DE102018104526B4 - Composite material - Google Patents

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Abstract

Flächig ausgebildeter Verbundwerkstoff (Laminat), bestehend aus einer Mittellage und mindestens einer oberhalb und/oder unterhalb angeordneten Außenlage oder Außenlagen, wobei die Außenlage(n) aus Materialien, ausgewählt aus Vliesstoffen („Non-woven fabrics“), bestehen und nicht mittels eines separaten Klebstoffes an der Mittellage befestigt sind, wobei die Mittellage einen einschichtigen Aufbau aufweist, wobei die Mittellage aus einer Polymermischung besteht, welche ein thermoplastischen Elastomer aus der Gruppe der Styrol/Isopren/Styrol-Triblock-Copolymere (SIS) und ferner ein Polymer, ausgewählt aus der Gruppe der olefinischen Polymere, enthält, wobei die olefinischen Polymere ausgewählt sind aus der Gruppe der Polyethylene und Polypropylene und Copolymere von Ethylen und Propylen und thermoplastischen elastomeren Polyolefinen (TPOs), und ggf. einem oder mehreren nichtpolymeren Hilfsstoffen, besteht, wobei die Polymermischung der Mittellage keine Zusätze von Weichmacher(n), insbesondere von Mineralölen, enthält, und wobei das SIS-Triblock-Copolymer der Mittellage weniger als 10% oder weniger als 1% an Diblock-Bestandteilen enthält, und wobei die statische Scherfestigkeit einer Verbindung zwischen einem Adhäsionsklebeband und der Vliesschicht der Außenlage bei einer Alterungszeit der Verbindung von vierzehn Tagen bei 50 °C um mehr als das Zehnfache, oder mehr als das Zwölffache steigt.Flat composite material (laminate), consisting of a middle layer and at least one outer layer or outer layers arranged above and/or below, the outer layer(s) consisting of materials selected from non-woven fabrics and not by means of one are attached to the middle layer using a separate adhesive, the middle layer having a single-layer structure, the middle layer consisting of a polymer mixture which is a thermoplastic elastomer selected from the group of styrene/isoprene/styrene triblock copolymers (SIS) and further a polymer from the group of olefinic polymers, wherein the olefinic polymers are selected from the group of polyethylenes and polypropylenes and copolymers of ethylene and propylene and thermoplastic elastomeric polyolefins (TPOs), and optionally one or more non-polymeric auxiliaries, wherein the polymer mixture the middle layer contains no additives of plasticizer(s), in particular mineral oils, and wherein the SIS triblock copolymer of the middle layer contains less than 10% or less than 1% of diblock components, and wherein the static shear strength of a connection between one Adhesive tape and the fleece layer of the outer layer increases by more than tenfold or more than twelvefold with an aging time of the connection of fourteen days at 50 °C.

Description

Technisches GebietTechnical area

Die vorliegende Erfindung beschreibt einen elastischen, flächig ausgebildeten Verbundwerkstoff (Laminat) und Verfahren zu seiner Herstellung.The present invention describes an elastic, flat composite material (laminate) and methods for its production.

Stand der TechnikState of the art

Vliesstoffe (auch im Deutschen häufig mit der englischen Bezeichnung als „Non woven fabrics“ oder „Non Wovens“ bezeichnet; vgl. hierzu Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 17, Seite 287ff .) und Verbundwerkstoffe von Elastomeren mit Vliesstoffen finden in der Technik vielfältige Anwendung, insbesondere auf dem Gebiet der Herstellung von Sanitär-, Körperpflege- und Hygieneartikeln. Dabei sorgt das Vlies unter anderem für ein angenehmes haptisches Verhalten, insbesondere bei solchen Artikeln, die beim Tragen längere Zeit in Kontakt mit der Hautoberfläche des Trägers stehen, während weitere mit dem Vlies verbundene Elastomere - häufig eine Folie aus einem geeigneten elastomeren Polymermaterial - weitere wünschenswerte Eigenschaften, wie etwa erhöhte mechanische Festigkeit bei gleichzeitiger Flexibilität und Undurchlässigkeit gegenüber wässrigen Flüssigkeiten, zu den Eigenschaften des Verbundwerkstoffs beitragen.Nonwovens (also in German often with the English Designation referred to as “Non woven fabrics” or “Non Wovens”; see Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 3rd edition, volume 17, page 287ff .) and composite materials of elastomers with nonwovens find a wide range of applications in technology, especially in the field of manufacturing sanitary, personal care and hygiene items. Among other things, the fleece ensures a pleasant tactile behavior, especially for articles that are in contact with the surface of the wearer's skin for a long time when worn, while other elastomers connected to the fleece - often a film made of a suitable elastomeric polymer material - are further desirable Properties such as increased mechanical strength combined with flexibility and impermeability to aqueous liquids contribute to the properties of the composite material.

Ein weitverbreitetes Problem stellt in diesem Zusammenhang die Tatsache dar, dass die entsprechenden Werkstoffe beim Einsatz häufig mit Körperpflegemitteln in Kontakt kommen, welche neben einer wässrigen auch eine ölige Phase enthalten (Pflegecremes und -emulsionen) oder gar vollständig auf einer öligen Trägerbasis beruhen (Körperöle). Hierbei werden insbesondere diejenigen Bestandteile des Verbundmaterials, welche aus elastomeren Polymermaterialien bestehen, einer zusätzlichen Belastung ausgesetzt, denn bekanntlich ist die Beständigkeit gegenüber öligen Flüssigkeiten bei verschiedenen Polymeren sehr unterschiedlich ausgebildet. Ölige Flüssigkeiten (bzw. die öligen Bestandteile der obengenannten Körperpflegemittel) können zum einen in ein solches Polymermaterial hineindiffundieren und dabei etwa dessen mechanische Eigenschaften allein durch ihre Anwesenheit ungünstig beeinflussen; zum anderen sind auch Wechselwirkungen von öligen Flüssigkeiten mit weiteren Bestandteilen (etwa Farbstoffen, Füllstoffen, Weichmachern, etc.) der Polymermaterialien - soweit solche vorhanden sind - nicht auszuschließen. Im ungünstigsten Fall wird dabei das aus dem Verbundmaterial bestehende Produkt zerstört oder verliert dabei seine günstigen Eigenschaften. So führt beispielsweise eine verminderte Reißfestigkeit zu Lochbildungen in den Polymermaterialen, wodurch der Verbundwerkstoff insgesamt seine Barriereeigenschaften gegenüber wässrigen Flüssigkeiten verliert.A widespread problem in this context is the fact that the corresponding materials often come into contact with personal care products that contain an oily phase in addition to an aqueous phase (care creams and emulsions) or are even based entirely on an oily carrier base (body oils). . In particular, those components of the composite material that consist of elastomeric polymer materials are exposed to additional stress, because, as is well known, the resistance to oily liquids varies greatly with different polymers. Oily liquids (or the oily components of the above-mentioned personal care products) can, on the one hand, diffuse into such a polymer material and thereby have an unfavorable influence on its mechanical properties simply through their presence; On the other hand, interactions between oily liquids and other components (such as dyes, fillers, plasticizers, etc.) of the polymer materials - if such are present - cannot be ruled out. In the worst case scenario, the product made of the composite material is destroyed or loses its favorable properties. For example, reduced tear strength leads to the formation of holes in the polymer materials, which means that the composite material as a whole loses its barrier properties against aqueous liquids.

Zur Lösung dieses Problems wurden im Stand der Technik verschiedene Wege vorgeschlagen, derartige Verbundwerkstoffe gegenüber dem Einfluss öliger Flüssigkeiten beständig zu machen. In der WO 2004/060665 A1 wird vorgeschlagen, eine zentrale Elastomerfolie beidseitig durch Verklebung mit einem geeigneten Klebstoff mit dem Vliesstoff zu verbinden, wobei der Klebstoff gegen ölige Flüssigkeiten widerstandsfähig ist. Es resultiert dabei ein Verbundmaterial mit insgesamt fünf Lagen (Vliesstoff-Klebstoff-Elastomerfolie-Klebstoff-Vliesstoff), wobei die Klebstofflagen für die Widerstandsfähigkeit gegenüber öligen Flüssigkeiten sorgen.To solve this problem, various ways have been proposed in the prior art to make such composite materials resistant to the influence of oily liquids. In the WO 2004/060665 A1 It is proposed to connect a central elastomer film to the nonwoven on both sides by gluing it with a suitable adhesive, the adhesive being resistant to oily liquids. The result is a composite material with a total of five layers (nonwoven-adhesive-elastomeric film-adhesive-nonwoven), with the adhesive layers ensuring resistance to oily liquids.

In der WO 2008/038168 A3 wird ein entsprechendes Verbundmaterial vorgestellt, welches einen elastischen Film, enthaltend ein semi-kristallines, Propylen-basiertes Polymer mit einer Dichte von gleich oder weniger 0,88 g/cm3. Die Ölbeständigkeit resultiert hier aus der chemischen Natur des elastischen Films.In the WO 2008/038168 A3 A corresponding composite material is presented which has an elastic film containing a semi-crystalline, propylene-based polymer with a density of equal to or less than 0.88 g/cm 3 . The oil resistance here results from the chemical nature of the elastic film.

In EP 3 187 333 A1 wird ein ölbeständiges Laminat mit zwei äußeren Vliesschichten und einer zentralen Elastomer-Lage beschrieben, wobei die Elastomer-Lage selbst aus mindestens zwei Schichten besteht, wobei mindestens eine Schicht ein olefin-basiertes Elastomer darstellt, welches für die Ölbeständigkeit verantwortlich ist.In EP 3 187 333 A1 describes an oil-resistant laminate with two outer fleece layers and a central elastomer layer, the elastomer layer itself consisting of at least two layers, with at least one layer being an olefin-based elastomer, which is responsible for the oil resistance.

Die US-Patentschriften US 9 827 696 B2 und US 9 765 459 B2 offenbaren jeweils dampfdurchlässige, im Wesentlichen wasserundurchlässige, mehrlagige Artikel.The US patents US 9,827,696 B2 and US 9,765,459 B2 each disclose vapor-permeable, essentially water-impermeable, multi-layer articles.

Die US-Patentanmeldung US 2007/0142801 A1 offenbart einen ölbeständigen, elastischen Klebstoff zur Befestigung und Laminate, die diesen Klebstoff enthalten.The US patent application US 2007/0142801 A1 discloses an oil-resistant elastic adhesive for fastening and laminates containing this adhesive.

Darstellung der ErfindungPresentation of the invention

Die vorliegende Erfindung stellt einen ölbeständigen, flächig ausgebildeten Verbundwerkstoff bereit, bestehend aus einer Mittellage und mindestens einer oberhalb und/oder unterhalb angeordneten Außenlage oder Außenlagen, wobei die Außenlagen aus Materialien, ausgewählt aus Vliesstoffen („Non-woven Fabrics“), bestehen und nicht mittels eines separaten Klebstoffes an der Mittellage befestigt sind, wobei die Mittellage einen einschichtigen Aufbau aufweist, und wobei die Mittellage aus einer Polymermischung besteht, welcher mindestens ein thermoplastisches Elastomer aus der Gruppe der Styrol/Isopren/Styrol-Triblock-Copolymere (SIS) enthält und ferner mindestens ein Polymer, ausgewählt aus der Gruppe der olefinischen Polymere enthält, wobei die olefinischen Polymere ausgewählt sind aus der Gruppe der Poylethylene und Polypropylene und Copolymere von Ethylen und Propylen und thermoplastischen elastomeren Polyolefinen (TPOs), und wobei die Polymermischung der Mittellage keine Zusätze von Weichmacher(n), insbesondere von Mineralölen, enthält, und wobei das SIS-Triblock-Copolymer der Mittellage weniger als 10 Gewichts-% oder weniger als 1 Gewichts-% an Diblock-Bestandteilen beinhaltet..The present invention provides an oil-resistant, flat composite material consisting of a middle layer and at least one outer layer or outer layers arranged above and/or below, the outer layers consisting of materials selected from non-woven fabrics and not are attached to the middle layer by means of a separate adhesive, the middle layer having a single-layer structure, and the middle layer consisting of a polymer mixture which contains at least one thermoplastic elastomer from the group of styrene/isoprene/styrene triblock copolymers (SIS) and further contains at least one polymer selected from the group of olefinic polymers, wherein the olefinic polymers are selected from the group of polyethylenes and polypropylenes and copolymers of ethylene and propylene and thermoplastic elastomeric polyolefins (TPOs), and wherein the polymer mixture of the middle layer does not contain any additives Plasticizer(s), in particular mineral oils, and wherein the SIS triblock copolymer of the middle layer contains less than 10% by weight or less than 1% by weight of diblock components.

In einer Ausführungsform sind die olefinischen Polymere der Polymermischung der Mittellage ausgewählt aus der Gruppe der mittels Metallocen-Katalyse hergestellten Polyethylene und Polypropylene und Copolymeren von Ethylen und Propylen.In one embodiment, the olefinic polymers of the polymer mixture of the middle layer are selected from the group of polyethylenes and polypropylenes produced by metallocene catalysis and copolymers of ethylene and propylene.

In einer weiteren Ausführungsform ist das olefinische Polymer der Polymermischung der Mittellage ein Polypropylen oder ein Copolymer von Ethylen und Propylen.In a further embodiment, the olefinic polymer of the polymer blend of the middle layer is a polypropylene or a copolymer of ethylene and propylene.

In einer weiteren Ausführungsform enthält die Polymermischung der Mittellage außer den SIS-Triblock-Copolymeren und den olefinischen Polymeren, wie sie oben genannt sind, keine weiteren polymeren Bestandteile. Nicht-polymere Hilfsstoffe wie Füllstoffe, Verarbeitungshilfsstoffe, Wachse, Pigmente und dergl. können jedoch vorhanden sein. In einer weiteren Ausführungsform besteht die Polymermischung der Mittellage aus einem SIS-Triblock-Copolymer, einem olefinischen Polymer, und ggf. einem oder mehreren der genannten Hilfsstoffe.In a further embodiment, the polymer mixture of the middle layer contains no other polymeric components apart from the SIS triblock copolymers and the olefinic polymers as mentioned above. However, non-polymeric auxiliaries such as fillers, processing aids, waxes, pigments and the like may be present. In a further embodiment, the polymer mixture of the middle layer consists of an SIS triblock copolymer, an olefinic polymer, and possibly one or more of the auxiliary substances mentioned.

In einer weiteren Ausführungsform ist das Material für die Außenlagen ausgewählt aus Vliesstoffen, welche mittels Wasserstrahlbindung (auch „Water-jet bonding“, „Water entanglement“ oder „Spunlace“ genannt) gebundenen wurden.In a further embodiment, the material for the outer layers is selected from nonwovens that were bonded using water jet bonding (also called “water-jet bonding”, “water entanglement” or “spunlace”).

In einer weiteren Ausführungsform ist das Material für die Außenlagen ausgewählt aus einschichtigen Vliesstoffen.In a further embodiment, the material for the outer layers is selected from single-layer nonwovens.

In einer weiteren Ausführungsform ist das Material für die Außenlagen ausgewählt aus der Gruppe der einschichtigen Vliesstoffe, zu deren Herstellung ein Fasermaterialgewählt wurde, das aus einem einheitlichen Fasertyp besteht. In einer weiteren Ausführungsform ist das Material für die Mittellage ausgewählt aus der Gruppe der einschichtigen Vliesstoffe, zu deren Herstellung ein Fasermaterial gewählt wurde, das aus einer Mischung verschiedener Fasertypen besteht.In a further embodiment, the material for the outer layers is selected from the group of single-layer nonwovens, for the production of which a fiber material was chosen that consists of a uniform fiber type. In a further embodiment, the material for the middle layer is selected from the group of single-layer nonwovens, for the production of which a fiber material was chosen that consists of a mixture of different fiber types.

In einer weiteren Ausführungsform weist die Mittellage eine mittels Messung am Mikroskop ermittelte Dicke von 100 Mikrometern oder weniger, oder im Bereich zwischen 20 und 100 Mikrometern, oder im Bereich zwischen 20 und 70 Mikrometern, auf.In a further embodiment, the middle layer has a thickness of 100 micrometers or less, or in the range between 20 and 100 micrometers, or in the range between 20 and 70 micrometers, as determined by measurement on a microscope.

In einer weiteren Ausführungsform besteht der Verbundwerkstoff aus zwei Außenlagen, die mit der Mittellage verbunden sind, wobei eine Außenlage oberhalb und eine weitere Außenlage unterhalb der Mittellage angeordnet sind.In a further embodiment, the composite material consists of two outer layers which are connected to the middle layer, with an outer layer being arranged above and a further outer layer being arranged below the middle layer.

In einer weiteren Ausführungsform weist der Verbundwerkstoff eine elastische Kapazität, gemessen mittels des weiter unten wiedergegebenen Testverfahrens, von mehr als 9 N/100 mm auf. In einer weiteren Ausführungsform weist der Verbundwerkstoff eine elastische Kapazität von mehr als 10 N/100 mm, oder von mehr als 11 N/ 100 mm auf.In a further embodiment, the composite material has an elastic capacity, measured using the test method described below, of more than 9 N/100 mm. In a further embodiment, the composite material has an elastic capacity of more than 10 N/100 mm, or more than 11 N/100 mm.

In einer weiteren Ausführungsform bezieht sich die vorliegende Erfindung auf einen flächig ausgebildeter Verbundwerkstoff (Laminat), bestehend aus einer Mittellage und mindestens einer oberhalb und/oder unterhalb angeordneten Außenlage oder Außenlagen, wobei die Außenlage(n) aus Materialien, ausgewählt aus Vliesstoffen („Non-woven fabrics“), bestehen und nicht mittels eines separaten Klebstoffes an der Mittellage befestigt sind, wobei die Mittellage einen einschichtigen Aufbau aufweist, und wobei die statische Scherfestigkeit einer Verbindung zwischen einem Adhäsionsklebeband und der Vliesschicht der Außenlage bei einer Alterungszeit der Verbindung von vierzehn Tagen bei 50 °C um mehr als das Zehnfache, oder mehr als das Zwölffache steigt.In a further embodiment, the present invention relates to a flat composite material (laminate), consisting of a middle layer and at least one outer layer or outer layers arranged above and/or below, the outer layer(s) being made from materials selected from nonwovens (“Non -woven fabrics"), and are not attached to the middle layer by means of a separate adhesive, the middle layer having a single-layer structure, and the static shear Strength of a connection between an adhesive tape and the fleece layer of the outer layer increases by more than ten times or more than twelve times over an aging time of the connection of fourteen days at 50 ° C.

In einer weiteren Ausführungsform weist dieser Verbundwerkstoff eine elastische Kapazität, gemessen mittels des weiter unten wiedergegebenen Testverfahrens, von mehr als 9 N/100 mm auf. In einer weiteren Ausführungsform weist der Verbundwerkstoff eine elastische Kapazität von mehr als 10 N/100 mm, oder von mehr als 11 N/ 100 mm auf.In a further embodiment, this composite material has an elastic capacity, measured using the test method described below, of more than 9 N/100 mm. In a further embodiment, the composite material has an elastic capacity of more than 10 N/100 mm, or more than 11 N/100 mm.

In einer weiteren Ausführungsform ist dieser Verbundwerkstoff ölbeständig. In einer weiteren Ausführungsform wird der Ölbeständigkeitstest durchgeführt wird, indem ein quadratischer Prüfabschnitt des Verbundmaterials von 70 mal 70 mm an zwei gegenüberliegenden Seiten eingespannt und durch senkrechten Zug auf 140 mm gedehnt wird, mittig ein Tropfen Prüfflüssigkeit von 0,030 g aufgebracht wird und über die zu prüfende Zeitspanne visuell auf das Auftreten von Löchern oder Rissen kontrolliert wird, wobei als Prüfflüssigkeit Mandelöl oder Paraffinöl verwendet werden, und wobei der Verbundwerkstoff in diesem Test keine Lochbildung innerhalb einer Zeitspanne von drei Stunden, oder von vier Stunden, oder von sechs Stunden aufweist.In a further embodiment, this composite material is oil-resistant. In a further embodiment, the oil resistance test is carried out by clamping a square test section of the composite material measuring 70 by 70 mm on two opposite sides and stretching it to 140 mm by vertical tension, applying a drop of test liquid of 0.030 g in the middle and over the one to be tested Period of time is visually checked for the appearance of holes or cracks, using almond oil or paraffin oil as the test liquid, and the composite material in this test does not show any hole formation within a period of three hours, or four hours, or six hours.

In weiteren Ausführungsformen weist die Mittellage des ölbeständigen Verbundwerkstoffs die weiter oben beschriebenen Zusammensetzungen auf.In further embodiments, the middle layer of the oil-resistant composite material has the compositions described above.

Die Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffes bereit, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Mittellage durch Extrusionslaminierung auf bzw. zwischen die Außenlage(n) auf- bzw. eingebracht wird. Dazu wird zunächst der fallende Extrusionsfilm zwischen zwei Außenlagen im einen Walzenspalt zusammengebracht. Die Außenlagen können nachgeordnet in einer Verbindungseinheit, welche unmittelbar hinter der Extrusionseinheit angeordnet ist, mit dem noch plastischen Film durch leichtes Aneinanderdrücken vollflächig verbunden werden. Alternativ ist es möglich, durch ein verstärktes Aneinanderpressen in ausgewählten Bereichen, die Außenlagen stärker in den noch plastischen Film zu pressen als dieses in den übrigen Bereichen geschieht. Hierbei kann das Anpressen auch in einem separaten Schritt erfolgen, während der elastische Film in einem plastischen Zustand ist. Im Nachgang kann der Verbundwerkstoff partiell oder vollflächig mittels Vordehnung durch übliche Verfahren, wie Ring Rolling oder berührungsloses Dehnen mittels eines Spannrahmens oder ähnliches, aktiviert werden.The invention further provides a method for producing a composite material according to the invention, which is characterized in that the middle layer is applied or introduced onto or between the outer layer(s) by extrusion lamination. To do this, the falling extrusion film is first brought together between two outer layers in a roll gap. The outer layers can be connected downstream in a connecting unit, which is arranged directly behind the extrusion unit, with the still plastic film over the entire surface by gently pressing them together. Alternatively, it is possible to press the outer layers more strongly into the still plastic film by pressing them together more strongly in selected areas than in the other areas. The pressing can also take place in a separate step while the elastic film is in a plastic state. Subsequently, the composite material can be partially or fully activated by pre-stretching using conventional methods, such as ring rolling or non-contact stretching using a stenter frame or similar.

Es wurde überraschend gefunden, dass ein Verbundwerkstoff erhöhte Widerstandsfähigkeit gegenüber öligen Flüssigkeiten (Ölbeständigkeit) erlangen kann, indem die Mittellage aus einer Polymermischung besteht, welcher mindestens ein thermoplastisches Elastomer aus der Gruppe der Styrol/lsopren/Styrol-Triblock-Copolymere (SIS) enthält und ferner mindestens ein Polymer, ausgewählt aus der Gruppe der olefinischen Polymere enthält, wobei die olefinischen Poylmere ausgewählt sind aus der Gruppe der Poylethylene und Polypropylene und Copolymere von Ethylen und Propylen und thermoplastischen elastomeren Polyolefinen (TPOs), und wobei die Polymermischung der Mittellage keine Zusätze von Weichmacher(n), insbesondere von Mineralölen, enthält, und wobei das SIS-Triblock-Copolymer der Mittellage weniger als 10 Gewichts-%, oder weniger als 1 Gewichts-% an Diblock-Bestandteilen beinhaltet. Der Gehalt an Diblock-Bestandteilen kann anhand von im Stand der Technik bekannten Verfahren (wie beispielsweise Gelpermeationschromatographie) bestimmt werden kann.It has surprisingly been found that a composite material can achieve increased resistance to oily liquids (oil resistance) in that the middle layer consists of a polymer mixture which contains at least one thermoplastic elastomer from the group of styrene/isoprene/styrene triblock copolymers (SIS) and further contains at least one polymer selected from the group of olefinic polymers, wherein the olefinic polymers are selected from the group of polyethylenes and polypropylenes and copolymers of ethylene and propylene and thermoplastic elastomeric polyolefins (TPOs), and wherein the polymer mixture of the middle layer contains no additives Plasticizer(s), in particular mineral oils, and wherein the SIS triblock copolymer of the middle layer contains less than 10% by weight, or less than 1% by weight of diblock components. The content of diblock components can be determined using methods known in the art (such as gel permeation chromatography).

Weichmacher oder sogenannte „Plastiziser“ dienen dazu, Materialien weicher und flexibler zu machen. Alle im Stand der Technik zu diesem Zweck verwendeten und dem Fachmann bekannten weichmachenden Substanzen können unter dem Begriff „Weichmacher“ im Sinne dieser Beschreibung verstanden werden.Plasticizers or so-called “plasticizers” are used to make materials softer and more flexible. All plasticizing substances used in the prior art for this purpose and known to those skilled in the art can be understood by the term “plasticizer” in the sense of this description.

Dazu gehören unter anderem Poly-Alpha-Olefine (z. B. amorphe Polyalphaolefine), (funktionalisierte) Oligomere wie Oligobutadien, - isoprene, flüssige Nitrilkautschuke, flüssige Terpenharze, pflanzliche und tierische Öle und Fette, Esterweichmacher, wie z.B. Phtalate, Adipate, Mellitate, phosphorhaltige Ester oder funktionalisierte Acrylate.These include, among others, poly-alpha-olefins (e.g. amorphous polyalphaolefins), (functionalized) oligomers such as oligobutadiene, isoprenes, liquid nitrile rubbers, liquid terpene resins, vegetable and animal oils and fats, ester plasticizers such as phthalates, adipates, mellitates , phosphorus-containing esters or functionalized acrylates.

Zu der Gruppe der Weichmacher gehören ebenso Mineralöle, die paraffinischer, aromatischer oder naphthenischer Art sein können. Ein Unterart dieser Mineralöle werden als Paraffinöle oder auch Weißöle (z. B. Catenex S oder T der Firma Shell) bezeichnet. Ein Teil davon sind technische Weißöle, die kaum oder nur einmal hydriert vorliegen und noch Spuren von aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen enthalten können (z. B. Flavex der Firma Shell).The group of plasticizers also includes mineral oils, which can be paraffinic, aromatic or naphthenic. A subtype of these mineral oils are called paraffin oils or white oils (e.g. Catenex S or T from Shell). Some of these are technical white oils that are rarely or only hydrogenated once and may still contain traces of aromatic hydrocarbon compounds (e.g. Flavex from Shell).

Einen weiteren Teil stellen die medizinische Weißöle dar, welche hochgereinigte, also mehrfach raffinierte Paraffinöle ohne Rückstände wie aromatische Kohlenwasserstoffe und Schwefelverbindungen sind (z. B. Risella X oder Ondina X von Shell). Weißöle werden deshalb bevorzugt in Produkten eingesetzt, die hohe Reinheitsgrade ohne Verschmutzung durch gesundheitlich bedenkliche Substanzen wie aromatische Kohlenwasserstoffe etc. aufweisen müssen, wie z.B. in der Kosmetik- oder Hygieneindustrie.Another part is made up of medicinal white oils, which are highly purified, i.e. multiply refined, paraffin oils without residues such as aromatic hydrocarbons and sulfur compounds (e.g. Risella X or Ondina X from Shell). White oils are therefore preferably used in products that must have high levels of purity without contamination from substances that are harmful to health such as aromatic hydrocarbons etc., such as in the cosmetics or hygiene industries.

Es wurde zudem überraschend gefunden, dass das Fehlen eines derartigen Weichmachers in der Mittellage die Beständigkeit der Verbindung eines erfindungsgemäßen Verbundmaterials mit einem mit Adhäsionsklebstoff beschichteten Klebeband erhöht. Derartige Verbindungen von mittels Adhäsionsklebstoffen bzw. -klebebändern sind in der Praxis relevant. So wird etwa bei den bereits in der Einführung genannten Hygieneartikeln der Verschluss, welcher den Artikel in der Trageposition befestigt und hält, häufig durch eine derartige Verbindung - Klebeband direkt auf der Vliesschicht des Verbundwerkstoffes - bewirkt. Es ist dabei von Vorteil, wenn eine derartige Verbindung nicht vorzeitig gelöst wird, da dies zum Verlust des Tragekomforts führt oder sogar einen vorzeitigen Wechsel des Hygieneartikels erforderlich macht. Ohne an eine theoretische Erklärung gebunden sein zu wollen, ist anzunehmen, dass im Falle von weichmacherhaltigen (und speziell mineralölhaltigen) Mittellagen in den Verbundwerkstoffen eine Diffusion des Weichmachers in die Adhäsionsklebstoff-Schicht des Klebebandes stattfindet, was die Adhäsionseigenschaften des Klebstoffes nachteilig verändern kann. In den erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffen kann eine derartige Diffusion nicht stattfinden, da kein Weichmacher vorhanden ist.It was also surprisingly found that the absence of such a plasticizer in the middle layer increases the stability of the connection of a composite material according to the invention with an adhesive tape coated with adhesive. Such connections using adhesive adhesives or adhesive tapes are relevant in practice. For example, in the case of the hygiene articles already mentioned in the introduction, the closure, which fastens and holds the article in the carrying position, is often effected by such a connection - adhesive tape directly on the fleece layer of the composite material. It is advantageous if such a connection is not released prematurely, as this leads to a loss of comfort or even makes it necessary to change the hygiene article prematurely. Without wishing to be tied to a theoretical explanation, it can be assumed that in the case of plasticizer-containing (and especially mineral oil-containing) middle layers in the composite materials, the plasticizer diffuses into the adhesive layer of the adhesive tape, which can adversely change the adhesive properties of the adhesive. Such diffusion cannot take place in the composite materials according to the invention because no plasticizer is present.

In einer Ausführungsform ist das Verbundmaterial dadurch gekennzeichnet, dass die statische Scherfestigkeit einer entsprechenden Verbindung zwischen einem Adhäsionsklebeband und der Vliesschicht bei einer Alterungszeit der Verbindung von vierzehn Tagen bei 50 °C, wie in dem unten beschriebenen Test genauer ausgeführt, um mehr als das Zehnfache, oder mehr als das Zwölffache steigt.In one embodiment, the composite material is characterized in that the static shear strength of a corresponding connection between an adhesive tape and the nonwoven layer increases by more than ten times over an aging time of the connection of fourteen days at 50 ° C, as detailed in the test described below, or increases more than twelvefold.

Als Vliesstoffe („Non-woven fabrics“) für die Anwendung innerhalb der Erfindung kommen grundsätzlich alle Vliesstoffe in Frage, welche sich mittels des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens (Extrusionslaminierung) mit den erfindungsgemäßen Materialien der Mittellage verarbeiten lassen. Derartige Vliesstoffe sowie Verfahren zu ihrer Herstellung sind im Stand der Technik bekannt (vgl. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 17, Seite 287ff; vgl. auch 5. Auflage, Band A17, Kapitel „Nonwoven Fabrics“, Seiten 565-587 ).In principle, all nonwoven materials that can be processed using the manufacturing process according to the invention (extrusion lamination) with the materials of the middle layer according to the invention come into question as non-woven fabrics for use within the invention. Such nonwovens and processes for their production are known in the prior art (cf. Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry, 3rd edition, volume 17, page 287ff; see also 5th edition, volume A17, chapter “Nonwoven Fabrics”, pages 565-587 ).

Als textiles Fasermaterial für die Herstellung der Vliesstoffe zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffen kommen grundsätzlich alle Fasermaterialien in Frage, die mittels der bekannten Herstellungsverfahren zu Vliesstoffen, d.h. zu einem Gelege aus Stapelfasern oder Endlosfasern verarbeitet werden können. Ausgenommen hiervon sind lediglich mineralische Fasern und Glasfasern. Es können sowohl natürliche wie halbsynthetische oder vollsynthetische Fasern verwendet werden. Ebenso können einheitliche Fasermaterialien als auch Mischungen von verschiedenen Fasermaterialien eingesetzt werden. Geeignete Fasermaterialien sowie die Kriterien für ihren Einsatz sind dem Fachmann aus seinem allgemeinen Fachwissen geläufig (vgl. Ullmann, loc. cit.).In principle, all fiber materials that can be processed into nonwovens, i.e. into a scrim made of staple fibers or continuous fibers, using the known manufacturing processes can be used as textile fiber material for the production of the nonwovens for use in the composite materials according to the invention. The only exceptions to this are mineral fibers and glass fibers. Both natural and semi-synthetic or fully synthetic fibers can be used. Uniform fiber materials as well as mixtures of different fiber materials can also be used. Suitable fiber materials and the criteria for their use are known to those skilled in the art from their general specialist knowledge (cf. Ullmann, loc. cit.).

Beispiele für geeignete Fasermaterialien sind vollsynthetische Fasern, wie etwa Polyethylen-, Polyethylenterephthalat-, Polypropylen-, Polyester-, Viskose-, Polyamid-, Bauwoll-, oder Wollfasern. In einer Ausführungsform bestehen die Fasern aus Polypropylen.Examples of suitable fiber materials are fully synthetic fibers, such as polyethylene, polyethylene terephthalate, polypropylene, polyester, viscose, polyamide, cotton or wool fibers. In one embodiment, the fibers are made of polypropylene.

Auf dem Gebiet der Vliesherstellung sind zudem Zwei-Komponenten-Fasern bekannt, welche dem resultierenden Vlies besondere Eigenschaften verleihen können. Eine Untergruppe dieser Fasern sind die Zwei-Komponenten-Fasern aus zwei synthetischen Polymeren, etwa Polyester-Polyamid, Poylester-Polypropylen, Polyamid 6-Poylamid 6.6, und dergleichen. Ferner ist bekannt, dass derartige Zwei-Komponenten-Fasern bereits bei der Herstellung so modifiziert werden können, dass die zwei Komponenten in exakt definierten räumlichen Abschnitten der Fasern zu finden sind (z.B. als Kern und Hülle, als Segmente, und dergleichen). Alle derartigen Ausführungsformen sind grundsätzlich bei den Vliesstoffen für die Herstellung der erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe umfasst.Two-component fibers are also known in the field of fleece production, which can give the resulting fleece special properties. A subgroup of these fibers are the two-component fibers made from two synthetic polymers, such as polyester-polyamide, polyester-polypropylene, polyamide 6-poylamide 6.6, and the like. Furthermore, it is known that such two-component fibers can be modified during production so that the two components can be found in precisely defined spatial sections of the fibers (e.g. as core and sheath, as segments, and the like). All such embodiments are basically included in the nonwovens for the production of the composite materials according to the invention.

Vliesstoffe können zudem mittels bekannter Verfahren aus dem Stand der Technik sowohl einschichtig oder mehrschichtig hergestellt werden, d.h., es kann das Fasermaterial über den Querschnitt des Vliesstoffes unterschiedlich gewählt werden. Sowohl einschichtige als auch mehrschichtige Vliesstoffe sind für die Herstellung der erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe umfasst.Nonwovens can also be produced in one or more layers using known processes from the prior art, i.e. the fiber material can be selected differently across the cross section of the nonwoven. Both single-layer and multi-layer nonwovens are included for the production of the composite materials according to the invention.

In einer Ausführungsform stellen die Vliesstoffe einschichtige Vliesstoffe dar, d.h., die Art und Zusammensetzung der Fasern ändert sich über den Querschnitt der Außenlage nicht.In one embodiment, the nonwovens represent single-layer nonwovens, that is, the type and composition of the fibers do not change across the cross section of the outer layer.

Bei der Herstellung der Vliesstoffe können verschiedene Verfahren zum Einsatz kommen, um eine Bindung der Fasern untereinander bzw. mit dem Trägermaterial zu erreichen. Es kommen dabei mechanische, adhäsive und thermische Verfahren zu Einsatz. Grundsätzlich sind für die Herstellung der Vliesstoffe für die Verwendung in den erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffen alle diese Verfahren geeignet.When producing the nonwovens, various processes can be used to achieve bonding of the fibers to one another or to the carrier material. Mechanical, adhesive and thermal processes are used. In principle, all of these processes are suitable for producing the nonwovens for use in the composite materials according to the invention.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung sind die Vliesstoffe ausgewählt aus der Gruppe der mittels Wasserstrahlbindung (auch „Water-jet bonding“, „Water entanglement“ oder „Spunlace“ genannt) gebundenen Vliesstoffe, die aus einem Faserflor, d.h., aus einem Gelege aus Stapelfasern, „Kardenvlies“ oder Endlosfasern bestehen. Dieses Herstellungsverfahren zeichnet sich unter anderem dadurch aus, dass es besonders dazu geeignet ist, Vliesstoffe mit vordefinierten Mustern (z.B. Loch- oder Siebmuster) in Abhängigkeit von der Anzahl und Anordnung der Wasserstrahldüsen zu erhalten. Dabei werden die Fasern durch die eindringenden Wasserstrahlen im Gelege miteinander verwirbelt.In a further embodiment of the invention, the nonwovens are selected from the group of nonwovens bound by means of water jet bonding (also called “water-jet bonding”, “water entanglement” or “spunlace”), which consist of a fiber web, i.e. from a scrim made of staple fibers , “cardboard fleece” or continuous fibers. This manufacturing process is characterized, among other things, by the fact that it is particularly suitable for obtaining nonwovens with predefined patterns (e.g. hole or screen patterns) depending on the number and arrangement of the water jet nozzles. The fibers are swirled together in the fabric by the penetrating water jets.

Erfindungsgemäße Verbundwerkstoffe können durch das im Stand der Technik bekannte Verfahren der Extrusionslaminierung hergestellt werden, wobei die Polymermischung der Mittellage als heißer, flüssiger Film auf bzw. zwischen die Vlieslage(n) eingebracht wird, wobei sich beim Erkalten zwischen der Mittellage und der/den Vlieslagen unmittelbar eine direkte Verbindung ergibt.Composite materials according to the invention can be produced by the extrusion lamination process known in the prior art, whereby the polymer mixture of the middle layer is introduced as a hot, liquid film onto or between the non-woven layer(s), with the middle layer and the non-woven layer(s) forming during cooling immediately results in a direct connection.

Die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Verbundmaterialien werden mittels der folgenden Testverfahren bestimmt.The properties of the composite materials according to the invention are determined using the following test methods.

Test auf Ölbeständigkeit:Oil resistance test:

Ein quadratischer Prüfabschnitt des Verbundmaterials mit einer Größe von 70 mal 70 mm wird an zwei gegenüberliegenden Seiten jeweils in eine Metallschiene eingespannt und durch senkrechten Zug um 100 %, d.h., auf eine Länge in Zugrichtung von 140 mm, gedehnt. Auf den gespannten Prüfabschnitt wird mittels einer Tropfpipette mittig ein Tropfen der Prüfflüssigkeit mit 0,030 g aufgebracht. In einem Zeitraum von drei Stunden wird der Prüfabschnitt wiederholt visuell kontrolliert. Werden nach drei Stunden keine mechanischen Veränderungen (Löcher, Risse und dergleichen) an der Auftragungsstelle bzw. um die Auftragungsstelle herum festgestellt, gilt das Material gemäß der hier verwendeten Definition als ölbeständig.A square test section of the composite material measuring 70 by 70 mm is clamped into a metal rail on two opposite sides and stretched by 100% by vertical tension, i.e. to a length of 140 mm in the direction of tension. A drop of the test liquid weighing 0.030 g is applied to the center of the tensioned test section using a dropper pipette. The test section is repeatedly visually inspected over a period of three hours. If no mechanical changes (holes, cracks and the like) are found at or around the application site after three hours, the material is considered oil-resistant according to the definition used here.

Als standardisierte Prüfflüssigkeiten werden die in Hautpflegemitteln häufig verwendeten Öle Mandelöl (mit der CAS-Nr. 90320-37-9, einer relativen Dichte von 0,916 (20°C), einer Säurezahl von ≤ 1,0 mg KOH/g und einer Peroxidzahl ≤ 5) und Paraffinöl (der Firma VWR Chemicals mit der Ref. Nr. 301440ZK) verwendet. Ölbeständigkeit gegenüber einem von beiden Ölen genügt, um Beständigkeit im Sinne dieser Beschreibung zu definieren.The oils commonly used in skin care products, almond oil (with the CAS number 90320-37-9, a relative density of 0.916 (20°C), an acid number of ≤ 1.0 mg KOH/g and a peroxide number ≤, are used as standardized test liquids 5) and paraffin oil (from VWR Chemicals with Ref. No. 301440ZK) were used. Oil resistance to one of the two oils is sufficient to define resistance in the sense of this description.

Test auf elastische Kapazität:Elastic capacity test:

Ein Prüfabschnitt des Verbundmaterials mit einer Breite von 130 mm („ursprüngliche Breite“) und einer Länge von 90 mm wird (quer zur Maschinenlaufrichtung) in eine Zugmaschine eingespannt (Klemmenabstand 70 mm) und folgendem Spannungs-Entspannungs-Zyklus unterworfen:

  1. 1. Vorspannung mit einer Kraft von 0,1 N bei Anwendung einer Zuggeschwindigkeit von 150 mm/min vorgespannt.
  2. 2. Belastung 1: Elongation von 0% auf 100 % mit einer Zuggeschwindigkeit von 500 mm/min. Elongation von 100 % wird für 10 Sekunden gehalten. Messwert: „Spannung 1“ in N bei 50 % Elongation.
  3. 3. Entlastung 1: Elongation 100% auf 0% mit einer Rückstellgeschwindigkeit von 150 mm/min.
  4. 4. Belastung 2: Elongation von 0% auf 100 % mit einer Zuggeschwindigkeit von 500 mm/min.
  5. 5. Entlastung 2: Elongation 100% auf 0% mit einer Rückstellgeschwindigkeit von 150 mm/min. Elongation von 0% wird für 60 Sekunden gehalten.
  6. 6. Belastung 3: Elongation auf 100% mit einer Zuggeschwindigkeit von 500 mm/min
  7. 7. Entlastung 3: Elongation von 100% auf 0% mit einer Rückstellgeschwindigkeit von 150 mm/min. Messwert: „Spannung 3“ in N bei 50% Elongation.
A test section of the composite material with a width of 130 mm (“original width”) and a length of 90 mm is clamped (transverse to the machine direction) in a tractor (clamp spacing 70 mm) and subjected to the following tension-relaxation cycle:
  1. 1. Preloaded with a force of 0.1 N using a pulling speed of 150 mm/min.
  2. 2. Load 1: Elongation from 0% to 100% with a pulling speed of 500 mm/min. Elongation of 100% is held for 10 seconds. Measured value: “Tension 1” in N at 50% elongation.
  3. 3. Relief 1: Elongation 100% to 0% with a restoring speed of 150 mm/min.
  4. 4. Load 2: Elongation from 0% to 100% with a pulling speed of 500 mm/min.
  5. 5. Relief 2: Elongation 100% to 0% with a recovery speed of 150 mm/min. Elongation of 0% is held for 60 seconds.
  6. 6. Load 3: Elongation to 100% with a pulling speed of 500 mm/min
  7. 7. Relief 3: Elongation from 100% to 0% with a recovery speed of 150 mm/min. Measured value: “Tension 3” in N at 50% elongation.

Die Berechnung der elastischen Kapazität erfolgt gemäß Formel (1):

  • „Spannung 1“ [N]- „Spannung 3“ [N] = Elastische Kapazität [N] (1)
The calculation of the elastic capacity is carried out according to formula (1):
  • “Voltage 1” [N] - “Voltage 3” [N] = Elastic capacity [N] (1)

Test auf Stabilität der Verklebung (Statischer Schertest):Test for stability of the bond (static shear test):

1. Ziel der Prüfung1. Aim of the exam

Prüfung der Verankerung eines erfindungsgemäßen Verbundmaterials mit einem Adhäsionsklebeband (beispielhaft: Windelohr und Windeltape) und deren Zeitstand unter Temperatureinfluss.Testing the anchoring of a composite material according to the invention with an adhesive tape (example: diaper ear and diaper tape) and its long-term stability under the influence of temperature.

2. Prüfmaterial / Klimatisierung2. Test material / air conditioning

  • Muster: mind. 24hSample: at least 24 hours
  • Klimatisierung : 23 ± 2 °C und 50 ± 5 % relativer Luftfeuchtigkeit (RT)Air conditioning: 23 ± 2 °C and 50 ± 5% relative humidity (RT)

3. Geräte3. Devices

Scherständer mit Zeiterfassung, Wärmeschrank (37°C), 1000 g-Gewichte, Überrollgerät (2,5 kg Anpressrolle)Shearing stand with time recording, heating cabinet (37°C), 1000 g weights, rollover device (2.5 kg pressure roller)

4. Prüfparameter4. Test parameters

Adhäsionsklebeband: Das in diesem Test verwendete Klebeband (CP 1 M 50 der Firma Lohmann-Koester) besteht aus einem PP-Spinnvlies mit 60 g/m2, welches mit einem lösemittelfreiem, UV vernetzbarem Silikon beschichtet ist und einem auf der gegenüberliegenden Seite aufgebrachtem HMPSA (drucksensibler Hotmelt) mit einem Auftragsgewicht von 50 g/m2 und einer Verarbeitungstemperatur von 180°C, mit einer Viskosität bei 180 °C von 32850 mPas und einer Sofortklebekraft (Quickstick) auf Stahl von 27 N/25 mm (Testmethode im Anhang beschrieben).

  • Prüflingsbreite von Adhäsionsklebeband (hier verwendet: Windeltape CP 1 M 50 der Firma Lohmann-Koester): 25 mm
  • Prüflingsbreite von Verbundmaterial (z.B. Windelohrmaterial (z.B. ESP)): 60 mm (bei Abweichung gut kennzeichnen)
  • Belastungsrichtung: quer zur Maschinenlaufrichtung des Verbundmaterials
  • Überrollen : 2,5 Kg - 300 mm/min., 1x vor und zurück
  • Belastung : 1000 g
  • Belastungswinkel : 180°
  • Prüftemperatur: 37°C
Adhesive tape: The adhesive tape used in this test (CP 1 M 50 from Lohmann-Koester) consists of a PP spunbond with 60 g/m 2 , which is coated with a solvent-free, UV-crosslinkable silicone and an HMPSA applied to the opposite side (pressure-sensitive hot melt) with an application weight of 50 g/m 2 and a processing temperature of 180 ° C, with a viscosity at 180 ° C of 32850 mPas and an instant adhesive force (Quickstick) on steel of 27 N/25 mm (test method described in the appendix ).
  • Test specimen width of adhesive tape (used here: diaper tape CP 1 M 50 from Lohmann-Koester): 25 mm
  • Test specimen width of composite material (e.g. diaper ear material (e.g. ESP)): 60 mm (mark well if there is a deviation)
  • Load direction: transverse to the machine direction of the composite material
  • Rolling over: 2.5 kg - 300 mm/min., 1x back and forth
  • Load: 1000g
  • Load angle: 180°
  • Test temperature: 37°C

5. Durchführungsbeginn5. Start of implementation

Das Verbundmaterial (z. B. Windelohrmaterial) wird quer zur Laufrichtung in rechteckiger Form ausgeschnitten. Das Adhäsionsklebeband (z. B. Windeltape) wird zum Schneiden auf Silikonpapier aufgeklebt und quer zur Laufrichtung ausgeschnitten. Der Schnitt muss sauber und gerade sein.The composite material (e.g. diaper ear material) is cut out in a rectangular shape transversely to the running direction. The adhesive tape (e.g. diaper tape) is glued to silicone paper for cutting and cut out transversely to the direction of travel. The cut must be clean and straight.

Nach dem Schneiden wird das Adhäsionsklebeband sofort auf einem Ende des Verbundmaterials kaschiert. Die überlappende Fläche beträgt 16 mm × 25 mm. Anschließend wird der Prüfling mit dem Überrollgerät überrollt.After cutting, the adhesive tape is immediately laminated to one end of the composite material. The overlapping area is 16 mm × 25 mm. The test specimen is then rolled over with the rollover device.

Am unkaschierten Teil des Adhäsionsklebebandes wird mittig gelocht und mit Klammern gesichert. Am anderen Ende des Verbundmaterials wird mit einen ca. 14mm breiten beschichteten Klett beide Seiten verstärkt und mit Klammern gesichert.The unlaminated part of the adhesive tape is punched in the middle and secured with clips. At the other end of the composite material, both sides are reinforced with an approx. 14mm wide coated Velcro and secured with clips.

6. Verweilzeit vor Prüfungen6. Dwell time before exams

Die Scherfestigkeit wird für nicht gealterte Proben ohne Einhalten einer Wartezeit ermittelt. Für den Alterungsschritt werden sie zwischen zwei Pertinaxscheiben (100 mm × 260 mm × 8 mm) geklemmt und für die zur Alterung vorgesehene Zeitspanne bei erhöhter Temperatur im Ofen mit 2 × 5 kg Gewichtsbelastung gelagert.The shear strength is determined for unaged samples without observing a waiting period. For the aging step, they are clamped between two Pertinax discs (100 mm × 260 mm × 8 mm) and for stored at elevated temperature in an oven with a weight load of 2 × 5 kg for the period of time intended for aging.

Standardmäßig werden die Proben in diesem Test für 14 Tage bei 50°C gealtert.By default, samples in this test are aged at 50°C for 14 days.

7. Weitere Durchführung7. Further implementation

Die fertigen Prüflinge werden nun mittels einer Klammer, die mindestens die Breite des Prüflings aufweist, in den Scherofen gehängt und mit einem Gewicht belastet. Die Belastung erfolgt quer zur Laufrichtung des Verbundmaterials. Es ist wichtig, dass dieser Schritt schnell durchgeführt wird, da sonst der Scherofen zu viel Wärme verliert (Temperaturverlust kann zu höheren Scherwerten führen).The finished test specimens are now hung in the shearing furnace using a clamp that is at least the width of the test specimen and loaded with a weight. The loading occurs transversely to the direction of travel of the composite material. It is important that this step is completed quickly, otherwise the shearing furnace will lose too much heat (temperature loss can lead to higher shear values).

Es wird die Zeit festgehalten, welche vom Befestigen des Gewichtes bis zum Abfallen des Prüflings verstreicht.The time that elapses from when the weight is attached until the test item falls off is recorded.

8. Ergebnis8. Result

Auswertung: hier h / 25 mm bei 37°C (h = Stunden, bestimmt mit einer Genauigkeit von zwei Nachkommastellen)Evaluation: here h / 25 mm at 37°C (h = hours, determined with an accuracy of two decimal places)

Alle Einzelwerte daraus:

  • Mittelwert X aus Anzahl der Messwerte n mit Standardabweichung s.
All individual values from it:
  • Mean value X from the number of measured values n with standard deviation s.

Die Werte für gealterte und ungealterte Proben werden verglichen und ein Faktor bestimmt, welcher die Änderung der Scherfestigkeit nach der Alterung ausdrückt.The values for aged and unaged samples are compared and a factor is determined which expresses the change in shear strength after aging.

Anhang: Bestimmung der Sofortklebekraft für das Testklebeband auf StahlAppendix: Determination of the instant adhesion strength for the test adhesive tape on steel

1. Prüfmaterial / Klimatisierung1. Test material / air conditioning

  • Muster: mind. 4 hSample: at least 4 hours
  • Rollenware : mind. 24 hRoll goods: at least 24 hours
  • Klimatisierung : 23 ± 2°C und 50 ± 5% relativer Luftfeuchtigkeit RTAir conditioning: 23 ± 2°C and 50 ± 5% relative humidity RT

2. Geräte und Chemikalien2. Equipment and chemicals

Zugprüfgerät mit 90° Schiebevorrichtung oder Magnethalterung, Verlängerungsstreifen (Papier), Spezialbenzin 60 / 95 für die Plattenreinigung (nicht für beklebte Testplatten), Testplatte aus Stahl mit 50 mm Breite (z. B. AFERA-Stahl der Firma Rocholl).Tensile tester with 90° sliding device or magnetic holder, extension strips (paper), special gasoline 60/95 for plate cleaning (not for glued test plates), test plate made of steel with a width of 50 mm (e.g. AFERA steel from Rocholl).

3. Prüfparameter3. Test parameters

  • Prüflingsbreite : 25 mm (bei Abweichung gut kennzeichnen)Test specimen width: 25 mm (mark clearly if there is a deviation)
  • Prüflingslänge : 250 mm (Enden 20 mm abkleben = 210 mm)Test specimen length: 250 mm (tape ends 20 mm = 210 mm)
  • Prüfgeschwindigkeit: Abwärts 300 mm / minTesting speed: Downward 300 mm/min
  • Aufwärts 300 mm / minUpwards 300 mm/min
  • Abzugswinkel : 90°Trigger angle: 90°
  • Klemmenabstand : 110 mm (obere Klemme bis Testplatte)Terminal distance: 110 mm (upper terminal to test plate)
  • Weg abwärts : 65 mmDistance downwards: 65 mm
  • Weg aufwärts : bis das Klebeband komplett von der TestplateWay upwards: until the adhesive tape is completely off the test plate
  • getrennt istis separated
  • Trennweg : 50 mm (=Breite der Testplatte)Separation distance: 50 mm (=width of the test plate)
  • Haltezeit : 0 SekundenHold time: 0 seconds

4. Durchführungsbeginn4. Start of implementation

Das Klebeband wird in einer Breite von 25 mm, längs zur Laufrichtung, 250 mm lang, ausgeschnitten. Falls das Klebeband ohne Abdeckpapier vorliegt, ist es vor dem Schneiden auf Silikonpapier aufzukleben. Der Schnitt muß sauber und gerade sein (nicht auf Silikonpapier lagern!).The adhesive tape is cut out 25 mm wide, lengthways to the direction of travel, 250 mm long. If the adhesive tape does not have any backing paper, it should be stuck onto silicone paper before cutting. The cut must be clean and straight (do not store on silicone paper!).

Die Sofortklebekraft wird ohne Einhalten einer Wartezeit ermittelt.The instant adhesive strength is determined without having to wait.

5. Prüfung5. Exam

Von der zu prüfenden Seite wird die Abdeckung entfernt, die beiden Enden werden solcher Weise in die obere Klemme der Prüfmaschine eingespannt, so dass eine Schlaufe entsteht (Die Enden des Klebebandes werden im Bereich der Klemmen mit Papier abgedeckt).The cover is removed from the side to be tested and the two ends are clamped into the upper clamp of the testing machine in such a way that a loop is created (the ends of the adhesive tape are covered with paper in the area of the clamps).

Diese Schlaufe ist sofort auf die waagerecht befestigte Testplatte zu fahren bis eine Kontaktfläche von 25mm × 50mm entsteht (Testplatten Breite ist 50mm). Wenn das Klebeband die Testplatte nicht über die volle Breite abdeckt, muss der Klemmenabstand reduziert werden.This loop must immediately be moved onto the horizontally attached test plate until a contact area of 25mm × 50mm is created (test plate width is 50mm). If the tape does not cover the full width of the test panel, the terminal spacing must be reduced.

Sobald die Kontaktfläche befahren worden ist wird die Schlaufe sofort wieder nach oben gezogen.As soon as the contact surface has been driven over, the loop is immediately pulled back up.

6. Ergebnis6. Result

  • Mittelwert x aus der Anzahl der Messwerte n mit Standardabweichung s.Mean value x from the number of measured values n with standard deviation s.
  • Auswertung : Fmax: Höchstkraft in [N/25mm]Evaluation: F max : maximum force in [N/25mm]

Detaillierte Beschreibung von AusführungsbeispielenDetailed description of exemplary embodiments

Beispiel 1: Verbundwerkstoff Nr. V1-5Example 1: Composite material No. V1-5

Das Material der Mittellage besteht aus: V1-5 Gew.-% SIS 20-30 Poly(ethylen-co-propylen) 60-80 Additive (wie z.B. Farbpigmente, Stabilisatoren, Verarbeitungshilfen wie Wachse, Gleitmittel) 0-10 The material of the middle layer consists of: V1-5 % by weight SIS 20-30 Poly(ethylene-co-propylene) 60-80 Additives (such as color pigments, stabilizers, processing aids such as waxes, lubricants) 0-10

Beispiel 2: Verbundwerkstoff Nr. V1-6Example 2: Composite material No. V1-6

Das Material der Mittellage besteht aus: V1-6 Gew.-% SIS 30-40 Poly(ethylen-co-propylen) 50-70 Additive (wie z.B. Farbpigmente, Stabilisatoren, Verarbeitungshilfen wie Wachse, Gleitmittel) 0-10 The material of the middle layer consists of: V1-6 % by weight SIS 30-40 Poly(ethylene-co-propylene) 50-70 Additives (such as color pigments, stabilizers, processing aids such as waxes, lubricants) 0-10

Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel): Verbundwerkstoff Nr. #129Example 3 (Comparative Example): Composite No. #129

Das Material der Mittellage besteht aus: #129 Gew.-% Styrol-Block-Copolymere 40-60 Mineralöl 20-40 Poly(ethylen-co-propylen) 10-20 Additive (wie z.B. Farbpigmente, Stabilisatoren, Verarbeitungshilfen wie Wachse, Gleitmittel) 0-10 The material of the middle layer consists of: #129 % by weight Styrene block copolymers 40-60 mineral oil 20-40 Poly(ethylene-co-propylene) 10-20 Additives (such as color pigments, stabilizers, processing aids such as waxes, lubricants) 0-10

Beispiel 4: Test auf ÖlbeständigkeitExample 4: Oil resistance test

Die Verbundwerkstoffe der Beispiele 1-3 werden gemäß dem weiter oben beschriebenen Test mit verschiedenen Testflüssigkeiten auf ihre Ölbeständigkeit getestet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1: Ergebnisse des Tests auf Ölbeständigkeit Testöl Verbundwerkstoff #129 (Vergleichsbeispiel) Verbundwerkstoff V1-5 (erfindungsgemäß) Verbundwerkstoff V1-6 (erfindungsgemäß) Mandelöl Bildung von Löchern innerhalb < 3h Keine Lochbildung innerhalb 3 h Keine Lochbildung innerhalb 3 h Paraffinöl Bildung von Löchern innerhalb < 3h Keine Lochbildung innerhalb 3 h Keine Lochbildung innerhalb 3 h The composite materials of Examples 1-3 are tested for their oil resistance using various test liquids according to the test described above. The results are shown in Table 1 below. Table 1: Oil resistance test results Test oil Composite #129 (comparative example) Composite material V1-5 (according to the invention) Composite material V1-6 (according to the invention) almond oil Formation of holes within < 3h No hole formation within 3 hours No hole formation within 3 hours paraffin oil Formation of holes within < 3h No hole formation within 3 hours No hole formation within 3 hours

Die gleichenTestergebnisse wurden auch mit verschiedenen kommerziellen Kosmetikprodukten als Testflüssigkeiten erhalten, die zusätzlich zu den genannten Testölen noch folgende Basisöle (teilweise in Form von Ölmischungen) enthielten: Rapsöl, Palmenkern- oder Kokosöl, Avocadoöl, Sonnenblumenöl, Olivenöl, Sheabutter, und/oder Ringelblumenöl.The same test results were also obtained with various commercial cosmetic products as test liquids which, in addition to the test oils mentioned, also contained the following base oils (some in the form of oil mixtures): rapeseed oil, palm kernel or coconut oil, avocado oil, sunflower oil, olive oil, shea butter, and/or marigold oil.

Beispiel 5: Test auf elastische KapazitätExample 5: Elastic Capacity Test

Die Verbundwerkstoffe der Beispiele 1-3 werden gemäß dem weiter oben beschriebenen Test auf ihre elastische Kapazität hin untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 dargestellt. Tabelle 2: Ergebnisse des Tests auf elastische Kapazität Verbundwerkstoff Elastische Kapazität [N] #129 5,37 V1-5 11,50 V1-6 9,84 The composite materials of Examples 1-3 are examined for their elastic capacity according to the test described above. The results are shown in Table 2 below. Table 2: Elastic capacity test results Composite material Elastic capacity [N] #129 5.37 V1-5 11.50 V1-6 9.84

Beispiel 6: Test auf statische Scherfähigkeit einer Verbindung des Verbundwerkstoffs mit einem AdhäsionsklebebandExample 6: Test for static shear ability of a connection of the composite material with an adhesive tape

Die Verbundwerkstoffe der Beispiele 1-3 werden gemäß dem weiter oben beschriebenen Test auf ihre elastische Kapazität hin untersucht. Als Adhäsionsklebeband wurde Windeltape CP 1 M 50 der Firma Lohmann-Koester verwendet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 dargestellt. Tabelle 3: Ergebnisse des Tests auf statistische Scherfestigkeit einer Klebestelle des Verbundwerkstoffs mit einem Adhäsionsklebeband. Verbundwerkstoff Statische Scherfestigkeit [h] # 129; ungealtert 0,14 # 129; gealtert 14d@50°C 0,48 # V 1-5; ungealtert 0,12 # V 1-5; gealtert 14d@50°C 3,1 The composite materials of Examples 1-3 are examined for their elastic capacity according to the test described above. Diaper tape CP 1 M 50 from Lohmann-Koester was used as the adhesive tape. The results are shown in Table 3 below. Table 3: Results of the test for statistical shear strength of a bonding point of the composite material with an adhesive tape. Composite material Static shear strength [h] #129; unaged 0.14 #129; aged 14d@50°C 0.48 # V 1-5; unaged 0.12 # V 1-5; aged 14d@50°C 3.1

Das Versagensbild unterscheidet sich wie folgt:The failure pattern differs as follows:

Bei der Referenz # 129 (ungealtert und gealtert) sowie bei der ungealterten V1-5 schert das Tape vom Laminat ab (= Adhäsionsbruch).In the reference # 129 (unaged and aged) as well as in the unaged V1-5, the tape shears off the laminate (= adhesion break).

Bei den gealterten Proben # V1-5 (nach 14 Tagen) schert das Tape nicht mehr vom Laminat ab. Stattdessen spaltet das Laminat. D.h. es treten Vliesausrisse am Laminat auf und das Vlies spaltet sich teilweise von der elastischen Folie ab. D.h. es kommt hier zu keinem Adhäsionsbruch zwischen Tape und Verbundoberfläche (= Vlies), sondern zu einem Kohäsionsbruch innerhalb des Laminates. Die Haftung am Verbund ist so hoch, dass dieser zerstört wird. In the aged samples # V1-5 (after 14 days) the tape no longer shears off the laminate. Instead, the laminate splits. This means that fleece tears occur on the laminate and the fleece partially splits off from the elastic film. This means that there is no adhesion break between the tape and the composite surface (= fleece), but rather a cohesion break within the laminate. The adhesion to the composite is so high that it is destroyed.

D.h. die Probe des Verbundwerkstoffes #V1-5, dessen Polymermischung keine Zusätze von Weichmachern insbesondere von Mineralölen enthält, ermöglicht eine sich über die Zeit hinweg entwickelnde stabile Verklebung des Klebebandes mit dem Verbundwerkstoff. Dies drückt sich über die Steigerung der Statischen Scherfestigkeit, ausgedrückt in der Verlängerung der Zeitspanne bis zum Bruch um das 15,5-fache aus.This means that the sample of the composite material #V1-5, whose polymer mixture does not contain any additives of plasticizers, in particular mineral oils, enables a stable bond of the adhesive tape to the composite material that develops over time. This is expressed in the increase in the static shear strength, expressed in the extension of the time until fracture by 15.5 times.

Hingegen verhindert der Verbundwerkstoff #129, dass sich über eine gewisse Lagerungszeit eine innige Verbindung des Klebstoffes des Tapes mit dem Verbundwerkstoff einstellt. (Es kommt zum Adhäsionsbruch). Die statische Scherfestigkeit steigt nur um das ca. 3,5-fache. Hier sind die Ölbestandteile in der Formulierung der Polymermischung des Verbundwerkstoffes #129 als Ursache zu finden. Es findet eine Migration des Öls bis an die Klebstoffoberfläche statt.On the other hand, the composite material #129 prevents the adhesive of the tape from forming an intimate bond with the composite material over a certain storage period. (Adhesion rupture occurs). The static shear strength only increases approximately 3.5 times. The cause here is the oil components in the formulation of the polymer mixture of the composite material #129. The oil migrates to the adhesive surface.

Claims (12)

Flächig ausgebildeter Verbundwerkstoff (Laminat), bestehend aus einer Mittellage und mindestens einer oberhalb und/oder unterhalb angeordneten Außenlage oder Außenlagen, wobei die Außenlage(n) aus Materialien, ausgewählt aus Vliesstoffen („Non-woven fabrics“), bestehen und nicht mittels eines separaten Klebstoffes an der Mittellage befestigt sind, wobei die Mittellage einen einschichtigen Aufbau aufweist, wobei die Mittellage aus einer Polymermischung besteht, welche ein thermoplastischen Elastomer aus der Gruppe der Styrol/Isopren/Styrol-Triblock-Copolymere (SIS) und ferner ein Polymer, ausgewählt aus der Gruppe der olefinischen Polymere, enthält, wobei die olefinischen Polymere ausgewählt sind aus der Gruppe der Polyethylene und Polypropylene und Copolymere von Ethylen und Propylen und thermoplastischen elastomeren Polyolefinen (TPOs), und ggf. einem oder mehreren nichtpolymeren Hilfsstoffen, besteht, wobei die Polymermischung der Mittellage keine Zusätze von Weichmacher(n), insbesondere von Mineralölen, enthält, und wobei das SIS-Triblock-Copolymer der Mittellage weniger als 10% oder weniger als 1% an Diblock-Bestandteilen enthält, und wobei die statische Scherfestigkeit einer Verbindung zwischen einem Adhäsionsklebeband und der Vliesschicht der Außenlage bei einer Alterungszeit der Verbindung von vierzehn Tagen bei 50 °C um mehr als das Zehnfache, oder mehr als das Zwölffache steigt.Flat composite material (laminate), consisting of a middle layer and at least one outer layer or outer layers arranged above and/or below, the outer layer(s) consisting of materials selected from non-woven fabrics and not by means of one are attached to the middle layer using a separate adhesive, the middle layer having a single-layer structure, the middle layer consisting of a polymer mixture which is a thermoplastic elastomer selected from the group of styrene/isoprene/styrene triblock copolymers (SIS) and further a polymer from the group of olefinic polymers, wherein the olefinic polymers are selected from the group of polyethylenes and polypropylenes and copolymers of ethylene and propylene and thermoplastic elastomeric polyolefins (TPOs), and optionally one or more non-polymeric auxiliaries, wherein the polymer mixture the middle layer contains no additives of plasticizer(s), in particular mineral oils, and wherein the SIS triblock copolymer of the middle layer contains less than 10% or less than 1% of diblock components, and wherein the static shear strength of a connection between one Adhesive tape and the fleece layer of the outer layer increases by more than tenfold or more than twelvefold with an aging time of the connection of fourteen days at 50 °C. Verbundwerkstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elastische Kapazität des Verbundmaterials größer ist als 9 N/100 mm, oder größer ist als 10 N/100 mm, oder größer ist als 11 N/100 mm.Composite material according to Claim 1 , characterized in that the elastic capacity of the composite material is greater than 9 N/100 mm, or greater than 10 N/100 mm, or greater than 11 N/100 mm. Verbundwerkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundwerkstoff ölbeständig ist.Composite material according to one of Claims 1 or 2 , characterized in that the composite material is oil-resistant. Verbundwerkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Verbundwerkstoff im Ölbeständigkeitstest keine Lochbildung innerhalb einer Zeitspanne von drei Stunden, oder von vier Stunden, oder von sechs Stunden aufweist, und wobei der Ölbeständigkeitstest durchgeführt wird, indem ein quadratischer Prüfabschnitt des Verbundmaterials von 70 mal 70 mm an zwei gegenüberliegenden Seiten eingespannt und durch senkrechten Zug auf 140 mm gedehnt wird, mittig ein Tropfen Prüfflüssigkeit von 0,030 g aufgebracht wird und über die zu prüfende Zeitspanne visuell auf das Auftreten von Löchern oder Rissen kontrolliert wird, wobei als Prüfflüssigkeit Mandelöl oder Paraffinöl verwendet werden.Composite material according to one of Claims 1 until 3 , wherein the composite material does not exhibit pitting in the oil resistance test within a period of three hours, or four hours, or six hours, and wherein the oil resistance test is carried out by clamping a square test section of the composite material of 70 by 70 mm on two opposite sides and is stretched to 140 mm by vertical tension, a drop of test liquid weighing 0.030 g is applied to the center and visually checked for the appearance of holes or cracks over the period of time to be tested, using almond oil or paraffin oil as the test liquid. Verbundwerkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das olefinische Polymer der Polymermischung der Mittellage ausgewählt ist aus der Gruppe der mittels Metallocen-Katalyse hergestellten Polyethylene und Polypropylene und Copolymeren von Ethylen und Propylen.Composite material according to one of Claims 1 until 4 , characterized in that the olefinic polymer of the polymer mixture of the middle layer is selected from the group of polyethylenes and polypropylenes produced by metallocene catalysis and copolymers of ethylene and propylene. Verbundwerkstoff gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefin des Polymerblends der Mittellage ein Polypropylen oder ein Copolymer aus Ethylen und Propylen ist.Composite material according to Claim 5 , characterized in that the polyolefin of the polymer blend of the middle layer is a polypropylene or a copolymer of ethylene and propylene. Verbundwerkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die für die Außenlagen ausgewählten Vliesstoffe ausgewählt sind aus der Gruppe der mittels Wasserstrahlbindung gebundenen Vliesstoffe.Composite material according to one of Claims 1 until 6 , characterized in that the nonwovens selected for the outer layers are selected from the group of nonwovens bound by water jet bonding. Verbundwerkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die für die Außenlagen ausgewählten Vliesstoffe ausgewählt sind aus der Gruppe der einschichtigen Vliesstoffe.Composite material according to one of Claims 1 until 7 , characterized in that the nonwovens selected for the outer layers are selected from the group of single-layer nonwovens. Verbundwerkstoff nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern der Vliesstoffe aus einem einheitlichen Fasertyp, oder aus einer Mischung verschiedener Fasertypen bestehen.composite material Claim 8 , characterized in that the fibers of the nonwovens consist of a uniform fiber type or a mixture of different fiber types. Verbundwerkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittelage eine Dicke von 100 Mikrometern oder weniger, oder im Bereich zwischen 20 und 100 Mikrometern, oder im Bereich zwischen 20 und 70 Mikrometern, aufweist.Composite material according to one of Claims 1 until 9 , characterized in that the middle layer has a thickness of 100 micrometers or less, or in the range between 20 and 100 micrometers, or in the range between 20 and 70 micrometers. Verbundwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass insgesamt zwei Außenlagen mit der Mittellage verbunden sind, wobei die eine oberhalb und die andere unterhalb der Mittellage angebracht ist.Composite material according to one of the Claims 1 until 10 , characterized in that a total of two outer layers are connected to the middle layer, one being attached above and the other below the middle layer. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittellage durch Extrusionslaminierung auf bzw. zwischen die Außenlage(n) auf- bzw. eingebracht wird.Method for producing a composite material according to one of Claims 1 until 11 , characterized in that the middle layer is applied or introduced onto or between the outer layer(s) by extrusion lamination.
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Bezeichnung als „Non woven fabrics" oder „Non Wovens" bezeichnet; vgl. hierzu Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 17, Seite 287ff
Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 17, Seite 287ff; vgl. auch 5. Auflage, Band A17, Kapitel „Nonwoven Fabrics", Seiten 565-587

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