after penetrating the measuring space on a reflection unit undergoes a reversal, and thus can cross the measuring room again before it opens again the coupling and decoupling unit meets. The linear remains Preserve the state of polarization of the light, only the spatial one Location of the plane of vibration of light is due to a phase shift between its orthogonal components suitable during the Reflection changed. As a result, the material to be measured in the measuring room Add the generated rotation of the vibration level in the forward and reverse run. In conclusion the (partial) intensities that divided by the coupling / decoupling unit depending on the polarization Measuring beam recorded, the quotient of the values formed and by means of a previous calibration process, the change in the rotation of the plane of vibration determined.

Der Abstand zwischen der Ein/Auskoppeleinheit und der Reflexionseinheit kann darüber hinaus stufenlos variiert werden. Die Reflexionseinheit muss lediglich so zur Ein/Auskoppeleinheit positioniert werden, dass der reflektierte Strahl diese wieder erreichen kann.The Distance between the coupling / decoupling unit and the reflection unit can about it can be varied continuously. The reflection unit only has to be positioned to the coupling / decoupling unit so that the reflected Beam can reach this again.

Um die Empfindlichkeit der Drehwinkelbestimmung zu erhöhen, besteht die Möglichkeit einer Modulation des Lichts vor dem Eintritt in den Messraum und der entsprechenden Demodulation der Signale.Around to increase the sensitivity of the rotation angle determination the possibility modulating the light before entering the measuring room and the corresponding demodulation of the signals.

Das dargestellte Verfahren erfüllt somit alle oben erwähnten Erfordernisse, insbesondere hängt das Winkelsignal, wegen der Quotientenbildung, nicht von der Extinktion (Trübung) des Lichts im Messgut ab.The shown procedures fulfilled thus all of the above Requirements, especially that depends Angle signal, because of the quotient formation, not from the extinction (Turbidity) of the light in the sample.

Anhand der Zeichnungen und der nachfolgenden Ausführungen sei das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zu seiner Durchführung näher beschrieben.Based The method according to the invention is the drawings and the following explanations and the device for its implementation described in more detail.

Anhand der beigefügten Zeichnungen werden bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und Vorrichtungen zu seiner Durchführung im Einzelnen beschrieben.Based the attached Drawings become preferred embodiments of the method according to the invention and devices for its implementation are described in detail.

Dabei ist:there is:

1 Schema des Verfahrens zur reflexions-polarimetrischen Bestimmung der Konzentration optisch aktiver Bestandteile in einem Medium, 1 Scheme of the method for reflection-polarimetric determination of the concentration of optically active components in a medium,

2 Prinzipdarstellung der räumlichen Orientierung der Schwingungsebene eines linear polarisierten hin- und rücklaufenden Strahls, abhängig vom Ort des Strahls, 2 Basic representation of the spatial orientation of the vibration plane of a linearly polarized return beam, depending on the location of the beam,

3 Prinzipdarstellung einer Vorrichtung, 3 Schematic diagram of a device,

4, 5, 6, 7 und 8 alternative Bauformen für Vorrichtungen 4 . 5 . 6 . 7 and 8th alternative designs for devices

1 zeigt die Vorgehensweise zur Bestimmung der Konzentration optisch aktiver Bestandteile in einem Medium. Das Licht einer Strahlungsquelle 1 ist nach dem Durchlaufen einer Ein- und Auskoppeleinheit 2 linear polarisiert. Dieser polarisierte Messlichtstrahl durchdringt anschließend einen mit einem optisch aktiven Messgut befüllten Messraum 3, wodurch die Schwingungsebene des Strahls eine Drehung um einen Winkel α erfährt. Danach trifft der Strahl senkrecht auf eine Reflexionseinheit 4, die sowohl eine Richtungsumkehrung als auch eine Phasenverschiebung von 180° (π/2) – zwischen den orthogonalen Komponenten der elektrischen (magnetischen) Feldstärke des linear polarisierten Lichts – erzeugt. Dadurch kann der Strahl zum einen erneut den Messraum 3 passieren, zum andern erfährt die Schwingungsebene nach dem erneuten Durchlaufen des Messraums eine weitere Drehung um einen Winkel α, die bezogen auf die Ausbreitungsrichtung des Strahls den selben Drehsinn wie der hinlaufende Strahl besitzt. Somit ergibt sich für den hin- und rücklaufenden Strahl eine Summendrehung von 2·α. Anschließend trifft der rücklaufende Strahl wieder auf die Ein/Auskoppeleinheit 2 um polarisationsabhängig geteilt zu werden. Die so erzeugten Teil-Intensitäten der Strahlung werden von fotoempfindlichen Detektoren erfasst, der Quotient der Werte gebildet und mittels einer Eichkurve die Drehung der Schwingungsebene ermittelt. 1 shows the procedure for determining the concentration of optically active components in a medium. The light from a radiation source 1 is after passing through a coupling and decoupling unit 2 linearly polarized. This polarized measuring light beam then penetrates a measuring space filled with an optically active material 3 , which causes the plane of vibration of the beam to hung by an angle α. The beam then hits a reflection unit perpendicularly 4 , which produces both a reversal of direction and a phase shift of 180 ° (π / 2) - between the orthogonal components of the electric (magnetic) field strength of the linearly polarized light. As a result, the beam can again enter the measuring room 3 pass, on the other hand, after passing through the measuring space again, the vibration plane undergoes a further rotation by an angle α, which, in relation to the direction of propagation of the beam, has the same direction of rotation as the incoming beam. This results in a total rotation of 2 · α for the beam going back and forth. The returning beam then hits the coupling / decoupling unit again 2 to be divided depending on polarization. The partial intensities of the radiation generated in this way are detected by photosensitive detectors, the quotient of the values is formed and the rotation of the oscillation plane is determined by means of a calibration curve.

2 zeigt beispielhaft die räumliche Orientierung der Schwingungsebene sowohl des hinlaufenden linear polarisierten Strahls vor 2-3 und nach 3-4 als auch des rücklaufenden linear polarisierten Strahls vor 4-3 und nach 3-2 dem Eintritt in bzw. nach dem Austritt aus dem Messraum. Bei dem optisch aktiven Messgut im Messraum handelt es sich im gewählten Beispiel um ein rechtsdrehendes Medium. 2 shows an example of the spatial orientation of the vibration plane of both the incoming linearly polarized beam 2-3 and after 3-4 as well as the returning linearly polarized beam 4-3 and after 3-2 the entry into or after the exit from the measuring room. The optically active measured material in the measuring room is a clockwise rotating medium in the selected example.

3 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, wie sie zur Bestimmung der Konzentration optisch aktiver Bestandteile in Medien verwendet werden kann. Die Vorrichtung umfasst dabei eine Strahlungsquelle 1 (z. B. eine Laserdiode) deren emittierte Strahlung mittels einer Strahlführungseinheit 1.1 (z. B. Kollimator) fokussiert wird, um anschließend eine Ein- und Auskoppeleinheit 2 zu passieren. Diese Einheit kann sich dabei beispielsweise aus zwei Komponenten zusammensetzen, einem so genannten Ein- 2.1 (z. B. einer Polarisationsfolie) und einem Auskoppelteil 2.2. Der Auskoppelteil, der sich direkt neben dem Einkoppelteil befindet, kann wiederum aus zwei Komponenten bestehen, einem Analysator 2.2.1 (z. B. einer Polarisationsfolie) und einem optisch neutralen Element 2.2.2 (z. B. einer Glasplatte). Der den Einkoppelteil 2.1 verlassende linear polarisierte Strahl durchdringt anschließend einen Messraum 3 (z. B. eine Durchflussküvette) und trifft im Anschluss daran senkrecht auf eine Reflexionseinheit 4, die aus einem Verzögerungselement 4.1 und einer Reflexionsschicht 4.2 besteht (z. B. aus einer λ/4-Verzögerungsplatte, deren Rückseite mit einer Reflexionsschicht aus Metall versehen ist). Der so in seiner Ausbreitungsrichtung umgekehrte und in seinem Polarisationszustand veränderte Strahl kann wiederum den Messraum 3 durchringen, um die Ein- und Auskoppeleinheit 2 zu erreichen. Der Strahl kann somit abschließend von unabhängigen, hinter dem Analysator 2.2.1 und hinter dem optisch neutralen Element 2.2.2 angeordneten fotoempfindlichen Detektoren 2.3 erfasst werden, deren Ausgangssignale ins Verhältnis gesetzt werden. Der Winkel zwischen der Schwingungsebene des initial linear polarisierten Lichts und der Vorzugsrichtung (Durchlassrichtung) des Analysators sollte dabei vorzugsweise 45° betragen, um eine maximal mögliche Empfindlichkeit zu erreichen, wie es von der ,einfachen' Polarimetrie her bekannt ist. 3 shows a schematic representation of a device as it can be used to determine the concentration of optically active components in media. The device comprises a radiation source 1 (e.g. a laser diode) whose radiation is emitted by means of a beam guidance unit 1.1 (e.g. collimator) is focused around a coupling and decoupling unit 2 to happen. This unit can be composed, for example, of two components, a so-called one 2.1 (e.g. a polarizing film) and a coupling-out part 2.2 , The decoupling part, which is located directly next to the coupling part, can in turn consist of two components, an analyzer 2.2.1 (e.g. a polarizing film) and an optically neutral element 2.2.2 (e.g. a glass plate). The coupling part 2.1 The linearly polarized beam exiting then penetrates a measuring space 3 (e.g. a flow cell) and then meets a reflection unit vertically 4 that consist of a delay element 4.1 and a reflective layer 4.2 consists (e.g. of a λ / 4 delay plate, the back of which is provided with a reflective layer made of metal). The beam, which is reversed in its direction of propagation and changed in its polarization state, can in turn enter the measuring space 3 penetrate to the coupling and decoupling unit 2 to reach. The beam can thus finally come from independent, behind the analyzer 2.2.1 and behind the optically neutral element 2.2.2 arranged photosensitive detectors 2.3 are detected, the output signals of which are related. The angle between the plane of oscillation of the initially linearly polarized light and the preferred direction (transmission direction) of the analyzer should preferably be 45 ° in order to achieve the maximum possible sensitivity, as is known from "simple" polarimetry.

4 zeigt eine Gestaltung der Vorrichtung ähnlich 3, bei der sich jedoch die Ein- und Auskoppeleinheit 2 aus zwei hintereinander und parallel zur Ausbreitungsrichtung des Strahls angeordneten Strahlteilerwürfel (z. B. einem nicht polarisierenden und einem polarisierenden Würfel) zusammensetzt, die zusammen das Ein- 2.1 und Auskoppelteil 2.2 bilden. Die von den Würfeln reflektierten Intensitätsanteile des rücklaufenden Messstrahls werden von fotoempfindlichen Detektoren 2.3 (z. B. Fotodioden) erfasst, und die Ausgangssignale der Detektoren 2.3 anschließend ins Verhältnis gesetzt. 4 shows a design of the device similar 3 , but with the coupling and decoupling unit 2 composed of two beam splitter cubes (e.g. a non-polarizing and a polarizing cube) arranged one behind the other and parallel to the direction of propagation of the beam. 2.1 and decoupling part 2.2 form. The intensity components of the returning measuring beam reflected by the cubes are used by photosensitive detectors 2.3 (e.g. photodiodes), and the output signals of the detectors 2.3 then related.

5 zeigt eine Gestaltung der Vorrichtung ähnlich 3, bei der sich jedoch die Ein- und Auskoppeleinheit 2 aus einem im Strahlengang angeordneten Strahlteilerelement (z. B. einer dünnen planparallelen Glasplatte, die schräg im Strahlengang angeordnet ist) sowie einem neben oder hinter (bezogen auf den rücklaufenden Strahl) dem Strahlteilerelement angeordneten Strahlteilerwürfel (z. B. einem polarisierenden Würfel) zusammensetzt. Beide zusammen bilden das Ein- 2.1 und Auskoppelteil 2.2. Die vom Würfel reflektierten und transmittierten Intensitätsanteile des rücklaufenden Strahls werden von fotoempfindlichen Detektoren 2.3 erfasst, und die Ausgangssignale der Detektoren 2.3 anschließend ins Verhältnis gesetzt. 5 shows a design of the device similar 3 , but with the coupling and decoupling unit 2 is composed of a beam splitter element arranged in the beam path (e.g. a thin plane-parallel glass plate, which is arranged obliquely in the beam path) and a beam splitter cube (e.g. a polarizing cube) arranged next to or behind the beam splitter element (based on the returning beam). Both together form the 2.1 and decoupling part 2.2 , The intensity components of the returning beam reflected and transmitted by the cube are used by photosensitive detectors 2.3 detected, and the output signals of the detectors 2.3 then related.

6 zeigt eine Gestaltung der Vorrichtung ähnlich 3, bei der jedoch die Strahlungsquelle 1, die Strahlführungseinheit 1.1 und die Ein/Auskoppeleinheit 2 zusammen eine Sendeeinheit 5 bilden. Diese und die Reflexionseinheit 4 können in ihrem Abstand variiert werden. Dabei ist es möglich die beiden Einheiten 4, 5 unabhängig voneinander (z. B. über eine reversible Klebeverbindung) am Messort (z. B. Glasgefäß) anzubringen. 6 shows a design of the device similar 3 , but with the radiation source 1 , the beam guidance unit 1.1 and the coupling / decoupling unit 2 together a transmitter unit 5 form. This and the reflection unit 4 can be varied in their distance. It is possible to use the two units 4 . 5 to be attached independently of one another (e.g. via a reversible adhesive connection) at the measuring location (e.g. glass vessel).

7 zeigt eine Gestaltung der Vorrichtung ähnlich 6, bei der jedoch die Variation des Abstandes zwischen den Einheiten 4, 5 über eine Verschiebung in einer, parallel zur Messstrahlausbreitungsrichtung angeordneten, Führungsschiene (z. B. perforiertes Rohr) erzielt wird. Dabei können die beiden Einheiten 4, 5 unabhängig voneinander (z. B. über eine mechanische Klemmvorrichtung) in oder an der Führungsschiene fixiert werden. 7 shows a design of the device similar 6 , where, however, the variation in the distance between the units 4 . 5 is achieved by a displacement in a guide rail (e.g. perforated tube) arranged parallel to the direction of measurement beam propagation. The two units can 4 . 5 can be fixed independently of each other (e.g. via a mechanical clamping device) in or on the guide rail.

8 zeigt eine Gestaltung der Vorrichtung ähnlich 7, bei der jedoch zusätzlich in einer Signalverarbeitungseinheit 6 die Sendeeinheit 5 integriert oder diese über ein Kabel mit der Signalverarbeitungseinheit 6 verbunden ist. Dabei beinhaltet die Signalverarbeitungseinheit 6, je nach Anforderung, elektronische Filter und/oder Verstärker, eine digitale Rechnereinheit, einen Datenspeicher, eine Energiequelle, ein optisches Anzeigefeld, eine drahtlose Übertragungseinheit. 8th shows a design of the device similar 7 , but additionally in a signal processing unit 6 the transmitter unit 5 integrated or via a cable with the signal processing unit 6 connected is. The signal processing unit contains 6 , depending on requirements, electronic filters and / or amplifiers, a digital computer unit, a data storage device, an energy source, an optical display panel, a wireless transmission unit.

Claims (42)

Verfahren zur reflexions-polarimetrischen Bestimmung der Konzentration optisch aktiver Bestandteile in Medien, dadurch gekennzeichnet, dass das Messlicht einer Strahlungsquelle (1) nach dem Durchlaufen einer Ein- und Auskoppeleinheit (2) linear polarisierte ist, es einen Messraum (3) passiert und es dann an einer Reflexionseinheit (4) eine Umkehrung der Richtung und eine Phasenverschiebung zwischen seinen orthogonalen Feldstärke-Komponenten von 180° (π/2) erfährt, um erneut den Messraum (3) zu passieren und wieder auf die Ein- und Auskoppeleinheit (2) zu treffen, die den Messlichtstrahl polarisationsabhängig teilt.Method for the reflection-polarimetric determination of the concentration of optically active components in media, characterized in that the measuring light of a radiation source ( 1 ) after passing through a coupling and decoupling unit ( 2 ) is linearly polarized, it is a measuring space ( 3 ) happens and then at a reflection unit ( 4 ) undergoes a reversal of the direction and a phase shift between its orthogonal field strength components of 180 ° (π / 2) in order to again measure ( 3 ) pass and back onto the coupling and decoupling unit ( 2 ) to meet, which divides the measuring light beam depending on polarization. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die von der Ein- und Auskoppeleinheit (2) erzeugten (Teil-)Intensitäten des rücklaufenden polarisationsabhängig geteilten Messlichtstrahls ins Verhältnis gesetzt werden.A method according to claim 1, characterized in that the of the coupling and decoupling unit ( 2 ) generated (partial) intensities of the returning polarization-dependent divided measuring light beam are related. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass über den Quotienten mittels einer Eichkurve die Drehung der Schwingungsebene ermittelt wird.A method according to claim 2, characterized in that about the quotients the rotation of the vibration plane by means of a calibration curve is determined. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Messlicht vor dem Eintritt in das Messgut eine Modulation und nach dem Austritt das (die) entsprechende(n) Signal(e) eine Demodulation erfährt (erfahren).A method according to claim 3, characterized in that the measuring light modulates before entering the material to be measured and after the exit, the corresponding signal (s) one Undergoes demodulation (Experienced). Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zur reflexions-polarimetrischen Bestimmung der Konzentration optisch aktiver Bestandteile in Medien, umfassend eine Strahlungsquelle (1), eine Strahlführungseinheit (1.1), eine Ein- und Auskoppeleinheit (2), einen Messraum (3) und eine Reflexionseinheit (4).Device for carrying out the method according to one of claims 1 to 4 for the reflection-polarimetric determination of the concentration of optically active constituents in media, comprising a radiation source ( 1 ), a beam guidance unit ( 1.1 ), a coupling and decoupling unit ( 2 ), a measuring room ( 3 ) and a reflection unit ( 4 ). Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (1) aus einer Halbleiterlaserdiode, einer Halbleiterlaserdiode mit Lichtleiterkabel, einer Leuchtdiode, einer Halogenlampe, einer Hochdrucklampe, einer Niederdrucklampe, einer Entladungslampe, einer Glühlampe oder einer Kurzbogenlampe besteht.Apparatus according to claim 5, characterized in that the radiation source ( 1 ) consists of a semiconductor laser diode, a semiconductor laser diode with fiber optic cable, a light emitting diode, a halogen lamp, a high pressure lamp, a low pressure lamp, a discharge lamp, an incandescent lamp or a short arc lamp. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlführungseinheit (1.1) aus einer oder aus einer Kombination optischer Linsen besteht.Apparatus according to claim 5, characterized in that the beam guiding unit ( 1.1 ) consists of one or a combination of optical lenses. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ein- und Auskoppeleinheit (2) aus einem Einkoppelteil (2.1), einem Auskoppelteil (2.2) und fotoempfindlichen Detektoren (2.3) besteht.Apparatus according to claim 5, characterized in that the coupling and decoupling unit ( 2 ) from a coupling part ( 2.1 ), a decoupling part ( 2.2 ) and photosensitive detectors ( 2.3 ) consists. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Einkoppelteil (2.1) aus einer Polarisationsfolie oder einem Polarisationsprisma besteht.Apparatus according to claim 8, characterized in that the coupling part ( 2.1 ) consists of a polarizing film or a polarizing prism. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Auskoppelteil (2.2) aus einem Analysator (2.2.1) und einem optisch neutralen Element (2.2.2) besteht.Apparatus according to claim 8, characterized in that the decoupling part ( 2.2 ) from an analyzer ( 2.2.1 ) and an optically neutral element ( 2.2.2 ) consists. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Analysator (2.2.1) aus einer Polarisationsfolie oder einem Polarisationsprisma besteht.Apparatus according to claim 10, characterized in that the analyzer ( 2.2.1 ) consists of a polarizing film or a polarizing prism. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das optisch neutrale Element (2.2.2) aus einer planparallelen Glasplatte, einem Gas oder einer Flüssigkeit besteht.Apparatus according to claim 10, characterized in that the optically neutral element ( 2.2.2 ) consists of a plane-parallel glass plate, a gas or a liquid. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel zwischen der Vorzugsrichtung (Durchlassrichtung) des Einkoppelteils (2.1) und des Analysators (2.2.1) vorzugsweise 45° beträgt.Device according to claim 12, characterized in that the angle between the preferred direction (passage direction) of the coupling part ( 2.1 ) and the analyzer ( 2.2.1 ) is preferably 45 °. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass sich hinter dem Analysator (2.2.1) und dem optisch neutralen Element (2.2.2) je ein fotoempfindlicher Detektor (2.3) befindet.Device according to claim 13, characterized in that behind the analyzer ( 2.2.1 ) and the optically neutral element ( 2.2.2 ) one photosensitive detector each ( 2.3 ) is located. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Ein- (2.1) und Auskoppelteil (2.2) aus zwei hintereinander angeordneten Strahlteilerprismen besteht.Apparatus according to claim 8, characterized in that the input ( 2.1 ) and decoupling part ( 2.2 ) consists of two beam splitter prisms arranged one behind the other. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlteilerprismen aus einem nicht polarisierenden und einem polarisierenden Würfel bestehen.Apparatus according to claim 15, characterized in that the beam splitter prisms are made of a non-polarizing and a polarizing cube consist. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die von den Würfeln reflektierten Intensitätsanteile des rücklaufenden Messstrahls auf je einen fotoempfindlichen Detektor (2.3) treffen.Device according to claim 16, characterized in that the intensity components of the returning measuring beam reflected by the cubes each have a photosensitive detector ( 2.3 ) to meet. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Ein- (2.1) und Auskoppelteil (2.2) aus einem Strahlteilerelement und einem Strahlteilerprisma besteht.Apparatus according to claim 8, characterized in that the input ( 2.1 ) and decoupling part ( 2.2 ) consists of a beam splitter element and a beam splitter prism. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Strahlteilerelement aus einer planparallelen dünnen Glasplatte, einer Zellulosemembran oder einer GRIN-Linse besteht.Device according to claim 18, characterized in that the beam splitter element consists of a plane-parallel thin glass plate, a cellulose membrane or a GRIN lens. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Strahlteilerprisma aus einem polarisierenden Würfel besteht.Device according to claim 19, characterized in that the beam splitter prism consists of a polarizing cube. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass der vom Würfel reflektierte und der transmittierte Intensitätsanteil des rücklaufenden Messstrahls auf je einen fotoempfindlichen Detektor (2.3) trifft.Device according to Claim 20, characterized in that the intensity component of the returning measuring beam reflected by the cube and the transmitted intensity component each on a photosensitive detector ( 2.3 ) meets. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der fotoempfindliche Detektor (2.3) aus einer Fotodiode, Fotowiderstand, Fotozelle oder Fotomultiplier besteht.Apparatus according to claim 8, characterized in that the photosensitive detector ( 2.3 ) consists of a photo diode, photo resistor, photo cell or photo multiplier. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangssignale der fotoempfindlichen Detektoren (2.3) ins Verhältnis gesetzt werden.Device according to claim 8, characterized in that the output signals of the photosensitive detectors ( 2.3 ) are related. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Messraum (3) aus einer Durchflussküvette oder einer befüllbaren Küvette besteht.Device according to claim 5, characterized in that the measuring space ( 3 ) consists of a flow-through cell or a fillable cell. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflexionseinheit (4) aus einem Verzögerungselement (4.1) und einer Reflexionsschicht (4.2) besteht.Apparatus according to claim 5, characterized in that the reflection unit ( 4 ) from a delay element ( 4.1 ) and a reflective layer ( 4.2 ) consists. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Verzögerungselement (4.1) aus einer Verzögerungsplatte, einem Fresnel-Rhombus oder einem Babinet-Kompensator besteht.Device according to claim 25, characterized in that the delay element ( 4.1 ) consists of a delay plate, a Fresnel rhombus or a Babinet compensator. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflexionsschicht (4.2) aus Metall oder einer dielektrischen Schicht besteht.Device according to claim 25, characterized in that the reflection layer ( 4.2 ) consists of metal or a dielectric layer. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflexionsschicht (4.2) direkt auf das Verzögerungselement aufgebracht ist oder sich in einem Abstand zu diesem befindet.Device according to claim 25, characterized in that the reflection layer ( 4.2 ) is applied directly to the delay element or is at a distance from it. Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass das Messlicht vor dem Eintritt in den Messraum einen Modulator und nach dem Austritt das (die) entsprechend(en) erzeugte(n) Signal(e) einen Demodulator(en) durchdring(en)t.Device according to claim 28, characterized in that the measuring light has a modulator before entering the measuring room and after the exit, the signal (s) generated in accordance with one (s) Demodulator (s) penetrate (s) t. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass der Modulator aus einer KERR-Zelle, einem FARADAY-Rotator, einer modulierten Stromquelle für die Ansteuerung der Strahlungsquelle oder einem mechanischen Zerhacker besteht.Apparatus according to claim 29, characterized in that the modulator consists of a KERR cell, a FARADAY rotator, a modulated power source for the control of the radiation source or a mechanical chopper consists. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass der (die) Demodulator(en) aus einem Lock-in-Verstärker(n) oder einem Mikrocontroller besteh(en)t.Apparatus according to claim 29, characterized in that the demodulator (s) consists of a lock-in amplifier (s) or a microcontroller exists. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (1), die Strahlführungseinheit (1.1) und die Ein/Auskoppeleinheit (2) eine Sendeeinheit (5) bilden.Apparatus according to claim 5, characterized in that the radiation source ( 1 ), the beam guidance unit ( 1.1 ) and the coupling / decoupling unit ( 2 ) a transmitter unit ( 5 ) form. Vorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflexionseinheit (4) und die Sendeeinheit (5) autark voneinander am Messort angebracht werden kännen.Apparatus according to claim 32, characterized in that the reflection unit ( 4 ) and the transmitter unit ( 5 ) can be attached independently of one another at the measuring location. Vorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflexionseinheit (4) und die Sendeeinheit (5) in oder an einer Führungsschiene angebracht werden.Apparatus according to claim 32, characterized in that the reflection unit ( 4 ) and the transmitter unit ( 5 ) be installed in or on a guide rail. Vorrichtung nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, dass die Führungsschiene aus einem perforierten Rohr oder einer Profilschiene besteht.Apparatus according to claim 34, characterized in that the guide rail consists of a perforated tube or a profile rail. Vorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Sendeeinheit (5) in oder mit einer Signalverarbeitungseinheit (6) integriert bzw. verbunden ist.Apparatus according to claim 32, characterized in that the transmission unit ( 5 ) in or with a signal processing unit ( 6 ) is integrated or connected. Vorrichtung nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Signalverarbeitungseinheit (6) aus elektronischen Filtern, aus elektronischen Verstärkern, einer digitalen Rechnereinheit, einem Datenspeicher, einer Energiequelle, einem optischen Anzeigefeld und einer drahtlosen Übertragungseinheit zusammensetzt.Device according to claim 36, characterized in that the signal processing unit ( 6 ) composed of electronic filters, electronic amplifiers, a digital computer unit, a data storage device, an energy source, an optical display panel and a wireless transmission unit. Vorrichtung nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, dass eine stark miniaturisierte Bauweise der Reflexionseinheit (4), der Sendeeinheit (5) und der Signalverarbeitungseinheit (6) möglich ist.Apparatus according to claim 37, characterized in that a strongly miniaturized construction of the reflection unit ( 4 ), the transmitter unit ( 5 ) and the signal processing unit ( 6 ) is possible. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass sie Verwendung im Labor als Sonden-Einstrahl-Reflexionspolarimeter findet.Device according to claim 5 to 38, characterized in that they use in the laboratory as a probe single-beam reflection polarimeter place. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass sie Verwendung in chemischen oder pharmazeutischen Herstellungsprozessen als Sonden-Polarimeter findet.Device according to claim 5 to 38, characterized in that they use in chemical or pharmaceutical manufacturing processes as a probe polarimeter. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass sie Verwendung als polarimetrische Einstichsonde für Lebewesen findet.Device according to claim 5 to 38, characterized in that they use as a polarimetric puncture probe for living things place. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass sie Verwendung als medizinisches Implantat findet.Device according to claim 5 to 38, characterized in that it is used as a medicinal product Finds implant.
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