DE102022002557A1 - Process for modifying glass, glass-ceramic or ceramic surfaces - Google Patents

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Abstract

Mit der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Modifizierung glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächen eines Substrates vorgestellt, bei dem Oberflächenstrukturen im Subnanometer-, im Nanometer- und / oder im Mikrometerbereich, durch Elektronenbestrahlung in einem definierten Parameterfeld direkt (ohne eine fotolithografische Prozessführung) erzeugt werden (Process for Electron beam induced Ablation and Removal - PEAR-Prozess). Dabei weist das Substrat zumindest teilweise über- und / oder nebeneinander angeordnete Bereiche auf, wobei zumindest ein Bereich leitfähig und ein Bereich isolierend ist. Die glasförmige, glaskeramikförmige oder keramikförmige Substratoberfläche kann ein- oder mehrfach mit dem Elektronenstrahl modifiziert werden.Das vorgeschlagene Verfahren kann zur Veränderung von spezifischen Materialparametern, insbesondere zur gezielten Kristallisierung oder Amorphisierung definierter Bereiche auf der Substratoberfläche genutzt werden.With the present invention, a method for modifying glass-like, glass-ceramic-like or ceramic-like surfaces of a substrate is presented, in which surface structures in the subnanometer, nanometer and/or micrometer range are produced directly (without a photolithographic process control) by electron beam irradiation in a defined parameter field (Process for Electron beam induced Ablation and Removal - PEAR process). In this case, the substrate has areas which are arranged at least partially above and/or next to one another, with at least one area being conductive and one area being insulating. The glass, glass ceramic or ceramic substrate surface can be modified once or several times with the electron beam. The proposed method can be used to change specific material parameters, in particular for targeted crystallization or amorphization of defined areas on the substrate surface.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung von glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächen, mit dem Strukturen mit Abmessungen im Subnanometer-, im Nanometer- und / oder im Mikrometerbereich mit Hilfe eines Elektronenstrahls direkt erzeugt werden (PEAR-Prozess).The invention relates to a method for modifying glass, glass ceramic or ceramic surfaces, with which structures with dimensions in the subnanometer, nanometer and/or micrometer range are produced directly with the aid of an electron beam (PEAR process).

Die anhaltende Skalierung gilt als eine der Haupttriebfaktoren der Halbleiterindustrie. Maßgeblich sind hierbei neben etablierten Techniken insbesondere neue Technologien für den Strukturübertrag und die Strukturerzeugung im Mikro- und Nanometerbereich. Zu den etablierten Techniken im Bereich der Strukturerzeugung zählt unter anderem die Fotolithografie.Continued scaling is considered to be one of the key drivers of the semiconductor industry. In addition to established techniques, new technologies for structure transfer and structure generation in the micro and nanometer range are decisive. Photolithography is one of the established techniques in the field of structure generation.

Bei der Fotolithografie ist in der Regel eine Prozessabfolge von Probenreinigung, Lackauftrag, Belichtung, Entwicklung, Strukturübertrag und Lackentfernung notwendig. Dabei kann bei der Belichtung, in Abhängigkeit vom verwendeten lichtempfindlichen Fotolack, eine Positiv- oder Negativstrukturierung erfolgen. Bei der konventionellen Fotolithografie erfolgt die Definition der zu belichtenden Bereiche durch eine entsprechende Fotomaske, als Schattenmaske, im optischen Strahlengang.In photolithography, a process sequence of sample cleaning, resist application, exposure, development, structure transfer and resist removal is usually necessary. Depending on the light-sensitive photoresist used, positive or negative structuring can take place during exposure. In conventional photolithography, the areas to be exposed are defined by a corresponding photo mask, as a shadow mask, in the optical beam path.

Daneben ist aber auch eine Belichtung ohne lithografische Fotomaske, beispielsweise durch Laserdirektbelichtung, möglich. Hierbei kann ein entsprechender Lack ebenfalls im Positiv- und Negativ-Modus belichtet werden. Eine direkte Lackentfernung ist bei entsprechender Wellenlänge und Energie des Laserstrahls auch z.T. ohne Zwischenschritte möglich.In addition, however, exposure without a lithographic photomask, for example by direct laser exposure, is also possible. A corresponding lacquer can also be exposed in positive and negative mode. With the appropriate wavelength and energy of the laser beam, direct paint removal is also possible without intermediate steps.

Die fokussierte lonenstrahltechnik (FIB) ist eine etablierte Nanofabrikationstechnik, mit der 3D-Mikro- und Nanostrukturen direkt erzeugt werden können. Als lonenquelle werden häufig Gallium, Helium, Xenon und Neon verwendet. Konzeptionell sind mit dieser Technologie Abscheidungs- und Ätzvorgänge möglich, wobei häufig ein Unterstützungsgas, ein Präkursor, verwendet wird [1]. Der Präkursor muss hochgradig lokalisiert in den lonenstrahl-Beleuchtungsfleck injiziert werden, um eine Verschlechterung der Strahlqualität, aufgrund von Vakuumdegradation zu vermeiden. Dies wird zumeist mit einer Gasinjektionsnadel realisiert. Bei der Materialabscheidung spaltet der lonenstrahl, die an der Oberfläche adsorbierten Gase in seine flüchtigen und nichtflüchtigen Bestandteile auf. Die nichtflüchtigen Bestandteile verbleiben an der Substratoberfläche und bilden so die Materialabscheidung im Bereich des primären Strahls. Beim Ätzen reagieren die Zersetzungsprodukte der adsorbierten Gasmoleküle mit der Substratoberfläche unter Bildung flüchtiger Verbindungen, die in Folge eine Oberflächenätzung bewirken. Insbesondere bei Galliumquellen ist aufgrund der höheren Masse der Ionen auch ein direkter Materialabtrag ohne Präkursor möglich. Dabei wird die Energie der Gallium-Ionen durch Stoßvorgänge auf die Atome der Substratoberfläche übertragen. Übersteigt die eingebrachte Energie die Bindungsenergie der oberflächennahen Atome, erfolgt ein lokaler Materialabtrag durch Zerstäubung. Gleichzeitig treten oftmals Redepositionen von zuvor abgetragenem Material, Primärionenimplantationen im Substrat und Oberflächenamorphisierungen auf.Focused ion beam (FIB) technology is an established nanofabrication technique that can be used to directly create 3D micro- and nanostructures. Gallium, helium, xenon and neon are often used as ion sources. Deposition and etching processes are conceptually possible with this technology, often using a support gas, a precursor [1]. The precursor must be injected highly localized into the ion beam illumination spot to avoid beam quality degradation due to vacuum degradation. This is usually done with a gas injection needle. During material deposition, the ion beam splits the gases adsorbed on the surface into their volatile and non-volatile components. The non-volatile components remain on the substrate surface and thus form the material deposit in the area of the primary jet. During etching, the decomposition products of the adsorbed gas molecules react with the substrate surface to form volatile compounds, which subsequently cause surface etching. In the case of gallium sources in particular, direct material removal without a precursor is also possible due to the higher mass of the ions. The energy of the gallium ions is transferred to the atoms on the substrate surface by impact processes. If the energy introduced exceeds the binding energy of the near-surface atoms, local material removal occurs through sputtering. At the same time, redepositions of previously removed material, primary ion implantations in the substrate and surface amorphization often occur.

Aufgrund der geringeren Masse (im Vergleich zu Ionen) ist die Wechselwirkung mit der Oberfläche bei Elektronen deutlich geringer ausgeprägt. Dennoch sind Prozesse ähnlich dem zuvor beschriebenen FIB-Technik bekannt. Allerdings werden sowohl zur Abscheidung als auch zum Abtrag verschiedenster Materialien entsprechende Präkursoren benötigt [2]. Kohlenstoff-Abscheidungen durch Interaktion des Elektronenstrahls mit adsorbierten kohlenstoffhaltigen Molekülen aus der Kammeratmosphäre sind ebenfalls bekannt [3].Due to the lower mass (compared to ions), the interaction with the surface is significantly less pronounced in the case of electrons. Nevertheless, processes similar to the previously described FIB technology are known. However, appropriate precursors are required both for the deposition and for the removal of a wide variety of materials [2]. Carbon deposits due to the interaction of the electron beam with adsorbed carbon-containing molecules from the chamber atmosphere are also known [3].

Elektronenstrahlen mit Leistungen z.B. im Bereich von 100 kW werden bereits seit den 1950'er Jahren im Bereich der Fügetechnik für das Elektronenstrahlschweißen verwendet. Dabei wird die eingebrachte Energie verwendet, um in einer Vakuumumgebung Werkstücke mit einer Materialdicke bis zu 500 mm zu verschweißen [4]. Diese Technologie zeichnet sich insbesondere durch hohe Aspektverhältnisse der Schweißnaht sowie durch die breite Palette der verwendbaren Materialen aus.Electron beams with outputs in the range of 100 kW, for example, have been used in the field of joining technology for electron beam welding since the 1950s. The energy introduced is used to weld workpieces with a material thickness of up to 500 mm in a vacuum environment [4]. This technology is characterized in particular by the high aspect ratios of the weld seam and the wide range of materials that can be used.

Unter Verwendung von gasförmigen Wassermolekülen wurde das direkte Ätzen von Metallen, Halbleitern und Isolatoren (z.B. Chrom, Galliumarsenid, Silizium, Siliziumdioxid, Siliziumnitrid und Kohlenstroff [5] und [6]) demonstriert. Das Ätzen von Silizium mit Xenondifluorid (XeF2) bei 10 kV mit einer Tiefe von 500 nm wurde bereits 1987 gezeigt [7].Direct etching of metals, semiconductors and insulators (e.g. chromium, gallium arsenide, silicon, silicon dioxide, silicon nitride and carbon [5] and [6]) has been demonstrated using gaseous water molecules. The etching of silicon with xenon difluoride (XeF2) at 10 kV with a depth of 500 nm was already demonstrated in 1987 [7].

Daneben wurden 1961 die Möglichkeiten zum Bohren in Oberflächen mittels hochenergetischem Elektronenstrahl (Leistung 100 W) durch K.H. Steigerwald aufgezeigt [8]. Hierbei wurde eine annähend hundertprozentige Umsetzung der Primärelektronenstrahlenergie in Wärme beschrieben. Wodurch eine Materialstrukturierung möglich sein soll. Angegeben wurde für die Strukturierung von Metallen, Glas und Biomaterialen eine Energie vom 100 keV bis 300 keV. In addition, in 1961 the possibility of drilling in surfaces using a high-energy electron beam (power 100 W) was developed by K.H. Steigerwald [8]. Here, an almost 100% conversion of the primary electron beam energy into heat was described. This should allow for material structuring. An energy of 100 keV to 300 keV was specified for the structuring of metals, glass and biomaterials.

Im gleichen Energiebereich bewegen sich die Arbeiten zur Fabrikation von nanoskaligen Löchern in Siliziumdioxid-Membranen [9]. Die Membranen waren 10 nm dick und wurden mit einer Elektronenstrahlintensität größer 1×108 A·m-2 beschossen, um Löcher mit einem Durchmesser von 6 nm zu erzielen. Mit einer hundertmal kleineren Elektronenstrahlintensität konnten die Löcher anschließend auf Durchmesser von 2 nm geschrumpft werden.
Schließlich wurde 1968 von T.W. O'Keeffe und R. M. Handy ein Verfahren vorgestellt, bei dem eine 600 nm dicke Siliziumdioxid-Schicht durch einen Elektronenstrahl mit Energien von 1 keV bis 30 keV bestrahlt wurde [10]. Durch einen anschließenden Behandlungsschritt in einer speziellen Ätzlösung bestehend aus Flusssäure (HF), Salpetersäure (HNO3) und Wasser konnten zuvor bestrahlte Siliziumdioxid-Bereiche selektiv entfernt werden.Work on the fabrication of nanoscale holes in silicon dioxide membranes is in the same energy range [9]. The membranes were 10 nm thick and with an elec 1×10 8 A·m -2 with a ron beam intensity in order to achieve holes with a diameter of 6 nm. With an electron beam intensity a hundred times lower, the holes could then be shrunk to a diameter of 2 nm.
Finally, in 1968, TW O'Keeffe and RM Handy presented a method in which a 600 nm thick silicon dioxide layer was irradiated by an electron beam with energies of 1 keV to 30 keV [10]. A subsequent treatment step in a special etching solution consisting of hydrofluoric acid (HF), nitric acid (HNO3) and water was able to selectively remove previously irradiated silicon dioxide areas.

In der Patentschrift DE102018210522B4 , bzw. in der Offenlegungsschrift DE102018210522A1 , wird ein Verfahren zur Untersuchung der Eigenschaften eines geladenen Teilchenstrahls vorgestellt [11]. Erzeugt werden persistente Wechselwirkungen auf einer Probe zum Zwecke des Ableitens von mindestens einer Eigenschaft des Strahls. Die Wechselwirkungen werden vornehmlich durch Materialabscheidung aus der Gasphase oder durch Ätzen erzeugt.In the patent DE102018210522B4 , or in the disclosure document DE102018210522A1 , a method for investigating the properties of a charged particle beam is presented [11]. Persistent interactions are generated on a sample for the purpose of deriving at least one property of the beam. The interactions are primarily generated by material deposition from the gas phase or by etching.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Modifizierung von glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächen bereitzustellen, bei dem Oberflächenstrukturen im Subnanometer-, im Nanometer- und / oder im Mikrometerbereich, durch Elektronenbestrahlung in einem definierten Parameterfeld direkt (ohne eine fotolithografische Prozessführung) erzeugt werden (Process for Electron beam induced Ablation and Removal - PEAR-Prozess). Dabei kann der Elektronenstrahl durch eine oder mehrere Quellen zur Verfügung gestellt werden.
Ein zusätzlicher Aspekt der vorliegenden Erfindung liegt in der Verwendung des vorgeschlagenen Verfahrens zur Veränderung von spezifischen Materialparametern, insbesondere zur gezielten Kristallisierung oder Amorphisierung definierter Bereiche auf den glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächen.The object of the present invention is to provide a method for modifying glass, glass-ceramic or ceramic-like surfaces, in which surface structures in the subnanometer, nanometer and/or micrometer range are produced directly (without a photolithographic process control) by electron irradiation in a defined parameter field (Process for Electron beam induced Ablation and Removal - PEAR process). The electron beam can be provided by one or more sources.
An additional aspect of the present invention lies in the use of the proposed method for changing specific material parameters, in particular for targeted crystallization or amorphization of defined areas on the glass-shaped, glass-ceramic-shaped or ceramic-shaped surfaces.

Erfindungsgemäß gelingt die Lösung dieser Aufgabe mit den Merkmalen des ersten und zehnten Patentanspruchs. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.According to the invention, this object is achieved with the features of the first and tenth claims. Advantageous refinements of the method according to the invention are specified in the dependent claims.

Mit Modifizierung von glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächen ist im Folgenden die lokale Umlagerung, Entfernung oder Veränderung von Material gemeint. Sie erfolgt in der erfindungsgemäßen Verwendung ohne eine elektronenstrahlinduzierte Präkursorgaszersetzung auf oder in dem isolierendem Material (Glas, Glaskeramik, Keramik) und erfordert keine Nachbehandlung, z. B. Ätz- oder Entwicklungsschritte.In the following, the modification of glass-like, glass-ceramic-like or ceramic-like surfaces means the local rearrangement, removal or change of material. In the use according to the invention, it takes place without an electron beam-induced precursor gas decomposition on or in the insulating material (glass, glass-ceramic, ceramic) and requires no post-treatment, e.g. B. etching or development steps.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Abbildungen näher beschreiben.

  • zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Mittels einer Elektronenkanone wird ein Elektronenstrahl erzeugt und auf eine glasförmige, glaskeramikförmige oder keramikförmige Oberfläche (Probe) fokussiert. Im vorliegenden Fall besteht die Probe aus einem 550 µm dicken Siliziumdioxid-Substrat mit aufgelagerter 10 nm Chrom- und 50 nm Gold-Schicht.
  • zeigt einen Ausschnitt dieser Probe nach der Strukturierung mittels PEAR-Prozess. Die gezeigten Punktstrukturen wurden bei einer Beschleunigungsspannung von 10 kV, einem Emissionsstrom von 5,5 nA, einem Kammerdruck von 9,16×10-7 mbar und mit einer Dosis im Bereich von 1 µC/µm2 bis 1000 µC/µm2 erzeugt. Der Ausschnitt wurde mittels Rasterkraftmikroskop abgebildet wobei die abgebildeten Strukturen bis zu einer Tiefe von 70 nm reichen.
  • zeigt einen Ausschnitt eines weiteren Substrates, bestehend aus einer 550 µm dicken Siliziumdioxid-Unterlage mit aufgebrachter 60 nm Chromschicht nach der Strukturierung mittels PEAR-Prozess. Die gezeigten Punktstrukturen wurden bei einer Beschleunigungsspannung von 10 kV, einem Emissionsstrom von 5,5 nA, einem Kammerdruck von 8,79×10-8 mbar und mit einer Dosis im Bereich von 1 µC/µm2 bis 1000 µC/µm2 erzeugt. Der dargestellte Ausschnitt wurde mittels Rasterkraftmikroskop abgebildet wobei die abgebildeten Strukturen bis zu einer Tiefe von 60 nm reichen.
The invention is described in more detail below with reference to figures.
  • shows a schematic representation of the method according to the invention. An electron beam is generated by means of an electron gun and focused on a glass, glass ceramic or ceramic surface (sample). In the present case, the sample consists of a 550 µm thick silicon dioxide substrate with a 10 nm chromium and 50 nm gold layer on top.
  • shows a section of this sample after structuring using the PEAR process. The dot structures shown were generated at an acceleration voltage of 10 kV, an emission current of 5.5 nA, a chamber pressure of 9.16×10 -7 mbar and with a dose ranging from 1 µC/µm 2 to 1000 µC/µm 2 . The section was imaged using an atomic force microscope, with the structures shown extending to a depth of 70 nm.
  • shows a section of another substrate, consisting of a 550 µm thick silicon dioxide base with an applied 60 nm chromium layer after structuring using the PEAR process. The dot structures shown were generated at an acceleration voltage of 10 kV, an emission current of 5.5 nA, a chamber pressure of 8.79×10 -8 mbar and with a dose ranging from 1 µC/µm 2 to 1000 µC/µm 2 . The section shown was imaged using an atomic force microscope, with the structures shown extending to a depth of 60 nm.

Die Nano- und Mikrostrukturierung von Oberflächen ist essenzieller Bestandteil zahlreicher Prozesse der heutigen Halbleitertechnologie, Mikrosystemtechnik und Optik. Dabei wird üblicherweise als erstes der adsorbierte Wasserfilm auf dem Substrat entfernt, ein Haftvermittler aufgetragen, das Substrat mit einem Fotolack beschichtet, die Lackschicht konditioniert und durch Energieeintrag (z.B. Licht, Elektronenstrahl) belichtet. Abschließend wird der Lack in einem geeigneten Entwickler entwickelt, ggf. gehärtet und zumeist geprüft, bevor eine weitere Prozessierung, mit dem Ziel eines Strukturübertags, durchgeführt wird.The nano and micro structuring of surfaces is an essential part of numerous processes in today's semiconductor technology, microsystems technology and optics. Usually, the first step is to remove the adsorbed film of water on the substrate, apply an adhesion promoter, coat the substrate with a photoresist, condition the resist layer and expose it to energy (e.g. light, electron beam). Finally, the paint is developed in a suitable developer, hardened if necessary and usually tested before further processing is carried out with the aim of a structure transfer.

Kern der vorgestellten Erfindung ist eine direkte Modifizierung von glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächen mittels Elektronenstrahl, so dass die Notwendigkeit für eine fotolithografische Prozessführung entfällt. Dabei kann der Elektronenstrahl durch diverse Quellen zur Verfügung gestellt werden und wurde in bevorzugten Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung mittels Feldemission aus einer nanoskaligen Rasterkraftmikroskopie-Spitze sowie aus einer Feldemissionskathode erzeugt und eingesetzt. Auch andere Quellen wie Glühkathoden oder Elektronenextraktion aus Plasmen sind möglich.The core of the presented invention is a direct modification of glass, glass ceramic or ceramic surfaces by means of an electron beam, so that there is no need for a photolithographic process control. The electron beam can be used by various sources are made available and was generated and used in preferred exemplary embodiments of the present invention by means of field emission from a nanoscale atomic force microscopy tip and from a field emission cathode. Other sources such as hot cathodes or electron extraction from plasmas are also possible.

Die im Hauptanspruch aufgeführten Merkmale des vorgeschlagenen Verfahrens können beispielsweise, aber nicht ausschließlich, mit dem Elektronenstrahl eines Rasterelektronenmikroskops erzielt werden. Die erfindungsgemäße Modifizierung wurde auf unterschiedlichen Substraten mit glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächen durchgeführt. Verwendet wurden zumeist Schichtaufbauten, bei denen mindestens eine isolierende Schicht von mindestens einer leitfähigen Schicht überlagert wird. Die überlagernde, leitfähige Schicht stellt hierbei simultan den elektrischen Substratkontakt dar. Auch die umgekehrte Anordnung, bei der die leitfähige Schicht durch eine isolierende Schicht überlagert wird, wurde untersucht. Die elektrische Kontaktierung erfolgte dabei von der Unterseite über das leitfähige Substrat.The features of the proposed method listed in the main claim can be achieved, for example, but not exclusively, with the electron beam of a scanning electron microscope. The modification according to the invention was carried out on different substrates with glass-shaped, glass-ceramic-shaped or ceramic-shaped surfaces. Layer structures were mostly used in which at least one insulating layer is overlaid by at least one conductive layer. The overlying conductive layer simultaneously represents the electrical substrate contact. The reverse arrangement, in which the conductive layer is overlaid by an insulating layer, was also investigated. The electrical contact was made from the underside via the conductive substrate.

Untersucht wurden die erzeugten Strukturen mittels Rasterkraftmikroskop (AFM). Bei allen getesteten Substraten konnte eine Modifizierung der Deckschicht beobachtet werden. Teilweise konnte auch eine Modifizierung des darunterliegenden, kompakten Substratmaterials beobachtet werden. In den anderen Fällen kann eine Modifikation des Substratmaterials zumindest nicht ausgeschlossen werden.The structures produced were examined using an atomic force microscope (AFM). A modification of the top layer could be observed on all tested substrates. In some cases, a modification of the underlying, compact substrate material could also be observed. In the other cases, a modification of the substrate material cannot be ruled out.

Die notwendige Elektronenstrahl-Dosis zur Oberflächenmodifizierung kann in Abhängigkeit des Substrats variieren. Außerdem konnten unabhängig vom Emissionsstrom nach langer Belichtungszeit (einige Stunden), Kohlenstoffabscheidungen nachgewiesen werden, woraus folgt, dass unterschiedliche Regime erzielt werden können, die sich in Materialabtrag und Materialabscheidung unterteilen.The necessary electron beam dose for surface modification can vary depending on the substrate. In addition, independent of the emission current, carbon deposits could be detected after a long exposure time (a few hours), from which it follows that different regimes can be achieved, which are divided into material removal and material deposition.

Die folgenden Beispiele dienen zur detaillierteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie jedoch zu beschränken:The following examples serve to explain the invention in more detail, but without restricting it:

Beispiel 1example 1

Eine Siliziumdioxid-Probe, beschichtet mit einem Metallschichtstapel (10 nm Chrom gefolgt von 50 nm Gold) wurde durch einen Elektronenstrahl direkt modifiziert. Die weiteren Prozessparameter sind 9,16×10-7 mbar Kammerdruck und Dosisvariation von 1 µC/µm2 bis 1000 µC/µm2. Die Kontaktierung erfolgte am Probenrand auf der Chrom-Gold-Schicht. Der Dosistest wurde bei Primärstrahlenergien von 5 keV, 10 keV, 15 keV, 20 keV, 25 keV, und 30 keV wiederholt sowie bei Strahlströmen von 22 nA, 11 nA, 5.5 nA, 2.7 nA, 1.4 nA, 0.69 nA und 86 pA durchgeführt. Die erzeugte Oberflächenstruktur wurde mittels AFM untersucht. Die gemessenen Strukturen reichen bis zu einer Tiefe von 200 nm. Somit erfolgte eine Modifizierung der Gold- und der Chrom-Schicht sowie des Substrats aus Siliziumdioxid.A silicon dioxide sample coated with a metal layer stack (10 nm chromium followed by 50 nm gold) was directly modified by an electron beam. The other process parameters are 9.16×10 -7 mbar chamber pressure and dose variation from 1 µC/µm 2 to 1000 µC/µm 2 . Contact was made at the edge of the sample on the chrome-gold layer. The dose test was repeated at primary beam energies of 5 keV, 10 keV, 15 keV, 20 keV, 25 keV, and 30 keV and at beam currents of 22 nA, 11 nA, 5.5 nA, 2.7 nA, 1.4 nA, 0.69 nA, and 86 pA . The generated surface structure was examined by AFM. The structures measured extend to a depth of 200 nm. This resulted in a modification of the gold and chrome layers as well as the silicon dioxide substrate.

Beispiel 2example 2

Mehrere Siliziumdioxid-Proben, jeweils beschichtet mit 60 nm Metall oder Metallschichtkombinationen, wurden durch einen Elektronenstrahl direkt modifiziert. Insbesondere wurden Siliziumdioxid-Proben mit verschiedenen, aufgebrachten Schichtsystemen untersucht: 10 nm Chrom und 50 nm Aluminium; 60 nm Aluminium; 10 nm Chrom und 50 nm Wolfram; sowie 60 nm Wolfram. Die weiteren Prozessparameter sind 10 keV Primärstrahlenergie; 5,5 nA Strahlstrom; 8,79×10-8 mbar Kammerdruck; sowie eine Dosisvariation von 1 µC/µm2 bis 1000 µC/µm2. Die Kontaktierung erfolgte am Probenrand auf der Metallschicht. Die erzeugten Oberflächenstrukturen wurden mittels AFM untersucht. Die gemessenen Strukturen reichen bis zu einer Tiefe von 150 nm bei der mit 60 nm Aluminium beschichteten Siliziumdioxid-Probe. Somit erfolgte eine Strukturierung der Aluminium-Schicht sowie des Substrats aus Siliziumdioxid.Several silicon dioxide samples, each coated with 60 nm metal or metal layer combinations, were directly modified by an electron beam. In particular, silicon dioxide samples with different applied layer systems were examined: 10 nm chromium and 50 nm aluminum; 60 nm aluminum; 10 nm chromium and 50 nm tungsten; and 60 nm tungsten. The other process parameters are 10 keV primary beam energy; 5.5 nA beam current; 8.79×10 -8 mbar chamber pressure; and a dose variation from 1 µC/µm 2 to 1000 µC/µm 2 . Contact was made at the edge of the sample on the metal layer. The generated surface structures were examined by AFM. The measured structures extend to a depth of 150 nm for the silicon dioxide sample coated with 60 nm aluminum. Thus, the aluminum layer and the silicon dioxide substrate were structured.

Beispiel 3Example 3

Mehrere Siliziumdioxid-Proben, beschichtet mit unterschiedlich dicken Metallschichten wurden durch einen Elektronenstrahl direkt modifiziert. Es wurden mehrere Siliziumdioxid-Proben mit unterschiedlichen Chrom-Schichtdicken (10 nm, 30 nm, 60 nm, 80 nm, 100 nm Schichtdicke) untersucht. Die weiteren Prozessparameter sind 10 keV Primärstrahlenergie; 5,5 nA Strahlstrom; 8,79×10-8 mbar Kammerdruck; Dosisvariation von 1 µC/µm2 bis 1000 µC/µm2. Die Kontaktierung erfolgte am Probenrand auf der Chrom-Schicht. Die erzeugte Oberflächenstruktur wurde mittels AFM untersucht. Es konnten stets Strukturierungstiefen erreicht werden, die über die Chrom-Schichtdicke hinausgehen. Somit erfolgte eine lokale Modifizierung der Chrom-Schicht sowie des Substrats aus Siliziumdioxid.
Im Vergleich zu Beispiel 1 (eine Siliziumdioxid-Probe, beschichtet mit einem Schichtstapel (10 nm Chrom gefolgt von 50 nm Gold) konnten bei einer Schichtdicke von 60 nm Chrom, bei gleichen Parametern flachere, dafür breitere Strukturen erzeugt werden.Several silicon dioxide samples coated with metal layers of different thicknesses were directly modified by an electron beam. Several silicon dioxide samples with different chromium layer thicknesses (10 nm, 30 nm, 60 nm, 80 nm, 100 nm layer thickness) were examined. The other process parameters are 10 keV primary beam energy; 5.5 nA beam current; 8.79×10 -8 mbar chamber pressure; Dose variation from 1 µC/µm 2 to 1000 µC/µm 2 . Contact was made at the edge of the sample on the chrome layer. The generated surface structure was examined by AFM. It has always been possible to achieve structuring depths that go beyond the chrome layer thickness. This resulted in a local modification of the chromium layer and the silicon dioxide substrate.
In comparison to Example 1 (a silicon dioxide sample coated with a layer stack (10 nm chromium followed by 50 nm gold) with a layer thickness of 60 nm chromium, flatter but wider structures could be produced with the same parameters.

Beispiel 4example 4

Eine Siliziumdioxid-Probe, beschichtet mit 30 nm Eisen wurde durch einen Elektronenstrahl direkt modifiziert. Die weiteren Prozessparameter sind 10 keV Primärstrahlenergie; 5,5 nA Strahlstrom; 1,06×10-6 mbar Kammerdruck; Dosisvariation von 1 µC/µm2 bis 1000 µC/µm2. Die Kontaktierung erfolgte am Probenrand auf der Eisen-Schicht. Die erzeugte Oberflächenstruktur wurde mittels AFM untersucht. Die gemessenen Strukturen reichen bis zu einer Tiefe von 70 nm. Somit erfolgte eine Modifizierung der Eisen-Schicht sowie des Substrats aus Siliziumdioxid.A silica sample coated with 30 nm of iron was scanned by an electron beam directly modified. The other process parameters are 10 keV primary beam energy; 5.5 nA beam current; 1.06×10 -6 mbar chamber pressure; Dose variation from 1 µC/µm 2 to 1000 µC/µm 2 . Contact was made at the edge of the sample on the iron layer. The generated surface structure was examined by AFM. The structures measured extend to a depth of 70 nm. This resulted in a modification of the iron layer and the silicon dioxide substrate.

Beispiel 5Example 5

Ein Silizium-Substrat (Halbleitermaterial, p-dotiert), bedeckt mit einer 10 nm dicken Siliziumdioxid-Schicht wurde durch einen Elektronenstrahl direkt modifiziert. Die weiteren Prozessparameter sind 10 keV Primärstrahlenergie; 5,5 nA Strahlstrom; 3,48×10-6 mbar Kammerdruck; Dosisvariation von 1 µC/µm2 bis 1000 µC/µm2. Die Probe wurde ausschließlich von der Rückseite (Silizium-Substrat) elektrisch kontaktiert. Die erzeugte Oberflächenstruktur wurde mittels AFM untersucht. Die gemessenen Strukturen reichen bis zu einer Tiefe von 7 nm. Somit erfolgte eine Modifizierung der isolierenden Siliziumdioxid-Schicht. Eine Modifizierung des Siliziumsubstrats kann für höhere Dosen nicht ausgeschlossen werden, wurde aber nicht weiter untersucht.A silicon substrate (semiconductor material, p-doped) covered with a 10 nm thick silicon dioxide layer was directly modified by an electron beam. The other process parameters are 10 keV primary beam energy; 5.5 nA beam current; 3.48×10 -6 mbar chamber pressure; Dose variation from 1 µC/µm 2 to 1000 µC/µm 2 . The sample was only electrically contacted from the back (silicon substrate). The generated surface structure was examined by AFM. The structures measured extend to a depth of 7 nm. This resulted in a modification of the insulating silicon dioxide layer. A modification of the silicon substrate cannot be ruled out for higher doses, but was not investigated further.

Beispiel 6Example 6

Ein Schichtstapel bestehend aus einem Silizium-Substrat, mit einer 25 nm dicken Siliziumdioxid-Schicht, gefolgt von einer 14 nm hochdotierten Silizium-Deckschicht (p-dotiert), wurde durch einen Elektronenstrahl direkt modifiziert. Die weiteren Prozessparameter sind 10 keV Primärstrahlenergie; 5,5 nA Strahlstrom; 2,43×10-6 mbar Kammerdruck; Dosisvariation von 1 µC/µm2 bis 1000 µC/µm2. Die Kontaktierung erfolgte am Probenrand auf der hochdotierten 14 nm dicken Silizium-Schicht. Die erzeugte Oberflächenstruktur wurde mittels AFM untersucht. Die gemessenen Strukturen reichen bis zu einer Tiefe von 3 nm. Somit erfolgte eine Modifizierung der hochdotierten Silizium-Schicht. Eine Modifizierung der Siliziumdioxid-Schicht und des Silizium-Substrats kann für höhere Dosen nicht ausgeschlossen werden, wurde aber nicht weiter untersucht.A layer stack consisting of a silicon substrate with a 25 nm thick silicon dioxide layer, followed by a 14 nm highly doped silicon top layer (p-doped) was directly modified by an electron beam. The other process parameters are 10 keV primary beam energy; 5.5 nA beam current; 2.43×10 -6 mbar chamber pressure; Dose variation from 1 µC/µm 2 to 1000 µC/µm 2 . Contact was made at the edge of the sample on the highly doped 14 nm thick silicon layer. The generated surface structure was examined by AFM. The structures measured extend to a depth of 3 nm. This resulted in a modification of the highly doped silicon layer. A modification of the silicon dioxide layer and the silicon substrate cannot be ruled out for higher doses, but was not investigated further.

Alle beispielhaft beschriebenen erzeugten Strukturen liegen im erfindungsmäßigen Bereich.All of the structures produced that are described as examples are within the scope of the invention.

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  • DE 102018210522 A1 [0011, 0028]DE 102018210522 A1 [0011, 0028]

Claims (10)

Verfahren zur Modifizierung von glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächen eines Substrates, mit dem Strukturen mit Abmessungen im Subnanometer-, im Nanometer- und / oder im Mikrometerbereich mit Hilfe eines als Elektronenstrahl ausgebildeten Primärstrahls erzeugt werden, wobei das Substrat zumindest teilweise über- und / oder nebeneinander angeordnete Bereiche aufweist und zumindest ein Bereich leitfähig und ein Bereich isolierend ist, und wobei die glasförmige, glaskeramikförmige oder keramikförmige Substratoberfläche ein- oder mehrfach mit dem Elektronenstrahl modifiziert wird.Process for modifying glass, glass ceramic or ceramic surfaces of a substrate, with which structures with dimensions in the subnanometer, nanometer and/or micrometer range are produced with the aid of a primary beam designed as an electron beam, the substrate at least partially covering and/or has areas arranged next to one another and at least one area is conductive and one area is insulating, and wherein the glass-shaped, glass-ceramic-shaped or ceramic-shaped substrate surface is modified once or several times with the electron beam. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bereiche schichtförmig ausgebildet und ineinander vermischt oder dreidimensional zueinander angeordnet sind.procedure after claim 1 , characterized in that the areas are formed in layers and mixed with one another or are arranged three-dimensionally with respect to one another. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es in einer Atmosphäre ausgeführt wird, wobei die Atmosphäre durch eine Umgebungsatmosphäre, durch ein Inertgas, ein Einzelgas oder ein Gasgemisch repräsentiert wird.procedure after claim 1 or 2 , characterized in that it is carried out in an atmosphere, the atmosphere being represented by an ambient atmosphere, by an inert gas, a single gas or a gas mixture. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der atmosphärische Druck im Bereich zwischen 10-9 mbar und 15 bar liegt.procedure after claim 3 , characterized in that the atmospheric pressure is in the range between 10 -9 mbar and 15 bar. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung und der Druck der Atmosphäre anwendungsspezifisch modifizierbar sind.procedure after claim 3 or 4 , characterized in that the composition and the pressure of the atmosphere are application-specific modifiable. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Energie des Primärstrahls kleiner als 100 keV verwendet wird.Procedure according to one of Claims 1 until 5 , characterized in that the energy of the primary beam used is less than 100 keV. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Primärstrahl gepulst wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the primary beam is pulsed. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bereiche auf der Substratoberfläche aus funktionsspezifischen Materialien sind.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the areas on the substrate surface are made of function-specific materials. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung des als Elektronenstrahl ausgebildeten Primärstrahls die Spitze eines Rastersondenmikroskops verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the tip of a scanning probe microscope is used to generate the primary beam in the form of an electron beam. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Veränderung von spezifischen Materialparametern, insbesondere zur gezielten Kristallisierung oder Amorphisierung der glasförmigen, glaskeramikförmigen oder keramikförmigen Oberflächenbereiche des Substrates.Use of a method according to one of Claims 1 until 9 for changing specific material parameters, in particular for targeted crystallization or amorphization of the glass-shaped, glass-ceramic-shaped or ceramic-shaped surface areas of the substrate.
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