DE102021209890A1 - Creep resistant steel - Google Patents

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Lukas Loeber
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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Stahl, ein Verfahren zur Herstellung eines Stahls sowie dessen Verwendung.The invention relates to a steel, a method for producing a steel and its use.

Description

Stand der TechnikState of the art

Bauteile für Hochtemperaturanwendungen können insbesondere mit pulverbasierten additiven Verfahren hergestellt werden. In DE 10 2019 208 908 A1 wird ein Strahlschmelzverfahren zur Herstellung einer metallgeträgerten Brennstoffzelle beschrieben. Dabei wird ein pulverförmiger Werkstoff mittels eines Laser- oder Elektronenstrahls lokal umgeschmolzen.Components for high-temperature applications can be manufactured using powder-based additive processes in particular. In DE 10 2019 208 908 A1 describes a jet melting process for producing a metal-supported fuel cell. A powdered material is locally remelted using a laser or electron beam.

Für Hochtemperaturanwendungen eigenen sich insbesondere nichtrostende ferritische Stähle, die an ihren Korngrenzen Laves-Phasen ausscheiden. Bekannte Stähle sind beispielsweise 1.4509 und Crofer® 22 H sowie die in EP 1 536 031 A1 und WO 2008/003113 A1 beschriebenen Stähle. Die Bildung der Laves-Phase an der Korngrenze erhöht dabei signifikant die Ermüdungs- und Kriechbeständigkeit bei Temperaturen über 500°C, jedoch unter gleichzeitiger Verringerung der Duktilität bei Raumtemperatur (20-25°C) durch Verschiebung des spröd-duktil Übergangs.Ferritic stainless steels, which precipitate Laves phases at their grain boundaries, are particularly suitable for high-temperature applications. Well-known steels are, for example, 1.4509 and Crofer® 22 H as well as the in EP 1 536 031 A1 and WO 2008/003113 A1 described steels. The formation of the Laves phase at the grain boundary significantly increases fatigue and creep resistance at temperatures above 500°C, but at the same time reduces the ductility at room temperature (20-25°C) by shifting the brittle-ductile transition.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of Invention

In einem ersten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung einen Stahl bereit, der mindestens eine Laves-Phase umfasst und eine Mikrostruktur mit Korngrößen von 0,1 - 15,0 µm aufweist. Durch die Erzeugung einer feinkörnigen Mikrostruktur bei Laves-Phasen-bildenden nichtrostenden ferritischen Stählen (z.B. 1.4509) wird die Raumtemperaturduktilität bei gleichzeitigem Erhalt der Hochtemperatureigenschaften, insbesondere der Ermüdungs- und Kriechbeständigkeit, signifikant verbessert.In a first aspect, the present invention provides a steel that comprises at least one Laves phase and has a microstructure with grain sizes of 0.1-15.0 μm. By creating a fine-grained microstructure in Laves-phase-forming ferritic stainless steels (e.g. 1.4509), room temperature ductility is significantly improved while maintaining high-temperature properties, particularly fatigue and creep resistance.

Vorteilhaft ist es, wenn sich der Stahl aus den folgenden Bestandteilen zusammensetzt: C: 0,0001 - 0,0500 Gew.%; Cr: 10,0 - 20,0 Gew.%; Nb: 0,0 - 20,0 Gew.%; Ti: 0,0 - 10,0 Gew.%; W: 0,0 - 10,0 Gew.%; Mo: 0,0 - 10,0 Gew.%; Al: 0,0 - 2,0 Gew.%; Si: 0,0 - 2,0 Gew.%; Mn: 0,2 - 2,0 Gew.%; Cu: 0,0 - 1,0 Gew.%; Co: 0,0 - 2,0 Gew.%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta insgesamt in einer Menge von 0,0 - 5,0 Gew.%; und Fe sowie unvermeidbare Elemente als Rest, wobei mindestens eines der Elemente Nb, Ti, W und Si mit einem Gehalt von mindestens 0,01 Gew.% im Stahl enthalten ist. Durch diese Zusammensetzung wird die Ermüdungs- und Kriechbeständigkeit weiter verbessert.It is advantageous if the steel is composed of the following components: C: 0.0001-0.0500% by weight; Cr: 10.0 - 20.0 wt%; Nb: 0.0 - 20.0% by weight; Ti: 0.0 - 10.0 wt%; W: 0.0 - 10.0% by weight; Mo: 0.0 - 10.0% by weight; Al: 0.0 - 2.0% by weight; Si: 0.0 - 2.0 wt%; Mn: 0.2 - 2.0 wt%; Cu: 0.0 - 1.0 wt%; Co: 0.0 - 2.0% by weight; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta in total in an amount of 0.0 - 5.0% by weight; and Fe and unavoidable elements as the balance, at least one of Nb, Ti, W and Si being contained in the steel in an amount of at least 0.01% by weight. This composition further improves fatigue and creep resistance.

Vorteilhaft ist es auch, wenn der Anteil an der mindestens eine Laves-Phase in dem Stahl 2 - 20 Vol.% beträgt, wodurch die Ermüdungs- und Kriechbeständigkeit des Stahls weiter erhöht wird.It is also advantageous if the proportion of at least one Laves phase in the steel is 2-20% by volume, as a result of which the fatigue and creep resistance of the steel is further increased.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn die mindestens eine Laves-Phase an Korngrenzen des Stahls gebildet ist. Dadurch wird die Kriechbeständigkeit weiter verbessert und eine Kornvergröberung, welche eine Verschlechterung der Raumtemperaturduktilität bewirkt, wirkungsvoll verhindert.It is also advantageous if the at least one Laves phase is formed at grain boundaries of the steel. This further improves the creep resistance and effectively prevents grain coarsening, which causes a deterioration in room-temperature ductility.

In einem weiteren Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung eines Stahls bereitgestellt, umfassend die Schritte: Bereitstellen eines Stahlpulvers, wobei das Stahlpulver eine Partikelgrößenverteilung von 15,0 - 45,0 µm aufweist, Umschmelzen des Stahlpulvers mit einem Strahlschmelzverfahren, optional Glühen des umgeschmolzenen Stahls für 1 - 20 h bei 500°C - 1000 °C, wodurch ein Stahl hergestellt wird, der mindestens eine Laves-Phase umfasst, und der eine Mikrostruktur mit Korngrößen von 0,1 - 15,0 µm aufweist. Zur Bildung einer feinkörnigen Mikrostruktur erfolgt die Fertigung somit mittels pulverbasierter Verfahren. Die additive Fertigung, insbesondere die Herstellung mittels Strahlschmelzverfahren, ermöglicht die Prozessierbarkeit von Stählen mit einem hohen Anteil an Laves-Phasen, die aufgrund ihrer Sprödigkeit mit klassischen Verfahren nur schwer oder nicht verarbeitbar sind.In a further aspect, a method for producing a steel is provided, comprising the steps: providing a steel powder, the steel powder having a particle size distribution of 15.0-45.0 μm, remelting the steel powder using a jet melting process, optionally annealing the remelted steel for 1 - 20 h at 500°C - 1000°C, producing a steel comprising at least one Laves phase and having a microstructure with grain sizes of 0.1 - 15.0 µm. In order to form a fine-grained microstructure, production is therefore carried out using powder-based processes. Additive manufacturing, in particular production using the jet melting process, enables the processability of steels with a high proportion of Laves phases, which are difficult or impossible to process using conventional processes due to their brittleness.

Vorteilhaft ist es, wenn sich das Stahlpulver aus den folgenden Bestandteilen zusammensetzt: C: 0,0001 - 0,0500 Gew.%; Cr: 10,0 - 20,0 Gew.%; Nb: 0,0 - 20,0 Gew.%; Ti: 0,0 - 10,0 Gew.%; W: 0,0 - 10,0 Gew.%; Mo: 0,0 - 10,0 Gew.%; Al: 0,0 - 2,0 Gew.%; Si: 0,0 - 2,0 Gew.%; Mn: 0,2 - 2,0 Gew.%; Cu: 0,0 - 1,0 Gew.%; Co: 0,0 - 2,0 Gew.%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta insgesamt in einer Menge von 0,0 - 5,0 Gew.%; und Fe sowie unvermeidbare Elemente als Rest, wobei mindestens eines der Elemente Nb, Ti, W und Si mit einem Gehalt von mindestens 0,01 Gew.% im Stahl enthalten ist. Dadurch wird die Herstellung des Stahls effizienter und die Ermüdungs- und Kriechbeständigkeit des hergestellten Stahls weiter verbessert.It is advantageous if the steel powder is made up of the following components: C: 0.0001-0.0500% by weight; Cr: 10.0 - 20.0 wt%; Nb: 0.0 - 20.0% by weight; Ti: 0.0 - 10.0 wt%; W: 0.0 - 10.0% by weight; Mo: 0.0 - 10.0% by weight; Al: 0.0 - 2.0% by weight; Si: 0.0 - 2.0 wt%; Mn: 0.2 - 2.0 wt%; Cu: 0.0 - 1.0 wt%; Co: 0.0 - 2.0 wt%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta in total in an amount of 0.0 - 5.0% by weight; and Fe and unavoidable elements as the balance, at least one of Nb, Ti, W and Si being contained in the steel in an amount of at least 0.01% by weight. This makes the production of the steel more efficient and further improves the fatigue and creep resistance of the steel produced.

Vorteilhaft ist es auch, wenn das Strahlschmelzverfahren ein selektives Laserschmelzverfahren und/oder ein Elektronenstrahlschmelzverfahren ist, wodurch die Effizienz der Herstellung des Stahls weiter gesteigert und die Raumtemperaturduktiltät des Stahls weiter verbessert wird.It is also advantageous if the beam melting method is a selective laser melting method and/or an electron beam melting method, as a result of which the efficiency of the production of the steel is further increased and the room temperature ductility of the steel is further improved.

Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn das Strahlschmelzverfahren unter Schutzgas durchgeführt wird. Hierdurch wird die Bildung unerwünschter Oxide verhindert und somit der Herstellungsprozess weiter optimiert. Ein beispielhaftes Schutzgas umfasst Argon und/oder Stickstoff, beispielsweise Argon. Eine Reinheit des Argons und/oder Stickstoffs, beispielsweise Argons, ist gemäß bestimmten Ausführungsformen größer 99,9 Vol.%, größer als 99,99 Vol.% oder sogar größer als 99,999 Vol.%, bezogen auf das Schutzgas.Furthermore, it is advantageous if the jet melting process is carried out under protective gas. This prevents the formation of undesirable oxides and thus further optimizes the manufacturing process. An example shielding gas includes argon and/or nitrogen, such as argon. According to certain embodiments, the purity of the argon and/or nitrogen, for example argon, is greater than 99.9% by volume, greater than 99.99% by volume or even greater than 99.999% by volume, based on the protective gas.

Ferner vorteilhaft ist es, wenn das Stahlpulver sphärische Stahlpartikel umfasst, wodurch die Prozessierbarkeit des Stahls weiter gesteigert wird.It is also advantageous if the steel powder comprises spherical steel particles, as a result of which the processability of the steel is further increased.

In einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung die Verwendung eines erfindungsgemäßen Stahls in einer Brennstoffzelle, insbesondere in einer Festoxidbrennstoffzelle (SOFC), in der Thermotechnik und/oder in einer Beschichtung, insbesondere als Beschichtung, bereit. Als Anwendungsfall eignen sich insbesondere Festoxidbrennstoffzellen (SOFC), die einer hohen Anzahl an thermischen Zyklen, beispielsweise > 100, unterworfen werden. Eine Festoxidbrennstoffzelle kann insbesondere einen Träger und einen Interkonnektor umfassen, wobei sich durch das erfindungsgemäße Verfahren beim Interkonnektor zudem bereits Gasführugsstrukturen einbringen lassen, was einen zusätzlichen Umformschritt entfallen lässt.In a further aspect, the present invention provides the use of a steel according to the invention in a fuel cell, in particular in a solid oxide fuel cell (SOFC), in thermal technology and/or in a coating, in particular as a coating. Solid oxide fuel cells (SOFC), which are subjected to a large number of thermal cycles, for example >100, are particularly suitable as an application. A solid oxide fuel cell can in particular comprise a carrier and an interconnector, with the method according to the invention also being able to already introduce gas-carrying structures in the interconnector, which means that an additional forming step can be omitted.

Figurenlistecharacter list

Die beiliegenden Zeichnungen sollen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen und ein weiteres Verständnis dieser vermitteln. Im Zusammenhang mit der Beschreibung dienen sie der Erklärung von Konzepten und Prinzipien der Erfindung. Andere Ausführungsformen und viele der genannten Vorteile ergeben sich im Hinblick auf die Zeichnungen. Die Elemente der Zeichnungen sind nicht notwendigerweise maßstabsgetreu zueinander dargestellt. Gleiche, funktionsgleiche und gleich wirkende Elemente, Merkmale und Komponenten sind in den Figuren der Zeichnungen, sofern nichts anderes ausgeführt ist, jeweils mit denselben Bezugszeichen versehen.

  • 1: Schematische Abbildung einer TEM-Aufnahme eines ersten Querschnitts eines beispielhaften erfindungsgemäßen Stahls.
  • 2: Schematische Abbildung einer TEM-Aufnahme eines zweiten Querschnitts eines beispielhaften erfindungsgemäßen Stahls.
  • 3: Flussdiagramm zur schematischen Darstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung eines Stahls, umfassend die Schritte Bereitstellen eines Stahlpulvers 1 und Umschmelzen des Stahlpulvers mit einem Strahlschmelzverfahren 2.
The accompanying drawings are intended to illustrate and provide a further understanding of embodiments of the present invention. In the context of the description, they serve to explain the concepts and principles of the invention. Other embodiments and many of the foregoing advantages will become apparent by reference to the drawings. The elements of the drawings are not necessarily drawn to scale with respect to one another. Identical, functionally identical and identically acting elements, features and components are provided with the same reference symbols in the figures of the drawings, unless otherwise stated.
  • 1 : Schematic representation of a TEM image of a first cross section of an exemplary steel according to the invention.
  • 2 : Schematic representation of a TEM image of a second cross section of an exemplary steel according to the invention.
  • 3 : Flow chart for the schematic representation of a method according to the invention for the production of a steel, comprising the steps of providing a steel powder 1 and remelting the steel powder with a jet melting method 2.

Beschreibung der AusführungsbeispieleDescription of the exemplary embodiments

Definitionendefinitions

So nicht anderweitig definiert haben hierin verwendete technische und wissenschaftliche Ausdrücke dieselbe Bedeutung, wie sie von einem Fachmann auf dem Fachgebiet der Erfindung gemeinhin verstanden wird. Mengenangaben im Rahmen der vorliegenden Erfindung beziehen sich auf Gew.%, soweit nicht anderweitig angegeben oder aus dem Kontext ersichtlich ist.Unless otherwise defined, technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one skilled in the art of the invention. Quantities in the context of the present invention relate to % by weight, unless stated otherwise or is apparent from the context.

„Laves-Phasen“ sind im Kontext der Erfindung nicht besonders limitiert. Wie allgemein bekannt sind Laves-Phasen intermetallische Verbindungen definierter Zusammensetzung mit hexagonaler C14- oder C36-Struktur oder kubischer C15-Struktur. Sie bilden legierungsartige Mischkristalle der Zusammensetzung MeMe'2 mit Radienverhältnissen um r(Me) / r(Me') = 1,225, wobei Me und Me` jeweils einem Metall oder Halbmetall entspricht."Laves phases" are not particularly limited in the context of the invention. As is generally known, Laves phases are intermetallic compounds of defined composition with a hexagonal C14 or C36 structure or a cubic C15 structure. They form alloy-like mixed crystals of the composition MeMe' 2 with radius ratios around r(Me) / r(Me') = 1.225, with Me and Me` each corresponding to a metal or semimetal.

Eine „Mikrostruktur“ ist nicht besonders limitiert, außer dass im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Mikrostruktur den Aufbau und die Ordnung der Bestandteile eines Werkstoffes auf mikroskopischer Ebene, insbesondere in einer Größenordnung < 1 mm betrifft.A “microstructure” is not particularly limited, except that in the context of the present invention, a microstructure relates to the structure and order of the components of a material on a microscopic level, in particular on a scale <1 mm.

Der Begriff der „Korngrößen“ ist nicht besonders limitiert. Unter einer „Korngröße“ wird allgemein die Größe einzelner Körner (entsprechend Kristalliten) in einem Gemenge verstanden. Im Kontext der vorliegenden Erfindung bezieht sich die Korngröße auf den Äquivalenzdurchmesser der Kristallite bzw. Körner in einem Stahl. Die Korngröße kann beispielsweise durch Mikrostrukturanalyse unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie (REM), insbesondere durch ein Verfahren gemäß ASTM E112, bestimmt werden.The term "grain sizes" is not particularly limited. A "grain size" is generally understood to mean the size of individual grains (corresponding to crystallites) in a mixture. In the context of the present invention, grain size refers to the equivalent diameter of the crystallites or grains in a steel. The grain size can be determined, for example, by microstructural analysis using scanning electron microscopy (SEM), in particular by a method according to ASTM E112.

Im Kontext der Erfindung ist eine „Korngrenze“ nicht besonders limitiert. Allgemein wird als Korngrenze ein zweidimensionaler Gitterfehler verstanden, wobei die Korngrenze in einem Kristall Bereiche (Kristallite oder auch Körner genannt) unterschiedlicher Ausrichtung mit ansonsten gleicher Kristallstruktur trennt. Erfindungsgemäß kann eine Laves-Phase innerhalb eines Korn gebildet werden bzw. dort vorhanden sein und/oder an einer Korngrenze gebildet werden bzw. dort vorhanden sein.In the context of the invention, a "grain boundary" is not particularly limited. In general, a two-dimensional lattice defect is understood as a grain boundary, with the grain boundary in a crystal separating areas (crystallites or also called grains) of different alignment with otherwise the same crystal structure. According to the invention, a Laves phase may be formed or present within a grain and/or formed or present at a grain boundary.

Der Begriff „additives Verfahren“ ist im Rahmen der Erfindung nicht besonders limitiert. Wie allgemein bekannt bezeichnet ein additives Verfahren einen Prozess, bei dem auf Basis von digitalen 3D-Konstruktionsdaten durch das Ablagern von Material ein Bauteil schichtweise aufgebaut wird.The term "additive process" is not particularly limited in the context of the invention. As is well known, an additive method describes a process in which a component is built up layer by layer on the basis of digital 3D design data by depositing material.

Ein „Strahlschmelzverfahren“ ist im Kontext der vorliegenden Erfindung nicht besonders limitiert. Unter einem Strahlschmelzverfahren wird allgemein ein additives Verfahren verstanden, bei dem ein pulverförmiger Werkstoff schichtweise durch einen Strahl elektromagnetischer Strahlung, insbesondere einen Laser- oder Elektronenstrahl, umgeschmolzen und somit verfestigt wird. A “beam melting process” is not particularly limited in the context of the present invention. A beam melting process is generally understood to mean an additive process in which a powdered material is remelted in layers by a beam of electromagnetic radiation, in particular a laser or electron beam, and is thus solidified.

Der Begriff „kriechfest“ ist im Kontext der vorliegenden Erfindung nicht besonders limitiert, insbesondere da die Kriechfestigkeit, abgesehen vom Material und einer angelegten Last, auch temperaturabhängig ist. Wie allgemein bekannt bezeichnet die Kriechfestigkeit eine Spannung bis zum Erreichen einer bestimmten plastischen Dehnung für eine vorgegebene Temperatur über die Zeit aufgetragen, wobei für ein kriechfestes Material eine hohe Spannung notwendig ist. Die Bestimmung der Kriechfestigkeit kann erfindungsgemäß nach DIN EN ISO 204 erfolgen.The term “creep resistant” is not particularly limited in the context of the present invention, especially since the creep resistance is also temperature dependent apart from the material and an applied load. As is generally known, the creep resistance refers to a stress plotted against time until a certain plastic strain is reached for a given temperature, with a high stress being necessary for a creep-resistant material. According to the invention, the creep strength can be determined according to DIN EN ISO 204.

Ein erster Aspekt der Erfindung bezieht sich auf einen Stahl, der mindestens eine Laves-Phase, insbesondere eine eisenhaltige Laves-Phase, umfasst und eine Mikrostruktur mit Korngrößen von 0,1 - 15,0 µm aufweist. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weist der Stahl eine Mikrostruktur mit Korngrößen von 0,5 - 10,0 µm, insbesondere um 5,0 µm auf. Insbesondere handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Stahl um einen kriechfesten Stahl. Die Erzeugung eines extrem feinkörnigen Gefüges mit hohem Anteil an Laves-Phasen von Stählen kann durch die additive Fertigung, insbesondere Pulverbett-basierende Verfahren und im Speziellen Pulverbett-basierende Verfahren mittels Laser realisiert werden. Die kleinen Korngrößen im erfindungsgemäßen Stahl führen zu einer signifikanten Zunahme der Duktilität im Vergleich zu größeren Körnern, z.B. mit einer Größe > 20,0 µm. Somit wird unter Verwendung von Laves-Phasen bildender Stähle ein sehr feines Gefüge mit Laves-Phasen an den Korngrenzen, bis hin zur vollständigen Korngrenzenbelegung, erzeugt. Ein solch feines Gefüge erhöht insbesondere die Duktilität bei Raumtemperatur sowie die Ermüdungsbeständigkeit bei Temperaturen > 500 °C deutlich. Das feine Korn (über)kompensiert die Versprödung durch die Bildung der Laves-Phase. Weiterhin sind durch die additive Fertigung Stähle mit sehr hohem Laves-Phasen Anteil prozessierbar, die mit anderen Verfahren (z.B. Warmumformung) nicht umsetzbar wären.A first aspect of the invention relates to a steel which comprises at least one Laves phase, in particular an iron-containing Laves phase, and has a microstructure with grain sizes of 0.1-15.0 μm. According to a preferred embodiment, the steel has a microstructure with grain sizes of 0.5-10.0 μm, in particular around 5.0 μm. In particular, the steel according to the invention is a creep-resistant steel. The generation of an extremely fine-grained structure with a high proportion of Laves phases of steels can be realized by additive manufacturing, in particular powder bed-based processes and in particular powder bed-based processes using lasers. The small grain sizes in the steel according to the invention result in a significant increase in ductility compared to larger grains, e.g., with a size > 20.0 µm. Thus, when using steels that form Laves phases, a very fine microstructure with Laves phases at the grain boundaries, up to and including complete grain boundary occupancy, is produced. Such a fine structure significantly increases the ductility at room temperature and the fatigue strength at temperatures > 500 °C. The fine grain (over)compensates for the embrittlement caused by the formation of the Laves phase. Furthermore, additive manufacturing makes it possible to process steels with a very high proportion of Laves phases, which would not be possible with other processes (e.g. hot forming).

Der erfindungsgemäße Stahl ist nicht besonders beschränkt. Gemäß bestimmten Ausführungsformen umfasst der Stahl mindestens einen nichtrostenden feritischen Stahl, insbesondere 1.4509, Crofer® 22 H und/oder einen in EP 1 536 031 A1 oder WO 2008/003113 A1 beschriebenen Stahl. Gemäß bestimmten Ausführungsformen ist der Stahl aus den folgenden Bestandteilen zusammengesetzt: C: 0,0001 - 0,0500 Gew.%; Cr: 10,0 - 20,0 Gew.%; Nb: 0,0 - 20,0 Gew.%; Ti: 0,0 - 10,0 Gew.%; W: 0,0 - 10,0 Gew.%; Mo: 0,0 - 10,0 Gew.%; Al: 0,0 - 2,0 Gew.%; Si: 0,0 - 2,0 Gew.%; Mn: 0,2 - 2,0 Gew.%; Cu: 0,0 - 1,0 Gew.%; Co: 0,0 - 2,0 Gew.%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta insgesamt in einer Menge von 0,0 - 5,0 Gew.%; und Fe sowie unvermeidbare Elemente als Rest. Die Gewichtsprozente beziehen sich dabei auf das Gesamtgewicht des Stahls. Die Elemente Zr, Hf, Y, Sc, Ce und Ta können jeweils in einer Menge von 0,0 - 5,0 Gew.% enthalten sein, wobei der Gesamtgehalt der Elemente Zr, Hf, Y, Sc, Ce und Ta 5,0 Gew.%, bezogen auf den Stahl, nicht übersteigt. Die unvermeidbaren Elemente können Verunreinigungen des Stahls bedingt durch die Reinheit der Ausgangsmaterialien, durch die Herstellung des Stahls oder dessen Prozessierung sein. Insbesondere können die unvermeidbaren Elemente aus der Herstellung der Stahlschmelze stammen. Weiterhin ist gemäß bestimmten Ausführungsformen mindestens eines der Elemente Nb, Ti, W und Si, insbesondere eines der Elemente Nb, Ti und W, mit einem Gehalt von mindestens 0,01 Gew.% im Stahl enthalten. In bestimmten Ausführungsformen ist mindestens eines der Elemente Nb, Ti, W und Si mit einem Gehalt von mindestens 0,10 Gew.%, insbesondere von mindestens 0,30 Gew.% im Stahl enthalten. Die Elemente Cr, Nb, Ti und W bilden bevorzugt mit Fe Laves-Phasen aus. Beispiele sind Laves-Phasen vom Typ (Fe, Cr)2Nb, (Fe, Cr)2W, (Fe, Cr, Si)2(Nb, Ti), Fe2Ti und Fe2W (wobei Elemente mit einer Löslichkeit von kleiner 1,5 at.% in der Laves-Phase nicht angegeben sind), wobei weitere Elemente wie Si, Mo oder Al in den Laves-Phasen gelöst sein können. Es ist hierbei nicht ausgeschlossen, dass in einem erfindungsgemäßen Stahl auch mehrere der Elemente enthalten sind. Entsprechend können gemäß bestimmten Ausführungsformen in einem erfindungsgemäßen Stahl auch mehrere Laves-Phasen mit unterschiedlichen Metallen vorhanden sein. Gemäß bestimmten Ausführungsformen ist mindestens eine Nb, Ti oder W-haltige Laves-Phase im Stahl enthalten. In bestimmten Ausführungsformen basiert die mindestens eine Laves-Phase auf dem Typ Fe2±xNb, Fe2±xTi, Fe2±x(Nb, Ti), (Fe, Cr)2±xTi, (Fe, Cr)2±xNb, (Fe, Cr)2±xW, (Fe, Cr, Si)2±x(Nb, Ti) oder (Fe, Cr)2±x(Nb,W), wobei x = 0 bis 0,2. Weitere Elemente, wie Mo oder Al oder andere Elemente, können in Mengen von <1,5 At.% enthalten sein. Gemäß beispielhaften Ausführungsformen ist die mindestens eine Laves-Phase (Fe, Cr)2Nb, (Fe, Cr)2W oder (Fe, Cr, Si)2(Nb, Ti).The steel of the present invention is not particularly limited. According to certain embodiments, the steel comprises at least one ferrous stainless steel, in particular 1.4509, Crofer® 22 H and/or an in EP 1 536 031 A1 or WO 2008/003113 A1 described steel. According to certain embodiments, the steel is composed of the following components: C: 0.0001 - 0.0500% by weight; Cr: 10.0 - 20.0 wt%; Nb: 0.0 - 20.0% by weight; Ti: 0.0 - 10.0 wt%; W: 0.0 - 10.0% by weight; Mo: 0.0 - 10.0% by weight; Al: 0.0 - 2.0% by weight; Si: 0.0 - 2.0 wt%; Mn: 0.2 - 2.0 wt%; Cu: 0.0 - 1.0 wt%; Co: 0.0 - 2.0 wt%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta in total in an amount of 0.0 - 5.0% by weight; and Fe and unavoidable elements as the remainder. The percentages by weight are based on the total weight of the steel. The elements Zr, Hf, Y, Sc, Ce and Ta can each be contained in an amount of 0.0 - 5.0% by weight, the total content of the elements Zr, Hf, Y, Sc, Ce and Ta being 5. 0% by weight, based on the steel. The unavoidable elements can be impurities in the steel caused by the purity of the raw materials, the production of the steel or its processing. In particular, the unavoidable elements can come from the production of the molten steel. Furthermore, according to certain embodiments, at least one of the elements Nb, Ti, W and Si, in particular one of the elements Nb, Ti and W, is contained in the steel with a content of at least 0.01% by weight. In certain embodiments, at least one of the elements Nb, Ti, W and Si is contained in the steel with a content of at least 0.10% by weight, in particular at least 0.30% by weight. The elements Cr, Nb, Ti and W prefer to form Laves phases with Fe. Examples are Laves phases of the type (Fe, Cr) 2 Nb, (Fe, Cr) 2 W, (Fe, Cr, Si) 2 (Nb, Ti), Fe 2 Ti and Fe 2 W (where elements with a solubility of less than 1.5 at.% in the Laves phase are not specified), with other elements such as Si, Mo or Al being dissolved in the Laves phases. It is not excluded here that a steel according to the invention also contains several of the elements. Correspondingly, according to certain embodiments, several Laves phases with different metals can also be present in a steel according to the invention. According to certain embodiments, at least one Nb, Ti or W-containing Laves phase is contained in the steel. In certain embodiments, the at least one Laves phase is based on the type Fe 2±x Nb, Fe 2±x Ti, Fe 2±x (Nb, Ti), (Fe, Cr) 2±x Ti, (Fe, Cr) 2±x Nb, (Fe,Cr) 2±x W, (Fe,Cr,Si) 2±x (Nb,Ti) or (Fe,Cr) 2±x (Nb,W), where x = 0 bis 0.2 Other elements such as Mo or Al or other elements can be present in amounts of <1.5 At.%. According to exemplary embodiments, the at least one Laves phase is (Fe, Cr) 2 Nb, (Fe, Cr) 2 W, or (Fe, Cr, Si) 2 (Nb, Ti).

Ferner ist in bestimmten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung der Anteil an der mindestens einen Laves-Phase in dem Stahl 2 - 20 Vol.%, beispielsweise 5 - 15 Vol.%. Volumenprozent (Vol.%) beziehen sich dabei auf das Gesamtvolumen des Stahls. Wenn der Anteil der mindestens einen Laves-Phase in diesem Bereich vorhanden ist, wird die Ermüdungs- und Kriechbeständigkeit des Stahls bei Temperaturen über 500 °C weiter verbessert. Gemäß bestimmten Ausführungsformen beträgt der Anteil an der mindestens eine Laves-Phase in dem Stahl 6 - 10 Vol.%, insbesondere um 8 Vol.%.Furthermore, in certain embodiments of the present invention, the proportion of the at least one Laves phase in the steel is 2-20% by volume, for example 5-15% by volume. Percentage by volume (Vol.%) refers to the total volume of the steel. When the proportion of the at least one Laves phase is present in this range, the fatigue and creep resistance of the steel at temperatures above 500°C is further improved. According to certain embodiments, the proportion of the at least one Laves phase in the steel is 6-10% by volume, in particular around 8% by volume.

Gemäß bestimmten Ausführungsformen ist die mindestens eine Laves-Phase an den Korngrenzen des Stahls gebildet. Insbesondere ist die mindestens eine Laves-Phase an allen Korngrenzen des Stahls gebildet. In 1 und 2 ist eine beispielhafte Ausprägung einer Laves-Phase an der Korngrenze eines erfindungsgemäßen Stahls anhand einer schematischen Darstellung einer TEM-Aufnahme eines Querschnitts des Stahls zu erkennen, wobei die punktierten Bereiche die Laves-Phase zwischen den Stahl-Kristalliten, die in den 1 und 2 als schraffierte Bereiche gekennzeichnet sind, darstellen. Durch die flächige Belegung der Korngrenzen durch die Laves-Phase wird das Kornwachstum beschränkt und die Kriechbewegung eingeschränkt.According to certain embodiments, the at least one Laves phase is at the grain sizes zen of the steel. In particular, the at least one Laves phase is formed at all grain boundaries of the steel. In 1 and 2 is an exemplary manifestation of a Laves phase at the grain boundary of a steel according to the invention based on a schematic representation of a TEM image of a cross section of the steel to see the dotted areas the Laves phase between the steel crystallites in the 1 and 2 indicated as hatched areas. Grain growth and creep movement are limited by the extensive coverage of the grain boundaries by the Laves phase.

Weiterhin kann die mindestens eine Laves-Phase perlschnurartig an den Korngrenzen des Stahls gebildet sein. Perlschnurartig, wie im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet, bezieht sich auf eine sich abwechselnde Ausprägung der Laves-Phase an der Korngrenze des Stahls, wobei sich die Ausprägung auf die Dicke der Laves-Phase bezieht. Die Ausprägung der Laves-Phase an der Korngrenze wechselt dabei insbesondere derart, dass sich Bereiche der Laves-Phase mit einer maximalen Dicke im Schnitt von bis zu 10 nm sequentiell mit Bereichen mit einer maximalen Dicke im Schnitt von bis zu 1000, bevorzugt bis zu 500 nm, nmabwechseln. Gemäß bestimmten Ausführungsformen liegt die Laves-Phase abwechselnd in Bereichen mit Auswölbungen („Perlen“) und flachen Bereichen („Schnur“) vor. Dadurch wird eine flächige Belegung der Korngrenzen weiter gesteigert. In 1 und 2 ist eine solche Ausprägung der Laves-Phase an der Korngrenze anhand einer schematischen Abbildung einer TEM-Aufnahme eines Querschnittes eines erfindungsgemäßen Stahls zu erkennen. Die Dicke der mindestens einen Laves-Phase an der Korngrenze ist in bestimmten Ausführungsformen 1 - 1000 nm, bevorzugt 5 - 500 nm und insbesondere 10 - 300 nm.Furthermore, the at least one Laves phase can be formed like a string of pearls at the grain boundaries of the steel. Beading as used in the present invention refers to an alternating manifestation of the Laves phase at the grain boundary of the steel, which manifestation is related to the thickness of the Laves phase. The expression of the Laves phase at the grain boundary changes in particular in such a way that areas of the Laves phase with a maximum thickness on average of up to 10 nm sequentially with areas with a maximum thickness on average of up to 1000, preferably up to 500 nm, nm alternate. According to certain embodiments, the Laves phase alternates between bumpy (“pearlized”) and flat (“cord”) areas. This further increases the areal coverage of the grain boundaries. In 1 and 2 Such a manifestation of the Laves phase at the grain boundary can be seen from a schematic image of a TEM image of a cross section of a steel according to the invention. In certain embodiments, the thickness of the at least one Laves phase at the grain boundary is 1-1000 nm, preferably 5-500 nm and in particular 10-300 nm.

Ein zweiter Aspekt der Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Stahls, wobei das Verfahren die Schritte Bereitstellen eines Stahlpulvers, wobei das Stahlpulver eine Partikelgrößenverteilung von 15,0 - 45,0 µm aufweist, und Umschmelzen des Stahlpulvers mit einem Strahlschmelzverfahren umfasst, wodurch ein Stahl hergestellt wird, der mindestens eine Laves-Phase, insbesondere eine eisenhaltige Laves-Phase, umfasst, und der eine Mikrostruktur mit Korngrößen von 0,1 - 15,0 µm, bevorzugt 0,5 - 10,0 µm und insbesondere um 5,0 µm aufweist. Mit diesem Verfahren kann insbesondere ein erfindungsgemäßer Stahl des ersten Aspekts hergestellt werden, sodass Ausführungsformen des Verfahrens auch gemäß bestimmten Ausführungsformen auf diesen anwendbar sind und umgekehrt. In 3 ist ein beispielhaftes Flussdiagramm zur schematischen Darstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung eines Stahls, umfassend die Schritte Bereitstellen eines Stahlpulvers 1 und Umschmelzen des Stahlpulvers mit einem Strahlschmelzverfahren 2 dargestellt. Das Stahlpulver kann durch Verdüsen von Stahl hergestellt werden. Beispielsweise können nichtrostende feritische Stähle, insbesondere 1.4509, Crofer® 22 H und/oder ein in EP 1 536 031 A1 oder WO 2008/003113 A1 beschriebener Stahl, eingesetzt werden. Geeignete Verdüsungsverfahren sind nicht besonders beschränkt und beispielsweise PIGA (engl. Plasma Melting Induction Guiding Gas Atomization) und EIGA (engl. Electrode Induction Melting Gas Atomization). Gemäß bestimmten Ausführungsformen wird das Stahlpulver in einzelnen Schichten auf einem geeigneten Substrat, beispielsweise einer Platte, aufgetragen und die einzelnen Schichten mittels des Strahlschmelzverfahrens lokal umgeschmolzen. Dabei ermöglicht das Strahlschmelzverfahren sehr schnelle Abkühlraten bzw. hohe Abkühlgradienten, wodurch die Bildung der kleinen Korngrößen realisiert wird. Bei Bedarf kann die Ausscheidung der Laves-Phasen an den Korngrenzen nach der additiven Fertigung optional durch Glühen des Stahls bei Temperaturen zwischen 500 °C und 1000 °C für 1 - 20 h forciert werden. Bei einem solchen Schritt wird die Kornstruktur nicht vergröbert. In bestimmten Ausführungsformen wird das Glühen des Stahls bei 600 °C - 800 °C, insbesondere bei 650 °C - 750 °C, für 1 - 20 h durchgeführt.A second aspect of the invention relates to a method for producing a steel, the method comprising the steps of providing a steel powder, the steel powder having a particle size distribution of 15.0-45.0 μm, and remelting the steel powder using a jet melting process, whereby a steel is produced which comprises at least one Laves phase, in particular an iron-containing Laves phase, and which has a microstructure with grain sizes of 0.1 - 15.0 µm, preferably 0.5 - 10.0 µm and in particular around 5 .0 µm. In particular, a steel of the first aspect according to the invention can be produced with this method, so that embodiments of the method can also be applied to it according to specific embodiments and vice versa. In 3 is an exemplary flowchart for the schematic representation of a method according to the invention for producing a steel, comprising the steps of providing a steel powder 1 and remelting the steel powder with a jet melting method 2 is shown. The steel powder can be produced by atomizing steel. For example, ferrous stainless steels, in particular 1.4509, Crofer® 22 H and/or an in EP 1 536 031 A1 or WO 2008/003113 A1 described steel, are used. Suitable atomization methods are not particularly limited, and include, for example, PIGA (Plasma Melting Induction Guiding Gas Atomization) and EIGA (Electrode Induction Melting Melting Gas Atomization). According to certain embodiments, the steel powder is applied in individual layers to a suitable substrate, for example a plate, and the individual layers are locally remelted using the beam melting process. The jet melting process enables very fast cooling rates or high cooling gradients, which results in the formation of small grain sizes. If necessary, the precipitation of the Laves phases at the grain boundaries after additive manufacturing can optionally be forced by annealing the steel at temperatures between 500 °C and 1000 °C for 1 - 20 h. Such a step does not coarsen the grain structure. In certain embodiments, the steel is annealed at 600° C.-800° C., in particular at 650° C.-750° C., for 1-20 hours.

Gemäß bestimmten Ausführungsformen ist das Stahlpulver aus folgenden Bestandteilen zusammengesetzt: C: 0,0001 - 0,0500 Gew.%; Cr: 10,0 - 20,0 Gew.%; Nb: 0,0 - 20,0 Gew.%; Ti: 0,0 - 10,0 Gew.%; W: 0,0 - 10,0 Gew.%; Mo: 0,0 - 10,0 Gew.%; Al: 0,0 - 2,0 Gew.%; Si: 0,0 - 2,0 Gew.%; Mn: 0,2 - 2,0 Gew.%; Cu: 0,0 - 1,0 Gew.%; Co: 0,0 - 2,0 Gew.%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta insgesamt in einer Menge von 0,0 - 5,0 Gew.%; und Fe sowie unvermeidbare Elemente als Rest. Dabei ist mindestens eines der Elemente Nb, Ti, W und Si mit einem Gehalt von mindestens 0,01 Gew.% enthalten, um mindestens eine Laves-Phase zu bilden. In bestimmten Ausführungsformen ist mindestens eines der Elemente Nb, Ti, W und Si mit einem Gehalt von mindestens 0,10 Gew.%, insbesondere von mindestens 0,30 Gew.% im Stahlpulver enthalten.According to certain embodiments, the steel powder is composed of the following components: C: 0.0001 - 0.0500% by weight; Cr: 10.0 - 20.0 wt%; Nb: 0.0 - 20.0% by weight; Ti: 0.0 - 10.0 wt%; W: 0.0 - 10.0% by weight; Mo: 0.0 - 10.0% by weight; Al: 0.0 - 2.0% by weight; Si: 0.0 - 2.0 wt%; Mn: 0.2 - 2.0 wt%; Cu: 0.0 - 1.0 wt%; Co: 0.0 - 2.0 wt%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta in total in an amount of 0.0 - 5.0% by weight; and Fe and the balance of unavoidable elements. At least one of Nb, Ti, W and Si is contained in an amount of at least 0.01% by weight to form at least one Laves phase. In certain embodiments, at least one of the elements Nb, Ti, W and Si is contained in the steel powder with a content of at least 0.10% by weight, in particular at least 0.30% by weight.

Gemäß bestimmten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist das Strahlschmelzverfahren ein selektives Laserstrahlschmelzverfahren. Vorzugsweise beträgt dabei die Laserleistung 50 - 500 W, insbesondere 175 W, die Scangeschwindigkeit 100 - 2000 mm/s, insbesondere 500 - 1100 mm/s und die Spotgröße 50 - 300 µm, insbesondere 70 - 120 µm. Alternativ kann es sich bei dem Strahlschmelzverfahren um ein Elektronenstrahlschmelzverfahren handeln, oder das Strahlschmelzverfahren umfasst sowohl ein Laserstrahlschmelzverfahren und ein Elektronenstrahlschmelzverfahren. Gemäß bestimmten Ausführungsformen werden die einzelnen Schichten des Stahlpulvers zeilenweise bestrahlt und dabei lokal umgeschmolzen, wodurch das Stahlpulver verschmolzen und verfestigt wird. Ferner kann das Strahlschmelzverfahren unter Schutzgas wie beispielsweise Argon oder Stickstoff, insbesondere hochreinem Argon (99,999%) mit einem Restsauerstoffgehalt von unter 200 ppm, durchgeführt werden. Die Durchführung des Strahlschmelzverfahrens unter einer Prozessschweißgas-Atmosphäre ist ebenfalls möglich.In accordance with certain embodiments of the present invention, the beam melting process is a selective laser beam melting process. The laser power is preferably 50-500 W, in particular 175 W, the scanning speed is 100-2000 mm/s, in particular 500-1100 mm/s and the spot size is 50-300 μm, in particular 70-120 μm. Alternatively, the beam melting process may be an electron beam melting process, or the beam melting process includes both a laser beam melting process and an electron beam melting method. According to specific embodiments, the individual layers of the steel powder are irradiated line by line and are locally remelted, as a result of which the steel powder is fused and solidified. Furthermore, the jet melting process can be carried out under protective gas such as argon or nitrogen, in particular high-purity argon (99.999%) with a residual oxygen content of less than 200 ppm. It is also possible to carry out the jet melting process under a process welding gas atmosphere.

Das Stahlpulver weist eine Partikelgrößenverteilung von 15,0 - 45,0 µm auf. Die Partikelgrößenverteilung kann über den Äquivalenzdurchmesser mittels Laserdiffraktometrie bestimmt werden. Gemäß bestimmten Ausführungsformen umfasst das Stahlpulver im Wesentlichen sphärische Stahlpartikel oder sogar sphärische Partikel. Durch die Partikelgrößen und/oder Partikelform wird die Bildung der Mikrostruktur und eine homogene Verteilung der Laves-Phase im Stahl begünstigt.The steel powder has a particle size distribution of 15.0 - 45.0 µm. The particle size distribution can be determined via the equivalent diameter using laser diffractometry. According to certain embodiments, the steel powder essentially comprises spherical steel particles or even spherical particles. The formation of the microstructure and a homogeneous distribution of the Laves phase in the steel are favored by the particle sizes and/or particle shape.

Ein dritter Aspekt der Erfindung bezieht sich auf einen Stahl, der gemäß einem Verfahren nach dem oben beschriebenen zweiten Aspekt hergestellt wurde.A third aspect of the invention relates to a steel produced according to a method according to the second aspect described above.

Ein vierter Aspekt der Erfindung bezieht sich auf die Verwendung eines erfindungsgemäßen Stahls in einer Brennstoffzelle, insbesondere in einer Festoxidbrennstoffzelle (SOFC), in der Thermotechnik, wie beispielsweise in einem Wärmetauscher oder einer Heizanlage, und/oder in einer Beschichtungen, insbesondere als Beschichtung. Die erfindungsgemäß erzielbare Laves-Phasenhaltige Mikrostruktur und die damit einhergehende hohe Beständigkeit gegenüber thermischen Zyklen ermöglicht insbesondere einen Einsatz in Festoxidbrennstoffzellen. Speziell bei einem Interkonnektor, bei dem hohe Anforderungen an die Maßhaltigkeit unter thermischen Zyklen vorliegen, lassen sich mittels pulverbasierter Fertigung bereits Gasführungsstrukturen einbringen, was ein nachträgliches Umformen hinfällig macht.A fourth aspect of the invention relates to the use of a steel according to the invention in a fuel cell, in particular in a solid oxide fuel cell (SOFC), in thermotechnology, such as in a heat exchanger or a heating system, and/or in a coating, in particular as a coating. The microstructure containing Laves phases that can be achieved according to the invention and the associated high resistance to thermal cycles enables use in solid oxide fuel cells in particular. In the case of an interconnect, in particular, where high demands are placed on dimensional accuracy under thermal cycles, powder-based production can already be used to introduce gas routing structures, which makes subsequent forming obsolete.

In einer bestimmten Ausführungsform wird der Stahl 1.4509 mittels PIGA verdüst, wodurch ein Stahlpulver mit einer durschnittlichen Partikelgröße von 30,0 µm bezogen auf den Äquivalenzdurchmesser erhalten wird. Das Pulver weist für die eingesetzte Schichtdicke einen passenden d10, d50 und d90 auf. Die Partikelgrößenverteilung wird mittels Laserdiffraktometrie bestimmt. Das Stahlpulver wird mittels eines Beschichters auf eine chemisch artgleiche Platte gegeben, wobei eine Stahlpulverschicht mit einer Schichtdicke von ca. 30 µm gebildet wird. Das Stahlpulver wird mit einem Laserstrahl mit einer Leistung von 175 W und einem Strahldurchmesser von 90 µm lokal umgeschmolzen. Dabei wird der Laserstrahl mit einer Geschwindigkeit von 650 mm/s über das Stahlpulver bewegt. Der so hergestellte Stahl weist Korngrößen von um 5 µm auf, ermittelt durch Rasterelektronenmikroskopie. Weiterhin ist die Laves-Phase (Fe,Cr)2Nb mit einer durchschnittlichen Dicke von 150 nm an den Korngrenzen ausgebildet. Der Anteil der Laves-Phase in dem Stahl beträgt um 8 Vol-% (wobei Elemente mit einer Löslichkeit von kleiner 1,5 at.% in der Laves-Phase nicht angegeben werden). Die Quantifizierung und Charakterisierung der Laves-Phase erfolgt durch Röntgendiffraktion, wobei die erhaltenen Diffraktogramme mithilfe einer Rietveld-Analyse ausgewertet werden können. Alternativ oder zusätzlich kann energiedispersive Röntgenspektroskopie, Rasterelektronenmikroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie eingesetzt werden. Der hergestellte Stahl weist eine hervorragende Ermüdungs- und Kriechbeständigkeit bei Temperaturen über 500 °C sowie eine ausgezeichnete Raumtemperaturduktilität auf.In a specific embodiment, the steel 1.4509 is atomized using PIGA, whereby a steel powder with an average particle size of 30.0 μm based on the equivalent diameter is obtained. The powder has a suitable d10, d50 and d90 for the layer thickness used. The particle size distribution is determined by laser diffractometry. The steel powder is applied to a chemically identical plate using a coater, forming a layer of steel powder with a layer thickness of approx. 30 µm. The steel powder is locally remelted using a laser beam with a power of 175 W and a beam diameter of 90 µm. The laser beam is moved over the steel powder at a speed of 650 mm/s. The steel produced in this way has grain sizes of around 5 μm, determined by scanning electron microscopy. Furthermore, the Laves phase (Fe,Cr) 2 Nb having an average thickness of 150 nm is formed at the grain boundaries. The proportion of the Laves phase in the steel is around 8% by volume (whereby elements with a solubility of less than 1.5 at.% in the Laves phase are not specified). The Laves phase is quantified and characterized by X-ray diffraction, and the diffractograms obtained can be evaluated using Rietveld analysis. Alternatively or additionally, energy-dispersive X-ray spectroscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy can be used. The steel produced has excellent fatigue and creep resistance at temperatures above 500°C and excellent room temperature ductility.

In einer weiteren bestimmten Ausführungsform wird ein Stahl wie in der vorherigen Ausführungsform beschrieben hergestellt, wobei zusätzlich nach der Durchführung des Strahlschmelzverfahrens der Stahl für 2 h bei 720 °C behandelt wird. Die TEM-Aufnahmen des Stahls zeigen Korngrößen um 5,0 µm und eine flächige Belegung der Korngrenzen mit einer Laves-Phase in einer duchschnittlichen Dicke von ca. 100 nm. Durch die Kombination an Röntgendiffraktion mit Rietveld-Analyse, energiedispersiven Röntgenspektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie wird der Anteil der Laves-Phase (Fe, Cr)2(Nb, Ti) im Stahl mit 8 Vol-% bestimmt (wobei Elemente mit einer Löslichkeit von kleiner 1,5 at.% in der Laves-Phase nicht angegeben werden). Der hergestellte Stahl weist eine weiter erhöhte Ermüdungs- und Kriechbeständigkeit bei Temperaturen über 500 °C sowie eine ausgezeichnete Raumtemperaturduktilität auf.In a further specific embodiment, a steel is produced as described in the previous embodiment, with the steel additionally being treated for 2 h at 720° C. after the performance of the jet melting process. The TEM images of the steel show grain sizes of around 5.0 µm and a flat covering of the grain boundaries with a Laves phase with an average thickness of approx. 100 nm. The combination of X-ray diffraction with Rietveld analysis, energy-dispersive X-ray spectroscopy and transmission electron microscopy shows Proportion of the Laves phase (Fe, Cr) 2 (Nb, Ti) in the steel determined to be 8% by volume (whereby elements with a solubility of less than 1.5 at.% in the Laves phase are not specified). The steel produced has a further increased fatigue and creep resistance at temperatures above 500 °C and excellent room temperature ductility.

Die obigen Ausführungsformen, Ausgestaltungen und Weiterbildungen lassen sich, sofern sinnvoll, beliebig miteinander kombinieren. Weitere mögliche Ausgestaltungen, Weiterbildungen und Implementierungen der Erfindung umfassen auch nicht explizit genannte Kombinationen von zuvor beschriebenen Merkmalen der Erfindung. Insbesondere wird der Fachmann auch Einzelaspekte als Verbesserungen oder Ergänzungen zu der jeweiligen Grundform der vorliegenden Erfindung hinzufügen.The above embodiments, refinements and developments can be combined with one another as desired, insofar as this makes sense. Further possible refinements, developments and implementations of the invention also include combinations of features of the invention that have not been explicitly mentioned. In particular, the person skilled in the art will also add individual aspects as improvements or additions to the respective basic form of the present invention.

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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited

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Claims (13)

Stahl, umfassend mindestens eine Laves-Phase, dadurch charakterisiert, dass der Stahl eine Mikrostruktur mit Korngrößen von 0,1 - 15,0 µm aufweist.Steel comprising at least one Laves phase, characterized in that the steel has a microstructure with grain sizes of 0.1 - 15.0 µm. Stahl nach Anspruch 1, bestehend aus: C: 0,0001 - 0,0500 Gew.%; Cr: 10,0 - 20,0 Gew.%; Nb: 0,0 - 20,0 Gew.%; Ti: 0,0 - 10,0 Gew.%; W: 0,0 - 10,0 Gew.%; Mo: 0,0 - 10,0 Gew.%; Al: 0,0 - 2,0 Gew.%; Si: 0,0 - 2,0 Gew.%; Mn: 0,2 - 2,0 Gew.%; Cu: 0,0 - 1,0 Gew.%; Co: 0,0 - 2,0 Gew.%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta insgesamt in einer Menge von 0,0 - 5,0 Gew.%; und Fe sowie unvermeidbare Elemente als Rest; wobei mindestens eines der Elemente Nb, Ti, W und Si mit einem Gehalt von mindestens 0,01 Gew.% enthalten ist.steel after claim 1 , consisting of: C: 0.0001 - 0.0500% by weight; Cr: 10.0 - 20.0 wt%; Nb: 0.0 - 20.0% by weight; Ti: 0.0 - 10.0 wt%; W: 0.0 - 10.0% by weight; Mo: 0.0 - 10.0% by weight; Al: 0.0 - 2.0% by weight; Si: 0.0 - 2.0 wt%; Mn: 0.2 - 2.0 wt%; Cu: 0.0 - 1.0 wt%; Co: 0.0 - 2.0 wt%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta in total in an amount of 0.0 - 5.0% by weight; and Fe and unavoidable elements as the balance; where at least one of the elements Nb, Ti, W and Si is contained in a content of at least 0.01% by weight. Stahl nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Anteil an der mindestens eine Laves-Phase in dem Stahl 2 - 20 Vol.% beträgt, optional wobei die mindestens eine Laves-Phase auf dem Typ Fe2±xNb, Fe2±xTi, Fe2±x(Nb, Ti), (Fe, Cr)2±xNb, (Fe, Cr)2±xTi, (Fe, Cr, Si)2±x(Nb, Ti), (Fe, Cr)2±xW oder (Fe, Cr)2±x(Nb, W) basiert, wobei x = 0 bis 0,2.Steel according to any one of the preceding claims, wherein the proportion of the at least one Laves phase in the steel is 2 - 20% by volume, optionally wherein the at least one Laves phase is of the type Fe 2±x Nb, Fe 2±x Ti , Fe 2±x (Nb, Ti), (Fe, Cr) 2±x Nb, (Fe, Cr) 2±x Ti, (Fe, Cr, Si) 2±x (Nb, Ti), (Fe, Cr) 2±x W or (Fe,Cr) 2±x (Nb,W) where x = 0 to 0.2. Stahl nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die mindestens eine Laves-Phase an Korngrenzen des Stahls gebildet ist, optional wobei die mindestens eine Laves-Phase perlschnurartig an den Korngrenzen des Stahls gebildet ist, und/oder optional wobei die mindestens eine Laves-Phase an der Korngrenze in einer Dicke von 1 - 1000 nm gebildet ist.Steel according to one of the preceding claims, wherein the at least one Laves phase is formed at grain boundaries of the steel, optionally wherein the at least one Laves phase is formed like a string of pearls at the grain boundaries of the steel, and/or optionally wherein the at least one Laves phase is formed at the grain boundary to a thickness of 1-1000 nm. Verfahren zur Herstellung eines Stahls, umfassend die Schritte: Bereitstellen eines Stahlpulvers, wobei das Stahlpulver eine Partikelgrößenverteilung von 5,0 - 50 µm, insbesondere 15,0 - 45,0 µm aufweist, Umschmelzen des Stahlpulvers mit einem Strahlschmelzverfahren, optional Glühen des umgeschmolzenen Stahls für 1 - 20 h bei 500 °C - 1000 °C, wodurch ein Stahl hergestellt wird, der mindestens eine Laves-Phase umfasst, und der eine Mikrostruktur mit Korngrößen von 0,1 - 15 µm aufweist.Method for producing a steel, comprising the steps: Providing a steel powder, the steel powder having a particle size distribution of 5.0 - 50 µm, in particular 15.0 - 45.0 µm, remelting of the steel powder with a jet melting process, optional annealing of the remelted steel for 1 - 20 h at 500 °C - 1000 °C, thereby producing a steel comprising at least one Laves phase, and which has a microstructure with grain sizes of 0.1 - 15 µm. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Stahlpulver enthält: C: 0,0001 - 0,0500 Gew.%; Cr: 10,0 - 20,0 Gew.%; Nb: 0,0 - 20,0 Gew.%; Ti: 0,0 - 10,0 Gew.%; W: 0,0 - 10,0 Gew.%; Mo: 0,0 - 10,0 Gew.%; Al: 0,0 - 2,0 Gew.%; Si: 0,0 - 2,0 Gew.%; Mn: 0,2 - 2,0 Gew.%; Cu: 0,0 - 1,0 Gew.%; Co: 0,0 - 2,0 Gew.%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta insgesamt in einer Menge von 0,0 - 5,0 Gew.%; und Fe sowie unvermeidbare Elemente als Rest; wobei mindestens eines der Elemente Nb, Ti, W und Si mit einem Gehalt von mindestens 0,01 Gew.% enthalten ist.procedure after claim 5 , wherein the steel powder contains: C: 0.0001 - 0.0500% by weight; Cr: 10.0 - 20.0 wt%; Nb: 0.0 - 20.0% by weight; Ti: 0.0 - 10.0 wt%; W: 0.0 - 10.0% by weight; Mo: 0.0 - 10.0% by weight; Al: 0.0 - 2.0% by weight; Si: 0.0 - 2.0 wt%; Mn: 0.2 - 2.0 wt%; Cu: 0.0 - 1.0 wt%; Co: 0.0 - 2.0 wt%; Zr, Hf, Y, Sc, Ce, Ta in total in an amount of 0.0 - 5.0% by weight; and Fe and unavoidable elements as the balance; where at least one of the elements Nb, Ti, W and Si is contained in a content of at least 0.01% by weight. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, wobei das Strahlschmelzverfahren ein selektives Laserschmelzverfahren und/oder ein Elektronenstrahlschmelzverfahren ist.Procedure according to one of Claims 5 or 6 , wherein the beam melting method is a selective laser melting method and/or an electron beam melting method. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-7, wobei das Strahlschmelzverfahren unter Schutzgas durchgeführt wird.Procedure according to one of Claims 5 - 7 , whereby the beam melting process is carried out under protective gas. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-8, wobei das Stahlpulver sphärische Stahlpartikel umfasst.Procedure according to one of Claims 5 - 8th , wherein the steel powder comprises spherical steel particles. Verwendung des Stahls nach einem der Ansprüche 1-4 in einer Brennstoffzelle, insbesondere in einer Festoxidbrennstoffzelle (SOFC), in der Thermotechnik und/oder in einer Beschichtung, insbesondere als Beschichtung.Use of the steel according to one of Claims 1 - 4 in a fuel cell, in particular in a solid oxide fuel cell (SOFC), in thermotechnology and/or in a coating, in particular as a coating. Bauelement, das einen Stahl gemäß einen der Ansprüche 1 bis 4 enthält und/oder durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 5 bis 9 hergestellt ist, insbesondere ein additiv gefertigtes Bauelement ist.Component having a steel according to one of Claims 1 until 4 contains and / or by a method according to any one of Claims 5 until 9 is produced, in particular is an additively manufactured component. Bauelement nach Anspruch 11, wobei das Bauelement ein Bauelement einer Brennstoffzelle, insbesondere einer Festoxidbrennstoffzelle (SOFC), ist.component after claim 11 , wherein the component is a component of a fuel cell, in particular a solid oxide fuel cell (SOFC). Bauelement nach Anspruch 12, wobei das Bauelement ein Interkonnektor einer Brennstoffzelle ist.component after claim 12 , wherein the component is an interconnector of a fuel cell.
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