DE10300979B4 - Ultralight composites, process for their preparation and their use - Google Patents
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Abstract
Verbundwerkstoffe aus faserverstärkten Kunststoff- und/oder Kohlenstoffaerogelen, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächen der Fasern in der Aerogelmatrix im wesentlichen vollständig mit wenigstens einer dichten Schicht des getrockneten Werkstoffs des Aerogels benetzt und bedeckt sindComposites made of fiber-reinforced Plastic and / or carbon aerogels, characterized that the surfaces essentially completely with the fibers in the airgel matrix at least one dense layer of the dried material of the Aerogels are wetted and covered
Description
Gegenstand der Erfindung sind ultraleichte Verbundwerkstoffe hoher Tragfähigkeit mit stark anisotropen Eigenschaften, insbesondere Wärmeleitfähigkeit, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung als Konstruktionswerkstoffe im Flugzeug- und Fahrzeugbau.object The invention relates to ultra-lightweight composite materials of high load-bearing capacity with strongly anisotropic properties, in particular thermal conductivity, a process for their preparation and their use as construction materials in aircraft and vehicle construction.
Faserverbundwerkstoffe mit Kunststoff- oder Kohlenstoffmatrix und eingelagerten Glas- oder Kohlenstofffasern sind im Stand der Technik für verschiedene Anwendungen beschrieben worden. CFK- und GFK-Verbundwerkstoffe haben ein spezifisches Gewicht, das in der Regel größer als 1,5 g/cm3 ist. Die elastischen Eigenschaften und die Festigkeiten werden vom Fasertyp und vom Volumengehalt an Fasern definiert. Die Verwebung der Fasern definiert die Anisotropie der mechanischen Eigenschaften.Fiber composites with plastic or carbon matrix and embedded glass or carbon fibers have been described in the art for various applications. CFRP and GRP composites have a specific gravity, which is usually greater than 1.5 g / cm 3 . The elastic properties and the strengths are defined by fiber type and volume content of fibers. The interweaving of the fibers defines the anisotropy of the mechanical properties.
Prinzipiell
lassen sich vielfältig
Werkstoffe aus Aerogelen, beispielsweise Kunststoff- oder Kohlenstoffaerogelen
herstellen. Beispielsweise beschreibt die
Gleiches
gilt für
andere, im Stand der Technik bereits beschriebene Kunststoff- oder Kohlenstoffaerogele.
In der
Faserverstärkte Kohlenstoff-
oder Kunststoffaerogele werden in
WO 97/17308 A1 beschreibt einen Verbundwerkstoff aus Fasern und Aerogel sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.WHERE 97/17308 A1 describes a composite of fibers and airgel and a method for its production.
Ein zentrales Problem aller Typen von Verbundwerkstoffen ist die Haftung zwischen Fasern und Matrix, in die sie eingebettet werden. Nur wenn die Haftung perfekt ist, können zum Beispiel mechanische Lasten in angemessenem Maße von der Matrix auf die Fasern übertragen werden, ohne dass Fasern beispielsweise brechen, nicht zur Verstärkung beitragen oder aus dem Verbund herausgezogen werden. Für die im Stand der Technik beschriebenen Anwendungen faserverstärkter Aerogele ist eine solche starke Einbindung der Fasern nicht notwendig, da der Verbundwerkstoff nicht als Konstruktionswerkstoff hoher Tragfähigkeit eingesetzt wird. Daher finden sich auch im Stand der Technik keinerlei Angaben zur Einbindung der Fasern oder dazu, wie diese optimiert werden kann. Für die Herstellung ultraleichter Verbundwerkstoffe ist das Einbinden von Kohlenstofffasern oder auch anderen Fasern wie Siliziumcarbid-, Aluminiumoxid- oder Glasfasern allerdings von ausschlaggebender Bedeutung. Wenn man ultraleichte Verbundwerkstoffe mit Dichten kleiner als 1 g/cm3 herstellen will, ist eine Matrix notwendig, die praktisch keine Dichte hat.A key problem of all types of composites is the adhesion between the fibers and matrix into which they are embedded. For example, only when the adhesion is perfect can mechanical loads be adequately transferred from the matrix to the fibers without, for example, fibers breaking, contributing to reinforcement, or being pulled out of the composite. For the applications of fiber-reinforced aerogels described in the prior art, such a strong incorporation of the fibers is not necessary, since the composite material is not used as a construction material of high load-bearing capacity. Therefore, even in the prior art, there is no information on the incorporation of the fibers or how they can be optimized. However, the incorporation of carbon fibers or other fibers such as silicon carbide, alumina or glass fibers is of crucial importance for the production of ultralight composite materials. If you want to produce ultralight composites with densities less than 1 g / cm 3 , a matrix is needed that has virtually no density.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, Faserverbundwerkstoffe bereitzustellen, die ultraleicht sind und dennoch eine hohe Tragfähigkeit und mechanische Festigkeit besitzen und damit für den Einsatz im Flugzeug- und Fahrzeugbau besonders geeignet sind. Ferner lag der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung solcher Verbundwerkstoffe bereitzustellen.Of the The present invention was therefore based on the object fiber composites which are ultralight and yet high in load capacity and mechanical strength, and thus for use in aircraft and vehicle construction are particularly suitable. Furthermore, the invention was the object of a method for producing such composites provide.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verbundwerkstoffe aus faserverstärkten Kunststoff- und/oder Kohlenstoffaerogelen, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächen der Fasern in der Aerogelmatrix im wesentlichen vollständig mit wenigstens einer dichten Schicht des getrockneten Werkstoffs des Aerogels benetzt und bedeckt sindThe The object is achieved by Composites made of fiber-reinforced plastic and / or carbon aerogels, characterized in that the surfaces the fibers in the airgel matrix substantially completely with at least a dense layer of the dried material of the airgel wetted and are covered
Wesentlich zur Herstellung von festen und steifen Verbundwerkstoffen ist die Erzeugung einer ausreichenden Benetzung der Fasern durch ein wässriges Sol, das chemisch identisch ist mit dem zur Gelierung eingesetzten Sol. Fasern des Standes der Technik werden entweder als rohe Fasern eingesetzt oder sind mit nicht näher spezifizierten Materialien beschichtet. Unbeschichtete Fasern führen nach eigenen Untersuchungen zu Verbundwerkstoffen mit schlechten mechanischen Eigenschaften wie geringer Bruchzähigkeit, geringer Zug- und Druckfestigkeit sowie "Fibre-pull-out". Bei undefiniert beschichteten Fasern mag die Bindung zwar besser sein, kann jedoch nicht ausreichend gesteuert und eingestellt werden. Durch die erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe sowie das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren wird dieses Problem gelöst und gleichzeitig eine exzellente Bindung zwischen Fasern und Matrix eingestellt.Essential for the production of solid and stiff composites is the Producing a sufficient wetting of the fibers by an aqueous Sol which is chemically identical to that used for gelation Sol. Fibers of the prior art are either as raw fibers used or are not closer coated materials specified. Uncoated fibers lead by themselves Investigations on composites with poor mechanical properties Properties such as low fracture toughness, low tensile and Compressive strength and "fiber-pull-out". At undefined coated fibers, the bond may be better, but can not sufficiently controlled and adjusted. By the composite materials according to the invention as well as the production method according to the invention this problem is solved and at the same time an excellent bond between fibers and matrix set.
Bevorzugt ist die Oberfläche der erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe zumindest teilweise oder vollständig mit einer oder mehreren Beschichtungen versehen, die die Funktion von Schutzschichten gegen mechanische und/oder chemische Belastung übernehmen, wobei die Beschichtungen) hoch- und/oder niedermolekulare Polymere wie Epoxidharz oder Polyesterharz, Metallfolien, und/oder Bleche umfassen und insbesondere eine Dicke im Bereich von 20 bis 500 μm aufweisen können.Prefers is the surface the composite materials according to the invention at least partially or completely provided with one or more coatings showing the function take over protective layers against mechanical and / or chemical stress, the coatings) high and / or low molecular weight polymers such as epoxy resin or polyester resin, metal foils, and / or sheets, and in particular a thickness in the range of 20 to 500 μm can have.
Verstärkungsfasern im Sinne der Erfindung können ausgewählt sein aus anorganischen, organischen und/oder Kohlenstofffasern.reinforcing fibers in the sense of the invention selected be inorganic, organic and / or carbon fibers.
Die Matrix der erfindungsgemäßen Aerogele und damit auch die dichte Beschichtung der darin eingebetteten Fasern besteht besonders bevorzugt aus hydroxymethyliertem Resorcinalharz. Dadurch ist für die RF-Aerogele ein optimaler Haftgrund gegeben.The Matrix of the aerogels of the invention and hence the dense coating of the fibers embedded therein is particularly preferably hydroxymethylated Resorcinalharz. This is for the RF aerogels are given an optimal primer.
Die Oberflächenbeschichtung durch Polymere wie Epoxidharz, Polyester oder auch Metallfolien oder -bleche trägt wesentlich zur Verbesserung der Verwendbarkeit der erfindungsgemäßen ultraleichten Verbundwerkstoffe als Konstruktionswerkstoffe bei. Die Oberfläche von Aerogelen ist nicht nur empfindlich gegen mechanische Belastungen bei Kratzern, Schleifen oder Abrieb. Sie hat auch aufgrund ihrer Porosität die Neigung, Gase aller Art oder Feuchtigkeit eindringen zu lassen. Für den Einsatz an mit der Umwelt in Kontakt tretenden Stellen insbesondere im Flugzeug- und Fahrzeugbau ist somit eine Schutzschicht, die verhindert, dass die Verbundwerkstoffe niedrigmolekulare Verbindungen wie beispielsweise Regenwasser wie ein Schwamm aufnehmen, von eminentem Vorteil. Nur eine entsprechend dichte Oberflächenschicht aus Metallfolie, Blech, oder am besten mit hochmolekularen Polymeren, die zu einem bestimmten Grad in den porösen Aerogelkörper eindringt, kann einen geeigneten Schutz aufbauen. Eine Beschichtung, die lediglich auf der Oberfläche aufliegt, ist weniger geeignet, da die Bindung zum Aerogel schlechter ist. Aufgedampfte Schichten sind daher nicht zweckmäßig. Metallfolien und Bleche sind daher bevorzugt über eine Klebeschicht mit dem Aerogelkörper verbunden. Bevorzugt dringen die Schichten im Bereich von 10 bis 80 μm, besonders bevorzugt 20 bis 70 μm, Idealerweise 30 bis 60 μm in das Aerogel ein. Zu dünnflüssige Beschichtungsmaterialien wie beispielsweise wässrige Lösungen sind zu vermeiden, da sie zu tief in die Aerogelmatrix eindringen und dadurch das Gewicht der Verbundwerkstoffe zu stark erhöhen.The surface coating by polymers such as epoxy resin, polyester or metal foils or bears metal sheets essential for improving the usability of ultralight composites of the invention as construction materials. The surface of aerogels is not only sensitive to mechanical stress in case of scratches, grinding or abrasion. Due to its porosity, it also has a tendency to gases of all kinds or to allow moisture to penetrate. For use with the environment in contact areas, in particular in aircraft and vehicle construction is thus a protective layer that prevents the composites low molecular weight Absorb compounds such as rainwater like a sponge, of eminent advantage. Only a correspondingly dense surface layer made of metal foil, sheet metal, or best with high molecular weight polymers, penetrating to a certain degree in the porous airgel body, can build up a suitable protection. A coating that only rests on the surface, is less suitable because the binding to the airgel is worse. Evaporated layers are therefore not appropriate. Metal foils and sheets are therefore preferred over an adhesive layer is connected to the airgel body. Preferably penetrate the layers in the range of 10 to 80 microns, more preferably 20 to 70 μm, ideally 30 to 60 μm into the airgel. To low-viscosity coating materials such as aqueous solutions should be avoided as they penetrate too deeply into the airgel matrix and thereby increase the weight of the composite materials too much.
Die erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe weisen bevorzugt eine Dichte im Bereich von 0,4 bis 1,2 g/cm3 auf, wobei eine Dichte von 0,4 bis höchstens 1,0 g/cm3 besonders bevorzugt ist. Vorzugsweise haben die erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe einen elastischen Modul im Bereich von 100 bis 200 GPa. Des weiteren weisen die erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe Festigkeiten im Bereich von 500 bis 1000 MPa auf. Die erzielten Spitzenwerte liegen damit deutlich oberhalb der besten derzeit herstellbaren CFK-Werkstoffe.The composite materials according to the invention preferably have a density in the range from 0.4 to 1.2 g / cm 3 , wherein a density of 0.4 to at most 1.0 g / cm 3 is particularly preferred. Preferably, the composites of the invention have an elastic modulus in the range of 100 to 200 GPa. Furthermore, the composites of the invention have strengths in the range of 500 to 1000 MPa. The peak values achieved are thus well above the best currently available CFRP materials.
Das spezifische Gewicht der erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe berechnet sich aus dem der Matrix (für ein RF-Aerogel typischerweise 300 kg/m3) und dem der Fasern (beispielsweise für Kohlenstoff: 2250 kg/m3) gewichtet mit dem Volumenanteil. Eine Besonderheit der erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe ist nicht nur ihr extrem geringes Gewicht bei hervorragenden mechanischen Eigenschaften wie das elastische Modul und/oder die Festigkeit, sondern zusätzlich auch ihre geringe Wärmeleitfähigkeit. RF-Aerogele weisen eine Wärmeleitfähigkeit im Bereich von 0,3 W/(Km) auf. Ist das Netzwerk der Fasern vollständig in das Aerogel eingebettet, bestimmt die Wärmeleitfähigkeit der Matrix die des Gesamtverbundes. Bevorzugt weisen die erfindungsgemäßen ultraleichten Verbundwerkstoffe daher eine Wärmeleitfähigkeit im Bereich von 0,1 bis 0,5 W/Km, insbesondere 0,2 bis 0,4 W/Km auf.The specific gravity of the composites according to the invention is calculated from that of the matrix (for an RF airgel typically 300 kg / m 3 ) and that of the fibers (for example for carbon: 2250 kg / m 3 ) weighted by the volume fraction. A special feature of the composite materials according to the invention is not only their extremely low weight with excellent mechanical properties such as elastic modulus and / or strength, but also their low thermal conductivity. RF aerogels have a thermal conductivity in the range of 0.3 W / (Km). If the network of fibers is completely embedded in the airgel, the thermal conductivity of the matrix determines that of the overall composite. The ultralight composite materials according to the invention therefore preferably have a thermal conductivity in the range from 0.1 to 0.5 W / Km, in particular from 0.2 to 0.4 W / Km.
Die erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe können nach einem Verfahren hergestellt werden, das die folgenden Schritte umfasst:
- a) Herstellen einer polymerisierbaren Lösung als Vorläufer des Kunststoffaerogels,
- b) gegebenenfalls Zugabe eines Polymerisationskatalysators,
- c) Herstellen eines im wesentlichen blasenfreien Gemisches oder einer Dispersion der polymerisierbaren Lösung mit anorganischen, insbesondere Glas- und/oder Siliziumcarbidfasern, organischen, insbesondere Polymerfasern und/oder Kohlenstofffasern, durch Einlegen der Fasern oder Benetzen der Fasern mit der polymerisierbaren Lösung,
- d) Herausnehmen aus der Lösung und Trocknen der Fasern an der Luft,
- e) gegebenenfalls einfaches oder mehrfaches Wiederholen der Schritte c) und d) bis zur Bildung einer im wesentlichen vollständigen Bedeckung der Oberfläche der Fasern mit einer Schicht der polymerisierbaren Lösung,
- f) Einbringen der bedeckten Fasern in eine polymerisierbare Lösung oder Dispersion als Vorläufer des Kunststoffaerogels,
- g) Gelieren der Lösung bei Temperaturen im Bereich von 30 bis 70 °C, insbesondere 40 bis 60 °C unter Luftausschluss und
- h) Trocknung bei Temperaturen im Bereich von 30 bis 70 °C, insbesondere 40 bis 60 °C unter Bildung des Kunstoffaerogels sowie gegebenenfalls
- i) Pyrolyse bei Temperaturen im Bereich von 1000 bis 1200 °C unter Bildung eines Kohlenstoffaerogels.
- a) preparing a polymerisable solution as precursor of the plastic aerosol,
- b) optionally adding a polymerization catalyst,
- c) producing a substantially bubble-free mixture or a dispersion of the polymerisable solution with inorganic, in particular glass and / or silicon carbide fibers, organic, in particular polymer fibers and / or carbon fibers, by inserting the fibers or wetting the fibers with the polymerisable solution,
- d) removal from the solution and drying of the fibers in the air,
- e) optionally repeated or repeated steps c) and d) until substantially complete coverage of the surface of the fibers with a layer of the polymerizable solution,
- f) introducing the covered fibers into a polymerisable solution or dispersion as a precursor of the plastic aerosol,
- g) gelling the solution at temperatures in the range of 30 to 70 ° C, in particular 40 to 60 ° C with exclusion of air and
- h) drying at temperatures in the range of 30 to 70 ° C, in particular 40 to 60 ° C to form the Kunstoffaerogels and optionally
- i) pyrolysis at temperatures in the range of 1000 to 1200 ° C to form a carbon aerosol.
Dabei führt man die Gelierung f) und/oder die Trocknung g) bevorzugt über einen Zeitraum von 4 bis 36 Stunden, insbesondere 6 bis 24 Stunden aus, um eine optimale Verfestigung des Aerogels zu gewährleisten.there you lead the gelation f) and / or the drying g) preferably via a Period of 4 to 36 hours, especially 6 to 24 hours off to ensure optimum solidification of the airgel.
Entscheidend bei diesem Verfahren ist, dass es eine exzellente Bindung zwischen Fasern und Matrix bereitstellt. Die Verstärkungsfasern, die man bevorzugt in einem Volumenanteil von 20 bis 60 % bezogen auf das Gesamtvolumen einsetzt und die in Form von Vliesen, Filzen oder Gewebematten und/oder Fasergelegen vorliegen, können erfindungsgemäß in die polymerisierbare Lösung, vorzugsweise ein RF-Sol, getaucht werden und im Sol-Bad bewegt werden, bis optisch keine Luftbläschen mehr an den Fasern zu erkennen sind. Die Vliese, Filze, Gewebematten und/oder Fasergelege werden dann aus dem Bad/der Lösung herausgenommen/gezogen und bevorzugt direkt an der Luft getrocknet. Dadurch entsteht auf den Fasern eine dünne Schicht aus beispielsweise hydroxymethyliertem Resorcinolharz, die dicht ist und der ideale Haftgrund für in diesem Falle RF-Aerogele darstellt. Je nach Faserwerkstoff und chemischer Natur der polymerisierbaren Lösung bzw. des Sols muss dieser Vorgang (Tauchen/Trocknen) bis zu dreimal wiederholt werden.critical In this process is that there is an excellent bond between Provides fibers and matrix. The reinforcing fibers that are preferred in a volume fraction of 20 to 60% based on the total volume and in the form of nonwovens, felt or fabric mats and / or Fiber deposits may be present according to the invention in the polymerizable solution, preferably an RF sol, are dipped and moved in the sol bath, to visually no air bubbles more can be seen on the fibers. The fleeces, felts, fabric mats and / or fiber scrims are then taken out of the bath / solution and preferably dried directly in air. This arises the fibers a thin Layer of, for example, hydroxymethylated resorcinol resin, the is dense and the ideal primer for RF aerogels in this case represents. Depending on the fiber material and chemical nature of the polymerizable solution or sol, this process (dipping / drying) must be done up to three times be repeated.
Die auf diese Weise imprägnierten Fasern werden dann erfindungsgemäß wie beschrieben weiterbehandelt.The impregnated in this way Fibers are then according to the invention as described further treated.
Erfindungsgemäß bevorzugt ist, wenn man in einem weiteren Schritt k) die Verbundwerkstoffe aus faserverstärkten Kunststoff- und/oder Kohlenstoffaerogelen zumindest teilweise mit einer oder mehreren Beschichtungen als Schutzschichten gegen mechanische und/oder chemische Belastung versieht. Dies geschieht am besten mit Metallfolien oder Metallblechen oder mit hochmolekularen Polymeren, insbesondere Epoxidharz oder Polyesterharz. Dabei wird die Bindung zwischen offenporigem Aerogel und polymerer Beschichtung beispielsweise dadurch erzeugt, dass die Polymere bis zu einigen 10 μm, bevorzugt 10 bis 80 μm, besonders bevorzugt 20 bis 70 μm, Idealerweise 30 bis 60 μm in den Porenraum des Aerogels eindringen, bevor sie aushärten. Metallschichten werden vorzugsweise aufgebracht, indem die Folien oder Bleche, die ebenso wie polymere Schutzschichten bevorzugt eine Dicke im Bereich von 20 bis 500 μm aufweisen, auf einen mit Polymeren beschichteten Verbundwerkstoff aufgeklebt werden. Das kann in der Form erfolgen, dass man eine Beschichtung aus Metallfolie oder Metallblech dadurch aufbringt, dass man den Verbundwerkstoff und/oder die Metallfolie/das Metallblech mit Epoxidharz und/oder Siliconkautschuk bestreicht, die Metallfolie/das Metallblech auf den Verbundwerkstoff aufklebt und aushärtet.According to the invention preferred is, if in a further step k) the composite materials fiber reinforced Plastic and / or carbon aerogels at least partially with one or more coatings as protective coatings against mechanical and / or chemical stress. This is best done with metal foils or metal sheets or with high molecular weight polymers, in particular epoxy resin or polyester resin. This is the bond between open-pored airgel and polymeric coating, for example, thereby produces that the polymers up to some 10 microns, preferably 10 to 80 microns, especially preferably 20 to 70 μm, Ideally 30 to 60 μm penetrate into the pore space of the airgel before they harden. metal layers are preferably applied by the films or sheets, the as well as polymeric protective layers preferably has a thickness in the range from 20 to 500 μm on a polymer coated composite glued on. This can be done in the form that you have one Coating of metal foil or metal sheet thereby applying that one the composite material and / or the metal foil / sheet metal coated with epoxy resin and / or silicone rubber, the metal foil / Glue metal sheet to the composite and cure.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform finden die erfindungsgemäßen ultraleichten Verbundwerkstoffe Verwendung als Funktionswerkstoffe hoher Tragfähigkeit im Flugzeug- und Fahrzeugbau.In a particularly preferred embodiment find the ultra-light of the invention Composite materials Use as functional materials of high load-bearing capacity in aircraft and vehicle construction.
Ausführungsbeispiele:EXAMPLES
- 1. Es wurde eine Lösung aus Resorcin und Formaldehyd im Stoffmengen-Verhältnis 1:1,3 hergestellt, der Natriumbicarbonat als Katalysator und Wasser (in variablem Mengenanteil: mindestens 1 Teil Wasser auf 1 Teil Resorcin plus Formaldehyd) zugesetzt wurde (polymerisierbare Lösung). In diese Lösung wurden jeweils Faservliese, Filze und Gewebematten aus Kohlenstoff-; Aluminiumoxid- (Saffilfilze der Fa. DuPont) eingetaucht und bewegt, bis optisch keine Luftblasen mehr an den Fasern zu erkennen waren. Die Gewebe, Vliese und Filze wurden aus dem Bad gezogen und direkt an der Luft getrocknet. Im Falle von Kohlenstofffasern und -filzen wurde dieser Vorgang bis zu dreimal wiederholt. Daraufhin wurden die nun imprägnierten Faservliese, Filze und Gewebematten in eine Matrize eingelegt und mit einer polymerisierbaren Lösung wie oben bedeckt. Dazu wurden in eine aus Edelstahl bestehende Matrize beispielsweise bis zu 20 Lagen Kohlenstofffasergewebe (Hersteller: Cramer, Typ T300, Bindung Atlas, Stil CCC495) eingelegt. Die Matrize wurde mit R/F-Aerogellösung gefüllt und mit einem Edelstahlstempel geschlossen. Etwaige überschüssige Aerogellösung konnte durch Überlaufkanäle austreten. Typischerweise konnte auf diese Weise ein Volumengehalt an Fasern zwischen 40 und 60 % eingestellt werden. Die luftdicht verschlossene Matrize wurde daraufhin in einem Trockenschrank bei 40 °C bis 60 °C 6 bis 24 h lang gelagert, bis das RF-Sol zu einem polymeren Aerogel geliert war. Gleichzeitig wurden die Fasern von diesem Gel gebunden. Trocknen des nassen Aerogels bei 40 °C bis 60 °C in einem Trockenschrank bei geöffneter Matrize erzeugte innerhalb von 6 bis 8 h den erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff.1. A solution of resorcinol and formaldehyde in a molar ratio of 1: 1.3 was prepared, to which sodium bicarbonate as a catalyst and water (in a variable amount: at least 1 part of water per 1 part of resorcinol plus formaldehyde) was added (polymerizable solution). In this solution, non-woven fabrics, felts and fabric mats made of carbon; Aluminum oxide (Saffillos from DuPont) immersed and moved until no more air bubbles were visible on the fibers. The fabrics, nonwovens and felts were pulled out of the bath and dried directly in air. In the case of carbon fibers and felts, this process was repeated up to three times. Subsequently, the now impregnated fiber webs, felts and fabric mats were placed in a die and covered with a polymerizable solution as above. For example, up to 20 layers of carbon fiber fabric (manufacturer: Cra mer, type T300, binding atlas, style CCC495). The template was filled with R / F aerosol solution and closed with a stainless steel punch. Any excess aerosol solution could escape through overflow channels. Typically, a volume content of fibers between 40 and 60% could be adjusted in this way. The hermetically sealed template was then stored in a dry box at 40 ° C to 60 ° C for 6 to 24 hours until the RF sol gelled to a polymeric airgel. At the same time, the fibers were bound by this gel. Drying of the wet airgel at 40 ° C to 60 ° C in a drying oven with open die generated within 6 to 8 hours the composite material according to the invention.
- 2. Der Verbundwerkstoff aus Ausführungsbeispiel 1 wurde an der Oberfläche mit Epoxidharz bestrichen. Nach 30 min war die viskose Flüssigkeit etwa 20 μm in den Porenraum des Aerogels eingedrungen und wurde nun bei 100 °C ausgehärtet (2h).2. The composite material of Example 1 was at the surface coated with epoxy resin. After 30 minutes, the viscous liquid was about 20 μm in penetrated the pore space of the airgel and was now cured at 100 ° C (2h).
- 3. An den Verbundwerkstoffen wurde die Biegefestigkeit im Drei-Punkt-Biegeversuch und die Zugfestigkeit nach DIN EN 2561 bestimmt. Die Zugfestigkeiten lagen bei 50 Volumenprozent Fasergewebe bei 796 ± 10 MPa.3. On the composite materials, the bending strength in the three-point bending test and the tensile strength determined according to DIN EN 2561. The tensile strengths at 50 percent by volume fiber web was 796 ± 10 MPa.
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