DE10297497T5 - Schmelzgesponnener Keramikfaserfilter und Verfahren - Google Patents

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Matthew P. Evansville Henrichsen
William C. Cookeville Haberkamp
Gene A. Jr. Cookeville Mullins
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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Hochtemperaturfiltermaterialien, umfassend das Schmelzspinnen einer Mehrzahl von Fasern eines vorkeramischen thermoplastischen Polymers, um eine nicht-gewebte Gewebebahn aus den Fasern zu bilden, Härten und Quervernetzen des thermoplastischen Polymers in ein wärmegehärtetes Polymer und thermisches Zersetzen des wärmegehärteten Polymers in Keramik.

Description

  • Querverweis auf verwandte Anmeldungen
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht Priorität von der provisional US-Patentanmeldung Nr. 60/336,640, die am 4. Dezember 2001 eingereicht wurde.
  • Hintergrund und Zusammenfassung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Hochtemperaturfilter, einschließlich eines Dieselmotorabgasfilters, und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
  • Da von behördlicher Seite weiterhin eine Reduktion der Partikelemissionen aus Dieselmotoren gefordert wird, ist es zu verstärkten Aktivitäten in Bezug auf die Entwicklung von Abgasfiltern für Dieselmotoren gekommen. Ein typischer Abgasfilter sammelt partikelhaltiges Material, das im Abgasstrom enthalten ist, und um ein Verstopfen des Filters und einen daraus resultierenden Anstieg der Belastung auf den Motor aufgrund eines erhöhten Gegendrucks zu verhindern, wird das partikelhaltige Material verbrannt oder aus dem Filter verascht, d. h. der Filter wird regeneriert. Ein Dieselmotorabgasfilter muß gegenüber hohen Temperaturen widerstandsfähig und beständig sein, wofür vorgeschlagen wurde, zum Beispiel in den Patentschriften US 4,017,347 , US 4,652,286 , US 5,322,537 , US 6,444,006 , deren Inhalt hiermit durch Bezugnahme zum Inhalt der vorliegenden Anmeldung gemacht wird, Keramikmaterialien als Filtermaterial zu verwenden.
  • Die vorliegende Erfindung entstand im Zuge fortlaufender Entwicklungsanstrengungen in Bezug auf Hochtemperaturfilter, einschließlich solcher Filter für Dieselabgase. In einem besonders wünschenswerten Aspekt ermöglicht die Erfindung die Gestaltung und Ausbildung des Filters während eines verformbaren ungesinterten Zwischen-Zustandes, vor der Verfestigung. In einem anderen wünschenswerten Aspekt stellt der Filter einen geringeren Gegendruck bereit, um die Leistung zu verbessern.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine schematische perspektivische Ansicht eines Schmelzblasverfahrens.
  • 2 ist eine schematische Ansicht einer weiteren Verarbeitung der Bahn oder Matte aus 1.
  • 3 stellt das Spiralwickeln der Bögen aus 2 dar.
  • 4 zeigt schematisch einen spiralgewickelten zylinderförmigen Filter.
  • 5 zeigt eine alternative Filterkonstruktion.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Hauptanmeldung
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität von der provisional US-Patentanmeldung Nr. 60/336,640, die am 4. Dezember 2001 eingereicht wurde und deren Inhalt hiermit durch Bezugnahme zum Inhalt der vorliegenden Anmeldung gemacht und im folgenden dargelegt wird.
  • Extrudierte keramische monolithische Dieselpartikelfilter weisen eine begrenzte Temperaturwiderstandsfähigkeit und einen höheren Gegendruck als Faserfilter auf. Faserfilter, die aus einem auf Keramik basierenden Papier hergestellt werden, erbringen bessere Leistung (d. h. einen geringeren Gegendruck), erfordern aber eine Bindungsphase, die unter Umständen schwierig aufzutragen und teuer ist.
  • Die Verwendung einer schmelzgeblasenen vorkeramischen Faser ermöglicht die Handhabung und das Verbinden der keramischen Form, während diese eine verformbare vorkeramische thermoplastische Polymerform aufweist. Da es sich um ein thermoplastisches Material handelt, kann Hitze dazu verwendet werden, die Fasern miteinander zu verbinden und bei der Formung der Materialien zu einem Filter zu helfen. Die Materialien können mit Hilfe eines Verfahrens ausgebildet werden, das jenen ähnelt, die zur Zeit beim bekannten Stand der Technik bei herkömmlichen thermoplastischen Polymeren Anwendung finden. Das Polymer kann in ein wärmegehärtetes Polymer ausgehärtet (quervernetzt) werden, bevor es zur thermischen Zersetzung vom Polymer zu Keramik kommt. Mögliche Aushärtungsverfahren schließen unter anderem Dampfhärten von Silangruppen und Aushärtung von Allylgruppen durch UV-Licht oder sichtbares Licht ein. Zusatzstoffe (als ein Bestandteil in einer Mischung, als Copolymer oder als funktionelle Gruppe an dem Polymer) können verwendet werden, um die Aushärtung unterhalb des Schmelzpunkts zu ermöglichen oder zu unterstützen. Zusätzlich kann das vorkeramische Polymer für jedwedes Verbinden, Dichten oder Verstärken bei der Herstellung eines Fertigteils verwendet werden. Durch die Umwandlung in ein wärmegehärtetes Polymer wird die Verformung während der Zersetzung zu einer Keramik (z. B. Zusammenfallen, Schmelzen, Sintern usw.) reduziert oder ausgeschaltet. Die daraus resultierenden Filter weisen eine homogene Zusammensetzung auf und bedürfen keiner Zugabe von Bindemitteln, wobei die Temperaturgrenze bei 1500°C oder höher liegen kann, je nach Zusammensetzung des erzeugten keramischen Materials.
  • Offenbart wird die Verwendung eines thermoplastischen vorkeramischen Polymers, das unter Anwendung eines Schmelzblas- oder Spinnvliesverfahrens in eine textilähnliche Bahn geformt werden kann. Die Polymerbahn wird dann in einen wärmegehärteten Zustand gehärtet (quervernetzt) und schließlich in ihre keramische Form verarbeitet, wobei sie mit einer erhöhten Temperatur, die über jener ihrer beabsichtigten Verwendung liegt, pyrolysiert und/oder kalziniert wird. Polymere, die auf diese Weise verwendet werden können oder zum Zwecke dieser Verwendung modifiziert werden können, schließen – ohne darauf beschränkt zu sein – Polycarbosilan (PCS), Hydridopolycarbosilan (HPCS), Polysilazan, Polyureasilazan (Ceraset, KiON, AL20, KiON, AS20), Polycarboxysilan und Variationen davon ein. Außerdem besteht die Erfindung in der Verwendung eines nicht-gewebten vorkeramischen Polymers oder eines keramischen Gewebes, das auf diese Weise hergestellt wird, um einen Filter oder ein Katalysatorsubstrat zur Verwendung, zum Beispiel zur Reduktion von Emissionen aus einem internen Verbrennungsmotor, zu bilden.
  • Bahnbildung
  • Filtermaterialien, die aus Beinah-Endlosfasern hergestellt werden, werden mit Hilfe von Schmelzblas- oder Spinnvliesverfahren aus thermoplastischen vorkeramischen Polymeren in selbstverbundene Bahnen geformt. Die einfachste Beschreibung lautet, daß geschmolzenes Polymer durch feine Öffnungen extrudiert und mit Luft auf einen gewünschten Durchmesserbereich gezogen wird, während es gleichzeitig abkühlt und sich an sich selbst an einer Bahnbildungsoberfläche bindet. Einzelne oder mehrere Schichten solcher Bahnen können auch thermisch bearbeitet werden, um den Verbindungsgrad zwischen einzelnen Fasern oder Schichten zu erhöhen. Ein potentieller Vorteil der Verwendung verschiedener Schichten liegt darin, daß jede Schicht mit unterschiedlichen Faserdurchmessern und unterschiedlicher Faserdichte gestaltet werden kann, um entweder die Filtrierung oder die mechanischen Eigenschaften der Bahn zu verbessern. Insbesondere das Schmelzblasen bietet Möglichkeiten, diese Variationen aus einem Einfachextruder- oder Mehrfachextrudersystem herzustellen, während die Eigenschaften der Fasern und der Bahn beeinflußt werden.
  • Strukturgestaltung
  • Eine geeignete thermoplastische Bahn eines vorkeramischen Polymers kann unter Anwendung verfügbarer Verfahren in komplexe Formen oder Strukturen zur Filtrierung oder Katalysatorunterstützung umgewandelt werden. Ein Vorteil von thermoplastischem Material ist die Fähigkeit, an sich selbst zu binden, ohne der Zugabe von zusätzlichem Material oder Harzen zu bedürfen. Entweder thermische oder Ultraschallbindungstechniken sind geeignet, und – falls erforderlich – kann zusätzliches vorkeramisches Material zur Unterstützung der Herstellung von dreidimensionalen Strukturen oder als Füllmaterial, Dichtungsmaterial, Abscheider oder andere strukturelle Verstärkung vor dem Härten verwendet werden. Unter Verwendung von Techniken wie Falten oder Riffeln können Bahnen in eine spiralgewickelte oder andere Filterform gebracht werden, bevor es zu einer Zersetzung oder zum Quervernetzen kommt und solange die Fasern noch biegbar und leicht formbar sind.
  • Härten und Umwandeln
  • Die Bahn oder dreidimensionale Struktur kann unter Verwendung optischer, chemischer oder thermischer Initiierung, in Abhängigkeit von der Zusammensetzung und von quervernetzbaren Bestandteilen im Polymer, Copolymer oder in den Zusatzstoffen, in ein warmgehärtetes Polymer gehärtet (d. h. quervernetzt) werden. Nach dem Wärmehärten kann das Polymer so lange erhitzt werden, bis es in eine Keramik zerfällt, ohne die faserige Natur des Materials zu zerstören. Ein polycarbosilanartiges Polymer würde Siliziumkarbid erzeugen, oder es sind andere auf Silizium basierende Polymere verfügbar, um Siliziumnitrid, Siliziumoxycarbid, Siliziumnitridcarbid zu erzeugen. Potentiell können andere Metalloxidpolymere erzeugt werden, so daß die Liste nicht auf Keramiken beschränkt ist, die auf Silizium basieren. Typischerweise erfolgt die abschließende thermische Verarbeitung in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre oberhalb der erwarteten Verwendung des Endmaterials, und es kann – in Abhängigkeit von der gewünschten keramischen Phase – ein abschließendes Einbrennen oder Kalzinieren erforderlich sein.
  • Endteil
  • Mit Hilfe der beschriebenen Verfahren ist es möglich, einen faserartigen Filter oder eine Katalysatorstützstruktur zu erzeugen, die selbstunterstützend und in ihrer Natur vollkommen homogen ist. Ein einzelnes vorkeramisches Material kann zur Erzeugung einer Faserbahn, zu nachfolgendem Verarbeiten/Falten/Laminieren/Binden oder Dichten verwendet und schließlich gehärtet und in ein stabiles keramisches Material verarbeitet werden. Die endgültige keramische Struktur wird die Eigenschaften des ausgewählten keramischen Materials in einer Form und Struktur aufweisen, die günstiger und nützlicher ist als jene, die sonst mit aktuellen Verfahren der Keramikproduktion erzielt werden können.
  • Vorliegende Anmeldung
  • Ein Ausschnitt aus 1 ist der US-Patentschrift 3,755,527 entnommen, deren Inhalt hiermit durch Bezugnahme zum Inhalt der vorliegenden Anmeldung ge macht wird und wobei zum besseren Verständnis gleiche Bezugszeichen verwendet werden. Ein vorkeramisches thermoplastisches Polymer wird in einen Pellet-Trichter 1 eines Extruders 2 eingeführt. Das thermoplastische Polymer wird von einem Antrieb 4 durch den Extruder 2 in einen Extruderkopf 3 gepreßt. Der Extruderkopf 3 kann Heizmittel 5 enthalten, welche die Temperatur im Extruderkopf 3 regeln. Das thermoplastische Polymer wird dann aus einer Reihe von Düsenöffnungen im Extruderkopf 3, die auch als Spinndüsen bekannt sind, in einen Gasstrom hinausgepreßt, der das thermoplastische Polymer in Fasern 7 verfeinert, die auf einer sich bewegenden Sammelvorrichtung 8, wie z. B. einer Trommel 9, gesammelt werden, um eine fortlaufende Bahn oder Matte 10 zu bilden. Der Gasstrom, der das thermoplastische Polymer verfeinert, wird durch Gasdüsen 11 und 12 bereitgestellt, für die eine weitere Bezugnahme auf 2 der einbezogenen US-Patentschrift 3,755,527 erfolgt. Die Gasdüsen 11 und 12 werden mit einem heißen Gas, vorzugsweise Luft, durch die Gasleitungen 13 und 14 versorgt. Ferner wird auf die hiermit durch Bezugnahme aufgenommene US-Patentschrift 3,978,185 zur Darstellung eines Schmelzblasverfahrens Bezug genommen. Es können auch andere Arten von Schmelzspinnverfahren, zum Beispiel ein Spinnvliesverfahren, verwendet werden.
  • Die Bahn oder Matte 10 wird in Bögen wie z. B. 20, 22 geschnitten, 2 bis 4, und in eine gewünschte Filterkonstruktion geformt. Der Bogen 22 wird zum Beispiel durch die Faltvorrichtung 24 geführt, um eine Mehrzahl von Falten 26 zu bilden, die durch Wandsegmente 28 definiert werden, die sich in Zickzackform zwischen den Faltenspitzen 30, 32 an sich axial erstreckenden Biegelinien 34 erstrecken. Die Faltenspitzen auf einer Seite des Bogens 22, zum Beispiel die Faltenspitzen 32, sind in angrenzender Beziehung zu und vorzugsweise klebend verbunden mit Bogen 20, um axiale Strömungskanäle 36 zu definieren. Gegenüberliegende Enden von alternierenden Kanälen können mit Stöpseln aus Hochtemperaturmaterial 38, 40 abgedichtet werden, um einen Wandstromfilter in bekannter Weise bereitzustellen, wobei Abgase in alternierende offene stromaufwärtige Enden 42 der Kanäle eindringen und danach durch die Filtermaterialwandsegmente 28 strömen müssen, um alternierende offene stromabwärtige Enden 44 der Kanäle zu erreichen. Bei Filtern mit offenem Strom werden die dichtenden Stöpsel 38 und 40 beseitigt, und alle Kanäle sind sowohl an ihrem stromaufwärtigen als auch an ihren stromabwärtigen Enden offen.
  • Die laminierten Bögen 20, 22 können spiralgewickelt sein, wie bei Pfeil 46 in 3 gezeigt, wobei an den oberen Faltenspitzen 30 vorzugsweise ein Klebemittel angebracht ist, um einen spiralgewickelten zylinderförmigen Filter 48, 4, zu erhalten. Alternativ dazu kann ein zweiter ebener Filtermaterialbogen 50, 5, aus der Bahn oder Matte 10 geschnitten werden, und ein gewellter oder gefalteter Bogen 22 wird zwischen die ebenen Bögen 20 und 50 zwischengelegt. Die Struktur aus 5 kann in Stapelform wiederholt werden, um mehrere Schichten mit oder ohne Bogen 50 bereitzustellen.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Erzeugung von Hochtemperaturfiltermaterialien zur Bereitstellung von Bogen 20 und/oder Bogen 22 und/oder Bogen 50 bereit. Das Verfahren schließt Schmelzspinnen (z. B. Schmelzblasen oder ein Spinnvliesverfahren) einer Mehrzahl von Fasern 7 eines vorkeramischen thermoplastischen Polymers ein, um eine nicht-gewebte Gewebebahn oder -matte 10 aus den Fasern zu bilden, Härten und Quervernetzen des thermoplastischen Polymers in ein wärmegehärtetes Polymer und thermisches Zersetzen (z. B. Pyrolysieren oder Kalzinieren) des wärmegehärteten Polymers zu Keramik. Die Fasern werden in der Bahn miteinander verbunden. Die Fasern werden vorzugsweise ohne zusätzliches Bindemittel miteinander verbunden. Die Fasern sind vorzugsweise thermisch miteinander verbunden, vorzugsweise durch Hitzeverkleben der Fasern miteinander während des Schritts des Schmelzspinnens, z. B. während der Schmelzblasverarbeitung oder Spinnvliesverarbeitung. Eine Alternative schließt Hitzeverkleben der Fasern miteinander in einem eigenen darauffolgenden Schritt nach dem Schmelzspinnschritt und vor dem genannten Härteschritt ein. In einer weiteren Alternative werden die Fasern mittels Ultraschall miteinander verbunden.
  • Es können verschiedene Arten von Härtungsverfahren angewendet werden. In einer Ausführungsform werden die Fasern photooptisch gehärtet, zum Beispiel durch Ultravioletthärtung von Allylgruppen oder durch Härten von Allylgruppen mit sichtbarem Licht. In einer anderen Ausführungsform werden die Fasern chemisch gehärtet, zum Beispiel durch Dampfhärten von Silangruppen. In einer anderen Ausführungsform werden die Fasern bei einer Temperatur von mehr als 150°C thermisch gehärtet. In einer anderen Ausführungsform werden die Fasern durch einen Elektronenstrahl gehärtet. Die Fasern sollen ohne Umschmelzen des thermoplastischen Polymers und ohne Zerstörung der Morphologie gehärtet werden. Es kann ein Zusatzstoff in dem thermoplastischen Polymer bereitgestellt werden, um das Härten unterhalb des Schmelzpunkts zu erleichtern, d. h. so daß der Schritt des Härtens unterhalb des Schmelzpunkts der Fasern ausgeführt werden kann.
  • Nach dem Härten des thermoplastischen Polymers in ein wärmegehärtetes Polymer wird das wärmegehärtete Polymer thermisch in Keramik zersetzt, zum Beispiel durch Pyrolysieren oder Kalzinieren, zum Beispiel in einer inerten oder nicht-oxidierenden Atmosphäre, z. B. in Stickstoff bei einer Temperatur von mehr als 900°C, z. B. zwischen 900°C bis 1100°C, wobei weiter verwiesen wird auf die oben genannte und hierin aufgenommene Patentschrift US 6,444,006 . Die Verfestigung, die durch die Härtung im Zuge der Umwandlung in ein wärmegehärtetes Polymer erfolgt, minimiert die Verformung während des Schritts der Zersetzung in eine Keramik.
  • Das thermoplastische Polymer wird vorzugsweise aus der Gruppe ausgewählt, die aus Polycarbosilan, PCS; einem Hydridopolycarbosilan, HPCS; Polysilazan; Polyureasilazan, einschließlich Ceraset, KiOn, AL20, KiOn, AS20; und Polycarboxysilan besteht. Vor dem Schritt der Härtung wird die Bahn oder Matte 10, die in Bogen 20 und 22 geschnitten ist, in die gewünschte Filterstruktur geformt, z. B. 2 bis 5, während sie noch verformbar und thermoplastisch ist, vor dem Härten in ein wärmegehärtetes Polymer. Zwischen dem Schritt des Schmelzspinnens und dem Schritt des Härtens wird die Bahn in einem ungesinterten Zustand in eine Filtervorform geformt, wobei die Vorform im ungesinterten Zustand faltbar und verformbar ist, um das Formen zu erleichtern. Eine weitere Alternative schließt das Erhitzen der Bahn für den genannten Formschritt ein, um die Verformbarkeit der Bahn zu verstärken.
  • Das thermoplastische polymere Harz wird in geschmolzener Form durch die Reihe von Düsenöffnungen oder Spinndüsen 6 im Extruderkopf 3 in einen konvergierenden Strom heißen Gases extrudiert, der aus den Gasdüsen 11, 12 unmittelbar oberhalb und unterhalb der Reihe der Düsenöffnungen entweicht. Das heiße Gas wird mit Strömungsraten relativ zur Strömungsrate des Polymerstroms bewegt, welche das Polymer zu Fasern verfeinern, die einen Durchmesser in ei nem Bereich von ungefähr 1 bis 40 Mikrometer aufweisen, und weiter bevorzugt im Bereich von 1 bis 20 Mikrometer. Die Fasern, welche im Wesentlichen in einer Ebene von den Düsenöffnungen weg verfeinert werden, werden als eine nicht-gewebte Matte oder Bahn auf einer sich kontinuierlich bewegenden Oberfläche 9 gesammelt, die ungefähr 5 bis 45 cm von den Düsenöffnungen 6 des Extruderkopfes 3 entfernt angeordnet ist. Die nicht-gewebte Matte oder Bahn ist aus vorkeramischem polymeren Material ausgebildet. Ein weicher Strom des geschmolzenen Polymers ist erforderlich und wird durch Kontrolle der Harzflußrate und der Düsenspitzentemperatur erreicht, welche die Viskosität in der Düse kontrollieren. Die Kontrolle von Luftstrom und Temperatur gewährleistet die erforderliche Faserverfeinerung, welche zu dem gewünschten Faserdurchmesser führt. Ein Abschrecken des geschmolzenen Faseurstroms wird durch mitgeführte Umgebungsluft erzielt, welche den Faser- und den Heißluftstrom vereint, während sich das Polymer nähert und sich dann auf der sich bewegenden Oberfläche sammelt. Die Umgebungsluft kann alternativ dazu auf eine gewünschte Temperatur geregelt oder gekühlt werden. Eigenschaften des Grundpolymers wie sein Schmelzpunkt, Molekulargewicht und Schmelzviskosität bestimmen die gewünschten Einstellungen. Sobald die vorkeramische Polymerbahn in einer nicht-gewebten Matte gesammelt ist, kann sie in komplexere Formen verarbeitet werden, indem das Material nahe seines Erweichungspunkts, aber unterhalb seines Schmelzpunkts, thermisch geformt wird. Verbinden von Schichten oder Verbindungsstellen kann nach Wunsch durch Ultraschall- oder Erwärmungsverfahren oder durch das Auftragen eines zusätzlichen geschmolzenen Polymers erzielt werden, ähnlich wie bei einer Schmelzmassenklebepistole. Dadurch wird die Morphologie der Fasern im Gegenstand erhalten und das Verbinden oder Befestigen nach Bedarf ermöglicht. Maßgeblich ist, daß der Faserdurchmesser und die Fasermorphologie beibehalten werden. Wenn es während der Endverarbeitung, beispielsweise durch Schrumpfen, zu einer Veränderung des Durchmessers kommt, kann dies während der Erstverarbeitung eingestellt werden, indem die Schmelzblasverfahrensbedingung so geändert wird, daß eine gewünschte Morphologie erhalten wird. Der Endgegenstand wird verarbeitet, um ein thermisch stabiles keramisches Medium zu erhalten. Sobald sich das nicht-gewebte Material in einer geeigneten Form befindet, wird es ohne Umschmelzen der Struktur gehärtet, wobei die Morphologie der Bahn weiterhin aufrechterhalten wird. Dies wird wie oben beschrieben erreicht, zum Beispiel durch ultraviolettes Licht oder blaues Licht, durch chemische Initiierung oder Initiierung mit freien Radikalen, oder durch Elektronenstrahlhärtung, welche die Bahn unterhalb ihres Schmelzpunktes halten, aber das Material vollständig härten oder quervernetzen. Der Endzustand wird dann durch eine Zersetzung in eine thermisch stabile Keramik mittels Pyrolysieren oder Kalzinieren in einer kontrollierten Atmosphäre, wie oben beschrieben, erreicht.
  • In weiteren Ausführungsformen werden mehrere Schichten von Bahnen aus schmelzgesponnenen vorkeramischen Fasern bereitgestellt. Zum Beispiel wird nach der Bildung der Matte 10 diese mit anderen, ähnlich gebildeten Matten wie 10a, 10b usw. geschichtet, so wie in durchsichtiger Darstellung in 1 dargestellt, um mehrere Schichten von Bahnen bereitzustellen. In einer weiteren Ausführungsform weisen mindestens zwei der Schichten und vorzugsweise jede der Schichten einen voneinander unterschiedlichen Faserdurchmesser auf, um eine gradiente Struktur zu bilden, um die Filtrierungsleistung der Kombination zu verbessern und/oder die strukturelle Integrität des resultierenden Hochtemperaturmaterials zu verbessern. Die Schichten 10, 10a, 10b usw. werden vorzugsweise mit den oben beschriebenen Techniken (zum Beispiel durch ein thermisches Verfahren, ein Ultraschallverfahren oder durch die Zugabe eines zusätzlichen Polymers) vor der Herstellung der Gestalt des Endteils ohne Bindemittel miteinander verbunden.
  • Es wird anerkannt, daß verschiedene Äquivalente, Alternativen und Modifizierungen innerhalb des Schutzumfanges der beiliegenden Ansprüche möglich sind.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Hochtemperaturfiltermaterial bereitgestellt, durch Schmelzspinnen einer Mehrzahl von mehreren Fasern eines vorkeramischen thermoplastischen Polymers, um eine nicht-gewebte Gewebebahn der Fasern auszubilden, durch Härten und Quervernetzen des thermoplastischen Polymers in ein wärmegehärtetes Polymer und durch thermisches Zersetzen des wärmegehärteten Polymers zu Keramik. Zwischen dem Schmelzspinnschritt und dem Härtungsschritt wird die Bahn in eine Filtervorform in einem ungesinterten Zustand geformt, während sie noch faltbar und verformbar ist. Die Filtervorform wird ohne Umschmelzen des thermoplastischen Polymers und ohne Zerstören der Morphologie gehärtet

Claims (48)

  1. Verfahren zur Herstellung von Hochtemperaturfiltermaterialien, umfassend das Schmelzspinnen einer Mehrzahl von Fasern eines vorkeramischen thermoplastischen Polymers, um eine nicht-gewebte Gewebebahn aus den Fasern zu bilden, Härten und Quervernetzen des thermoplastischen Polymers in ein wärmegehärtetes Polymer und thermisches Zersetzen des wärmegehärteten Polymers in Keramik.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern in der Bahn miteinander verbunden sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern ohne ein Bindemittel miteinander verbunden sind.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern thermisch miteinander verbunden sind.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, umfassend Hitzeverkleben der Fasern während des Schmelzspinnschritts.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, umfassend Hitzeverkleben der Fasern in einem getrennten nachfolgenden Schritt nach dem Schmelzspinnschritt und vor dem Schritt des Härtens.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern durch Ultraschall miteinander verbunden werden.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern ohne Umschmelzen des thermoplastischen Polymers und ohne Zerstören der Morphologie gehärtet werden.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern photooptisch gehärtet werden.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Fasern durch Ultravioletthärten von Allylgruppen gehärtet werden.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Fasern gehärtet werden, indem Allylgruppen durch sichtbares Licht gehärtet werden.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern chemisch gehärtet werden.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei die Fasern durch Dampfhärten von Silangruppen gehärtet werden.
  14. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern durch Elektronenstrahl gehärtet werden.
  15. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Fasern bei einer Temperatur von mehr als 150°C thermisch gehärtet werden.
  16. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend das Bereitstellen eines Zusatzstoffes in dem thermoplastischen Polymer und Ausführen des Härtungsschrittes unterhalb des Schmelzpunktes der Fasern, wobei der Zusatzstoff das Härten unterhalb des Schmelzpunktes erleichtert.
  17. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend das Minimieren von Verformung während der Zersetzung in Keramik durch Umwandlung in das wärmegehärtete Polymer.
  18. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend thermische Zersetzung des wärmegehärteten Polymers in Keramik durch Pyrolysieren bei einer Temperatur von mehr als 900°C.
  19. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend thermisches Zersetzen des warmausgehärteten Polymers in Keramik durch Kalzinierung.
  20. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das thermoplastische Polymer aus einer Gruppe bestehend aus: Polycarbosilan, PCS; einem Hydridopolycarbosilan, HPCS; Polysilazan; Polyureasilazan, einschließlich Ceraset, Ki-On, AL20, KiOn, AS20; und Polycarboxysilan ausgewählt wird.
  21. Verfahren nach Anspruch 1, welches ferner vor dem Härtungsschritt einen Schritt umfaßt, bei dem die Bahn, während sie noch verformbar und thermoplastisch ist, vor dem Härten in das wärmegehärtete Polymer in eine Filterstruktur geformt wird.
  22. Verfahren nach Anspruch 21, umfassend das Erhitzen der Bahn für den Schritt des Formens, um die Verformbarkeit der Bahn zu verbessern.
  23. Verfahren nach Anspruch 1, welches ferner zwischen dem Schmelzspinnschritt und dem Härtungsschritt umfaßt, daß die Bahn in eine Filtervorform in einem ungesinterten Zustand geformt wird, wobei die Vorform im ungesinterten Zustand faltbar und verformbar ist, um das Formen zu erleichtern.
  24. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Schmelzspinnen Schmelzblasen umfaßt.
  25. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Schmelzspinnen ein Spinnvliesverfahren umfaßt.
  26. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend das Ausbilden der Fasern mit einem Durchmesser von weniger als 40 Mikrometer.
  27. Verfahren nach Anspruch 26, umfassend das Ausbilden der Fasern mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 1 bis 20 Mikrometer.
  28. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend das Ausbilden mehrerer Schichten von Bahnen von schmelzgesponnenen vorkeramischen Fasern.
  29. Verfahren nach Anspruch 28, wobei die Schichten ohne Bindemittel miteinander verbunden sind.
  30. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend das Ausbilden mehrerer Schichten von Bahnen schmelzgesponnener vorkeramischer Fasern, wobei mindestens zwei der Schichten einen unterschiedlichen Faserdurchmesser aufweisen, um einen Gradienten zu bilden.
  31. Hochtemperaturfiltermaterial, umfassend eine nicht-gewebte Gewebebahn aus einer Mehrzahl von Fasern eines verbundenen schmelzgesponnenen vorkeramischen thermoplastischen Polymers, das zu einem quervernetzten wärmegehärteten Polymer gehärtet und thermisch zu Keramik zersetzt ist.
  32. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei die Fasern ohne Bindemittel miteinander verbunden sind.
  33. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei die Fasern thermisch miteinander verbunden sind.
  34. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei die Fasern durch Ultraschall miteinander verbunden sind.
  35. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei die Fasern photooptisch gehärtet sind.
  36. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei die Fasern chemisch gehärtet sind.
  37. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei die Fasern bei einer Temperatur von mehr als 150°C gehärtet sind.
  38. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei das wärmegehärtete Polymer durch Pyrolysieren bei einer Temperatur von mehr als 900°C zu Keramik thermisch zersetzt ist.
  39. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei das wärmegehärtete Polymer durch Kalzinierung zu Keramik thermisch zersetzt ist.
  40. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei das thermoplastische Polymer aus einer Gruppe bestehend aus: Polycarbosilan, PCS; einem Hydridopolycarbosilan, HPCS; Polysilazan; Polyureasilazan, einschließlich Ceraset, KiOn, AL20, KiOn, AS20; und Polycarboxysilan ausgewählt ist.
  41. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, wobei die Fasern einen Durchmesser von weniger als 40 Mikrometer aufweisen.
  42. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 41, wobei die Fasern einen Durchmesser im Bereich von 1 bis 20 Mikrometer aufweisen.
  43. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 31, umfassend mehrere Schichten von Bahnen aus schmelzgesponnenen vorkeramischen Fasern.
  44. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 43, wobei die Schichten ohne Bindungsmittel miteinander verbunden sind.
  45. Hochtemperaturfiltermaterial nach Anspruch 43, wobei mindestens zwei der Schichten einen voneinander unterschiedlichen Durchmesser aufweisen, um eine gradiente Struktur zu bilden.
  46. Hochtemperaturverbundkeramikfilter, umfassend einen ersten und einen zweiten Bogen, wobei der zweite Bogen eine Mehrzahl von Falten aufweist, die durch Wandsegmente definiert werden, die sich in Zickzackform zwischen Faltenspitzen an sich axial erstreckenden Biegelinien erstrecken, wobei die Faltenspitzen an einer Seite des zweiten Bogens in angrenzender Beziehung zum ersten Bogen sind, um axiale Strömungskanäle zu definieren, wobei mindestens einer der Bögen Filtermaterial umfaßt, das eine Bahn aus einer Mehrzahl von schmelzgesponnenen Fasern eines verbundenen vorkeramischen thermoplastischen Polymers umfaßt, das zu einem quervernetzten wärmegehärteten Polymer gehärtet und thermisch zu Keramik zersetzt ist.
  47. Hochtemperaturverbundkeramikfilter nach Anspruch 46, wobei die Bögen in eine ungesinterte Filtervorform geformt sind, einschließlich der Falten, der Wandsegmente und der Kanäle, während sie verformbar sind, und vor dem Härten des thermoplastischen Polymers in das wärmegehärtete Polymer.
  48. Verfahren zur Herstellung des Hochtemperaturverbundkeramikfilters aus Anspruch 47, umfassend Schmelzspinnen einer Mehrzahl von Fasern aus vorkeramischem thermoplastischem Polymer, um eine oder mehrere Schichten von nicht-gewebten Gewebebahnen der Fasern zu bilden, Bereitstellen des ersten Bogens als ebenes Element von der einen oder den mehreren Schichten, Bereitstellen des zweiten Bogens von der einen oder den mehreren Schichten und Falten des zweiten Bogens, um eine Mehrzahl von Falten bereitzustellen, die durch Wandsegmente definiert werden, die sich in Zickzackform zwischen den Faltenspitzen an den sich axial erstreckenden Biegelinien erstrecken, Spiralwickeln der Bögen in eine zylinderförmige Filterwalze und anschließendes Härten des thermoplastischen Polymers in das wärmegehärtete Polymer, um den spiralgewickelten zylinderförmigen Filter zu versteifen, und anschließendes Pyrolysieren des spiralgewickelten zylinderförmigen Filters, um das wärmegehärtete Polymer thermisch zu Keramik zu zersetzen.
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