DE102019109987A1 - Method for conditioning a substrate treatment device and a device relating thereto - Google Patents

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Dietmar Keiper
Michael Brast
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vorbereiten einer Substratbehandlungsanlage, bei dem in mindestens einem Konditionierschritt vor einem Substratbehandlungsprozess in einer Prozesskammer (28) ein reaktives Gas in ein Volumen (1) des Reaktors gebracht wird, welches mit einem Bestandteil der Umgebungsluft zu einem an einer Oberfläche (7.1, 7.2, 7.3) des Volumens (1) anhaftenden Festkörper und einem gasförmigen Reaktionsprodukt reagiert. Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, dass vor dem Einspeisen des reaktiven Gases das Volumen (1) mit Umgebungsluft geflutet wird und das reaktive Gas nach einem Evakuieren des Volumens (1) in das Volumen eingespeist wird. Als reaktives Gas kann ein Hydrid oder eine metallorganische Verbindung verwendet werden.The invention relates to a method for preparing a substrate treatment system, in which a reactive gas is brought into a volume (1) of the reactor in at least one conditioning step prior to a substrate treatment process in a process chamber (28), which gas with a component of the ambient air to a surface (7.1, 7.2, 7.3) of the volume (1) adhering solids and a gaseous reaction product reacts. According to the invention, it is proposed that before the reactive gas is fed in, the volume (1) is flooded with ambient air and the reactive gas is fed into the volume after the volume (1) has been evacuated. A hydride or an organometallic compound can be used as the reactive gas.

Description

Gebiet der TechnikField of technology

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vorbereiten einer CVD- oder PVD-Reaktoranordnung, bei dem in mindestens einem Konditionierschritt vor einem Substratbehandlungsprozess in einer Prozesskammer ein reaktives Gas in ein Volumen der Substratbehandlungseinrichtung, beispielsweise in einen Reaktor gebracht wird, welches mit einem Bestandteil der Umgebungsluft zu einem an einer Oberfläche des Volumens anhaftenden Festkörper und einem gasförmigen Reaktionsprodukt reagiert.The invention relates to a method for preparing a CVD or PVD reactor arrangement in which, in at least one conditioning step before a substrate treatment process in a process chamber, a reactive gas is brought into a volume of the substrate treatment device, for example in a reactor, which is supplied with a component of the ambient air a solid adhering to a surface of the volume and a gaseous reaction product reacts.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Substratbehandlung, beispielsweise zum Abscheiden von organischen Filmen für die Fertigung von OLEDs (Organic Light Emitting Diode), aufweisend einen Verdampfer zum Verdampfen eines organischen Ausgangsstoffs, der von einem Trägergas gefördert durch ein Gaseinlassorgan in eine Prozesskammer gebracht wird, in der sich ein Substrat befindet, auf dem die organische Schicht aufgebracht wird.The invention also relates to a device for substrate treatment, for example for depositing organic films for the production of OLEDs (Organic Light Emitting Diode), having an evaporator for evaporating an organic starting material, which is conveyed by a carrier gas through a gas inlet element into a process chamber , in which there is a substrate on which the organic layer is applied.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine mobile Vorrichtung zur Durchführung des oben genannten Verfahrens und eine Substratbehandlungseinrichtung, die dazu eingerichtet ist, mit der mobilen Vorrichtung zusammenzuwirken.The invention also relates to a mobile device for carrying out the above-mentioned method and a substrate treatment device which is set up to interact with the mobile device.

Stand der TechnikState of the art

Die DE 10 2016 118 345 A1 beschreibt ein Verfahren zum Vorbereiten eines CVD-Reaktors zum Abscheiden von Halbleiterschichten unter Verwendung mindestens einer metallorganischen Verbindung. In einem Vorbereitungsschritt wird jeweils für eine erste Behandlungsdauer zunächst eine metallorganische Verbindung zusammen mit einem Trägergas in eine evakuierbare Kammer des CVD-Reaktors eingespeist. Nachfolgend wird für eine zweite Behandlungsdauer Umgebungsluft in die Prozesskammer eingespeist, so dass an der Oberfläche der Prozesskammer eine chemische Reaktion stattfindet, bei der sich ein Feststoff ausbildet, der auf der Oberfläche verbleibt. Bei der Reaktion können gasförmige Reaktionsprodukte entstehen, die aus der Prozesskammer durch Evakuieren entfernt werden. Eine derartige Konditionierung einer Metalloberfläche wird vorgenommen, da die Metalloberfläche mit Metalloxiden terminiert ist. Es findet eine Austauschreaktion mit einer in die Prozesskammer eingebrachten metallorganischen Verbindung statt. Es wird eine derartige metallorganische Verbindung verwendet, die mit H2O oder CO2 reagiert. Diese Bestandteile sind in der Umgebungsluft enthalten. Zusammen mit O2 reagiert die metallorganische Verbindung zu einem Metalloxid. Zusammen mit H2O reagiert die metallorganische Verbindung zu einem Metallhydrooxid. Mit CO2 kann die metallorganische Verbindung zu einem Metallcarbonat reagieren. Diese Reaktionsprodukte sind Feststoffe, die auf der zu konditionierenden Oberfläche verbleiben.The DE 10 2016 118 345 A1 describes a method for preparing a CVD reactor for depositing semiconductor layers using at least one organometallic compound. In a preparatory step, an organometallic compound is initially fed into an evacuable chamber of the CVD reactor together with a carrier gas for a first treatment period. Subsequently, ambient air is fed into the process chamber for a second treatment period, so that a chemical reaction takes place on the surface of the process chamber, in which a solid forms that remains on the surface. The reaction can produce gaseous reaction products that are removed from the process chamber by evacuation. Such conditioning of a metal surface is undertaken because the metal surface is terminated with metal oxides. An exchange reaction takes place with an organometallic compound introduced into the process chamber. Such an organometallic compound which reacts with H 2 O or CO 2 is used . These components are contained in the ambient air. Together with O 2 , the organometallic compound reacts to form a metal oxide. Together with H 2 O, the organometallic compound reacts to form a metal hydrooxide. The organometallic compound can react with CO 2 to form a metal carbonate. These reaction products are solids that remain on the surface to be conditioned.

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zur Konditionierung eines evakuierbaren Volumens einer Reaktoranordnung, bei dem sich auf einer Oberfläche eine Feststoffschicht abscheidet, zu verbessern.The invention is based on the object of improving the method for conditioning a volume of a reactor arrangement that can be evacuated and in which a solid layer is deposited on a surface.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Die Unteransprüche stellen nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe dar.The object is achieved by the invention specified in the claims. The subclaims not only represent advantageous developments, but also independent solutions to the task.

Zunächst und im Wesentlichen beginnt das Verfahren mit dem Einspeisen von Umgebungsluft. Hierzu kann die Vorrichtung evakuiert werden und anschließend ein Ventil bspw. einer Belüftungsleitung geöffnet werden, durch welches Umgebungsluft in das Volumen eintritt. Es ist aber auch möglich, das evakuierbare Volumen, bei dem es sich beispielsweise um eine Prozesskammer handeln kann, in Umgebungsluft zu öffnen. Beim Einspeisen der Umgebungsluft adsorbiert insbesondere in der Luft enthaltenes H2O, CO2 oder O2 an Oberflächen des Volumens, beispielsweise an Oberflächen einer Prozesskammer oder anderen evakuierbaren Volumina der Reaktoranordnung. In einem darauffolgenden Schritt wird die Umgebungsluft aus dem Volumen entfernt, wozu das Volumen mit einer Pumpe evakuiert wird. Dabei entweicht der größte Teil der Umgebungsluft. An der Oberfläche verbleiben jedoch adsorbierte Moleküle der Umgebungsluft, insbesondere O2, CO2 und H2O, wobei auf Grund der hohen Polarität der H2O-Anteile an den Adsorbaten überwiegt. Es wird als Vorteilhaft angesehen, wenn die Oberfläche nur eine Monolage von H2O aufweist. In einem darauf folgenden Schritt wird eine metallorganische Verbindung, ein Hydrid, insbesondere eines Elementes der IV. Hauptgruppe, eine metallorganische Verbindung, insbesondere eines Elementes der III. Hauptgruppe oder ein anderes reaktives Gas in das evakuierte Volumen eingespeist, welches in der Lage ist, mit dem an der Oberfläche adsorbierten H2O, O2 oder CO2 zu einer die Oberfläche konditionierenden Schicht zu reagieren. Da die H2O-Schicht gleichmäßig über die Oberfläche verteilt ist und nach dem Evakuieren eine Monolage ist, bildet sich auch nur eine Monolage der Feststoffschicht. Die insbesondere aus Edelstahl bestehende Oberfläche erhält dadurch eine gegebenenfalls nur ein-Atom-lagige Beschichtung mit einem Reaktionsprodukt aus H2O und dem reaktiven Gas. Ein dabei entstehendes volatiles Reaktionsprodukt wird bei einem anschließenden Evakuieren aus dem Volumen entfernt. Es ist insbesondere vorgesehen, dass das Volumen ein Bestandteil einer OLED-Reaktoranordnung oder eines MOCVD-Reaktoranordnung ist. Es ist insbesondere vorgesehen, dass das reaktive Gas zusammen mit einem Trägergas in das Volumen eingespeist wird, welches insbesondere Stickstoff, Wasserstoff oder ein Edelgas ist. Das reaktive Gas kann mit etwa 0,2% -1% im Trägergas verdünnt sein. Das reaktive Gas kann aber auch in höheren Konzentrationen mit dem Trägergas transportiert werden. Es kann auch vorgesehen sein, dass das reaktive Gas konzentriert, also zu 100% in das Volumen eingespeist wird. Es kann vorgesehen sein, dass der zuvor beschriebene Konditionierschritt mehrfach hintereinander wiederholt wird, wobei hier insbesondere vorgesehen ist, dass mehrfach hintereinander das reaktive Gas in das Volumen eingespeist wird und jeweils nachfolgend das Volumen mit einem Inertgas gespült und/oder abgepumpt wird. Es kann ferner vorgesehen sein, dass die Reaktoranordnung mehrere evakuierbare Volumina aufweist, die miteinander strömungsverbunden und voneinander mittels eines Ventils trennbar sind. So kann beispielsweise vorgesehen sein, dass bei geöffnetem Ventil beide Volumina zusammen mittels einer Pumpe evakuiert werden. Es ist sodann vorgesehen, dass die beiden Volumina mittels des Ventils voneinander getrennt werden. In das erste Volumen, welches mittels der Pumpe evakuiert wird, wird das reaktive Gas eingespeist. Dabei kann vorgesehen sein, dass vor dem Einspeisen des reaktiven Gases und dem Evakuieren zunächst nur das erste Volumen oder aber auch beide Volumina mit Umgebungsluft geflutet worden sind. Die beiden Volumina werden durch das Ventil derart getrennt, dass nur die Oberflächen des ersten Volumens mit dem reaktiven Gas in Berührung treten. Die mit der Pumpe verbundene Ableitung ist dabei bevorzugt unmittelbar mit dem ersten Volumen verbunden.First and foremost, the process begins with the introduction of ambient air. For this purpose, the device can be evacuated and then a valve, for example a ventilation line, through which ambient air enters the volume, can be opened. However, it is also possible to open the evacuable volume, which can be a process chamber, for example, in ambient air. When the ambient air is fed in, H 2 O, CO 2 or O 2 contained in the air in particular adsorbs on surfaces of the volume, for example on surfaces of a process chamber or other evacuable volumes of the reactor arrangement. In a subsequent step, the ambient air is removed from the volume, for which purpose the volume is evacuated with a pump. Most of the ambient air escapes. However, adsorbed molecules of the ambient air, in particular O 2 , CO 2 and H 2 O, remain on the surface, with the H 2 O components predominating in the adsorbates due to the high polarity. It is considered to be advantageous if the surface has only a monolayer of H 2 O. In a subsequent step, an organometallic compound, a hydride, in particular an element of main group IV, an organometallic compound, in particular an element of III. Main group or another reactive gas fed into the evacuated volume, which is able to react with the H 2 O, O 2 or CO 2 adsorbed on the surface to form a layer that conditions the surface. Since the H 2 O layer is evenly distributed over the surface and is a monolayer after evacuation, only a monolayer of the solid layer is formed. The surface, which in particular consists of stainless steel, is thus given an optionally only one atom-layer coating with a reaction product of H 2 O and the reactive gas. A volatile reaction product that arises is in a subsequent Evacuate removed from the volume. It is provided in particular that the volume is part of an OLED reactor arrangement or a MOCVD reactor arrangement. It is provided in particular that the reactive gas is fed into the volume together with a carrier gas, which is in particular nitrogen, hydrogen or a noble gas. The reactive gas can be diluted with about 0.2% -1% in the carrier gas. However, the reactive gas can also be transported in higher concentrations with the carrier gas. It can also be provided that the reactive gas is concentrated, that is, 100% is fed into the volume. Provision can be made for the conditioning step described above to be repeated several times in a row, whereby it is provided here in particular that the reactive gas is fed into the volume several times in succession and the volume is subsequently flushed and / or pumped out with an inert gas. It can also be provided that the reactor arrangement has a plurality of evacuable volumes which are flow-connected to one another and can be separated from one another by means of a valve. For example, it can be provided that when the valve is open, both volumes are evacuated together by means of a pump. It is then provided that the two volumes are separated from one another by means of the valve. The reactive gas is fed into the first volume, which is evacuated by means of the pump. It can be provided that, before the reactive gas is fed in and evacuated, initially only the first volume, or else both volumes, have been flooded with ambient air. The two volumes are separated by the valve in such a way that only the surfaces of the first volume come into contact with the reactive gas. The discharge line connected to the pump is preferably connected directly to the first volume.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Abscheiden von organischen Filmen, beispielsweise zur Herstellung von OLEDs. Eine derartige Vorrichtung besitzt eine Prozesskammer, in der sich ein Gaseinlassorgan befindet, durch welches ein Prozessgas in die Prozesskammer eingespeist wird. In der Prozesskammer befindet sich ein gekühlter Substrathalter, auf dem ein Substrat aufliegt, welches mit OLEDs bildenden Schichten beschichtet werden kann. Die Vorrichtung besitzt eine Prozessgasversorgung, die eine Trägergasquelle aufweist. Als Prozessgasversorgung kann eine Verdampfungsquelle verwendet werden, mit der ein flüssiger oder fester organischer Ausgangsstoff verdampft wird. Es ist aber auch vorgesehen, dass das von der Trägergasquelle bereitgestellte Trägergas in einen Aerosolerzeuger strömt, in dem ein Pulver oder eine Flüssigkeit in den Trägergasstrom eingebracht wird, so dass die Aerosolpartikel vom Trägergas transportiert werden. Es handelt sich dabei um ein organisches Pulver oder um eine organische Flüssigkeit, die in der Lage ist, die OLEDs zu bilden. Das Aerosol wird zu einem Verdampfer transportiert, der Verdampfungsflächen aufweist, die beheizt sind. Durch Wärmezufuhr werden die Aerosolpartikel verdampft. Der so erzeugte Dampf wird durch eine beheizte Zuleitung zum beheizten Gaseinlassorgan transportiert, welches Gasaustrittsöffnungen aufweist, durch die der vom Trägergas transportierte Dampf in Richtung des Substrates strömen kann. Erfindungsgemäß ist diese Vorrichtung mit einer zweiten Zuleitung verbunden, durch die eine metallorganische Verbindung oder ein Hydrid, insbesondere ein Hydrid der IV. Hauptgruppe in ein evakuierbares Volumen eingespeist werden kann, wobei das evakuierbare Volumen der Aerosolerzeuger, der Verdampfer, die Prozesskammer oder eine Sensorkammer sein kann, in der sich ein Sensor befindet. Das evakuierbare Volumen ist zudem mit Umgebungsluft flutbar, beispielsweise indem es evakuiert und anschließend mit Umgebungsluft geflutet wird. Hierzu kann die Reaktoranordnung mit einer Belüftungsleitung verbunden sein, die ein Ventil aufweist, welches geöffnet werden kann. Bevorzugt ist aber vorgesehen, dass das evakuierbare Volumen geöffnet wird und der Umgebungsluft ausgesetzt wird. Das evakuierbare Volumen ist zudem mit einer Vakuumpumpe verbunden, so dass es nach dem Fluten mit Umgebungsluft oder dem Einspeisen des reaktiven Gases, also der metallorganischen Verbindung oder des Hydrids evakuiert werden kann. Die Zuleitung zum Einspeisen des reaktiven Gases kann unmittelbar in das zu konditionierende Volumen münden. Es ist insbesondere vorgesehen, dass die Zuleitung in ein Gaseinlassorgan mündet. Die Quelle des reaktiven Gases kann ein Behälter sein, in den eine zu verdampfende Flüssigkeit oder ein zu verdampfender Festkörper oder ein Gas bevorratet wird.The invention also relates to a device for depositing organic films, for example for producing OLEDs. Such a device has a process chamber in which there is a gas inlet element through which a process gas is fed into the process chamber. In the process chamber there is a cooled substrate holder on which a substrate rests, which can be coated with layers that form OLEDs. The device has a process gas supply which has a carrier gas source. An evaporation source can be used as the process gas supply, with which a liquid or solid organic starting material is evaporated. However, it is also provided that the carrier gas provided by the carrier gas source flows into an aerosol generator in which a powder or a liquid is introduced into the carrier gas flow so that the aerosol particles are transported by the carrier gas. It is an organic powder or an organic liquid that is able to form the OLEDs. The aerosol is transported to an evaporator, which has evaporation surfaces that are heated. The aerosol particles are vaporized by supplying heat. The steam generated in this way is transported through a heated supply line to the heated gas inlet element which has gas outlet openings through which the steam transported by the carrier gas can flow in the direction of the substrate. According to the invention, this device is connected to a second feed line through which an organometallic compound or a hydride, in particular a hydride of main group IV, can be fed into an evacuable volume, the evacuable volume being the aerosol generator, the evaporator, the process chamber or a sensor chamber in which a sensor is located. The evacuable volume can also be flooded with ambient air, for example by being evacuated and then flooded with ambient air. For this purpose, the reactor arrangement can be connected to a ventilation line which has a valve which can be opened. However, it is preferably provided that the evacuable volume is opened and exposed to the ambient air. The evacuable volume is also connected to a vacuum pump, so that it can be evacuated after flooding with ambient air or the feeding in of the reactive gas, i.e. the organometallic compound or the hydride. The feed line for feeding in the reactive gas can open directly into the volume to be conditioned. In particular, it is provided that the feed line opens into a gas inlet element. The source of the reactive gas can be a container in which a liquid to be evaporated or a solid to be evaporated or a gas is stored.

Das Einspeisen des reaktiven Gases kann bei Drucken unterhalb von 100 mbar erfolgen. Das reaktive Gas ist in der Lage, mit an der Oberfläche adsorbierten H2O-Molekülen zu einem unpolaren gasförmigen Produkt zu reagieren, welches zusammen mit dem Trägergas aus dem evakuierbaren Volumen entfernt werden kann. Erfindungsgemäß reagiert das reaktive Gas mit den an der Oberfläche adsorbierten Molekülen der Umgebungsluft zu einem dort verbleibenden Feststoff. Als Trägergas bzw. Inertgas kann neben Stickstoff auch Wasserstoff oder ein Edelgas verwendet werden. Es kann auch eine Mischung dieser Gase verwendet werden. Es kann vorgesehen sein, dass das Einspeisen des reaktiven Gases bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise bei Temperaturen oberhalb von 100° C vorgenommen wird. Es ist aber auch vorgesehen, das Einspeisen des reaktiven Gases bei Raumtemperatur durchzuführen. Ferner kann vorgesehen sein, dass vor dem Einspeisen des reaktiven Gases die Oberflächen des evakuierbaren Volumens beheizt werden. Dies ist insbesondere vorteilhaft, wenn nur eine Monolage des sich als Reaktionsprodukt bildenden Feststoffs abgeschieden werden soll, so dass durch das Aufheizen kontrolliert Adsorbate von der Oberfläche abdampfen können. Es ist insbesondere vorgesehen, dass die metallorganische Verbindung ein Methyl (CH3) und ein Metall, insbesondere ein Metall der III. Hauptgruppe enthält. Als metallorganische Verbindungen kommen somit insbesondere TMA1, TMGa oder TMIn in Betracht. Das erfindungsgemäße Verfahren kann nicht nur dazu verwendet werden, um die chemische Reaktion an Oberflächen innerhalb einer Prozesskammer durchzuführen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch durchgeführt werden, um die chemische Reaktion an Oberflächen von Massenfluss-Controllern, Sensoren, Ventilen, Verdampfern oder Aerosolerzeugern durchzuführen. Es kann insbesondere durchgeführt werden, um die chemische Reaktion an einer Oberfläche eines Gaseinlassorganes durchzuführen, welches auf seiner zur Prozesskammer weisenden Seite duschkopfartig angeordnete Gasaustrittsöffnungen aufweist, durch die bei einem Beschichtungsschritt zur Beschichtung eines Substrats der organische Dampf hindurchtritt. Es ist ebenfalls vorgesehen, dass das Verfahren zur Konditionierung von Vakuumkammern verwendet wird, die Oberflächen aus Edelstahl, Graphit oder einer Keramik aufweisen. Beim Einspeisen von Silan (SiH4) kann sich durch eine Reaktion mit an der Oberfläche adsorbiertem H2O SiO2 als Feststoff und gasförmiges H2 bilden. Das sich bei dieser Reaktion bildende H2 wird abgepumpt. Anstelle von Silan (SiH4) kann aber auch Di-Silan (Si2H6) verwendet werden. Verwendet werden kann GeH4, Ge2H6, SnH4, Sn2H6. Auch hier führt die Reaktion mit H2O zu festem SiO2 und gasförmigem H2. Auch hier führt die Reaktion mit H2O zu einem Feststoff, nämlich GeO2 und gasförmigem H2. Der Konditionierschritt der Substratbehandlungsvorrichtung, der einem Substratbehandlungsprozess vorausgeht, kann bei Totaldrücken von kleiner 200 mbar, insbesondere kleiner 1 mbar oder kleiner 0,0001 mbar stattfinden. Erfindungsgemäß wird nicht nur der unmittelbare Reaktor, also das Volumen, in dem eine chemische Reaktion oder eine Schichtabscheidung stattfinden soll, konditioniert. Erfindungsgemäß werden auch andere Volumina, beispielsweise Volumina des Gasmischsystems und insbesondere Volumina von Massenflusskontrollern, konditioniert.The reactive gas can be fed in at pressures below 100 mbar. The reactive gas is able to react with H 2 O molecules adsorbed on the surface to form a non-polar gaseous product, which can be removed from the evacuable volume together with the carrier gas. According to the invention, the reactive gas reacts with the molecules of the ambient air adsorbed on the surface to form a solid that remains there. In addition to nitrogen, hydrogen or a noble gas can also be used as the carrier gas or inert gas. A mixture of these gases can also be used. It can be provided that the reactive gas is fed in at elevated temperatures, for example at temperatures above 100.degree. However, it is also provided that the reactive gas is fed in at room temperature. Furthermore, it can be provided that the surfaces of the evacuable volume are heated before the reactive gas is fed in. This is particularly advantageous if only one monolayer of the should be deposited as a reaction product forming solid, so that adsorbates can evaporate from the surface in a controlled manner by heating. It is provided in particular that the organometallic compound is a methyl (CH 3 ) and a metal, in particular a metal of III. Main group contains. TMA1, TMGa or TMIn are therefore particularly suitable as organometallic compounds. The method according to the invention can not only be used to carry out the chemical reaction on surfaces within a process chamber. The method according to the invention can also be carried out in order to carry out the chemical reaction on surfaces of mass flow controllers, sensors, valves, evaporators or aerosol generators. It can be carried out in particular to carry out the chemical reaction on a surface of a gas inlet element which has gas outlet openings arranged like a shower head on its side facing the process chamber, through which the organic vapor passes in a coating step for coating a substrate. It is also provided that the method is used for conditioning vacuum chambers which have surfaces made of stainless steel, graphite or a ceramic. When silane (SiH 4 ) is fed in, a reaction with H 2 O adsorbed on the surface can form SiO 2 as a solid and gaseous H2. The H2 that forms during this reaction is pumped out. Instead of silane (SiH 4 ), however, di-silane (Si 2 H 6 ) can also be used. GeH 4 , Ge 2 H 6 , SnH 4 , Sn 2 H 6 can be used . Here, too, the reaction with H 2 O leads to solid SiO 2 and gaseous H 2 . Here, too, the reaction with H 2 O leads to a solid, namely GeO 2 and gaseous H 2 . The conditioning step of the substrate treatment device, which precedes a substrate treatment process, can take place at total pressures of less than 200 mbar, in particular less than 1 mbar or less than 0.0001 mbar. According to the invention, not only the immediate reactor, ie the volume in which a chemical reaction or a layer deposition is to take place, is conditioned. According to the invention, other volumes, for example volumes of the gas mixing system and in particular volumes of mass flow controllers, are also conditioned.

Die Mittel zur Konditionierung von Bestandteilen einer Substratbehandlungseinrichtung können aber auch Bestandteil einer mobilen Einheit sein. Diese mobile Einheit besitzt bevorzugt eine Quelle für das reaktive Gas, wobei die Quelle ein Bubbler, eine Gasflasche oder dergleichen sein kann. Die mobile Einheit kann darüber hinaus eine Quelle für ein Trägergas aufweisen, beispielsweise eine Gasflasche. Es ist aber auch vorgesehen, dass das Trägergas von außen her durch einen Einspeiseanschluss in die mobile Vorrichtung eingespeist wird. In der Vorrichtung befindet sich eine Mischeinrichtung, mit der das Trägergas mit dem reaktiven Gas gemischt werden kann. Diese Mischeinrichtung beinhaltet Ventile und Massenflussregler. Es ist zudem eine Steuereinrichtung vorgesehen, mit der die Ventile und die Massenflussregler eingestellt werden können. Die mobile Vorrichtung besitzt einen Gasabgabeanschluss zum Anschluss der Mischeinrichtung an einen Einspeiseanschluss einer ortsfesten Substratbehandlungseinrichtung, wie sie zuvor beschrieben worden ist. Die Verbindung des Gasabgabeanschlusses mit dem Einspeiseanschluss kann über eine flexible Rohrverbindung oder einen Schlauch erfolgen. Dadurch wird eine Strömungsverbindung ausgebildet, mit der die Quelle und das zu konditionierende Volumen der Substratbehandlungseinrichtung verbunden ist. Die mobile Vorrichtung kann wahlweise und nach Bedarf mit einer von einer Vielzahl von Substratbehandlungseinrichtungen verbunden werden, um die Substratbehandlungseinrichtung zu konditionieren. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn das reaktive Gas, welches zur Konditionierung verwendet wird, in dem Substratbehandlungsverfahren, das in der Substratbehandlungsvorrichtung durchgeführt wird, nicht verwendet wird, also insbesondere nicht an einer Gasmischeinrichtung der Substratbehandlungseinrichtung zur Verfügung steht. Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit dieser mobilen Vorrichtung an einer Substratbehandlungseinrichtung durchgeführt, welche erfindungsgemäß mit ein oder mehreren Einspeiseanschlüssen ausgestattet ist. Die Einspeiseanschlüsse sind insbesondere dem Gasmischsystem zugeordnet. Dabei kann vorgesehen sein, dass zumindest ein Einspeiseanschluss unmittelbar stromaufwärts eines Gaseinlassorgans eines Substratbehandlungsreaktors angeordnet ist. Es ist aber auch vorgesehen, dass ein oder mehrere Einspeiseanschlüsse stromaufwärts eines Massenflussreglers angeordnet sind, so dass das Volumen des Massenflussreglers mit dem reaktiven Gas konditioniert werden kann.The means for conditioning components of a substrate treatment device can, however, also be part of a mobile unit. This mobile unit preferably has a source for the reactive gas, which source can be a bubbler, a gas bottle or the like. The mobile unit can also have a source of a carrier gas, for example a gas cylinder. However, it is also provided that the carrier gas is fed into the mobile device from the outside through a feed connection. In the device there is a mixing device with which the carrier gas can be mixed with the reactive gas. This mixing device includes valves and mass flow controllers. A control device is also provided with which the valves and the mass flow controllers can be adjusted. The mobile device has a gas delivery connection for connecting the mixing device to a feed connection of a stationary substrate treatment device, as has been described above. The gas delivery connection can be connected to the feed connection via a flexible pipe connection or a hose. This creates a flow connection with which the source and the volume to be conditioned of the substrate treatment device are connected. The mobile device can optionally and as needed be connected to one of a variety of substrate treatment devices in order to condition the substrate treatment device. This is particularly advantageous when the reactive gas that is used for conditioning is not used in the substrate treatment method that is carried out in the substrate treatment device, that is, in particular, is not available at a gas mixing device of the substrate treatment device. The method according to the invention is carried out with this mobile device on a substrate treatment device which, according to the invention, is equipped with one or more feed connections. The feed connections are assigned in particular to the gas mixing system. It can be provided that at least one feed connection is arranged directly upstream of a gas inlet element of a substrate treatment reactor. It is also provided, however, that one or more feed connections are arranged upstream of a mass flow regulator so that the volume of the mass flow regulator can be conditioned with the reactive gas.

In einer Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass die mobile Vorrichtung eine Leck-Testeinrichtung aufweist. Die Leck-Testeinrichtung besitzt einen Restgasanalysator und kann an einen Pumpenanschluss in einer Gasauslassleitung angeschlossen werden. Durch Evakuierung des Gasverteil-Leitungssystems und der Prozesskammer der Substratbehandlungseinrichtung kann die Substratbehandlungseinrichtung auf einen Leck-Test vorbereitet werden, bei dem durch eine handbetätigbare Düse oder dergleichen Helium in die Nähe von Leckage-gefährdeten Bereichen gebracht wird. Wird mit dem Restgasanalysator Helium festgestellt, so deutet dies auf eine Leckage hin.In a development of the invention it is provided that the mobile device has a leak test device. The leak test device has a residual gas analyzer and can be connected to a pump connection in a gas outlet line. By evacuating the gas distribution line system and the process chamber of the substrate treatment device, the substrate treatment device can be prepared for a leak test in which helium is brought into the vicinity of areas at risk of leakage through a manually operated nozzle or the like. If helium is detected with the residual gas analyzer, this indicates a leak.

Wird eine metallorganische Verbindung in der Form MR verwendet, wobei M ein Metall und R ein organischer Rest, beispielsweise ein Alkyl, ein Alkenyl oder ein Alkynyl ist, bildet sich bei einer Reaktion mit adsorbiertem O2 MOx, also ein Metalloxid plus einem Gas, welches CH4 sein kann. Bei einer Reaktion der metallorganischen Verbindung mit CO2 kann sich ein Metallcarbonat bilden. Das Vorhandensein von adsorbiertem H2O kann zur Bildung eines Metallhydrooxids führen. Die Metalloxide, Metallcarbonate oder Metallhydroxide verbleiben, wie in der eingangs genannten DE 10 2016 118 345 A1 als Feststoffe auf der Oberfläche. Die Durchführung der Reaktion mit auf der Oberfläche adsorbierten Luftbestandteilen führt dazu, dass sich auf der Oberfläche lediglich eine Monolage der Festkörperschicht bildet, wobei der Bedeckungsgrad der Oberfläche mit den Adsorbaten durch ein zuvoriges Temperieren, insbesondere Aufheizen der Oberfläche oder durch ein oder mehrfache Pump-Spülzyklen vor dem Konditionieren eingestellt werden kann.If an organometallic compound is used in the form MR, where M is a metal and R is an organic radical, for example an alkyl Alkenyl or an alkynyl is formed in a reaction with adsorbed O 2 MO x , i.e. a metal oxide plus a gas, which can be CH 4 . When the organometallic compound reacts with CO 2 , a metal carbonate can be formed. The presence of adsorbed H 2 O can lead to the formation of a metal hydroxide. The metal oxides, metal carbonates or metal hydroxides remain, as in the aforementioned DE 10 2016 118 345 A1 as solids on the surface. Carrying out the reaction with air constituents adsorbed on the surface leads to the fact that only a monolayer of the solid layer is formed on the surface, the degree of coverage of the surface with the adsorbates through prior temperature control, in particular heating the surface or through one or more pump-rinsing cycles can be adjusted prior to conditioning.

FigurenlisteFigure list

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

  • 1 schematisch in einer Schnittdarstellung einen Reaktor zum Abscheiden von OLEDs, bei dem ein Gaseinlassorgan 11 oberhalb eines Substrathalters 12 angeordnet ist,
  • 2 eine Anordnung ähnlich 1, wobei jedoch das Gaseinlassorgan 11 unterhalb eines Substrathalters 12 angeordnet ist,
  • 3 eine ähnliche Anordnung, wobei ein Substrat 17 an einem Gaseinlassorgan 11 vorbeigeführt wird,
  • 4 eine Variante einer Vorrichtung, bei der eine Verdampfungsquelle 22 unterhalb eines Substrates 17 angeordnet ist,
  • 5 eine Gasversorgung einer OVPD-Reaktoranordnung,
  • 6 eine Anordnung aus zwei miteinander verbundener Vakuumkammern 1, 18,
  • 7 eine Vakuumkammer 1 in Form eines Gehäuses eines Sensors 27, und
  • 8 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Embodiments of the invention are explained below with reference to the accompanying drawings. Show it:
  • 1 schematically in a sectional view a reactor for depositing OLEDs, in which a gas inlet element 11 above a substrate holder 12 is arranged
  • 2 an arrangement similar 1 , but the gas inlet member 11 below a substrate holder 12 is arranged
  • 3 a similar arrangement, with a substrate 17th on a gas inlet element 11 is led by,
  • 4th a variant of a device in which an evaporation source 22nd below a substrate 17th is arranged
  • 5 a gas supply to an OVPD reactor arrangement,
  • 6 an arrangement of two interconnected vacuum chambers 1 , 18th ,
  • 7th a vacuum chamber 1 in the form of a housing of a sensor 27 , and
  • 8th another embodiment of the invention.

Beschreibung der AusführungsformenDescription of the embodiments

Die 1 bis 4 zeigen schematisch jeweils eine Vakuumkammer 1 in Form einer Prozesskammer 28 eines OVPD-Reaktors. In einem gasdichten Reaktorgehäuse befindet sich ein Gaseinlassorgan 11, welches die Gestalt eines Showerheads besitzt. Durch Austrittsöffnungen kann ein durch einen Gaseinlass 16 eingespeistes Prozessgas in Richtung eines Substrates 17 strömen, welches sich auf einem gekühlten Substrathalter 12 befindet. Auf der Oberfläche des Substrates wird eine OLED-Schicht abgeschieden. Die Prozesskammer 28 kann mittels einer an einer Ableitung 8 angeschlossenen Pumpe 9 evakuiert werden. The 1 to 4th each show schematically a vacuum chamber 1 in the form of a process chamber 28 of an OVPD reactor. A gas inlet element is located in a gas-tight reactor housing 11 which has the shape of a showerhead. A gas inlet can pass through outlet openings 16 fed in process gas in the direction of a substrate 17th flow, which is on a cooled substrate holder 12 is located. An OLED layer is deposited on the surface of the substrate. The process chamber 28 can by means of an at a derivation 8th connected pump 9 be evacuated.

Die Prozessgasversorgung besitzt einen Aerosolerzeuger 13, welcher pulverförmige organische Partikel oder flüssige organische Partikel in einen Gasstrom einbringt, der durch eine Gaszuleitung 2 in den Aerosolerzeuger 13 strömt. Das so erzeugte Aerosol wird zu einem Verdampfer 14 transportiert, welcher im Wesentlichen beheizte Verdampfungsflächen aufweist, mittels derer Wärme zu den Aerosolpartikeln transportiert wird, so dass das Aerosol verdampft. Durch eine beheizte Zuleitung 15 kann der so erzeugte Dampf in den Gaseinlass 16 eingespeist werden.The process gas supply has an aerosol generator 13 , which introduces powdery organic particles or liquid organic particles into a gas stream flowing through a gas feed line 2 in the aerosol generator 13 flows. The aerosol generated in this way becomes an evaporator 14th transported, which has essentially heated evaporation surfaces, by means of which heat is transported to the aerosol particles, so that the aerosol evaporates. Through a heated supply line 15th the steam generated in this way can enter the gas inlet 16 be fed in.

Bei dem in der 4 dargestellten Ausführungsbeispiel befindet sich das zu verdampfende Pulver in einem Quellengefäß 22, wo es durch Wärmebeaufschlagung verdampft wird. Der Quellenbehälter 22 kann in Richtung des Pfeiles in 4 hin und her bewegt werden. Der bei der Verdampfung des Pulvers erzeugte Dampf kondensiert auf der Oberfläche des Substrates 17.The one in the 4th In the illustrated embodiment, the powder to be evaporated is in a source vessel 22nd where it is evaporated by the application of heat. The source container 22nd can be moved in the direction of the arrow in 4th be moved back and forth. The vapor generated when the powder evaporates condenses on the surface of the substrate 17th .

Bei dem in der 3 dargestellten Ausführungsbeispiel wandert ein „Endlos-Substrat 17“ durch die Prozesskammer 28 hindurch. Es kann von einem nicht dargestellten Wickel abgewickelt und auf einem nicht dargestellten Wickel aufgewickelt werden.The one in the 3 The illustrated embodiment, an “endless substrate 17” wanders through the process chamber 28 through. It can be unwound from a reel, not shown, and wound onto a reel, not shown.

Die in den 1 bis 4 dargestellten Vorrichtungen besitzen zweite Zuleitungen 6, durch die ein reaktives Gas in die Prozesskammer 28 eingespeist werden kann, die eine erfindungsgemäße Vakuumkammer 1 ausbildet. Bei dem in den 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel wird die Zuleitung 6 von einem Bubbler 4 gespeist. Es handelt sich hierbei um einen Behälter, der eine metallorganische Verbindung 5 beinhaltet. Mittels einer Gaszuleitung 3 wird ein Trägergas in den Behälter 4 eingespeist, welcher die metallorganische Verbindung in die Prozesskammer 28 transportiert.The ones in the 1 to 4th devices shown have second supply lines 6 through which a reactive gas enters the process chamber 28 can be fed that a vacuum chamber according to the invention 1 trains. The one in the 1 and 2 illustrated embodiment is the supply line 6 from a bubbler 4th fed. It is a container that contains an organometallic compound 5 includes. By means of a gas supply line 3 a carrier gas is introduced into the container 4th fed, which the organometallic compound in the process chamber 28 transported.

Bei dem in der 3 dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Zuleitung 6 über Ventile mit einem Gastank 23 verbunden, in dem sich ein Hydrid, beispielsweise ein Hydrid der IV. Hauptgruppe, insbesondere Silan, befindet.The one in the 3 illustrated embodiment is the supply line 6 via valves with a gas tank 23 connected, in which there is a hydride, for example a hydride of main group IV, in particular silane.

Bei der in der 4 dargestellten Variante ist die Zuleitung 6 an eine Rohrleitung 24 angeschlossen, über die bspw. Silan in die Prozesskammer 28 eingespeist wird.In the case of the 4th The variant shown is the supply line 6 to a pipeline 24 connected, via the, for example, silane in the process chamber 28 is fed in.

Zur Konditionierung von Oberflächen 7.1, 7.2 und 7.3 innerhalb der Prozesskammer 28, bei denen es sich um Oberflächen des Gaseinlassorgans 11, Oberflächen der Prozesskammerwand oder Oberflächen des Substrathalters 12 handeln kann, wird bspw. durch Öffnen der Prozesskammer 28 Umgebungsluft in die Prozesskammer 28 eingespeist. Es können aber auch nicht dargestellte Belüftungsventile vorgesehen sein, die mit einer Belüftungsleitung verbunden sind. Durch Öffnen des Belüftungsventiles kann Umgebungsluft in das Innere der Vakuumkammer 1 einströmen.For conditioning surfaces 7.1 , 7.2 and 7.3 inside the process chamber 28 , at them they are surfaces of the gas inlet member 11 , Surfaces of the process chamber wall or surfaces of the substrate holder 12 can act, for example. By opening the process chamber 28 Ambient air into the process chamber 28 fed in. However, ventilation valves (not shown) can also be provided which are connected to a ventilation line. Ambient air can enter the interior of the vacuum chamber by opening the ventilation valve 1 pour in.

Die Umgebungsluft enthält geringfügige Mengen an H2O. Die H2O-Moleküle adsorbieren an den Oberflächen 7.1, 7.2, 7.3. Nach einem Evakuieren der Prozesskammer 28 mittels der Pumpe 9 wird das reaktive Gas, also metallorganische Verbindung oder das Hydrid in die Prozesskammer 28 eingespeist, so dass das reaktive Gas mit den H2O-Molekülen reagieren kann, so dass sich ein Festkörper ausbildet, der beispielsweise als Monolage auf der 7.1, 7.2, 7.3 deponiert wird. Ein dabei entstehendes volatives Reaktionsprodukt wird mittels der Pumpe 9 abgesaugt. Der Prozess kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Er kann aber auch bei Temperaturen oberhalb von 100°C durchgeführt werden. Letzteres kann zur Steuerung der Schichtdicke der abzuscheidenden Monolage dienen. Als metallorganische Verbindung kommen insbesondere TMA1, TMGa oder TMIn in Betracht.The ambient air contains small amounts of H 2 O. The H 2 O molecules adsorb on the surfaces 7.1 , 7.2 , 7.3 . After evacuating the process chamber 28 by means of the pump 9 the reactive gas, i.e. the organometallic compound or the hydride, enters the process chamber 28 fed in so that the reactive gas can react with the H 2 O molecules, so that a solid is formed, which is deposited, for example, as a monolayer on 7.1, 7.2, 7.3. A resulting volative reaction product is released by means of the pump 9 sucked off. The process can be carried out at room temperature. However, it can also be carried out at temperatures above 100 ° C. The latter can be used to control the layer thickness of the monolayer to be deposited. Particularly suitable organometallic compounds are TMA1, TMGa or TMIn.

Die 5 zeigt eine Gasversorgungseinrichtung einer OVPD-Reaktoranordnung zum Abscheiden von OLEDs. Die Prozesskammer 28 ist lediglich schematisch dargestellt. Eines der wesentlichen Bestandteile einer OVPD-Anlage ist eine Trägergaszuleitung 2, die in den Aerosolerzeuger 13 mündet, in dem in der oben beschriebenen Weise ein Aerosol erzeugt wird. Die Aerosolpartikel werden im Verdampfer 14 verdampft. Der so erzeugte Dampf wird in die Prozesskammer 28 eingespeist. Die 5 zeigt zusätzlich einen Sensor 27, bei dem es sich um einen QCM-Sensor handeln kann, mit dem eine Dampfkonzentration in einer Strömungsverbindung 21 zwischen Verdampfer 14 und Prozesskammer 28 gemessen werden kann.The 5 shows a gas supply device of an OVPD reactor arrangement for depositing OLEDs. The process chamber 28 is only shown schematically. One of the essential components of an OVPD system is a carrier gas supply line 2 that are in the aerosol generator 13 opens, in which an aerosol is generated in the manner described above. The aerosol particles are in the evaporator 14th evaporates. The steam generated in this way is fed into the process chamber 28 fed in. The 5 also shows a sensor 27 , which can be a QCM sensor used to measure the concentration of vapor in a flow connection 21st between evaporator 14th and process chamber 28 can be measured.

Erfindungsgemäß ist eine zweite Gaszuleitung 6 vorgesehen, durch die eine metallorganische Verbindung 5, die in einem Behälter 4 bereitgestellt wird, mittels eines Trägergases 3 in die Zuleitung zum Aerosolerzeuger 13 eingespeist werden kann. Zur Konditionierung der Oberflächen des Aerosolerzeugers 13 und/oder des Verdampfers 14 werden Oberflächen des Aerosolerzeugers 13 und des Verdampfers 14 zuvor mit Umgebungsluft in Kontakt gebracht, so dass H2O an den Oberflächen adsorbiert. Auch hier bieten sich verschiedene Methoden an, um Umgebungsluft in das Volumen 1 einzubringen. Das Volumen 1 kann geöffnet werden. Es kann ein Belüftungsventil einer Belüftungsleitung geöffnet werden, die in das Volumen 1 mündet.According to the invention is a second gas feed line 6 provided by an organometallic compound 5 that are in a container 4th is provided by means of a carrier gas 3 in the supply line to the aerosol generator 13 can be fed. For conditioning the surfaces of the aerosol generator 13 and / or the evaporator 14th become surfaces of the aerosol generator 13 and the evaporator 14th previously brought into contact with ambient air so that H 2 O is adsorbed on the surfaces. Here, too, there are various methods of drawing ambient air into the volume 1 bring in. The volume 1 can be opened. A ventilation valve of a ventilation line can be opened, which leads into the volume 1 flows out.

Mittels einer Pumpe 9, mit der der Verdampfer 14 und der Aerosolerzeuger 13 abgepumpt werden kann, wird sodann das vom Aerosolerzeuger 13 und Verdampfer 14 gebildete evakuierbare Volumen 1 evakuiert. Anschließend wird die metallorganische Verbindung zusammen mit einem Trägergas in das evakuierbare Volumen 1 eingespeist und nach einer Reaktion auf den Oberflächen mittels der Pumpe 9 wieder abgepumpt. Hierzu ist die Pumpe 9 über eine Ableitung 8 mit der Strömungsverbindung 21 verbunden.Using a pump 9 with which the vaporizer 14th and the aerosol generator 13 can be pumped out, is then that of the aerosol generator 13 and evaporator 14th evacuated volume formed 1 evacuated. The organometallic compound is then moved into the evacuable volume together with a carrier gas 1 fed and after a reaction on the surfaces by means of the pump 9 pumped out again. This is what the pump is for 9 via a derivative 8th with the flow connection 21st connected.

Die 6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung, wobei zwei evakuierbare Volumina 1,18 vorgesehen sind, die mittels einer Strömungsverbindung 21 miteinander verbunden sind. In der Strömungsverbindung 21 befindet sich ein schließbares Ventil 19. Ferner ist eine Druckmesseinrichtung 10 vorgesehen, mit der der Totaldruck innerhalb der Vakuumkammer 1 gemessen werden kann. Die Vakuumkammer 1 ist zudem über eine Ableitung 8 und einem weiteren Ventil 20 in der Ableitung 8 mit einer Vakuumpumpe 9 verbunden.The 6 shows a further embodiment of the invention, two evacuable volumes 1, 18 being provided, which by means of a flow connection 21st are connected to each other. In the flow connection 21st there is a closable valve 19th . There is also a pressure measuring device 10 provided with the total pressure within the vacuum chamber 1 can be measured. The vacuum chamber 1 is also about a derivative 8th and another valve 20th in derivation 8th with a vacuum pump 9 connected.

Die beiden Vakuumkammern 1, 18 können mit der Pumpe 9 evakuiert werden, wenn die Ventile 19, 20 geöffnet sind.The two vacuum chambers 1 , 18th can with the pump 9 be evacuated when the valves 19th , 20th are open.

Es ist ferner möglich, die Vakuumkammern 1,18 oder auch nur die Vakuumkammer 1 mit Umgebungsluft zu fluten, beispielsweise durch Öffnen der Vakuumkammer 1 oder der Vakuumkammer 18 oder durch Öffnen eines nicht dargestellten Belüftungsventils.It is also possible to use the vacuum chambers 1.18 or just the vacuum chamber 1 to flood with ambient air, for example by opening the vacuum chamber 1 or the vacuum chamber 18th or by opening a ventilation valve, not shown.

Um die Oberfläche 7.1 der Vakuumkammer 1 zu konditionieren, wird die Vakuumkammer 1 durch Schließen des Ventils 19 von der Vakuumkammer 18 getrennt. Anschließend wird das Ventil in der Zuleitung 6 zu einem Gastank 23, in dem sich Silan befindet, geöffnet. Das zusammen mit einem Trägergas durch eine Gasleitung 3 in die Vakuumkammer 1 einströmende Silan reagiert auf der Oberfläche 7.1 mit dem dort adsorbierten H2O zu dem oben beschriebenen Festkörper.To the surface 7.1 the vacuum chamber 1 to condition is the vacuum chamber 1 by closing the valve 19th from the vacuum chamber 18th Cut. Then the valve is in the supply line 6 to a gas tank 23 containing silane is opened. Together with a carrier gas through a gas line 3 into the vacuum chamber 1 Inflowing silane reacts on the surface 7.1 with the H 2 O adsorbed there to form the solid described above.

Die 7 zeigt eine weitere Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Konditionieren der Oberflächen einer Vakuumkammer 1, in der sich ein Sensor 27 befinden kann, bei dem es sich um einen QCM-Sensor handeln kann. Die Vakuumkammer 1 befindet sich in einer Strömungsverbindung 21 und kann mittels eines Schieberventils 26 von der Strömungsverbindung 21 getrennt werden.The 7th shows a further use of the method according to the invention for conditioning the surfaces of a vacuum chamber 1 in which there is a sensor 27 which can be a QCM sensor. The vacuum chamber 1 is in a flow connection 21st and can by means of a slide valve 26th from the flow connection 21st be separated.

In die Vakuumkammer 1 mündet eine Zuleitung 6, die über eine Ableitung 8 von einer Pumpe 9 abgepumpt werden kann. In die Zuleitung 6 kann mit Hilfe eines Trägergases 3 oder eines Trägergases 2 ein reaktives Gas, im vorliegenden Fall eine MO-Verbindung 5 eingespeist werden.In the vacuum chamber 1 opens a feed line 6 that have a derivative 8th from a pump 9 can be pumped out. In the supply line 6 can with the help of a carrier gas 3 or a carrier gas 2 a reactive gas, in the present case an MO compound 5 be fed in.

Auch hier ist vorgesehen, die Vakuumkammer 1 zunächst mit Umgebungsluft zu fluten, so dass H2O-Moleküle an den Oberflächen 7.1 adsorbieren. Anschließend wird mittels der Pumpe 9 die Vakuumkammer 1 abgepumpt. Danach wird durch die Zuleitung 6 das reaktive Gas aus dem Behälter 4 in die Vakuumkammer 1 eingespeist. Danach erfolgt ein weiteres Evakuieren der Vakuumkammer 1 mittels der Pumpe 9. Auch hier kann eine nicht dargestellte Belüftungsleitung vorgesehen sein. Es ist aber auch vorgesehen, die Vakuumkammer 1 in Umgebungsluft zu öffnen.The vacuum chamber is also provided here 1 first to flood with ambient air, so that H 2 O molecules on the surfaces 7.1 adsorb. Then the pump is used 9 the vacuum chamber 1 pumped out. After that, through the supply line 6 the reactive gas from the container 4th into the vacuum chamber 1 fed in. The vacuum chamber is then evacuated again 1 by means of the pump 9 . Here, too, a ventilation line (not shown) can be provided. But there is also provision for the vacuum chamber 1 open in ambient air.

Während beim Stand der Technik in einem ersten Schritt die metallorganische Komponente in die Vakuumkammer eingespeist wird, damit diese an der Oberfläche adsorbiert und anschließend Umgebungsluft in die Vakuumkammer eingespeist wird, damit sich an der Oberfläche die Festkörperschicht bildet, geht die Erfindung einen entgegengesetzten Weg. In einem ersten Schritt wird Umgebungsluft in die Prozesskammer eingespeist, so dass Bestandteile der Umgebungsluft, also insbesondere O2, CO2 oder H2O an der Oberfläche adsorbieren. Danach wird das reaktive Gas, welches insbesondere mit H2O zu einem Feststoff und einem volatilen Stoff reagiert, in die Prozesskammer eingeleitet. Diese erfindungsgemäße Weiterbildung des Verfahrens bringt zudem den Vorteil, dass keine H2O-Moleküle auf der Oberfläche verbleiben. Eine mehrschichtige Konditionierung kann dadurch erreicht werden, dass nach dem Einleiten, beispielsweise zu einem späteren Zeitpunkt, wenn etwa die Vakuumkammer zu Wartungszwecken geöffnet wird, letztere erneut mit Umgebungsluft geflutet wird. Die zweite Konditionierungsschicht bildet sich dann aus, wenn in einem weiteren Schritt das reaktive Gas, beispielsweise nach einem vorhergehenden Abpumpen der Vakuumkammer in die Vakuumkammer eingespeist wird.While in the prior art the organometallic component is fed into the vacuum chamber in a first step so that it is adsorbed on the surface and then ambient air is fed into the vacuum chamber so that the solid layer forms on the surface, the invention takes the opposite approach. In a first step, ambient air is fed into the process chamber, so that components of the ambient air, in particular O 2 , CO 2 or H 2 O, adsorb on the surface. Then the reactive gas, which reacts in particular with H 2 O to form a solid and a volatile substance, is introduced into the process chamber. This further development of the method according to the invention also has the advantage that no H 2 O molecules remain on the surface. A multilayer conditioning can be achieved in that after the introduction, for example at a later point in time, for example when the vacuum chamber is opened for maintenance purposes, the latter is flooded again with ambient air. The second conditioning layer is formed when, in a further step, the reactive gas is fed into the vacuum chamber, for example after the vacuum chamber has been previously pumped out.

Die 8 zeigt im oberen Bereich schematisch die wesentlichen Bestandteile einer Substratbehandlungsvorrichtung. Links ist ein Gasmischsystem 24 dargestellt, welches mit verschiedenen Prozessgasen und zumindest einem Trägergas gespeist werden kann. Mittels Ventilen 19 können die Gase zu- oder abgeschaltet werden. Es sind Massenflussregler 29 vorgesehen, mit denen der Massenfluss der in das Gasmischsystem 24 eingespeisten Gase massenflussgeregelt werden kann. In Ausgangsleitungen aus dem Gasmischsystem 24 hin zu einer Reaktoranordnung können weitere Ventile 19 vorgesehen sein. Die im Gasmischsystem 24 gemischten Gase werden mittels Zuleitungen 15, 15' zu einem Gaseinlassorgan 11 einer Vakuumkammer 1 geleitet, in welcher sich ein Substrathalter 12 zur Auflage eines Substrates befindet. Die Abgase werden mittels einer Strömungsverbindung 21 zu einer Pumpe 9 gepumpt und durch eine Ableitung 8 entsorgt.The 8th shows schematically the essential components of a substrate treatment device in the upper area. On the left is a gas mixing system 24 shown, which can be fed with different process gases and at least one carrier gas. By means of valves 19th the gases can be switched on or off. They are mass flow controllers 29 provided with which the mass flow of the in the gas mixing system 24 injected gases can be mass flow controlled. In outlet lines from the gas mixing system 24 Further valves can be added to a reactor arrangement 19th be provided. The ones in the gas mixing system 24 mixed gases are by means of supply lines 15th , 15 ' to a gas inlet member 11 a vacuum chamber 1 guided, in which there is a substrate holder 12 for supporting a substrate. The exhaust gases are by means of a flow connection 21st to a pump 9 pumped and through a discharge 8th disposed of.

Erfindungsgemäß sind in dieser Substratbehandlungsvorrichtung mehrere Einspeiseanschlüsse 30, 30' vorgesehen, bei denen es sich um Verbindungsflansche handeln kann, die im nicht benutzten Zustand blind geflanscht sein können. Im Gasmischsystem 24 sind bevorzugt Einspeiseanschlüsse 30 stromaufwärts von Massenflussreglern 29 angeordnet. Die Einspeiseanschlüsse 30 befinden sich zwischen einem Ventil und einem Massenflusscontroller 29.According to the invention, there are several feed connections in this substrate treatment device 30th , 30 ' provided, which can be connecting flanges that can be blind flanged when not in use. In the gas mixing system 24 feed connections are preferred 30th upstream of mass flow controllers 29 arranged. The feed connections 30th are located between a valve and a mass flow controller 29 .

Es sind ferner Einspeiseanschlüsse 30 in der mindestens einen Zuleitung 15, 15' vorgesehen. Die Einspeiseanschlüsse 30 befinden sich zwischen einem Ventil 19 und dem Gaseinlassorgan 11.There are also feed connections 30th in the at least one supply line 15th , 15 ' intended. The feed connections 30th are located between a valve 19th and the gas inlet member 11 .

In der Abgasleitung befindet sich ein Pumpenanschluss 31 bzw. ein Einspeiseanschluss 30'.There is a pump connection in the exhaust pipe 31 or a feed connection 30 ' .

An die Einspeiseanschlüsse 30 bzw. den Pumpenanschluss 31 oder den Einspeiseanschluss 30' kann eine Rohrverbindung, Schlauchverbindung oder dergleichen angeschlossen werden. Mit dieser Schlauchverbindung, Rohrverbindung oder dergleichen können die Anschlüsse 30, 30', 31 mit korrespondierenden Anschlüssen einer mobilen Konditioniereinrichtung 32 verbunden werden.To the feed connections 30th or the pump connection 31 or the feed connection 30 ' a pipe connection, hose connection or the like can be connected. With this hose connection, pipe connection or the like, the connections 30th , 30 ' , 31 with corresponding connections of a mobile conditioning device 32 get connected.

Die in der 8 unten dargestellte mobile Konditioniereinrichtung 32 besitzt ein nicht gesondert gekennzeichnetes Gehäuse, einen Rahmen oder ein Gestell oder dergleichen, welcher auf Rollen oder anderweitig von einem Ort zum anderen transportierbar ist. Bei der mobilen Konditioniereinrichtung 32 kann es sich um eine autark arbeitende Einheit handeln, in der ein Trägergas und ein reaktives Gas und gegebenenfalls eine elektrische Energieversorgung angeordnet sind. Es ist aber auch vorgesehen, dass in der mobilen Konditioniereinrichtung 32 lediglich eine Quelle 5 für das reaktive Gas vorgesehen ist. Die mobile Konditioniereinrichtung 32 kann dann über ein Kabel mit elektrischer Energie versorgt werden und über eine Trägergaszuleitung 33 mit einem Trägergas. Hierzu ist die Trägergaszuleitung 33 mit einem Einspeiseanschluss 34 versehen. Über Ventile 20 kann das Trägergas jeweils in einen Massenflussregler 29 eingespeist werden. Ein Massenflussregler 29 speist einen Bubbler 4, in dem sich eine MO-Verbindung befindet. Das Trägergas kann mit dem durch den Bubbler hindurchströmenden und mit der MO-Verbindung angereicherten Trägergas gemischt werden. Die von den Ventilen 20 und den Massenflussreglern 29 gebildete Mischeinrichtung kann über eine Zuleitung 6, die an einem Abgabeanschluss 35 der mobilen Konditioniereinrichtung 32 anschließbar ist, mit einem x-beliebigen Einspeiseanschluss 30 der Substratbehandlungseinrichtung verbunden werden, um wahlweise einzelne Bestandteile der Substratbehandlungseinrichtung zu konditionieren.The ones in the 8th Mobile conditioning device shown below 32 has a housing, a frame or a frame or the like that is not specially marked, which can be transported on castors or otherwise from one place to another. With the mobile conditioning device 32 it can be a self-sufficient unit in which a carrier gas and a reactive gas and optionally an electrical power supply are arranged. But it is also provided that in the mobile conditioning device 32 just a source 5 is intended for the reactive gas. The mobile conditioning device 32 can then be supplied with electrical energy via a cable and via a carrier gas feed line 33 with a carrier gas. The carrier gas feed line is required for this 33 with a feed connection 34 Mistake. Via valves 20th the carrier gas can each in a mass flow controller 29 be fed in. A mass flow controller 29 feeds a bubbler 4th in which there is an MO connection. The carrier gas can be mixed with the carrier gas flowing through the bubbler and enriched with the MO compound. The ones from the valves 20th and the mass flow controllers 29 formed mixing device can via a supply line 6 connected to a delivery port 35 the mobile conditioning device 32 connectable is, with any supply connection 30th the substrate treatment device are connected in order to optionally condition individual components of the substrate treatment device.

In einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel kann anstelle des Bubblers 4 ein Gasbehälter Bestandteil der mobilen Konditioniereinrichtung 32 sein, in dem eines der zuvor bezeichneten Hydride bevorratet wird.In an embodiment not shown, instead of the bubbler 4th a gas container part of the mobile conditioning device 32 be, in which one of the hydrides mentioned above is stored.

Bei dem in der 8 dargestellten Ausführungsbeispiel weist die mobile Konditioniereinrichtung 32 darüber hinaus eine Leck-Testeinrichtung auf, die mit einer Zuleitung 6 über einen Leck-Testanschluss 36 mit dem Pumpenanschluss 31 verbindbar ist. Über eine in der mobilen Konditioniereinrichtung 32 angeordnete Vakuumpumpe 9 kann das Gasleitungssystem und die Vakuumkammer 1 abgepumpt werden. Mit einem Restgasanalysator 37 kann in bekannter Weise ein Helium-Lecktest durchgeführt werden.The one in the 8th illustrated embodiment has the mobile conditioning device 32 in addition, a leak test device with a lead 6 via a leak test connection 36 with the pump connection 31 is connectable. Via one in the mobile conditioning device 32 arranged vacuum pump 9 can the gas pipe system and the vacuum chamber 1 be pumped out. With a residual gas analyzer 37 a helium leak test can be carried out in a known manner.

Die Pumpe 9 kann über eine Ableitung 8 mit einem Einspeiseanschluss 30', der stromabwärts der Pumpe 9 der Substratbehandlungseinrichtung angeordnet ist, verbunden werden.The pump 9 can have a derivative 8th with a feed connection 30 ' that is downstream of the pump 9 the substrate treatment device is arranged, are connected.

Die mobile Konditioniereinrichtung kann beispielsweise nach einer Wartung von einem Ort, wo sie bei Nichtgebrauch verwahrt wird, zu einer Substratbehandlungseinrichtung gefahren werden, wo sie mit von Schläuchen ausgebildeten Zuleitungen 6 nacheinander oder gleichzeitig an ein oder mehreren Einspeiseanschlüssen 30 eines Gasmischsystems 24 oder einer Reaktoranordnung angeschlossen werden kann, so dass durch diese Einspeiseanschlüsse 30 nach einer Belüftung der stromabwärts der Einspeiseanschlüsse 30 angeordneten, evakuierbaren Hohlräume das Konditioniergas in die Hohlräume eingespeist werden kann, so dass die oben beschriebene Oberflächenkonditionierung stattfinden kann.After maintenance, the mobile conditioning device can, for example, be moved from a location where it is stored when not in use to a substrate treatment device, where it can be moved with feed lines formed by hoses 6 one after the other or at the same time to one or more feed connections 30th a gas mixing system 24 or a reactor arrangement can be connected, so that feed connections through these 30th after ventilation of the downstream of the feed connections 30th arranged, evacuable cavities, the conditioning gas can be fed into the cavities, so that the surface conditioning described above can take place.

Die mobile Konditioniereinrichtung 32 kann erfindungsgemäß zur Konditionierung einer Vielzahl von Substratbehandlungseinrichtungen verwendet werden.The mobile conditioning device 32 can be used according to the invention for conditioning a large number of substrate treatment devices.

Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:The above explanations serve to explain the inventions covered by the application as a whole, which at least further develop the state of the art at least through the following combinations of features, whereby two, more or all of these combinations of features can also be combined, namely:

Ein Verfahren, das das dadurch gekennzeichnet ist, dass vor dem Einspeisen des reaktiven Gases das Volumen 1 mit Umgebungsluft geflutet wird und das reaktive Gas nach einem Evakuieren des Volumens 1 in das Volumen eingespeist wird.A method, which is characterized in that, before the reactive gas is fed in, the volume 1 is flooded with ambient air and the reactive gas after evacuating the volume 1 is fed into the volume.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das reaktive Gas eine metallorganische Verbindung oder ein Hydrid, insbesondere eines Elementes der IV. Hauptgruppe ist und/oder dass die metallorganische Verbindung ein Methyl und ein Metall aufweist, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass das Metall der III. Hauptgruppe angehört und die metallorganische Verbindung beispielsweise TMA1, TMGa oder TMIn ist und/oder, dass das Hydrid SiH4, Si2H6, GeH4, Ge2H6, SnH4, Sn2H6 ist und/oder dass das reaktive Gas zusammen mit einem Trägergas, welches Stickstoff, Wasserstoff, ein Edelgas oder ein Gemisch dieser Gase ist, in das Volumen eingespeist wird.A method which is characterized in that the reactive gas is an organometallic compound or a hydride, in particular an element of main group IV, and / or that the organometallic compound comprises a methyl and a metal, it being provided in particular that the metal is III. Main group belongs and the organometallic compound is, for example, TMA1, TMGa or TMIn and / or that the hydride is SiH 4 , Si 2 H 6 , GeH 4 , Ge 2 H 6 , SnH 4 , Sn 2 H 6 and / or that the reactive Gas together with a carrier gas, which is nitrogen, hydrogen, a noble gas or a mixture of these gases, is fed into the volume.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Volumen 1 Bestandteil einer Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Films, eines CVD- oder PVD-Reaktors, einer Vorrichtung zur Änderung der Materialeigenschaften eines Substrates oder einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht, einer Vorrichtung zum Abtragen von Material, insbesondere einer Ätz- oder Trockenätz-Vorrichtung oder einer Vorrichtung zum Handhaben eines Substrates ist, oder dass in das Volumen 1 nach dem Konditionierschritt ein Dampf eines organischen Materials eingespeist oder in dem Volumen 1 ein Dampf eines organischen Materials erzeugt wird, der auf einem gekühlten Substrat 17 zu einer Schicht kondensiert, die beim Anlegen eines Stromes leuchtet, oder dass das Volumen 1 Bestandteil einer MOCVD-Reaktoranordnung ist, in welches Volumen nach dem Konditionierschritt ein metallorganisches Material zusammen mit einem Hydrid eingespeist wird, wobei das metallorganische Material zusammen mit dem Hydrid chemisch reagiert und die chemische Reaktion auf einem beheizten Substrat eine Schicht bildet oder dass das Volumen Teil eines Gasmischsystems der Substratbehandlungsanlage ist.A method that is characterized in that the volume 1 Part of a device for depositing an organic film, a CVD or PVD reactor, a device for changing the material properties of a substrate or a layer deposited on a substrate, a device for removing material, in particular an etching or dry etching device or a Device for handling a substrate is, or that in the volume 1 after the conditioning step, a vapor of an organic material is fed or in the volume 1 a vapor of an organic material is generated which is deposited on a cooled substrate 17th condenses into a layer that glows when a current is applied, or that volume 1 Part of a MOCVD reactor arrangement is, in which volume an organometallic material is fed together with a hydride after the conditioning step, wherein the organometallic material reacts chemically with the hydride and the chemical reaction forms a layer on a heated substrate or that the volume is part of a Gas mixing system of the substrate treatment plant is.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das reaktive Gas zusammen mit einem Trägergas in das Volumen 1 eingespeist wird, welches insbesondere Stickstoff ist und/oder dass das reaktive Gas zu etwa 0,2% - 1% in einem Trägergas verdünnt ist oder dass das reaktive Gas unverdünnt in das Volumen 1 eingespeist wird.A method which is characterized in that the reactive gas is introduced into the volume together with a carrier gas 1 is fed, which is in particular nitrogen and / or that the reactive gas is about 0.2% -1% diluted in a carrier gas or that the reactive gas is undiluted in the volume 1 is fed in.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass mehrfach hintereinander das reaktive Gas, insbesondere verdünnt in einem Trägergas, in das Volumen 1 eingespeist wird und nach jedem Einspeisen des reaktiven Gases das Volumen 1 mit einem Inertgas gespült wird und/oder evakuiert wird und/oder dass vor dem Einspeisen des reaktiven Gases das Volumen 1 zumindest einmal abgepumpt und mit einem Trägergas gespült wird.A method which is characterized in that the reactive gas, in particular diluted in a carrier gas, into the volume several times in succession 1 is fed in and the volume after each feed of the reactive gas 1 is flushed with an inert gas and / or evacuated and / or that the volume before feeding in the reactive gas 1 is pumped out and flushed with a carrier gas at least once.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Reaktoranordnung ein zweites, evakuierbares Volumen 18 aufweist, welches vom ersten Volumen 1 insbesondere mittels eines Ventils 19 absperrbar ist, wobei bei geöffnetem Ventil 19 das zweite Volumen 18 zusammen mit dem ersten Volumen 1 mittels einer Pumpe 9 evakuierbar ist, wobei vor dem Einspeisen des reaktiven Gases in das erste Volumen 1 das zweite Volumen 18 vom ersten Volumen 1 derart getrennt wird, dass nur die Oberflächen 7.1 des ersten Volumens 1 mit dem reaktiven Gas in Berührung kommen.A method, which is characterized in that the reactor arrangement has a second, evacuable volume 18th has which of the first volume 1 in particular by means of a valve 19th can be shut off, with the valve open 19th the second volume 18th along with the first volume 1 by means of a pump 9 Can be evacuated, prior to feeding the reactive gas into the first volume 1 the second volume 18th from the first volume 1 is separated in such a way that only the surfaces 7.1 of the first volume 1 come into contact with the reactive gas.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass nach dem Konditionierschritt ein oder mehrere Substratbehandlungsschritte durchgeführt werden und in keinem der ein oder mehreren Substratbehandlungsschritte das im Konditionierschritt verwendete reaktive Gas verwendet wird.A method which is characterized in that one or more substrate treatment steps are carried out after the conditioning step and the reactive gas used in the conditioning step is not used in any of the one or more substrate treatment steps.

Eine Vorrichtung, gekennzeichnet durch eine zweite Zuleitung 6 zum Einspeisen einer metallorganischen Verbindung oder eines Hydrids, in ein evakuierbares Volumen 1 der Vorrichtung, welche zweite Zuleitung 6 mit einem Behälter 4, beinhaltend die metallorganische Verbindung 5, oder mit einem Behälter 23, beinhaltend das Hydrid, leitungsverbunden oder leitungsverbindbar ist.A device characterized by a second supply line 6 for feeding an organometallic compound or a hydride into a volume that can be evacuated 1 the device, which second feed line 6 with a container 4th , containing the organometallic compound 5 , or with a container 23 , including the hydride, is line-connected or line-connectable.

Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass dem Verdampfer 14 in Strömungsrichtung eines Trägergases ein Aerosolerzeuger 13 zur Erzeugung eines, Partikel des Ausgangsstoffs aufweisenden, Aerosols vorgeordnet ist, welche mit dem Trägergas zum Verdampfer 14 transportiert wird.A device which is characterized in that the evaporator 14th an aerosol generator in the direction of flow of a carrier gas 13 for generating an aerosol containing particles of the starting material is arranged upstream, which with the carrier gas to the evaporator 14th is transported.

Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das evakuierbare Volumen 1 die Prozesskammer 28, den Aerosolerzeuger 13, den Verdampfer 14 oder einen Sensor 28 beinhaltet.A device which is characterized in that the evacuable volume 1 the process chamber 28 , the aerosol generator 13 , the evaporator 14th or a sensor 28 includes.

Eine Vorrichtung, gekennzeichnet durch die folgenden, ihr zumindest örtlich zugeordneten Bestandteile,

  • - eine Quelle 4 des reaktiven Gases,
  • - eine Quelle 4 oder ein Einspeiseeinlass 34 zum Einspeisen eines Trägergases,
  • - eine Ventile 20 und Massenflussregler 29 aufweisende Mischeinrichtung zum Mischen des reaktiven Gases und des Trägergases,
  • - einen Gasabgabeanschluss 35 zum Anschluss der Mischeinrichtung an einen Einspeiseanschluss 30 einer ortsfesten Substratbehandlungseinrichtung zur Ausbildung einer Strömungsverbindung zwischen der Quelle 4 des reaktiven Gases und einem Volumen der Substratbehandlungseinrichtung.
A device characterized by the following components, which are at least locally assigned to it,
  • - a source 4th of the reactive gas,
  • - a source 4th or a feed inlet 34 for feeding in a carrier gas,
  • - a valves 20th and mass flow controller 29 having mixing device for mixing the reactive gas and the carrier gas,
  • - a gas delivery connection 35 for connecting the mixing device to a feed connection 30th a stationary substrate treatment device for forming a flow connection between the source 4th of the reactive gas and a volume of the substrate treatment device.

Eine Vorrichtung, gekennzeichnet durch eine Leck-Testeinrichtung mit einem Restgasanalysator 37, der an einem in einem Gasauslass der Substratbehandlungseinrichtung angeordneten Pumpenanschluss 31 anschließbar ist.A device characterized by a leak test device with a residual gas analyzer 37 , the one at a pump connection arranged in a gas outlet of the substrate treatment device 31 is connectable.

Substratbehandlungseinrichtung, gekennzeichnet durch mindestens einen mit einer Quelle 4 eines reaktiven Gases verbindbaren Einspeiseanschluss 30.Substrate treatment device, characterized by at least one with a source 4th a reactive gas connectable feed connection 30th .

Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass zumindest ein Einspeiseanschluss 30 im Gasmischsystem 24 in Strömungsrichtung vor einem Massenflussregler 29 vorgesehen ist.A device, which is characterized in that at least one feed connection 30th in the gas mixing system 24 in the direction of flow before a mass flow controller 29 is provided.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.All of the features disclosed are essential to the invention (individually, but also in combination with one another). The disclosure of the application hereby also fully includes the disclosure content of the associated / attached priority documents (copy of the previous application), also for the purpose of including features of these documents in the claims of the present application. The subclaims characterize, even without the features of a referenced claim, with their features independent inventive developments of the prior art, in particular in order to make divisional applications on the basis of these claims. The invention specified in each claim can additionally have one or more of the features provided in the above description, in particular provided with reference numbers and / or specified in the list of reference numbers. The invention also relates to design forms in which some of the features mentioned in the above description are not implemented, in particular if they are recognizable for the respective purpose or can be replaced by other technically equivalent means.

BezugszeichenlisteList of reference symbols

11
VakuumkammerVacuum chamber
22
GaszuleitungGas supply line
33
GaszuleitungGas supply line
44th
BubblerBubbler
55
MO-VerbindungMO connection
66th
ZuleitungSupply line
7.17.1
Oberflächesurface
7.27.2
Oberflächesurface
7.37.3
Oberflächesurface
88th
AbleitungDerivation
99
Pumpepump
1010
DruckmesseinrichtungPressure measuring device
1111
GaseinlassorganGas inlet element
1212
SubstrathalterSubstrate holder
1313
AerolsolerzeugerAerosol producers
1414th
VerdampferEvaporator
1515th
ZuleitungSupply line
15'15 '
ZuleitungSupply line
1616
GaseinlassGas inlet
1717th
SubstratSubstrate
1818th
Vakuumkammer/VolumenVacuum chamber / volume
1919th
VentilValve
2020th
VentilValve
2121st
StrömungsverbindungFlow connection
2222nd
Quellesource
2323
GastankGas tank
2424
GasmischsystemGas mixing system
2626th
SchieberventilSlide valve
2727
Sensorsensor
2828
ProzesskammerProcess chamber
2929
MassenflusscontrollerMass flow controller
3030th
EinspeiseanschlussFeed connection
30'30 '
EinspeiseanschlussFeed connection
3131
PumpenanschlussPump connection
3232
mobile Konditioniereinrichtungmobile conditioning device
3333
TrägergaszuleitungCarrier gas feed line
3434
EinspeiseanschlussFeed connection
3535
AbgabeanschlussDelivery connection
3636
Leck-TestanschlussLeak test connection
3737
RestgasanalysatorResidual gas analyzer

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited

  • DE 102016118345 A1 [0004, 0012]DE 102016118345 A1 [0004, 0012]

Claims (15)

Verfahren zum Vorbereiten einer Substratbehandlungsanlage, bei dem in mindestens einem Konditionierschritt vor einem Substratbehandlungsprozess in einer Prozesskammer (28) ein reaktives Gas in ein Volumen (1) der Substratbehandlungsanlage gebracht wird, welches mit einem Bestandteil der Umgebungsluft zu einem an einer Oberfläche (7.1, 7.2, 7.3) des Volumens (1) anhaftenden Festkörper und einem gasförmigen Reaktionsprodukt reagiert, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Einspeisen des reaktiven Gases das Volumen (1) mit Umgebungsluft geflutet wird und das reaktive Gas nach einem Evakuieren des Volumens (1) in das Volumen eingespeist wird.Method for preparing a substrate treatment system, in which, in at least one conditioning step before a substrate treatment process, a reactive gas is brought into a volume (1) of the substrate treatment system in a process chamber (28) which, together with a component of the ambient air, forms a surface (7.1, 7.2 , 7.3) of the volume (1) adhering solids and a gaseous reaction product reacts, characterized in that the volume (1) is flooded with ambient air before the reactive gas is fed in and the reactive gas into the volume after evacuation of the volume (1) is fed in. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das reaktive Gas eine metallorganische Verbindung oder ein Hydrid, insbesondere eines Elementes der IV. Hauptgruppe ist und/oder dass die metallorganische Verbindung ein Methyl und ein Metall aufweist, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass das Metall der III. Hauptgruppe angehört und die metallorganische Verbindung beispielsweise TMAI, TMGa oder TMIn ist und/oder, dass das Hydrid SiH4, Si2H6, GeH4, Ge2H6, SnH4, Sn2H6 ist und/oder dass das reaktive Gas zusammen mit einem Trägergas, welches Stickstoff, Wasserstoff, ein Edelgas oder ein Gemisch dieser Gase ist, in das Volumen eingespeist wird.Procedure according to Claim 1 , characterized in that the reactive gas is an organometallic compound or a hydride, in particular an element of main group IV and / or that the organometallic compound has a methyl and a metal, it being provided in particular that the metal of III. Main group and the organometallic compound is, for example, TMAI, TMGa or TMIn and / or that the hydride is SiH 4 , Si 2 H 6 , GeH 4 , Ge 2 H 6 , SnH 4 , Sn 2 H 6 and / or that the reactive Gas together with a carrier gas, which is nitrogen, hydrogen, a noble gas or a mixture of these gases, is fed into the volume. Verfahren zum Vorbereiten einer Substratbehandlungsanlage nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen (1) Bestandteil einer Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Films, eines CVD- oder PVD-Reaktors, einer Vorrichtung zur Änderung der Materialeigenschaften eines Substrates oder einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht, einer Vorrichtung zum Abtragen von Material, insbesondere einer Ätz- oder Trockenätz-Vorrichtung oder einer Vorrichtung zum Handhaben eines Substrates ist, oder dass in das Volumen (1) nach dem Konditionierschritt ein Dampf eines organischen Materials eingespeist oder in dem Volumen (1) ein Dampf eines organischen Materials erzeugt wird, der auf einem gekühlten Substrat (17) zu einer Schicht kondensiert, die beim Anlegen eines Stromes leuchtet, oder dass das Volumen (1) Bestandteil einer MOCVD-Reaktoranordnung ist, in welches Volumen nach dem Konditionierschritt ein metallorganisches Material zusammen mit einem Hydrid eingespeist wird, wobei das metallorganische Material zusammen mit dem Hydrid chemisch reagiert und die chemische Reaktion auf einem beheizten Substrat eine Schicht bildet oder dass das Volumen Teil eines Gasmischsystems der Substratbehandlungsanlage ist.Method for preparing a substrate treatment plant according to Claim 1 or 2 , characterized in that the volume (1) is part of a device for depositing an organic film, a CVD or PVD reactor, a device for changing the material properties of a substrate or a layer deposited on a substrate, a device for removing material, in particular an etching or dry etching device or a device for handling a substrate, or that a vapor of an organic material is fed into the volume (1) after the conditioning step or a vapor of an organic material is generated in the volume (1) which condensed on a cooled substrate (17) to form a layer which glows when a current is applied, or that the volume (1) is part of a MOCVD reactor arrangement, into which volume an organometallic material is fed together with a hydride after the conditioning step, wherein the organometallic material reacts chemically together with the hydride d the chemical reaction forms a layer on a heated substrate or that the volume is part of a gas mixing system of the substrate treatment plant. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das reaktive Gas zusammen mit einem Trägergas in das Volumen (1) eingespeist wird, welches insbesondere Stickstoff ist und/oder dass das reaktive Gas zu etwa 0,2% -1% in einem Trägergas verdünnt ist oder dass das reaktive Gas unverdünnt in das Volumen (1) eingespeist wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the reactive gas is fed into the volume (1) together with a carrier gas, which is in particular nitrogen and / or that the reactive gas is about 0.2% -1% in a carrier gas is diluted or that the reactive gas is fed undiluted into the volume (1). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrfach hintereinander das reaktive Gas, insbesondere verdünnt in einem Trägergas, in das Volumen (1) eingespeist wird und nach jedem Einspeisen des reaktiven Gases das Volumen (1) mit einem Inertgas gespült wird und/oder evakuiert wird und/oder dass vor dem Einspeisen des reaktiven Gases das Volumen (1) zumindest einmal abgepumpt und mit einem Trägergas gespült wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the reactive gas, in particular diluted in a carrier gas, is fed into the volume (1) several times in succession and the volume (1) is flushed with an inert gas after each feed of the reactive gas and / or is evacuated and / or that the volume (1) is pumped out at least once and flushed with a carrier gas before the reactive gas is fed in. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktoranordnung ein zweites, evakuierbares Volumen (18) aufweist, welches vom ersten Volumen (1) insbesondere mittels eines Ventils (19) absperrbar ist, wobei bei geöffnetem Ventil (19) das zweite Volumen (18) zusammen mit dem ersten Volumen (1) mittels einer Pumpe (9) evakuierbar ist, wobei vor dem Einspeisen des reaktiven Gases in das erste Volumen (1) das zweite Volumen (18) vom ersten Volumen (1) derart getrennt wird, dass nur die Oberflächen (7.1) des ersten Volumens (1) mit dem reaktiven Gas in Berührung kommen.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the reactor arrangement has a second, evacuable volume (18) which can be shut off from the first volume (1) in particular by means of a valve (19), the second volume when the valve (19) is open (18) can be evacuated together with the first volume (1) by means of a pump (9), the second volume (18) being separated from the first volume (1) in such a way before the reactive gas is fed into the first volume (1) that only the surfaces (7.1) of the first volume (1) come into contact with the reactive gas. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Konditionierschritt ein oder mehrere Substratbehandlungsschritte durchgeführt werden und in keinem der ein oder mehreren Substratbehandlungsschritte das im Konditionierschritt verwendete reaktive Gas verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that one or more substrate treatment steps are carried out after the conditioning step and the reactive gas used in the conditioning step is not used in any of the one or more substrate treatment steps. Vorrichtung zum Abscheiden insbesondere organischer Filme, beispielsweise zur Fertigung von OLEDs, aufweisend einen Verdampfer (14) zum Verdampfen eines organischen Ausgangsstoffs und eine mit dem Verdampfer (14) leitungsverbundene Prozesskammer (28), in der sich ein Gaseinlassorgan (11) befindet zum Einleiten des verdampften Ausgangsstoffes und in der ein Substrathalter (12) zur Aufnahme eines Substrates (17) angeordnet ist zum Abscheiden des verdampften Ausgangsstoffs, gekennzeichnet durch eine zweite Zuleitung (6) zum Einspeisen einer metallorganischen Verbindung oder eines Hydrids, in ein evakuierbares Volumen (1) der Vorrichtung, welche zweite Zuleitung (6) mit einem Behälter (4), beinhaltend die metallorganische Verbindung (5), oder mit einem Behälter (23), beinhaltend das Hydrid, leitungsverbunden oder leitungsverbindbar ist.Apparatus for depositing organic films in particular, for example for the production of OLEDs, having an evaporator (14) for evaporating an organic starting material and a process chamber (28) connected to the evaporator (14) and in which there is a gas inlet element (11) for introducing the evaporated starting material and in which a substrate holder (12) for receiving a substrate (17) is arranged for separating the evaporated starting material, characterized by a second feed line (6) for feeding an organometallic compound or a hydride into an evacuable volume (1) of the Device, which second supply line (6) with a container (4) containing the organometallic compound (5), or with a container (23) containing the hydride, is line-connected or line-connectable. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass dem Verdampfer (14) in Strömungsrichtung eines Trägergases ein Aerosolerzeuger (13) zur Erzeugung eines, Partikel des Ausgangsstoffs aufweisenden, Aerosols vorgeordnet ist, welche mit dem Trägergas zum Verdampfer (14) transportiert wird.Device according to Claim 8 , characterized in that an aerosol generator (13) for generating an aerosol containing particles of the starting material, which is transported with the carrier gas to the evaporator (14), is arranged upstream of the evaporator (14) in the direction of flow of a carrier gas. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das evakuierbare Volumen (1) die Prozesskammer (28), den Aerosolerzeuger (13), den Verdampfer (14) oder einen Sensor (28) beinhaltet.Device according to Claim 9 , characterized in that the evacuable volume (1) contains the process chamber (28), the aerosol generator (13), the evaporator (14) or a sensor (28). Vorrichtung zur Bereitstellung des reaktiven Gases zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1-6, mit einem örtlich verlagerbaren Gehäuse, Rahmen oder Träger, dem zumindest die folgenden Bestandteile örtlich zugeordnet sind, - eine Quelle (4) des reaktiven Gases, - eine Quelle oder ein Einspeiseeinlass (34) zum Einspeisen eines Trägergases, - eine Ventile (20) und Massenflussregler (29) aufweisende Mischeinrichtung zum Mischen des reaktiven Gases und des Trägergases, - einen Gasabgabeanschluss (35) zum Anschluss der Mischeinrichtung an einen Einspeiseanschluss (30) einer ortsfesten Substratbehandlungseinrichtung zur Ausbildung einer Strömungsverbindung zwischen der Quelle (4) des reaktiven Gases und einem Volumen der Substratbehandlungseinrichtung.Device for providing the reactive gas for performing the method according to one of the Claims 1 - 6 , with a locally displaceable housing, frame or support, to which at least the following components are locally assigned, - a source (4) of the reactive gas, - a source or a feed inlet (34) for feeding in a carrier gas, - a valve (20) and mixing device having mass flow regulators (29) for mixing the reactive gas and the carrier gas, Volume of the substrate treatment device. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Leck-Testeinrichtung mit einem Restgasanalysator (37), der an einem in einem Gasauslass der Substratbehandlungseinrichtung angeordneten Pumpenanschluss (31) anschließbar ist.Device according to Claim 11 , characterized by a leak test device with a residual gas analyzer (37) which can be connected to a pump connection (31) arranged in a gas outlet of the substrate treatment device. Substratbehandlungseinrichtung zur Verwendung mit einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 oder 12, mit einem Gasmischsystem (24), welches Ventile (20) und Massenflussregler (29) aufweist, mit einer mit dem Gasmischsystem (24) über zumindest eine Zuleitung (15, 15') verbundenen Vakuumkammer (1) zur Durchführung einer Substratbehandlung und mit einer Strömungsverbindung (21) zu einer Pumpe (9), gekennzeichnet durch mindestens einen mit einer Quelle (4) eines reaktiven Gases verbindbaren Einspeiseanschluss (30).Substrate treatment device for use with a device according to one of the Claims 11 or 12 , with a gas mixing system (24) which has valves (20) and mass flow regulators (29), with a vacuum chamber (1) connected to the gas mixing system (24) via at least one feed line (15, 15 ') for carrying out a substrate treatment and with a Flow connection (21) to a pump (9), characterized by at least one feed connection (30) which can be connected to a source (4) of a reactive gas. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Einspeiseanschluss (30) im Gasmischsystem (24) in Strömungsrichtung vor einem Massenflussregler (29) vorgesehen ist.Device according to Claim 13 , characterized in that at least one feed connection (30) is provided in the gas mixing system (24) upstream of a mass flow regulator (29) in the direction of flow. Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.Device or method, characterized by one or more of the characterizing features of one of the preceding claims.
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