DE10217693C1 - Collector used in sylvinite flotation is mixture of mono-alkyl-ammonium salt and branched fatty acid, e.g. stearylamine acetate and isostearic acid - Google Patents

Collector used in sylvinite flotation is mixture of mono-alkyl-ammonium salt and branched fatty acid, e.g. stearylamine acetate and isostearic acid

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Abstract

Use of a mixture of mono-(8-22 carbon alkyl)-ammonium salt(s) (I) and an 8-22 C branched fatty acid (II) as collector in sylvinite flotation is claimed. Use of a mixture of alkylammonium salt(s) of formula (I) and an 8-22 C branched fatty acid (II) as collector in sylvinite flotation is claimed. (R1-NH3)+ X- (I) R1 = 8-22 C alkyl; X- = an anion.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Aminsalzen in Kombination mit Fettsäuren als Flotationshilfsmittel bei der Gewinnung von Sylvinit, sowie ein entsprechendes Hilfsmittel.The present invention relates to the use of amine salts in combination with fatty acids as flotation aids in the recovery of sylvinite, as well as a corresponding tool.

Bei der Aufbereitung von Sylvinit aus Kalirohsalzen, die beispielsweise in Deutschland, Weißrussland, GUS, Kanada und in den Vereinigten Staaten von Amerika auftreten, ist es in manchen Fällen erforderlich, fremde Mineralien, wie Tone, Dolomit, Anhydrit, Hämatit und andere Materialien, vorzugsweise vor der Flotationstrennung von Sylvinit von anderen Kalirohsalz-Komponenten zu entfernen. Die Entfernung fremder Materialien, die üblicherweise als Trübungen (slimes) oder unlösliche Teile bezeichnet werden, wird durch Flotation durchgeführt. Bei Flotationsverfahren wird eine Rohsalzpulpe üblicherweise zuerst einer Reinigungsoperation (scrubbing operation) unterworfen, um die unlöslichen Teile freizusetzen, die nachfolgend als unlösliche Teile bezeichnet werden. Anschließend wird die gereinigte Rohsalzpulpe mit einem oder mehreren Reagenzien, welche die Entfernung der dann noch in der Pulpe befindlichen, restlichen unlöslichen Teile fördern, konditioniert. Danach wird die konditionierte Pulpe einer Schaumaufbereitung unterworfen, wodurch ein Teil der restlichen unlöslichen Bestandteile entfernt wird. Ausflockungsmittel können zur Verbesserung der Trennung verwendet werden. Nach der teilweisen Entfernung der unlöslichen Teile wird die Rohsalzpulpe üblicherweise mit einem Zusatzmittel (blinding agent) versetzt, um verbliebene Reste der unlöslichen Teile zu inaktivieren. Danach wird sie mit Reagenzien konditioniert und der Schaumaufbereitung zur Gewinnung von Sylvinit von anderen Kalirohsalz-Komponenten unterworfen.In the treatment of sylvinite from potash salts, which are used, for example, in Germany, Belarus, CIS, Canada and the United States of Occur in America, it is necessary in some cases, foreign minerals, such as Clays, dolomite, anhydrite, hematite and other materials, preferably before To remove flotation separation of sylvinite from other potassium salt components. The removal of foreign materials, usually as turbidity (slimes) or Insoluble parts are called, is carried out by flotation. at Flotationsverfahren is a Rohsalzpulpe usually first one Cleaning operation (scrubbing operation) subjected to the insoluble parts which are hereinafter referred to as insoluble parts. Subsequently For example, the purified crude salt pulp is treated with one or more reagents containing the Removal of residual insoluble parts still present in the pulp promote, condition. Thereafter, the conditioned pulp is a Subjected to foam processing, whereby a part of the remaining insoluble Components is removed. Flocculation agents can be used to improve the Separation to be used. After the partial removal of the insoluble parts the crude salt pulp is usually mixed with a blinding agent, to inactivate remaining residues of the insoluble parts. After that she will be with Conditioned reagents and the foam preparation for the recovery of sylvinite subjected to other Kalirohsalz components.

Wegen zahlreicher Vorteile hat das Verfahren einer flotativen Aufbereitung von Kalisalzgemischen natürlicher oder technischer Herkunft zu Zwischenprodukten oder Kalidüngemitteln mittels Fettaminsammlern weite Verbreitung gefunden. Durch den Zusatz des Fettamins bzw. seiner Salze zur Flotationstrübe wird die Wertmineralkomponente hydrophobiert und damit befähigt, in angereicherter Form im Konzentrat ausgetragen und gewonnen zu werden. Naturgemäß haben die chemische Konstitution des Sammlers, seine Aufbereitung und die Bedingungen seiner Dosierung den größten Einfluss auf seine Adsorption und damit auf seine Wirkung. In der Regel werden primäre Fettamine eingesetzt. In Mischungen mit diesen Aminen finden kurzkettige Alkylamine, wie sie z. B. im Kokosamin vorhanden sind, Verwendung.Because of numerous advantages, the process has a flotative treatment of Kalisalzgemischen of natural or technical origin to intermediates or  Kalidüngemitteln found by Fettaminsammlern wide distribution. By the Addition of the fatty amine or its salts to the flotation pulp is the Value mineral component hydrophobized and thus capable of enriched form to be discharged in concentrate and recovered. Naturally, the chemical constitution of the collector, its preparation and the conditions its dosage has the greatest influence on its adsorption and thus on its Effect. As a rule, primary fatty amines are used. In mixtures with These amines find short-chain alkyl amines, as described for. B. in coconut amine available are, use.

DD-B-154 960 offenbart ein Fettamin für die Flotation von Kalisalzen, welches aus natürlichen oder synthetischen Ausgangssubstanzen hergestellte, nahezu gesättigte Alkylamine im Verhältnis der Kettenlängenanteile C16 : C18 : C20 : C22 wie 10 bis 25 : 55 bis 70 : 4 bis 10 : 5 bis 20, vorzugsweise 15 : 65 : 5 : 10 aufweist, und einen Anteil von mindestens 92% Primäraminen enthält.DD-B-154 960 discloses a fatty amine for the flotation of potassium salts, which is prepared from natural or synthetic starting materials, almost saturated alkylamines in the ratio of the chain length components C 16 : C 18 : C 20 : C 22 such as 10 to 25: 55 to 70: 4 to 10: 5 to 20, preferably 15: 65: 5: 10, and contains at least 92% of primary amines.

US 4 045 335 A offenbart ein Verfahren zur Flotation von Langbeinit und Kieserit, in welchem ein Hilfsmittel zur Anwendung kommt, das neben einem Fettamin, vorzugsweise Talgfettamin, noch Ölsäure oder Decandisäure enthält.US 4 045 335 A discloses a process for the flotation of langbeinite and kieserite, in which uses an adjunct, in addition to a fatty amine, preferably tallow fatty amine, nor oleic acid or decanedioic acid.

DE 689 12 307 T2 offenbart die Verwendung eines Additivs als Reibungsveränderungsmittel in Kraftübertragungsflüssigkeiten, das das im wesentlichen imidazolfreie, amidhaltige Reaktionsprodukt umfasst, welches gebildet wird, indem bei einer Temperatur von 120°C bis 250°C
DE 689 12 307 T2 discloses the use of an additive as a friction modifier in power transmission fluids, comprising the substantially imidazole-free, amide-containing reaction product formed by reacting at a temperature of from 120 ° C to 250 ° C

  • 1. Amin mit insgesamt 2 bis 60 Kohlenstoffatomen und mindestens 3 und bis zu 15 Stickstoffatomen, wobei mindestens eines dieser Stickstoffatome in Form einer primären Aminogruppe vorliegt, und mindestens zwei der restlichen Stickstoffatome als primäre oder sekundäre Aminogruppen vorliegen, mit1. Amine having a total of 2 to 60 carbon atoms and at least 3 and up to 15 nitrogen atoms, wherein at least one of these nitrogen atoms in the form a primary amino group is present, and at least two of the remaining Nitrogen atoms are present as primary or secondary amino groups, with
  • 2. einer verzweigten oder geradkettigen, gesättigten oder ungesättigten Monocarbonsäure mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen oder Mischungen davon umgesetzt wird, wobei die Umsetzung mit 2 bis 10 Moläquivalenten Fettsäure pro Mol Aminreaktanten durchgeführt wird.2. a branched or straight-chain, saturated or unsaturated Monocarboxylic acid having 10 to 30 carbon atoms or mixtures thereof is reacted, the reaction with 2 to 10 molar equivalents of fatty acid per mole of amine reactant is performed.

DE 697 02 980 T2 offenbart wasserabweisende Emulsionen, insbesondere für die Hydrophobierung von Bauwerken und Baumaterialien vom Typ Stein, Beton, Mörtel, Ziegelsteine, Dachziegel, Holz, usw., wie auch ein Verfahren zu deren Herstellung und ein Hydrophobierungsverfahren, indem man in Form einer Emulsion ein besonderes alkoxyliertes oder hydroxyliertes Siliconharz mit einem grenzflächenaktiven Mittel auf Basis von Aminen, vorzugsweise von Alkoholamin, Carbonsäure und einem Metallsalz des in US 5 409 527 A beschriebenen Typs kombiniert.DE 697 02 980 T2 discloses water-repellent emulsions, in particular for the  Hydrophobization of buildings and building materials of the type stone, concrete, mortar, Bricks, roof tiles, wood, etc., as well as a method of making them and a hydrophobing process by adding in the form of an emulsion special alkoxylated or hydroxylated silicone resin with a surfactants based on amines, preferably alcoholamine, Carboxylic acid and a metal salt of the type described in US 5,409,527 A. combined.

DE 196 10 920 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von hoch reinem Lapislazuli-Pigment aus verunreinigten, das natürliche Mineral Lapislazuli (Lasurit) enthaltenden Rohstoffen, indem man
DE 196 10 920 A1 discloses a process for the preparation of highly pure lapis lazuli pigment from contaminated natural lapis lazuli (lazurite) containing natural minerals by:

  • - die Lapislazuli enthaltenden Rohstoffe zerkleinert und in einem Mahlkreislauf mit Mühle und Siebklassierer, insbesondere nass auf eine Korngröße von wenigstens < 100 µm je nach Verwachsungsgrad der Lasurit-Kristalle mahlt;- crushed the raw materials containing lapis lime and in a grinding cycle with mill and sieve classifier, in particular wet to a particle size of at least <100 microns depending on the degree of adhesion of the lasurite crystals;
  • - das Mahlgut mit Wasser zu einer Trübesuspension anmaischt, welche in einem Hydrozyklon unter Abtrennung der Kornfraktion < 10 µm entschlämmt wird;- Mash the ground material with water to a turbid suspension, which in a hydrocyclone with separation of the grain fraction <10 microns deslimed becomes;
  • - aus der entschlämmten Trübesuspension in einer ersten indirekten Flotationsstufe durch Flotation den Pyrit abtrennt;- from the dewy suspension suspension in a first indirect Flotation step separates the pyrite by flotation;
  • - in einer anschließenden zweiten indirekten Flotation durch Flotation aus der Trübesuspension die Carbonate (z. B. Calciumcarbonat) abtrennt;In a subsequent second indirect flotation by flotation from the Turbid suspension separates the carbonates (eg calcium carbonate);
  • - in wenigstens einer anschließenden dritten Flotationsstufe durch direkte Flotation aus der Trübesuspension bei einem pH-Wert < 5,5 und mit einem Sammler/Schäumer-Reagenz enthaltend ein Alkylamin mit einer Alkylkette von 8 bis 22 C-Atomen, die geradkettig, verzweigt, gesättigt oder ungesättigt, und durch -O- oder -NH- unterbrochen sein kann, sowie Fluoridionen das Lasurit-Konzentrat im Schaum gewinnt;- In at least one subsequent third flotation by direct Flotation from the turbid suspension at a pH <5.5 and with a Collector / Schäumer reagent containing an alkylamine with an alkyl chain from 8 to 22 C atoms which are straight-chained, branched, saturated or unsaturated, and may be interrupted by -O- or -NH-, as well as fluoride ions Lasurite concentrate in the foam wins;
  • - das gewonnene Endkonzentrat auf einen pH-Wert von 7-8 einstellt, wäscht und eindickt;- The recovered final concentrate to a pH of 7-8 sets, washes and thickening;
  • - das eingedickte Endkonzentrat auf Pigmentfeinheit 100% < 40 µm-Sieb, zum hoch reinen Lapislazuli-Pigment desagglomeriert.- The thickened final concentrate on pigment fineness 100% <40 micron sieve, for highly pure lapis lazuli pigment is deagglomerated.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Flotationshilfsmittel bereitzustellen, welches das KCl-Ausbringen in der Sylvinitflotation verbessert, ohne die Konzentratqualität zu vermindern.The object of the present invention is a flotation aid which improves the KCl spreading in the sylvinite flotation without  to reduce the concentrate quality.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass eine Mischung aus einem primären Alkylaminsalz und einer verzweigten Fettsäure im Vergleich zu den herkömmlichen Sammlern das Flotationsausbringen signifikant verbessert. Der KCl-Gehalt des damit gewonnenen Konzentrats wird durch die höhere Aktivität des neuen Sammlers nicht vermindert.Surprisingly, it has been found that a mixture of a primary Alkylamine salt and a branched fatty acid compared to the conventional Collectors significantly improved the flotation yield. The KCl content of the Concentrate gained thereby is enhanced by the higher activity of the new collector not diminished.

Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung einer Mischung aus
The invention thus relates to the use of a mixture of

  • A) mindestens einer Verbindung der Formel
    worin R1 für einen C8- bis C22-Alkylrest und X- für ein Anion steht, und    A) at least one compound of the formula
    wherein R 1 is a C 8 - to C 22 -alkyl radical and X - is an anion, and
  • B) einer verzweigten Fettsäure mit einer Kettenlänge von 8 bis 22 C-Atomen als Sammler in der Sylvinitflotation.B) a branched fatty acid with a chain length of 8 to 22 carbon atoms as a collector in the Sylvinite flotation.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Flotation von Sylvinit, bei dem die oben beschriebene Zusammensetzung als Sammler der Flotationstrübe zugesetzt wird.A further subject of the invention is a process for the flotation of sylvinite, in which the composition described above collects the flotation pulp is added.

Bestandteil A der erfindungsgemäßen Zusammensetzung umfasst vorzugsweise einen Rest R1 mit einer Kettenlänge von 12 bis 20, insbesondere 16 bis 20, speziell 18 Kohlenstoffatomen. X- kann ein beliebiges Anion sein, steht aber vorzugsweise für ein Chlorid-, Formiat- oder Acetatanion. Ein besonders bevorzugter Bestandteil A ist Stearylaminacetat.Component A of the composition according to the invention preferably comprises a radical R 1 having a chain length of 12 to 20, in particular 16 to 20, especially 18 carbon atoms. X - may be any anion, but is preferably a chloride, formate or acetate anion. A particularly preferred ingredient A is stearylamine acetate.

Bestandteil B der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist vorzugsweise eine verzweigte Carbonsäure mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere Isostearinsäure. Das bevorzugte Mischungsverhältnis von A : B beträgt 90 : 10 bis 10 : 90, insbesondere 75 : 25 bis 25 : 75. In einer weiteren Ausführungsform addieren sich die Bestandteile A und B zu 100 Gew.-%.Component B of the composition according to the invention is preferably a branched carboxylic acid having 14 to 22 carbon atoms, in particular Isostearic. The preferred mixing ratio of A: B is 90:10 to 10: 90, especially 75: 25 to 25: 75. Add in another embodiment the components A and B to 100 wt .-%.

Zur vereinfachten Handhabung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung kann diese mit Lösemitteln formuliert werden. Geeignete Lösemittel sind Glykole, insbesondere Butylpolyglykol, die Rückstände aus der Oxoalkoholsynthese sowie ggf. Wasser als Nebenbestandteil.For simplified handling of the composition according to the invention can  these are formulated with solvents. Suitable solvents are glycols, in particular butyl polyglycol, the residues from the Oxoalkoholsynthese and if necessary water as a minor component.

Rückstände aus der Oxoalkoholsynthese haben beispielsweise die folgende Zusammensetzung:
Residues from the oxo-alcohol synthesis, for example, have the following composition:

Bestandteilcomponent Konzentrationsbereich (Gew.-%)Concentration range (wt%) Di-2-ethylhexyletherDi-2-ethylhexyl 10-2510-25 2-Ethylhexylsäure-2-ethylhexylester2-ethylhexyl acid 2-ethylhexyl 10-2510-25 C16-LactoneC 16 lactones 4-204-20 2-Ethylhexylbutyrat2-Ethylhexylbutyrat 3-103-10 2-Ethylhexandiol(1,3)-mono-n-butyrat2-ethylhexanediol (1,3) glycol mono-n-butyrate 5-155-15 2-Ethylhexanol2-ethylhexanol 4-104-10 C4- bis C8-AcetaleC 4 to C 8 acetals 2-102-10 2-Ethylhexandiol-(1,3)2-ethylhexanediol- (1,3) 2-52-5 Ether und Ester ≧ C20 Ethers and esters ≧ C 20 0-200-20

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Mischung mit quartären Ammoniumsalzen verwendet.In a further embodiment of the invention, the inventive Compositions used in mixture with quaternary ammonium salts.

Solche Salze haben die Formel [NR2R3R4R5]+X-, worin R2, R3, R4 und R5 für Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen stehen. Vorzugsweise ist einer der Reste R2 bis R5 ein kurzkettiger Rest, beispielsweise Methyl oder Ethyl, und die anderen Reste sind langkettige Reste mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen. Es können auch 2 kurzkettige mit 2 langkettigen Resten kombiniert werden. Geeignete Anionen X- sind Chlorid und Sulfat.Such salts have the formula [NR 2 R 3 R 4 R 5 ] + X - , wherein R 2 , R 3 , R 4 and R 5 are alkyl radicals having 1 to 18 carbon atoms. Preferably, one of R 2 to R 5 is a short chain radical, for example, methyl or ethyl, and the other radicals are long chain radicals of 8 to 18 carbon atoms. It is also possible to combine 2 short-chain with 2 long-chain residues. Suitable anions X - are chloride and sulfate.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Mischung mit Etherpropylenaminen der Formel R6-O-(CH2)3-NH2 und/oder Etherpropylendiaminen der Formel R6-O-(CH2)3-NH-(CH2)3-NH2 verwendet. R6 steht hier für eine Alkylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen. Es ist ferner möglich, die Etherpropylen-(di)amine in Form ihrer Salze, insbesondere Chloride, Acetate oder Formiate, zu verwenden. In a further embodiment of the invention, the compositions according to the invention are admixed with ether-propylene amines of the formula R 6 -O- (CH 2 ) 3 -NH 2 and / or ether-propylenediamines of the formula R 6 -O- (CH 2 ) 3 -NH- (CH 2 ) 3 -NH 2 used. R 6 here stands for an alkyl group having 8 to 18 carbon atoms. It is also possible to use the ether-propylene (di) amines in the form of their salts, in particular chlorides, acetates or formates.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird zur Verwendung als Flotationshilfsmittel in Mengen von vorzugsweise 10 bis 500, insbesondere 20 bis 200 g/t eingesetzt.The composition of the invention is for use as Flotation aids in amounts of preferably 10 to 500, in particular 20 to 200 g / t used.

BeispieleExamples

Im folgenden wurde die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Flotationshilfsmittels bestimmt. Bestandteil A war Stearylaminacetat, Bestandteil B war Isostearinsäure. Die eingesetzte Menge betrug 40 g/t (t. q.). Das Mischungsverhältnis A : B betrug 1 : 1.In the following, the effectiveness of the flotation auxiliary according to the invention was certainly. Component A was stearylamine acetate, ingredient B was isostearic acid. The amount used was 40 g / t (t.q.). The mixing ratio A: B was 1: 1.

Das Rohsalz wurde gemahlen und in einer gesättigten Salzlösung suspendiert. Nach Zugabe des Sammlers wurde Luft durch die Suspension gepresst. Das Salz, das durch den Sammler hydrophobiert wird, schwimmt dadurch auf der Oberfläche der Suspension auf, und wird dort abgeschöpft. Es wurde der Kaliumgehalt des so erhaltenen Konzentrats bestimmt, sowie dessen Verhältnis zur Gesamtmenge an vorhandenem Kalium (Ausbringen).The crude salt was ground and suspended in a saturated saline solution. To Adding the collector, air was forced through the suspension. The salt, the is rendered hydrophobic by the collector, thereby floats on the surface of the Suspension on, and is skimmed off there. It was the potassium content of the sun determined concentrate, as well as its ratio to the total amount of existing potassium (spreading).

Folgende Resultate wurden erhalten:The following results were obtained:

Tabelle 1 Table 1

Claims (9)

1. Verwendung einer Mischung aus
  • A) mindestens einer Verbindung der Formel
    worin R1 für einen C8- bis C22-Alkylrest und X- für ein Anion steht, und
  • B) einer verzweigten Fettsäure mit einer Kettenlänge von 8 bis 22 C-Atomen als Sammler in der Sylvinitflotation.
1. Using a mixture of
  • A) at least one compound of the formula
    wherein R 1 is a C 8 - to C 22 -alkyl radical and X - is an anion, and
  • B) a branched fatty acid with a chain length of 8 to 22 carbon atoms as a collector in Sylvinitflotation.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, worin R1 eine Kettenlänge von 12 bis 20 Kohlenstoffatomen aufweist.2. Use according to claim 1, wherein R 1 has a chain length of 12 to 20 carbon atoms. 3. Verwendung gemäß Anspruch 1 und/oder 2, worin X- für ein Chlorid-, Formiat- oder Acetatanion steht.3. Use according to claim 1 and / or 2, wherein X - is a chloride, formate or acetate anion. 4. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin Bestandteil A Stearylaminacetat ist.4. Use according to one or more of claims 1 to 3, wherein Component A is stearylamine acetate. 5. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, worin Bestandteil B eine verzweigte Carbonsäure mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen ist.5. Use according to one or more of claims 1 to 4, wherein Component B is a branched carboxylic acid having 14 to 22 carbon atoms. 6. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, worin Bestandteil B Isostearinsäure ist.6. Use according to one or more of claims 1 to 5, wherein Component B is isostearic acid. 7. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, worin das Mischungsverhältnis von A : B 90 : 10 bis 10 : 90 beträgt.7. Use according to one or more of claims 1 to 6, wherein the Mixing ratio of A: B 90: 10 to 10: 90. 8. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, worin zusätzlich Glykole, Rückstände aus der Oxoalkoholsynthese und/oder Wasser enthalten ist. 8. Use according to one or more of claims 1 to 7, wherein additionally glycols, residues from oxo alcohol synthesis and / or water is included.   9. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 in Mengen von 10 bis 500 g/t.9. Use according to one or more of claims 1 to 8 in quantities from 10 to 500 g / t.
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