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Die Erfindung betrifft ein spektrometrisches Messgerät, insbesondere ein Raman-Spektrometer, für eine Prozess-Messstelle.
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In Produktionsprozessen können spektrometrische Messungen in Gasen, Flüssigkeiten, Feststoffen und Mehrphasen-Gemischen durchgeführt werden, um Erkenntnisse über den Produktionsverlauf bzw. einen als Produkt des Prozesses gebildeten Stoff, insbesondere dessen Menge oder Qualität, zu erhalten. Aus spektrometrischen Messungen können auch Werte von mit der Konzentration von Edukten und/oder Hilfsstoffen des Prozesses korrelierende Messgrößen gewonnen werden. Beispielsweise können in einem biochemischen Produktionsprozess Konzentrationen von Nährstoffen und/oder Konzentrationen von Stoffwechselprodukten der im Produktionsprozess verwendeten Mikroorganismen und/oder die Konzentration des in dem Prozess erzeugten Produkts in einem Prozessmedium, überwacht werden und der Prozessverlauf anhand der so gewonnenen Messdaten gesteuert und/oder geregelt werden. Das Prozessmedium ist dabei in der Regel in einem Prozessbehälter, beispielsweise einem Reaktor, einem Fermenter oder in einer Rohrleitung, enthalten.
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Eine für die Analyse und Überwachung gasförmiger, fester und flüssiger Prozessmedien sehr gut geeignete spektrometrische Methode ist die Raman-Spektroskopie. Diese basiert auf der als Raman-Effekt bezeichneten inelastischen Streuung von elektromagnetischer Strahlung an Atomen oder Molekülen. Der größte Teil der in ein Messmedium eingestrahlten Strahlung wird an den Molekülen des Messmediums als sogenannte Rayleigh-Streuung elastisch gestreut. Dieser Anteil der gestreuten Strahlung weist dieselbe Wellenlänge auf wie die Anregungsstrahlung. Bei der inelastischen Streuung an den Molekülen der Probe findet eine Energieübertragung statt, wobei ein mit der Anregungsstrahlung wechselwirkendes Molekül über einen virtuellen Zustand in einen energetisch höheren Zustand (Stokes-Streuung) oder in einen energetisch niedrigeren Zustand (Anti-Stokes-Streuung) übergehen kann. Im ersten Fall wird Energie verbraucht, so dass die gestreute Strahlung eine niedrigere Energie aufweist als die Anregungsstrahlung. Im anderen Fall wird Energie frei, so dass die gestreute Strahlung eine höhere Energie aufweist als die Anregungsstrahlung. Ein Raman-Spektrum ist eine Darstellung der Intensität der inelastisch gestreuten Strahlung als Funktion ihrer Frequenzdifferenz von der Anregungsstrahlung (in der Regel in Wellenzahlen, cm–1, angegeben). Die Raman-Spektroskopie ist eine Schwingungsspektroskopie, d.h. die mit der Raman-Spektroskopie erfassten Energieübergänge entsprechen charakteristischen Schwingungs-Energieniveaus der Moleküle bzw. ihrer funktionellen Gruppen. Somit kann anhand bestimmter Peaks bzw. Banden im Raman-Spektrum auf das Vorliegen bestimmter Moleküle in der Probe und anhand der Intensität der jeweiligen Peaks bzw. Banden auf ihre Konzentration geschlossen werden.
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Besonders vorteilhaft an der Raman-Spektroskopie im Zusammenhang mit Wasser enthaltenden Prozessmedien, insbesondere biologischen Systeme bzw. biotechnologischen Prozessen, ist, dass Wasser ein sehr schwacher Raman-Streuer ist, so dass Raman-Signale von in Wasser gelösten Moleküle im Raman-Spektrum der Lösung gut erkennbar sind. Darüber hinaus erfordert Raman-Spektroskopie keine zusätzliche Vorbereitung der Probe und kann in kurzer Zeit Messwerte bereitstellen. Dadurch ist diese Methode für die Prozessanalyse und Prozesssteuerung besonders attraktiv.
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Im Stand der Technik ist es üblich, Proben eines Prozessmediums aus dem Prozessbehälter zu entnehmen, und diese mittels eines Spektrometers im Labor zu untersuchen, um aus den gewonnenen Spektraldaten Werte der jeweils zu bestimmenden Messgrößen zu bestimmen. Die mittels des Spektrometers erfassten Spektren können mittels einer Datenverarbeitungseinheit, z.B. eines herkömmlichen Computers, ausgewertet werden. Problematisch ist dabei die Probennahme, da sich durch diese ein nicht unerheblicher Zeitversatz zwischen der Entnahme der Probe aus dem Prozessbehälter und dem Vorliegen des endgültigen Messwerts ergibt. Außerdem ist die Entnahme von Proben aus steril zu haltenden Prozessen, z.B. in der Lebensmitteltechnologie, in Prozessen der Pharmaindustrie und/oder der Biotechnologie mit hohem apparativem und personellem Aufwand verbunden, um sachgerecht und ohne Kontamination des Prozesses die Proben zu entnehmen. Je nach Art des Prozesses kann bei der Probennahme auch eine Gesundheitsgefährdung bestehen, wenn dabei ein ungewollter Kontakt der Probe oder des Prozessmediums mit der Umgebung des Prozessbehälters auftritt.
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Aus
US 5,862,273 ist ein Raman-Spektrometer mit einer Sonde bekannt geworden, die als spektrometrisches Interface als Inline-Sonde in den Prozessbehälter integriert werden kann. Die Sonde ist über Lichtwellenleiter in Form optischer Fasern mit den weiteren Bestandteilen des Spektrometers, insbesondere einer Laser-Strahlungsquelle und einem Spektrograph, verbunden. Nachteilig an einem solchen spektrometrischen Messgerät mit einer über Lichtwellenleiter an das eigentliche Spektrometer und evtl. eine weitere Auswertungseinrichtung angekoppelten Sonde ist, dass eine derartige Lichtleiterverbindung nicht über eine beliebig lange Strecke verwirklicht werden kann. Hinzu kommt, dass die optischen Eigenschaften der Fasern die Messung beeinflussen können bzw. durch geeignete Mittel, z.B. Filter, unterdrückt werden müssen. Dies erhöht den apparativen Aufwand.
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Aus
WO 2006/081380 A2 ist ein kompaktes Raman-Spektrometer bekannt. Dieses umfasst eine Laserlichtquelle, ein niedrig auflösendes Dispersionselement und ein Detektions-Array, die in einem einzigen Gehäuse untergebracht sind. Eine zu untersuchende Probe wird in das Kompakt-Spektrometer auf einem Objektträger eingebracht. Zwar benötigt dieses Kompakt-Spektrometer keine außerhalb des Gehäuses verlaufenden Lichtleiter, andererseits ist es nicht dazu geeignet, an einen Prozess, insbesondere einen industriellen Prozess, angebunden zu werden.
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Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein spektrometrisches Messgerät anzugeben, das die Nachteile der aus dem Stand der Technik bekannten Messgeräte überwindet. Insbesondere soll das Messgerät für die Anwendung in der Prozessanalyse, insbesondere auch zur Integration in eine Steuerung und/oder Regelung von Prozessen, geeignet sein.
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Diese Aufgabe wird gelöst durch das spektrometrische Messgerät nach Anspruch 1 und die Prozessmessstelle nach Anspruch 16. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
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Das erfindungsgemäße spektrometrische Messgerät für eine Prozessstelle, das insbesondere ein Raman-Spektrometer sein kann, umfasst:
- – ein Gehäuse;
- – eine in dem Gehäuse angeordnete Strahlungsquelle;
- – eine Ein- und Auskoppel-Optik, welche dazu eingerichtet ist, Strahlung der Strahlungsquelle aus dem Gehäuse auszukoppeln und in eine außerhalb des Gehäuses angeordnete Messregion einzustrahlen und Messstrahlung aus der Messregion in das Gehäuse einzukoppeln;
- – einen in dem Gehäuse angeordneten Spektrographen, welcher derart mit Bezug auf die Ein- und Auskoppel-Optik ausgerichtet ist, dass aus der Messregion über die Ein- und Auskoppel-Optik in das Gehäuse eingekoppelte Strahlung von dem Spektrographen erfasst wird, und wobei der Spektrograph dazu eingerichtet ist, die erfasste Strahlung in ein Spektrum zu zerlegen und das erzeugte Spektrum mittels eines Detektors zu registrieren;
- – eine in dem Gehäuse angeordnete Geräteelektronik, welche mit dem Detektor verbunden und dazu eingerichtet ist, das mittels des Detektors registrierte Spektrum zu erfassen und zu verarbeiten, insbesondere anhand des Spektrums eine mit der Konzentration mindestens eines Analyten in dem Messmedium korrelierte Messgröße zu ermitteln; und
- – ein, insbesondere fest, mit dem Gehäuse verbundenes Anschlussmittel zum Verbinden des Gehäuses mit einem Prozessbehälter, welcher ein Messmedium enthält, wobei die Messregion innerhalb eines das Messmedium enthaltenden Volumenbereichs des Prozessbehälters liegt.
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Indem die Strahlungsquelle, die Ein- und Auskoppel-Optik, der Spektrograph und die Gerätelektronik in einem, insbesondere einzigen, Gehäuse des Messgeräts angeordnet sind, ist das Messgerät sehr kompakt ausgestaltet und kommt ohne eine Prozess-Sonde aus, die mittels eines Lichtleiters mit einem ggfs. von dem Prozess entfernt angeordneten Spektrometer verbunden werden muss. Mittels des mit dem Gehäuse verbundenen Anschlussmittels kann das Messgerät an einem Anschluss eines Prozessbehälters festgelegt werden. Das Gehäuse kann vorzugsweise dicht, insbesondere hermetisch dicht, ausgestaltet sein und kann somit die Optik und Elektronik des spektrometrischen Messgeräts vor negativen Einflüssen des Prozesses, aggressiven Chemikalien oder einer explosionsgefährdeten Umgebung abschirmen. Somit ist das Messgerät universell in Prozessen mit vielfältigen Anforderungen einsetzbar.
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In einer Ausgestaltung kann das spektrometrische Messgerät weiter ein in dem Gehäuse angeordnetes Netzteil umfassen, das die Strahlungsquelle und die Geräteelektronik mit Strom versorgt.
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Die Anschlussmittel des Geräts können einen Prozessanschluss umfassen, welcher an einem komplementären Anschluss eines Prozessbehälters, insbesondere eines das Messmedium führenden Rohrs oder eines das Prozessmedium enthaltenden Reaktionsbehälters, z.B. eines Fermenters, festlegbar ist.
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Die Anschlussmittel können in einer alternativen Ausgestaltung eine Durchflusszelle oder ein Spoolpiece umfassen, die bzw. das an zwei einander gegenüberliegenden Enden Anschlüsse, insbesondere Flansche, aufweist, die in einen Prozessbehälter, insbesondere in ein das Messmedium führendes Rohr, einsetzbar ist.
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Die Geräteelektronik kann mindestens einen Mikroprozessor und einen nicht-flüchtigen Speicher umfassen, in welchem ein Computerprogramm gespeichert ist, welches Funktionalitäten des spektrometrischen Messgeräts bereitstellt und von dem Mikroprozessor ausführbar ist, wobei das Computerprogramm der Steuerung des spektrometrischen Messgeräts, insbesondere der Strahlungsquelle, steuerbarer Teile der Ein- und Auskoppel-Optik, des Detektors und/oder des Netzteils des Messgeräts, und zum Registrieren und Verarbeiten des Spektrums dient.
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Die Strahlungsquelle kann eine im wesentlichen monochromatische Strahlungsquelle hoher Intensität, insbesondere einen Laser, umfassen, wobei mindestens ein Teil der aus der Messregion in das Gehäuse eingekoppelte Messstrahlung durch Raman-Streuung der in die Messregion eingestrahlten Strahlung der Strahlungsquelle gebildet ist.
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Der Spektrograph kann einen optischen Filter umfassen, der zum Entfernen des durch elastische Rayleigh-Streuung gebildeten Anteils der Messstrahlung dient. Der Spektrograph und die Geräteelektronik können ein durch Stokes-Streuung und/oder ein durch Anti-Stokes-Streuung gebildetes Raman-Spektrum registrieren und verarbeiten.
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Die Ein- und Auskoppel-Optik kann mindestens ein in einer Wand des Gehäuses angeordnetes, für die Strahlung der Strahlungsquelle und für die Messstrahlung transparentes, Fenster umfassen. In einer Ausgestaltung kann die Ein- und Auskoppel-Optik mindestens einen die Strahlungsquelle und das Fenster verbindenden Einkoppel-Lichtleiter und einen das Fenster und den Spektrographen verbindenden Auskoppel-Lichtleiter aufweisen. Die Ein- und Auskopplung kann jedoch auch ohne Lichtleiter unter Verwendung herkömmlicher zur Strahlformung und -lenkung dienender optischer Elemente, wie Linsen und Spiegel, erfolgen.
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Das Messgerät kann in einer vorteilhaften Ausgestaltung weiter eine am Fenster oder in der Nähe des Fensters, insbesondere an der Außenseite des Gehäuses angeordnete und/oder mit den Anschlussmitteln verbundene, Ultraschall-Quelle zur Reinigung des Fensters aufweisen.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist das Gehäuse explosionsgeschützt, beispielsweise gemäß der Schutzklasse Ex-d. Gleichzeitig oder alternativ kann das Gehäuse spritzwassergeschützt sein.
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Die Geräteelektronik kann mindestens eine Schnittstelle zur drahtlosen oder drahtgebundenen Kommunikation mit einer außerhalb des Gehäuses angeordneten Kontrolleinheit aufweisen. Die Kontrolleinheit kann zur Verarbeitung der von der Geräteelektronik ausgegebenen Signale ausgestaltet sein. Vorzugsweise dient die Kontrolleinheit zur Steuerung des Prozesses, in dem ein Prozessmedium als Messmedium von dem spektrometrischen Messgerät überwacht wird.
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Soweit eine Schnittstelle zur drahtlosen Kommunikation vorgesehen ist, kann diese zur Kommunikation nach einem Bluetooth Standard, insbesondere Bluetooth 4.0 oder Bluetooth low energy, ausgestaltet sein. Dies erlaubt die Kommunikation mit einem Bluetooth-fähigen tragbaren Bediengerät, insbesondere einem Tablet-PC oder einem Smartphone, der bzw. das über eine, insbesondere als mobile Anwendungssoftware (App bzw. Mobile App) ausgestaltete Bediensoftware für das Messgerät verfügt.
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Die Geräteelektronik und/oder die Kontrolleinheit und/oder das Bediengerät können einen Prozessor und einen nicht-flüchtigen Speicher aufweisen, wobei in dem nicht-flüchtigen Speicher ein Computerprogramm gespeichert ist, welches von dem Prozessor ausführbar ist und welches dazu dient, aus dem registrierten Spektrum eine Konzentration mindestens eines Analyten, insbesondere einer Vielzahl von Analyten, in dem Messmedium oder eine daraus abgeleitete Messgröße zu ermitteln. Der Analyt kann beispielsweise Glukose sein.
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Die Ein- und Auskoppel-Optik kann zumindest einen ersten Lichtleiter umfassen und Strahlung von der Strahlungsquelle zum Messmedium übertragen, und/oder wobei ein zweiter Lichtleiter Messstrahlung vom Messmedium zum Spektrographen überträgt.
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Die Strahlungsquelle kann Strahlung mit einer Wellenlänge im Infraroten abstrahlen.
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Das spektrometrisches Messgerät kann eine Spiegelvorrichtung umfassen, welche ankommende Messstrahlung in Richtung des Detektors umleitet.
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Dabei kann die Spiegelvorrichtung zumindest einen ersten Spiegel und einen zweiten Spiegel umfassen und die Spiegel sind je zumindest zwischen einer ersten Position und einer zweiten Position unabhängig voneinander kippbar, wobei die Spiegel in erster Position die Messstrahlung in Richtung Detektor umleiten.
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Das spektrometrische Messgerät kann ein Dispersionselement umfassen, welches Messlicht zumindest in Messlicht mit einer ersten Wellenlänge und einer zweiten Wellenlänge aufspaltet, und wobei der erste Spiegel der oben genannten Spiegelvorrichtung dann Messlicht der ersten Wellenlänge in Richtung des Detektors umleitet und wobei der zweite Spiegel der oben genannten Spiegelvorrichtung Messlicht der zweiten Wellenlänge in Richtung des Detektors umleitet.
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In einer Ausgestaltung ist der Detektor als Einpunktdetektor ausgestaltet sein, d.h. nicht als Matrix oder Array,
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Die Erfindung betrifft auch eine Prozessmessstelle umfassend mindestens ein spektrometrisches Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche und einen über das Anschlussmittel mit dem Gehäuse des spektrometrischen Messgeräts verbundenen Prozessbehälter. Der Prozessbehälter kann beispielsweise ein das Messmedium führendes Rohr führendes Rohr oder ein das Messmedium enthaltender Reaktor oder Fermenter sein.
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Das Anschlussmittel kann eine in die Wandung des Prozessbehälters integrierte Tauchwechselarmatur umfassen, welche dazu ausgestaltet ist, mindestens einen prozessseitigen Abschnitt des Gehäuses, der ein der Ein- und Auskopplung von Strahlung in die im Prozessbehälter liegende Messregion dienendes Fenster umfasst, zwischen einer in eine Service-Kammer der Armatur zurückgezogenen Servicestellung in eine in den Prozessbehälter eingefahrenen Messstellung zu verfahren.
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Die Prozessmessstelle kann weiter ein außerhalb des Gehäuses angeordnetes, mit der Geräteelektronik drahtlos oder drahtgebunden zur Kommunikation verbundenes Bediengerät und/oder eine außerhalb des Gehäuses angeordnetes, mit der Geräteelektronik drahtlos oder drahtgebunden zur Kommunikation verbundene Kontrolleinheit umfassen. Das Bediengerät und/oder die Kontrolleinheit kann beispielsweise einen Messumformer umfassen. Das Bediengerät kann beispielsweise ein tragbares Gerät, wie ein Smartphone oder ein Tablet-PC sein. Das Bediengerät kann auch ein mit der Geräteelektronik über eine Signalleitung, über die insbesondere Daten und ggfs. auch Energie übertragbar sind, verbundener Messumformer oder ein Industrie-PC sein. Das Bediengerät kann seinerseits über einen Feldbus mit einer Kontrollstelle verbunden sein. Die Geräteelektronik kann alternativ auch direkt über einen Feldbus drahtlos oder drahtgebunden mit einer Kontrolleinheit, insbesondere einer speicherprogrammierbaren Steuerung verbunden sein.
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Im Folgenden wird die Erfindung anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben. Es zeigen:
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1 ein erstes spektrometrisches Messgerät;
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2 eine Prozessmessstelle mit einem zweiten spektrometrischen Messgerät;
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3 ein drittes spektrometrisches Messgerät;
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4 Prinzipdarstellung einer Spiegelvorrichtung;
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5 ein viertes spektrometrisches Messgerät;
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In 1 ist schematisch ein spektrometrisches Messgerät 1 dargestellt, das der Erfassung von Raman-Spektren eines festen, flüssigen oder gasförmigen Messmediums 2 dient. Das Messgerät 1 umfasst ein Gehäuse 3, in dem eine Strahlungsquelle 4, eine Ein- und Auskoppel-Optik 5, ein Spektrograph 6, eine Geräteelektronik 7 und ein Netzteil 8 angeordnet sind. Das Netzteil 8 ist elektrisch leitend über ein Strom- und/oder Signalkabel 10 mit einer außerhalb des Gehäuses 3 angeordneten Spannungsquelle 9 verbunden. Das Messgerät 1 kann über das Signalkabel 10 mit Energie versorgt werden, wobei das Signalkabel 10 gleichzeitig der Anbindung des Messgeräts 1 an eine übergeordnete Kontrolleinheit (nicht dargestellt) dient, und eine bidirektionale Kommunikation zwischen der Kontrolleinheit und dem Messgerät 1 ermöglicht. Die Geräteelektronik 7 weist eine Funkschnittstelle 11 auf, die zur Kommunikation von in der Geräteelektronik 7 gespeicherten oder erzeugten Daten an ein Bediengerät 12 nach einem Bluetooth-Standard, insbesondere Bluetooth 4.0 oder höher, ausgestaltet ist. Die Funkschnittstelle 11 ist auch dazu ausgestaltet, Daten von dem Bediengerät 12 per Funk nach dem Bluetooth-Standard zu empfangen und an die Geräteelektronik 7 zur weiteren Verarbeitung auszugeben. Die Funkschnittstelle 11 kann alternativ oder zusätzlich zur Datenübertragung mittels WLAN und/oder Ethernet ausgestaltet sein.
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Mit dem Gehäuse 3 ist eine Durchflusszelle 13 verbunden, die Anschlüsse 14 und 15 aufweist, die mit einem das Messmedium enthaltenden Prozessbehälter verbindbar sind. Im vorliegenden Beispiel kann die Durchflusszelle 13 in eine das Messmedium 2 führende Rohrleitung in einer Prozessanlage oder einen Bypass einer solchen Rohrleitung eingesetzt werden. In der Durchflusszelle 13 können optional weitere Sensoren, z.B. Durchflusssensoren, Temperatursensoren, elektrochemische Analysesensoren, wie z.B. Sauerstoff-, pH- oder Leitfähigkeitssensoren, oder Drucksensoren, eingesetzt sein (hier nicht dargestellt).
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Im vorliegenden Beispiel ist das spektrometrische Messgerät 1 zur Erfassung von Raman-Spektren ausgestaltet. Selbstverständlich können Strahlungsquelle, Spektrograph, Ein- und Auskoppel-Optik und Geräteelektronik zusätzlich oder alternativ auch zur Erfassung weiterer Spektren, z.B. Absorptions- oder Fluoreszenzspektren in unterschiedlichen Wellenlängenbereichen ausgestaltet sein. Das Messgerät kann insbesondere mehrere Strahlungsquellen aufweisen, die Strahlung jeweils unterschiedlicher Wellenlängenbereiche aussenden.
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Im vorliegenden Beispiel handelt es sich bei der Strahlungsquelle 4 um einen Laser, der im Wesentlichen monochromatische Strahlung einer Wellenlänge aus dem Wellenlängenbereich zwischen 500 und 1000 nm aussendet.
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Die Ein- und Auskoppel-Optik 5 umfasst im hier gezeigten Beispiel einen Lichtleiter, der aus einer Vielzahl optischer Fasern gebildet sein kann, und ein Fenster 16. Der Lichtleiter verbindet einerseits die Strahlungsquelle 4 mit dem Fenster 16 und andererseits das Fenster 16 mit dem Spektrographen 6. Das Fenster 16 ist in eine Gehäusewandung 17 des Gehäuses 3 integriert, die gleichzeitig eine Wandung der Durchflusszelle 13 bildet. Die Ein- und Auskoppel-Optik 5 ist dazu ausgestaltet, von der Strahlungsquelle 4 emittierte Strahlung aus dem Gehäuse 3 auszukoppeln und in eine außerhalb des Gehäuses 3 in der Durchflusszelle 13 liegende Messregion 18 zu fokussieren. Hierzu kann die Ein- und Auskoppel-Optik weitere optische Elemente, insbesondere Linsen, aufweisen (hier nicht dargestellt). Gleichermaßen ist die Ein- und Auskoppel-Optik dazu ausgestaltet, an Molekülen eines in der Messregion 18 vorliegenden Messmediums gestreute Strahlung, hier auch als Messstrahlung bezeichnet, wieder in das Gehäuse 3 einzukoppeln und über die Lichtleiter dem Spektrographen 6 zuzuführen.
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Die Messstrahlung umfasst, wie einleitend erläutert, einen hohen Anteil elastisch gestreuter Rayleigh-Strahlung sowie einen Anteil durch inelastische Streuung gebildete längerwellige Strahlung (Stokes-Strahlung) und einen Anteil durch inelastische Streuung gebildete kürzerwellige Strahlung (Anti-Stokes-Strahlung). Der Spektrograph 6 umfasst ein optisches Element, beispielsweise einen Spiegel, einen Filter oder ein Gitter, das dazu eingerichtet ist den Rayleigh-Strahlungsanteil aus der Messstrahlung herauszufiltern. Zudem umfasst der Spektrograph 6 ein dispersives Element zur spektralen Isolierung einzelner Wellenlängen, insbesondere im Wellenlängenbereich der Stokes-Strahlung, der vom Rayleigh-Strahlungsanteil befreiten Messstrahlung und einen Detektor, der deren Intensität als Funktion der Wellenlänge erfasst und in Form eines Spektrums registriert. Der Detektor kann beispielsweise eine Fotodiodenzeile- oder ein Fotodiodenarray, ein CCD-Array oder eine CCD-Kamera umfassen. Der Detektor ist mit der Geräteelektronik 7 zur Übertragung von Daten gekoppelt, so dass das registrierte Spektrum an die Geräteelektronik 7 zur weiteren Verarbeitung ausgegeben werden kann.
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Die Geräteelektronik 7 ist auch mit der Strahlungsquelle 4 und dem Spektrographen 6 sowie dem Netzteil 8 gekoppelt, um das Messgerät 1 zu steuern. Die Geräteelektronik 7 umfasst einen Prozessor sowie einen nicht-flüchtigen Speicher, in dem ein oder mehrere Computerprogramme gespeichert sind, die von dem Prozessor ausführbar sind, und die Funktionen des Messgeräts 1 bereitstellen. Diese Funktionen können einerseits die Steuerung des Messeräts 1, andererseits die Verarbeitung von durch den Spektrographen 6 erfassten Spektren und die Ermittlung von Messwerten aus den Spektren umfassen. Beispielsweise kann die Geräteelektronik 7 dazu ausgestaltet sein, aus den Spektren Konzentrationen eines oder mehrerer bestimmter Analyte im Messmedium oder davon abhängige Messgrößen ermitteln. Die Spektren oder daraus abgeleitete Werte können von der Geräteelektronik 7 drahtlos mittels der Funkschnittstelle 11 an das Bediengerät 12 übertragen werden.
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Das Bediengerät 12 ist im hier gezeigten Beispiel als Smartphone oder als Tablet-Computer ausgestaltet. Es umfasst eine zu der Funkschnittstelle 11 passende Funkschnittstelle, die dazu eingerichtet ist, die von der Funkschnittstelle 11 der Geräteelektronik 7 übertragenen Daten zu erfassen und zu verarbeiten und umgekehrt auch Daten, insbesondere Befehle und/oder Parameterwerte, per Funk an die Funkschnittstelle 11 der Geräteelektronik 7 zu übertragen. Die Geräteelektronik 7 kann die so empfangenen Daten verarbeiten und/oder speichern. Das Bediengerät 12 weist mindestens einen Prozessor und einen nicht-flüchtigen Speicher auf, in dem ein Computerprogramm, insbesondere eine mobile Anwendung (mobile App), gespeichert ist, das Funktionalitäten zur Darstellung der von dem Messgerät 1 empfangenen Informationen, insbesondere der Spektren und/oder der daraus ermittelten Messwerte bereitstellt. Weitere Funktionalitäten der mobilen Anwendung erlauben eine Parametrierung des Messgeräts 1 mittels des Bediengeräts 12.
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Dem Fenster 16 gegenüberliegend ist an einer Wand der Durchflusszelle 13 ein Ultraschallgenerator 19 angeordnet. Dieser kann zur Reinigung des Fensters 16 von Zeit zu Zeit in Betrieb gesetzt werden. Dies kann entweder mittels eines separaten Bedienelements von außen ausgelöst werden oder der Ultraschallgenerator 19 kann mit der Geräteelektronik 7 verbunden sein (nicht in 1 dargestellt) und von dieser gesteuert werden.
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Das in 1 dargestellte Messgerät 1 ist durch die Unterbringung aller Komponenten in einem einzelnen Gehäuse 3 besonders kompakt und kann bequem in Betrieb genommen werden, indem es an einem Prozessbehälter festgelegt wird und mittels des tragbaren Bediengeräts 12 parametriert wird. Auf diese Weise kann es, unbeschadet dessen, dass die Verwendung spektrometrischer Messgeräte in einigen Bereichen der Prozessmesstechnik noch nicht sehr üblich und etabliert ist, auf die gleiche Weise und mittels der gleichen Prozesse installiert werden wie herkömmliche Messgeräte, so dass kein besonderer Schulungsbedarf oder das Aufsetzen besonderer Prozesse besteht.
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In 2 ist schematisch eine Prozessmessstelle 100 mit einem spektrometrischen Messgerät 101 zur Erfassung von Raman-Spektren nach einem zweiten Ausführungsbeispiel dargestellt. Das Messgerät 101 weist ein Gehäuse 103 und einen mit dem Gehäuse 103 fest verbundenen Prozessanschluss 120 auf, der an einem zu dem Prozessanschluss 120 komplementären Anschluss 121 eines Prozessbehälters 122 festgelegt ist. Der Prozessbehälter 122 ist im hier gezeigten Beispiel ein Reaktor, der ein Prozessmedium 102 enthält, in dem ein biotechnologischer Prozess durchgeführt wird.
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Das Messgerät 101 weist zur Erfassung von Raman-Spektren dieselben Komponenten auf wie das anhand von 1 dargestellte Messgerät 1, nämlich eine Strahlungsquelle 104, eine Ein- und Auskoppel-Optik 105 mit Lichtleitern und einem Fenster 116, einen Spektrograph 106 und eine Geräteelektronik 107, die von dem Spektrographen 106 registrierte Spektren erfassen und verarbeiten kann und außerdem dazu ausgestaltet ist, das Messgerät 101 zu steuern. Diese Teile des Messgeräts 101 sind ganz analog ausgestaltet wie die entsprechenden Teile des Messgeräts 1 des ersten Ausführungsbeispiels und funktionieren in gleicher Weise.
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Das Messgerät 101 wird über ein Schaltnetzteil 108 mit Energie versorgt. Über das Schaltnetzteil 108 ist das Messgerät 101, insbesondere auch die Geräteelektronik 107 mit einem Signalkabel 123 verbunden, das seinerseits mit einem einen Messumformer umfassenden Bediengerät 124 verbunden ist. Der Messumformer ist über einen Feldbusanschluss 125 mit einem Feldbus zur Kommunikation, insbesondere nach einem industriellen Standard wie Foundation Fieldbus, Profibus, Modbus etc., verbindbar. Alternativ oder zusätzlich kann der Messumformer auch ethernetfähig ausgestaltet sein. Über das Signalkabel 123, das das Messgerät 101 mit dem Bediengerät 124 verbindet, können vorzugsweise gleichzeitig Energie und Daten übertragen werden.
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Das Gehäuse 103 des Messgeräts 101 weist einen in den Prozessbehälter 122 hineinragenden Abschnitt auf, der an seinem prozessseitigen Ende durch das Fenster 116 verschlossen ist. Durch das Fenster 116 kann Strahlung in eine Messregion 118 ausgekoppelt werden, die innerhalb des Prozessbehälters liegt und während der Durchführung des biotechnologischen Prozesses von dem Messmedium ausgefüllt ist. In der Messregion 118 an Molekülen des Messmediums gestreute Strahlung kann als Messstrahlung durch das Fenster 116 wieder in das Gerät eingekoppelt und dem Spektrographen 106 zur Registrierung von Spektren zugeführt werden.
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Der Messumformer 124 umfasst mindestens einen Prozessor und einen nicht-flüchtigen Speicher, in dem ein Computerprogramm gespeichert ist, das Funktionalitäten des Messumformers bereitstellt. Diese Funktionalitäten umfassen das Empfangen von durch die Geräteelektronik 107 erfasste und ggfs. weiterverarbeitete Spektren und/oder von der Geräteelektronik 107 aus den Spektren ermittelte Daten, insbesondere Messwerte, von der Geräteelektronik 107. Die empfangenen Spektren oder Daten kann das Bediengerät 124 verarbeiten und daraus weitere Werte ableiten. Insbesondere kann der Messumformer die empfangenen Spektren und/oder Daten in Form eines von einer über den Feldbus mit dem Bediengerät 124 verbundenen übergeordneten Einheit verarbeitbaren Signals nach einem industriellen Standard an die Feldbusschnittstelle 125 ausgeben.
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Das Bediengerät 124 kann eine Anzeige, z.B. in Form eines Displays, aufweisen, auf dem die Spektren und daraus abgeleitete Werte dargestellt werden können. Das Bediengerät 124 kann weiter eine Eingabe, z.B. eine Tastatur, Schalter oder einen Touchscreen, aufweisen, über das ein Nutzer Befehle oder Parameter eingeben kann. Auf diese Weise kann das Bediengerät 124 zur Parametrierung des Messgeräts 101 dienen.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann das Gehäuse 103 explosionsgeschützt, z.B. nach der Schutzklasse Ex-d (druckfeste Kapselung) ausgestaltet sein.
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3 und 5 zeigen weitere Ausgestaltungen des beanspruchten spektrometrischen Messgeräts. Ohne Beschränkung des Schutzumfangs sollen im Folgenden bei gleichen Merkmalen Bezugszeichen gleich wie in 1 verwendet werden, z.B. hat das spektrometrische Messgerät das Bezugszeichen „1“.
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3 zeigt eine weitere Ausgestaltung des Messgeräts 1. Hier werden nur die wesentlichen Komponenten gezeigt und es wird nur auf die Unterschiede zu den vorherigen Ausführungsbeispielen eingegangen. Die Anordnung umfasst eine Strahlungsquelle 4, die Strahlung in Richtung des Messmediums mittels einer Ein- und Auskoppel-Optik 5 ausstrahlt. Die Strahlungsquelle 4 ist hierbei als Infrarotlichtquelle ausgestaltet. Ein- und Auskoppel-Optik 5 kann auch einen Lichtleiter umfassen. Die Ein- und Auskoppel-Optik 5 umfasst ein optisches Fenster 16, durch das die Strahlung in die Messregion 18 gelangt. Das Messmedium befindet sich in der Messeregion 18, oder um- oder durchfließt die Messregion 18. Alternativ umfasst die Messregion 18 eine Küvette, die dann dort sprechend eingesetzt wird. Gegebenenfalls kann dabei auch auf ein optisches Fenster aus Glas verzichtet werden, wenn die Wandung des Gehäuses 3 entsprechend aus einem Material ist, das für die von der Strahlungsquelle 4 ausgestrahlte Strahlung durchlässig ist. Nach Durchtritt der Strahlung durch das Messmedium gelangt diese als Messstrahlung wiederum durch ein optisches Fenster 16 in das Gehäuse 3. Dort wird sie mittels einer Ein- und Auskoppel-Optik 5 zum Spektrograph 6 geleitet. Auch auf Empfängerseite kann ein Lichtleiter die Messstrahlung von empfängerseitigen optischen Fenster 16 zum Spektrograph 6 leiten. Sämtliche oben beschriebenen Komponenten befinden sich innerhalb des Gehäuses 3.
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Der Spektrograph 6 umfasst eine Spiegelvorrichtung 30, welche ankommende Messstrahlung Mein in Richtung des Detektors 32 umleitet. Die Spiegelvorrichtung 30 umfasst dabei mehrere einzelne Spiegel 31, die zumindest zwischen einer ersten Position und zweiten Position kippbar sind. Die Spiegeleinrichtung 30 ist als Digital Mirror Device (DMD) ausgestaltet. Dies ist in 4 gezeigt; 4a zeigt etwa die erste Position und 4b zeigt die zweite Position. In erster Position leitet der Spiegel 31 die Messstrahlung Mein in Richtung des Detektors 32 als reflektierte Messstrahlung Maus, während die Strahlung in der zweiten Position nicht auf den Detektor trifft. Die einzelnen Spiegel lassen sich beispielsweise um ±12° drehen. In einer Ausführungsform befinden sich etwa 1 Million dieser Spiegel auf einem Chip. Es ergibt sich beispielsweise eine Auflösung von 912 × 1140 Spiegeln. Der Abstand zwischen den einzelnen Spiegeln kann einige Mikrometer betragen, beispielsweise 7,6 µm. Es wird eine schnelle Ansprechzeit und Zeit der Bewegung der Spiegel bevorzugt, beispielsweise 5 µs.
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5 zeigt eine Ausführungsform, in der die Messvorrichtung 1 mit einer Spiegelvorrichtung 30 näher erläutert wird. Nach Abstrahlen der Strahlung durch die Lichtquelle 4 und nach Durchtritt durch das Messmedium im Messbereich 18 sind gegebenenfalls verschiedene optische Elemente 40 erforderlich, die hier nicht näher erläutert werden. Beispiele hierfür sind Fokussierungslinsen oder Kollimierungslinsen bzw. Fokussierungsspiegel. Das Ausführungsbeispiel umfasst ein optisches Element 41, welches die Messstrahlung in seine spektralen Anteile aufspaltet, im Allgemeinen also ein Dispersionselement. Beispiele hierfür sind ein Gitter, insbesondere ein Beugungsgitter, entsprechende Linsen oder ein Prisma. Im Beispiel befindet sich nach dem Gitter 41 Strahlung mit einer kürzeren Wellenlänge 42 im oberen Bereich, und Licht mit einer größeren Wellenlänge 43 im unteren Bereich der Figur.
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Die Strahlung trifft nun auf die Spiegelvorrichtung 30. Durch die spektrale Aufspaltung der Messstrahlung mittels des Dispersionselements 41 trifft nun das Licht an verschiedenen Orten auf die Spiegelvorrichtung 30. Je nachdem, welche Wellenlänge detektiert werden soll, werden nur diese entsprechenden Spiegel umgeklappt, d.h. die Spiegel klappen zwischen erster und zweiter Position je nach spektralem Anteil der Messstrahlung um. Ein erster Spiegel 44 klappt um wenn Licht der kürzeren Wellenlänge 42 auf ihn auftrifft und leitet das Licht entsprechend weiter zum Detektor 32. Ein zweiter Spiegel 45 klappt um wenn Licht der längeren 43 Wellenlänge auf ihn auftrifft und leitet das Licht entsprechend weiter zum Detektor 32. Alle Spiegel sind unabhängig voneinander umklappbar. Selbstredend können auch mehrere Spiegel gleichzeitig umgeklappt werden, vor allem wenn der auf der Spiegelvorrichtung 30 auftreffende Strahl größer ist als ein einzelner Spiegel. Der Detektor 32 ist als Einpunktdetektor ausgestaltet, d.h. es ist kein Diodenarray oder Matrix erforderlich.
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Eine Vielzahl weiterer Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Messgeräts sind über die hier ausführlich beschriebenen Ausführungsbeispiele hinaus denkbar. Beispielsweise kann das spektrometrische Messgerät auch über eine Tauchwechselarmatur an den Prozessbehälter angebunden sein, was das regelmäßige Reinigen, Kalibrieren und/oder Justieren des Messgeräts erlaubt, ohne dieses vom Prozessbehälter trennen zu müssen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 5862273 [0006]
- WO 2006/081380 A2 [0007]
