DE102018133232A1 - Process monitoring process - Google Patents

Abstract

Die Erfindung offenbart ein Verfahren zur Überwachung eines Prozesses in einem Behältnis, umfassend den Schritten: Bestimmen zumindest eines ersten Referenzspektrums in einem Spektralbereich zumindest eines ersten Mediums im Behältnis; Bestimmen zumindest eines ersten Messspektrums im gleichen Spektralbereich zumindest eines zweiten Mediums; Ermitteln zumindest eines ersten Absorptionsspektrums aus dem ersten Referenzspektrum und dem ersten Messspektrum; Ermitteln einer Fehlergröße anhand einer aus dem ersten Absorptionsspektrum abgeleiteten Größe; und Beurteilen der Fehlergröße.The invention discloses a method for monitoring a process in a container, comprising the steps: determining at least one first reference spectrum in a spectral range of at least one first medium in the container; Determining at least one first measurement spectrum in the same spectral range of at least one second medium; Determining at least a first absorption spectrum from the first reference spectrum and the first measurement spectrum; Determining an error variable on the basis of a variable derived from the first absorption spectrum; and assessing the error size.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überwachung eines Prozesses in einem Behältnis. Das Verfahren findet insbesondere Anwendung in der Prozessautomatisierungstechnik. Die Erfindung betrifft weiter ein Computerprogramm. Die Erfindung betrifft weiter ein computerlesbares Medium. Die Erfindung betrifft weiter einen Prozesssensor.The invention relates to a method for monitoring a process in a container. The method is used in particular in process automation technology. The invention further relates to a computer program. The invention further relates to a computer readable medium. The invention further relates to a process sensor.

Anhand der optischen Spektroskopie in der Prozessautomatisierung soll das der Erfindung zugrunde liegende Problem beschrieben werden. Der Zusammenhang zwischen der Konzentration einer Probe zum gemessenen Spektrum ist hoch komplex. Daher ist eine Kalibrierung, also die Zuordnung der Messwerte zur Zielgröße, erforderlich. Da die Spektroskopie meist viele Messwerte (Wellenlängen) aufnimmt und häufig mehreren Zielgrößen zugeordnet werden sollen, sind hier oft multivariate Kalibrierungen erforderlich. Diese Art der Kalibrierung erfordert deshalb ein fundiertes Wissen bezüglich der spektroskopischen Zusammenhänge und stofflichen Abhängigkeiten sowie der Art der Datenverarbeitung. Um eine robuste Kalibrierung zu erhalten, sind außerdem eine Vielzahl von Messungen und die entsprechenden zugehörigen Referenzanalysen erforderlich. Dieser Umstand nimmt viel Zeit in Anspruch und stellt somit einen großen Kostenfaktor dar.The problem on which the invention is based will be described on the basis of optical spectroscopy in process automation. The relationship between the concentration of a sample and the measured spectrum is highly complex. Therefore, calibration, i.e. the assignment of the measured values to the target variable, is required. Since spectroscopy usually records a large number of measured values (wavelengths) and often has to be assigned to several target variables, multivariate calibrations are often required here. This type of calibration therefore requires in-depth knowledge of the spectroscopic relationships and material dependencies as well as the type of data processing. In order to obtain a robust calibration, a large number of measurements and the corresponding associated reference analyzes are also required. This takes a lot of time and is therefore a major cost factor.

Ein Prozess, bei dem häufig spektroskopische Methoden zum Einsatz kommen ist die Überwachung des Reinigungsverlaufes zum Beispiel innerhalb pharmazeutischer Fertigungsprozesse oder innerhalb Prozessen der Lebensmittelindustrie. Die Anwender haben oft nicht die erforderliche Kenntnis zur Erstellung von Kalibrierung. Weiterhin ist diese Art der Kalibrierung für alle zur Anwendung kommenden Medien durchzuführen.One process that often uses spectroscopic methods is to monitor the cleaning process, for example within pharmaceutical manufacturing processes or within processes in the food industry. The users often do not have the necessary knowledge to create calibration. This type of calibration must also be carried out for all media used.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen einfachen und zuverlässigen Auswertealgorithmus für optische Prozesssensoren für die Überwachung von Prozessen in Behältnissen vorzuschlagen.The invention is based on the object of proposing a simple and reliable evaluation algorithm for optical process sensors for monitoring processes in containers.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, umfassend den Schritten: Bestimmen zumindest eines ersten Referenzspektrums in einem Spektralbereich zumindest eines ersten Mediums im Behältnis; Bestimmen zumindest eines ersten Messspektrums im gleichen Spektralbereich zumindest eines zweiten Mediums; Ermitteln zumindest eines ersten Absorptionsspektrums aus dem ersten Referenzspektrum und dem ersten Messspektrum; Ermitteln einer Fehlergröße anhand einer aus dem ersten Absorptionsspektrum abgeleiteten Größe; und Beurteilen der Fehlergröße.The object is achieved by a method comprising the steps: determining at least one first reference spectrum in a spectral range of at least one first medium in the container; Determining at least one first measurement spectrum in the same spectral range of at least one second medium; Determining at least a first absorption spectrum from the first reference spectrum and the first measurement spectrum; Determining an error variable on the basis of a variable derived from the first absorption spectrum; and assessing the error size.

Im Sinne dieser Anmeldung soll „Behältnis“ als Becher, Leitungen, Becken, Behälter, Kessel, Rohr, Rohrleitung o.ä. verstanden werden.For the purposes of this application, "container" should be used as a cup, lines, basin, container, boiler, pipe, pipeline or similar. be understood.

Das beanspruchte Verfahren, insbesondere für optische Prozesssensoren, ermöglicht ohne eine aufwendige und kostenintensive Kalibrierung eine Überwachung eines Prozesses. Mittels des Verfahrens werden zuverlässig die Abweichung von Messwerten von dem angestrebten Endzustand erfasst. Zudem wird die Abweichung von einer Messung zur anderen erfasst. Die Fehlergröße, welche aus dem Absorptionsspektrum abgeleitet wurde, gibt somit an, wie sehr sich das erste Medium (also das Referenzspektrum) und das zweite Medium (also das Messspektrum) gleichen.The claimed method, in particular for optical process sensors, enables a process to be monitored without complex and costly calibration. The method reliably detects the deviation of measured values from the desired final state. In addition, the deviation from one measurement to another is recorded. The error size, which was derived from the absorption spectrum, thus indicates how much the first medium (ie the reference spectrum) and the second medium (ie the measurement spectrum) are the same.

Der Anwender kann durch die Eingabe eines Limits für die maximale Fehlergröße festlegen, ab wann der Prozess als „richtig“ oder „falsch“ gilt bzw. wann ein Messspektrum einem Referenzspektrum entspricht. Man spricht hier vom Toleranzwert.By entering a limit for the maximum error size, the user can determine when the process is considered "right" or "wrong" or when a measurement spectrum corresponds to a reference spectrum. One speaks here of the tolerance value.

Das Beurteilen der Fehlergröße erfolgt entweder mittels des bereits erwähnten Prozesssensors selbst oder die Beurteilung erfolgt mittels eines an den Prozesssensor angeschlossenen Leitsystems.The error size is either assessed using the process sensor itself or the assessment is carried out using a control system connected to the process sensor.

Je nach Anwendung und Anwender wird die Fehlergröße an sich ausgegeben. Alternativ oder zusätzlich wird die Fehlergröße mit dem Toleranzwert verglichen. Der Anwender erhält dann vom Prozesssensor oder dem Leitsystem die Meldung, dass alles in Ordnung ist, wenn sich die Fehlergröße unterhalb des Toleranzwerts befindet. In einer Ausgestaltung erfolgt eine entsprechende Meldung.Depending on the application and user, the error size is output per se. Alternatively or additionally, the error size is compared with the tolerance value. The user then receives a message from the process sensor or the control system that everything is OK if the error size is below the tolerance value. In one embodiment, a corresponding message is issued.

In einer Ausgestaltung erfolgt eine Fehler- oder Warnmeldung, wenn die Fehlergröße größer dem Toleranzwert ist. In einer Ausgestaltung wird die Fehlergröße nur ausgegeben, wenn ein Fehlerfall vorliegt, diese also größer als der Toleranzwert ist.In one embodiment, an error or warning message is issued if the error size is greater than the tolerance value. In one embodiment, the error size is only output if there is an error, that is to say it is greater than the tolerance value.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Ermitteln des ersten Absorptionsspektrums erfolgt durch logarithmieren des Quotienten des ersten Referenzspektrums und des ersten Messspektrums. Die Formel dazu lautet somit $$Absorptionsspektrum=\text{log}\frac{Referenzspektrum}{Messspektrum}.$$

One embodiment provides that the first absorption spectrum is determined by logarithmizing the quotient of the first reference spectrum and the first measurement spectrum. The formula for this is therefore $$AbsOrptiOnsspektrum=\text{log}\frac{Referen\mathrm{e.g.}spektrum}{Messspektrum}.$$

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Fehlergröße über ihren zeitlichen Verlauf beurteilt wird. Ein Prozess gilt dann als in Ordnung, wenn die Fehlergröße für eine gewisse Zeit, die Toleranzzeit, kleiner als der Toleranzwert ist.One embodiment provides that the error size is assessed over its course over time. A process is considered to be OK if the error size for a certain time, the tolerance time, is smaller than the tolerance value.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prozess um eine Reinigung handelt, und wobei es sich bei dem ersten Medium um ein Reinigungsmittel, insbesondere um Reinstwasser, Lauge, Säure, insbesondere Salpetersäure, oder organische Lösungsmittel, insbesondere Ethanol oder Aceton, handelt. Mittels des Verfahrens kann festgestellt werden, ob die Reinigung bereits beendet ist oder ob noch Rückstände des vorherigen Mediums im Behältnis vorhanden sind. Innerhalb eines Reinigungszyklus können auch mehrere Reinigungsmittel verwendet werden. Es wird zunächst auf das Reinigungsmittel, also das „erste Medium“, referenziert. Das „zweite Medium“ ist das momentan im Behältnis vorhandene Medium. Ist die Fehlergröße, die aus dem Absorptionsspektrum ermittelt wird unterhalb eines Toleranzwerts, beispielsweise auch für eine gewisse Zeit, so kann davon ausgegangen werden, dass die Reinigung erfolgreich und abgeschlossen ist. One embodiment provides that the process is a cleaning operation, and the first medium is a cleaning agent, in particular ultrapure water, lye, acid, in particular nitric acid, or organic solvents, in particular ethanol or acetone. The method can be used to determine whether the cleaning has already ended or whether residues of the previous medium are still present in the container. Several cleaning agents can also be used within one cleaning cycle. First, reference is made to the cleaning agent, ie the "first medium". The "second medium" is the medium currently in the container. If the defect size, which is determined from the absorption spectrum, is below a tolerance value, for example also for a certain time, it can be assumed that the cleaning has been successful and completed.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prozess um eine Mischung von dem ersten und dem zweiten Medium handelt. Mittels des Verfahrens kann festgestellt werden, ob und wann die Vermischung erfolgreich ist.One embodiment provides that the process is a mixture of the first and the second medium. The method can be used to determine whether and when the mixing is successful.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prozess um einen Umschlag, insbesondere um einen Farbumschlag, vom ersten und/oder zweiten Medium handelt. Mittels des Verfahren kann festgesellt werden, ob und wann der Umschlag / Farbumschlag erfolgreich ist.One embodiment provides that the process is an envelope, in particular a color change, from the first and / or second medium. The procedure can be used to determine whether and when the cover / color change is successful.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass es sich bei dem Prozess um einen Stoffwechsel von einem ersten in ein zweites Medium handelt. Mittels des Verfahren kann festgesellt werden, ob und wann sich im Prozess nicht mehr das erste, sondern das zweite Medium befindet.One embodiment provides that the process involves a metabolism from a first to a second medium. The process can be used to determine whether and when the process no longer contains the first but the second medium.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Ermittelns der Fehlergröße den Schritt umfasst: Ermitteln des Maximalwerts des ersten Absorptionsspektrums, insbesondere des Betrags des Maximalwerts des ersten Absorptionsspektrums, wobei der Maximalwert der Fehlergröße entspricht. Die Formel dazu lautet somit $$Fehlergr{\text{öße}}_{Maximalwert}=\text{max log}\frac{Referenzspektrum}{Messspektrum},$$

bzw. mit dem Absolutwert $$Fehlergr{\text{öße}}_{Maximalwert}=\text{max abs}\left(\text{log}\frac{Referenzspektrum}{Messspektrum}\right).$$

One embodiment provides that the determination of the error size comprises the step: determining the maximum value of the first absorption spectrum, in particular the amount of the maximum value of the first absorption spectrum, the maximum value corresponding to the error size. The formula for this is therefore $$FeHlerGr{\text{öss}}_{Maximalwert}=\text{max log}\frac{Referen\mathrm{e.g.}spektrum}{Messspektrum},$$

or with the absolute value $$FeHlerGr{\text{öss}}_{Maximalwert}=\text{max abs}\left(\text{log}\frac{Referen\mathrm{e.g.}spektrum}{Messspektrum}\right).$$

Die innerhalb eines Prozesses, z.B. eines Reinigungsprozesses, auftretenden verschiedenen Medien zeigen gegenüber dem zu erreichenden Endzustand, also z.B. pures Reinigungsmittel, spektroskopische Unterschiede in Form von Absorptionsmaxima, -minima oder Streuung. Da innerhalb der Reinigungsprozesse am Ende einer Reinigung immer wieder mit dem entsprechenden Reinigungsmittel gespült wird, genügt es anspruchsgemäß die Abweichungen eines aktuell erfassten Spektrums im Vergleich zum puren Reinigungsmittel zu erfassen. Ein Algorithmus gibt also den maximalen Betragswert dieser Abweichung innerhalb des gesamten Spektralbereichs aus. Dieser maximale Betragswert ist bei Auftreten von Verunreinigungen und somit Absorptions-, Streu- oder anderen Effekten verschieden von Null. Je nach Anlage wird ein entsprechender Toleranzwert gewählt.The within a process, e.g. of a cleaning process, the different media that are present show the final state to be achieved, e.g. pure cleaning agent, spectroscopic differences in the form of absorption maxima, minima or scatter. As the relevant cleaning agent is used to rinse again and again at the end of a cleaning process, it is sufficient to detect the deviations of a currently recorded spectrum compared to the pure cleaning agent. An algorithm therefore outputs the maximum absolute value of this deviation within the entire spectral range. This maximum value is different from zero when contamination occurs and thus absorption, scattering or other effects. A corresponding tolerance value is selected depending on the system.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass der Maximalwert aus einem Teilbereich des Spektralbereichs bestimmt wird. Dies ermöglicht eine spezifische Auswertung des Prozesses, insbesondere wenn der Anwender weiß welche möglichen Absorptionen auftreten können.One embodiment provides that the maximum value is determined from a subrange of the spectral range. This enables a specific evaluation of the process, especially if the user knows which possible absorptions can occur.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass der Maximalwert abschnittsweise aus dem Spektralbereich bestimmt wird. Eine Ausgestaltung sieht vor, dass jeder Abschnitt für sich separat beurteilt wird, insbesondere auch über den zeitlichen Verlauf. In andere Worten: eine Ausgestaltung sieht vor, dass für jeden Abschnitt ein separater Toleranzwert, insbesondere auch eine separate Toleranzzeit, gilt.One embodiment provides that the maximum value is determined in sections from the spectral range. One embodiment provides that each section is assessed separately, in particular also over the course of time. In other words: one embodiment provides that a separate tolerance value, in particular also a separate tolerance time, applies to each section.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Frequenz des Maximalwerts ausgegeben wird.One embodiment provides that the frequency of the maximum value is output.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Ermittelns der Fehlergröße den Schritt umfasst: Bestimmen zumindest eines zweiten Messspektrums im gleichen Spektralbereich zumindest des zweiten Mediums; Ermitteln zumindest eines zweiten Absorptionsspektrums aus einem zweiten Referenzspektrum und dem zweiten Messspektrum; und Ermitteln der Varianz zumindest des ersten Absorptionsspektrums und des zweiten Absorptionsspektrums, wobei die Varianz der Fehlergröße entspricht. Je nach Anwendung wird die Fehlergröße an sich, also konkret die Varianz, ausgegeben. Ist die Varianz kleiner als ein bestimmter Wert, dem Toleranzwert, kann der Prozess als wie gewünscht beurteilt werden (also „in Ordnung“).One embodiment provides that the determination of the error size comprises the step: determining at least one second measurement spectrum in the same spectral range of at least the second medium; Determining at least one second absorption spectrum from a second reference spectrum and the second measurement spectrum; and determining the variance of at least the first absorption spectrum and the second absorption spectrum, the variance corresponding to the error size. Depending on the application, the error size itself, i.e. specifically the variance, is output. If the variance is smaller than a certain value, the tolerance value, the process can be judged to be as desired (ie "OK").

Es werden mehrere Absorptionsspektren, also insbesondere auch mehr als zwei, aufgenommen, wobei die Varianz der Absorptionsspektren ermittelt wird.Several absorption spectra, in particular more than two, are recorded, the variance of the absorption spectra being determined.

Die Zeit zwischen der Aufnahme der verschiedenen Absorptionsspektren wird je nach Anwendung gewählt.The time between the acquisition of the different absorption spectra is chosen depending on the application.

Dieses Verfahren basiert auf der begründeten Annahme, dass sich die Spektren nach Erreichen des Endzustands, also z.B. am Ende des Reinigungszyklus, nicht mehr ändern. Mit anderen Worten, die zeitliche Varianz zwischen den Spektren nähert sich Null. Je nach Anwendung wird ein entsprechender Toleranzwert festgelegt. Im Beispiel der Reinigung wird diese als beendet betrachtet, wenn die gewählte Varianz den Toleranzwert erreicht. This method is based on the well-founded assumption that the spectra no longer change after reaching the final state, for example at the end of the cleaning cycle. In other words, the temporal variance between the spectra approaches zero. A corresponding tolerance value is defined depending on the application. In the example of cleaning, this is considered to have ended when the selected variance reaches the tolerance value.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das Ermitteln des zweiten Absorptionsspektrums erfolgt durch logarithmieren des Quotienten des zweiten Referenzspektrums und des zweiten Messspektrums.One embodiment provides that the second absorption spectrum is determined by logarithmizing the quotient of the second reference spectrum and the second measurement spectrum.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das zweite Referenzspektrum dem ersten Referenzspektrum entspricht. In dieser Ausgestaltung wird also immer auf das ursprüngliche Referenzspektrum referenziert.One embodiment provides that the second reference spectrum corresponds to the first reference spectrum. In this embodiment, reference is always made to the original reference spectrum.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass das zweite Referenzspektrum dem ersten Messspektrum entspricht. Hierbei wird also immer auf das gleiche Referenzspektrum referenziert, sondern stattdessen wird immer das vorhergehende Spektrum also neue „Referenz“ herangezogen. Dieses änderungsbasierte Modell kann verwendet werden, wenn kein sauberes Referenzmedium existiert oder keine Referenzen verfügbar sind. In diesem Fall ist das „erste Medium“ auch nicht ein Referenzmedium, z.B. ein Reinigungsmedium, sondern das „erste Medium“ entspricht dem „zweiten Medium“, d.h. das sich momentan im Behältnis befindenden Medium.One embodiment provides that the second reference spectrum corresponds to the first measurement spectrum. Here, reference is always made to the same reference spectrum, but instead the previous spectrum, ie new "reference", is always used instead. This change-based model can be used when there is no clean reference medium or no references are available. In this case, the "first medium" is also not a reference medium, e.g. a cleaning medium, but the "first medium" corresponds to the "second medium", i.e. the medium currently in the container.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass zum Ermitteln der Varianz mehrere Absorptionsspektren herangezogen werden und diese Absorptionsspektren gemittelt werden, insbesondere nach dem Prinzip des gleitenden, insbesondere auch gewichteten und/oder zentrierten, Mittelwerts. Je nach Anwendung wird entschieden wie viele Absorptionsspektrum für eine Mittelung herangezogen werden. Beim gleitenden Mittelwert wird im Ergebnis eine neue Datenpunktmenge erstellt, die aus den Mittelwerten gleich großer Untermengen der ursprünglichen Datenpunktmenge besteht. Die Menge der gleitenden Mittelwerte wird iterativ über einen Ausschnitt eines gegebenen Signals berechnet. Der Ausschnitt wird überlappend verschoben, d. h. wiederholt wird der erste Wert aus dem betrachteten Ausschnitt gestrichen, der erste Wert nach dem Ausschnitt hinzugenommen und ein neuer Mittelwert berechnet. Für die Berechnung des Mittelwerts können die im Fenster vorkommenden Werte anschließend beliebig gewichtet werden.One embodiment provides that a plurality of absorption spectra are used to determine the variance, and these absorption spectra are averaged, in particular according to the principle of the moving, in particular also weighted and / or centered, mean value. Depending on the application, a decision is made as to how many absorption spectra are used for averaging. With the moving average, a new data point set is created in the result, which consists of the mean values of subsets of the same size of the original data point set. The amount of moving averages is calculated iteratively over a section of a given signal. The section is moved overlapping, i.e. H. The first value is repeatedly deleted from the section considered, the first value after the section is added and a new mean is calculated. The values in the window can then be weighted as required to calculate the mean.

Durch eine Kombination der Lösungsmethode mittels der Fehlergröße des Maximalwerts und der Varianz können die Vorteile beider Verfahren verwendet werden. Dabei wird sowohl getestet ob die Varianz kleiner als eine (Varianz-) Toleranzwert als auch ob der Maximalwert kleiner als ein (Maximalwert-) Toleranzwert ist. In anderen Worten wird überprüft, ob bei einer minimalen Varianz noch ein Peak wie erwartet gemessen wird. Dabei erfolgt eine Beurteilung der Fehlergröße bezüglich des ersten Referenzspektrums.By combining the solution method using the error size of the maximum value and the variance, the advantages of both methods can be used. It is tested whether the variance is less than a (variance) tolerance value and whether the maximum value is less than a (maximum value) tolerance value. In other words, it is checked whether a peak is still measured as expected with a minimal variance. The error size is assessed with respect to the first reference spectrum.

Die Aufgabe wird weiter gelöst durch einen Prozesssensor, umfassend zumindest ein Spektrometer und eine Datenverarbeitungseinheit, welches dazu ausgestaltet ist, die Schritte des Verfahrens wie oben beschrieben auszuführen. Insbesondere erfolgt das Bestimmen der verschiedenen Spektren, die Steuerung, das Ermitteln der Fehlergröße und die Beurteilung der Fehlergröße durch die Datenverarbeitungseinheit.The object is further achieved by a process sensor, comprising at least one spectrometer and a data processing unit, which is designed to carry out the steps of the method as described above. In particular, the determination of the different spectra, the control, the determination of the error size and the assessment of the error size are carried out by the data processing unit.

Die Aufgabe wird weiter gelöst durch ein Computerprogramm, umfassend Befehle, die bewirken, dass die Datenverarbeitungseinheit wie oben beschrieben die Verfahrensschritte wie oben beschrieben ausführt.The object is further achieved by a computer program comprising instructions which cause the data processing unit to carry out the method steps as described above as described above.

Die Aufgabe wird weiter gelöst durch ein computerlesbares Medium, auf dem das Computerprogramm wie oben beschrieben gespeichert ist.The object is further achieved by a computer-readable medium on which the computer program is stored as described above.

Dies wird anhand der nachfolgenden Figuren näherer erläutert.

• 1 zeigt das ideale Verhalten der Fehlergröße Maximalwert.
• 2 zeigt Messdaten aus einem Reinigungsprozess.
• 3a/b/c zeigen das Absorptionsspektrum im zeitlichen Verlauf, die entsprechenden Fehlergrößen Maximalwert und Varianz.
• 4a/b/c zeigen das Absorptionsspektrum, die entsprechenden Fehlergrößen Maximalwert und Varianz, gewonnen durch eine Ausgestaltung des Verfahrens.

This is explained in more detail with the help of the following figures.

• 1 shows the ideal behavior of the error size maximum value.
• 2nd shows measurement data from a cleaning process.
• 3a / b / c show the absorption spectrum over time, the corresponding error values maximum value and variance.
• 4a / b / c show the absorption spectrum, the corresponding error values maximum value and variance, obtained by an embodiment of the method.

Das Verfahren findet Anwendung in einem Prozesssensor umfassend zumindest ein Spektrometer. Ein Spektrometer ist ein Gerät zur Darstellung eines Spektrums. Ein Spektrum ist die Intensität als Funktion der Wellenlänge. Der Prozesssensor umfasst eine Datenverarbeitungseinheit zur Ausführung des Verfahrens.The method is used in a process sensor comprising at least one spectrometer. A spectrometer is a device for displaying a spectrum. A spectrum is the intensity as a function of the wavelength. The process sensor comprises a data processing unit for executing the method.

Das beanspruchte Verfahren soll anhand eines Reinigungsprozesses erläutert werden. Andere mögliche Prozesse zur Anwendung des Verfahrens sind eine Durchmischung, ein Farbumschlag oder ein Stoffwechsel innerhalb des Prozesses.The claimed method is to be explained using a cleaning process. Other possible processes for applying the method are mixing, a color change or a metabolism within the process.

Das Ziel bei einer Reinigung in der Produktion ist die Beseitigung von Rückständen des vorherigen Produktes und der verwendeten Reinigungsmittel. Alle Rückstände sollen unterhalb einer vordefinierten Toleranz-Grenze liegen, sodass die Qualität des Produktes im nächsten Produktionsprozesses gewährleitet wird und Kontaminationen verhindert werden.The aim of cleaning in production is to remove residues from the previous product and the cleaning agents used. All residues should be below a predefined tolerance limit, so that the quality of the product is guaranteed in the next production process and contamination is prevented.

Eine In-line Reinigungsüberwachung (Cleaning Monitoring) ermöglicht die Beobachtung und Kontrolle des Reinigungsprozesses in Echtzeit. Dazu wird ein Prozesssensor mittels des Prozessinterfaces in die Rohrleitung der Reinigung eingebaut, welcher Messdaten des vorbei strömenden Mediums erfasst. Bei der Verwendung eines optischen Prozesssensors werden kontinuierlich UV-Vis Spektren oder andere Spektren im Prozess gemessen. Diese Spektren werden instantan ausgewertet und die entsprechenden Werte zur Verfügung stellt.An in-line cleaning monitoring enables the cleaning process to be observed and controlled in real time. For this purpose, a process sensor is installed in the cleaning pipeline by means of the process interface, which records measurement data of the medium flowing past. When using an optical process sensor, UV-Vis spectra or other spectra are continuously measured in the process. These spectra are evaluated instantaneously and the corresponding values are made available.

Bei der Auswertemethode werden die kontinuierlichen Spektren mit dem vorher aufgenommenen Endzustand (=Referenz) verrechnet, um den Wert für die Sauberkeit Cmax zu bestimmen: $$A=-\text{log}T$$

und $$T=\frac{C-D}{C_0-D}$$

With the evaluation method, the continuous spectra are offset against the previously recorded final state (= reference) in order to determine the value for the cleanliness Cmax: $$A=-\text{log}T$$

and $$T=\frac{\mathrm{C.}-D}{{\mathrm{C.}}_0-D}$$

Dabei ist D das Dunkelstromspektrum, C und Co sind die Rohspektren von dem Medium und dem Referenzmedium. T ist die Transmission und A die Absorbanz. Die in diesem Abschnitt beschriebene Formel bezüglich der Absorbanz bzw. Transmission entspricht bis auf das Dunkelstromspektrum der oben genannten Formel.D is the dark current spectrum, C and Co are the raw spectra of the medium and the reference medium. T is the transmission and A is the absorbance. The formula described in this section with regard to absorbance or transmission corresponds to the above-mentioned formula except for the dark current spectrum.

Weiter gilt: $$c_{max}=\text{max abs }A$$

The following also applies: $$c_{max}=\text{max abs}A$$

Der Wert c_max ist der Maximalwert des Betrags der Absorbanz. Es ist möglicherweise notwendig, dass die Absorbanz mittels weiterer Verarbeitungsschritte (z.B. einer Basislinien-Korrektur) behandelt wird, bevor der Maximalwert des Betrags bestimmt wird. Es wird der Betrag der Absorbanz verwendet.The value c _max is the maximum value of the amount of absorbance. It may be necessary to treat the absorbance by means of further processing steps (eg a baseline correction) before the maximum value of the amount is determined. The amount of absorbance is used.

Die Absorbanz bzw. die Transmission sind wellenlängenabhängig.The absorbance or the transmission depend on the wavelength.

Mit Hilfe des Wertes c_max ist es möglich, die Grenze zwischen Sauber zu Nicht-Sauber zu bestimmen, wenn der gewünschte Endzustand als Referenz-Spektrum hinterlegt ist. Solange sich noch Verunreinigungen im Prozess befinden, ist die Absorbanz, welche den Unterschied zwischen dem aktuellen Spektrum und dem Referenz-Spektrum, nicht null (siehe 1). Erst wenn beide Spektren übereinstimmen bzw. beinahe übereinstimmen ist c_max null. Befindet sich c_max unterhalb eines festgelegten Toleranzwerts, kann das Medium im Behältnis als sauber angesehen werden und der Reinigungsprozess gestoppt werden.With the help of value c _max it is possible to determine the boundary between clean and not clean if the desired final state is stored as a reference spectrum. As long as there are still impurities in the process, the absorbance, which is the difference between the current spectrum and the reference spectrum, is not zero (see 1 ). Only when both spectra agree or is almost the same c _max zero. Is located c _max below a specified tolerance value, the medium in the container can be regarded as clean and the cleaning process can be stopped.

1 zeigt somit das ideale Verhalten des Werts c_max als Indikator für die Sauberkeit über der Zeit bei einem Reinigungsschritt. Der Wert c_max , da mit der Zeit Verunreinigungen herausgespült werden. Der ideale Zeitpunkt, den Reinigungsprozess zu stoppen ist bei „Sauber“. 1 thus shows the ideal behavior of the value c _max as an indicator of the cleanliness over time in a cleaning step. The value c _max , because impurities will be washed out over time. The ideal time to stop the cleaning process is with "Clean".

2 zeigt gemessene Daten, die während eines Reinigungsprozesses aufgenommen wurden. Dargestellt ist das Absorptionsspektrum (in willkürlichen Einheiten). Dabei ist der Übergang einer Spülphase mit Reinigungsmittel zu einer Spülphase mit Reinstwasser zu sehen. Die vorher aufgenommene Referenz ist Reinstwasser. 2nd shows measured data recorded during a cleaning process. The absorption spectrum is shown (in arbitrary units). The transition from a rinsing phase with cleaning agent to a rinsing phase with ultrapure water can be seen. The previously recorded reference is ultrapure water.

3a zeigt das Absorptionsspektrum (also der logarithmierte Quotient von Mess- und Referenzspektrum bzw. dessen Intensitäten) im zeitlichen Verlauf in willkürlichen Einheiten. 3b zeigt die entsprechenden Maximalwerte c_max über die Zeit aufgetragen. Falls das gemessene Spektrum des Reinigungsmedium aus verschiedenen Gründen nicht dem Referenzzustand annähert, kann es sein, dass c_max nicht unter den Toleranzwert sinkt. Grund könnte zum Beispiel die Verschmutzung des Reinigungsmittels bei Wiederverwendung sein. Die zeitliche Varianz, dargestellt in 3c, bestimmt den Unterschied des aktuellen Spektrums zum ersten Referenzspektrum (in 3a das oberste Spektrum) und erkennt somit konstante Zustände des Reinigungsmediums. 3a shows the absorption spectrum (i.e. the logarithmic quotient of the measurement and reference spectrum or its intensities) over time in arbitrary units. 3b shows the corresponding maximum values c _max plotted over time. If the measured spectrum of the cleaning medium does not approximate the reference state for various reasons, it may be that c _max does not drop below the tolerance value. One reason for this could be the contamination of the cleaning agent when reused. The temporal variance, shown in 3c , determines the difference between the current spectrum and the first reference spectrum (in 3a the top spectrum) and thus recognizes constant conditions of the cleaning medium.

Die Ausführungen in den 4a/b/c sind ähnlich. Hierbei wird jedoch nicht zum ersten Referenzspektrum verglichen, sondern zum jeweils vorher gemessenen. Dann entspricht das sich ergebende Absorptionsspektrum (siehe 4a) im Wesentlichen, d.h. in seinem Verlauf, der Varianz. 4b zeigt die entsprechenden Maximalwerte c_max über die Zeit aufgetragen. Die zeitliche Varianz, dargestellt in 4c, bestimmt dadurch den Unterschied des aktuellen Spektrums zum vorherigen und erkennt somit konstante Zustände des Reinigungsmediums.The statements in the 4a / b / c are similar. However, this is not compared to the first reference spectrum, but to the previously measured one. Then the resulting absorption spectrum corresponds (see 4a ) essentially, ie in its course, the variance. 4b shows the corresponding maximum values c _max plotted over time. The temporal variance, shown in 4c , determines the difference between the current spectrum and the previous one and thus recognizes constant states of the cleaning medium.

Claims (17)

Verfahren zur Überwachung eines Prozesses in einem Behältnis, umfassend den Schritten: - Bestimmen zumindest eines ersten Referenzspektrums in einem Spektralbereich zumindest eines ersten Mediums im Behältnis, - Bestimmen zumindest eines ersten Messspektrums im gleichen Spektralbereich zumindest eines zweiten Mediums, - Ermitteln zumindest eines ersten Absorptionsspektrums aus dem ersten Referenzspektrum und dem ersten Messspektrum, - Ermitteln einer Fehlergröße anhand einer aus dem ersten Absorptionsspektrum abgeleiteten Größe, und - Beurteilen der Fehlergröße.Method for monitoring a process in a container, comprising the steps: - Determining at least one first reference spectrum in a spectral range of at least one first medium in the container, - determining at least one first measuring spectrum in the same spectral range of at least one second medium, - determining at least one first absorption spectrum from the first reference spectrum and the first measuring spectrum, - determining an error variable on the basis of a size derived from the first absorption spectrum, and - assessing the error size. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Ermitteln des ersten Absorptionsspektrums erfolgt durch logarithmieren des Quotienten des ersten Referenzspektrums und des ersten Messspektrums.Procedure according to Claim 1 The first absorption spectrum is determined by logarithmizing the quotient of the first reference spectrum and the first measurement spectrum. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Fehlergröße über ihren zeitlichen Verlauf beurteilt wird.Procedure according to Claim 1 or 2nd , the size of the error being assessed over its course over time. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei es sich bei dem Prozess um eine Reinigung handelt, und wobei es sich bei dem ersten Medium um ein Reinigungsmittel, insbesondere um Reinstwasser, Lauge, Säure, insbesondere Salpetersäure, oder organische Lösungsmittel, insbesondere Ethanol oder Aceton, handelt.Method according to one of the preceding claims, wherein the process is a cleaning, and wherein the first medium is a cleaning agent, in particular ultrapure water, lye, acid, in particular nitric acid, or organic solvents, in particular ethanol or acetone, acts. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Ermitteln der Fehlergröße den Schritt umfasst: - Ermitteln des Maximalwerts des ersten Absorptionsspektrums, insbesondere des Betrags des Maximalwerts des ersten Absorptionsspektrums, wobei der Maximalwert der Fehlergröße entspricht.Method according to at least one of the Claims 1 to 4th , the determination of the error size comprising the step of: - determining the maximum value of the first absorption spectrum, in particular the amount of the maximum value of the first absorption spectrum, the maximum value corresponding to the error size. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Maximalwert aus einem Teilbereich des Spektralbereichs bestimmt wird.Procedure according to Claim 5 , the maximum value being determined from a subrange of the spectral range. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei der Maximalwert abschnittsweise aus dem Spektralbereich bestimmt wird.Procedure according to Claim 5 or 6 , the maximum value being determined in sections from the spectral range. Verfahren nach dem vorherigen Anspruch, wobei jeder Abschnitt für sich separat beurteilt wird, insbesondere auch über den zeitlichen Verlauf.Method according to the preceding claim, each section being assessed separately, in particular also over the course of time. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, weiter umfassend den Schritt: Ausgeben der Frequenz des Maximalwerts.Procedure according to one of the Claims 5 to 8th , further comprising the step: output the frequency of the maximum value. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Ermitteln der Fehlergröße die Schritte umfasst: - Bestimmen zumindest eines zweiten Messspektrums im gleichen Spektralbereich zumindest des zweiten Mediums, - Ermitteln zumindest eines zweiten Absorptionsspektrums aus einem zweiten Referenzspektrum und dem zweiten Messspektrum, und - Ermitteln der Varianz zumindest des ersten Absorptionsspektrums und des zweiten Absorptionsspektrums, wobei die Varianz der Fehlergröße entspricht.Procedure according to one of the Claims 1 to 4th , the determination of the error size comprising the steps: - determination of at least one second measurement spectrum in the same spectral range of at least the second medium, - determination of at least a second absorption spectrum from a second reference spectrum and the second measurement spectrum, and - determination of the variance of at least the first absorption spectrum and the second absorption spectrum, the variance corresponding to the error size. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Ermitteln des zweiten Absorptionsspektrums erfolgt durch logarithmieren des Quotienten des zweiten Referenzspektrums und des zweiten Messspektrums.Procedure according to Claim 10 , wherein the determination of the second absorption spectrum is carried out by logarithmizing the quotient of the second reference spectrum and the second measurement spectrum. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei das zweite Referenzspektrum dem ersten Referenzspektrum entspricht.Procedure according to Claim 10 or 11 , wherein the second reference spectrum corresponds to the first reference spectrum. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei das zweite Referenzspektrum dem ersten Messspektrum entspricht.Procedure according to Claim 10 or 11 , wherein the second reference spectrum corresponds to the first measurement spectrum. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei zum Ermitteln der Varianz mehrere Absorptionsspektren herangezogen werden und diese Absorptionsspektren gemittelt werden, insbesondere nach dem Prinzip des gleitenden, insbesondere auch gewichteten und/oder zentrierten, Mittelwerts.Procedure according to one of the Claims 10 to 13 , wherein a plurality of absorption spectra are used to determine the variance and these absorption spectra are averaged, in particular according to the principle of the moving, in particular also weighted and / or centered, mean value. Prozesssensor, umfassend zumindest ein Spektrometer und eine Datenverarbeitungseinheit, welches dazu ausgestaltet ist, die Schritte des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 14 auszuführen.Process sensor, comprising at least one spectrometer and a data processing unit, which is designed to carry out the steps of the method according to one of the Claims 1 to 14 to execute. Computerprogramm, umfassend Befehle, die bewirken, dass das Prozesssensor nach dem vorhergehenden Anspruch die Verfahrensschritte nach einem der Ansprüche 1 bis 14 ausführt.Computer program, comprising commands which cause the process sensor according to the preceding claim to carry out the method steps according to one of the Claims 1 to 14 executes. Computerlesbares Medium, auf dem das Computerprogramm nach dem vorhergehenden Anspruch gespeichert ist.Computer-readable medium on which the computer program according to the preceding claim is stored.

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