DE102018220680A1 - Method for identifying the composition of a rubber mixture, device for carrying out the method and a corresponding use - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Identifikation der Zusammensetzung einer Kautschukmischung, umfassend die folgenden Schritte: A) Bereitstellen oder Herstellen mindestens einer Kautschukmischung umfassend zumindest einen Ruß oder zumindest ein Metalloxid oder zumindest ein Halbmetalloxid, B) Extrudieren der mindestens einen in Schritt A) bereit- oder hergestellten Kautschukmischung durch mindestens einen Extruder einer Extrudereinheit, wobei die Extrudereinheit bevorzugt zusätzlich eine Vorschablone und eine Endschablone umfasst, C) Optionales Leiten der mindestens einen extrudierten Kautschukmischung von dem mindestens einen Extruder durch die Vorschablone zur Endschablone, D) Optionales Ausformen der mindestens einen durch die Vorschablone geleiteten Kautschukmischung in der Endschablone, E) Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischung resultiert, F) Messen der Atomemissionslinien des resultierenden Plasmas mittels eines oder mehr als eines Spektrometers und G) Zuordnen der in Schritt F) gemessenen Atomemissionslinien des resultierenden Plasmas zu einer Zusammensetzung einer Kautschukmischung.Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und eine entsprechende Verwendung.The invention relates to a method for identifying the composition of a rubber mixture, comprising the following steps: A) providing or producing at least one rubber mixture comprising at least one carbon black or at least one metal oxide or at least one semimetal oxide, B) extruding the at least one in step A) or rubber mixture produced by at least one extruder of an extruder unit, the extruder unit preferably additionally comprising a pre-template and an end template, C) optionally passing the at least one extruded rubber mixture from the at least one extruder through the pre-template to the end template, D) optionally shaping the at least one the pre-template guided rubber mixture in the final template, E) removing a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) or directed in step C) or molded in step D) by means of one or more than one Laser, so that a plasma results from the removed part of the rubber mixture, F) measuring the atomic emission lines of the resulting plasma by means of one or more than one spectrometer and G) assigning the atomic emission lines of the resulting plasma measured in step F) to a composition of a rubber mixture. The invention also relates to an apparatus for performing the method and a corresponding use.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Identifikation der Zusammensetzung einer Kautschukmischung. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und eine entsprechende Verwendung.The invention relates to a method for identifying the composition of a rubber mixture. The invention also relates to a device for carrying out the method and a corresponding use.
Kautschukprodukte werden in der Industrie über eine lange Prozesskette mit verschiedenen Herstellungsschritten hergestellt. Zu diesen Herstellungsschritten gehören beispielsweise das Mischen von Kautschukmischungsbestandteilen in einem Mischer, das Extrudieren der gemischten Kautschukmischung in einem Extruder, das Kalandrieren der extrudierten Kautschukmischung oder das Vulkanisieren eines vollständig ausgeformten und zugeschnittenen Kautschukmischungsprofil mit anderen Reifenbauteilen zu einem Fahrzeugluftreifen. Die beiden Hauptherstellungsschritte sind dabei das chargenweise Mischen, d.h. das Herstellen der Kautschukmischung, und das meist kontinuierlich betriebene Extrudieren der hergestellten Kautschukmischung. Diese beiden Hauptherstellungsschritte folgen in der Produktionskette von technischen Kautschukartikeln nacheinander. Da das Mischen der Kautschukmischung nur chargenweise erfolgen kann, ist ein kontinuierlicher Gesamtherstellungsprozess für Gummiprodukte nicht möglich. Daher muss eine frisch hergestellte Charge an frisch an gemischten Kautschukmischungen, auch Batch genannt, häufig zumindest zeitweise gelagert werden, bevor sie anschließend dem kontinuierlichen Prozess des Extrudierens und den weiteren kontinuierlichen Prozessschritten unterzogen wird. Da ein chargenweises Hinzufügen des Kautschukmischungsbatches zur Extrusion somit unvermeidlich ist, entstehen beim kontinuierlichen Extrudieren so genannte Mischungsübergänge in der extrudierten Kautschukmischung. Aufgrund der inhärenten Strömungsdynamik in einem Extruder sind diese Mischungsübergänge nicht abrupt oder folgen einer scharfen Grenze, sondern sind aufgrund der Verwirbelungen innerhalb des Extruders schwer berechenbar und unterschiedlich lang. Dies führt dazu, dass bei dem Wechsel von einer Kautschukmischung mit einer ersten Zusammensetzung zu einer Kautschukmischung mit einer anderen Zusammensetzung häufig langandauernde und arbeitsintensive Messschritte notwendig sind, um festzustellen, wann die sich im Extruder befindliche Kautschukmischung nicht mehr die erste Zusammensetzung aufweist. Üblicherweise werden bei diesen Messschritten sich über den gesamten Durchmesser erstreckende, scheibenförmige Abschnitte aus dem Extrudat manuell herausgeschnitten und analysiert, bis eine Analyse möglichst zuverlässig zeigt, dass weniger als 5 % der Kautschukmischung mit der ersten Zusammensetzung noch vorhanden sind. Dies kann unter Umständen mehrere Tage dauern. Dieses Verfahren ist nicht nur zeit- und energieaufwändig, sondern führt auch dazu, dass ein großer Teil verwendbare Kautschukmischung entsorgt werden muss und somit die Umwelt belastet.Rubber products are manufactured in industry using a long process chain with various manufacturing steps. These manufacturing steps include, for example, mixing rubber blend components in a mixer, extruding the blended rubber blend in an extruder, calendering the extruded rubber blend, or vulcanizing a fully molded and tailored rubber blend profile with other tire components to a pneumatic vehicle tire. The two main manufacturing steps are batch mixing, i.e. the production of the rubber mixture, and the mostly continuously operated extrusion of the rubber mixture produced. These two main manufacturing steps follow one another in the production chain of technical rubber articles. Since the rubber mixture can only be mixed in batches, a continuous overall manufacturing process for rubber products is not possible. For this reason, a freshly produced batch of freshly mixed rubber mixtures, also known as a batch, often has to be stored at least temporarily, before it is subsequently subjected to the continuous process of extrusion and the further continuous process steps. Since batchwise addition of the rubber mixture batch for extrusion is therefore inevitable, so-called mixture transitions occur in the extruded rubber mixture during continuous extrusion. Due to the inherent flow dynamics in an extruder, these mixture transitions are not abrupt or follow a sharp boundary, but are difficult to calculate and of different lengths due to the turbulence within the extruder. This means that when changing from a rubber mixture with a first composition to a rubber mixture with a different composition, long and labor-intensive measuring steps are often necessary to determine when the rubber mixture in the extruder no longer has the first composition. In these measuring steps, disk-shaped sections extending over the entire diameter are usually cut out of the extrudate manually and analyzed until an analysis shows as reliably as possible that less than 5% of the rubber mixture with the first composition is still present. This may take several days. This process is not only time and energy consuming, but also means that a large part of the usable rubber mixture has to be disposed of and thus pollutes the environment.
Im Stand der Technik sind verschiedene Analysemethoden bekannt:
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US 2011240617 A1
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Eine Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, besteht darin, ein Verfahren bereitzustellen, welches den Übergang von einer Kautschukmischung mit einer ersten Zusammensetzung zu einer Kautschukmischung mit einer anderen Zusammensetzung schneller und zuverlässiger erkennen kann und/oder welches vollautomatisierbar ist. Eine weitere Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, besteht darin, dass die Abfallmengen, die beim Messen eines Übergangs von einer Kautschukmischung mit einer ersten Zusammensetzung zu einer Kautschukmischung mit einer anderen Zusammensetzung entstehen, verringert werden sollen.An object on which the invention is based is to provide a method which can recognize the transition from a rubber mixture with a first composition to a rubber mixture with a different composition more quickly and reliably and / or which can be fully automated. Another object of the invention is to reduce the amount of waste that occurs when measuring a transition from a rubber mixture with a first composition to a rubber mixture with a different composition.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Identifikation der Zusammensetzung einer Kautschukmischung, umfassend die folgenden Schritte:
- A) Bereitstellen oder Herstellen mindestens einer Kautschukmischung umfassend zumindest einen Ruß oder zumindest ein Metalloxid oder zumindest ein Halbmetalloxid,
- B) Extrudieren der mindestens einen in Schritt A) bereit- oder hergestellten Kautschukmischung durch mindestens einen Extruder einer Extrudereinheit,
- E) Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten Kautschukmischung mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischung resultiert,
- F) Messen der Atomemissionslinien des resultierenden Plasmas mittels eines oder mehr als eines Spektrometers und
- G) Zuordnen der in Schritt F) gemessenen Atomemissionslinien des resultierenden Plasmas zu einer Zusammensetzung einer Kautschukmischung.
- A) providing or producing at least one rubber mixture comprising at least one carbon black or at least one metal oxide or at least one semimetal oxide,
- B) extruding the at least one rubber mixture prepared or prepared in step A) through at least one extruder of an extruder unit,
- E) removing a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) by means of one or more than one laser so that a plasma results from the removed part of the rubber mixture,
- F) measuring the atomic emission lines of the resulting plasma by means of one or more than one spectrometer and
- G) assigning the atomic emission lines of the resulting plasma measured in step F) to a composition of a rubber mixture.
Es ist eine große Leistung der vorliegenden Erfindung erkannt zu haben, dass eine erste Kautschukmischung umfassend zumindest einen Ruß oder zumindest ein Metalloxid oder zumindest ein Halbmetalloxid, welche einen Großteil der in der Kautschukindustrie verwendeten Kautschukmischungen repräsentiert, von einer zweiten Kautschukmischung mit einer anderen Konzentration an dem einen Ruß oder dem einen Metalloxid oder dem einen Halbmetalloxid mittels der in Schritt E) beschriebenen Laserablation und des in Schritt F) Messens der Atomemissionslinien des bei der Laserablation entstehenden Plasmas zuverlässig unterschieden werden kann. Dieses Verfahren wird im englischen Sprachgebrauch „laser induced breakdown spectroscopy“ (Kurz: LIBS) genannt. Hierbei wird ein Teil der Oberfläche der Kautschukmischung, auf die ein ausreichend starker Laser trifft, so stark erhitzt, dass dieser Teil der Kautschukmischung in den gasförmigen Zustand übergeht und aufgrund der hohen Temperaturen ein Plasma bildet. Je nachdem welche chemischen Elemente oder Moleküle in dem in den gasförmigen Zustand übergegangenen Teils der Kautschukmischung vorlagen, können ihre element- bzw. molekülspezifische Atomemissionslinien im Plasma mittels eines nachstehend beschriebenen Spektrometers bis in den ppm-Bereich hinein zuverlässig gemessen werden. Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens können die Übergänge der Kautschukmischungen nach dem Extrudieren vollautomatisch, schnell und zuverlässig bestimmt werden. Zudem muss auch weniger Kautschukmischung entsorgt werden. Dies hat nicht nur die vorstehend beschriebenen Vorteile bezüglich des Energieverbrauchs und der Umwelt, sondern erhöht auch den Schutz der Arbeiter in der kautschukverarbeitenden Industrie. Zudem kann somit der kontinuierliche Herstellungsschritt mit weniger Unterbrechungen durchgeführt werden. Dies hat insbesondere bei der Herstellung von so genannten Multi-Component-Reifenbauteilen Vorteile, da bei deren Herstellung Mischungswechsel besonders häufig sind.It is a great achievement of the present invention to have recognized that a first rubber mixture comprising at least one carbon black or at least one metal oxide or at least one semi-metal oxide, which represents a majority of the rubber mixtures used in the rubber industry, from a second rubber mixture with a different concentration of that a soot or the one metal oxide or the one semi-metal oxide can be reliably differentiated by means of the laser ablation described in step E) and the measurement of the atomic emission lines of the plasma formed in the laser ablation in step F). This process is called "laser induced breakdown spectroscopy" (short: LIBS). Here, a part of the surface of the rubber mixture, which is hit by a sufficiently strong laser, is heated so strongly that this part of the rubber mixture changes into the gaseous state and forms a plasma due to the high temperatures. Depending on which chemical elements or molecules were present in the part of the rubber mixture which had passed into the gaseous state, their element or molecule-specific atomic emission lines in the plasma can be reliably measured down to the ppm range using a spectrometer described below. On the basis of the method according to the invention, the transitions of the rubber mixtures after the extrusion can be determined fully automatically, quickly and reliably. In addition, less rubber compound has to be disposed of. This not only has the advantages described above in terms of energy consumption and the environment, but also increases the protection of workers in the rubber processing industry. In addition, the continuous manufacturing step can thus be carried out with fewer interruptions. This has advantages in particular in the production of so-called multi-component tire components, since mixture changes are particularly common in their production.
Bevorzugt wird zur Durchführung des Schrittes E) und des Schrittes F) des erfindungsgemäßen Verfahrens ein kommerziell erhältliche LIBS-Analyser eingesetzt, beispielsweise das LIBS-Gerät mit dem Produktnamen „Plus Laser Metals Analyzer Model 4240“ der Firma „TSI GmbH“.A commercially available LIBS analyzer is preferably used to carry out step E) and step F) of the method according to the invention, for example the LIBS device with the product name “Plus Laser Metals Analyzer Model 4240” from “TSI GmbH”.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden mit den Ausdrücken „Metall“ und „Halbmetall“ insbesondere alle Elemente des Periodensystems außer den Edelgasen, den Halogenen und den Elementen H, C, N, O, P, S und Se umfasst. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden B, Si, Ge, As, Sb, Te, Po und Sb als Halbmetalle und ihre Verbindungen mit Sauerstoff als Halbmetalloxide angesehen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind die Metalloxide Verbindungen der besagten Metalle mit Sauerstoff, wobei das besagte Metall eines der Elemente des Periodensystems sein kann, welches weder ein Halbmetall, weder ein Edelgas, weder ein Halogen, noch ein Elemente ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus H, C, N, O, P, S und Se ist.In the context of the present invention, the terms “metal” and “semimetal” encompass in particular all elements of the periodic table except the noble gases, the halogens and the elements H, C, N, O, P, S and Se. In the context of the present invention, B, Si, Ge, As, Sb, Te, Po and Sb are regarded as semimetals and their compounds with oxygen as semimetal oxides. In the context of the present invention, the metal oxides are compounds of the said metals with oxygen, the said metal being one of the elements of the periodic table which is neither a semimetal, nor a noble gas, nor a halogen, nor an element selected from the group consisting of H , C, N, O, P, S and Se.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, umfassend die folgenden Schritte:
- A) Bereitstellen oder Herstellen mindestens einer Kautschukmischung umfassend zumindest einen Ruß oder zumindest ein Metalloxid oder zumindest ein Halbmetalloxid,
- B) Extrudieren der mindestens einen in Schritt A) bereit- oder hergestellten Kautschukmischung durch mindestens einen Extruder einer Extrudereinheit, wobei die Extrudereinheit bevorzugt zusätzlich eine Vorschablone und eine Endschablone umfasst,
- C) Optionales Leiten der mindestens einen extrudierten Kautschukmischung von dem mindestens einen Extruder durch die Vorschablone zur Endschablone,
- D) Optionales Ausformen der mindestens einen durch die Vorschablone geleiteten Kautschukmischung in der Endschablone,
- E) Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischung resultiert,
- F) Messen der Atomemissionslinien des resultierenden Plasmas mittels eines oder mehr als eines Spektrometers und
- G) Zuordnen der in Schritt F) gemessenen Atomemissionslinien des resultierenden Plasmas zu einer Zusammensetzung einer Kautschukmischung.
- A) providing or producing at least one rubber mixture comprising at least one carbon black or at least one metal oxide or at least one semimetal oxide,
- B) extruding the at least one rubber mixture prepared or produced in step A) through at least one extruder of an extruder unit, the extruder unit preferably additionally comprising a preliminary template and an end template,
- C) optionally passing the at least one extruded rubber mixture from the at least one extruder through the preliminary template to the final template,
- D) optional shaping of the at least one rubber mixture passed through the preliminary template in the final template,
- E) removing a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) or guided in step C) or shaped in step D) by means of one or more than one laser so that a plasma results from the removed part of the rubber mixture,
- F) measuring the atomic emission lines of the resulting plasma by means of one or more than one spectrometer and
- G) assigning the atomic emission lines of the resulting plasma measured in step F) to a composition of a rubber mixture.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die kommerziell erhältlichen LIBS-Messgeräte relativ klein sind und somit an beliebiger Stelle im Herstellungsprozess integriert werden können. Es kann, also vorkommen, dass die Messung der in Schritt B) extrudierten Kautschukmischung ergibt, dass der Übergang zwischen den zwei verschiedenen Kautschukmischungen bereits vollständig stattgefunden hat, jedoch die Messung in der Vorschablone in Schritt C) oder zwischen der Vorschablone und der Endschablone ein anderes Ergebnis anzeigt. Zudem kann die Zusammensetzung einer Kautschukmischung gleich an mehreren Stellen im Herstellungsprozess gemessen werden. Diese Aspekte ermöglichen eine Qualitätsüberprüfung an verschiedenen Stellen im Herstellungsprozess.An advantage of the method according to the invention is that the commercially available LIBS measuring devices are relatively small and can therefore be integrated at any point in the manufacturing process. It may happen that the measurement of the rubber mixture extruded in step B) shows that the transition between the two different rubber mixtures has already taken place completely, but the measurement in the pre-template in step C) or between the pre-template and the end template is different Result displays. In addition, the composition of a rubber mixture can be measured at several points in the manufacturing process. These aspects enable a quality check at various points in the manufacturing process.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die in Schritt A) bereit- oder hergestellten Kautschukmischung keinen Ruß umfasst. Kautschukmischungen ohne Ruß konnten bisher nur schwer oder gar nicht voneinander unterschieden werden. Insbesondere Leitfähigkeitsmessungen waren hier nicht hilfreich.A process as described above or as described above as preferred is preferred, the rubber mixture prepared or prepared in step A) not comprising any carbon black. It has so far been difficult or impossible to distinguish rubber mixtures without carbon black. Conductivity measurements in particular were not helpful here.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das Verfahren anstelle der Schritte E) und F) und G) die Schritte E2) und F2) und G2) umfasst:
- E2) Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung umfassend zumindest einen Ruß oder zumindest ein Metalloxid oder zumindest ein Halbmetalloxid mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischung resultiert,
- F2) Messen der Atomemissionslinien des zumindest einen Ruß oder des zumindest einen Metalloxids oder des zumindest einen Halbmetalloxids in dem resultierenden Plasma mittels eines oder mehr als eines Spektrometers und
- G2) Zuordnen der in Schritt F) gemessenen Atomemissionslinien zu einer Zusammensetzung einer Kautschukmischung unter Zuhilfenahme der Intensität der Atomemissionslinien des zumindest einen Ruß oder des zumindest einen Metalloxids oder des zumindest einen Halbmetalloxids.
- E2) Removing a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) or guided in step C) or shaped in step D) comprising at least one carbon black or at least one metal oxide or at least one semimetal oxide by means of one or more than one laser, so that a plasma results from the removed part of the rubber mixture,
- F2) measuring the atomic emission lines of the at least one carbon black or the at least one metal oxide or the at least one semi-metal oxide in the resulting plasma by means of one or more than one spectrometer and
- G2) assigning the atomic emission lines measured in step F) to a composition of a rubber mixture with the aid of the intensity of the atomic emission lines of the at least one carbon black or the at least one metal oxide or the at least one semimetal oxide.
Anhand der Intensitäten der entsprechenden Atomemissionslinien kann der zumindest eine Ruß oder das zumindest eine Metalloxid oder das zumindest eine Halbmetalloxid quantifiziert werden. Eine entsprechende Kalibrierung ist im Folgenden beschrieben:
- Vor der Extrusion wird ein Referenzspektrum der zu extrudierenden Mischungen A und B aufgenommen. Dabei werden die Verhältnisse der Signal-
Intensitäten von mindestens 2 Elementen bestimmt für beide Mischungen. Es eignen sich zum Beispiel die Emissionslinie von Silizium bei 634.7 nm und von Schwefel bei 561.6 nm. Die Verhältnisse der Signalintensitäten von Element1 zu Element 2 beschreiben die charakteristische Zusammensetzung der Mischung. Die Elemente1 und2 müssen so gewählt werden, dass sich die Intensitäten der Emissionslinien in Mischung A und B unterscheiden. Der Unterschied der Signal-Intensitäten von mindestens einem der Elemente zwischen Mischung A und B sollte bevorzugt mindestens 20% betragen. Bevorzugt ist aus Gründen der Mindestanforderung der Signalintensität daher ein erfindungsgemäßes Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die Schritte E) bis F) eines erfindungsgemäßen Verfahrens an einer ersten Kautschukmischung der mindestens einen Kautschukmischungen und zumindest an einer weiteren Kautschukmischung der mindestens einen Kautschukmischung durchgeführt werden, wobei das Verhältnis der Konzentration der Tracer-Verbindung in der ersten Kautschukmischung zur Konzentration der Tracer-Verbindung in der zweiten Kautschukmischung im Bereich von 10:1, 1 liegt, bevorzugt im Bereich von 7:1,5, besonders bevorzugt im Bereich von 5:2.
- Before the extrusion, a reference spectrum of the mixtures A and B to be extruded is recorded. The ratios of the signal intensities of at least 2 elements are determined for both mixtures. For example, the emission line of silicon at 634.7 nm and sulfur at 561.6 nm are suitable. The ratios of the signal intensities of element
1 to element2nd describe the characteristic composition of the mixture. The Elements1 and2nd must be chosen so that the intensities of the emission lines in mixture A and B differ. The difference in signal intensities of at least one of the elements between mixture A and B should preferably be at least 20%. A method according to the invention as described above or as described above as preferred is therefore preferred for reasons of the minimum requirement of the signal intensity, steps E) to F) of a method according to the invention being carried out on a first rubber mixture of the at least one rubber mixture and at least on a further rubber mixture of the at least one Rubber mixture are carried out, the ratio of the concentration of the tracer compound in the first rubber mixture to the concentration of the tracer compound in the second rubber mixture in the range of 10: 1, 1, preferably in the range of 7: 1.5, particularly preferably in Range of 5: 2.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfasst der Ausdruck „Kautschukmischung“ insbesondere Kautschukmischungsbatche oder auch gemischte Kautschukmischungen, wobei die Kautschukmischung schwefelvernetzbar, extrudierbar, extrudiert und/oder ausgeformt sein kann. Ausgeformte Kautschukmischungen werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch Kautschukprofile genannt. Extrudierte Kautschukmischungen werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch Extrudate genannt. Ein Kautschukmischungsbatch ist der in einer Charge in einem Mischprozess fertig gemischte Mischklumpen in seiner Gesamtheit.In the context of the present invention, the term “rubber mixture” encompasses in particular rubber mixture batches or also mixed rubber mixtures, it being possible for the rubber mixture to be sulfur-crosslinkable, extrudable, extruded and / or shaped. Molded rubber compounds are also called rubber profiles in the context of the present invention. Extruded rubber mixtures are also called extrudates in the context of the present invention. A rubber mixture batch is the whole of the mixing lump mixed in one batch in a mixing process.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfasst der Ausdruck „Querschnittkonzentration einer Verbindung einer Kautschukmischung“ insbesondere die Konzentration der Verbindung entlang des Querschnitts der Kautschukmischung. Zur Bestimmung der Querschnittkonzentration einer Verbindung einer Kautschukmischung wird in der Regel folgendes Verfahren angewandt:
- - Herausschneiden eines scheibenförmigen Abschnitts, bevorzugt mit einer Dicke von 1 com, aus einer extrudierten oder bereits ausgeformten Kautschukmischung, wobei die beiden koplanaren Hauptflächen der Scheibe entlang des Querschnitts der extrudierten oder bereits ausgeformten Kautschukmischung geschnitten wurden und der Mittelpunkt der Scheibe auf der Mittelpunktsachse der extrudierten oder bereits ausgeformten Kautschukmischung liegt,
- - Vermischen der Scheibe in einem Mischer bis die zu messende Verbindung homogen in der aus der Scheibe entstandenen Kautschukmischung verteilt ist,
- - Analyse mittels ICP-OES oder anderer geeigneter Analyseverfahren zur Bestimmung der Konzentration der Verbindung in der aus der Scheibe entstandenen Kautschukmischung.
- - Cutting out a disc-shaped section, preferably with a thickness of 1 com, from an extruded or already molded rubber mixture, the two coplanar main surfaces of the disc having been cut along the cross section of the extruded or already molded rubber mixture and the center of the disc on the center axis of the extruded or already molded rubber mixture,
- - Mix the disc in a mixer until the connection to be measured is homogeneous the rubber mixture created from the disc is distributed,
- - Analysis using ICP-OES or other suitable analysis methods to determine the concentration of the compound in the rubber mixture formed from the disc.
Auf diese Weise können insbesondere zwei verschiedene Verbindungen gemessen werden, um das Verhältnis dieser beiden Verbindungen entlang des Querschnitts der Kautschukmischung, d.h. das Verhältnis ihrer Querschnittkonzentrationen, zu bestimmen.In this way, in particular, two different connections can be measured in order to determine the ratio of these two connections along the cross-section of the rubber mixture, i.e. to determine the ratio of their cross-sectional concentrations.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei eins des zumindest einen Metalloxids oder Halbmetalloxids der in Schritt A) bereit- oder hergestellten Kautschukmischung SiO2, ein Metalloxid mit einem Alkalimetall, ein Metalloxid mit einem Erdalkalimetall und/oder ein Metalloxid mit einem Metall der Übergangsmetalle der vierten Periode des Periodensystems ist, wobei als Halbmetalloxid SiO2 und/oder als Metalloxide ZnO, CaO, MgO, NaCl, KCl, TiO2 und Fe2O3 bevorzugt sind, wobei eins oder sämtliche der folgenden Metalloxide bevorzugt sind: ZnO, TiO2 und Fe2O3. Ganz besonders bevorzugt ist SiO2 und/oder ZnO als das zumindest eine Metalloxid oder Halbmetalloxid, da sie zusätzlich die typischen Füllstoffeffekte hervorrufen und daher auch als diese eingesetzt werden können.A process as described above or as described above as preferred is preferred, one of the at least one metal oxide or semimetal oxide of the rubber mixture prepared or prepared in step A) SiO 2 , a metal oxide with an alkali metal, a metal oxide with an alkaline earth metal and / or Metal oxide with a metal of the transition metals of the fourth period of the periodic table, SiO 2 and / or ZnO, CaO, MgO, NaCl, KCl, TiO 2 and Fe 2 O 3 being preferred as the semimetal oxide, one or all of the following metal oxides being preferred preferred are: ZnO, TiO 2 and Fe 2 O 3 . SiO 2 and / or ZnO is very particularly preferred as the at least one metal oxide or semimetal oxide, since they additionally cause the typical filler effects and can therefore also be used as these.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass diese Oxide in einem Großteil der heute verwendeten Kautschukmischungen zum Einsatz kommen können und ein erfindungsgemäßes Verfahren ihre Konzentrationen zuverlässig und präzise bestimmen kann.An advantage of the aspect of the present invention described above is that these oxides can be used in a large part of the rubber mixtures used today and a method according to the invention can reliably and precisely determine their concentrations.
Die vorstehend beschrieben oder vorstehend als bevorzugt oder besonders bevorzugt beschrieben Metalloxide liegen dabei bevorzugt in einer Gesamtmenge im Bereich von 0,01 bis 10 phr bevorzugt im Bereich von 0,05 bis 5 phr, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 1 phr vor. Hierbei kann ZnO in einer Gesamtmenge im Bereich von 0,01 bis 10 phr bevorzugt im Bereich von 0,05 bis 5 phr, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 1 phr vorliegen. Hierbei kann SiO2 in einer Gesamtmenge im Bereich von 0,01 bis 200 phr bevorzugt im Bereich von 1 bis 100 phr, besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 50 phr vorliegen.The metal oxides described above or described above as preferred or particularly preferred are preferably present in a total amount in the range from 0.01 to 10 phr, preferably in the range from 0.05 to 5 phr, particularly preferably in the range from 0.1 to 1 phr . ZnO can be present in a total amount in the range from 0.01 to 10 phr, preferably in the range from 0.05 to 5 phr, particularly preferably in the range from 0.1 to 1 phr. Here, SiO 2 can be present in a total amount in the range from 0.01 to 200 phr, preferably in the range from 1 to 100 phr, particularly preferably in the range from 10 to 50 phr.
Besonders bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei das Verfahren zusätzlich den Schritt D-E) umfasst und anstelle des Schrittes E) den Schritt E1) umfasst:
- D-E) Entfernen eines Abschnittes der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung,
- E1) Abtragen eines ausreichenden Teils des in Schritt D-E) entfernten Kautschukmischungsabschnitt mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischung resultiert.
- DE) removing a section of the rubber mixture extruded in step B) or guided in step C) or molded in step D),
- E1) removing a sufficient part of the rubber mixture section removed in step DE) by means of one or more than one laser so that a plasma results from the removed part of the rubber mixture.
Aufgrund der inhärenten Strömungsdynamik in einem Extruder sind diese Mischungsübergänge zwischen zwei Kautschukmischungen nicht abrupt oder folgen einer scharfen Grenze, sondern sind aufgrund der Verwirbelungen innerhalb des Extruders zufällig, schwer berechenbar und unterschiedlich lang. Die genaue Struktur dieser Mischungsübergänge hängt dabei nicht nur von den Extrusionsparameter des Extruders sondern auch von der Zusammensetzung der Kautschukmischung ab. Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass auf diese Weise auch Informationen über die Zusammensetzung im Inneren oder des Kerns einer extrudierten Kautschukmischung gewonnen werden können. Der Übergang von einer Kautschukmischung zu einer anderen kann somit noch zuverlässiger bestimmt werden als in den vorstehenden Aspekt der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das Messen der chemischen Zusammensetzung an verschiedenen Punkten entlang des Querschnitts stellt ein seit langem bestehendes Bedürfnis der Qualitätskontrolle in der Kautschukindustrie dar.Due to the inherent flow dynamics in an extruder, these mixture transitions between two rubber mixtures are not abrupt or follow a sharp boundary, but are random, difficult to calculate and of different lengths due to the turbulence within the extruder. The exact structure of these mixture transitions depends not only on the extrusion parameters of the extruder but also on the composition of the rubber mixture. An advantage of the aspect of the present invention described above is that information about the composition inside or the core of an extruded rubber mixture can also be obtained in this way. The transition from one rubber compound to another can thus be determined even more reliably than described in the above aspect of the present invention. Measuring the chemical composition at various points along the cross-section represents a long-standing need for quality control in the rubber industry.
Ganz besonders bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend als bevorzugt beschrieben oder wie vorstehend als besonders bevorzugt beschrieben, wobei der in Schritt D-E) entfernte Kautschukmischungsabschnitts
- - einen Teil der Oberfläche der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung und/oder
- - mindestens einen Teil des inneren Kerns der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung umfasst.
- a part of the surface of the rubber mixture extruded in step B) or guided in step C) or molded in step D) and / or
- at least part of the inner core of the rubber mixture extruded in step B) or guided in step C) or molded in step D).
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass ein genaues Konzentrationsgefälle des gemessenen Rußes oder des gemessenen Oxids entlang des Querschnitts des Kautschukprofils ermittelt werden kann. Der Übergang von einer Kautschukmischung zu einer anderen kann somit noch zuverlässiger bestimmt werden als in den vorstehenden Aspekt der vorliegenden Erfindung beschrieben.An advantage of the aspect of the present invention described above is that an accurate concentration gradient of the measured carbon black or the measured oxide can be determined along the cross section of the rubber profile. The transition from one rubber compound to another can thus be determined even more reliably than described in the above aspect of the present invention.
Bevorzugt umfasst der in Schritt D-E) entfernte Kautschukmischungsabschnitt einen gesamten Querschnitt der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung. The rubber mixture section removed in step DE) preferably comprises an entire cross section of the rubber mixture extruded in step B) or the rubber mixture guided in step C) or molded in step D).
Ganz besonders bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend als bevorzugt beschrieben oder wie vorstehend als besonders bevorzugt beschrieben oder wie vorstehend als ganz besonders bevorzugt beschrieben, wobei der in Schritt E1) abgetragene Teil des in Schritt D-E) entfernten Kautschukmischungsabschnitts
- - einen Teil der Oberfläche der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung und/oder
- - mindestens einen Teil des inneren Kerns der in Schritt B) extrudierten oder der in Schritt C) geleiteten oder der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung
- a part of the surface of the rubber mixture extruded in step B) or guided in step C) or molded in step D) and / or
- - At least part of the inner core of the rubber mixture extruded in step B) or directed in step C) or molded in step D)
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass wie bereits vorstehend beschrieben ein Übergang von einer Kautschukmischung zu einer anderen kann somit noch zuverlässiger bestimmt werden kann.An advantage of the aspect of the present invention described above is that, as already described above, a transition from one rubber mixture to another can thus be determined even more reliably.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfasst der Ausdruck „inneren Kerns einer Kautschukmischung“ insbesondere solche Teile eines Kautschukmischungsbatches, welche mindestens 2 cm, besonders bevorzugt mindestens 5 cm, ganz besonders bevorzugt mindestens 10 cm, von einer Oberfläche des Kautschukmischungsbatches entfernt sind.In the context of the present invention, the expression “inner core of a rubber mixture” comprises in particular those parts of a rubber mixture batch which are at least 2 cm, particularly preferably at least 5 cm, very particularly preferably at least 10 cm, away from a surface of the rubber mixture batch.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei der Laser
- - ein gepulster Laser ist, wobei die Pulslänge des gepulsten Lasers bevorzugt im Bereich von 1 ns bis 100 ns liegt, bevorzugt im Bereich von 1 ns
bis 9 ns oderim Bereich von 15 ns bis 50 ns, und/oder - - ein gepulster Laser ist, wobei die Dely-Zeit der Pulse des gepulsten Lasers bevorzugt im Bereich von 0,1 µs bis 100 µs liegt, bevorzugt im Bereich von 1
bis 10 µs, und/oder - - eine Wellenlänge im Bereich von 300 nm bis 1100 nm aufweist, bevorzugt eine Wellenlänge im Bereich von 400 bis 500 nm oder im Bereich von 700 bis 800 nm oder im Bereich von 1000 bis 1100 nm, und/oder
- - eine Leistungsdichte am Fokuspunkt im Bereich von 0,1 GW·cm-2 bis 1,1 GW·cm-2 oder eine Laserenergie von 1 bis 500 mJ aufweist, bevorzugt von 100 bis 300 mJ.
- is a pulsed laser, the pulse length of the pulsed laser preferably being in the range from 1 ns to 100 ns, preferably in the range from 1 ns to 9 ns or in the range from 15 ns to 50 ns, and / or
- is a pulsed laser, the Dely time of the pulses of the pulsed laser preferably being in the range from 0.1 μs to 100 μs, preferably in the range from 1 to 10 μs, and / or
- has a wavelength in the range from 300 nm to 1100 nm, preferably a wavelength in the range from 400 to 500 nm or in the range from 700 to 800 nm or in the range from 1000 to 1100 nm, and / or
- - Has a power density at the focal point in the range of 0.1 GW · cm -2 to 1.1 GW · cm -2 or a laser energy of 1 to 500 mJ, preferably from 100 to 300 mJ.
Ganz besonders bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei der Laser
- - ein gepulster Laser ist, wobei die Pulslänge des gepulsten Lasers bevorzugt im Bereich von 1 ns
bis 19 ns und die Dely-Zeit der Pulse im Bereich von 1bis 10 µs liegt, und - - eine Wellenlänge im Bereich von 1000 nm bis 1100 nm aufweist, und
- - eine Laserenergie von 200 bis 300 mJ aufweist.
- a pulsed laser, the pulse length of the pulsed laser preferably being in the range from 1 ns to 19 ns and the dely time of the pulses being in the range from 1 to 10 μs, and
- has a wavelength in the range from 1000 nm to 1100 nm, and
- - Has a laser energy of 200 to 300 mJ.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass insbesondere Laser mit den vorstehend beschriebenen Eigenschaften ein besonders intensives Plasma erzeugen und somit ein erfindungsgemäßes Verfahren noch sensibler machen.An advantage of the aspect of the present invention described above is that in particular lasers with the properties described above generate a particularly intense plasma and thus make a method according to the invention even more sensitive.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei
- - dem Laser ein Poly- oder Monochromator nachgeschaltet ist und/oder
- - das Spektrometer dazu ausgelegt ist, elektromagnetische Strahlung im Bereich von 200 nm bis 1100 nm zu messen.
- - The laser is followed by a poly- or monochromator and / or
- - The spectrometer is designed to measure electromagnetic radiation in the range from 200 nm to 1100 nm.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass insbesondere Spektrometer mit den vorstehend beschriebenen Eigenschaften besonders gut Atomemissionslinien eines vorstehend beschriebenen Rußes, eines vorstehend beschriebenen Metalloxids und/oder eines vorstehend beschriebenen Halbmetalloxids detektieren können und somit ein erfindungsgemäßes Verfahren noch sensibler machen.An advantage of the above-described aspect of the present invention is that, in particular, spectrometers with the above-described properties are particularly good at detecting atomic emission lines of a previously described carbon black, a previously described metal oxide and / or a previously described semimetal oxide and thus make a method according to the invention even more sensitive.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei
- - in Schritt E) der Abstand zwischen Laser und abzutragender Kautschukmischung im Bereich von 0,1
bis 10 mm liegt, bevorzugt bei genau 0,4 mm, und/oder - - bei mehrfachem Abtragen gemäß Schritt E) und Messen gemäß Schritt F) der Abstand zwischen den einzelnen Messpunkten, an denen Kautschukmischung abgetragen wurde, im Bereich von 1
bis 10 mm liegt, bevorzugt bei genau 4 mm.
- - In step E) the distance between the laser and the rubber mixture to be removed is in the range from 0.1 to 10 mm, preferably exactly 0.4 mm, and / or
- - With multiple removal according to step E) and measurement according to step F), the distance between the individual measuring points at which rubber mixture was removed is in the range from 1 to 10 mm, preferably exactly 4 mm.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass die Messungen zuverlässiger werden als bei einem anderen Abstand zwischen Laser und abzutragender Kautschukmischung oder einem anderen Abstand zwischen den einzelnen Messpunkten.An advantage of the aspect of the present invention described above is that the measurements become more reliable than with a different distance between the laser and the rubber mixture to be removed or with a different distance between the individual measuring points.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei während Schritt E) und/oder während Schritt F) ein Schutzgas an den Fokuspunkt des Lasers auf dem abzutragenden Teil gesprüht wird. Der Volumenstrom des besagten Schutzgases aus einer Düse oder einer anderen Öffnung bei 25 °C und Normaldruck ist hierbei bevorzugt im Bereich von 0,1 l/min bis 100 l/min, besonders bevorzugt im Bereich von 1 bis 10 l/min, d.h. der Gasdruck, mit dem das Schutzgas die Düse oder andere Öffnung verlässt, entspricht ca. 0,2 bar. Das besagte Schutzgas besteht bevorzugt hauptsächlich oder gänzlich aus Helium, Argon oder Stickstoff, wobei Argon besonders bevorzugt ist.A method as described above or as described above as preferred is preferred, wherein during step E) and / or during step F) a protective gas is sprayed onto the focal point of the laser on the part to be removed. The volume flow of said protective gas from a nozzle or another opening at 25 ° C. and normal pressure is preferably in the range from 0.1 l / min to 100 l / min, particularly preferably in the range from 1 to 10 l / min, i.e. the gas pressure with which the protective gas leaves the nozzle or other opening corresponds to approx. 0.2 bar. Said protective gas preferably consists mainly or entirely of helium, argon or nitrogen, with argon being particularly preferred.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass die Messungen empfindlicher werden, da der Hintergrund oder das Rauschen der Messung niedriger ist als bei einem erfindungsgemäßen Verfahren ohne Schutzgas. Somit können auch schwierig zu messende Kautschukmischungen identifiziert werden, insbesondere Kautschukmischungen, welche mehr als eine Kautschukart wie NR, BR und SBR umfassen.An advantage of the aspect of the present invention described above is that the measurements become more sensitive since the background or the noise of the measurement is lower than in a method according to the invention without protective gas. It is thus also possible to identify rubber mixtures which are difficult to measure, in particular rubber mixtures which comprise more than one type of rubber such as NR, BR and SBR.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei der Schritt E) wie folgt ist:
- E) Abtragen eines ausreichenden Teils
- - der in Schritt B) extrudierten und der in Schritt C) geleiteten Kautschukmischung oder
- - der in Schritt C) geleiteten und der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmi schung oder
- - der in Schritt B) extrudierten und der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung oder
- - der in Schritt B) extrudierten und der in Schritt C) geleiteten und der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung
- E) Removing a sufficient part
- - The rubber mixture extruded in step B) and passed in step C) or
- - The rubber mixture or conducted in step C) and molded in step D)
- - The rubber mixture extruded in step B) and molded in step D) or
- - The rubber mixture extruded in step B) and guided in step C) and molded in step D)
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei der Schritt E) wie folgt ist:
- E) Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten und der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischung resultiert, wobei
- - das Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten Kautschukmischung bevorzugt an einem Extruderkopf oder räumlich zwischen einem Extruderkopf und Vorleiste der Extrudereinheit durchgeführt wird und
- - das Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung bevorzugt räumlich zwischen einer Endleiste der Extrudereinheit und einer nachgeschalteten Reifenaufbaumaschine durchgeführt wird.
- E) removing a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) and shaped in step D) by means of one or more than one laser so that a plasma results from the removed part of the rubber mixture, whereby
- - The removal of a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) is preferably carried out on an extruder head or spatially between an extruder head and the protector of the extruder unit, and
- - The removal of a sufficient part of the rubber mixture formed in step D) is preferably carried out spatially between an end bar of the extruder unit and a downstream tire building machine.
Besonders bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei der Schritt E) wie folgt ist:
- E) Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten und der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischung resultiert, wobei
- - das Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten Kautschukmischung bevorzugt an einem Extruderkopf oder räumlich zwischen einem Extruderkopf und Vorleiste der Extrudereinheit durchgeführt wird und
- - das Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung bevorzugt räumlich zwischen einer Endleiste der Extrudereinheit und einer nachgeschalteten Wasserkühleinrichtung für ausgeformte Kautschukmischungen durchgeführt wird.
- E) removing a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) and shaped in step D) by means of one or more than one laser so that a plasma results from the removed part of the rubber mixture, whereby
- - the removal of a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) is preferably carried out on an extruder head or spatially between an extruder head and the protector of the extruder unit and
- - The removal of a sufficient part of the rubber mixture molded in step D) is preferably carried out spatially between an end bar of the extruder unit and a downstream water cooling device for molded rubber mixtures.
Ganz besonders bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei der Schritt E) wie folgt ist:
- E) Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten und der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischung resultiert, wobei
- - das Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten Kautschukmischung bevorzugt an einem Extruderkopf oder räumlich zwischen einem Extruderkopf und Vorleiste der Extrudereinheit durchgeführt wird und
- - das Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt D) ausgeformten Kautschukmischung bevorzugt räumlich zwischen einer Endleiste der Extrudereinheit und einer nachgeschalteten Waage-Vorrichtung für ausgeformte Kautschukmischungen, vorzugsweise einer Meterwaage für ausgeformte Kautschukmischungen, durchgeführt wird.
- E) removing a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) and shaped in step D) by means of one or more than one laser so that a plasma results from the removed part of the rubber mixture, whereby
- - The removal of a sufficient part of the rubber mixture extruded in step B) is preferably carried out on an extruder head or spatially between an extruder head and the protector of the extruder unit, and
- - The removal of a sufficient part of the rubber mixture molded in step D) is preferably carried out spatially between an end bar of the extruder unit and a downstream weighing device for molded rubber mixtures, preferably a meter scale for molded rubber mixtures.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass durch das mehrfache Messen noch zuverlässiger bestimmt werden kann, wann der Übergang von einer Kautschukmischung zu einer anderen erfolgt ist.An advantage of the above-described aspect of the present invention is that the multiple measurement can determine even more reliably when the transition from one rubber mixture to another has occurred.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, umfassend die folgenden Schritte
- A) Bereitstellen oder Herstellen mindestens zweier Kautschukmischungen, wobei
- - die erste Kautschukmischung umfassend zumindest ein Metalloxid oder Halbmetalloxid umfasst und
- - die zweite Kautschukmischung umfassend zumindest ein Metalloxid oder Halbmetalloxid umfasst,
- B) Extrudieren der ersten und zweiten in Schritt A) bereit- oder hergestellten Kautschukmischung durch mindestens einen Extruder einer Extrudereinheit, wobei die Extrudereinheit zusätzlich eine Vorschablone und eine Endschablone umfasst,
- E) Abtragen eines ausreichenden Teils der in Schritt B) extrudierten ersten und zweiten Kautschukmischung mittels eines oder mehr als eines Lasers, sodass ein erstes und ein zweites Plasma aus dem abgetragenen Teil der Kautschukmischungen resultieren,
- F) Messen der Atomemissionslinien des resultierenden ersten und zweiten Plasmas mittels eines oder mehr als eines Spektrometers und
- G) Zuordnen der in Schritt F) gemessenen Atomemissionslinien des resultierenden ersten und zweiten Plasmas zu einer ersten und zweiten Zusammensetzung einer Kautschukmischung.
- A) Providing or manufacturing at least two rubber mixtures, wherein
- - The first rubber mixture comprising at least one metal oxide or semimetal oxide and
- the second rubber mixture comprises at least one metal oxide or semimetal oxide,
- B) extruding the first and second rubber mixture prepared or produced in step A) through at least one extruder of an extruder unit, the extruder unit additionally comprising a preliminary template and an end template,
- E) removing a sufficient part of the first and second rubber mixture extruded in step B) by means of one or more than one laser, so that a first and a second plasma result from the removed part of the rubber mixture,
- F) measuring the atomic emission lines of the resulting first and second plasma by means of one or more than one spectrometer and
- G) assigning the atomic emission lines of the resulting first and second plasma measured in step F) to a first and second composition of a rubber mixture.
Bevorzugt ist aus Gründen der Mindestanforderung der Signalintensität daher ein erfindungsgemäßes Verfahren wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die Schritte E) bis F) eines erfindungsgemäßen Verfahrens an der ersten Kautschukmischung und zumindest an der zweiten und optional an mindestens einer weiteren Kautschukmischung durchgeführt werden, wobei das Verhältnis der Konzentration der Tracer-Verbindung in der ersten Kautschukmischung zur Konzentration der Tracer-Verbindung in der zweiten Kautschukmischung im Bereich von 10:1, 1 liegt, bevorzugt im Bereich von 7:1,5, besonders bevorzugt im Bereich von 5:2.A method according to the invention as described above or as described above as preferred is therefore preferred for reasons of the minimum requirement of the signal intensity, steps E) to F) of a method according to the invention being carried out on the first rubber mixture and at least on the second and optionally on at least one further rubber mixture , the ratio of the concentration of the tracer compound in the first rubber mixture to the concentration of the tracer compound in the second rubber mixture being in the range from 10: 1.1, preferably in the range from 7: 1.5, particularly preferably in the range from 5: 2.
Ein Vorteil des vorstehend beschriebenen Aspekts der vorliegenden Erfindung ist, dass insbesondere dazu geeignet ist, eine Kautschukmischung mit einer ersten Zusammensetzung von einer Kautschukmischung mit einer zweiten Zusammensetzung zu unterscheiden. Die beiden Zusammensetzungen unterscheiden sich dabei zumindest in ihren Konzentrationen eines der besagten Metalloxide oder Halbmetalloxide. Bevorzugt liegt zumindest ein Konzentrationsunterschied von 0,1 phr vor, besonders bevorzugt von 1 phr. Besonders bevorzugt liegt der Unterschied an der Gesamtkonzentration ZnO und/oder SiO2 in der ersten zur zweiten Kautschukmischungszusammensetzung bei 0,1 phr, bevorzugt bei 1 phr.An advantage of the aspect of the present invention described above is that it is particularly suitable for distinguishing a rubber mixture with a first composition from a rubber mixture with a second composition. The two compositions differ at least in their concentrations of one of said metal oxides or semimetal oxides. There is preferably at least a concentration difference of 0.1 phr, particularly preferably 1 phr. The difference in the total concentration of ZnO and / or SiO 2 in the first to the second rubber mixture composition is particularly preferably 0.1 phr, preferably 1 phr.
Die vorstehend beschriebenen vorteilhaften Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Identifikation der Zusammensetzung einer Kautschukmischung gelten auch für sämtliche Aspekte einer nachstehend beschriebenen Vorrichtung zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und die nachstehend diskutierten vorteilhaften Aspekte erfindungsgemäßer Vorrichtungen gelten entsprechend für sämtliche Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Identifikation der Zusammensetzung einer Kautschukmischung.The above-described advantageous aspects of a method according to the invention for identifying the composition of a rubber mixture also apply to all aspects of a device described below for carrying out a method according to the invention, and the advantageous aspects of devices according to the invention discussed below apply accordingly to all aspects of a method according to the invention for identifying the composition of a rubber mixture .
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben, wobei die Vorrichtung
- - mindestens eine oder sämtliche der folgenden Komponenten umfasst:
- a. eine Extrudereinheit wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben,
- b. einen Laser zum Abtragen eines ausreichenden Teils einer Kautschukmischung und zum Bilden eines Plasmas aus einem Teil einer Kautschukmischung, bevorzugt ein Laser wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben,
- c. ein Spektrometer zum Messen von Atomemissionslinien eines Plasmas aus einem Teil einer Kautschukmischung, bevorzugt ein Spektrometer wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben,
- - eine Recheneinheit zum Zuordnen von gemessenen Atomemissionslinien eines Plasmas zu einer Zusammensetzung einer Kautschukmischung umfasst.
- - comprises at least one or all of the following components:
- a. an extruder unit as described above or as described above as preferred,
- b. a laser for removing a sufficient part of a rubber mixture and for forming a plasma from a part of a rubber mixture, preferably a laser as described above or as described above as preferred,
- c. a spectrometer for measuring atomic emission lines of a plasma from a part of a rubber mixture, preferably a spectrometer as described above or as described above as preferred,
- - A computing unit for assigning measured atomic emission lines of a plasma to a composition of a rubber mixture.
Die vorstehend beschriebenen vorteilhaften Aspekte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Identifikation der Zusammensetzung einer Kautschukmischung und einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens gelten auch für sämtliche Aspekte einer nachstehend beschriebenen Verwendung und die nachstehend diskutierten vorteilhaften Aspekte erfindungsgemäßer Verwendungen gelten entsprechend für sämtliche Aspekte einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und eines erfindungsgemäßen Verfahrens.The above-described advantageous aspects of a method according to the invention for identifying the composition of a rubber mixture and a device according to the invention for carrying out a method according to the invention also apply to all aspects of a use described below and the advantageous aspects of uses according to the invention discussed below apply accordingly to all aspects of a device according to the invention and one inventive method.
Die Erfindung betrifft auch eine Verwendung
- a. eines Lasers wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben und/oder
- b. eines Spektrometers wie vorstehend beschrieben oder wie vorstehend als bevorzugt beschrieben
- a. a laser as described above or as described above as preferred and / or
- b. a spectrometer as described above or as described above as preferred
FigurenlisteFigure list
Es zeigt:
-
1 : Eine perspektivische Ansicht auf eine erfindungsgemäße Vorrichtung; -
2 : Eine perspektivische Ansicht auf ein Probenbeförderungstransportband und das Transportband mit einem Endlosstreifen als Beispiel einer ausgeformten Kautschukmischung eines eine erfindungsgemäßen Verfahrens.
-
1 : A perspective view of a device according to the invention; -
2nd : A perspective view of a sample conveyor belt and the conveyor belt with an endless strip as an example of a molded rubber mixture of a method according to the invention.
Anschließend werden die gemessenen Werte an die Recheneinheit
BezugszeichenlisteReference symbol list
- 11
- erste Kautschukmischung mit einer ersten Zusammensetzungfirst rubber mixture with a first composition
- 22nd
- zweite Kautschukmischung mit einer zweiten Zusammensetzungsecond rubber compound with a second composition
- 33rd
- ExtrudereinheitExtruder unit
- 44th
- ausgeformte Kautschukmischung; Endlosstreifen zur Herstellung eines Laufstreifens eines Fahrzeugluftreifensmolded rubber compound; Endless strip for the production of a tread of a pneumatic vehicle tire
- 55
- Probesample
- 66
- SchrumpfrolleShrink roll
- 77
- FörderbandConveyor belt
- 88th
- Probenbewegungsrichtung nach Stanzen auf ein ProbenbeförderungstransportbandDirection of sample movement after punching on a sample conveying belt
- 99
- Laserlaser
- 1010th
- Linse für den LaserstrahlLens for the laser beam
- 1111
- Spektrometerspectrometer
- 1212
- Plasmaplasma
- 1313
- RecheneinheitArithmetic unit
- 14 14
- Spiegelmirror
- 1515
- ProbenbeförderungstransportbandSample conveyor belt
- 1616
- Extrusionsrichtung, Förderrichtung, ProduktionsrichtungExtrusion direction, conveying direction, production direction
- 1717th
- Stanz- und ProbentransporteinheitStamping and sample transport unit
- 1818th
- Laserstrahllaser beam
- 1919th
- Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahren zur Identifikation der Zusammensetzung einer KautschukmischungDevice for carrying out a method for identifying the composition of a rubber mixture
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited
- US 2011240617 A1 [0003]US 2011240617 A1 [0003]
- US 2016045841 A1 [0004]US 2016045841 A1 [0004]
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| US20110240617A1 (en) | 2004-03-31 | 2011-10-06 | Imra America, Inc. | Laser-based material processing apparatus and methods |
| US20160045841A1 (en) | 2013-03-15 | 2016-02-18 | Transtar Group, Ltd. | New and improved system for processing various chemicals and materials |
-
2018
- 2018-11-30 DE DE102018220680.5A patent/DE102018220680A1/en active Pending
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