DE10307281A1 - Beschichteter Leuchtstoff, lichtemittierende Vorrichtung mit derartigem Leuchtstoff und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Beschichteter Leuchtstoff, lichtemittierende Vorrichtung mit derartigem Leuchtstoff und Verfahren zu seiner Herstellung Download PDF

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Abstract

Der beschichtete Leuchtstoff ist gebildet durch ein Pulver einzelner Körner, die beschichtet sind, wobei die Schicht partikulären Charakter besitzt, mehrlagig ist und die Schichtdicke mindestens 20 nm beträgt. Dabei sind die einzelnen Primärpartikel mindestens 5 nm groß. Er wird in strahlungsemittierenden Vorrichtungen eingesetzt. Das Herstellverfahren beruht auf Trockenmischen.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die Erfindung bezieht sich auf einen beschichteten Leuchtstoff gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Es handelt sich dabei insbesondere um einen Leuchtstoff für die Anwendung bei lichtemittierenden Vorrichtungen wie Lampe oder LED oder Leuchte mit diesen Strahlungsquellen. Ein weiterer Aspekt der Endung bezieht sich auf die Herstellung des beschichteten Leuchtstoffs.
  • Aus der EP 1 199 757 sind bereits ein Beschichteter Leuchtstoff, Lichtemittierende Vorrichtung mit derartigem Leuchtstoff und Verfahren zu seiner Herstellung bekannt, bei der eine LED und eine Leuchtstoffschicht verwendet werden. In einer Ausführungsform wird als Leuchtstoff SrS:Eu verwendet, der mit SiO2 mit einer Schichtdicke von 100 nm beschichtet ist um die Lebensdauer zu verbessern.
    •
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen beschichteten Leuchtstoff gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bereitzustellen, der sowohl gegen Degradation bei der Verarbeitung des Leuchtstoffs als auch bei dessen Verwendung in einer strahlungsemittierenden Vorrichtung, die den Leuchtstoff enthält, stabilisiert ist.
  • Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen finden sich in den abhängigen Ansprüchen.
  • Die vorgeschlagene Stabilisierung erleichtert das Einbringen des Leuchtstoffs in die Vorrichtung. Hinzu kommt, dass damit ein Mittel gegeben ist, um den Brechungsin dex des Leuchtstoffs gezielt zu steuern und an seine Umgebung, beispielsweise ein Harz, anzupassen.
  • Übliche bisherige Methoden zur Aufbringung der Schutzschichten auf die Oberfläche der Leuchtstoffpartikel verwendeten nasschemische Fällungen oder auch CVD. Diese Verfahren sind nur mit hohem Aufwand zu realisieren, zeitaufwendig und teuer. Zudem lassen sich diese Verfahren bei vielen Leuchtstoffen nicht für das Anbringen einer Beschichtung anwenden, weil die Leuchtstoffe nicht stabil genug sind gegenüber einem chemischen Verfahren, oder der dazu notwendigen thermischen Behandlung, oder auch weil sie aufgrund Ihrer Korngröße, -form oder -Verteilung nicht für ein Fließbettverfahren geeignet sind.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der hohen Reaktivität von nanoskaligen Partikeln, wie sie meist durch Flammenhydrolyse, hergestellt sind. Typische Oberflächen dieser Partikel liegen gemäß BET bei 30 bis 500 m2/g. Als Partikel kommen vor allen anorganische Substanzen wie Metalloxide, insbesondere Oxide des Al, Si, Ti, oder Zr in Frage. Diese Partikel können einfach mit dem Leuchtstoffpulver vermischt werden, und zwar auf trockenem Wege, beispielsweise in einer Kugelmühle, oder einem Taumelmischer. Dabei handelt es sich um eine homogenisierende Mischung, nicht um eine Vermahlung. Es ist keine nasschemische Reaktion und auch keine Temperaturbehandlung notwendig. Die Beschichtung erfolgt beim Mischvorgang aufgrund der großen Oberfläche und dem Adsorptionsvermögen des nanoskaligen Materials. Dessen Primärkorngröße liegt typisch bei einem Mittelwert d50 von 5 bis 30 nm. Die Schichtdicke auf dem Leuchtstoffkorn liegt bei mindestens 20 nm, typisch sind 50 bis 100 nm, aber auch wesentlich höhere Schichtdicken sind möglich.
  • Typisches Kennzeichen einer derartigen trocken aufgebrachten Schicht ist ihr partikulärer Charakter, das heißt, dass die Zugehörigkeit der Schichtbestandteile zu einzelnen Primärkörnern noch deutlich erkennbar ist.
  • Erfindungsgemäß erfolgt die Beschichtung der Leuchtstoffkörner mit anorganischen Partikeln in Nanometergröße, wobei die resultierende Schichtdicke aus mehreren Lagen dieser Partikel bestehen kann. Diese Beschichtung lässt sich durch ein einfaches Trockenmischverfahren realisieren. Die Partikel des Beschichtungsmaterials können hydrophil oder hydrophob sein.
  • Bei den vorbekannten durch Fällung oder CVD hergestellten Beschichtungen sind die Schichtdicken sehr gleichmäßig. Dabei läuft man Gefahr, dass sich leicht Risse in der Schicht ausbilden, wenn die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Korn und Schichtmaterial nicht gut aufeinander angepasst sind. Dagegen sind inhomogene Schichten in dieser Hinsicht wenig empfindlich, da ihr Charakter hauptsächlich durch die Primärkörner in der Beschichtung geprägt ist.
  • Hinzu kommt die richtige Wahl des eigentlichen Leuchtstoffs. Während sich bestimmte Leuchtstoffe wie beispielsweise Sr-Sulfid:Eu auch mittels Beschichtung nicht ausreichend stabilisieren lassen, kann bei anderen ein überraschend deutlicher Erfolg erzielt werden. Dies gilt vor allem für Chlorosilikate, Thiogallate und Aluminate.
    •
  • Beispiele für die ursprünglichen Leuchtstoffe sind feuchtigkeitsempfindliche Leuchtstoffe mit hydrophiler Oberfläche für den Einsatz in LEDs (typische Anregung zwischen 350 und 490 nm), beispielsweise Chlorosilikat wie das an sich bekannte Chlorosilikat:Eu oder Chlorosilikat:Eu,Mn, wie aus DE 100 26 435 bekannt, oder Thiogallate wie aus DE 100 28 266 bekannt. Dieses kann durch Feuchtigkeit und Temperatur bei der Verarbeitung geschädigt werden, vor allem durch die Diffusion von Feuchtigkeit ins Harz in Gegenwart von blauer Strahlung, wie sie als primäre Emission einer LED im Betrieb einer derartigen Vorrichtung häufig angewendet wird. Weiter führt die Einbringung der hydrophilen Leuchtstoffe in ein hydrophobes Harz zu Agglomeration und verstärkter Sedimentation.
  • Ein für Lampenanwendungen (typische Anregung bei 150 bis 260 nm) besonders erfolgreich erprobter Leuchtstoff mit Beschichtung ist Strontiumaluminat, insbesondere das bekannte Sr4Al14O25:Eu zur Verwendung bei Hg-Niederdruck-Leuchtstofflampen oder Hg-Hochdruckentladungslampen.
  • Konkrete Beispiele für Beschichtungsmaterialien sind:
    • – Flammenhydrolytisch erzeugtes, nanokristallines Al2O3, insbesondere das Al2O3 der Fa. Degussa mit Handelsnamen Aluminiumoxid C (Alon C);
    • – hydrophile oder hydrophobe Aerosile, Typ SiO2, und andere pyrogene Kieselsäuren;
    • – Nanoskalige Leuchtstoffe wie beispielsweise nano-Y2O3:Eu.
  • Der besondere Vorteil dieser Beschichtungen ist, dass sie die gleichmäßige Einbringung der Leuchtstoffe in andere hydrophobe Medien, wie beispielsweise das Epoxidharz im Falle von LEDs, verbessert, was für eine qualitativ hochwertige LED nahezu unverzichtbar ist. Ein konkretes Beispiel ist hydrophobes Aerosil.
  • Wenn die Beschichtung mit nano-TiO2 oder anderen Materialen mit hohem Brechungsindex wie ZrO2 erfolgt, bildet die Nanoschicht eine Zone mit mittlerem Brechungsindex, der zwischen dem des Leuchtstoffs und dem des umgebenden Mediums (Harz) liegt, wodurch Reflexionsverluste verringert werden. Konkrete Beispiele für Leuchtstoffe, die sich zum Beschichten eignen, sind YAG:Ce, TbAG:Ce, Chlorosilikate und Thiogallate, insbesondere Mg-haltige Thiogallate.
  • Die hier beschriebene Schicht kann auch als zweite Schicht auf ein bereits primär beschichtetes Korn aufgebracht werden. In diesem Fall bedeutet der Begriff Korn hier ursprüngliches Korn einschließlich primärer Beschichtung.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Im folgenden soll die Erfindung anhand mehrerer Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. Es zeigen:
  • 1 ein Halbleiterbauelement, das als Lichtquelle (LED) für weißes Licht dient;
  • 2 eine Beleuchtungseinheit mit Leuchtstoffen gemäß der vorliegenden Erfindung;
  • 3 und 4 eine REM-Aufnahme von unbeschichtetem und beschichtetem Leuchtstoff gemäß der vorliegenden Erfindung;
  • 5 eine REM-Aufnahme von beschichtetem Leuchtstoff gemäß der vorliegenden Erfindung, nach dem Einbau in eine Lampe.
  • Bevorzugte Ausführung der Erfindung
  • Für den Einsatz in einer weißen LED zusammen mit einem GalnN-Chip wird beispielsweise ein Aufbau ähnlich wie in US 5 998 925 beschrieben verwendet. Der Aufbau einer derartigen Lichtquelle für weißes Licht ist in 1 explizit gezeigt.
  • Die Lichtquelle ist ein Halbleiterbauelement (Chip 1) des Typs InGaN mit einer Peak-Emissionswellenlänge von 460 nm mit einem ersten und zweiten elektrischen Anschluss 2, 3, das in ein lichtundurchlässiges Grundgehäuse 8 im Bereich einer Ausnehmung 9 eingebettet ist. Einer der Anschlüsse 3 ist über einen Bonddraht 14 mit dem Chip 1 verbunden. Die Ausnehmung hat eine Wand 17, die als Reflektor für die blaue Primärstrahlung des Chips 1 dient. Die Ausnehmung 9 ist mit einer Vergussmasse 5 gefüllt, die als Hauptbestandteile ein Epoxidgießharz (80 bis 90 Gew.-%) und Leuchtstoffpigmente 6 (weniger als 15 Gew.-%) enthält. Weitere geringe Anteile entfallen u.a. auf Methylether und Aerosil. Die Leuchtstoffpigmente sind eine Mischung aus mehreren Pigmenten, darunter Sulfide.
  • In 2 ist ein Ausschnitt aus einer Flächenleuchte 20 als Beleuchtungseinheit gezeigt. Sie besteht aus einem gemeinsamen Träger 21, auf den ein quaderförmiges äußeres Gehäuse 22 aufgeklebt ist. Seine Oberseite ist mit einer gemeinsamen Abdeckung 23 versehen. Das quaderförmige Gehäuse besitzt Aussparungen, in denen einzelne Halbleiter-Bauelemente 24 untergebracht sind. Sie sind UV-emittierende Leuchtdioden mit einer Peakemission von 380 nm. Die Umwandlung in weißes Licht erfolgt mittels Konversionsschichten, die direkt im Gießharz der einzelnen LED sitzen ähnlich wie in 1 beschrieben oder Schichten 25, die auf allen der UV-Strahlung zugänglichen Flächen angebracht sind. Dazu zählen die innen liegenden Oberflächen der Seitenwände des Gehäuses, der Abdeckung und des Bodenteils. Die Konversionsschichten 25 bestehen aus drei Leuchtstoffen, die im gelben, grünen und blauen Spektralbereich emittieren unter Benutzung der erfindungsgemäßen Leuchtstoffe.
  • Bei den erfindungsgemäßen Leuchtstoffen handelt es sich beispielsweise um Chlorosilikate des Typs Ca8-x-yEuxMnyMg(SiO4)4Cl2 mit 0 ≤ y ≤ 0,06, die durch eine 35 nm dicke Beschichtung mit Aerosil R 812 von Degussa stabilisiert sind. Dadurch ergibt sich eine um mindestens 5 % verbesserte Maintenance gegenüber unbeschichtetem Chlorosilikat. Die Maintenance bezeichnet den Lichtstromrückgang nach 1000 Std. Betriebsdauer bei 80 °C und 80 % Luftfeuchtigkeit. Das Aerosil R 812 ist flammenhydrolytisch hergestellt. Die Herstellung erfolgt durch einfaches Mischen beider Komponenten Leuchtstoff und Aerosil über 20 Stunden im Taumelmischer.
  • Ein weiteres Beispiel ist Sr4Al14O25:Eu, das mit hydrophilem Alon C (Al2O3) beschichtet wurde. Es wird für Hg-Niederdruck-Leuchtstofflampen, beispielsweise T8-Lampen vom Typ 36W, verwendet. Die Leuchtstoff-Wasser-Beschlämmung erfolgt in üblicher Weise. Es zeigt sich eine Zunahme des Lichtstroms nach 100 Std. um typisch 10 %. Insbesondere lässt sich eine bis zu 17%-ige Verbesserung des Anfangslichtstroms bzw. des Lichtstroms nach 100 Std. Brenndauer bei sehr niedrigem Lichtstromrückgang unter gleichen Messbedingungen feststellen.
  • In einem konkreten Ausführungsbeispiel betrug die Leuchtstoff-bedingte Lichtausbeute nach 100 Std. unbeschichtet 113,3 % (bezogen auf einen Standardwert von 100 %), während unter sonst gleichen Bedingungen eine Alon C Beschichtung einen Wert von 123,3 % ergab, also eine Steigerung um 9 %. Der Lichtverlust, bedingt durch den Leuchtstoff, betrug dabei im Falle eines unbeschichteten Leuchtstoffs 1,4 %, hingegen war bei beschichtetem Leuchtstoff sogar eine geringfügige Zunahme von 0,3 % zu beobachten.
  • 3 zeigt ein unbeschichtetes Leuchtstoffpulver (3) im Vergleich zu einem erfindungsgemäß beschichtetem Leuchtstoffpulver (4), jeweils als REM-Aufnahme in 5000-facher Vergrößerung. Deutlich ist der partikuläre Charakter der Schicht in 4 zu erkennen. Er wirkt wie ein Schwamm oder Schimmel im Vergleich zu den klaren Konturen der unbehandelten Körner der 3. Beide sind im gleichen Vergrößerungsmaßstab aufgenommen.
  • 5 zeigt den Leuchtstoff nach dem Aufbringen auf dem Glaskolben einer Leuchtstofflampe. Obwohl der Leuchtstoff mit dem Beschichtungsmaterial nur trocken gemischt ist, zeigt er eine so hohe Adhäsion, dass er den Prozess der Lampenherstellung als Beschichtung überlebt. Diese Eigenschaft ist vor allem auf die geringe Partikelgröße und die damit verbundene hohe Reaktionsfähigkeit zurückzuführen.

Claims (11)

  1. Beschichteter Leuchtstoff, gebildet durch ein Pulver einzelner Körner, die beschichtet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht mehrlagig ist und partikulären Charakter besitzt, wobei die einzelnen Primärpartikel mindestens 5 nm groß sind, und dass die Schichtdicke mindestens 20 nm beträgt.
  2. Beschichteter Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Leuchtstoff ausgewählt ist aus der Gruppe der Granate, insbesondere Seltenerdgranate, Chlorosilikate, Thiogallate sowie Aluminate, insbesondere Strontiumaluminat.
  3. Beschichteter Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die Beschichtung ein anorganisches Material ausgewählt ist.
  4. Beschichteter Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die Beschichtung ein Material ausgewählt ist aus der Gruppe der flammenhydrolytisch hergestellten Metalloxide.
  5. Beschichteter Leuchtstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Korngröße des Materials, verstanden als Wert d50 des Primärkorns, maximal 30 nm, bevorzugt höchstens 15 nm, beträgt.
  6. Beschichteter Leuchtstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall für die Metalloxide ausgewählt ist aus der Gruppe Al, Si, Ti, Zr, Y, insbesondere Aerosil oder Alon C.
  7. Beschichteter Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die Beschichtung selbst wieder ein Leuchtstoff, insbesondere Y2O3:Eu, verwendet wird.
  8. Beschichteter Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke zwischen 40 und 200 nm liegt.
  9. Beschichteter Leuchtstoff nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Oberfläche des Beschichtungsmaterials nach BET zwischen 30 und 500 m2/g liegt.
  10. Lichtemittierende Vorrichtung mit wenigstens einer Strahlungsquelle, die Strahlung im Bereich UV oder sichtbarer Wellenlängenbereich emittiert, und einer Leuchtstoffschicht, die die Strahlung der Strahlungsquelle zumindest teilweise in längerwellige Strahlung konvertiert, wobei die Leuchtstoffschicht aus einem beschichteten Leuchtstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche gebildet ist.
  11. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Leuchtstoffs gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: a) Bereitstellen eines Leuchtstoffpulvers; b) Bereitstellen eines flammenhydrolytisch hergestellten Metalloxids; c) Trockenes Mischen beider Komponenten.
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