DE102017008035A1

DE102017008035A1 - Apparatus and method for separating magnetically attractable particles from fluids

Info

Publication number: DE102017008035A1
Application number: DE102017008035.6A
Authority: DE
Inventors: Yuri Kolesnikow; Bernd Halbedel
Original assignee: Technische Universitaet Ilmenau
Current assignee: Technische Universitaet Ilmenau
Priority date: 2016-09-05
Filing date: 2017-08-22
Publication date: 2018-03-08
Also published as: DE102017008458A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein damit realisierbares Verfahren zum Separieren von para-, superpara- und ferro- oder ferrimagnetischen Partikeln, Kolloiden, chemischen Komplexen und/oder Metallionen (12) mittels inhomogener magnetischer Felder (7) aus Fluiden (4), die in Behälter (1) aus nichtferromagnetischem Material eingefüllt werden. Das magnetfelderzeugendes System besteht aus einem ersten Solenoid (5a, 5b, 20, 23) und einem von diesem beabstandet angeordneten zweiten Solenoid (6, 21, 24), wobei die vom ersten und zweiten Solenoid erzeugten Magnetfelder entgegengesetzt gerichtet sind, sich im Spalt zwischen dem ersten und zweiten Solenoid überlagern und die Behälter (1) vollständig durchdringen und wobei die Behälter (1) im Bereich der Magnetfeldüberlagerung, dem Bereich des größten magnetischen Vektorgradienten, mindestens eine erste verschließbare Austrittsöffnung (14a) und im Bereich des geringsten magnetischen Vektorgradienten mindestens eine zweite verschließbare Austrittsöffnung (14b) aufweisen.The present invention relates to a device and a method that can be implemented therewith for separating para-, superpara- and ferromagnetic or ferrimagnetic particles, colloids, chemical complexes and / or metal ions (12) by means of inhomogeneous magnetic fields (7) from fluids (4), which are filled in container (1) made of non-ferromagnetic material. The magnetic field generating system is composed of a first solenoid (5a, 5b, 20, 23) and a second solenoid (6, 21, 24) spaced therefrom, the magnetic fields generated by the first and second solenoids being oppositely directed in the gap between overlay the first and second solenoids and completely penetrate the containers (1) and wherein the containers (1) at least one first closable outlet opening (14a) in the region of the magnetic field superposition, the region of the largest magnetic vector gradient and at least one in the region of least magnetic vector gradient second closable outlet opening (14b).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein damit realisierbares Verfahren zum Separieren von para-, superpara-, und ferro- oder ferrimagnetischen Partikeln, Kolloiden, chemischen Komplexen und Metallionen (im Folgenden magnetisch anziehbare Teilchen genannt) aus elektrisch leitfähigen oder nichtleitfähigen, aber nichtferromagnetischen Fluiden mittels inhomogener magnetischer Felder, die außerhalb der Fluide mit ruhenden Magnetsystemen erzeugt werden und das Fluid durchdringen, sodass eine Kraft auf die im Fluid befindlichen magnetisch anziehbaren Teilchen verursacht wird, die zur Trennung (Separation) der magnetisch anziehbaren Teilchen vom Fluid führt.The present invention relates to a device and a method that can be implemented therewith for separating para-, superpara-, and ferromagnetic or ferrimagnetic particles, colloids, chemical complexes and metal ions (hereinafter referred to as magnetically attractable particles) from electrically conductive or non-conductive, but non-ferromagnetic fluids by means of inhomogeneous magnetic fields which are generated outside of the fluids with stationary magnet systems and penetrate the fluid, so that a force is caused on the magnetically attractable particles located in the fluid, which leads to separation (separation) of the magnetically attractable particles from the fluid.

Die magnetische Separation ist eine alt bekannte Standardtechnologie zum Trennen ferro- und/oder ferrimagnetischer Materialien aus dia- und/oder paramagnetischen Materialien in der Montan- und Recyclingindustrie sowie bei der Wasseraufbereitung [1, 2].Magnetic separation is an old standard technology for separating ferromagnetic and / or ferrimagnetic materials from dia- and / or paramagnetic materials in the mining and recycling industry and in water treatment [1, 2].

Neuere Anwendungen sind in der Biotechnologie zum Aufreinigen von Zellen, Viren, Proteine und Nukleinsäuren sowie bei der magnetischen Pharmakotherapie und gezielten Wirkstofffreisetzung zu finden [2, 3]. So wird z. B. in der Patentschrift US 6,413,420 B1 eine magnetische Separationsvorrichtung und ein Verfahren zum Separieren für biologische Partikel, Zellen, DNA-Moleküle, Nukleinsäuren aus kolloidalen Suspensionen vorgeschlagen, bei denen die zu separierenden biologischen Partikel, Zellen, DNA-Moleküle, Nukleinsäure zunächst mit der Oberfläche von sogenannten Magnetobeads (Granalien aus magnetischen Partikeln) verlinkt werden, um sie dann gemeinsam mit diesen Beads mittels eines Magnetfeldes aus der Suspension zu separieren. Das Magnetfeld wird hier von fünf außen an den Prozessbehälter, der ein Reagenzglas, eine Flasche oder ein Becherglas sein kann, angeordneten Permanentmagneten erzeugt. Die Magnetisierungsrichtungen der Permanentmagnete sind so ausgerichtet, dass 2 Feldwirbel entstehen, die sich über den mittleren Permanentmagneten schließen und den Prozessraum teilweise durchdringen. Die beschriebene Vorrichtung hat einige Nachteile, wie z. B. dass das von der Permanentmagnetanordnung erzeugte Magnetfeld nicht den gesamten Prozessbehälter durchdringt und es sich nur in einem kleinen Prozessbehälterbereich konzentriert, sodass die Magnetobeads mit den biologischen Partikeln, Zellen, DNA-Molekülen, Nukleinsäuren nur unzureichend aus der Kolloidsuspension separiert werden können.More recent applications can be found in biotechnology for purifying cells, viruses, proteins and nucleic acids as well as in magnetic pharmacotherapy and targeted drug release [2, 3]. So z. B. in the patent US 6,413,420 B1 a magnetic separation device and a method for separating biological particles, cells, DNA molecules, nucleic acids proposed from colloidal suspensions, in which the biological particles to be separated, cells, DNA molecules, nucleic acid first with the surface of so-called Magnetobeads (granules of magnetic Particles) are then linked to separate them together with these beads by means of a magnetic field from the suspension. Here, the magnetic field is generated by five permanent magnets arranged on the outside of the process container, which may be a test tube, a bottle or a beaker. The magnetization directions of the permanent magnets are aligned so that 2 field vortices arise, which close over the middle permanent magnet and partially penetrate the process space. The described device has some disadvantages, such. B. that the magnetic field generated by the permanent magnet assembly does not penetrate the entire process container and it concentrates only in a small process container area, so that the Magnetobeads with the biological particles, cells, DNA molecules, nucleic acids can be insufficiently separated from the colloidal suspension.

Auch in der WO 02/26292 wird eine Vorrichtung zur Abtrennung von Substanzen aus Körperflüssigkeiten insbesondere Blut mittels Magnetfeldern vorgeschlagen, die jedoch kontinuierlich arbeitet. Auch hier werden dem Fluid erst magnetische oder magnetisierbare Metallpartikel der Größe von 1 nm bis 30 μm zugegeben werden, die zudem noch eine zusätzliche Eigenschaft, eine sogenannte Bindungsaffinität zu einer aus der Körperflüssigkeit zu separierenden Substanz aufweisen. Das soll z. B. mit Liganden erreicht werden. Die so modifizierten, magnetischen oder magnetisierbaren Metallpartikel werden in einer Mischeinheit mit dem Fluid vermischt und zusammen mit der Körperflüssigkeit durch eine erste, magnetische Trenneinheit transportiert. Die vorgeschlagene Vorrichtung besteht somit aus mindestens zwei Einheiten – der Mischeinheit und eine damit in Fluidverbindung stehende erste, magnetische Trenneinheit, in der sich die modifizierten Metallpartikel mit den zu separierenden Substanzen infolge der Einwirkung eines Magnetfeldes entgegen der Schwerkraft im oberen Wandbereich, der mit Vertiefungen (Rillen, Mulden, u. ä. m.) längs oder quer zur Strömungsrichtung ausgebildet ist, ansammeln und hier magnetisch fixiert werden sollen. Um das zu realisieren darf das Magnetsystem die Trenneinheit nicht umschließen, da sich ansonsten die modifizierten Metallpartikel mit den entsprechend der Modifizierung angedockten Substanzen aus der Körperflüssigkeit nicht nur am oberen, inneren Wandbereich sondern am gesamten Umfang ansammeln würden. Weiterhin soll das Magnetfeld über die Länge der Trenneinheit nicht konstant ausgebildet sein, sondern einen Gradienten aufweisen, indem die Magnetfeldstärke in Strömungsrichtung zunimmt. Damit will man erreichen, dass sich an der oberen Kanalinnenseite ansammelnde Metallpartikel gleichmäßig verteilen und den Kanaleinlass nicht verstopfen.Also in the WO 02/26292 a device for the separation of substances from body fluids, in particular blood by means of magnetic fields is proposed, but which operates continuously. Here, too, only magnetic or magnetizable metal particles of the size of 1 nm to 30 μm are added to the fluid, which also have an additional property, a so-called binding affinity to a substance to be separated from the body fluid. This should z. B. can be achieved with ligands. The thus modified, magnetic or magnetizable metal particles are mixed in a mixing unit with the fluid and transported together with the body fluid through a first, magnetic separation unit. The proposed device thus consists of at least two units - the mixing unit and a fluidly connected first, magnetic separation unit, in which the modified metal particles with the substances to be separated due to the action of a magnetic field against gravity in the upper wall area, with recesses ( Grooves, hollows, and the like.) Is formed longitudinally or transversely to the flow direction, accumulate and to be magnetically fixed here. To realize this, the magnet system must not enclose the separation unit, since otherwise the modified metal particles would accumulate with the substances docked according to the modification of the body fluid not only at the upper, inner wall area but the entire circumference. Furthermore, the magnetic field over the length of the separation unit should not be formed constant, but have a gradient by the magnetic field strength increases in the flow direction. This is to ensure that accumulate on the upper channel inside accumulating metal particles evenly and not clog the channel inlet.

Jedoch werden sich die Metallpartikel bei einer derart ausgebildeten Trenneinheit mit einem nur in einer Richtung wirkenden Feldgradienten

mit H = Magnetfeldstärke, B = magnetische Flussdichte, μ₀ = absolute Permeabilität, μ_r = relative magnetische Permeabilität, z = Ortskoordinate und e →_z = Einheitsvektor in z-Richtung, nicht gleichmäßig in z-Richtung verteilen, sondern sich am Ende der Trenneinheit aufkonzentrieren. Diese örtlich, forcierte Ansammlung wird zudem dadurch verstärkt, dass hier die Magnetfeldfeldstärke zusätzlich wächst und den Feldgradienten vergrößert, weil die benutzten Metallpartikel eine höhere relative Permeabilität u_r,m > 1 besitzen als das Fluid mit μ_r,F ≈ 1. Allerdings werden dann aber die äußeren Metallpartikel nicht mehr so gut magnetisch fixiert, sodass sie in der Folge mit der Körperflüssigkeit mittransportiert werden. Aus diesem Grund wird eine zweite magnetische Trenneinheit, die einen Kanalabschnitt mit einer in Schwerkraftrichtung ausgebildeten Vertiefung oder Ausbauchung umfasst, an dessen Eingang ein rotierendes Magnetsystem und an der Vertiefung/Ausbuchtung ein weiteres ruhendes Magnetsystem (Permanentmagnet oder Spule) adaptiert sind, nachgeschaltet. Das rotierende Magnetsystem soll dabei die von der Strömung mit-/abgerissenen oder in der ersten magnetischen Trenneinrichtung magnetisch nicht fixierten Metallpartikel in die Vertiefung/Ausbuchtung transportieren. Das an der Unterseite der Vertiefung/Ausbuchtung adaptierte Magnetsystem soll diese Metallpartikel dann unterstützt durch die Querschnittserweiterung des Kanals, der daraus folgenden Reduzierung der Strömungsgeschwindigkeit und damit der Schleppkräfte an die innere Unterseite der Vertiefung/Ausbuchtung des Kanalabschnittes in Richtung der Schwerkraft ziehen und hier fixieren.However, in a separating unit formed in this way, the metal particles will have a field gradient acting only in one direction

with H = magnetic field strength, B = magnetic flux density, μ ₀ = absolute permeability, μ _r = relative magnetic permeability, z = spatial coordinate and e → _z = unit vector in z-direction, do not distribute uniformly in z-direction, but at the end of Concentrate the separation unit. This local, forced collection becomes In addition, it is reinforced by the fact that the magnetic field field strength additionally increases and increases the field gradient because the metal particles used have a higher relative permeability u _{r, m} > 1 than the fluid with μ _{r, F} ≈ 1. However, then the outer metal particles no longer become Magnetically fixed so that they are transported along with the body fluid in the episode. For this reason, a second magnetic separation unit, which comprises a channel section with a depression or bulge formed in the direction of gravity, at the input of which a rotating magnet system and on the depression / bulge another stationary magnet system (permanent magnet or coil) are adapted, is connected downstream. The rotating magnet system is intended to transport the metal particles which have been torn off by the flow or which have not been magnetically fixed in the first magnetic separation device into the depression / bulge. The adapted to the underside of the recess / bulge magnet system should then support these metal particles by the cross-sectional widening of the channel, the consequent reduction of the flow velocity and thus the drag forces to the inner bottom of the recess / bulge of the channel section in the direction of gravity and fix it here.

Somit benötigt die in der WO 02/26292 vorgeschlagene magnetische Separationsvorrichtung zur sicheren Funktion mindestens 3 Einheiten – eine Mischvorrichtung und 2 magnetische Trennvorrichtungen. Wie beschrieben, erfolgt die Separation entgegen und mit der Schwerkraft und immer partiell an einem Teil der Kanalinnenwand, weil die verwendeten Magnetsysteme die Kanalabschnitte nicht vollständig umschließen. Ebenso können mit dieser Vorrichtung aufgrund der verwendeten Magnetsysteme, ihre Ausbildung und des von ihnen generierten Magnetfeldgradienten auch nur magnetische oder magnetisierbare Metallpartikel, also Partikel, die aus ferromagnetischen Metallen, wie Eisen, Kobalt und Nickel, oder Legierungen daraus bestehen, und nicht andere organische und anorganische, die paramagnetisch oder ferritisch und somit auch magnetisch anziehbar sind, magnetisch separiert werden. Es wird auch bezweifelt, dass die magnetische Separation in dem vorgeschlagenen Größenbereich von 1 nm bis 30 μm möglich ist, da die magnetische Kraft mit kleiner werdender Partikelgröße kubisch sinkt und nanoskalige Metallpartikel (< 100 nm) in Körperflüssigkeiten wie Blut infolge des vorhandenen Sauerstoffes oxidieren und damit ihre magnetischen Eigenschaften verlieren.Thus, the required in the WO 02/26292 proposed magnetic separation device for safe operation at least 3 units - a mixing device and 2 magnetic separation devices. As described, the separation takes place against and with gravity and always partially on a part of the channel inner wall, because the magnetic systems used do not completely enclose the channel sections. Likewise, with this device, due to the magnetic systems used, their formation and the magnetic field gradients generated by them only magnetic or magnetizable metal particles, ie particles consisting of ferromagnetic metals such as iron, cobalt and nickel, or alloys thereof, and not other organic and inorganic, which are paramagnetic or ferritic and thus magnetically attractable, are magnetically separated. It is also doubted that the magnetic separation in the proposed size range of 1 nm to 30 microns is possible because the magnetic force decreases cubic with smaller particle size and nanoscale metal particles (<100 nm) in body fluids such as blood due to the existing oxygen oxidize and to lose their magnetic properties.

Eine andere, in der US 5,466,574 A vorgestellte Lösung beschreibt eine Methode, bei der ein Hochgradienten-Magnetseparator zum Isolieren von magnetisch markierten Substanzen, wie z. B. immunologische Wirkstoffe, aus einem nichtmagnetischen Testmedium, welches sich in einem nichtmagnetischen Behälter befindet und von einem inhomogenen Magnetfeld durchdrungen wird, dessen Gradient in Behälterwandnähe am größten ist, verwendet wird. Die magnetische Markierung der Substanzen erfolgt über einen Rezeptor auf kleinen magnetischen Partikeln, der die zu separierenden Substanzen mit den Magnetpartikeln verbindet, sodass die magnetische Separierung wieder mit Hilfe von magnetischen Partikeln erfolgt. Zudem erlaubt die Ausbildung lokaler Feldgradienten nicht die Separation im gesamten Volumen des Prozessbehälters.Another, in the US 5,466,574 A presented solution describes a method in which a high-gradient magnetic separator for isolating magnetically labeled substances such. As immunological agents, from a non-magnetic test medium, which is located in a non-magnetic container and is penetrated by an inhomogeneous magnetic field whose gradient is closest to the container wall, is used. The magnetic marking of the substances takes place via a receptor on small magnetic particles, which connects the substances to be separated with the magnetic particles, so that the magnetic separation takes place again with the aid of magnetic particles. In addition, the formation of local field gradients does not allow the separation in the entire volume of the process container.

Weiterhin ist aus dem Stand der Technik bekannt, dass mit magnetischen Gleichfeldern (DC-Feld) der Massetransport von paramagnetischen Ionen in heißen und kalten Elektrolyten beeinflusst werden kann. Beispiele hierfür sind die Beeinflussung der Keimbildung und des Kristallwachstums während des Abkühlens von Schmelzen [4], um funktionale Werkstoffe mit verbesserten bzw. neuen Eigenschaften herzustellen, oder das Up-Scaling bzw. Molecularsorting von Gläsern [5], um eine maximale Transmission für Solaranwendungen zu erreichen, oder die strukturierte elektrochemische Abscheidung von metallischen Schichten [6, 7].Furthermore, it is known from the prior art that with magnetic DC fields (DC field), the mass transport of paramagnetic ions in hot and cold electrolytes can be influenced. Examples include the influence of nucleation and crystal growth during the cooling of melts [4] to produce functional materials with improved or novel properties, or the up-scaling or molecular sorting of glasses [5] to a maximum transmission for solar applications or the structured electrochemical deposition of metallic layers [6, 7].

In der DE 10 2006 022 147 B4 werden dazu eine Vorrichtung und ein Verfahren vorgeschlagen, die eine elektromagnetische Modifizierung von aus fluidischen Phasen hergestellten magnetischen Materialien – vorrangig eisenionenhaltige Glasschmelzen – mit einem inhomogenen magnetischen Feld geringer Intensität (<< 5 T), beliebigen zeitlichen Verhaltens ermöglichen sollen. Dazu wird ein Magnetsystem verwendet, das aus einem hufeisenförmigen Blechpaket besteht, auf dem entweder Spulen adaptiert sind oder in dem Permanentmagnete oder Hochtemperatursupraleiter integriert sind, welches ein vorrangig in einer Richtung inhomogenes Magnetfeld – senkrecht zur Hauptflussrichtung des magnetischen Feldes – durch einen sich verjüngenden Luftspalt – erzeugt. Der Gradient des Magnetfeldes wirkt vorzugsweise kollinear zur Schwerkraft. Im Luftspalt befindet sich in einem nichtferromagnetischen Behälter, der z. B. aus Platin besteht, das Fluid, in dem die Bestandteile durch Lösungs- und/oder Schmelzprozesse als Ionen vorliegen. Das Produkt aus magnetischer Flussdichte und Feldgradient soll dabei so groß sein, dass die daraus resultierende magnetische Inhomogenitätskraft gegenüber allen anderen auf die paramagnetischen Ionen, vorrangig Eisenionen, wirkenden Kräfte im Fluid überwiegt. Die Größe des Produktes kann über den Erregerstrom des Elektromagneten so eingestellt werden, dass im Fluid eine Ionenverteilung entsteht, die bei Abkühlung des Fluides oder Realisierung von Fällungsreaktionen im Fluid über den dann folgenden Keimbildungs- und Kristallwachstumsprozess Kristalle mit maßgeschneiderten Eigenschaften entstehen. Nachteilig ist, dass das Material durch Lösen und/oder Schmelzen in eine fluidische Phase überführt werden muss, sodass die Bestandteile als hinreichend bewegliche Ionen vorliegen sowie dass das Produkt aus magnetischer Flussdichte und Feldgradient mit den vorgeschlagenen Designmöglichkeiten (Luftspaltverjüngung, Polschuhe, Erregung mit einer Spule oder Permanentmagneten bzw. Hochtemperatursupraleiter) bezüglich der Richtung nur kollinear zur Schwerkraft veränderlich und hinsichtlich des Betrages begrenzt variierbar ist, sodass andere Kräfte, die aus Wechselwirkungen zwischen den Ionen und Konvektionsströmungen resultieren und die insbesondere bei Schmelzprozessen nicht zu unterschätzen sind, überwiegen und somit keine vom Magnetfeld definierte Einstellung der Ionenverteilung zulassen.In the DE 10 2006 022 147 B4 For this purpose, an apparatus and a method are proposed which are intended to enable electromagnetic modification of fluid materials produced from magnetic phases - primarily iron ion-containing glass melts - with an inhomogeneous magnetic field of low intensity (<< 5 T), any temporal behavior. For this purpose, a magnet system is used which consists of a horseshoe-shaped laminated core on which either coils are adapted or in which permanent magnets or high-temperature superconductors are integrated, which has a predominantly inhomogeneous magnetic field - perpendicular to the main flow direction of the magnetic field - by a tapered air gap. generated. The gradient of the magnetic field is preferably collinear with gravity. In the air gap is in a non-ferromagnetic container, the z. B. is made of platinum, the fluid in which the components are present by solution and / or melting processes as ions. The product of magnetic flux density and field gradient should be so large that the resulting magnetic inhomogeneity power over all other on the paramagnetic ions, primarily iron ions, acting forces in the fluid outweighs. The size of the product can be adjusted via the excitation current of the electromagnet so that an ion distribution is formed in the fluid, which on cooling of the fluid or realization of precipitation reactions in the fluid via the subsequent nucleation and crystal growth process crystals with tailor-made properties arise. The disadvantage is that the material must be converted by dissolving and / or melting in a fluidic phase, so that the ingredients as sufficient are present as well as that the product of magnetic flux density and field gradient with the proposed design options (air gap taper, pole shoes, excitation with a coil or permanent magnets or high-temperature superconductor) with respect to the direction only collinear variable to gravity variable and limited in magnitude, so other forces , which result from interactions between the ions and Konvektionsströmungen and which are not to be underestimated especially in melting processes, predominate and thus allow no defined by the magnetic field adjustment of the ion distribution.

Zur Entfernung von Eisenverunreinigungen, die als Partikel oder als Phasen vorliegen, aus geschmolzenen Nichteisenmetallen oder -legierungen, wie z. B. Aluminium- oder Magnesiumlegierungsschmelzen wird in der DE 10 2012 222 434 A1 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die Schmelze für eine bestimmte Zeit in ein statisches magnetisches Gradientenfeld, das analog mit Gl. (1) beschreibbar ist, eingebracht wird, um eisenhaltige Phasen aus dem Bereich mit geringerem Magnetfeldgradienten in einen Bereich mit einem größeren Magnetfeldgradienten zu bewegen und dadurch einen eisenreichen Bereich in der Schmelze zu bilden, der von dem übrigen an Eisen verarmten Bereich der Schmelze physikalisch (schöpfen, schütten, abzapfen, saugen und/oder pumpen) separiert werden kann. Um dabei den eisenarmen Schmelzteil nicht auch zu entfernen, sollen physikalische Barrieren zwischen eisenreichen und eisenarmen Bereich eingeführt werden oder zusätzlich das Magnetfeld aufrechterhalten werden. Zur Erzeugung des magnetischen Gradientenfeldes werden an das Schmelzgefäß adaptierte, nicht näher beschriebene, thermisch isolierte und/oder gekühlte Permanent- oder Elektromagnete genutzt. Die Verwendung dieser Lösung ist für niedrig schmelzende Nichteisenmetalle/-legierungen, deren Schmelztemperatur kleiner als die Curietemperatur von Eisen (770°C) ist, denkbar. Oberhalb dieser Temperatur wird selbst metallisches Eisen paramagnetisch und verfügt dann über eine signifikant kleinere relative magnetische Permeabilität, sodass auch die magnetische Gradientenkraft sehr klein ist. Zudem sind nicht alle Eisenverunreinigungen in Nichteisenmetall/-legierungsschmelzen metallisch, sondern vielmehr Eisenoxide, deren magnetisches Verhalten schon bei Raumtemperatur nicht ferromagnetisch ist und deren Curietemperaturen deutlich niedriger als 770°C sind. Weiterhin wird bei allen metallischen Schmelzen die durch Temperaturdifferenzen bedingte konvektive Schmelzströmung in einem statischen Magnetfeld aufgrund der hohen elektrischen Leitfähigkeit der Schmelze eine Lorentzkraft generieren, die die mit dem Gradientenfeld generierte, separierende magnetische Kraft nicht unterstützt, sondern zu Vermischungen führt.For the removal of iron impurities, which are present as particles or as phases, from molten non-ferrous metals or alloys, such. B. aluminum or magnesium alloy melts is in the DE 10 2012 222 434 A1 proposed a method in which the melt for a certain time in a static magnetic gradient field, the analogous to Eq. (1) is introduced to move iron-containing phases from the region of lower magnetic field gradient into a region having a larger magnetic field gradient and thereby to form an iron-rich region in the melt, physically separated from the remaining iron-depleted region of the melt. scoop, pour, tap, suck and / or pump) can be separated. In order not to remove the low-iron melting part as well, physical barriers between iron-rich and low-iron range should be introduced or in addition the magnetic field should be maintained. To generate the magnetic gradient field, thermally insulated and / or cooled permanent magnets or electromagnets adapted to the melting vessel are used which are not described in more detail. The use of this solution is conceivable for low-melting non-ferrous metals / alloys whose melting temperature is less than the Curie temperature of iron (770 ° C.). Above this temperature, even metallic iron becomes paramagnetic and then has a significantly smaller relative magnetic permeability, so that the magnetic gradient force is also very small. In addition, not all iron impurities in non-ferrous metal / alloy melts are metallic, but rather iron oxides whose magnetic behavior is not ferromagnetic even at room temperature and whose Curie temperatures are significantly lower than 770 ° C. Furthermore, due to the high electrical conductivity of the melt, in all metallic melts the convective melt flow caused by temperature differences in a static magnetic field will generate a Lorentz force which does not support the separating magnetic force generated by the gradient field but leads to mixing.

Aus der DE 10 2010 017 957 A1 ist weiterhin eine Vorrichtung zum Abscheiden ferromagnetischer Partikel aus einer Suspension, die beispielsweise bei der Erzaufbereitung durch Nassmahlprozesse entstehen, bekannt, die ein Wanderfeld zur magnetischen Separation nutzt. Man erwartet, dass die ferromagnetischen Partikel in den Zeitabschnitten und an den Orten, an denen die Feldstärke des Wanderfeldes maximal ist, radial nach außen bewegt werden und durch die axial erzwungene Strömung der Suspension und mit Hilfe des Wanderfeldes zum Austritt gefördert werden, wo eine Blende, die abhängig von der Menge der so separierten ferromagnetischen Partikel über ein gesteuertes Ventil mehr oder weniger geöffnet werden kann, angeordnet ist, womit Stoffströme getrennt abgeführt werden können. Die Vorrichtung ist rohrförmig und an ihrer Innenwand als Wanderfeldgenerator ausgebildet. Sie umfasst konzentrisch zur Innenwand einen rotationssymmetrischen Verdrängungskörper, so dass die Suspension durch einen Ringspalt strömt.From the DE 10 2010 017 957 A1 Furthermore, a device for separating ferromagnetic particles from a suspension, which arise, for example, in ore processing by wet grinding processes, known, which uses a traveling field for magnetic separation. It is expected that the ferromagnetic particles will be moved radially outwards in the time periods and at the locations where the field strength of the traveling field is maximum and be promoted by the axially forced flow of the suspension and with the help of the traveling field to the outlet where a diaphragm , which can be more or less opened depending on the amount of the thus separated ferromagnetic particles via a controlled valve is arranged, whereby material flows can be discharged separately. The device is tubular and formed on its inner wall as a traveling field generator. It comprises concentrically to the inner wall a rotationally symmetrical displacement body, so that the suspension flows through an annular gap.

Allerdings hat das Wanderfeld nicht nur positive Maxima der magnetischen Feldstärke sondern auch negative, so dass die ferromagnetischen Partikel in den Zeitabschnitten mit negativen Feldstärke-Maxima wieder radial nach innen bewegt werden. Wichtig für den radialen Transport der ferromagnetischen Partikel nach außen sind nicht die Feldstärkemaxima sondern der Effektivwert der zeitlichen und örtlichen Änderung der Feldstärke des Wanderfeldes im Ringspalt der Vorrichtung. Des Weiteren wird die Wanderfeldgeschwindigkeit durch die Polpaarzahl und die Frequenz der Ströme, die den Wanderfeldgenerator speisen, bestimmt. Ist diese Geschwindigkeit zu groß, können die ferromagnetischen Partikel infolge ihrer Trägheit den Feldänderungen nicht folgen und es erfolgt eine unzureichende oder gar keine Separation.However, the traveling field has not only positive maxima of the magnetic field strength but also negative, so that the ferromagnetic particles in the time periods with negative field strength maxima are moved radially inward again. Important for the radial transport of the ferromagnetic particles to the outside are not the field strength maxima but the rms value of the temporal and spatial change of the field strength of the traveling field in the annular gap of the device. Furthermore, the traveling field velocity is determined by the number of pole pairs and the frequency of the currents that feed the traveling field generator. If this speed is too high, the ferromagnetic particles, due to their inertia, can not follow the field changes and there is insufficient or no separation.

Ebenfalls ist es ein Irrtum, dass Eisenerze wesentliche Anteile metallisches Eisen enthalten, sondern Hauptbestandteile sind Eisenoxide, wie z. B. Magnetit (Fe₃O₄), Hämatit (Fe₂O₃) und Wüstit (FeO). Damit sind die durch Nassmahlung entstehenden Eisenerzpartikel nicht ferromagnetisch, sondern bestenfalls ferrimagnetisch, wenn der Hauptbestandteil Fe₃O₄ ist. Damit sind die für die magnetische Krafterzeugung notwendigen magnetischen Eigenschaften, wie die relative magnetische Permeabilität und Sättigungsinduktion deutlich kleiner als bei metallischem Eisen, sodass die mit einem Wanderfeldgenerator erzeugten Effektivwerte der Feldstärke im Ringspalt unzureichend für eine Separation sind.It is also a mistake that iron ores contain substantial proportions of metallic iron, but main constituents are iron oxides, such as. As magnetite (Fe ₃ O ₄ ), hematite (Fe ₂ O ₃ ) and wustite (FeO). Thus, the iron ore particles produced by wet grinding are not ferromagnetic, but at best ferrimagnetic, when the main component is Fe ₃ O ₄ . Thus, the magnetic properties necessary for the magnetic force generation, such as the relative magnetic permeability and saturation induction are significantly smaller than with metallic iron, so that the rms field strength values generated in the annular gap with a traveling field generator are insufficient for separation.

Auch die in der DE 10 2008 047 842 A1 vorgeschlagene Vorrichtung zur kontinuierlichen magnetischen Abscheidung von ferromagnetischen Partikeln aus Suspensionen, die bei Nassmahlungen von Erzen entstehen, magnetisch abzuscheiden, weist diese Schwäche auf. Es wird vorgeschlagen, ein Rohr, das von der mit ferromagnetischen Partikeln beladenen Suspension durchströmt wird, mit mindestens einer, vorteilhaft mehreren am Rohrumfang verteilt und in Richtung der Hauptströmung wiederkehrenden, abzweigenden Saugleitungen auszustatten, die unmittelbar an den Abzweigungen von einem Permanentmagneten umgeben sind, auf denen wiederum eine Spule angeordnet ist, mit denen das Magnetfeld des Permanentmagneten verstärkt (zur Separation) und geschwächt (zur Abführung mittels Unterdruck) werden kann. Es ist weiter vorgesehen, die abzweigengen Saugleitungen mit Ventilen zu versehen und diese sowie die Spulen auf den Permanentmagneten mit einer nicht näher beschriebenen Einheit zu steuern. Jedoch führt die Schwächung des Magnetfeldes des Permanentmagneten mit einer elektrisch erregten Spule, in deren Folge die separierten ferromagnetischen Partikel nicht mehr durch das Magnetfeld des Permanentmagneten gehalten werden, zu Abmagnetisierungen des Permanentmagneten, sodass letztendlich auch keine ausreichende magnetische Separation der ferromagnetischen Partikel aus der im Rohr strömenden Suspension realisiert werden kann.Also in the DE 10 2008 047 842 A1 proposed apparatus for the continuous magnetic deposition of ferromagnetic particles from suspensions, the wet grinding of ores arise, magnetic deposit, has this weakness. It is proposed to equip a pipe, which is traversed by the suspension laden with ferromagnetic particles, with at least one, advantageously a plurality of pipe circumference and recurring in the direction of the main flow, branching suction lines, which are surrounded directly at the branches of a permanent magnet on which in turn is arranged a coil with which the magnetic field of the permanent magnet reinforced (for separation) and weakened (for removal by means of negative pressure) can be. It is further provided to provide the branched suction lines with valves and to control these and the coils on the permanent magnet with a unit not described in detail. However, the weakening of the magnetic field of the permanent magnet with an electrically excited coil, as a result of which the separated ferromagnetic particles are no longer held by the magnetic field of the permanent magnet, leads to demagnetizations of the permanent magnet, so that ultimately no sufficient magnetic separation of the ferromagnetic particles from that in the tube flowing suspension can be realized.

Weitere bekannte magnetische Separatoren und Verfahren sind nur zum Recyceln, Sotieren oder Reinigen von Sekundärrohstoffen für Schrott und geschredderte bzw. zerkleinerte Materialien in der Metallurgie geeignet [8–10] – nicht aber für die Trennung von feinsten para-, superpara- und ferro-/ferrimagnetischen Partikeln, chemischen Komplexen und Ionen aus elektrisch leitfähigen oder nichtleitfähigen, aber nichtferromagnetischen Fluiden, insbesondere Schmelzen, da die verwendeten magnetfelderzeugenden Systeme keine hinsichtlich der Verteilung und Intensität geeignete Vektorgradienten des Magnetfeldes generieren. So werden in der US 2011 0163015 A1 beispielsweise magnetische Trommelseparatoren vorgeschlagen, bei denen eine kreisförmige Trommel, die außen regelmäßig mit rippenförmigen Leisten besetzt ist und die innen feststehende, nicht zentrisch angeordnete Permanentmagnete und/oder Spulen aufweist, über einen dispersen Materialstrom rotiert und hieraus ferromagnetische Teile/Partikel anzieht, in Rotationsrichtung mitnimmt und auf der gegenüberliegenden Seite auswirft, da der Abstand zu den inneren Permanentmagneten und/oder Spulen hier deutlich größer ist. Solche Trommelseparatoren sind nicht zum Separieren von feinsten para-, superpara- und ferro-/ferrimagnetischen Partikeln, Kolloiden, chemischen Komplexen und Metallionen aus elektrisch leitfähigen oder nichtleitfähigen, aber nichtferromagnetischen Fluiden geeignet, sondern für die Reinigung von ferromagnetischen Schrott mittlerer und großer Abmessungen in Stahlwerken. Zudem wirken auf die separierten Materialteile/Partikel Zentrifugalkräfte, die den magnetischen Anziehungskräften entgegengerichtet sind und dadurch die magnetische Trennung mindern.Other known magnetic separators and processes are only suitable for recycling, soting or cleaning of secondary raw materials for scrap and shredded or comminuted materials in metallurgy [8-10] - but not for the separation of the finest para-, superpara- and ferro- / ferrimagnetic particles, chemical complexes and ions of electrically conductive or non-conductive, but non-ferromagnetic fluids, in particular melts, since the magnetic field generating systems used generate no with respect to the distribution and intensity suitable vector gradients of the magnetic field. So be in the US 2011 0163015 A1 For example, magnetic drum separators proposed in which a circular drum which is regularly outside occupied with rib-shaped strips and internally fixed, non-centrally arranged permanent magnets and / or coils, rotates over a disperse material flow and from this ferromagnetic parts / particles attracts, in the direction of rotation entrains and ejects on the opposite side, since the distance to the inner permanent magnets and / or coils is significantly larger here. Such drum separators are not suitable for separating finest para-, superpara- and ferro- / ferrimagnetic particles, colloids, chemical complexes and metal ions from electrically conductive or nonconductive but nonferromagnetic fluids, but for the purification of medium and large size ferromagnetic scrap in steel mills , In addition, act on the separated material parts / particles centrifugal forces, which are opposite to the magnetic attraction forces and thereby reduce the magnetic separation.

Zur Sortierung von paramagnetischen Mineralen im Feinkornbereich < 1 mm mit Suszeptibilitäten von 10² bis 10^–5 werden Starkfeld-Magnetscheider (z. B. DE 36 10 303 C1 , US 4,941,969 ) eingesetzt, die mit ferromagnetischen Induktionselementen, ausgebildet als profilierte Platten, Kugeln, zylindrische Stäbe oder Drähte und senkrecht zu den Feldlinien angeordnet, Feldverzerrungen in dem von Magnetanordnungen (bestehend aus Permanent-, Elektromagneten oder supraleitenden Spulen), sonst homogenen Magnetfeld erzeugen, sodass in bestimmten Bereichen magnetische Anziehungs- oder Abstoßungskräfte auf paramagnetische bzw. nichtmagnetisierbare Partikel, die sich in einem flüssigen oder gasförmigen Trägermedium befinden, entstehen. Der Trägerstrom durchfließt sogenannte Trennkanäle, die sich in der Nähe oberhalb der Induktionselemente befinden. Sie sind im Querschnitt zweckmäßig so breit wie die Induktionselemente aber mindestens einmal bis vierfach so hoch. Nachteilig ist, dass die maximalen Feldgradienten außerhalb der Trennkanäle – nämlich physikalisch bedingt unmittelbar auf der Oberfläche der Induktionselemente – liegen, die Anziehungs- und Abstoßungskräfte durch das Material und die Querschnittsform der Induktionselemente festgelegt und nicht während des Prozesses an die Eigenschaften (Größe, Form, magnetische Suszeptibilität) der zu separierenden Partikel anpassbar sind sowie die Intensität des magnetischen Feldes durch die Sättigungsinduktion des Materials der Induktionselemente begrenzt ist.For sorting of paramagnetic minerals in the fine grain range <1 mm with susceptibilities of 10 ² to 10 ^-5 , high-field magnetic separators (eg. DE 36 10 303 C1 . US 4,941,969 ) used with ferromagnetic induction elements, formed as profiled plates, balls, cylindrical rods or wires and arranged perpendicular to the field lines, field distortions in that of magnetic assemblies (consisting of permanent, electromagnet or superconducting coils), otherwise homogeneous magnetic field, so that in magnetic attraction or repulsion forces on paramagnetic or non-magnetisable particles which are located in a liquid or gaseous carrier medium. The carrier stream flows through so-called separation channels, which are located in the vicinity above the induction elements. They are useful in cross section as wide as the induction elements but at least once to four times as high. The disadvantage is that the maximum field gradients outside of the separation channels - namely physically directly on the surface of the induction elements - lie, the attraction and repulsion forces determined by the material and the cross-sectional shape of the induction elements and not during the process to the properties (size, shape, magnetic susceptibility) of the particles to be separated are adaptable and the intensity of the magnetic field is limited by the saturation induction of the material of the induction elements.

Auch in der US 4,663,029 wird eine ähnliche Anordnung und Verfahren für die kontinuierliche Trennung von paramagnetischen und diamagnetischen Partikeln in Slurries beschrieben. Hier wird als Induktionselement ein ferromagnetischer Draht genutzt, der an der schmalen Seite eines rechteckförmigen Kanals aus nichtferromagnetischem Material angeordnet ist, durch den der Slurry fließt. Allerdings sind die realisierbaren Flussdichten hierbei noch kleinerer, da aufgrund des geringen Drahtquerschnittes die Sättigungsinduktion des Drahtmaterials deutlich schneller erreicht ist. Somit sind nicht ausreichend große Produkte aus magnetischer Flussdichte und Feldgradient im Kanal erreichbar.Also in the US 4,663,029 A similar arrangement and method for the continuous separation of paramagnetic and diamagnetic particles in slurries is described. Here, a ferromagnetic wire is used as the induction element, which is arranged on the narrow side of a rectangular channel made of non-ferromagnetic material through which the slurry flows. However, the achievable flux densities are even smaller, since due to the small wire cross-section, the saturation induction of the wire material is achieved much faster. Thus, not sufficiently large products of magnetic flux density and field gradient can be achieved in the channel.

Eine andere bekannte Möglichkeit zur magnetischen Trennung von Feststoffpartikeln ist die Nutzung ihrer verschiedenen Dichte. Dazu müssen sich die Partikel in einem Ferrofluid befinden, das von einem veränderlichen Magnetfeld durchsetzt wird, um die wirksame Dichte zu verändern. Für den Aufbau eines Magnetfeldes werden meistens Permanentmagnetanordnungen vorgeschlagen (z. B. US 2,652,925 , US 4,347,124 , EP 1 800 753 , WO 2014/158 016 A1 ). So wird z. B. in der EP 1 800 753 dieses Magnetfeld beispielsweise durch Permanentmagnete mit alternierender Magnetisierungsrichtung senkrecht zur Strömungsrichtung des Ferrofluids erzeugt und das mit Partikeln beladene Ferrofluid entweder über oder unter der Magnetanordnung entlanggeführt.Another known possibility for the magnetic separation of solid particles is the use of their different density. For this purpose, the particles must be in a ferrofluid, which is penetrated by a variable magnetic field in order to change the effective density. For the construction of a magnetic field usually permanent magnet arrangements are proposed (eg. US 2,652,925 . US 4,347,124 . EP 1 800 753 . WO 2014/158 016 A1 ). So z. B. in the EP 1 800 753 this magnetic field, for example generated by permanent magnets with alternating magnetization direction perpendicular to the flow direction of the ferrofluid and guided along with the particles loaded ferrofluid either above or below the magnet assembly.

Für sehr große Vorrichtungen wird in der WO 2014/158 016 A1 ein Planarmagnet, bestehend aus einem Array aus Magnetpolen, die auf einer Platte aus weichmagnetischem Material miteinander verbunden sind, vorgeschlagen. Dieses magnetische Separationsprinzip benötigt spezielle, teure Fluide, die aus in einem Trägerfluid (Wasser oder Kohlenwasserstoff) stabil dispergierten, superparamagnetischen Nanopartikeln (γ-Fe₂O₃, Fe₃O₄, Fe/Fe₃O₄) bestehen, wobei die zu trennenden Partikel nicht ferro- oder ferrimagnetisch sein dürfen.For very large devices is used in the WO 2014/158 016 A1 a planar magnet, consisting of an array of magnetic poles, which are interconnected on a plate of soft magnetic material proposed. This magnetic separation principle requires special expensive fluids consisting of superparamagnetic nanoparticles stably dispersed in a carrier fluid (water or hydrocarbon) (γ-Fe ₂ O ₃ , Fe ₃ O ₄ , Fe / Fe ₃ O ₄ ) Particles should not be ferro- or ferrimagnetic.

Schließlich ist aus in der WO 2015/075317 A1 ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Seltenerden aus Abfallsulfaten, die bei der Phosphatproduktion anfallen, bekannt. Dabei sollen die Sulfate (vorrangig Kalziumsulfate) mittels chemischer und/oder Bioreduktion in Metallsulfide umgewandelt werden und dann das gefällte Metallsulfid, das aufgrund der enthaltenden Seltenerdmetalle, wie z. B. Neodym, welches eine Suszeptibilität von mindestens 1000 oder mehr aufweist, mit einem nicht näher beschriebenen Magnetseparator von dem Abfall getrennt werden. Die Effizienz dieser Methode ist allerdings gering, da die Seltenerdinhalte in den Sulfaten im mg/kg-Bereich liegen und die Anreicherung mittels Reduktion und Fällung unzureichend ist.Finally, in the WO 2015/075317 A1 a process for the recovery of rare earths from waste sulfates incurred in the production of phosphate known. In this case, the sulfates (primarily calcium sulfates) are converted by means of chemical and / or bioreduction into metal sulfides and then the precipitated metal sulfide, due to the containing rare earth metals such. B. Neodymium, which has a susceptibility of at least 1000 or more, are separated from the waste with a magnetic separator not described in detail. However, the efficiency of this method is low, since the rare earth contents in the sulfates in the mg / kg range and the enrichment by means of reduction and precipitation is insufficient.

Wesentlicher Nachteil aller bekannten magnetischen Separatoren ist, dass sie lediglich einen Magnetfeldgradienten gemäß Gl. (1) realisieren und deshalb magnetisch anziehbare Teilchen nicht effizient im gesamten Prozessraum oder, physikalisch bedingt, gar nicht aus Fluiden separieren können.A major disadvantage of all known magnetic separators is that they only have a magnetic field gradient according to Eq. (1) and therefore can not efficiently separate magnetically attractable particles in the entire process space or, for physical reasons, they can not separate them from fluids.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Separation von para-, superpara-, ferro- oder ferrimagnetischen Partikeln, Kolloiden, chemischen Komplexen und Metallionen (= magnetisch anziehbare Teilchen) mittels magnetischer Felder aus elektrisch leitfähigen oder nichtleitfähigen, aber nichtferromagnetischen Fluiden bereitzustellen, mit denen solche magnetisch anziehbare Teilchen im gesamten Prozessraum effizient aus dem darin befindlichen Fluid separiert werden können und ein von den magnetisch anziehbaren Teilchen freies Fluid entsteht, das nach einer ausreichenden Separationszeit getrennt von den separierten magnetisch anziehbaren Teilchen aus der Vorrichtung kontrolliert abgeführt werden kann und der Vorrichtung – ggfls. nach einer Reinigung – wieder ein mit magnetisch anziehbaren Teilchen beladenes Fluid zur Separation dieser magnetisch anziehbaren Teilchen zugeführt werden kann.It is therefore an object of the present invention to provide an apparatus and a method for the separation of para-, superpara-, ferromagnetic- or ferrimagnetic particles, colloids, chemical complexes and metal ions (= magnetically attractable particles) by means of magnetic fields of electrically conductive or non-conductive particles to provide non-ferromagnetic fluids, with which such magnetically attractable particles can be efficiently separated in the entire process space from the fluid therein and produces a free of the magnetically attractable particles fluid, the control separated after a sufficient separation time separated from the separated magnetically attractable particles controlled from the device can be and the device - if necessary. after cleaning - again a loaded with magnetically attractable particles fluid for separation of these magnetically attractable particles can be supplied.

Erfindungsgemäß gelingt die Lösung dieser Aufgabe vorrichtungsseitig mit den Merkmalen des ersten Patentanspruchs und verfahrensseitig mit den Merkmalen des achten Patentanspruches. Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Lösung sind in den Unteransprüchen angegeben.According to the invention, the solution of this object succeeds on the device side with the features of the first patent claim and on the procedural side with the features of the eighth patent claim. Advantageous embodiments of the solution according to the invention are specified in the subclaims.

Insbesondere wird vorgeschlagen, dass die Fluide, die magnetisch anziehbaren Teilchen bis zu einer Größe von einigen Nanometern enthalten, in speziell gestalteten Behältern aus nichtferromagnetischen Materialien gefüllt werden und von Magnetfeldern, die außerhalb der Behälter mit feststehenden Solenoidanordnungen erzeugt werden, so durchdrungen werden, dass nicht nur ein Feldgradient ∇B sondern eine Vektorgradientverteilung (B →·∇)B → = f(x, y, z) in den Behältern entsteht, die eine ortsabhängige Krafteinwirkung auf die magnetisch anziehbaren Teilchen verursacht, deren Intensität und Richtung über den Vektorgradienten mittels des Designs der Solenoidanordnung und dessen magnetische Durchflutung, angepasst an die magnetische Suszeptibilität, die Größe sowie die Form der magnetisch anziehbaren Teilchen, eingestellt wird. Aufgrund der entstehenden Vektorgradientverteilung (B →·∇)B → = f(x, y, z) werden nur die magnetisch anziehbaren Teilchen an die nächst liegenden Behälterwandbereiche bewegt, hier angeordnet und festgehalten, sodass nach einer hinreichenden Zeitdauer die gereinigten Fluide aus den Behältern abgelassen werden können und anschließend die magnetisch anziehbaren Teilchen weiteren Aufbereitungs-/Recyclingprozessen zugeführt werden können.In particular, it is proposed that the fluids containing magnetically attractable particles down to a few nanometers in size be filled in specially designed containers of non-ferromagnetic materials and so permeated by magnetic fields generated outside the containers with fixed solenoid assemblies only a field gradient ∇B but a vector gradient distribution (B → ∇) B → = f (x, y, z) arises in the containers, which causes a location-dependent force on the magnetically attractable particles, their intensity and direction over the vector gradient by means of the design of the solenoid assembly and its magnetic flux adjusted to the magnetic susceptibility, the size and the shape of the magnetically attractable particles becomes. Due to the resulting vector gradient distribution (B → ∇) B → = f (x, y, z) Only the magnetically attractable particles are moved to the nearest container wall areas, arranged and held here, so that after a sufficient period of time, the purified fluids can be discharged from the containers and then the magnetically attractable particles can be supplied to further treatment / recycling processes.

Diese Vektorgradientverteilung (B →·∇)B → = f(x, y, z) in den Behältern ergibt sich nicht nur aus der örtlichen Änderung der magnetischen Flussdichte B sondern auch aus deren Größe selbst. Es gilt:

This vector gradient distribution

(B → ∇) B → = f (x, y, z)

in the containers arises not only from the local change in the magnetic flux density B but also from the size itself. It applies:

Das hat zur Folge, dass für die auf die magnetisch anziehbaren Teilchen mit der magnetischen Suszeptibilität χ_m auch eine dreidimensionale magnetische Kraftdichteverteilung f →_M(x, y, z) entsteht, für die gilt

wobei B → – der Vektor der magnetischen Flussdichte und

(B →·∇)B →

– der Vektorgradient des magnetischen Feldes ist.This has the consequence that for the magnetically attractable particles with the magnetic susceptibility χ _m also a three-dimensional magnetic force density distribution f → _M (x, y, z) arises for which applies

where B → the magnetic flux density vector and

(B → · ∇) B →

- is the vector gradient of the magnetic field.

Aus Gleichung (3) wird leicht ersichtlich, dass die Größe der magnetischen Feldgradientenkraftdichte f →_M proportional von der Größe der magnetischen Suszeptibilität χ_m des jeweiligen Teilchens sowie vom Betrag des Vektorgradienten des magnetischen Feldes abhängt, der wiederum von der Größe der magnetischen Flussdichte B und seiner örtlichen Änderung bestimmt wird. Weiterhin bestimmt die Richtung der Vektorgradientverteilung (B →·∇)B → die Richtung der magnetischen Feldgradientenkraftdichte f →_M und somit die Bewegungsrichtung der magnetisch anziehbaren Teilchen mit der Suszeptibilität χ_m. Daneben beeinflussen natürlich weitere zu berücksichtigende Kraftdichten die Teilchenbewegung in den Fluiden.From equation (3), it can easily be seen that the magnitude of the magnetic field gradient force density f → _M depends proportionally on the size of the magnetic susceptibility χ _{m of} the respective particle as well as on the magnitude of the vector gradient of the magnetic field, which in turn depends on the magnitude of the magnetic flux density B and his local change is determined. Furthermore, the direction determines the vector gradient distribution (B → · ∇) B → the direction of the magnetic field gradient force density f → _M and thus the direction of movement of the magnetically attractable particles with the susceptibility χ _m . In addition, of course, other force densities to be considered influence the particle movement in the fluids.

Das sind insbesondere:

• die Schwerkraftdichte f →_G f →_G = ρ_m·g → (4) mit

ρ_m

= Dichte der magnetisch anziehbaren Teilchen und

g →

= die Erdbeschleunigung,

• die Auftriebskraftdichte f →_B f →_B = ρ_f·g → (5) mit

ρ_f

= die Fluiddichte,

und
- • die Widerstandskraftdichte f →_D
  mit
A_m

= Querschnittsfläche der magnetisch anziehbaren Teilchen,

V_m

= Volumen der magnetisch anziehbaren Teilchen

u →_m

= seine Geschwindigkeit und

c_D(Re)

= der Widerstandsbeiwert, abhängig von der Reynoldszahl

mit

d_m

= Größe der magnetisch anziehbaren Teilchen (bei Annahme sphärischer Partikel: d_m = Kugeldurchmesser),

u →_m

= mittlere Strömungsgeschwindigkeit und

n_f

= dynamische Viskosität des Fluids.

These are in particular:

• the gravitational density f → _G f → _G = ρ _m · g → (4) With

ρ _m

= Density of magnetically attractable particles and

g →

= the gravitational acceleration,

• the buoyancy force density f → _B f → _B = ρ _f · g → (5) With

ρ _f

= the fluid density,

and
- • the resistivity density f → _D
  With
A _m

= Cross-sectional area of the magnetically attractable particles,

V _m

= Volume of magnetically attractable particles

u → _m

= his speed and

c _D (Re)

= the drag coefficient, depending on the Reynolds number

With

d _m

= Size of the magnetically attractable particles (assuming spherical particles: d _m = ball diameter),

u → _m

= mean flow velocity and

n _f

= dynamic viscosity of the fluid.

Voraussetzung für eine erfindungsgemäß angestrebte magnetische Separation von magnetisch anziehbaren Teilchen aus Fluiden muss gelten: f →_M ≥ f →_B + f →_D + f →_g, (8) wobei die Widerstandskraftdichte f →_D aufgrund der geringen Geschwindigkeit der magnetisch anziehbaren Teilchen in den Behältern vernachlässigbar klein ist und die Auftriebs- und die Schwerkraftdichte im Allgemeinen zueinander entgegengesetzt gerichtet sind. Somit muss die Feldgradientenkraftdichte f →_M nur größer als die Differenz von Schwerkraft- und Auftriebskraftdichte sein.The prerequisite for an inventive magnetic separation of magnetically attractable particles from fluids must be: f → _M ≥ f → _B + f → _D + f → _g , (8) wherein the resistivity density f → _D is negligibly small due to the low velocity of the magnetically attractable particles in the containers and the buoyancy and gravity densities are generally opposite to each other. Thus, the field gradient force density f → _M need only be greater than the difference of gravity and buoyancy force density.

Die magnetische Kraftdichteverteilung f →_M(x, y, z) ist bei gegebener Suszeptibilität χ_m, Größe d_m und Form der magnetisch anziehbaren Teilchen über das Design der magnetfelderzeugenden Vorrichtung einstellbar und über die Größe der Ströme der Magnetsysteme kontrolliert steuerbar.The magnetic force density distribution f → _M (x, y, z) is adjustable for a given susceptibility χ _m , size d _m and shape of magnetically attractable particles on the design of the magnetic field generating device and controllable controlled by the size of the currents of the magnetic systems.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand der Figuren näher erläutert, die die Erfindung jedoch nicht einschränken.The invention will be explained in more detail below with reference to the figures, which, however, do not limit the invention.

Die in den 1 bis 4 dargestellten Ausführungsbeispiele unterscheiden sich untereinander durch die Anzahl und Gestalt der Behälter (1, 17, 19, 22), die die teilchenbeladenen Fluide (4) enthalten, und das Design der Solenoide (ein oder mehrlagige zylindrische eisenlose Spulen) (5a, 5b, 6, 20, 21, 23, 24).The in the 1 to 4 illustrated embodiments differ from each other by the number and shape of the container ( 1 . 17 . 19 . 22 ) containing the particle-loaded fluids ( 4 ), and the design of solenoids (single or multi-layer cylindrical ironless coils) ( 5a . 5b . 6 . 20 . 21 . 23 . 24 ).

Zudem wird gezeigt, wie die gesteuerte Befüllung, Separierung und Entleerung der Behälter (1, 17, 19, 22) erfolgen kann.It also shows how the controlled filling, separation and emptying of the containers ( 1 . 17 . 19 . 22 ).

Die Solenoide (5a, 5b, 6, 20, 21, 23, 24) können als Draht- oder Formspulenwicklungen aus normal leitenden Material, wie Kupfer oder Aluminium, oder Supraleiter- oder Hochtemperatursupraleitermaterialien ausgeführt werden. Die Behälter (1, 17, 19, 22) bestehen aus nichtferromagnetischen Materialien. Das kann je nach Art und Eigenschaften des zu reinigenden Fluids Platin, Kupfer, Aluminium, austenitischer Edelstahl (1.4301), Keramik (Porzellan, Al₂O₃, ZrO₂, SiC, Si₃N₄) oder Polymer (PVC, PA, PU, PEK) u. ä. m. sein.The solenoids ( 5a . 5b . 6 . 20 . 21 . 23 . 24 ) can be implemented as wire or form coil windings of normally conductive material, such as copper or aluminum, or superconductor or high temperature superconductor materials. The containers ( 1 . 17 . 19 . 22 ) are made of non-ferromagnetic materials. Depending on the type and properties of the fluid to be cleaned, this can be platinum, copper, aluminum, austenitic stainless steel (1.4301), ceramics (porcelain, Al ₂ O ₃ , ZrO ₂ , SiC, Si ₃ N ₄ ) or polymer (PVC, PA, PU , PEK) u. m. be.

1 zeigt einen Längsschnitt (oben) und eine Draufsicht (unten) einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur magnetischen Separation, bestehend aus einem ersten (oberen) Solenoid (5a, 5b) und einem zweiten (unteren) Solenoid (6) und drei gleichen zylindrischen Behältern (1). Die drei Behälter sind möglichst nahe an der Innenwand des ersten (oberen) Solenoids (5a oder 5b) angeordnet, haben einen Außendurchmesser von maximal 2/(2 + √3) des Innendurchmessers des ersten (oberen) Solenoids (5a oder 5b) und besitzen jeweils im Bereich des größten magnetischen Vektorgradienten (B →·∇)B → im Behälter (1) seitlich unmittelbar über dem Behälterboden eine Austrittsöffnung (14a) für die Entnahme der separierten magnetisch anziehbaren Teilchen (12) mit einem Austrittsrohr, welches durch den konzentrischen Spalt zwischen dem ersten und zweiten Solenoid (5a oder 5b und 6) in Richtung der Schwerkraft g geneigt hindurchgeführt ist. Außerdem umfassen die drei Behälter (1) jeweils im Bereich des kleinsten magnetischen Vektorgradienten (B →·∇)B → im Behälter (1), der sich bei einem Behälterdurchmesser von 2/(2 + √3) des Innendurchmessers des ersten (oberen) Solenoids (5a oder 5b) zweckmäßig diametral zur Austrittsöffnung (14a) befindet, eine Austrittsöffnung (14b) für die Entnahme des entladenen Fluids (16) mit einem Austrittrohr, die mit Hilfe einer Positioniereinheit (3) und einem in vertikaler Richtung beweglichen Stab (2) verschließbar ist. 1 shows a longitudinal section (top) and a top view (bottom) of a first embodiment of the inventive device for magnetic separation, consisting of a first (upper) solenoid ( 5a . 5b ) and a second (lower) solenoid ( 6 ) and three identical cylindrical containers ( 1 ). The three containers are as close as possible to the inner wall of the first (upper) solenoid ( 5a or 5b ) have an outer diameter of at most 2 / (2 + √3) of the inner diameter of the first (upper) solenoid ( 5a or 5b ) and each have in the range of the largest magnetic vector gradient (B → · ∇) B → in the container ( 1 ) laterally immediately above the container bottom an outlet opening ( 14a ) for the removal of the separated magnetically attractable particles ( 12 ) with an outlet tube, which through the concentric gap between the first and second solenoid ( 5a or 5b and 6 ) is guided inclined in the direction of gravity g. In addition, the three containers ( 1 ) each in the region of the smallest magnetic vector gradient (B → · ∇) B → in the container ( 1 ), which at a container diameter of 2 / (2 + √3) of the inner diameter of the first (upper) solenoid ( 5a or 5b ) expedient diametrically to the outlet opening ( 14a ), an exit opening ( 14b ) for the removal of the discharged fluid ( 16 ) with an exit tube, which by means of a positioning unit ( 3 ) and a vertically movable rod ( 2 ) is closable.

In einer bevorzugten Ausführung geht die Austrittsöffnung (14a) für die Entnahme der separierten magnetisch anziehbaren Teilchen (12) mit ihrem Austrittsrohr in einen Kanal über, der von einem, dem Querschnitt des Austrittsrohres angepassten, vorzugsweise zylindrischen Wanderfeldgenerator (25) umgeben ist, dessen Wanderfeld sich bei Aktivierung in Richtung des Teilchenaustritts bewegt, und ein Ventil (15a) aufweist.In a preferred embodiment, the outlet opening ( 14a ) for the removal of the separated magnetically attractable particles ( 12 ) with its outlet pipe in a channel over, of a, the cross section of the outlet tube adapted, preferably cylindrical traveling field generator ( 25 ), whose traveling field moves in the direction of the particle exit when activated, and a valve (FIG. 15a ) having.

Beim Befüllen der Behälter (1) mit Teilchen-beladenen Fluiden (4) sind jeweils die Ventile (15a) geschlossen, die Wanderfeldgeneratoren (25) deaktiviert, die Verschlussstäbe (2) mittels der Positioniereinheiten (3) abgesenkt, so dass beide Austrittsöffnungen (14a und 14b) in jedem Behälter (1) geschlossen sind und die Solenoide (5a oder 5b und 6) elektrisch aktiviert, sodass sich im ersten und zweiten Solenoid jeweils ein Magnetfeld (7) aufbaut, wobei das Magnetfeld des ersten Solenoids (5a oder 5b) entgegengesetzt zum Magnetfeld (7) des zweiten Solenoids (6) ausgerichtet ist. Im konzentrischen Spalt zwischen dem ersten und zweiten Solenoid überlagern sich diese Magnetfelder und rufen hier eine höhere magnetische Flussdichte hervor. Aus der radial nach außen zunehmenden Verteilung der magnetischen Flussdichte B(r) (11) im ersten (oberen) Solenoid (5a oder 5b) und der Feldüberlagerung im Bereich der Austrittsöffnung (14a), ergibt sich in den Behältern (1) ein radial in Richtung des solenoidnahen Behälterwandbereiches und zur Austrittsöffnung (14a) gerichteter und größer werdender magnetischer Vektorgradient (B →·∇)B →. Von dieser Vektorgradientverteilung werden die magnetisch anziehbaren Teilchen (12) aus dem Fluid zu den dem ersten (oberen) Solenoid (5a bzw. 5b) am nächsten liegenden Behälterwandbereichen bewegt, hier, wie dargestellt, abhängig von ihrer Suszeptibilität χ_m und Größe d_m angeordnet und festgehalten, sodass nach einer hinreichenden Zeitdauer t_S das Fluid (16) frei von magnetisch anziehbaren Teilchen (12) (entladen) ist und über die durch Anheben der Verschlussstäbe (2) mittels der Positioniereinheiten (3) geöffneten Austrittsöffnungen (14b) abfließen oder mit geeigneten Hilfsmitteln (z. B. Pumpen) in Sammelbehälter abgesaugt werden kann.When filling the containers ( 1 ) with particle-loaded fluids ( 4 ) are the valves ( 15a ), the traveling field generators ( 25 ), the closure rods ( 2 ) by means of the positioning units ( 3 ), so that both outlet openings ( 14a and 14b ) in each container ( 1 ) are closed and the solenoids ( 5a or 5b and 6 ) are electrically activated, so that in the first and second solenoid each have a magnetic field ( 7 ), wherein the magnetic field of the first solenoid ( 5a or 5b ) opposite to the magnetic field ( 7 ) of the second solenoid ( 6 ) is aligned. In the concentric gap between the first and second solenoid, these magnetic fields are superimposed and cause a higher magnetic flux density here. From the radially outwardly increasing distribution of the magnetic flux density B (r) ( 11 ) in the first (upper) solenoid ( 5a or 5b ) and the field overlay in the region of the outlet opening ( 14a ), results in the containers ( 1 ) a radially in the direction of the solenoid near container wall region and the outlet opening ( 14a ) directed and increasing magnetic vector gradient (B → · ∇) B →. From this vector gradient distribution the magnetically attractable particles ( 12 ) from the fluid to the first (upper) solenoid ( 5a respectively. 5b moved as shown, depending on their susceptibility χ _m and size d _m and held so that after a sufficient period of time t _S, the fluid ( 16 ) free of magnetically attractable particles ( 12 ) (unloading) and by lifting the closure rods ( 2 ) by means of the positioning units ( 3 ) open outlet openings ( 14b ) or can be sucked off into collecting containers with suitable aids (eg pumps).

Die hinreichende Zeitdauer t_S wird aus dem zeitlichen Verlauf der Ströme I(t) durch die Solenoide (5a oder 5b und 6) bestimmt. Diese Ströme reduzieren sich während der Befüllung und Separation bei konstanter Betriebsspannung durch das Wachsen der Schichtdicke aus separierten magnetisch anziehbaren Teilchen (12) asymptotisch auf einen Minimalwert. Abhängig von der angestrebten Reinheit des Fluids (16) kann die hinreichende Zeitdauer t_S über die noch vorhandene Stromänderungsgeschwindigkeit ΔI/Δt festgelegt werden.The sufficient time t _S is determined by the time course of the currents I (t) through the solenoids ( 5a or 5b and 6 ) certainly. These currents are reduced during the filling and separation at constant operating voltage by the growth of the layer thickness of separated magnetically attractable particles ( 12 Asymptotic to a minimum value. Depending on the desired purity of the fluid ( 16 ), the sufficient period of time t _S on the remaining current change rate .DELTA.I / .DELTA.t be set.

Nach der Entleerung der Behälter (1), dem Schließen der Austrittsrohre (14b) durch Absenken der Verschlussstäbe (2) mittels der Positioniereinheiten (3), dem Öffnen der Ventile (15a), dem Aktivieren der Wanderfeldgeneratoren (25) und dem Verringern der Ströme in den Solenoiden (5a oder 5b und 6) bis auf Null werden die separierten Teilchen (12) aus den Behältern (1) entfernt. Dabei können zur Beschleunigung des Entnahmeprozesses zusätzlich Unterdruck erzeugende Hilfsmittel, wie z. B. Pumpen, genutzt werden.After emptying the containers ( 1 ), the closing of the outlet pipes ( 14b ) by lowering the closure rods ( 2 ) by means of the positioning units ( 3 ), opening the valves ( 15a ), activating the traveling field generators ( 25 ) and reducing the currents in the solenoids ( 5a or 5b and 6 ) down to zero, the separated particles ( 12 ) from the containers ( 1 ) away. In this case, to accelerate the removal process additionally negative pressure generating aids such. As pumps are used.

Die beschriebenen Teilschritte der Separation:

• elektrische Aktivierung der Solenoide (5a oder 5b und 6),
• Befüllen der Behälter (1) bei verschlossenen Austrittsöffnungen (14a, 14b),
• magnetische Separation mit einer Zeidauer t_S,
• Entfernung des entladenen Fluids (16) durch Anheben der Verschlussstäbe (2) mittels der Positioniereinheiten (3), eventuell unterstützt durch Absaugen mit geeigneten Hilfsmitteln, über die Austrittsöffnungen (14b)
• Schließen der Austrittsrohre (14b) durch Absenken der Verschlussstäbe (2) mittels der Positioniereinheiten (3),
• Öffnen der Ventile (15a),
• Aktivierung der Wanderfeldgeneratoren (25),
• Verringern der Ströme bis auf Null in den Solenoiden (5a oder 5b und 6). sind nach einem eventuell notwendigen Reinigen der Behälter (1) beliebig oft wiederholbar.

The described sub-steps of the separation:

• electrical activation of the solenoids ( 5a or 5b and 6 )
• filling the containers ( 1 ) at closed outlet openings ( 14a . 14b )
Magnetic separation with a cell duration t _S ,
Removal of the discharged fluid ( 16 ) by lifting the closure rods ( 2 ) by means of the positioning units ( 3 ), possibly supported by suction with suitable aids, via the outlet openings ( 14b )
• closing the outlet pipes ( 14b ) by lowering the closure rods ( 2 ) by means of the positioning units ( 3 )
• opening the valves ( 15a )
• Activation of the traveling field generators ( 25 )
• reducing the currents to zero in the solenoids ( 5a or 5b and 6 ). are after any necessary cleaning of the container ( 1 ) repeatable as often as desired.

Die an den unteren Behälterinnenwandbereichen erfindungsgemäß gewollte, zunehmende Anlagerung von magnetisch anziehbaren Teilchen (12) kann vorteilhaft durch einen entgegen der Schwerkraftrichtung abnehmenden Querschnitt des oberen Solenoids (5b), umsetzbar mit einer ansteigenden Windungszahl, verstärkt werden, da dann in Schwerkraftrichtung die Flussdichte B und damit der Vektorgradient (B →·∇)B → zusätzlich wachsen.According to the invention, the increased attachment of magnetically attractable particles ( 12 ) can advantageously by a contrary to the direction of gravity decreasing cross-section of the upper solenoid ( 5b ), which can be converted with an increasing number of windings, since in the direction of gravity the flux density B and thus the vector gradient are amplified (B → · ∇) B → additionally grow.

Mit dem Design der Solenoide (5a oder 5b, 6) – Windungszahl, Durchmesser, Höhe, Abstand – und der Größe der elektrischen Ströme durch die Solenoide (5a oder 5b, 6) werden die Flussdichteverteilungen B(r, z) definiert. Daraus resultiert die Vektorgradientverteilung (B →·∇)B → = f(r, z), die wiederum die magnetische Kraftdichteverteilung f_M(r, z) auf die magnetisch anziehbaren Teilchen (12) und somit die Qualität der Aufreinigung der beladenen Fluide (4) bestimmt. With the design of solenoids ( 5a or 5b . 6 ) - Winding number, diameter, height, distance - and the size of the electric currents through the solenoids ( 5a or 5b . 6 ), the flux density distributions B (r, z) are defined. This results in the vector gradient distribution (B → ∇) B → = f (r, z), which in turn gives the magnetic force density distribution f _M (r, z) to the magnetically attractable particles ( 12 ) and thus the quality of the purification of the loaded fluids ( 4 ) certainly.

Da die Kraftdichte abhängig vom Volumen V_m der magnetisch anziehbaren Teilchen ist, ist die magnetische Separation nicht nur abhängig von der Größe der magnetischen Suszeptibilität χ_m der Teilchen (vgl. Gl. (3)) sondern auch von der Teilchengröße d_m. Bei Annahme kugelförmiger Teilchen gilt: F →_M = f →_M·V_m = f →_M· π / 6d 3 / m, (9) Since the force density is dependent on the volume V _{m of} the magnetically attractable particles, the magnetic separation is dependent not only on the size of the magnetic susceptibility χ _{m of} the particles (see equation (3)) but also on the particle size d _m . If spherical particles are assumed: F → _M = f → _M · V _m = f → _M · π / 6d 3 / m, (9)

Die auf die magnetisch anziehbaren Teilchen wirkende magnetische Separationskraft F →_M wächst also proportional mit d 3 / m. Demzufolge werden große Teilchen zuerst separiert. Da sie auch am schnellsten sedimentieren (siehe Gl. (4) und (5)), werden große Teilchen in den unteren Bereichen der Behälter (1) angelagert und magnetisch fixiert. Das unterstützt das bereits erwähnte Wachsen der magnetischen Flussdichte B und den damit größer werdenden Vektorgradienten (B →·∇)B → , sodass die Verringerung der magnetischen Haltekraft für die darüber liegenden kleineren Teilchen kompensiert wird.The magnetic separation force F → _M acting on the magnetically attractable particles thus grows proportionally d 3 / m. As a result, large particles are separated first. Since they also sediment most rapidly (see Eqs. (4) and (5)), large particles in the lower regions of the containers (FIG. 1 ) and magnetically fixed. This supports the already mentioned growth of the magnetic flux density B and the increasing vector gradient (B → · ∇) B → so that the reduction of the magnetic holding force for the overlying smaller particles is compensated.

2 zeigt eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Sie umfasst ebenso eine Solenoidanordnung (5a oder 5b und 6) und nur einen Behälter (17), dessen Außendurchmesser vorteilhaft an den Innendurchmesser des ersten (oberen) Solenoids (5a oder 5b) angepasst ist. Dieser Behälter (17) besitzt unten am Behälterboden einen Kollektor (18), welcher durch den konzentrischen Spalt zwischen dem ersten und zweiten Solenoid (5a oder 5b und 6) – den Bereich des größten magnetischen Vektorgradienten (B →·∇)B → – in Richtung der Schwerkraft g → geneigt hindurchgeführt ist und über den die an der Innenwand des Behälters (17) separierten magnetisch anziehbaren Teilchen (12) wieder über die Austrittsöffnung (14a) mit dem Austrittsrohr, bei dem ebenfalls ein steuerbares Ventil (15a) und vor diesem Ventil (15a) ein Wanderfeldgenerator (25) mit einer Wanderfeldrichtung (26) in Richtung des Teilchenaustritts angeordnet sind. Ebenso weist der Behälter (17) im Behälterboden, dem Bereich des kleinsten magnetischen Vektorgradienten (B →·∇)B → im Behälter (17), eine vorzugsweise zentrisch angeordnete Austrittsöffnung (14b) für die Entnahme des entladenen Fluids (16) mit einem Austrittrohr auf, die mittels des Verschlussstabes (2) und der Positioniereinheit (3) geschlossen und geöffnet werden kann. Die bereits beschriebenen Teilschritte der Separation sind auch für dieses Ausführungsbeispiel anwendbar. 2 shows a second embodiment of the device according to the invention. It also includes a solenoid assembly ( 5a or 5b and 6 ) and only one container ( 17 ), whose outer diameter is advantageous to the inner diameter of the first (upper) solenoid ( 5a or 5b ) is adjusted. This container ( 17 ) has a collector at the bottom of the container ( 18 ) passing through the concentric gap between the first and second solenoids (FIG. 5a or 5b and 6 ) - the area of the largest magnetic vector gradient (B → · ∇) B → - is guided in the direction of gravity g → inclined and over which on the inner wall of the container ( 17 ) separated magnetically attractable particles ( 12 ) again via the outlet ( 14a ) with the outlet pipe, in which also a controllable valve ( 15a ) and in front of this valve ( 15a ) a traveling field generator ( 25 ) with a traveling field direction ( 26 ) are arranged in the direction of the particle exit. Likewise, the container ( 17 ) in the tank bottom, the area of the smallest magnetic vector gradient (B → · ∇) B → in the container ( 17 ), a preferably centrally arranged outlet opening ( 14b ) for the removal of the discharged fluid ( 16 ) with an outlet tube, which by means of the locking rod ( 2 ) and the positioning unit ( 3 ) can be closed and opened. The partial steps of the separation already described are also applicable to this embodiment.

3 zeigt einen Längsschnitt (oben) und eine mittig bei (A-A) geschnittene Seitenansicht (unten) einer dritten Ausführungsform der Vorrichtung zur magnetischen Separation, bestehend aus einem ersten und zweiten Solenoid (20, 21) und einem Behälter (19) aus nichtferromagnetischen Material (mögliche Materialien s. o.). Die Solenoide (20, 21) sind zweckmäßig identisch ausgelegt und auf Abstand – jedoch nebeneinander angeordnet, sodass das Austrittrohr der Austrittsöffnung (14a) für die Entnahme der separierten magnetisch anziehbaren Teilchen (12) mit dem Wanderfeldgenerator (25) und dem Ventil (15a) hier hindurchgeführt werden kann. Der näherungsweise halbzylindrische Behälter (19) ist dazu im Bereich der Austrittsöffnung (14a) vorzugsweise trichterförmig ausgebildet. Das gereinigte (entladene) Fluid (16) wird über die seitlichen Austrittsöffnung (14b) mit ihrem Austrittsrohr bei geöffnetem Ventil (15b) abgelassen. 3 3 shows a longitudinal section (top) and a side view (bottom) cut in the middle at (AA) of a third embodiment of the device for magnetic separation, comprising a first and a second solenoid (FIG. 20 . 21 ) and a container ( 19 ) made of non-ferromagnetic material (possible materials see above). The solenoids ( 20 . 21 ) are appropriately designed identically and at a distance - but arranged side by side, so that the outlet tube of the outlet opening ( 14a ) for the removal of the separated magnetically attractable particles ( 12 ) with the traveling field generator ( 25 ) and the valve ( 15a ) can be passed through here. The approximately semi-cylindrical container ( 19 ) is in the region of the outlet opening ( 14a ) preferably funnel-shaped. The purified (discharged) fluid ( 16 ) is via the lateral outlet opening ( 14b ) with its outlet pipe with open valve ( 15b ) drained.

Das Solenoidpaar (20, 21) erzeugt ein Magnetfeld (7), das im Spuleninnern entgegengesetzt gerichtet (8, 9) ist und sich in dem Spalt zwischen den beiden Solenoiden (20, 21) schließt und hier überlagert. Dadurch entsteht hier eine signifikant höhere magnetische Flussdichte B (11) und ein zu diesem Zentrum hin wachsender Vektorgradient (B →·∇)B → (10). Die Zunahme des Vektorgradienten (10) im Prozessbehälter (19) in Richtung Spalt wird durch die nach oben mehr und mehr nach innen gekrümmte und untere trichterförmige Gestaltung des Behälters (19) verstärkt. Dadurch werden die magnetisch anziehbaren Teilchen (12) nicht im oberen Bereich des Behälters (19) angesammelt und festgehalten, sondern wandern in den unteren, spaltnahen Behälterbereich und werden hier festgehalten, solange die Solenoide (20, 21) elektrisch aktiviert sind. Ein weiterer Vorteil dieser Vorrichtung, besteht darin, dass die Sedimentation die magnetische Separation unterstützt und die erforderliche Separationszeit t_S reduziert werden kann.The solenoid pair ( 20 . 21 ) generates a magnetic field ( 7 ) directed in the opposite direction inside the coil ( 8th . 9 ) and in the gap between the two solenoids ( 20 . 21 ) and superimposed here. This results in a significantly higher magnetic flux density B ( 11 ) and a vector gradient growing toward this center (B → · ∇) B → ( 10 ). The increase of the vector gradient ( 10 ) in the process container ( 19 ) in the direction of the gap is characterized by the upwardly more and more inwardly curved and lower funnel-shaped design of the container ( 19 ) strengthened. As a result, the magnetically attractable particles ( 12 ) not in the upper area of the container ( 19 ) and held, but migrate into the lower, near-gap container area and are held here as long as the solenoids ( 20 . 21 ) are electrically activated. Another advantage of this device is that the sedimentation supports the magnetic separation and the required separation time t _S can be reduced.

Es ist allerdings auch denkbar, den Boden des näherungsweise halbzylindrischen Behälters (22) auch eben auszuführen (s. 4). Gleichfalls ist es nicht zwingend erforderlich, die Behälterwand nach innen zu biegen. Vielmehr kann sie auch vollständig dem Innendurchmesser des Solenoidpaares (23, 24) angepasst werden, da hier der zum Zentrum hin wachsende radiale Vektorgradient (10) durch eine stetige Vergrößerung des Solenoidquerschnittes (23, 24), die wiederum durch eine Zunahme der Windungszahl praktisch realisierbar ist, erreicht wird.However, it is also conceivable, the bottom of the approximately semi-cylindrical container ( 22 ) also execute (s. 4 ). Likewise, it is not absolutely necessary to bend the container wall inwards. Rather, it can also completely to the inner diameter of the solenoid pair ( 23 . 24 ) customized since here the radial vector gradient growing towards the center ( 10 ) by a constant increase in the Solenoidquerschnittes ( 23 . 24 ), which in turn is practically realizable by an increase in the number of turns, is achieved.

Die bereits beschriebenen Teilschritte der Separation sind auch für die Ausführungsbeispiel nach 3 und 4 anwendbar.The partial steps of the separation already described are also for the embodiment according to 3 and 4 applicable.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung sowie das erfindungsgemäße Verfahren sind besonders vorteilhaft für folgende Anwendungen:

• die batchweise Aufreinigung von nichtmetallischen Schmelzen, wie Aluminium-, Kupfer-, Glas- und Salzschmelzen durch magnetische Separation von darin befindlichen eisen-, nickel- und oder kobalthaltigen magnetisch anziehbaren Teilchen,
• die batchweise Aufreinigung von Dispersionen durch magnetische Separation von magnetisch anziehbaren Teilchen, die über die Rohstoffe und/oder über den Verschleiß bei der Herstellung (z. B. Zerkleinerung, Dispergierung) entstanden sind
• die Wiedergewinnung oder Aufkonzentration von magnetisch anziehbaren Teilchen, die Seltene Erden enthalten, aus Lösungen und Suspensionen.

A device according to the invention and the method according to the invention are particularly advantageous for the following applications:

The batchwise purification of non-metallic melts, such as aluminum, copper, glass and molten salts, by magnetic separation of iron-, nickel- and / or cobalt-containing magnetically attractable particles contained therein,
The batchwise purification of dispersions by magnetic separation of magnetically attractable particles which have arisen via the raw materials and / or through wear during production (eg comminution, dispersion)
The recovery or concentration of magnetically attractable rare earth-containing particles from solutions and suspensions.

Sind in den zu behandelnden Fluiden chemische Komplexe enthalten, deren Hüllen die paramagnetischen Eigenschaften des/der darin eingebundenen Metallions/-ionen abschirmen, ist es sinnvoll, die Liganden vor einer erfindungsgemäßen magnetischen Separierung abzutrennen. Abhängig von den physikochemischen Eigenschaften des Komplexes eignen sich dazu chemische Fällungen und/oder thermisch unterstützte Zersetzungen, gekoppelt mit einem Hydratisieren der entstehenden Metalloxide.If chemical complexes are contained in the fluids to be treated whose sheaths shield the paramagnetic properties of the metal ion (s) bound therein, it is expedient to separate the ligands from a magnetic separation according to the invention. Depending on the physicochemical properties of the complex, chemical precipitations and / or thermally assisted decompositions coupled with hydration of the resulting metal oxides are suitable.

Ein entscheidender Vorteil bei Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass die magnetische Separation kontaktlos, das heißt ohne mechanische und/oder anderweitige Hilfsmittel erfolgt.A decisive advantage when using the device according to the invention and the method according to the invention is that the magnetic separation takes place without contact, that is to say without mechanical and / or other aids.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

1, 17, 19, 221, 17, 19, 22: Behältercontainer
22: Verschlussstabclosing bar
33: Positioniereinheitpositioning
44: Fluid mit magnetisch anziehbaren Teilchen (beladenes Fluid)Fluid with magnetically attractable particles (loaded fluid)
5a, 5b, 20, 235a, 5b, 20, 23: erster Solenoidfirst solenoid
6, 21, 246, 21, 24: zweiter Solenoidsecond solenoid
77: magnetische Feldlinienmagnetic field lines
8, 98, 9: Richtung der von den Solenoiden erzeugten magnetischen FelderDirection of the magnetic fields generated by the solenoids
1010: Richtung des magnetischen Vektorgradienten (B →·∇)B →Direction of the magnetic vector gradient (B → · ∇) B →
1111: Verteilung der magnetischen Flussdichte B(r)Distribution of magnetic flux density B (r)
1212: separierte magnetisch anziehbare Teilchenseparated magnetically attractable particles
1313: magnetisch anziehbare Teilchenmagnetically attractable particles
14a14a: Austrittsöffnung für separierte Teilchen mit AustrittskanalOutlet opening for separated particles with outlet channel
14b14b: Austrittsöffnung für gereinigtes (entladenes) Fluid mit AustrittskanalOutlet opening for cleaned (discharged) fluid with outlet channel
15a, 15b15a, 15b: Ventilevalves
1616: Fluid ohne magnetisch anziehbare Teilchen (gereinigtes, entladenes Fluid)Fluid without magnetically attractable particles (purified, discharged fluid)
1818: Kollektorcollector
2525: magnetischer Wanderfeldgeneratormagnetic traveling field generator
2626: magnetische Wanderfeldrichtungmagnetic traveling field direction
BB: magnetische Flussdichtemagnetic flux density
(B →·∇)B →(B → · ∇) B →: Vektorgradient des magnetischen FeldesVector gradient of the magnetic field
rr: r-(radiale) Koordinater (radial) coordinate
zz: z-(axiale) Koordinatez (axial) coordinate

Literaturliste Bibliography

1 Jan Svoboda, Magnetic methods for the treatment of minerals. Amsterdam [u. a.], Elsevier, 1987 1 Jan Svoboda, Magnetic methods for the treatment of minerals. Amsterdam [ua], Elsevier, 1987
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8 Xuegeng Yang, Kristina Tschulik, Margitta Uhlemann, Stefan Odenbach, Kerstin Eckert, Magnetic Separation of Paramagnetic Ions From Initially Homogeneous Solutions. IEEE Transactions an Magnetics, vol. 50, no. 11, November 2014 8th Xuegeng Yang, Kristina Tschulik, Margitta Uhlemann, Stefan Odenbach, Kerstin Eckert, Magnetic Separation of Paramagnetic Ions From Initially Homogeneous Solutions. IEEE Transactions on Magnetics, vol. 50, no. 11, November 2014
9 Bernd Friedrich, Christoph Krautlein, Melt Treatment of Copper and Aluminium – The complex Step before Casting. MJoM Metalurgija – Journal of Metallurgy, no. 4, vol. 12, pp. 251–265, 2006 9 Bernd Friedrich, Christoph Krautlein, Melt Treatment of Copper and Aluminum - The Complex Step before Casting. MJoM Metalurgija - Journal of Metallurgy, no. 4, vol. 12, pp. 251-265, 2006
10 H. R. Manouchehri, Looking at Shredding Plant Configuration and Its Performance for Developing Shredding Product Stream. Report, JK 88011, 03. September 2007 10 HR Manouchehri, Looking at Shredding Plant Configuration and Its Performance for Developing Shredding Product Stream. Report, JK 88011, 03. September 2007

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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WO 2015/075317 A1 [0020] WO 2015/075317 A1 [0020]

Claims

Vorrichtung zur Separation von magnetisch anziehbaren Teilchen aus elektrisch leitfähigen oder nichtleitfähigen, aber nichtferromagnetischen Fluiden umfassend: • zumindest eine Einheit (1, 17, 19, 22) zur Aufnahme eines mit magnetisch anziehbaren Teilchen beladenen Fluids (4) und • zumindest ein magnetfelderzeugendes System mit einem ersten Solenoid (5a, 5b, 20, 23) und einem vom ersten Solenoid beabstandet angeordneten zweiten Solenoid (6, 21, 24), wobei die vom ersten und zweiten Solenoid erzeugten Magnetfelder entgegengesetzt gerichtet sind, sich im Spalt zwischen dem ersten und zweiten Solenoid überlagern und die Einheit (1, 17, 19, 22) vollständig durchdringen und wobei die Einheit (1, 17, 19, 22) im Bereich der Magnetfeldüberlagerung mindestens eine erste verschließbare Austrittsöffnung (14a) und im Bereich des geringsten magnetischen Vektorgradienten mindestens eine zweite verschließbare Austrittsöffnung (14b) aufweist.Device for separating magnetically attractable particles from electrically conductive or nonconductive but nonferromagnetic fluids comprising: at least one unit ( 1 . 17 . 19 . 22 ) for receiving a magnetically attractable particles laden fluid ( 4 ) and at least one magnetic field generating system with a first solenoid ( 5a . 5b . 20 . 23 ) and a second solenoid spaced from the first solenoid ( 6 . 21 . 24 ), wherein the magnetic fields generated by the first and second solenoid are oppositely directed, are superposed in the gap between the first and second solenoid and the unit ( 1 . 17 . 19 . 22 ) completely penetrate and whereby the unit ( 1 . 17 . 19 . 22 ) in the region of the magnetic field superposition at least one first closable outlet opening ( 14a ) and in the region of the least magnetic vector gradient at least one second closable outlet opening (FIG. 14b ) having.

Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Einheit (1, 17, 19, 22) ein Behälter aus einem nichtferromagnetischen Material ist.Apparatus according to claim 1, wherein the unit ( 1 . 17 . 19 . 22 ) is a container made of a non-ferromagnetic material.

Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die erste (14a) und zweite (14b) verschließbare Austrittsöffnung jeweils einen Austrittskanal aufweist und der Austrittskanal der ersten verschließbaren Austrittsöffnung zusätzlich einen Wanderfeldgenerator (25) umfasst.Apparatus according to claim 1 or 2, wherein the first ( 14a ) and second ( 14b ) closable outlet opening in each case has an outlet channel and the outlet channel of the first closable outlet opening additionally has a traveling-field generator ( 25 ).

Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Einheit (1) zur Aufnahme des beladenen Fluids (4) drei geometrisch identische zylindrische Behälter mit einem Außendurchmesser von maximal 2/(2 + √3) des Innendurchmessers des ersten Solenoids (5a, 5b) sind, die konzentrisch innerhalb des ersten Solenoids (5a, 5b) angeordnet sind.Device according to one of claims 1 to 3, wherein the unit ( 1 ) for receiving the loaded fluid ( 4 ) three geometrically identical cylindrical containers with an outer diameter of at most 2 / (2 + √3) of the inner diameter of the first solenoid ( 5a . 5b ) concentrically within the first solenoid ( 5a . 5b ) are arranged.

Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Einheit (19) zur Aufnahme des beladenen Fluids (4) im Bereich der Magnetfeldüberlagerung als Kollektor (18) ausgebildet ist.Device according to one of claims 1 to 3, wherein the unit ( 19 ) for receiving the loaded fluid ( 4 ) in the region of the magnetic field superposition as a collector ( 18 ) is trained.

Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Einheit (1, 17, 19, 22) mindestens einen vertikal positionierbaren Verschlussstab (2) zum Öffnen und Schließen der ersten (14a) oder zweiten (14b) Austrittsöffnung aufweist.Device according to one of the preceding claims, wherein the unit ( 1 . 17 . 19 . 22 ) at least one vertically positionable locking rod ( 2 ) to open and close the first ( 14a ) or second ( 14b ) Has outlet opening.

Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Anzahl der Windungen des ersten (5a, 5b, 20, 23) und/oder zweiten (6, 21, 24) Solenoids in Richtung des Spaltes zwischen dem ersten und zweiten Solenoid steigt.Device according to one of the preceding claims, wherein the number of turns of the first ( 5a . 5b . 20 . 23 ) and / or second ( 6 . 21 . 24 Solenoids in the direction of the gap between the first and second solenoid increases.

Verfahren zur Separation von magnetisch anziehbaren Teilchen aus elektrisch leitfähigen oder nichtleitfähigen, aber nichtferromagnetischen Fluiden mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, umfassend • Befüllen der Einheit (1, 17, 19, 22) mit dem beladenen Fluid (4) bei geschlossenen Austrittsöffnungen (14a, 14b) und Erzeugen von entgegengesetzt gerichteten Magnetfeldern mit einem mehrdimensional verteiltem Vektorgradienten, • Öffnen der Austrittsöffnung (14b) nach einer Separationszeit t_s und Entnahme des entladenen Fluids (16), • Schließen der Austrittsöffnung (14b) und Abklingen der Magnetfelder und • Öffnen der Austrittsöffnung (14a) zur Entnahme der separierten magnetisch anziehbaren Teilchen (12).Method for separating magnetically attractable particles from electrically conductive or non-conductive, but non-ferromagnetic fluids with a device according to one of claims 1 to 7, comprising • filling the unit ( 1 . 17 . 19 . 22 ) with the loaded fluid ( 4 ) with closed outlet openings ( 14a . 14b ) and generating oppositely directed magnetic fields with a multi-dimensionally distributed vector gradient, opening the outlet opening (FIG. 14b ) after a separation time t _s and removal of the discharged fluid ( 16 ), • closing the outlet ( 14b ) and decay of the magnetic fields and • opening the outlet ( 14a ) for the removal of the separated magnetically attractable particles ( 12 ).

Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Separationszeit t_s aus der Änderungsgeschwindigkeit ΔI/Δt der durch die Solenoide fließenden Ströme definiert wird.The method of claim 8, wherein the separation time t _{s is defined} by the rate of change ΔI / Δt of the currents flowing through the solenoids.

Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei das Öffnen und Schließen der zweiten Austrittsöffnung (14b) der Einheit (1, 17) mit einem über eine Positioniereinheit (3) vertikal positionierbaren Verschlussstab (2) und das Öffnen und Schließen der ersten Austrittsöffnung (14a) der Einheit (1, 17) über steuerbare Ventile (15a) realisiert wird.Method according to claim 8 or 9, wherein the opening and closing of the second outlet opening ( 14b ) the unit ( 1 . 17 ) with a via a positioning unit ( 3 ) vertically positionable locking bar ( 2 ) and the opening and closing of the first outlet opening ( 14a ) the unit ( 1 . 17 ) via controllable valves ( 15a ) is realized.

Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei das Öffnen und Schließen der ersten Austrittsöffnung (14a) der Einheit (19, 22) mit einem über eine Positioniereinheit (3) vertikal positionierbaren Verschlussstab (2) und einem steuerbaren Ventil (15a) und das Öffnen und Schließen der zweiten Austrittsöffnung (14b) der Einheit (19, 21) über steuerbare Ventile (15b) erfolgt.Method according to claim 8 or 9, wherein the opening and closing of the first outlet opening ( 14a ) the unit ( 19 . 22 ) with a via a positioning unit ( 3 ) vertically positionable locking bar ( 2 ) and a controllable valve ( 15a ) and the opening and closing of the second outlet opening ( 14b ) the unit ( 19 . 21 ) via controllable valves ( 15b ) he follows.

Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, wobei die Entnahme des entladenen Fluides (16) über die geöffnete zweite Austrittsöffnung (14b) und bei geschlossener erster Austrittsöffnung (14a) bei Unterdruck erfolgt. Method according to one of claims 8 to 11, wherein the removal of the discharged fluid ( 16 ) over the opened second outlet opening ( 14b ) and with closed first outlet opening ( 14a ) takes place under reduced pressure.

Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, wobei die Entnahme der separierten magnetisch anziehbaren Teilchen (12) über die geöffnete erste Austrittsöffnung (14a) und bei geschlossener zweiter Austrittsöffnung (14b) mit Hilfe des Wanderfeldgenerators (25) realisiert wird, wobei sich die erzeugten Wanderfelder in Richtung des Teilchen-Austritts bewegen.Method according to one of claims 8 to 12, wherein the removal of the separated magnetically attractable particles ( 12 ) over the opened first exit opening ( 14a ) and with closed second outlet opening ( 14b ) with the help of the traveling field generator ( 25 ) is realized, wherein the traveling waves generated move in the direction of the particle exit.

Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Einheit (1, 17, 19, 22) bei geöffneten Austrittsöffnungen (14a und 14b) gereinigt wird.Method according to one of the preceding claims, wherein the unit ( 1 . 17 . 19 . 22 ) with opened outlet openings ( 14a and 14b ) is cleaned.

System zur Separation von magnetisch anziehbaren Teilchen mit unterschiedlicher magnetischer Suszeptibilität aus elektrisch leitfähigen oder nichtleitfähigen, aber nichtferromagnetischen Fluiden unter Verwendung mehrerer kaskadenartig verschalteter Vorrichtungen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die generierten Magnetfeldverteilungen an die unterschiedlichen magnetischen Suszeptibilitäten und Teilchengrößen angepasste Vektorgradientverteilungen aufweisen, sodass die magnetisch anziehbaren Teilchen (12) stufenweise aus dem Fluid (4) separiert werden.A system for separating magnetically attractable particles of different magnetic susceptibility from electrically conductive or nonconductive but nonferromagnetic fluids using a plurality of cascaded devices according to any one of claims 1 to 7, wherein the generated magnetic field distributions have vector gradient distributions adapted to the different magnetic susceptibilities and particle sizes the magnetically attractable particles ( 12 ) gradually from the fluid ( 4 ) are separated.