DE102017101050A1 - METHOD FOR PRODUCING HARD-METAL BODIES BY 3D PRINTING - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING HARD-METAL BODIES BY 3D PRINTING Download PDF

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Hartmetallwerkstoffe und der keramischen und/oder pulvermetallurgischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck, wie es beispielsweise für die Herstellung von Verschleißteilen oder Werkzeugen mit Hartmetallen eingesetzt werden kann.Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck anzugeben, mit welchem Hartmetallgrünkörper mit Bindemetallgehalten ≤ 32 Vol.-% herstellbar sind, die eine hohe Gründichte und hohe Grünfestigkeit aufweisen, und die durch eine Entbinderung und Sinterung zu dichten Bauteilen verdichtet werden.Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck und anschließender Entbinderung und Sinterung, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von ≤ 32 Vol.-% und/oder unverdichtete Hartmetallgranulate mit einen Bindemetallgehalt von ≤ 32 Vol.-% mittels 3D-Binderdruck mit einer Binderdruckflüssigkeit zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet werden, wobei die Hartmetallgranulate nicht sphärisch sind.The invention relates to the fields of hard metal materials and the ceramic and / or powder metallurgical process engineering and relates to a method for producing hard metal bodies by means of 3D printing, as can be used for example for the production of wear parts or tools with hard metals.Aufgabe the present invention It is to provide a method for the production of hard metal bodies by means of 3D printing, with which hard metal green bodies with binding metal contents ≤ 32 vol .-% can be produced, which have a high green density and high green strength, and which are compacted by debinding and sintering to dense components The object is achieved by a method for producing hard metal bodies by means of 3D printing and subsequent debindering and sintering, in which partially compacted hard metal granules having a binder metal content of ≦ 32% by volume and / or uncompressed hard metal granules having a binder Emetallgehalt of ≤ 32 vol .-% are processed by means of 3D binder pressure with a binder pressure liquid to a hard metal green body, wherein the hard metal granules are not spherical.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Hartmetallwerkstoffe und der keramischen und/oder pulvermetallurgischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck, wie es beispielsweise für die Herstellung von Verschleißteilen oder Werkzeugen mit Hartmetallen eingesetzt werden kann.The invention relates to the fields of hard metal materials and ceramic and / or powder metallurgical process engineering and relates to a method for producing hard metal bodies by means of 3D printing, as it can be used for example for the production of wear parts or tools with hard metals.

Die Herstellung von Hartmetallkörpern, die im Grünzustand neben organischen Bindemitteln die Hartmetallausgangspulver enthalten, mittels Pressverfahren, Extrusion oder MIM/CIM und dem anschließenden Sintern ist nach dem Stand der Technik bekannt. Dabei können Hartmetallbauteile mit verschiedener Zusammensetzung hergestellt werden. Bei der Zusammensetzung sind Bindemetallgehalte (z.B. Cobalt, Eisen und/oder Nickel) von 0 bis ≤ 32 Vol.-% realisierbar.The production of hard metal bodies which contain the hard metal starting powders in the green state in addition to organic binders by means of pressing, extrusion or MIM / CIM and the subsequent sintering is known in the prior art. In this case, hard metal components can be produced with different composition. In the composition, binder metal contents (e.g., cobalt, iron, and / or nickel) of 0 to ≤ 32 vol% are feasible.

Mit diesen bekannten Herstellungsverfahren sind hinsichtlich der Geometrie der herzustellenden Bauteile Einschränkungen vorhanden, die mit diesen Technologien nicht beseitigbar sind.With these known production methods, restrictions are present with regard to the geometry of the components to be produced which can not be eliminated with these technologies.

Für eine Designfreiheit zur Herstellung von komplexen Hartmetallbauteilen ist der Einsatz von Additiven Fertigungsverfahren erforderlich. Bei solchen Fertigungsverfahren werden die Bauteile gemäß einem 3D-Modell, welches mit einem Computer generiert wird, erzeugt, in dem das 3D-Modell quasi in dünne Scheiben geschnitten und danach das Bauteil scheibenweise hergestellt wird.Freedom of design for manufacturing complex carbide components requires the use of additive manufacturing techniques. In such manufacturing processes, the components are produced according to a 3D model, which is generated by a computer, in which the 3D model is quasi cut into thin slices and then the component is produced in slices.

Ein solches Additives Verfahren ist das sogenannte 3D-Binderdrucken (binder jetting). Dabei wird schichtweise Pulver auf eine Grundfläche aufgebracht und entsprechend den Schichten des Computermodells mittels einer Binderdruckflüssigkeit lokal verfestigt. Dabei wird die Binderdruckflüssigkeit beispielsweise mittels Druckdüsen schichtweise nur an die Stellen aufgetragen, die verfestigt werden sollen.One such additive method is so-called 3D binder printing. Here, layer by layer powder is applied to a base and locally solidified according to the layers of the computer model by means of a Binderdruckflüssigkeit. In this case, the binder pressure liquid is applied, for example by means of pressure nozzles layer by layer only to the places that are to be solidified.

Nach der Fertigstellung des kompletten Bauteils mittels schichtweisem Pulver- und Binderdruckflüssigkeitsauftrag wird gegebenenfalls nach einem Nachhärten des Bindemittels das lose Pulver entfernt und der so entstandene Grünkörper einem Entbinderungs- und Sinterprozess unterworfen.After completion of the complete component by means of layered powder and Binderdruckflüssigkeitsauftrag the loose powder is optionally removed after a post-curing of the binder and the resulting green body subjected to a debinding and sintering process.

Der erfolgreiche Einsatz eines solchen 3D-Binderdruckens für Hartmetallbauteile mit hohen Bindemetallgehalten von über 32 Vol.-% ist bekannt.The successful use of such 3D binder printing for cemented carbide components with high binder metal contents in excess of 32% by volume is known.

Bauteile mit geringeren Bindemetallgehalten von ≤ 32 Vol.-% sind mittels des 3D-Binderdruckens bisher nicht möglich, da die bekannten kommerziellen Hartmetall-Pulver/- Granulate eine zu geringe Schüttdichte aufweisen und nicht weiter verdichtet werden können. Eine höhere Verdichtung könnte nur durch einen höheren Gehalt an Bindemetall erreicht werden, da bei der Verdichtung von Hartmetallgrünkörpern mit geringen Gründichten große Materialumlagerungen realisiert werden müssen, die nur durch das Aufschmelzen der Bestandteile erreicht werden können. Bei Hartmetallen schmelzen nur die flüssigen Komponenten auf, so dass die Materialumlagerungen nur bei hohen Gehalten an Bindemetallen erreichbar sind.Components with lower binder metal contents of ≦ 32% by volume are hitherto not possible by means of 3D binder printing, since the known commercial hard metal powder / granules have too low a bulk density and can not be compressed further. A higher compression could be achieved only by a higher content of binder metal, since in the compaction of hard metal green bodies with low green densities large material rearrangements must be realized, which can be achieved only by the melting of the components. With hard metals, only the liquid components melt, so that the material rearrangements can only be achieved at high levels of binder metals.

Hinzu kommt, dass bei konventionellen kommerziellen Hartmetall-Pulvern/-Granulaten der erreichbare Grünkörper nach dem Entbindern keine und in jedem Fall keine ausreichende Festigkeit aufweist, um nachfolgend gehandhabt und/oder weiterverarbeitet (Sintern) zu werden.In addition, in the case of conventional commercial hard metal powders / granules, the achievable green body has no strength after debinding and in any case no sufficient strength to be subsequently handled and / or further processed (sintered).

Technisch relevante Zusammensetzungen mit Gehalten von ≤ 32 Vol.-% an Bindemetallen sind daher mit dem 3D-Binderdrucken bisher nicht herstellbar.Technically relevant compositions with contents of ≤ 32% by volume of binder metals are therefore hitherto impossible to produce with 3D binder printing.

Mit anderen Additiven Verfahren kann mit lokalem direktem Energieeintrag bereits eine höhere Festigkeit des Grünkörpers realisiert werden, wie beispielsweise mittels des Lasersinterns ( Y. Xiong et al: Powder Metallurgy Vol. 53, Iss. 1, 2010; T. Gläser, Untersuchungen zum Lasersintern von Wolframcarbid-Kobalt, Dissertation 2010 ; Generative Fertigung von Extrusionswerkzeugen aus Hartmetall-GENIAL (BMBF)).With other additive methods, a higher strength of the green body can already be realized with local direct energy input, for example by means of laser sintering (US Pat. Y. Xiong et al .: Powder Metallurgy Vol. 53, Iss. 1, 2010; T. Gläser, Investigations on laser sintering of tungsten carbide cobalt, PhD thesis 2010 ; Generative production of extrusion tools made of tungsten carbide (BMBF).

Vorgesinterte und teilverdichtete Hartmetallgranulate aus WC-Co, Cr3C2-Ni sind beispielsweise aus Faisal, N.H. et al: J. Therm. Spray Tech. (2011) 20, 1071 ; S.M. Nahvi et al: Surface and Coatings Techn., (2016) 286, 95-102 ; G. Bolelli et al: Surface and Coatings Techn. (2012) 206, 4079-4094 ) bekannt.Pre-sintered and partially compacted cemented carbide granules of WC-Co, Cr 3 C 2 -Ni are, for example, from Faisal, NH et al .: J. Therm. Spray Tech. (2011) 20, 1071 ; SM Nahvi et al: Surface and Coatings Techn., (2016) 286, 95-102 ; G. Bolelli et al: Surface and Coatings Techn. (2012) 206, 4079-4094 ) known.

Nachteilig bei den Lösungen des Standes der Technik ist es, dass Hartmetallgrünkörper mit Bindemetallgehalten ≤ 32 Vol.-% nicht mit ausreichender Gründichte und Festigkeit mittels 3D-Binderdrucken herstellbar sind.A disadvantage of the solutions of the prior art is that hard metal green bodies with binder metal contents ≤ 32% by volume can not be produced with sufficient green density and strength by means of 3D binder printing.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck anzugeben, mit welchem Hartmetallgrünkörper mit Bindemetallgehalten ≤ 32 Vol.-% herstellbar sind, die eine hohe Gründichte und hohe Grünfestigkeit aufweisen, und die durch eine Entbinderung und Sinterung zu dichten Bauteilen verdichtet werden.Object of the present invention is to provide a method for the production of hard metal bodies by means of 3D printing, with which hard metal green body with binder metal contents ≤ 32 vol .-% can be produced, which have a high green density and high green strength, and by debindering and sintering dense components are compacted.

Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.The object is achieved by the invention specified in the claims. Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck und anschließender Entbinderung und Sinterung werden teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von ≤ 32 Vol.-% und/oder unverdichtete Hartmetallgranulate mit einen Bindemetallgehalt von ≤ 32 Vol.-% mittels 3D-Binderdruck mit einer Binderdruckflüssigkeit zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet, wobei die Hartmetallgranulate nicht sphärisch sind. In the method according to the invention for the production of hard metal bodies by means of 3D printing and subsequent debindering and sintering, partially compacted hard metal granules having a binder metal content of ≦ 32% by volume and / or uncompressed hard metal granules having a binder metal content of ≦ 32% by volume are bonded by means of 3D binder printing a binder pressure fluid to a hard metal green body processed, wherein the hard metal granules are not spherical.

Vorteilhafterweise werden Hartmetallgranulate eingesetzt, die eine Rundheit von > 0 bis ≤ 0,8 gemäß SO 9276-6/2008 und/oder einen mittleren Formfaktor von 0,05 bis 0,50 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Konvexität von ≤ 0,9 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Oberflächenstrukturierung aufweisen.Advantageously, hard metal granules are used which have a roundness of> 0 to ≦ 0.8 according to SO 9276-6 / 2008 and / or an average form factor of 0.05 to 0.50 according to ISO 9276-6 / 2008 and / or a convexity of ≤ 0.9 according to ISO 9276-6 / 2008 and / or have a surface structuring.

Ebenfalls vorteilhafterweise werden ausschließlich teilverdichtete Hartmetallgranulate oder teilverdichtete und unverdichtete Hartmetallgranulate in einem Verhältnis von 5 zu 95 % bis 95 zu 5 % eingesetzt.Also advantageously, only partially compressed carbide granules or partially compressed and uncompressed carbide granules are used in a ratio of 5 to 95% to 95 to 5%.

Weiterhin vorteilhafterweise werden teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von ≥ 9 bis ≤ 27 Vol.-% eingesetzt.Further advantageously, partially compacted hard metal granules having a binder metal content of ≥ 9 to ≦ 27% by volume are used.

Und auch vorteilhafterweise werden unverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von ≥ 8 bis 32 Vol.-%, vorteilhafterweise von ≥ 9 bis ≤ 27 Vol.-% eingesetzt.And also advantageously uncompressed hard metal granules are used with a binder metal content of ≥ 8 to 32 vol .-%, advantageously from ≥ 9 to ≤ 27 vol .-%.

Vorteilhaft ist es auch, wenn Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die eine geschlossene Porosität von ≥ 5 Vol.-% bis 40 Vol.-% aufweisen.It is also advantageous if carbide granules are used which have a closed porosity of ≥ 5 vol .-% to 40 vol .-%.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die aus WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C als keramischem Hartstoff, mit Co, Ni, Fe als metallische Bindephase und vorteilhafterweise Zusätzen aus VC, Cr3C2, TaC, NbC, ZrC, Mo2C und/oder aus Cu, Zn bestehen.It is also advantageous if tungsten carbide granules are used which consist of WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr 3 C 2 , Mo 2 C as ceramic hard material, with Co, Ni, Fe as metallic binder phase and advantageously additives of VC, Cr 3 C 2 , TaC, NbC, ZrC, Mo 2 C and / or consist of Cu, Zn.

Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn Hartmetallgranulate mit Granaliengrößen von 5 µm bis 90 µm eingesetzt werden.It is also advantageous if carbide granules with granule sizes of 5 .mu.m to 90 .mu.m are used.

Auch vorteilhaft ist es, wenn Hartmetallgranulate mit organischem Binder, wie Paraffin, PEG,PVB und/oder vergleichbare organische Binder, eingesetzt werden.It is also advantageous if tungsten carbide granules with organic binder, such as paraffin, PEG, PVB and / or comparable organic binders, are used.

Von Vorteil ist es auch, wenn teilverdichtete Hartmetallgranulate ohne organischen Binder eingesetzt werden.It is also advantageous if partially compressed carbide granules are used without organic binder.

Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn eine Menge an Hartmetallgranulaten eingesetzt wird, dass der Hartmetallgrünkörper 40 bis 99 Vol.-% Hartmetallgranulate aufweist.It is also advantageous, if a quantity of hard metal granules is used, that the hard metal green body has 40 to 99% by volume of hard metal granules.

Weiterhin von Vorteil ist es, wenn teilverdichtete Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die zu 40 bis 99 Vol.-% aus Hartmetall bestehen.It is also advantageous if partially compressed hard metal granules are used, which consist of 40 to 99 vol .-% of hard metal.

Und auch von Vorteil ist es, wenn als Bindemittel für den 3D-Druck Dextrin, Alginat und/oder andere natürliche oder synthetische, organische Polymere, wie PVA, Methylcellulose und/oder Stärke, eingesetzt werden.It is also advantageous if dextrin, alginate and / or other natural or synthetic organic polymers, such as PVA, methylcellulose and / or starch, are used as binders for 3D printing.

Und schließlich ist es vorteilhaft, wenn aus den mittels 3D-Druck hergestellten Hartmetallgrünkörpern durch eine anschließende Entbinderung und Sinterung dichte Hartmetallkörper hergestellt werden, die eine geschlossene Porosität ≤ A08-B08-C00 nach ISO 4499-4 aufweisen.Finally, it is advantageous if dense hard metal bodies having a closed porosity ≦ A08-B08-C00 according to ISO 4499-4 are produced from the cemented carbide green bodies produced by means of 3D printing by subsequent debindering and sintering.

Der erfindungsgemäße 3D-gedruckte gesinterte Hartmetallkörper mit einem Metallbindergehalt ≤ 32 Vol.-% ist mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt.The 3D printed sintered cemented carbide body according to the invention with a metal binder content ≦ 32% by volume is produced by means of the method according to the invention.

Erfindungsgemäß wird die erfindungsgemäßen 3D-gedruckten und gesinterten Hartmetallkörper mit einem Metallbindergehalt ≤ 32 Vol.-% für Zerspan- und Umformwerkzeuge, Schneidwerkzeuge, Pressstempel, Verschleißteile, Düsen und Konstruktionsteile verwendet.According to the invention, the 3D printed and sintered hard metal body according to the invention with a metal binder content ≤ 32% by volume is used for cutting and forming tools, cutting tools, press dies, wearing parts, nozzles and structural parts.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird erstmals ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck realisierbar, mit dem Hartmetallkörper mit Bindemetallgehalten ≤ 32 Vol.-% hergestellt werden können, die eine hohe Gründichte und hohe Grünfestigkeit aufweisen, und die durch eine Entbinderung und Sinterung zu dichten Bauteilen verdichtet werden.With the solution according to the invention, a process for the production of hard metal bodies by 3D printing can be realized for the first time, with the cemented carbide body with binder metal contents ≤ 32 vol .-% can be produced, which have a high green density and high green strength, and by debindering and sintering dense components are compacted.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren zerfallen die hergestellten Hartmetallkörper im Grünzustand bei der Entbinderung nicht und lassen sich auch bei Bindemetallgehalten von ≤ 32 Vol.-% mittels eines anschließenden Sinterprozesses zu dichten Hartmetallbauteilen verdichten.According to the production method according to the invention, the carbide bodies produced in the green state do not disintegrate during binder removal and can be compacted into dense cemented carbide components even at binder metal contents of ≦ 32% by volume by means of a subsequent sintering process.

Erreicht wird dies durch ein Verfahren, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von ≤ 32 Vol.-% oder unverdichtete Hartmetallgranulate mit einen Bindemetallgehalt von ≤ 32 Vol.-% mittels 3D-Druck zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet werden und dieser anschließend entbindert und gesintert wird. Die erfindungsgemäß eingesetzten Hartmetallgranulate sind dabei nicht sphärisch.This is achieved by a method in which partially compacted hard metal granules having a binder metal content of ≤ 32% by volume or uncompressed carbide granules having a binder metal content of ≤ 32% by volume are processed by means of 3D printing to form a hard metal green body and this is subsequently debindered and sintered , The carbide granules used according to the invention are not spherical.

Diese teilverdichteten oder unverdichteten Hartmetallgranulate werden mittels 3D-Binderdruck mit oder ohne ein Bindemittel und einer Binderdruckflüssigkeit zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet, der anschließend entbindert und gesintert wird.These partially compressed or uncompressed carbide granulates are produced by 3D binder printing processed with or without a binder and a binder pressure liquid to a hard metal green body, which is then debinded and sintered.

Erfindungsgemäß wird ein organischer Binder für die Herstellung der Hartmetallgranulate eingesetzt. Dies ist vorteilhafterweise Paraffin, PEG und/oder PVB. Es können aber auch andere organische Verbindungen eingesetzt werden. Außerdem ist es auch möglich Hartmetallgranulate ohne oder mit nur geringen Mengen an organischem Binder herzustellen.According to the invention, an organic binder is used for the production of the hard metal granules. This is advantageously paraffin, PEG and / or PVB. But it can also be used other organic compounds. In addition, it is also possible to produce carbide granules with no or only small amounts of organic binder.

Die teilverdichteten oder unverdichteten Hartmetallgranulate werden für den 3D-Binderdruck mit einem Bindemittel, vorteilhafterweise Dextrin oder Alginat, gemischt. Andere, natürliche oder synthetische, organische Polymere sind ebenfalls als Bindermittel einsetzbar, wie beispielsweise PVA, Methylcellulose oder Stärke.The partially compacted or uncompressed carbide granules are mixed for 3D binder printing with a binder, advantageously dextrin or alginate. Other natural or synthetic organic polymers are also useful as binder, such as PVA, methyl cellulose or starch.

Weiter ist eine Binderdruckflüssigkeit, meist Wasser mit oder ohne weitere Bestandteile, aus den Düsen des Druckers vorhanden.Next is a Binderdruckflüssigkeit, usually water with or without other ingredients, available from the nozzles of the printer.

Der organische Binder der Hartmetallgranulate und/oder das Bindemittel für den 3D-Binderdruck können mit dieser Binderdruckflüssigkeit, reagieren.The organic binder of the cemented carbide granules and / or the binder for 3D binder printing can react with this binder printing fluid.

Von besonderer erfindungsgemäßer Bedeutung ist, dass die eingesetzten Hartmetallgranulate im Falle von Bindemetallgehalten ≤ 32 Vol.-% teilverdichtet sind. Dies wird beispielsweise durch eine Vorsinterung der Hartmetallgranulate erreicht. Erfindungsgemäß können aber auch unverdichtete Hartmetallgranulate eingesetzt werden, wobei diese Bindemetallgehalten von ≥ 8 bis ≤ 32 Vol.-%, vorteilhafterweise von ≥ 9 bis ≤ 27 Vol.-%, aufweisen, da sie durch den hohen Gehalt an Bindemittel eine ausreichende Festigkeit für den Einsatz aufweisen.Of particular importance according to the invention is that the carbide granules used are partially compressed in the case of binder metal contents ≦ 32% by volume. This is achieved, for example, by presintering the hard metal granules. Non-compacted cemented carbide granulates can also be used according to the invention, these binder metal contents being from ≥ 8 to ≦ 32% by volume, advantageously from ≥ 9 to ≦ 27% by volume, since they have sufficient strength for the binder due to the high binder content Use have.

Vorteilhafterweise können ausschließlich teilverdichtete Hartmetallgranulate eingesetzt werden oder auch teilverdichtete und unverdichtete Hartmetallgranulate in einem Verhältnis von 5 zu 95 % bis 95 zu 5 % eingesetzt werden.Advantageously, only partially compressed cemented carbide granules can be used or even partially compacted and uncompacted cemented carbide granules in a ratio of 5 to 95% to 95 to 5% can be used.

Die Granulierung und Teilverdichtung kann zum Beispiel über die Sprühtechnische/Wirbelschicht-Route oder über eine mechanische Agglomerierung/Granulierung erreicht werden. Die weitere Verdichtung der Hartmetallgranulate kann mit einer anschließenden Teil- oder vollständigen Sinterung der Granulate und vorteilhafterweise nachfolgender Deagglomeration erreicht werden.The granulation and partial compression can be achieved, for example, via the spray-technical / fluidized-bed route or via mechanical agglomeration / granulation. The further densification of the hard metal granules can be achieved with a subsequent partial or complete sintering of the granules and advantageously subsequent deagglomeration.

Ebenso ist von besonderer erfindungsgemäßer Bedeutung, dass die eingesetzten Hartmetallgranulate nicht sphärisch sind. Dies bedeutet, dass sie nicht vollständig rund sind und vorteilhafterweise eine Rundheit von > 0 bis ≤ 0,8 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder einen mittleren Formfaktor von 0,05 bis 0,50 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Konvexität von ≤ 0,9 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Oberflächenstrukturierung zur Verhakung mit anderen Hartmetallgranulaten aufweisen.Likewise of particular importance according to the invention is that the carbide granules used are not spherical. This means that they are not completely round and advantageously have a roundness of> 0 to ≤ 0.8 according to ISO 9276-6 / 2008 and / or a mean shape factor of 0.05 to 0.50 according to ISO 9276-6 / 2008 and or have a convexity of ≤ 0.9 according to ISO 9276-6 / 2008 and / or a surface structuring for entanglement with other hard metal granules.

Und ebenfalls von besonderer erfindungsgemäßer Bedeutung ist, dass die eingesetzten Hartmetallgranulate eine offene Porosität von 0,02 bis 40 Vol.-% aufweisen. Vorteilhafterweise beträgt die geschlossene Porosität der Hartmetallgranulate von > 5 bis 40 Vol.-%.And likewise of particular importance according to the invention is that the hard metal granules used have an open porosity of 0.02 to 40% by volume. Advantageously, the closed porosity of the hard metal granules of> 5 to 40 vol .-%.

Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise und den Einsatz der Hartmetallgranulate, die nicht sphärisch sind, liegen Hartmetallgranulate vor, die eine Rauheit oder Unebenheit an der äußeren Oberfläche aufweisen, die ein Abrollen der Granulate untereinander im Wesentlichen verhindert.The inventive method and the use of the hard metal granules, which are not spherical, there are hard metal granules which have a roughness or unevenness on the outer surface, which substantially prevents rolling of the granules with each other.

Bei Vorhandensein eines organischen Binders, wie z.B. Paraffin, PEG und/oder PVB entspricht deren Volumengehalt der der genannten Porosität von ≤ 40 Vol.-%.In the presence of an organic binder, e.g. Paraffin, PEG and / or PVB corresponds to their volume content of said porosity of ≤ 40 vol .-%.

Die Bindung der Hartmetallgranulate geschieht während des 3D-Binderdruckes durch die Mischung mit dem Bindemittel, wie Dextrin oder Alginat und der Mischung und/oder Reaktion mit der aus den Druckdüsen kommenden Binderdruckflüssigkeit. Diese Binderdruckflüssigkeit, meist Wasser mit oder ohne weiteren Bestandteilen, kann mit den Bindemitteln der Hartmetallgranulate reagieren und führt meist zur weiteren Verbesserung der Grünfestigkeit des Hartmetallgrünkörpers.The bonding of the hard metal granules is done during the 3D binder printing by mixing with the binder, such as dextrin or alginate and the mixture and / or reaction with the Binderdruckflüssigkeit coming from the printing nozzles. This binder pressure liquid, usually water with or without further constituents, can react with the binders of the hard metal granules and usually leads to a further improvement of the green strength of the cemented carbide green body.

Die Binderdruckflüssigkeit tritt während der Verarbeitung mittels 3D-Binderdruck in die offene Porosität der Hartmetallgranulate ein und/oder befindet sich um die Hartmetallgranulate. Damit wird der Zusammenhalt des Hartmetallgrünkörpers erreicht.The binder pressure liquid enters the open porosity of the hard metal granules during processing by means of 3D binder pressure and / or is located around the hard metal granules. Thus, the cohesion of the hard metal green body is achieved.

Als Hartmetallgranulate kommen vorteilhafterweise Granulate zum Einsatz, die aus WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C als keramischer Hartstoff, mit Co, Ni, Fe als metallische Bindephase und vorteilhafterweise Zusätzen aus VC, Cr3C2, TaC, NbC, ZrC, Mo2C und/oder aus Cu, Zn bestehen.As hard metal granules advantageously granules are used, consisting of WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr 3 C 2 , Mo 2 C as a ceramic hard material, with Co, Ni, Fe as a metallic binder phase and advantageously additions of VC, Cr 3 C. 2 , TaC, NbC, ZrC, Mo 2 C and / or Cu, Zn.

Als Hartmetallgranulate werden vorteilhafterweise Granulate mit Granaliengrößen von 5 µm bis 90 µm eingesetzt.As hard metal granules advantageously granules are used with granule sizes of 5 microns to 90 microns.

Die gedruckten Grünkörper müssen dann entbindert werden. Damit treten alle organischen Bindermaterialien zwischen den Hartmetallgranulaten aus. Die vollständige Verdichtung erfolgt durch einen anschließenden Sinterprozess. Dieser wird vorteilhafterweise in einem SinterHIP-Ofen mit einem Gasdruck von 6 bis 10 MPa durchgeführt.The printed green bodies must then be debinded. All organic binder materials thus come out between the carbide granulates. The complete compaction takes place through a subsequent sintering process. This one will advantageously carried out in a SinterHIP oven with a gas pressure of 6 to 10 MPa.

Dabei ist von besonderer erfindungsgemäßer Bedeutung, dass durch die Form und Menge an Hartmetallgranulaten in dem gedruckten, entbinderten und später gesinterten Körper nun der erfindungsgemäße Hartmetallkörper realisiert wird, der weder beim oder nach dem Entbindern auseinander fällt, sondern bei dem durch die unrunden Granulate mit strukturierter, rauer Oberfläche eine hohe Gründichte und damit hoher Grünfestigkeit durch mechanische Fixierung der Granulate untereinander realisiert wird, sodass durch eine anschließende Sinterung komplex geformte Hartmetallkörper herstellbar sind.It is of particular importance according to the invention that the inventive hard metal body is realized by the shape and amount of hard metal granules in the printed, debinded and later sintered body, which falls apart neither during or after debindering, but in which by the non-round granules with structured , Rough surface a high green density and thus high green strength by mechanical fixation of the granules is realized with each other, so that by a subsequent sintering complex shaped hard metal body can be produced.

Es ist ebenfalls von erfindungsgemäß besonderer Bedeutung, dass der Raum, an dem das organische Bindemittel vorhanden war, durch die Entbinderung frei wird und dann für notwendigerweise zu realisierende Umordnungsvorgänge im Hartmetallgrünkörper zur Verfügung steht, so dass im Sinterprozess eine weitere Verdichtung des Hartmetallgrünkörpers realisiert wird.It is also of particular importance according to the invention that the space where the organic binder was present is released by the debindering and then available for necessarily to be implemented Umordnungsvorgänge in hard metal green body, so that in the sintering process further compression of the hard metal green body is realized.

Nachfolgend wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail below with reference to several exemplary embodiments.

Beispiel 1example 1

Teilverdichtetes Hartmetallgranulat wurde durch eine Mischmahlung aus WC, Co und 2 Ma.-% organischen Binder, hier Paraffin, in Heptan, einer anschließenden Sprühgranulierung und einer Sinterung bei 1030 °C hergestellt. Die Granulate wurden anschließend deagglomeriert und in die Fraktion ≤ 90 µm gesiebt. Anschließend wurde die Fraktion ≥ 10 µm und ≤ 32 µm mittels konventioneller Sichttechnik gewonnen.Partially compacted cemented carbide granules were produced by a mixed grinding of WC, Co and 2% by weight organic binder, here paraffin, in heptane, followed by spray granulation and sintering at 1030 ° C. The granules were then deagglomerated and screened in the fraction ≤ 90 microns. Subsequently, the fraction ≥ 10 microns and ≤ 32 microns was obtained by conventional visualization.

Das teilverdichtete Hartmetallgranulat bestand aus 12 Ma.-% WC mit einer Ausgangskorngröße von 0,75 µm dFSSS.The partially compacted cemented carbide granulate consisted of 12% by mass of WC with a starting grain size of 0.75 μm d FSSS .

Die ermittelte Schüttdichte betrug 4,8 g/cm3, dies entspricht einer Dichte von etwa 35 % der theoretischen Dichte. Die Rundheit der hergestellten Granulate lag im Mittelwert im Bereich von 0,5 bis 0,7 gemäß ISO 9276-6/2008. Der Formfaktor lag im Mittelwert im Bereich von 0,05 bis 0,15 gemäß ISO 9276-6/2008 und die Konvexität lag im Mittelwert im Bereich von 0,35 bis 0,45 gemäß ISO 9276-6/2008.The determined bulk density was 4.8 g / cm 3 , which corresponds to a density of about 35% of the theoretical density. The roundness of the granules produced averaged between 0.5 and 0.7 according to ISO 9276-6 / 2008. The form factor averaged between 0.05 and 0.15 in accordance with ISO 9276-6 / 2008 and the convexity averaged between 0.35 and 0.45 in accordance with ISO 9276-6 / 2008.

Die Grünkörperherstellung erfolgte mittels des 3D-Binderdrucks an einem Drucker des Herstellers Z Corporation. 200 g des teilverdichteten Hartmetallgranulats wurden dafür mit 2 g Dextrin als Bindemittel vermischt und in die Vorratskammer des Druckers gefüllt. Der Druckprozess mit der Binderdruckflüssigkeit Wasser eines vorher definierten Bauteils, in diesem Fall eines Würfels mit der Kantenlänge 10 mm, erfolgte mit folgenden Parametern:

  • - Schichtdicke = 0,0875 mm
  • - Sättigung der Druckflüssigkeit im Kern = 160 %
  • - Sättigung der Druckflüssigkeit am Rand= 280 %.
The green body was produced by 3D binder printing on a Z Corporation printer. 200 g of the partially compacted cemented carbide granules were mixed with 2 g of dextrin as binder and filled into the storage chamber of the printer. The printing process with the binder pressure liquid water of a previously defined component, in this case a cube with the edge length 10 mm, took place with the following parameters:
  • - Layer thickness = 0.0875 mm
  • - saturation of the pressure fluid in the core = 160%
  • - saturation of the pressure fluid at the edge = 280%.

Nach einem Aushärtevorgang wurde der Hartmetallgrünkörper vom restlichen Pulver, welches während des 3D-Druckens nicht mit der Binderdruckflüssigkeit kontaktiert worden ist, getrennt und unter Wasserstoff bei 400 °C entbindert.After a curing process, the cemented carbide green body was separated from the remaining powder, which had not been contacted with the binder printing fluid during 3D printing, and debind under hydrogen at 400 ° C.

Der Grünkörper hatte dabei eine ausreichende Festigkeit um diesen sowohl vor als auch nach dem Entbindern zu vermessen und Handzuhaben.The green body had sufficient strength to measure and handle it both before and after debinding.

Anschließend wurde der Hartmetallgrünkörper in einem SinterHIP-Ofen bei 1350 °C und 6 MPa und einer Haltezeit von 75 Minuten gesintert.Subsequently, the cemented carbide green body was sintered in a sintering HIP furnace at 1350 ° C and 6 MPa for a retention time of 75 minutes.

Das entstandene Hartmetallbauteil wurde nach der Sinterung charakterisiert und die Zusammensetzung und die Porosität überprüft. Die Dichte betrug mit 14,35 g/cm3 99,9 % der theoretischen Dichte und die an lichtmikroskopischen Schliffen ermittelte Porosität lag bei > A04-B04-C00.The resulting cemented carbide component was characterized after sintering and the composition and porosity were checked. The density was 14.35 g / cm 3 99.9% of the theoretical density and the determined on light microscopic sections porosity was> A04-B04-C00.

Beispiel 2Example 2

Teilverdichtetes Hartmetallgranulat wurde durch eine Mischmahlung aus WC, Co und 5 Ma.-% organischen Binder, hier PVB, in Ethanol, einer anschließenden mechanischen Granulierung in einem Tellergranuliergerät hergestellt. Die teilverdichteten Granulate wurden anschließend in die Fraktion ≤ 90 µm gesiebt. Anschließend wurde die Fraktion ≥ 20 µm und ≤ 45 µm mittels konventioneller Siebtechnik gewonnen.Partially compacted cemented carbide granules were prepared by a mixed grinding of WC, Co and 5% by weight organic binder, here PVB, in ethanol, followed by mechanical granulation in a plate granulator. The partially compacted granules were then sieved into the fraction ≤90 μm. Subsequently, the fraction ≥ 20 microns and ≤ 45 microns was obtained by conventional sieving.

Das teilverdichtete Hartmetallgranulat bestand aus 12 Ma.-% WC mit einer Ausgangskorngröße von 1,00 µm dFSSS.The partially compacted cemented carbide granulate consisted of 12% by mass of WC with a starting grain size of 1.00 μm d FSSS .

Die ermittelte Schüttdichte betrug 5,9 g/cm3, dies entspricht einer Dichte von etwa 45 % der theoretischen Dichte. Die Rundheit der hergestellten Granulate lag im Mittelwert im Bereich von 0,6 bis 0,8 gemäß ISO 9276-6/2008. Der Formfaktor lag im Mittelwert im Bereich von 0,15 bis 0,50 gemäß ISO 9276-6/2008 und die Konvexität lag im Mittelwert im Bereich von 0,40 bis 0,75 gemäß ISO 9276-6/2008.The determined bulk density was 5.9 g / cm 3 , which corresponds to a density of about 45% of the theoretical density. The roundness of the granules produced averaged between 0.6 and 0.8 according to ISO 9276-6 / 2008. The form factor averaged between 0.15 and 0.50 in accordance with ISO 9276-6 / 2008 and the convexity averaged between 0.40 and 0.75 in accordance with ISO 9276-6 / 2008.

Die Grünkörperherstellung erfolgte mittels des 3D-Binderdrucks an einem Drucker des Herstellers Z Corporation. 200 g des teilverdichteten Hartmetallgranulats wurden dafür mit 1 g Dextrin als Bindemittel vermischt und in die Vorratskammer des Druckers gefüllt. Der Druckprozess mit der Binderdruckflüssigkeit Wasser eines vorher definierten Bauteils, in diesem Fall eines Würfels mit der Kantenlänge 10 mm, erfolgte mit folgenden Parametern:

  • - Schichtdicke = 0,1 mm
  • - Sättigung der Druckflüssigkeit im Kern = 110 %
  • - Sättigung der Druckflüssigkeit am Rand= 190 %.
The green body was produced by 3D binder printing on a Z Corporation printer. 200 g of the partially compacted cemented carbide granules were mixed with 1 g of dextrin as binder and filled into the storage chamber of the printer. The printing process with the Binder pressure fluid Water of a previously defined component, in this case a cube with edge length 10 mm, was made with the following parameters:
  • - Layer thickness = 0.1 mm
  • - saturation of the pressure fluid in the core = 110%
  • - Saturation of the pressure fluid at the edge = 190%.

Nach einem Aushärtevorgang wurde der Hartmetallgrünkörper vom restlichen Pulver getrennt und unter Wasserstoff bei 600 °C entbindert.After a curing process, the carbide green body was separated from the remaining powder and debind under hydrogen at 600 ° C.

Der Grünkörper hatte dabei eine ausreichende Festigkeit um diesen sowohl vor als auch nach dem Entbindern zu vermessen und Handzuhaben. Anschließend wurden die Hartmetallbauteile in einem SinterHIP-Ofen bei 1380 °C und 6 MPa und einer Haltezeit von 75 Minuten gesintert.The green body had sufficient strength to measure and handle it both before and after debinding. Subsequently, the cemented carbide components were sintered in a sinter HIP furnace at 1380 ° C and 6 MPa for a holding time of 75 minutes.

Das entstandene Hartmetallbauteil wurde nach der Sinterung charakterisiert und die Zusammensetzung und die Porosität überprüft. Die Dichte betrug mit 14,33 g/cm3 99,8 % der theoretischen Dichte und die an lichtmikroskopischen Schliffen ermittelte Porosität lag bei > A04-B04-C00.The resulting cemented carbide component was characterized after sintering and the composition and porosity were checked. The density of 14.33 g / cm 3 was 99.8% of the theoretical density and the porosity determined on light microscopic sections was> A04-B04-C00.

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Claims (16)

Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern mittels 3D-Druck und anschließender Entbinderung und Sinterung, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von ≤ 32 Vol.-% und/oder unverdichtete Hartmetallgranulate mit einen Bindemetallgehalt von ≤ 32 Vol.-% mittels 3D-Binderdruck mit einer Binderdruckflüssigkeit zu einem Hartmetallgrünkörper verarbeitet werden, wobei die Hartmetallgranulate nicht sphärisch sind.Method for the production of hard metal bodies by means of 3D printing and subsequent debindering and sintering, in which partially compacted hard metal granules having a binder metal content of ≦ 32% by volume and / or uncompacted hard metal granules having a binder metal content of ≦ 32% by volume with 3D binder printing Binder printing fluid to be processed into a hard metal green body, wherein the hard metal granules are not spherical. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die eine Rundheit von > 0 bis ≤ 0,8 gemäß SO 9276-6/2008 und/oder einen mittleren Formfaktor von 0,05 bis 0,50 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Konvexität von ≤ 0,9 gemäß ISO 9276-6/2008 und/oder eine Oberflächenstrukturierung aufweisen.Method according to Claim 1 in which tungsten carbide granules are used which have a roundness of> 0 to ≤ 0.8 according to SO 9276-6 / 2008 and / or a mean shape factor of 0.05 to 0.50 in accordance with ISO 9276-6 / 2008 and / or Convexity of ≤ 0.9 according to ISO 9276-6 / 2008 and / or surface structuring. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ausschließlich teilverdichtete Hartmetallgranulate oder teilverdichtete und unverdichtete Hartmetallgranulate in einem Verhältnis von 5 zu 95 % bis 95 zu 5 % eingesetzt werden.Method according to Claim 1 in which only partially compacted cemented carbide granulates or partially compacted and uncompacted cemented carbide granules are used in a ratio of 5 to 95% to 95 to 5%. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von ≥ 9 bis ≤ 27 Vol.-% eingesetzt werden.Method according to Claim 1 in which partially compacted hard metal granules having a binder metal content of ≥ 9 to ≤ 27% by volume are used. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem unverdichtete Hartmetallgranulate mit einem Bindemetallgehalt von ≥ 8 bis 32 Vol.-%, vorteilhafterweise von ≥ 9 bis ≤ 27 Vol.-% eingesetzt werden.Method according to Claim 1 in which uncompressed hard metal granules having a binder metal content of ≥ 8 to 32% by volume, advantageously from ≥ 9 to ≤ 27% by volume are used. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die eine geschlossene Porosität von ≥ 5 Vol.-% bis 40 Vol.-% aufweisen.Method according to Claim 1 , are used in the hard metal granules having a closed porosity of ≥ 5 vol .-% to 40 vol .-%. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die aus WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C als keramischem Hartstoff, mit Co, Ni, Fe als metallische Bindephase und vorteilhafterweise Zusätzen aus VC, Cr3C2, TaC, NbC, ZrC, Mo2C und/oder aus Cu, Zn bestehen.Method according to Claim 1 in which cemented carbide granules are used which consist of WC, TiC, TiCN, NbC, TaC, Cr 3 C 2 , Mo 2 C as ceramic hard material, with Co, Ni, Fe as metallic binder phase and advantageously additions of VC, Cr 3 C 2 , TaC, NbC, ZrC, Mo 2 C and / or consist of Cu, Zn. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Hartmetallgranulate mit Granaliengrößen von 5 µm bis 90 µm eingesetzt werden.Method according to Claim 1 , are used in the carbide granules with granule sizes from 5 microns to 90 microns. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Hartmetallgranulate mit organischem Binder, wie Paraffin, PEG,PVB und/oder vergleichbare organische Binder, eingesetzt werden.Method according to Claim 1 in which tungsten carbide granules with organic binder, such as paraffin, PEG, PVB and / or comparable organic binders are used. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate ohne organischen Binder eingesetzt werden.Method according to Claim 1 , are used in the partially compressed carbide granules without organic binder. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Menge an Hartmetallgranulaten eingesetzt wird, dass der Hartmetallgrünkörper 40 bis 99 Vol.-% Hartmetallgranulate aufweist.Method according to Claim 1 in which an amount of hard metal granules is used, that the hard metal green body 40 to 99 vol .-% carbide granules. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem teilverdichtete Hartmetallgranulate eingesetzt werden, die zu 40 bis 99 Vol.-% aus Hartmetall bestehen.Method according to Claim 1 , in which partially compressed carbide granules are used, which consist of 40 to 99 vol .-% of hard metal. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Bindemittel für den 3D-Druck Dextrin, Alginat und/oder andere natürliche oder synthetische, organische Polymere, wie PVA, Methylcellulose und/oder Stärke, eingesetzt werden.Method according to Claim 1 in which dextrin, alginate and / or other natural or synthetic organic polymers, such as PVA, methylcellulose and / or starch, are used as binders for 3D printing. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem aus den mittels 3D-Druck hergestellten Hartmetallgrünkörpern durch eine anschließende Entbinderung und Sinterung dichte Hartmetallkörper hergestellt werden, die eine geschlossene Porosität ≤ A08-B08-C00 nach ISO 4499-4 aufweisen.Method according to Claim 1 in which dense hard metal bodies having a closed porosity ≦ A08-B08-C00 according to ISO 4499-4 are produced from the hard metal green bodies produced by means of 3D printing by subsequent debindering and sintering. 3D-gedruckter gesinterter Hartmetallkörper mit einem Metallbindergehalt ≤ 32 Vol.-%, der mittels eines Verfahrens gemäß Anspruch 1 hergestellt ist.A 3D-printed sintered cemented carbide body with a metal binder content ≤ 32% by volume, obtained by a process according to Claim 1 is made. Verwendung von 3D-gedruckten und gesinterten Hartmetallkörpern mit einem Metallbindergehalt ≤ 32 Vol.-% gemäß Anspruch 15, für Zerspan- und Umformwerkzeuge, Schneidwerkzeuge, Pressstempel, Verschleißteile, Düsen und Konstruktionsteile.Use of 3D printed and sintered cemented carbide bodies with a metal binder content ≤ 32% by volume according to Claim 15 , for cutting and forming tools, cutting tools, press dies, wearing parts, nozzles and construction parts.
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