DE102018216658A1 - Process for producing a multi-layer erosion and corrosion protection layer and component with a corresponding protective layer - Google Patents

Process for producing a multi-layer erosion and corrosion protection layer and component with a corresponding protective layer Download PDF

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Ralf Stolle
Thomas Uihlein
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer mehrlagigen Erosions - und Korrosionsschutzschicht mit mindestens einer Metallschicht (2,4) und mindestens einer Keramikschicht (3,5), wobei die Metallschicht auf einem Grundwerkstoff (1) eines Substrats abgeschieden wird und wobei die Abscheidung der Metallschicht und der Keramikschicht durch plasmaunterstützte physikalische Dampfphasenabscheidung erfolgt, wobei zunächst ein plasmaunterstütztes Ätzen des Grundwerkstoffs (1) erfolgt und anschließend als Metallschicht (2,4) eine Cr - Schicht abgeschieden wird und darauffolgend als Keramikschicht (3,5) eine Schicht, die überwiegend CrAlN aufweist. Außerdem betrifft die Erfindung ein entsprechend beschichtetes Bauteil.The invention relates to a method for producing a multilayered erosion and corrosion protection layer with at least one metal layer (2, 4) and at least one ceramic layer (3, 5), the metal layer being deposited on a base material (1) of a substrate, and the deposition the metal layer and the ceramic layer are carried out by plasma-assisted physical vapor phase deposition, first a plasma-assisted etching of the base material (1) and then a Cr layer being deposited as the metal layer (2,4) and subsequently a layer as the ceramic layer (3,5) predominantly has CrAlN. The invention also relates to a correspondingly coated component.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION

GEBIET DER ERFINDUNGFIELD OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer mehrlagigen Erosions - und Korrosionsschutzschicht mit mindestens einer Metallschicht und mindestens einer Keramikschicht, wobei die Metallschicht auf einem Grundwerkstoff eines Substrats bzw. Bauteils abgeschieden wird und wobei die Abscheidung der Metallschicht und der Keramikschicht durch plasmaunterstützte physikalische Dampfphasenabscheidung (PVD physical vapor deposition) erfolgt. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein entsprechend hergestelltes Bauteil, insbesondere ein Bauteil einer Strömungsmaschine, wie beispielsweise eines Flugtriebwerks.The present invention relates to a method for producing a multilayer erosion and corrosion protection layer with at least one metal layer and at least one ceramic layer, the metal layer being deposited on a base material of a substrate or component, and the deposition of the metal layer and the ceramic layer by plasma-assisted physical vapor phase deposition ( PVD physical vapor deposition). In addition, the invention relates to a correspondingly manufactured component, in particular a component of a turbomachine, such as an aircraft engine.

STAND DER TECHNIKSTATE OF THE ART

Bauteile von Strömungsmaschinen, wie von stationären Gasturbinen oder Flugtriebwerken, insbesondere Laufschaufeln, Leitschaufeln oder Turbinenauskleidungen (sogenannte shrouds) sind beim Betrieb vielfältigen Einflüssen ausgesetzt, die dazu führen, dass derartige Bauteile unterschiedliche Eigenschaften aufweisen müssen. So unterliegen derartige strömungsmechanisch belastete Bauteile einem erhöhten Verschleiß infolge von Oxidation, Korrosion und Erosion, sodass entsprechende Verschleißschutzbeschichtungen erforderlich sind, um die Lebensdauer der entsprechenden Bauteile zu erhöhen. Hierzu sind bereits verschiedene Vorschläge gemacht worden, wie sie beispielsweise in den Dokumenten EP 2 398 936 B1 , EP 2 155 929 B1 , EP 2 271 785 B1 und EP 3 246 430 A1 beschrieben sind.Components of turbomachines, such as stationary gas turbines or aircraft engines, in particular rotor blades, guide vanes or turbine linings (so-called shrouds) are exposed to a variety of influences during operation, which lead to components of this type having to have different properties. Such fluid mechanically stressed components are subject to increased wear due to oxidation, corrosion and erosion, so that appropriate wear protection coatings are required in order to increase the service life of the corresponding components. Various suggestions have already been made, for example in the documents EP 2 398 936 B1 , EP 2 155 929 B1 , EP 2 271 785 B1 and EP 3 246 430 A1 are described.

Bei diesen Verschleißschutzbeschichtungen bzw. Erosionsschutzbeschichtungen werden üblicherweise mehrlagige Beschichtungen aufgebracht, die aus einer Abfolge von Schichten aus weichen und harten Materialien bestehen. Zudem ist es bekannt, diese Beschichtungen beispielsweise auf Chrom - Basis auszubilden, sodass durch den hohen Anteil an Chrom eine Oxidations - und Korrosionsschutzwirkung erzielt wird. Beispielsweise wird in der EP 3 246 430 A1 eine Schichtabfolge aus einer Metallschicht, einer Metalllegierungsschicht, einer Metall - Keramik - Gradientenschicht und einer nanostrukturierten Keramikschicht vorgeschlagen, die durch Kathodenzerstäubung (Sputtern) oder durch kathodische Lichtbogenabscheidung (CatArc) abgeschieden werden können. Die Metallschicht kann hierbei aus einer Cr - Schicht, die Metalllegierungsschicht aus einer CrNi - Schicht, die Metall - Keramik - Gradientenschicht aus einer CrxAl1-xN - Schicht sowie die nanostrukturierte Keramikschicht aus Keramikteilschichten aus CrAlN und CrN gebildet werden.These wear protection coatings or erosion protection coatings usually have multilayer coatings which consist of a sequence of layers of soft and hard materials. In addition, it is known to form these coatings, for example on a chromium basis, so that the high proportion of chromium achieves an oxidation and corrosion protection effect. For example, in the EP 3 246 430 A1 proposed a layer sequence of a metal layer, a metal alloy layer, a metal-ceramic gradient layer and a nanostructured ceramic layer, which can be deposited by cathode sputtering (sputtering) or by cathodic arc deposition (CatArc). The metal layer can be formed from a Cr layer, the metal alloy layer from a CrNi layer, the metal-ceramic gradient layer from a Cr x Al 1-x N layer and the nanostructured ceramic layer from partial ceramic layers from CrAlN and CrN.

Obwohl damit bereits gute Schutzwirkungen erzielt werden, ist eine weitere Optimierung von entsprechenden Erosions - und Korrosionsschutzschichten erforderlich, sodass ein optimaler Kompromiss zwischen den verschiedenen Schutzwirkungen und einer kostengünstigen und effizienten Herstellung erreicht werden kann.Although this already achieves good protective effects, a further optimization of the corresponding erosion and corrosion protection layers is necessary, so that an optimal compromise between the various protective effects and inexpensive and efficient production can be achieved.

OFFENBARUNG DER ERFINDUNGDISCLOSURE OF THE INVENTION

AUFGABE DER ERFINDUNGOBJECT OF THE INVENTION

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Erosions - und Korrosionsschutzbeschichtung anzugeben, welche ein ausgewogenes Eigenschaftsprofil aufweist und in einfacher und kostengünstiger Weise hergestellt werden kann. Insbesondere soll eine entsprechend hergestellte Beschichtung eine gute Korrosions - und Oxidationsbeständigkeit sowie gute mechanische Eigenschaften gegenüber Erosionsangriff aufweisen.It is therefore an object of the present invention to provide a method for producing an erosion and corrosion protection coating which has a balanced property profile and can be produced in a simple and inexpensive manner. In particular, a correspondingly produced coating should have good corrosion and oxidation resistance and good mechanical properties against erosion attack.

TECHNISCHE LÖSUNGTECHNICAL SOLUTION

Diese Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie einem Bauteil mit den Merkmalen des Anspruchs 11. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.This object is achieved with a method with the features of claim 1 and a component with the features of claim 11. Advantageous refinements are the subject of the dependent claims.

Gemäß der Erfindung wird eine mehrlagige Erosions - und Korrosionsschutzschicht mit mindestens einer Metallschicht und mindestens einer Keramikschicht vorgeschlagen, wobei die Metallschicht auf einem Grundwerkstoff eines Substrats bzw. Bauteils abgeschieden wird. Insbesondere kann die erfindungsgemäße Beschichtung eine Vielzahl von einzelnen Metall - und Keramikschichten aufweisen, die abwechselnd übereinander auf dem Substrat bzw. Bauteil abgeschieden werden können, jedoch beginnend mit der Metallschicht.According to the invention, a multilayer erosion and corrosion protection layer with at least one metal layer and at least one ceramic layer is proposed, the metal layer being deposited on a base material of a substrate or component. In particular, the coating according to the invention can have a multiplicity of individual metal and ceramic layers which can be deposited alternately one above the other on the substrate or component, but starting with the metal layer.

Gemäß der Erfindung sollen die Metallschicht und die Keramikschicht durch plasmaunterstützte physikalische Dampfphasenabscheidung abgeschieden werden, wobei zunächst ein plasmaunterstütztes Ätzen des Grundwerkstoffs des zu beschichtenden Bauteils erfolgt und anschließend eine Cr - Schicht als Metallschicht auf dem Grundwerkstoff abgeschieden wird und darauffolgend unmittelbar als Keramikschicht eine Schicht, die überwiegend CrAlN aufweist. Durch das Ätzen des Grundwerkstoffs durch plasmaunterstütztes Ätzen wird eine gute Anbindung der Beschichtung und somit gute Haftfestigkeit der Beschichtung auf unterschiedlichsten Grundwerkstoffen, wie beispielsweise Titanlegierungen, Eisenlegierungen, Nickellegierungen, Kobaltlegierungen oder keramischen Verbundwerkstoffen, wie faserverstärkten Keramiken erzielt. Das plasmaunterstützte Ätzen kann jedoch in einfacher Weise in derselben Bearbeitungskammer wie das nachfolgende Abscheiden der Beschichtung durch plasmaunterstützte physikalische Dampfphasenabscheidung erfolgen, sodass die Herstellung vereinfacht wird. Gleichzeitig bieten die eine oder mehreren Cr - Schichten und die eine oder mehreren CrAlN - bzw. Keramikschichten des Schichtenverbundes, die abwechselnd abgeschieden werden, eine hervorragende Oxidations - und Korrosionsbeständigkeit sowie Erosionsbeständigkeit.According to the invention, the metal layer and the ceramic layer are to be deposited by plasma-assisted physical vapor phase deposition, a plasma-assisted etching of the base material of the component to be coated first taking place and then a Cr layer being deposited on the base material as a metal layer and subsequently a layer which is immediately as a ceramic layer predominantly has CrAlN. The etching of the base material by means of plasma-assisted etching ensures a good bond between the coating and thus good adhesion of the coating to a wide variety of base materials, such as, for example Titanium alloys, iron alloys, nickel alloys, cobalt alloys or ceramic composite materials, such as fiber-reinforced ceramics. However, the plasma-assisted etching can be carried out in a simple manner in the same processing chamber as the subsequent deposition of the coating by means of plasma-assisted physical vapor phase deposition, so that the production is simplified. At the same time, the one or more Cr layers and the one or more CrAlN or ceramic layers of the layer composite, which are alternately deposited, offer excellent oxidation and corrosion resistance and erosion resistance.

Das Abschneiden der Metallschicht(en) und der Keramikschicht(en) kann unmittelbar im Anschluss an das Ätzen durchgeführt werden, sodass das Substrat bzw. Bauteil zwischen dem Ätzen und dem Abscheiden der Beschichtung nicht mehr der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt werden muss, sodass die Oberfläche nicht oxidiert werden kann.The metal layer (s) and the ceramic layer (s) can be cut off immediately after the etching, so that the substrate or component no longer has to be exposed to the ambient atmosphere between the etching and the deposition of the coating, so that the surface does not oxidize can be.

Das plasmaunterstützte Ätzen kann durch Kathodenzerstäubung des Substrats, durch Ionenätzen, reaktives Ionenätzen oder Ionenstrahlätzen erfolgen. Besonders vorteilhaft ist, eine Beschichtungsanlage, wie beispielsweise eine Sputter - Anlage oder ein Anlage zum Lichtbogenverdampfen, so zu betreiben, dass für das Ätzen eine Kathodenzerstäubung des Substrats bzw. des Grundwerkstoffs des zu beschichtenden Bauteils erfolgen kann. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass eine entsprechende Bias - Spannung mit negativem Potential an das Substrat angelegt wird, sodass aus dem gezündeten Plasma in der Bearbeitungskammer positiv geladene Ionen auf das zu beschichtende Substrat beschleunigt werden und dort Material entfernen. Anschließend kann in einer entsprechenden Beschichtungsanlage unmittelbar mit der Beschichtung des Substrats begonnen werden, indem die Bias - Spannung abgesenkt wird und die Zerstäubung entsprechender Targets, also eines Cr - Targets für die Beschichtung mit einer Cr - Schicht und / oder eines CrAl - Targets zur Abscheidung einer CrAlN - Schicht, begonnen wird.The plasma-assisted etching can be carried out by sputtering the substrate, by ion etching, reactive ion etching or ion beam etching. It is particularly advantageous to operate a coating system, such as a sputtering system or a system for arc vaporization, in such a way that cathode sputtering of the substrate or of the base material of the component to be coated can take place for the etching. This can be achieved, for example, by applying a corresponding bias voltage with a negative potential to the substrate, so that positively charged ions from the ignited plasma in the processing chamber are accelerated onto the substrate to be coated and remove material there. Subsequently, the coating of the substrate can be started immediately in a corresponding coating system by lowering the bias voltage and the sputtering of corresponding targets, ie a Cr target for coating with a Cr layer and / or a CrAl target for deposition a CrAlN layer.

Für die Herstellung einer Cr - Schicht kann ein Cr - Target verwendet werden, welches aus technisch reinem Chrom besteht und insbesondere mindestens 95 Gew.% Chrom aufweist, sodass eine entsprechende Cr - Schicht entsteht, bei der der Anteil anderer Bestandteile kleiner oder gleich 5 Gew.% ist. Alternativ kann die Metallschicht auch als Cr - Legierungsschicht mit einem überwiegenden Anteil an Chrom, z.B. einem Anteil von mehr als 50 Gew.% Chrom ausgeführt werden.To produce a Cr layer, a Cr target can be used which consists of technically pure chromium and in particular has at least 95% by weight of chromium, so that a corresponding Cr layer is formed in which the proportion of other components is less than or equal to 5% by weight .% is. Alternatively, the metal layer can also be used as a Cr alloy layer with a predominant proportion of chromium, e.g. a proportion of more than 50% by weight of chromium.

Die Keramikschicht kann als CrAlN - Schicht ausgeführt werden, wobei zur Herstellung ein CrAl - Target durch Kathodenzerstäubung oder Lichtbogenverdampfen zerstäubt werden kann und gleichzeitig in die Bearbeitungskammer Stickstoff eingelassen werden kann, sodass sich ein entsprechendes Nitrid bildet.The ceramic layer can be designed as a CrAlN layer, a CrAl target being able to be sputtered by cathode sputtering or arc evaporation, and at the same time nitrogen can be let into the processing chamber, so that a corresponding nitride is formed.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform kann die Keramikschicht als CrAlN - Schicht mit eingelagerten CrN - Nanolagen ausgebildet sein, wobei die CrN - Nanolagen eine Verfestigung der Keramikschicht bewirken können und gleichzeitig Hindernisse für einen Rissfortschritt darstellen können.According to an advantageous embodiment, the ceramic layer can be designed as a CrAlN layer with embedded CrN nano-layers, the CrN-nano-layers being able to solidify the ceramic layer and at the same time being obstacles to crack propagation.

Die CrN - Nanolagen können durch Zerstäuben bzw. Verdampfen des Cr - Targets neben dem CrAl - Target abgeschieden werden, wobei das Cr - Target kontinuierlich oder nur zeitweise bzw. intermittierend zerstäubt bzw. verdampft werden kann. Entsprechend können sich CrN - Nanolagen ausbilden, die als kontinuierliche Schicht entlang der Bauteil - oder Substratoberfläche oder als vereinzelte Nanopartikel in die Keramikschicht eingelagert sind, wobei sich bei den CrN - Nanolagen Schichtdicken bzw. Partikelgrößen parallel zur Bauteiloberfläche in einer Dicke von 1 bis 100 nm, vorzugsweise 5 bis 50 nm ergeben können.The CrN nanolayers can be deposited next to the CrAl target by sputtering or evaporating the Cr target, the Cr target being able to be sputtered or evaporated continuously or only intermittently or intermittently. Correspondingly, CrN nanolayers can form, which are embedded in the ceramic layer as a continuous layer along the component or substrate surface or as isolated nanoparticles, with layer thicknesses or particle sizes in the CrN nanolayer layers parallel to the component surface in a thickness of 1 to 100 nm , preferably 5 to 50 nm.

Die einzelnen Schichten, also die Metallschicht(en) und die Keramikschicht(en) können kontinuierlich nacheinander abgeschieden werden oder es kann eine Pause zwischengeschaltet werden, in welcher die Bearbeitungskammer durch Evakuieren gereinigt werden kann, um eine Vermischung der Zusammensetzung der einzelnen Schichten weitgehend zu vermeiden.The individual layers, i.e. the metal layer (s) and the ceramic layer (s) can be continuously deposited one after the other or a pause can be inserted in which the processing chamber can be cleaned by evacuation in order to largely avoid mixing the composition of the individual layers .

Die eine oder mehreren Metallschichten können eine Schichtdicke von jeweils 10 nm bis 2 µm aufweisen und die Keramikschichten können jeweils eine Schichtdicke von 200 nm bis 20 µm aufweisen. Die Gesamtschichtdicke der Erosions - und Korrosionsschutzschutzschicht kann 2 µm bis 100 µm betragen.The one or more metal layers can each have a layer thickness of 10 nm to 2 μm and the ceramic layers can each have a layer thickness of 200 nm to 20 μm. The total layer thickness of the erosion and corrosion protection protective layer can be 2 µm to 100 µm.

Die einzelnen Metallschichten und Keramikschichten können jeweils in gleicher Weise oder in unterschiedlicher Weise abgeschieden werden, was sowohl die Ausbildung der einzelnen Schichten als auch das Abscheideverfahren betrifft.The individual metal layers and ceramic layers can each be deposited in the same way or in a different way, which concerns both the formation of the individual layers and the deposition process.

FigurenlisteFigure list

Die beigefügten Zeichnungen zeigen in rein schematischer Weise in

  • 1 einen Querschnitt durch einen Teil eines Bauteils mit einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Beschichtung und in
  • 2 einen Querschnitt durch einen Teil eines Bauteils mit einer zweiten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Beschichtung.
The accompanying drawings show in a purely schematic manner in
  • 1 a cross section through part of a component with a first embodiment of a coating according to the invention and in
  • 2nd a cross section through part of a component with a second embodiment of a coating according to the invention.

AUSFÜHRUNGSBEISPIELEEXAMPLES

Weitere Vorteile, Kennzeichen und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden bei der nachfolgenden detaillierten Beschreibung der Ausführungsbeispiele ersichtlich. Allerdings ist die Erfindung nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt.Further advantages, characteristics and features of the present invention will become apparent from the following detailed description of the exemplary embodiments. However, the invention is not restricted to these exemplary embodiments.

Die 1 zeigt in einer rein schematischen Darstellung einen Teil eines Bauteils, auf welchem eine erfindungsgemäße Beschichtung aufgebracht ist. Das Bauteil weist einen Grundwerkstoff 1 auf, auf dem eine Cr - Schicht 2 abgeschieden ist, wobei nachfolgend in Richtung der Außenseite des Bauteils auf der Cr - Schicht 2 eine Keramikschicht 3 aus CrAlN gebildet ist. Die Teilbeschichtung aus der Metallschicht 2 und der Keramikschicht 3 ist mehrmals aufgebracht, sodass über der Keramikschicht 3 eine zweite Metallschicht 4 in Form einer Cr - Schicht und darüber eine zweite Keramikschicht 5 aus CrAlN angeordnet sind.The 1 shows in a purely schematic representation part of a component on which a coating according to the invention is applied. The component has a base material 1 on which a Cr layer 2nd is deposited, followed by the direction of the outside of the component on the Cr layer 2nd a ceramic layer 3rd is formed from CrAlN. The partial coating from the metal layer 2nd and the ceramic layer 3rd is applied several times, so that over the ceramic layer 3rd a second layer of metal 4th in the form of a Cr layer and a second ceramic layer on top 5 are arranged from CrAlN.

Die 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Beschichtung, bei welchen auf einem Grundwerkstoff 1 wiederum eine Abfolge von abwechselnd angeordneten Metallschichten 2, 4 und Keramikschichten 3, 5 vorgesehen ist. Wie beim Ausführungsbeispiel der 1 sind auch beim Ausführungsbeispiel der 2 die Metallschichten 2,4 aus Cr - Schichten gebildet, während die Keramikschicht 3,5 durch CrAlN - Schichten gebildet sind. Im Unterschied zu dem Ausführungsbeispiel der 1 sind jedoch bei der Beschichtung der 2 in den CrAlN - Schichten 3,5 CrN - Nanolagen 6 eingelagert. Die CrN - Nanolagen 6 können als durchgehende Teilschichten entlang bzw. parallel zur Oberfläche des entsprechenden Bauteils vorliegen oder als einzelne Nanopartikel, sodass entlang bzw. parallel zur Oberfläche des Bauteiles die CrN - Nanolagen 6 nicht durchgehend als Schicht vorgesehen sind.The 2nd shows a further embodiment of a coating according to the invention, in which on a base material 1 again a sequence of alternating metal layers 2nd , 4th and ceramic layers 3rd , 5 is provided. As in the embodiment of 1 are also in the embodiment of 2nd the metal layers 2nd , 4th formed from Cr layers, while the ceramic layer 3rd , 5 are formed by CrAlN layers. In contrast to the embodiment of the 1 are however in the coating of the 2nd in the CrAlN layers 3rd , 5 CrN nano layers 6 stored. The CrN nano layers 6 can be present as continuous partial layers along or parallel to the surface of the corresponding component or as individual nanoparticles, so that the CrN nanolayers along or parallel to the surface of the component 6 are not continuously provided as a layer.

Die entsprechenden Schichten können in einer plasmaunterstützten PVD - Anlage, beispielsweise in einer Anlage für Lichtbogenverdampfung mit einer zusätzlichen Sputter - Funktion auf das zu beschichtende Substrat aufgebracht werden.The corresponding layers can be applied to the substrate to be coated in a plasma-assisted PVD system, for example in an arc vaporization system with an additional sputtering function.

Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Beschichtung sieht zunächst ein Ätzen des Grundwerkstoffs 1 bzw. der Oberfläche des Substrats bzw. Bauteils vor, auf dem die Beschichtung aufgebracht werden soll. Das Ätzen kann durch plasmagestütztes Ätzen erfolgen, wobei beispielsweise das Substrat, auf dem die Beschichtung aufgebracht werden soll, als Target für eine Kathodenzerstäubung verwendet wird. Darüber hinaus kann das Ätzen des Grundwerkstoffs 1 durch Ionenätzen, reaktives Ionenätzen oder Ionenstrahlätzen durchgeführt werden. Beispielsweise kann an das Bauteil bzw. Substrat mit dem zu beschichtenden Grundwerkstoff 1 eine sogenannte Bias-Spannung im Bereich von 200 bis 1000 V mit negativem Potenzial angelegt werden, sodass bei einem gezündeten Plasma in der Bearbeitungskammer Ionen des Plasmas auf das Substrat beschleunigt werden und dort beim Auftreffen Material entfernen (Sputtern). Gleichzeitig können ein oder mehrere Targets, die sich in der Bearbeitungskammer für die nachfolgende Beschichtung befinden mit einem niedrigen negativen Potential belegt werden, um eine ungewollte Beschichtung der Targets während des Ätzens zu vermeiden. Beispielsweise kann an einem Chrom - Target, welches für die nachfolgende Beschichtung mit einer Cr - Schicht in der Bearbeitungskammer vorgesehen sein kann, eine negative Spannung im Bereich von 10 bis 40 V, insbesondere 13 bis 25 V angelegt werden. Für ein CrAl - Target, welches für die nachfolgende Beschichtung einer CrAlN - Schicht Verwendung findet, kann eine negative Spannung im Bereich von 0 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V angelegt werden, sodass sich eine Stromstärke am CrAl - Target von 50 bis 300 A, vorzugsweise 110 bis 200 A einstellt. Der Stromfluss am Chrom - Target kann in diesem Fall im Bereich von 90 bis 185 A, insbesondere 110 bis 150 A gewählt werden, während am zu beschichtenden Substrat ein Stromfluss von 5 bis 40 A, insbesondere 5 bis 15 A eingestellt werden kann.The process for producing the coating according to the invention initially sees an etching of the base material 1 or the surface of the substrate or component on which the coating is to be applied. The etching can be carried out by plasma-assisted etching, the substrate to which the coating is to be applied, for example, being used as a target for cathode sputtering. In addition, the etching of the base material 1 by ion etching, reactive ion etching or ion beam etching. For example, the component or substrate with the base material to be coated 1 a so-called bias voltage in the range of 200 to 1000 V with a negative potential is applied, so that when a plasma is ignited in the processing chamber, ions of the plasma are accelerated onto the substrate and remove material there (sputtering). At the same time, one or more targets that are located in the processing chamber for the subsequent coating can be assigned a low negative potential in order to avoid undesired coating of the targets during the etching. For example, a negative voltage in the range from 10 to 40 V, in particular 13 to 25 V, can be applied to a chrome target, which can be provided for the subsequent coating with a Cr layer in the processing chamber. For a CrAl target, which is used for the subsequent coating of a CrAlN layer, a negative voltage in the range from 0 to 50 V, in particular 13 to 25 V, can be applied, so that a current strength of 50 to 300 at the CrAl target A, preferably 110 to 200 A. In this case, the current flow at the chrome target can be selected in the range from 90 to 185 A, in particular 110 to 150 A, while a current flow of 5 to 40 A, in particular 5 to 15 A, can be set on the substrate to be coated.

Beim Ätzen kann eine Argon - Atmosphäre mit einem Druck kleiner oder gleich 0,5 * 10-2 mbar, insbesondere im Bereich von 0,5 * 10-4 bis 5 * 10-3 mbar eingestellt werden, wobei ein Argonzufluss von 5 bis 200 sccm (Standardkubikzentimeter pro Minute), insbesondere 10 bis 200 sccm in die Bearbeitungskammer eingestellt werden kann. Die Temperatur kann in der Bearbeitungskammer bei 200°C bis 500°C eingestellt werden.During the etching, an argon atmosphere can be set with a pressure of less than or equal to 0.5 * 10 -2 mbar, in particular in the range from 0.5 * 10 -4 to 5 * 10 -3 mbar, an argon inflow of 5 to 200 sccm (standard cubic centimeters per minute), in particular 10 to 200 sccm can be set in the processing chamber. The temperature in the processing chamber can be set between 200 ° C and 500 ° C.

Nachfolgend zum Vorbereiten der zu beschichtenden Oberfläche durch Ätzen kann unmittelbar mit der Abscheidung der Metallschicht 2, also der Cr - Schicht, begonnen werden. Hierzu kann die negative Bias - Spannung am zu beschichtenden Substrat auf 0 bis 500 V, insbesondere 20 bis 100 V abgesenkt werden, beispielsweise durch stufenweises Absenken in Schritten von 50 bis 100 V. Gleichzeitig kann am Chrom - Target eine negative Spannung im Bereich von 10 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V eingestellt werden, sodass sich ein Stromfluss am Chrom - Target im Bereich von 90 bis 250 A, insbesondere 150 bis 220 A ergibt, während der Stromfluss am Substrat bei der verringerten Bias - Spannung auf 5 bis 40 A, insbesondere 5 bis 15 A eingestellt wird. Bei der Abscheidung der Cr - Schicht wird wiederum eine Argon - Atmosphäre mit einem Druck von 5 * 10-2 mbar, insbesondere im Bereich von 1 * 10-3 mbar bis 5 * 10-2 mbar mit einer Flussrate des Argon - Gases im Bereich von 5 bis 200 sccm, insbesondere 10 bis 100 sccm eingestellt werden. Die Temperatur kann im Bereich von 200°C bis 500°C, insbesondere 250°C bis 500°C gewählt werden.Subsequent to preparing the surface to be coated by etching, the metal layer can be deposited directly 2nd , that is, the Cr layer. For this purpose, the negative bias voltage on the substrate to be coated can be reduced to 0 to 500 V, in particular 20 to 100 V, for example by gradual lowering in steps of 50 to 100 V. At the same time, a negative voltage in the range of 10 can be applied to the chrome target to 50 V, in particular 13 to 25 V, so that there is a current flow at the chrome target in the range from 90 to 250 A, in particular 150 to 220 A, while the current flow at the substrate with the reduced bias voltage is 5 to 40 A, in particular 5 to 15 A is set. During the deposition of the Cr layer, an argon atmosphere with a pressure of 5 * 10 -2 mbar, in particular in the range from 1 * 10 -3 mbar to 5 * 10 -2 mbar, with a flow rate of the argon gas in the range from 5 to 200 sccm, in particular 10 to 100 sccm. The temperature can be selected in the range from 200 ° C to 500 ° C, in particular 250 ° C to 500 ° C.

Nach dem Abscheiden der Cr - Schicht 2 wird eine CrAlN - Schicht 3 abgeschieden, wobei zwischen der Abscheidung der beiden Schichten die Bearbeitungskammer beispielsweise für eine Zeitdauer von bis zu 3 h evakuiert werden kann, um zu vermeiden, dass eine zu starke Vermischung im Übergangsbereich der Schichtzusammensetzungen erfolgt. Allerdings ist es auch möglich, dass der Wechsel von der Abscheidung der einen Schicht zur anderen Schicht kontinuierlich erfolgt, wobei kontinuierlich oder stufenweise die Abscheidebedingungen geändert werden bzw. von einem Target auf das andere Target, die sich vorteilhafterweise in der gleichen Bearbeitungskammer befinden, umgeschaltet wird. Hierzu wird die Bias - Spannung am Substrat auf eine negative Spannung von 10 bis 100 V, insbesondere 15 bis 40 V und einen Stromfluss von 5 bis 100 A, vorzugsweise 5 bis 50 A eingestellt, während an dem CrAl - Target ein negatives Potential von 10 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V und ein Strom von 10 bis 1200 A, insbesondere 150 bis 800 A eingestellt werden. Zusätzlich wird zu der Argon - Atmosphäre zusätzlich Stickstoff für die Bildung von Nitriden in die Bearbeitungskammer eingeführt. Der Stickstoff kann mit einer Zuflussgeschwindigkeit von 200 bis 1000 sccm, insbesondere 400 bis 800 sccm zugeführt werden, während die Argonzufuhr auf 0 bis 300 sccm, insbesondere 0 bis 100 sccm eingestellt wird. Der Druck in der Bearbeitungskammer wird wiederum im Bereich von kleiner oder gleich 5 * 10-2 mbar, insbesondere im Bereich von 1 * 10-3 mbar bis 5 * 10-2 mbar gewählt, wobei die Temperatur im Bereich von 200°C bis 500 °C, insbesondere 250° bis 500 °C liegt.After the Cr layer has been deposited 2nd becomes a CrAlN layer 3rd deposited, the processing chamber being able to be evacuated, for example, for a period of up to 3 h between the deposition of the two layers, in order to avoid excessive mixing taking place in the transition region of the layer compositions. However, it is also possible for the change from the deposition of one layer to the other layer to take place continuously, the deposition conditions being changed continuously or in stages, or being switched from one target to the other target, which are advantageously located in the same processing chamber . For this purpose, the bias voltage on the substrate is set to a negative voltage of 10 to 100 V, in particular 15 to 40 V and a current flow of 5 to 100 A, preferably 5 to 50 A, while a negative potential of 10 is set on the CrAl target up to 50 V, in particular 13 to 25 V and a current of 10 to 1200 A, in particular 150 to 800 A, can be set. In addition to the argon atmosphere, nitrogen is introduced into the processing chamber for the formation of nitrides. The nitrogen can be supplied at an inflow rate of 200 to 1000 sccm, in particular 400 to 800 sccm, while the argon supply is set to 0 to 300 sccm, in particular 0 to 100 sccm. The pressure in the processing chamber is in turn selected in the range from less than or equal to 5 * 10 -2 mbar, in particular in the range from 1 * 10 -3 mbar to 5 * 10 -2 mbar, the temperature in the range from 200 ° C. to 500 ° C, in particular 250 ° to 500 ° C.

Zusätzlich zu der Zerstäubung des CrAl - Targets zur Ausbildung der CrAlN - Schicht 3 kann ein Cr - Target zusätzlich zerstäubt werden, sodass sich eine sogenannte CrN - Nanolagigkeit, also die Ausbildung von Cr - Nanolagen 6 in der CrAlN - Schicht 3 ergibt. Das Cr - Target kann dabei kontinuierlich oder nur zeitweise bzw. intermittierend betrieben werden, wobei eine negative Spannung im Bereich von 0 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V an das Cr - Target angelegt werden kann, sodass sich ein Stromfluss von 0 bis 250 A, insbesondere 0 bis 200 A ergibt.In addition to sputtering the CrAl target to form the CrAlN layer 3rd , a Cr target can also be sputtered, so that there is a so-called CrN nano layer, ie the formation of Cr nano layers 6 in the CrAlN layer 3rd results. The Cr target can be operated continuously or only intermittently or intermittently, it being possible to apply a negative voltage in the range from 0 to 50 V, in particular 13 to 25 V, to the Cr target, so that a current flow of 0 to 250 A, especially 0 to 200 A.

Obwohl die vorliegende Erfindung anhand der Ausführungsbeispiele detailliert beschrieben worden ist, ist für den Fachmann selbstverständlich, dass die Erfindung nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt ist, sondern dass vielmehr Abwandlungen in der Weise möglich sind, dass einzelne Merkmale weggelassen oder andersartige Kombinationen von Merkmalen verwirklicht werden können, ohne dass der Schutzbereich der beigefügten Ansprüche verlassen wird. Insbesondere schließt die vorliegende Offenbarung sämtliche Kombinationen der in den verschiedenen Ausführungsbeispielen gezeigten Einzelmerkmale mit ein, sodass einzelne Merkmale, die nur in Zusammenhang mit einem Ausführungsbeispiel beschrieben sind, auch bei anderen Ausführungsbeispielen oder nicht explizit dargestellten Kombinationen von Einzelmerkmalen eingesetzt werden können.Although the present invention has been described in detail with reference to the exemplary embodiments, it is obvious to the person skilled in the art that the invention is not limited to these exemplary embodiments, but rather that modifications are possible in such a way that individual features can be omitted or other combinations of features can be implemented without departing from the scope of the appended claims. In particular, the present disclosure includes all combinations of the individual features shown in the various exemplary embodiments, so that individual features that are only described in connection with one exemplary embodiment can also be used in other exemplary embodiments or combinations of individual features that are not explicitly illustrated.

BezugszeichenlisteReference list

11
Grundwerkstoff (Substrat)Base material (substrate)
22nd
Metallschicht (Cr - Schicht)Metal layer (Cr layer)
33rd
Keramikschicht (CrAlN - Schicht)Ceramic layer (CrAlN layer)
44th
Metallschicht (Cr - Schicht)Metal layer (Cr layer)
55
Keramikschicht (CrAlN - Schicht)Ceramic layer (CrAlN layer)
66
CrN - NanolagenCrN nano layers

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (16)

Verfahren zur Herstellung einer mehrlagigen Erosions - und Korrosionsschutzschicht mit mindestens einer Metallschicht (2,4) und mindestens einer Keramikschicht (3,5), wobei die Metallschicht auf einem Grundwerkstoff (1) eines Substrats abgeschieden wird und wobei die Abscheidung der Metallschicht und der Keramikschicht durch plasmaunterstützte physikalische Dampfphasenabscheidung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst ein plasmaunterstütztes Ätzen des Grundwerkstoffs (1) erfolgt und anschließend als Metallschicht (2,4) eine Cr - Schicht abgeschieden wird und darauffolgend als Keramikschicht (3,5) eine Schicht, die überwiegend CrAlN aufweist.Method for producing a multilayered erosion and corrosion protection layer with at least one metal layer (2,4) and at least one ceramic layer (3,5), the metal layer being deposited on a base material (1) of a substrate and the deposition of the metal layer and the ceramic layer by plasma-assisted physical vapor phase deposition, characterized in that first a plasma-assisted etching of the base material (1) is carried out and then a Cr layer is deposited as a metal layer (2, 4) and then a layer as a ceramic layer (3, 5) which is predominantly CrAlN having. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Metall - und Keramikschichten abwechselnd abgeschieden werden, wobei die Abscheidung für mehrere Schichten des gleichen Typs gleich oder unterschiedlich erfolgt.Procedure according to Claim 1 , characterized in that several metal and ceramic layers are alternately deposited, the deposition being carried out identically or differently for several layers of the same type. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Ätzen und die Abscheidung in derselben Bearbeitungskammer für das Ätzen und das Abscheiden und / oder unter Ausschluss des Kontakts des Substrats mit der Umgebungsatmosphäre zwischen dem Ätzen und der Abscheidung erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the etching and the deposition takes place in the same processing chamber for the etching and the deposition and / or excluding the contact of the substrate with the ambient atmosphere between the etching and the deposition. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für das plasmaunterstützte Ätzen mindestens ein Verfahren aus der Gruppe ausgewählt wird, die Kathodenzerstäubung des Substrats, Ionenätzen, reaktives Ionenätzen und Ionenstrahlätzen umfasst.Method according to one of the preceding claims, characterized in that for the plasma-assisted etching, at least one method is selected from the group comprising cathode sputtering of the substrate, ion etching, reactive ion etching and ion beam etching. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die plasmaunterstützte physikalische Dampfphasenabscheidung durch Kathodenzerstäubung oder Lichtbogenverdampfen eines Targets erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the plasma-assisted physical vapor phase deposition is carried out by cathode sputtering or arc vaporization of a target. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Cr - Schicht als reine Cr - Schicht, insbesondere mit einem Anteil anderer Bestandteile kleiner oder gleich 5 Gew.%, oder als Cr - Legierungsschicht mit einem überwiegenden Anteil an Cr abgeschieden wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the Cr layer is deposited as a pure Cr layer, in particular with a proportion of other constituents of less than or equal to 5% by weight, or as a Cr alloy layer with a predominant proportion of Cr. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramikschicht (3,5) als CrAlN - Schicht unter Zugabe von Stickstoff und Verwendung eines CrAl - Targets abgeschieden wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the ceramic layer (3, 5) is deposited as a CrAlN layer with the addition of nitrogen and using a CrAl target. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramikschicht (3,5) als CrAlN - Schicht mit eingelagerten CrN - Nanolagen (6) unter Zugabe von Stickstoff und Verwendung eines CrAl - Targets und eines Cr - Targets abgeschieden wird, wobei insbesondere die CrN - Nanolagen (6) als durchgehende Lagen oder vereinzelte Nanopartikel in die CrAlN - Schicht eingelagert werden und / oder wobei vorzugsweise die CrN - Nanolagen Schichtdicken von 1 bis 100 nm, vorzugsweise 5 bis 50 nm aufweisen.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the ceramic layer (3, 5) is deposited as a CrAlN layer with embedded CrN nanolayers (6) with the addition of nitrogen and using a CrAl target and a Cr target, in particular the CrN nanolayers (6) are embedded in the CrAlN layer as continuous layers or isolated nanoparticles and / or the CrN nanolayers preferably have layer thicknesses of 1 to 100 nm, preferably 5 to 50 nm. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Abscheidung der Keramikschicht (3,5) das Cr - Target ständig, zeitweise, intermittierend oder nicht mit Spannung beaufschlagt wird.Procedure according to Claim 8 , characterized in that, during the deposition of the ceramic layer (3, 5), the Cr target is constantly, temporarily, intermittently or not subjected to voltage. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht (2,4) und die Keramikschicht (3,5) kontinuierlich nacheinander abgeschieden oder nach zwischengeschalteten Pausen zur Reinigung einer Bearbeitungskammer, in der die Abscheidung erfolgt, abgeschieden werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the metal layer (2, 4) and the ceramic layer (3, 5) are continuously deposited one after the other or after intermediate pauses for cleaning a processing chamber in which the deposition takes place. Bauteil mit einem Grundwerkstoff (1) und einer auf dem Grundwerkstoff insbesondere gemäß dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche abgeschiedenen Erosions - und Korrosionsschutzschicht, die mindestens eine Metallschicht (2,4) und mindestens eine Keramikschicht (3,5) umfasst, wobei die Metallschicht auf dem Grundwerkstoff abgeschieden ist, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallschicht eine Cr - Schicht abgeschieden ist und unmittelbar darauffolgend als Keramikschicht eine Schicht, die überwiegend CrAlN aufweist.Component with a base material (1) and an erosion and corrosion protection layer deposited on the base material, in particular according to the method according to one of the preceding claims, which comprises at least one metal layer (2, 4) and at least one ceramic layer (3, 5), the metal layer is deposited on the base material, characterized in that a Cr layer is deposited as the metal layer and immediately thereafter as a ceramic layer a layer which predominantly has CrAlN. Bauteil nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Metall - und Keramikschichten abwechselnd aufeinander abgeschieden sind.Component after Claim 11 , characterized in that several metal and ceramic layers are alternately deposited on one another. Bauteil nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschichten (2,4) eine Schichtdicke von jeweils 10 nm bis 2 µm aufweisen und / oder die Keramikschichten (3,5) eine Schichtdicke von jeweils 200 nm bis 20 µm aufweisen und / oder die Erosions - und Korrosionsschutzschicht eine Gesamtschichtdicke von 2 µm bis 100 µm aufweist.Component after Claim 11 or 12th , characterized in that the metal layers (2,4) each have a layer thickness of 10 nm to 2 µm and / or the ceramic layers (3,5) each have a layer thickness of 200 nm to 20 µm and / or the erosion and corrosion protection layer has a total layer thickness of 2 µm to 100 µm. Bauteil nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramikschicht (3,5) als CrAlN - Schicht mit eingelagerten CrN - Nanolagen ausgebildet ist, wobei insbesondere die CrN - Nanolagen als durchgehende Lagen oder als vereinzelte Nanopartikel in die CrAlN - Schicht eingelagert sind und / oder wobei vorzugsweise die CrN - Nanolagen Schichtdicken von 1 bis 100 nm, vorzugsweise 5 bis 50 nm aufweisenComponent according to one of the Claims 11 to 13 , characterized in that the ceramic layer (3, 5) is designed as a CrAlN layer with embedded CrN nano-layers, the CrN-nano-layers in particular being embedded in the CrAlN layer as continuous layers or as isolated nanoparticles and / or preferably the CrN nanolayers have layer thicknesses of 1 to 100 nm, preferably 5 to 50 nm Bauteil nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundwerkstoff (1) ausgewählt ist aus der Gruppe, die Ti-, Fe- , Ni-, Co- Legierungen und keramischen Verbundwerkstoffe und faserverstärkte Keramiken umfasst.Component according to one of the Claims 11 to 14 , characterized in that the base material (1) is selected from the group comprising Ti, Fe, Ni, Co alloys and ceramic composites and fiber reinforced ceramics. Bauteil nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil ein Bauteil einer Strömungsmaschine, insbesondere eines Flugtriebwerks, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe die Laufschaufeln, Leitschaufeln, Strömungskanalbegrenzungen und Blisken umfasst.Component according to one of the Claims 11 to 15 , characterized in that the component comprises a component of a turbomachine, in particular an aircraft engine, preferably selected from the group consisting of moving blades, guide blades, flow channel boundaries and blisks.
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